LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR ILMU LINGKUNGAN PENENTUAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) DALAM SAMPEL LIMBAH AIR

Pembimbing : Ibu Endang. K

Kelompok 8 Suci Yasinta Yayu Mulya Yuliani Sartika 091431029 091431031 091431032

Tanggal Percobaan

: 10 Desember 2010

Tanggal Penyerahan : 17 Desember 2010

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

Jurusan Teknik Kimia Program Studi Kimia Analis Tahun Ajaran 2010 / 2011

I.

TUJUAN Menentukan jumlah kandungan organik (Chemical Oxygen Demand/COD) dalam sampel air limbah

II.

DASAR TEORI Air adalah suatu zat/materi yang sangat penting, karena sangat diperlukan untuk kehidupan. Untuk hidup yang sehat diperlukan air yang memenuhi persyaratan dan criteria air tersebut, sangat bergantung pula untuk apa air itu digunakan. Persyaratan spesifikasi air proses mutlak tetapi dapat dipakai sebagai pedoman dalam penyediaan air untuk suatu proses. Cara pengolahan air untuk berbagai maksud, telah berkembang dan pengolahan juga ada yang bertujuan untuk meningkatkan kualitas air limbah sebelum dibuang ke lingkungan. Tujuan untuk dapat memakai kembali air yang telah digunakan, sejauh masih mungkin perlu mendapat perhatian dari tindakan ini. Sehingga pertanyaan berikutnya adalah seberapa besar kemauan manusia untuk mengerti benar bagaimana kualitas air yang kita gunakan ditengah semakin memburuknya kualitas air di alam oleh manusia sendiri . Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas perairan, karena oksigen terlarut berperan dalam proses oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik. Salah satu parameter yang menentukan kualitas air limbah adalah Chemical Oxygen Demand (COD) Kebutuhan Oksigen secara Kimia (KOK). Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) yaitu jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam sampel air dimana peoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Angka yang ditunjukkan COD merupakan ukuran bagi pencemaran air dari zat-zat organik yang secara alamiah dapat mengoksidasi melalui proses mikrobiologis dan dapat juga mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air. Zat organik merupakan makanan mikroorganikme, yang menyebabkan pesatnya pertumbuhan sehingga membahayakan masyarakat yang menggunakannya. Zat organik dapat pula mengganggu proses pengolahan, disamping menyebabkan air menjadi berwarna, memberikan rasa dan bau yang tak sedap. Sebagian besar zat organik melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih. Adapun reaksi yang terjadi:

CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + 2 Cr3+ Perak Sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang umumnya terdapat di dalam air buangan. Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organik hampir teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 yang sesudah direfluks masih harus tersisa. K2Cr2O7 yang tersisa dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan bebrrapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro amonium sulfat (FAS). Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut. 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7 (Alaerts dan Santika,1984). Standar baku mutu yang telah ditetapkan oleh Menteri Lingkungan Hidup Nomor : Kep-51/MENLH/10/1995, kadar maksimum COD dalam air limbah industri kelapa sawit sebesar 350 mg/L, dalam industri karet sebesar 300 mg/L, limbah domestik 300 mg/L. III. PROSEDUR KERJA

a. Pembuatan sampel Ambil 2,5 mL air limbah Masukkan ke labu takar 50 mL Encerkan hingga tanda batas

b. Standarisasi Larutan FAS (Fero Ammonium Sulfat) [ (NH4)2 Fe (SO4)2] 6H2O. Ambil 10 mL larutan K2Cr2O7 0,25 N dan tambahkan 10 mL asam sulfat pekat tambahkan 3 tetes indikator ferroin Titrasi dengan larutan FAS hingga perubahan warna dari hijau menjadi coklat Catat volume dan hitung konsentrasi larutan FAS

c. Penentuan kandungan organik (Chemical Oxygen Demand/COD) dalam

sampel
Masukkan 2,5 mL sampel 1 dan 2 ke dalam tabung Hach, kemudian tambahkan 1,5 mL pereaksi Kalium Bikromat dan 3,5 mL pereaksi Asam Sulfat pekat

Masukkan tabung Hach pada Hach COD Digester dan panaskan pada suhu 150C selama 2 jam

Angkat tabung Hach dan dinginkan pada udara terbuka.

Catat volume dan hitung kandungan COD dalam sampel

Titrasi dengan larutan FAS yang telah diketahui konsentrasinya menggunakan indikator ferroin (3 tetes). Dan titrasi dihentikan jika terjadi perubahan warna dari hijau menjadi coklat

Lakukan juga pada aquadest sebagai blanko, secara duplo.

IV.

DATA PENGAMATAN
a. Standarisasi Larutan FAS (Fero Ammonium Sulfat) [ (NH4)2 Fe (SO4)2] 6H2O.

Reaksi : Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Kuning-hijau Coklat

Tabel Standarisasi Larutan FAS : Volume K2Cr2O7 (mL) 10,00 10,00 Volume FAS (mL) Volume Volume Volume akhir 10,764 10,764 awal 0,00 0,00 yang terpakai 10,764 10,764

Perhitungan : Diketahui : N K2Cr2O7 = 0,25 N mL K2Cr2O7 = 10,00 mL Rata-rata volume yang terpakai = = 10,764 mL Ditanya : N (NH4)2Fe(SO4)2 ? Jawab : [(NH4)2Fe(SO4)2] = = = 0,2323 N
b. Penentuan kandungan organik (Chemical Oxygen Demand/COD) dalam sampel.

Reaksi :

CxHyOz + Cr2O72-(berlebih) CO2 + H2O + Cr3+

Zat Organik Hijau

Cr2O72-(sisa) + 6Fe2+ + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Kuning-hijau Coklat

Tabel Titrasi penentuan COD dalam sampel : Titran Blanko (a1) Blanko (a2) Sampel (b1) Sampel (b2) Volume FAS (Peniter) (mL) 1,374 1,362 1,296 1,274

Perhitungan : Rumus : COD (mg O2/L) =

Keterangan : a = ml FAS blanko; b = ml FAS sampel c = Normalitas FAS; d = berat equivalen Oksigen (8) p = Pengenceran Diketahui : a1 = 1,374 mL; a2 = 1,362 mL b1 = 1,296 mL; b2 = 1,274 mL c = 0,2323 N; d = 8 p = 20 mL sampel = 2,5 mL Ditanya : Nilai COD ? Jawab : Nilai COD1 (mg O2/L) = = = 1159,6416 ppm Nilai COD2 (mg O2/L) = = = 1308,3136 ppm Sehingga, nilai COD dalam sampel air limbah adalah : COD2 (mg O2/L) = = = 1233,9776 ppm

V.

PEMBAHASAN Nama NIM : Suci Yasinta : 091431029

Praktikum yang dilakukan adalah penentuan jumlah kandungan organik (chemical oxygen demand/COD) dari sampel air buangan, dalam praktikum ini yang dilakukan terlebih dahulu adalah melakukan standarisasi larutan FAS dengan menggunakan analit larutan K2Cr2O7 murni. Tapi sebelumnya dilakukan pembuatan sampel untuk mengetahui kandungan COD dalam sampel yang digunakan. Sampel ini dilakukan pengenceran 20 kali, agar tidak terlalu banyak pereaksi oksidasi ataupun pereaksi asam sulfat yang digunakan untuk mengoksidasi zat organik yang banyak terkandung dalam sampel limbah dan pereaksi yang dimaksud yaitu pereaksi sulfat

dimana terkandung Ag2SO4 yang berfungsi sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi dan pereaksi dikromat, tapi pada pereaksi dikromat ditambahkan HgSO 4 untuk menghilangkan ganguan klorida yang terdapat didalam sampel air buangan tersebut. Dan ganguan ini juga bisa karena senyawa sulfit yang teroksidasi oleh dikromat sehingga menghasilkan sulfat dan ini dihilangkan dengan penambahan asam sulfamat. Pada sampel ini dilakukan pemanasan selama 2 jam pada suhu 150oC. Reaksi yang terjadi : CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + 2 Cr3+ Selama pemanasan pada sampel dilakukan, maka dilakukan standarisasi larutan FAS agar mengetahui berapa konsentrasi larutan FAS yang digunakan untuk menitrasi sampel air buangan tersebut. Setelah dilakukannya standarisasi diperoleh larutan FAS dengan konsentrasi 0,2323 N. Kemudian sampel yang telah dilakukan pemanasan didinginkan lalu ditambahkan indikator ferroin sebelum dititrasi yang berfungsi untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau-biru larutan berubah menjadi coklat-merah selanjutnya dititrasi dengan larutan FAS yang telah diketahui konsentrasinya, titrasi ini dilakukan secara duplo baik untuk sampel maupun untuk blanko (aquadset). Reaksi terjadi : 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Dan hasil dari titrasi sampel dan blanko tersebut menghasilkan nilai COD yang terkandung pada sampel air buangan tersebut sebanyak 1233,9776 ppm.

Nama NIM

: Yayu Mulya : 091431031

Praktikum yang dilakukan penentuan jumlah kandungan organik (chemical oxygen

demand/COD) dari sampel air buangan.

Dilakukan standarisasi larutan FAS terlebih dahulu dengan menggunakan analit

larutan K2Cr2O7 murni.

Sampel yang digunakan ini dilakukan pengenceran sebanyak 20 kali, sehingga tidak

terlalu banyak pereaksi oksidasi ataupun pereaksi asam sulfat yang digunakan

untuk mengoksidasi zat organik yang banyak terkandung dalam sampel limbah. Pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Perak Sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedangkan merkuri sulfat HgSO4 ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang umumnya terdapat di dalam air buangan.
Sebagian besar zat organik melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam

keadaan asam yang mendidih. Adapun reaksi yang terjadi: CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + 2 Cr3+ Pada sampel ini dilakukan pemanasan selama 2 jam pada suhu 150oC.
Standarisasi larutan FAS dilakukan untuk mengetahui berapa konsentrasi larutan FAS

yang akan digunakan untuk melakukan titrasi pada sampel air buangan. Dan nilai konsentrasi larutan FAS yang diperoleh adalah 0,2323 N.
Kemudian dilakukan titrasi pada sampel air dengan larutan FAS sebagai titran.

Sebelumnya dilakukan penambhan indikator feroin pada larutan sampel hingga berwarna hijau biru. Indikator feroin ini digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu ketika warna hijau - biru larutan berubah menjadi coklat - merah. Titrasi ini dilakukan duplo baik untuk sampel maupun untuk blanko (aquadset). Dan reaksi yang terjadi : 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 1233,9776 ppm. 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Dan nilai COD yang terkandung pada sampel air buangan tersebut sebanyak

Nama NIM

: Yuliani Sartika : 091431032

VI.

KESIMPULAN Berdasarkan hasil praktikum diperoleh bahwa : Kandungan organik COD dalam sampel air limbah sebanyak 1233,9776 ppm

DAFTAR PUSTAKA Prosedur KIMIA AIR. SMKN 13 BANDUNG Vogel . 1994 . Kimia Analisis Kuntitatif Anorganik . Jakarta : EGC. www.fmipa-unpad.net/download/D10B%20Kimia. ( 11 Desember 2010 ) www.chem.ui.ac.id/new/undergraduate/syllabusS1 ( 11 Desember 2010 ) Iis Syafei, Moh. 1999. KIMIA AIR. Bandung : Pemerintah Kota Bandung-DIKNAS. http://digilib.unnes.ac.id/gsdl/collect/skripsi/archives/HASHeeca.dir/doc.pdf. (12 Desember 2010) http://andalucygroup.blogspot.com/2009/02/chemical-oxygen-demand.html. (12 Desember 2010) http://sodiycxacun.blogspot.com/2009/11/cod-chemical-oxigen-demand.html (12 Desember 2010) http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/13930/1/09E02463.pdf. (12 Desember 2010)