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Fsica Experimental V 4300313 (semestre 2/2011) Experimentos com raios X

Os objetivos principais dos experimentos se relacionam produo de raios X (por Bremsstrahlung e por fluorescncia) e atenuao de raios X em diversos materiais. Pretendese tambm explorar fenmenos fsicos descritos no final do sculo XIX e incio do sculo XX, associando-os com o emprego moderno de raios X na Medicina e na Cincia bsica. Os experimentos tm ainda os objetivos especficos: observar variaes em espectros de raios X gerados em tubo com alvo de Mo, devido a mudanas de tenso aceleradora e corrente andica. determinar o tempo morto do sistema detector de raios X (detector Geiger-Mller). obter a constante de Planck a partir de espectros de raios X (Lei de Duane-Hunt); determinar comprimentos de onda e energias de ftons a partir da difrao de um feixe de raios X por um cristal conhecido (Lei de Bragg). obter a separao entre planos de rede de um cristal desconhecido. observar a atenuao do feixe de ftons por filtros diversos, obtendo a espessura de um material de composio conhecida. detectar raios X de fluorescncia de diversos metais e sua atenuao por diversos filtros. realizar radiografias (imagens de transmisso de raios X) de objetos finos com componentes de diferentes nmeros atmicos ou densidades. Equipamento a ser utilizado: Equipamento de Raios X 554 800 (LD Didatic GmbH). Trata-se de um equipamento compacto (fig. 1), com finalidades didticas, contendo um tubo de raios X com anodo de molibdnio, controlado por microprocessadores (tenso mxima 35 kV, corrente mxima 1 mA), equipado com: gonimetro com suporte para cristal difrator movido por motor de passo, detector de radiao tipo Geiger-Mller, tela fluorescente de tungstato de clcio e detector espectromtrico semicondutor (alguns equipamentos). H possibilidade de regular tenso, corrente, ngulo do detector e ngulo do cristal (acoplados ou no) pelo painel do equipamento e pelo software de controle e medida (X-ray apparatus ).

Figura 1 Equipamento de Raios X didtico.

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Para a deteco de fluorescncia ser empregado outro equipamento de raios X didtico, que permite a interposio de materiais metlicos entre o feixe emergente do tubo de raios X e o detector GeigerMller, como mostrado no arranjo da Fig. 2. O tubo de raios X desse equipamento de cobre, as tenses de acelerao possveis so 20 e 30 kV, e acorrente mxima de 80 A

Figura 2. Arranjo para estudo de fluorescncia e absoro de raios X1

PROTEO RADIOLGICA: equipamentos de raios X emitem radiao ionizante, que potencialmente danosa ao ser humano. O uso desse equipamento feito em total segurana, graas s blindagens e aos sistemas de segurana: todos os vidros que permitem visualizar a cmara de medidas e o tubo de raios X so vidros plumbferos, com espessura e teor de chumbo adequados s intensidades de raios X emitidas pelo tubo. antes de produzir o feixe h um teste de segurana que exige que todas as (Fig. 3) portas estejam fechadas - em caso negativo, o feixe no produzido. o desenho do equipamento faz com que as taxas de dose fora dele sejam compatveis com taxas de dose em ambientes naturais.

Figura 3 tubo de raios X do aparelho didtico Introduo Os raios X foram descobertos por W. C. Roentgen em 1895 e, desde ento so usados nas mais variadas reas do conhecimento, sejam bsicas ou aplicadas. Raios X so ftons com energias na faixa acima do UV (E>12 eV) originados de freamento de partculas carregadas (em geral eltrons) atravs do processo conhecido com Bremsstrahlung, ou da desexcitao atmica (fluorescncia), no qual eltrons ligados participam de transies entre camadas internas de tomos ou ons excitados. No processo de Bremsstrahlung se produz um espectro contnuo de energias de ftons energia mnima ~0, energia mxima igual energia cintica da partcula

Figura 4 Esquema de um tubo de raios X tpico (adaptado de 1).

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carregada original (eU para um eltron acelerado por potencial U) e, na fluorescncia, h a emisso de um conjunto discreto de energias (linhas de emisso caractersticas do material atingido pelas partculas carregadas). Quando as partculas carregadas so eltrons, com energias cinticas na faixa de keV ou MeV, os dois processos ocorrem, e se observa um espectro contnuo com a sobreposio de algumas linhas em energias determinadas. O processo de produo de raios X em tubos como o que ser empregado neste experimento (veja o esquema na Fig. 41) consiste na acelerao de um conjunto de eltrons, emitidos por um filamento aquecido (que funciona como catodo no tubo), at uma energia mxima da ordem de dezenas de keV e seu direcionamento a um alvo metlico de nmero atmico alto (Mo, Z=42, ou Cu, Z=29, em nosso experimento), colocado no anodo do tubo. Todo esse processo ocorre em um invlucro em vcuo. Quando atingem o anodo, os eltrons tm sua energia cintica reduzida freamento e ocorre a emisso dos ftons de Bremsstrahlung. Nas interaes com os tomos do anodo h excitao e ionizao, com a consequente emisso de ftons de fluorescncia. Quando a energia cintica dos eltrons que atingem o anodo superior s energias de ligao de todos os eltrons dos tomos do alvo, observa-se o conjunto completo de emisses de fluorescncia, chamado de espectro caracterstico. Espectros tpicos, obtidos com potencial acelerador de 30 keV, esto na Fig. 5. Materiais interpostos no caminho do feixe, includos os constituintes do prprio tubo, modificam o espectro, em geral retirando os ftons de mais baixa energia.

1,0 0,8 Numero de fotons 0,6 0,4 Emax

1,0

K
Numero de fotons

0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Comprimento de onda (pm)
min

K
0,2 0,0

10

15

20

25

30

35

Energia (keV)

Figura 5 Espectros tpicos ( esquerda de energias, direita de comprimentos de onda) de raios X emitidos por um tubo com alvo de Mo (adaptado de 2).

i.

Nos espectros da Fig. 5 notam-se alguns destaques: a energia mxima dos ftons (e o comprimento de onda mnimo, j que a expresso hc E = h = vale para ftons em geral) que determinada pela energia cintica mxima

ii.

dos eltrons acelerados no tubo - Emax = T = eU ; as linhas de emisso de fluorescncia, (assinaladas como K e K), que correspondem s transies exemplificadas na Fig. 6, que ocorrem quando eltrons em nveis mais energticos ocupam os estados de menor energia do tomo esses estados esto disponveis porque eltrons foram retirados deles pelos eltrons acelerados no tubo de raios X (processo de absoro exemplificado esquerda na Fig. 6).

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Figura 6 Absoro e emisso de energia em transies que resultam no espectro caracterstico. utilizada a notao espectroscpica: n = 1 camada K; n = 2, camada L ... A estrutura fina dos nveis de energia no mostrada (adaptado de 1).

A energia mxima dos ftons definida pelo potencial acelerador do tubo de raios X, e o espectro caracterstico funo do material presente no anodo. Para o molibdnio as energias emitidas e as energias necessrias para a ionizao das camadas K e L esto nas Tabelas 1 e 2 (3). Quando observadas experimentalmente, dependendo da resoluo em energia do detector, h a observao de apenas uma linha K e uma linha K, com as energias mdias esquerda da Tabela 1.
Tabela 1: Linhas de emisso do Mo. Tabela 2: Energias de ligao de eltrons do Mo e do Zr.

Molibdnio Emisso Energia Transio (keV) 17,37 <K>=17,44 K-L2 keV K-L3 17,48 K-M2 19,59 K-M3 19,61 <K>=19,60 keV K-M4 19,77 K-M5 19,78

Absoro Energia Ionizao (keV) Molibdnio Borda K 20,000 Borda L 2,867 Zircnio Borda K 17,996 Borda L 2,530

Depois de produzidos, os raios X se comportam como ftons de mesma energia e qualquer origem, e interagem com a matria por meio de diversas reaes, entre as quais se destacam o efeito fotoeltrico, o efeito Compton (ou espalhamento inelstico) e o espalhamento elstico, para as faixas de interesse destes experimentos. Considera-se que feixes de ftons de uma s energia (feixes monocromticos), ao incidir em um meio
Figura 7 Atenuao de feixe monocromtico de ftons (adaptado de 2).

homogneo de espessura x (Fig. 7) sofrem atenuao, de modo que o nmero de ftons que atravessa essa espessura sem interagir decresce exponencialmente como: N = N 0 e x , onde N0 o nmero de ftons que atinge o material, e o coeficiente de atenuao linear (dado em cm-1), que depende do meio e da energia do fton (Fig. 8, coeficientes divididos pela densidade de cada material). Define-se a transmitncia pela razo entre nmero de ftons

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transmitido e nmero de ftons incidente. A Zr atenuao de ftons de raios X semelhante Lei Mo Cu de Lambert-Beer, que se refere absoro de Al ftons de luz em materiais transparentes. 100 O coeficiente de atenuao () varia de maneira fortemente decrescente com a energia do fton, na faixa de energias de interesse neste experimento, exceto por algumas descontinuidades que ocorrem quando a energia do fton coincide 10 com a energia de ligao de eltrons dos tomos no material. As descontinuidades vistas na Fig. 8 (chamadas de bordas K) representam um aumento na probabilidade de os ftons daquela energia ionizarem o tomo do material pela retirada de um 1 dos eltrons da camada K. Nestes exemplos de coeficientes, para a faixa de energias empregadas 5 10 15 20 25 30 35 neste experimento, nota-se que materiais podem Energia (keV) ser empregados como filtros para um feixe Figura 8 Coeficientes de atenuao de polienergtico, retirando preferencialmente raios X diversos elementos (NIST). de baixas energias (caso do Al), ou privilegiando uma faixa especfica de energias (caso do Zr). Aps as interaes de ftons com a matria h, entre outras consequncias, a emisso de fluorescncia pelo material irradiado. Parte Experimental Experimento 1 familiarizao com o equipamento e obteno de espectros de raios X A quantidade de ftons emitidos e a sua distribuio de energia dependem dos parmetros de gerao dos ftons de raios X (basicamente tenso e corrente) e do material alvo. Alm da mudana do valor de energia mxima (comprimento de onda mnimo), a tenso aplicada modifica a quantidade total de ftons emitidos por Bremsstrahlung, cuja seo de choque de ocorrncia cresce com a energia cintica dos eltrons. A corrente andica proporcional ao nmero de eltrons acelerado entre o catodo e o anodo do tubo. Para anlise do espectro de energias ser montado um difratmetro de Bragg (veja o Box).

/ (cm /g)
2

Com muito cuidado e sem tocar com as mos o cristal de NaCl, coloque-o e fixe-o na base do brao do gonimetro (1b na Figura 9). Com o software de controle do equipamento, escolha Lei de Bragg e, na caixa de controle, menu Crystal, indique o cristal em uso e o alvo do tubo de raios X e calibre o cristal. Com essa operao o sistema assegura que cristal, detector e medidor de ngulos estejam alinhados e que a varredura ocorrer com o cristal sendo girado de um ngulo e o detector de 2. Feito isso, adquira o espectro (SCAN) com tenso de acelerao de 30 kV (contagens em funo de ngulo entre feixe e cristal - ) na faixa de ngulos necessria para observar tanto o valor de energia mxima (ou comprimento de onda mnimo) quanto as linhas de emisso caracterstica (K e K). Observe na Fig. 10 as relaes entre ngulo de difrao e energia para o cristal em uso para ajudar na sua escolha de faixa angular de

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medida. Faa mais 2 espectros: um com a tenso de acelerao entre 25 e 35 kV, e outro com 15<U<20 kV, com a mesma corrente utilizada para todos os espectros. Escolha a posio angular correspondente ao pico de emisso K e faa medies repetidas da taxa de contagens mantendo todos os parmetros fixos, inclusive o tempo e o ngulo de medida (use = 0). Faa um nmero de repeties tal que possibilite a confeco de um histograma de contagens medidas, de forma a avaliar a incerteza dessas medies. O boto REPLAY pode ser til para obter os valores das taxas mdias. Para diversos valores de corrente (mantendo a tenso em um valor fixo) faa medies da taxa de contagens, na mesma posio angular do detector. Espera-se que a taxa de contagens cresa proporcionalmente corrente, mas o detector tem um tempo morto que faz com que a eficincia de deteco diminua com o aumento da taxa de contagens (veja o Box Detector Geiger-Mller).

Difrao de Bragg: Trata-se do fenmeno de difrao de um feixe de ftons (onda eletromagntica) em que um cristal regular funciona como rede de difrao. A onda incidente refletida por tomos situados em planos distintos da rede cristalina, e a superposio das ondas refletidas produz interferncia na onda refletida. As diferenas de caminho ptico entre ondas parciais dependem da camada de tomos que refletiu a onda. Para ngulo de incidncia em relao ao plano do cristal e espaamento d entre planos cristalinos, a diferena de caminho percorrido vale (2d sen). Se o comprimento de onda dos raios X mltiplo desse valor as ondas refletidas esto em fase, e ocorre o mximo na figura de difrao (veja ilustrao). A expresso da Lei de Bragg para os mximos de difrao n = 2dsen , sendo n a ordem do mximo. Assim, devem ser observados diversos mximos de difrao para cada comprimento de onda incidente. Assim, o uso do difratmetro de Bragg como base do espectrmetro de energias de ftons (uma varredura em ngulo permite a verificao dos comprimentos de onda incidentes) tem limitaes: em um mesmo ngulo de observao h a superposio de vrias energias, correspondentes a distintas ordens de difrao (fig. 10). Na prtica, esse fato limita as faixas de energias possveis de observar com cada cristal empregado, mas permite observar com boa resoluo as linhas discretas de emisso (linhas de fluorescncia, por exemplo) sobrepostas a um fundo contnuo.

Figura A Ilustrao da Lei de Bragg (adaptado de 1).

Figura B Esquema para medio da difrao de Bragg.

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Figura 9 Detalhes do gonimetro do equipamento LD.

35

30

ordem n 1 2 5

3 4

Energia do foton (keV)

25

20

15

10

0 5 10 15 20 25
o

30

35

ngulo ( )

Figura 10 Relaes entre ngulo e energia para difrao de Bragg com cristal NaCl.

Experimento 2 Estudo do espectrmetro de raios X baseado em difrao de Bragg e obteno de espectros filtrados Obtenha o espectro do feixe de raios X selecionando a faixa angular para observar a linha K pelo menos at a quarta ordem de difrao. Repita o procedimento, tomando o espectro em partes, de forma a observar a linha K em primeira e em quarta ordem com boa separao em relao ao fundo escolha bem os intervalos de tempo e de ngulo adequados para cada caso para ter boa estatstica. Observe qualitativamente e quantitativamente o espectro verificando: posio e intensidade da linha, resoluo em energia, presena de fundo. Obtenha um espectro em primeira ordem sem e com o uso do filtro de Zr colocado na sada do colimador, com tenso 25 kV ou superior. Empregue mesma corrente e mesmo tempo de medida. Obtenha transmitncia (C/C0 ou R/R0) para toda a faixa de energias, comparando o resultado com o esperado. Estime a espessura da folha de Zr, a partir da atenuao da linha K do Mo.

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Na mesma situao anterior, com o filtro de Zr, acomode um filtro de Al de espessura conhecida e refaa o espectro.

Experimento 3 Obteno da constante de Planck Para cada potencial acelerador U sabe-se que a energia mxima do fton produzido por Bremsstrahlung ser Emax = e U, ou, em termos de comprimento de onda: hc = eU . Para este experimento, adquira um conjunto de espectros com U varivel, min
priorizando os valores de comprimento de onda em torno de min (otimize a faixa angular de medida para observar um conjunto de pontos com comprimentos de onda inferiores a min e a subida de contagens nos ngulos seguintes). A partir dos espectros voc obter os valores de min correspondentes a cada U, para, atravs de um grfico min versus 1/eU obter a constante de Planck, conhecida a velocidade da luz.

O detector Geiger-Mller:
Este tipo de detector, desenvolvido no incio do Sculo XX, bastante simples, e tem limitaes. Entre elas destacamos: no distino de energia ou tipo de radiao que produziu o sinal; tempo morto elevado; eficincia de deteco dependente da energia do fton. Nestes experimentos vamos supor que o GM empregado no muda a eficincia na faixa de interesse (10 a 35 keV) J o efeito do tempo morto deve ser levado em conta. Sua avaliao feita a partir da variao do sinal de maneira conhecida (variao de corrente no tubo, por exemplo) e observao da taxa de contagens, produzindo-se um grfico como o da figura a seguir. A variao do sinal, neste experimento deve ser feita mantendo a tenso e o detector em posio fixa. O modelo mais R medida aceito para a correo do tempo morto emprega a equao: Rreal = . 1 Rmedida
6000

5000

Taxa de contagem medida (cps)

Ideal (=0)

4000

3000

2000

1000

0 0 25 50 75

Corrente no tubo de raios X (A)

Figura C. Taxa de contagens medida em funo da corrente no tubo GM.

Experimento 4 Obteno de espectro com cristal desconhecido Com um cristal fornecido pelo professor, adquira o espectro do feixe gerado no tubo com alvo de Mo. Voc pode fazer uma varredura rpida para obter o posicionamento das linhas de fluorescncia e, em seguida, escolher a faixa angular que permita a observao desde o comprimento de onda mnimo at as linhas de fluorescncia em

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segunda ordem, com boa resoluo angular. A partir das posies correspondentes s linhas de fluorescncia e ao comprimento de onda mnimo, obtenha a distncia entre planos (d) para o cristal desconhecido. Experimento 5 Fluorescncia Utilizando o equipamento de raios X com alvo de Cu, adapte o carrossel com placas de diversos materiais, com Z variando de 23 a 30 (V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu e Zn), conforme o arranjo da Fig. 2. Para cada um dos materiais faa medies de contagens com o detector Geiger-Mller posicionado a 90 em relao ao feixe de raios X, posio que privilegia a deteco de ftons de fluorescncia. Verifique que a corrente se mantenha constante durante todo o experimento, e empregue tempos de medida adequados. Selecione agora 3 dos filtros disponveis (dos mesmos elementos do carrossel) para colocar (um de cada vez) frente do detector GM, e repita as tomadas de dados com todos os elementos do carrossel (mesma corrente), obtendo agora as contagens filtradas pelo elemento escolhido a cada vez. Para a escolha dos filtros, use a Tab. 3 que contem informaes sobre emisso e absoro por esses elementos. Faa medio das contagens de fundo, com aquisio com corrente zero.
Tabela 3: Linhas de emisso e energias de ligao na camada K (borda), em keV, para elementos com nmero atmico entre 23 a 30.

Experimento 6 Obteno de radiografias com o equipamento de raios X LD Com a cmara de medidas adaptada pelo professor, posicione objetos finos, que tenham estrutura interna interessante para observao em imagens de transmisso por raios X (por exemplo, detalhes com mudanas de nmero atmico e/ou densidade). Acionando a emisso de raios X (HV On/Off), para diferena de potencial e corrente elevadas, possvel observar, na tela fluorescente a imagem radiogrfica desse objeto. Observe e entenda como a imagem produzida a partir da irradiao com raios X. Utilize a cmera fotogrfica para capturar uma dessas imagens. OBSERVAO PARA TODOS OS EXPERIMENTOS COM O DIFRATMETRO: Faa sempre as aquisies em ngulo, copie os dados e converta a seguir para energia ou comprimento de onda, caso seja necessrio. Dessa maneira voc preserva os dados e a preciso originais.

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Sugestes para Anlise de dados: 1. Anlise estatstica: fazer histograma das contagens (no taxas de contagens!) obtidas em tempo fixo, obter mdia e desvio padro do conjunto. Comparar a raiz quadrada do valor mdio das contagens (que o valor esperado para a largura de uma distribuio de Poisson) com o desvio padro. A partir desses resultados considere se razovel utilizar

C como

incerteza para os valores de contagem medidos (C = R t). 2. Observar os espectros, fazendo uma anlise semi-quantitativa. Nessa anlise semiquantitativa: verificar a posio em ngulo das linhas de fluorescncia do Mo, obter a energia utilizando a relao de Bragg para o cristal de NaCl, e comparar com valores esperados de energia para emisses do Mo. Para a ordem alta de difrao (quarta ou quinta), observar diferenas em relao ao espectro de primeira ordem. Para as vrias tenses de acelerao, observar mudanas como um todo e comentar resultados. 3. Determinao de tempo morto: fazer grfico de inverso de taxa de contagem contra inverso da corrente. Esperado: coeficiente linear o tempo morto: R real = R medida 1 R medida 1 1 1 1 = = e = + , onde Rreal = kI, por 1 R medida R real R medida R medida R medida kI

hiptese. As taxas de contagens obtidas para todo o experimento devem ser corrigidas segundo: [taxa real = taxa medida / (1 - * taxa medida) 4. Para espectros filtrados (I) e sem filtro (I0): calcular a transmitncia (I/I0) para todos os comprimentos de onda, obter os valores de x em funo da energia, supondo atenuao exponencial. Com esses valores e a tabela do NIST para o mesmo material, obter a espessura do filtro de Zr na energia do K do Mo e comparar o coeficiente de atenuao do Al para a mesma energia. Comentar o comportamento obtido para a atenuao com os dois filtros, levando em conta o esperado. 5. Para obter os valores de min para as diversas tenses U, faa 2 ajustes lineares: das contagens de fundo e da subida das contagens, em funo dos ngulos. A interseco dessas retas fornece o ngulo procurado. 6. Experimento de fluorescncia: a hiptese bsica que o detector, colocado a 90 em relao ao feixe primrio s contar ftons de fluorescncia (K) de cada um dos elementos. Para cada um dos emissores e cada um dos filtros, obter as transmitncias e fazer grficos de transmitncia em funo da energia de cada emisso K. Observe a borda K em cada caso, e comente todos os resultados. 7. Obtenha o valor da distncia entre os planos de rede do cristal desconhecido a partir dos valores de ngulo correspondentes s linhas de fluorescncia e energia mxima do espectro. Compare o espectro obtido com esse cristal e o obtido com difrao produzida por NaCl. Que vantagens/desvantagens tem cada um deles para uso como difratores?

4300313 QUESTES PARA O RELATRIO:

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1. Quais as limitaes do espectrmetro de raios X baseado na difrao por cristal regular? 2. Por que, no experimento de fluorescncia, o detector Geiger-Mller colocado perpendicularmente ao feixe incidente? 3. Quais as principais diferenas entre os processos de atenuao de raios X com filtro de alumnio e com filtro de zircnio? 4. Por que no so visveis as linhas L de fluorescncia (desexcitaes entre nveis excitados com n=3, 4, 5, etc. para o nvel final n=2, como se v na Fig. 6)?

Leitura Suplementar: F. K. Richtmyer, E. H. Kennard, T. Lauritsen - Introduction to Modern Physics; e R. Leighton Principles of Modern Physics Introduo Mec. Quntica, espectroscopia, nveis de energia em geral. Okuno, EO, Yoshimura, EM Fsica das Radiaes, Ed. Oficina de Textos, 2010. Produo e atenuao de raios X e princpios de detectores. PROFESSORA RESPONSVEL: Elisabeth Mateus Yoshimura (emateus@if.usp.br), sala 108, Bloco F, Conjunto A. Volta. TCNICOS DO LABORATRIO DIDTICO: Alvimar F. de Souza e Josiane Vieira Martins. MONITORA PARA APOIO AO EXPERIMENTO: Daniela Akiko Nomura

Referncias citadas: 1 Oliveira, JRB, Ribas, RV, Souza, AF Apostila da disciplina Laboratrio de Fsica Moderna FNC314, 2009. 2.Okuno, EO, Yoshimura, EM Fsica das Radiaes, Ed. Oficina de Textos, 2010. 3 NIST Physical Reference Data - http://www.nist.gov/pml/data/