EXTRAO E CARACTERIZAO DE LEO DO PEQUI (Caryocar brasiliensis Camb.

) PARA O USO SUSTENTVEL EM FORMULAES COSMTICAS LEO/GUA (O/A)

TATIANA NOGUEIRA DE DEUS

Goinia 2008

TATIANA NOGUEIRA DE DEUS

EXTRAO E CARACTERIZAO DE LEO DO PEQUI (Caryocar brasiliensis Camb.) PARA O USO SUSTENTVEL EM FORMULAES COSMTICAS LEO/GUA (O/A)

Dissertao de Mestrado Multidisciplinar, da Universidade Catlica de Gois, como parte dos requisitos para obteno do ttulo de Mestre em Ecologia e Produo Sustentvel.

Orientadora: Dra. Adlia Maria Lima da Silva

Goinia 2008

TATIANA NOGUEIRA DE DEUS

EXTRAO E CARACTERIZAO DE LEO DO PEQUI (CARYOCAR BRASILIENSIS CAMB.) PARA O USO SUSTENTVEL EM FORMULAES COSMTICAS LEO/GUA (O/A)

Aprovada em:____/____/____

Banca Examinadora

Profa. Dra. Adlia Maria Lima da Silva (MAF/MEPS/UCG) Orientadora

Profa. Dra. Maria Assima Bittar Gonalves (MAF/UCG) Avaliador Interno

Prof. Dr. Elton Clementino da Silva (FCF/UNB) Avaliador Externo

Dedico este trabalho aos meus pais e irmos pelo apoio e incentivo ao longo desta trajetria.

AGRADECIMENTOS

A Deus por me presentear com o dom da vida, da sade, e por fortalecerme com as virtudes da perseverana, esperana e f, que subsidiaram e motivaram para a concluso dessa jornada. Aos meus Pais, Ruth e Leandro, por incentivarem tanto no mbito emocional como no material e, principalmente, por participarem efetivamente da parte prtica do trabalho, extraindo a amndoa do pequi uma a uma. Aos meus irmos, Cssio, Leonardo e Tamara, pelo apoio e carinho. minha afilhada Thassa e minha sobrinha Tain, pelo carinho. Ao Fabrcio, por participar de mais um objetivo alcanado na minha vida e pelo seu apoio. A toda minha famlia que direta ou indiretamente contriburam com esse trabalho, dando apoio e torcendo por mim. minha orientadora, Profa. Dra. Adlia Maria Lima da Silva, por ter acreditado e me incentivado na concluso desse trabalho. Profa. Dra. Maria Assima Bittar Gonalves, pelo incentivo no ingresso ao mestrado e colaborao na extrao do leo atravs da prensa mecnica. Ao Sandro Jlio Rodrigues da Mata, pela contribuio na realizao das anlises. Ao Evilzaro, responsvel pelo laboratrio de Qumica, pela sua experincia.

 Empresa Produtos Alimentcios-DoCerrado Sorvetes, especialmente a Letcia e Larissa, pela parceria e doao das polpas e amndoas de pequi. Empresa Pic Qumica de So Paulo e, especialmente, funcionria Alexandra, pela doao do produto Hostacerin SAF, produzido pela empresa Clariant. Farmcia Labore pela colaborao na manipulao das emulses. Ao Prof. Dr. Aparecido Ribeiro de Souza, do Instituto de Qumica da UFG, pela obteno das curvas de Anlise Trmica. Profa. Aysha Jussara Ivonilde Carrim, da Faculdade de Biologia da Faculdade Araguaia, pelas anlises microbiolgicas. A todos os colegas do Curso de Mestrado, por tudo que passamos juntos e pelas amizades cultivadas. E aos amigos, simplesmente por serem amigos. A todos os Professores do Curso de Mestrado, por tudo que nos ensinaram.

RESUMO

O pequi (Caryocar brasiliense Camb.) um fruto tpico do Cerrado brasileiro, utilizado na culinria regional e aproveitado de diferentes formas. O objetivo deste trabalho foi extrair e caracterizar o leo da polpa e amndoa, a fim de utiliz-lo em formulaes cosmticas do tipo leo/gua (O/A), de forma sustentvel. As amostras de pequi foram obtidas em Montes Claros/MG. O leo do pequi foi extrado de polpas liofilizadas no estado maduro, assim como das amndoas obtidas como resduo da Indstria Alimentcia. A extrao dos lipdeos foi realizada pelo mtodo de Soxhlet. A caracterizao dos leos foi realizada segundo as Normas do Instituto Adolfo Lutz. A identificao dos cidos graxos foi realizada por Cromatografia Gasosa. Foram manipuladas trs emulses cosmticas, contendo vitamina E, leo da polpa e leo da amndoa do pequi, e caracterizadas por mtodos fsico-qumicos e Anlise Trmica. Os resultados mostraram que o teor de lipdeos totais na polpa (36,07%) foi superior ao da amndoa (20,10%). Os leos da polpa e amndoa apresentaram respectivamente: umidade 0,68% e 1,16%; ndice de acidez 3,17 e 4,94 mg KOH/g; ndice de saponificao 194,3 e 206,10 mg KOH/g; ndice de perxido 24,16% e 28,23% e ndice de refrao 1,406 e 1,392. Dados da composio em cidos graxos do leo da polpa e da amndoa do pequi mostraram que so constitudos na sua maior parte por cido olico e cido palmtico. As emulses no apresentaram contaminao microbiolgica. Quanto as aspecto, apresentaram-se brilhosas, sem grumos, homogneas, finas e no oleosas. Foram estveis a 3500 rpm por 30 minutos e no sofreram alteraes durante 30 dias, quando expostas na temperatura ambiente, expostas ao sol e na geladeira. Mas, sofreram alteraes quando expostas na estufa a 40C. Os resultados de Anlise Trmica indicaram que a emulso com vitamina E sofre decomposio mais rapidamente que as emulses com leo do pequi. Desta forma, pode-se concluir que o leo do pequi, tanto da amndoa quanto da polpa, so adequados para obteno de emulses a frio, no intervalo de 30 dias. Palavras Chave: Pequi, Sustentabilidade, Emulses

ABSTRACT

Pequi (Caryocar brasiliense Camb.) is a fruit typical of the Brazilian Cerrado. It is used principally in regional cuisine and in different ways. This work had as objective to characterize the oil extracted of pulp and nut in order to use in cosmetic formulations O/W gel emulsions, in a sustainable manner. Samples were obtained in Montes Claros/MG. Pequi oil was extracted from the dried pulp ripeness, as well as the nuts produced as waste of Food Industry. The extraction of lipids was performed by the method of Soxhlet. The oils characterization was performed by Adolfo Lutz Institute standard methods. The identification of fatty acids was performed by gas chromatography. Were manipulated three cosmetic emulsions and characterized by physical-chemical methods and thermal analysis. The results showed that the total level in pulp fat (36.07%) was higher than of nuts (20.10%). Pulp oils and nut showed, respectively, 0.68% and 1.16% moisture, acidity index of 3.17 and 4.94 mg KOH per g; saponification index of 194.3 and 206.10 mg KOH per g, peroxide index of 24.16% and 28.23% and refractive index for 1406 and 1392 at 20C. Fatty acid composition in pulp oil and nut showed oleic acid and palmitic acid mostly. The emulsions showed no contamination, had to be bright, with no lumps, homogeneous, thin and not oily. They were stable at 3500rpm for 30 minutes and have not changed for 30 days when exposed to room temperature, exposed to the sun and in the refrigerator. But they changed when exposed in the oven at 40 C. Thermal Analysis indicated that the emulsion with vitamin E suffers decomposition faster than the emulsion oil pequi. Thus, it does conclude that the oil nut and pulp are suitable for obtaining the cold emulsion, within 30 days. Keywords: Pequi, Sustainability, Emulsions

SUMRIO INTRODUO 1. REVISO BIBLIOGRFICA 1.1 Cerrado 1.2 Pequizeiro 1.3 Pequi 1.4 Produtos Cosmticos 1.5 Emulses 1.6 Antioxidantes 1.7 Estabilidade de Produtos Cosmticos 1.8 Desenvolvimento Sustentvel 2. MATERIAIS E MTODOS 2.1 Amostragem 2.2 Caracterizao Fsica 2.3 Extrao do leo 2.3.1 Extrao Artesanal 2.3.2 Extrao por Prensa Mecnica seguida de Extrao por Soxhlet 2.3.3.Extrao pelo Mtodo de Soxhlet 2.4 Caracterizao Fsico-Qumica dos leos 2.4.1 Umidade 2.4.2 Acidez Total 2.4.3 ndice de Perxido 2.4.4 ndice de Saponificao 2.4.5 ndice de Refrao 2.5 Composio de cidos Graxos 15 17 17 20 22 26 27 31 32 35 38 38 38 39 39 39 40 40 40 40 41 41 42 42

2.6 Manipulao das emulses cosmticas 2.7 Estabilidade 2.8 Avaliao Fsica 2.9 Centrifugao 2.10 Densidade 2.11 pH 2.12 Avaliao Microbiolgica 2.13 Avaliao da Estabilidade Trmica 3. RESULTADOS E DISCUSSO 3.1 Amostragem e Rendimento das Extraes 3.2 Anlises Fsico-Qumicas 3.3 Composio de cidos Graxos 3.4 Avaliao Microbiolgica das Emulses 3.5 Avaliao Fsica das Emulses 3.6 Estabilidade Trmica das Emulses CONSIDERAES FINAIS REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

43 43 43 44 44 44 45 45 47 47 49 53 54 55 62 68 70

LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1: A) Pequizeiro. B) Tronco. C) Altura da rvore. D) Flor e folhas do Pequizeiro...................................................................................................................20 FIGURA 2: A) Pequi (fruto inteiro). B) Pequi (fruto cortado)......................................22 FIGURA 3: Amostragem e despolpa manual de pequi..............................................47 FIGURA 4: A) Caroos no cone da prensa. B) obteno da torta (resduo da amostra); C) torta no cone da prensa (2a passagem); D) obteno da mistura de leo, polpa e espinhos................................................................................................48 FIGURA 5: A) Extrator de Soxhlet com aquecimento em banho-maria; B) leo da polpa de pequi; C) leo da amndoa de pequi..........................................................49 FIGURA 6: A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi....................................................55 FIGURA 7: A) Antes da centrifugao (emulso contendo vitamina E, leo da polpa e leo da amndoa do pequi, respectivamente); B) Aps a centrifugao (na mesma ordem)........................................................................................................................56 FIGURA 8: Emulses aps 30 dias. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi...........................................................................................................................56 FIGURA 9: Emulses aps 30 dias na geladeira a 5C. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi............................................................................................................57

FIGURA 10: Emulses aps 30 dias na geladeira a 5C. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi............................................................................................................57 FIGURA 11: Emulses aps 30 dias na estufa a 40C. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi............................................................................................................58 FIGURA 12: Variao do pH das emulses por 30 dias: A) temperatura ambiente; B) exposta ao sol; C) Geladeira; D) estufa.....................................................................60 FIGURA 13: Variao da densidade das emulses no intervalo de 30 dias: A)

temperatura ambiente; B) exposta ao sol; C) Geladeira; D) estufa...........................61 FIGURA 14: Curvas TG/DTG e DTA da emulso manipulada com vitamina E sob atmosfera de ar comprimido.......................................................................................63 FIGURA 15: Curvas TG/DTG e DTA da emulso manipulada com vitamina E sob atmosfera de nitrognio..............................................................................................63 FIGURA 16: Curvas TG/DTG e DTA da emulso manipulada com leo da polpa de pequi sob atmosfera de ar comprimido......................................................................64 FIGURA 17: Curvas TG/DTG e DTA da emulso manipulada com leo da polpa de pequi sob atmosfera de nitrognio.............................................................................64 FIGURA 18: Curvas TG/DTG e DTA da emulso manipulada com leo da amndoa de pequi sob atmosfera de ar comprimido.................................................................65 FIGURA 19: Curvas TG/DTG e DTA da emulso manipulada com leo da amndoa de pequi sob atmosfera de nitrognio........................................................................65

LISTA DE TABELAS

TABELA 1: Composio qumica (g/ 100g de amostra), valor energtico (kcal) e vitaminas da amndoa e mesocarpo do pequi...........................................................24 TABELA 2: Anlises fsico-qumicas dos leos de pequi...........................................50 TABELA 3: Composio em cidos graxos de leo de pequi na polpa e amndoa..53 TABELA 4: Resultado da anlise microbiolgica das emulses................................54 TABELA 5: Resultados Termoanalticos sob atmosfera oxidante..............................66 TABELA 6: Resultados Termoanalticos sob atmosfera inerte..................................67

LISTA DE ABREVIATURAS

A.O.C.S. ABIHPEC Cosmticos ABIQUIM AHAS ANVISA BHA BHT CEASA DTA EDTA ISSO

American Oil Chemists Society Associao Brasileira da Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e

Associao Brasileira da Indstria Qumica e de Produtos Derivados Alfa hidroxicidos Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria Butil hidroxianisol antioxidante Butil hidroxi tolueno (2,6-di-t-butyl-4-methylphenol) antioxidante Central de abastecimento S.A. Anlise Trmica Diferencial cido etilenodiamino tetra-actico International Organization Standardization (Organizao Internacional

de Normalizao. MMA Ministrio do Meio Ambiente O/A pH PNUMA QSP TG/DTG UFC UICN WWF leo/gua Potencial Hidrogeninico Programa das Naes Unidas para o Meio Ambiente Quantidade suficiente para Termogravimetria/Termogravimetria Derivada Unidade formadora de colnia Unio Internacional para a Conservao da Natureza Fundo Mundial para a Natureza

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INTRODUO O bioma Cerrado muito rico em espcies frutferas, cujos frutos se destacam, principalmente, por suas agradveis e, at mesmo, exticas

peculiaridades sensoriais como cor, sabor e aroma, embora ainda sejam pouco explorados comercialmente ou cientificamente. Dentre as espcies deste bioma, o Caryocar brasiliense Camb., mais conhecido como pequizeiro, merece destaque pela importncia comercial, nutricional e gastronmica de seus frutos, o pequi. Dados da composio em cidos graxos do leo da polpa e da amndoa do pequi mostraram que so constitudos na sua maior parte por cido olico e cido palmtico. O leo do pequi apresenta caractersticas qumicas antioxidantes, que o torna uma boa fonte de ativo na indstria cosmtica. A extrao do leo de pequi, geralmente, feita com os frutos apanhados in natura. O processo utilizado para a extrao muito rudimentar e com baixa produtividade e qualidade. O leo obtido vendido nos centros de comercializao em Goinia, CEASA, e mercados municipais a preos relativamente baixos. Geralmente utilizado para consumo domstico ou adquirido pelas indstrias de licor que, por sua vez, revendem o leo residual, aps processamento do licor, para a produo de sabo ou de preparados farmacuticos.

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procura

por

novas

matrias-primas

tecnologias

para

desenvolvimento de formulaes cosmticas cada vez mais eficazes e compatveis aos diferentes tipos de pele e de produtos tem sido uma constante por parte dos pesquisadores e formuladores da indstria de cosmticos. Entre as preparaes, as emulses do tipo leo/gua ganham destaque devido dinmica de mercado, aos avanos tecnolgicos e pesquisa dermatolgica. Desta forma, os objetivos desta pesquisa foram: 1) extrair e caracterizar fsico-quimicamente o leo da polpa e da amndoa do pequi pelo mtodo de Soxhlet; 2) manipular formulaes cosmticas do tipo leo/gua com leo de pequi, como fonte de matria-prima com ativo antioxidante, emoliente e hidratante. O estudo apresenta uma viso sustentvel, buscando-se avaliar a viabilidade da extrao do leo da polpa do pequi por mtodos simples (artesanal), para facilitar a manipulao por trabalhadores, assim como da extrao do leo da amndoa do pequi, sendo um produto residual da Indstria Alimentcia. A dissertao apresenta uma reviso de literatura referente ao Cerrado, s caractersticas do pequi, potencialidades, usos e aplicaes, emulses cosmticas, antioxidantes e estabilidade, e finalmente aspectos sobre desenvolvimento sustentvel. A parte experimental aborda: 1) a extrao do leo do pequi a partir da polpa e da amndoa, assim como a caracterizao dos cidos graxos, componentes volteis e avaliao dos parmetros fsico-qumicos;2) a elaborao das formulaes cosmticas do tipo emulso leo/gua (O/A); 3) a avaliao das caractersticas fsicas das emulses, a estabilidade trmica por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e a contagem de microorganismos e ausncia de patgenos.

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1. REVISO BIBLIOGRFICA 1.1 CERRADO O Brasil o pas que possui a maior diversidade biolgica do planeta, abrigando, aproximadamente, 30% das espcies de plantas e de animais existentes no mundo. A rica fauna e flora encontram-se distribudas no espao geogrfico brasileiro em seis grandes biomas: Cerrado, Campos e Florestas Meridionais, Floresta Atlntica, Caatinga, Floresta Amaznica e Pantanal (RIBEIRO & WALTER, 1998). Por definio, Bioma um conjunto de vida vegetal e animal, especificado pelo agrupamento de tipos de vegetao e identificvel em escala regional, com condies geogrficas e de clima similares e uma histria compartilhada de mudanas cujo resultado uma diversidade biolgica prpria. A localizao geogrfica de cada bioma condicionada predominantemente pelos seguintes fatores: clima, temperatura, precipitao de chuvas e pela umidade relativa, e em menor escala pelo tipo de componentes do solo (VIEIRA & MARTINS, 1998). O bioma Cerrado est localizado, basicamente, no Planalto Central do Brasil e constitui o segundo maior bioma do pas em rea, sendo apenas superado pela Floresta Amaznica. Originalmente, com uma rea de 204 milhes de hectares aproximadamente 25% do territrio nacional apresenta grande variabilidade de clima e solos e, certamente, uma grande diversificao faunstica e florstica em suas diferentes fisionomias vegetais (ALMEIDA et al., 1998; SANO & ALMEIDA, 1998). A rea de Cerrados encontrada nos estados de Gois, Tocantins e Distrito Federal, parte do estado da Bahia, Cear, Maranho, Mato Grosso do Sul, Minas Gerais, Piau, Rondnia e So Paulo. Tambm ocorre em reas disjuntas ao norte

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dos estados do Amap, Amaznia, Par e Roraima e ao sul, em pequenas reas do Par (RIBEIRO & WALTER, 1998; ALMEIDA et al. 1998). O clima do Cerrado estacional, apresentando duas estaes bem definidas, uma no perodo chuvoso, entre os meses de outubro a maro, seguido por um perodo seco, de abril a setembro. A precipitao varia de 600 a 2.200 mm anuais, sendo a mdia anual de 1.500 mm (FERREIRA, 2008). As temperaturas so geralmente amenas ao longo do ano, entre 22 e 27C em mdia, sendo a temperatura mxima a 40C. Neste bioma encontra- se o divisor de guas das trs grandes bacias hidrogrficas do Brasil: a Amaznica, a do Paran e a do So Francisco (GOMES, 2008). O Cerrado tpico constitudo por rvores relativamente baixas (at vinte metros), esparsas, disseminadas em meio a arbustos, subarbustos e uma vegetao baixa constituda, em geral, por gramneas. A tpica vegetao do Cerrado possui seus troncos tortuosos, de baixo porte, ramos retorcidos, cascas espessas e folhas grossas. Os estudos efetuados consideram que a vegetao nativa no apresenta essa caracterstica pela falta de gua, mas devido a outros fatores de solo, como o desequilbrio no teor de micronutrientes, como o alumnio (GOMES, 2008). Contudo, o cerrado no um grupo fisionmico homogneo. Em funo da densidade da vegetao, segundo Ribeiro & Walter (1998), o cerrado pode ser dividido em: campo limpo: com vegetao de gramneas. campo sujo: possui cerca de 15% de rvores e arbustos, os quais concentram-se geralmente em "ilhas" de vegetao chamados de campos de murundus.

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campo cerrado: caracteriza-se por vegetao predominante rasteira com ocorrncia de rvores e arbustos bastante espaados entre si. cerrado (tpico): apresenta vegetao retorcida de at 5 metros, revestida de casca espessa, galhos baixos, e copas assimtricas. cerrado: uma formao florestal constituda por trs estratos distintos: superior, com rvores esparsas que podem atingir de 6 a 12 metros, predominando as de madeira dura; intermedirio, com rvores e arbustos retorcidos; e inferior, constitudo por vegetao rasteira. veredas: so reas onde o solo est alagado durante a maior parte do ano. O buritizeiro (Mauritia vinifera) e certas gramneas so as espcies principais na vereda. Em reas onde o solo mais frtil ou mais mido, embora no excessivamente, o cerrado d lugar a matas ciliares ou florestas. Quanto aos solos, a maioria da regio dos Cerrados do tipo Latossolos vermelho, cobrindo 46% da rea. Esses tipos de solos podem apresentar uma colorao variando do vermelho para o amarelo, so profundos, bem drenados na maior parte do ano, apresentam acidez, toxidez de alumnio e so pobres em nutrientes essenciais (como clcio, magnsio, potssio e alguns micronutrientes) para a maioria das plantas. Alm desse tipo, existem os solos pedregosos e rasos (Neossolos Litlicos), geralmente de encostas, os solos arenosos (Neossolos Quartzarnicos), os solos orgnicos (Organossolos) e outros de menor expresso (ADMOLI et al, 1987). Os frutos das espcies nativas do Cerrado ocupam lugar de destaque, pois oferecem elevado valor nutricional, alm de atrativos sensoriais como cor, sabor

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e aroma peculiares e intensos, ainda pouco explorados comercialmente (ALMEIDA & SILVA, 1994; ALMEIDA, 1998b; ALMEIDA et al., 1998). A grande diversidade de espcies frutferas utilizada e aproveitada apenas pelas populaes dos Cerrados (SILVA et al., 2001). Elas podem ser consumidas in natura, ou na forma de doces, mingaus, bolos, pes, biscoitos, gelias e licores (ALMEIDA, 1998a). Dentre as frutferas nativas do cerrado, o pequizeiro merece ateno especial, seja pela sua elevada incidncia nos cerrados ou pelas caractersticas sensoriais de seu fruto. 1.2 PEQUIZEIRO O pequizeiro uma planta arbrea com tronco (Figura 1A), de casca spera, rugosa, cinza escura e fendida (Figura 1B), que pode atingir cerca de 10 m de altura (Figura 1C), com folhas verdes e flores branco-amareladas (Figura 1D). Pertencente classe Magnoliopdida (Dicotiledonae), ordem Guttiferales, famlia Caryocaraceae e ao gnero Caryocar L., que abrange cerca de 15 espcies (PRANCE & SILVA, 1973).

FIGURA 1: A) Pequizeiro. B) Tronco. C) Altura da rvore. D) Flor e folhas do Pequizeiro.

No Brasil ocorrem pelo menos oito dessas espcies, sendo a maioria de porte alto e compondo a vegetao da floresta amaznica. As espcies mais

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comuns do gnero Caryocar a espcie C. brasiliense, a qual possui o menor porte, podendo atingir at 15 m de altura (ALMEIDA & SILVA, 1994). O pequizeiro (Caryocar brasiliense) o smbolo mximo de Gois, embora seja encontrado tambm em vrios estados brasileiros, como Rondnia (ao leste), Mato Grosso, Mato Grosso do Sul (no nordeste), Par (sudoeste), Tocantins, Maranho (extremo sul), Piau (extremo sul), Bahia (oeste), Distrito de Federal e Minas Gerais (norte e oeste) (DAMIANI, 2006). A florao ocorre nos perodos chuvosos, com pico em setembro e a frutificao entre novembro a fevereiro (ALMEIDA et al., 1998). A sua produo no estvel, decorrente das diferenas climticas, sobretudo no perodo ps-florao. Em anos de muita chuva produz pouco, nos tempos de seca a produo maior, porque a chuva derruba as flores antes da fecundao, o que reduz a produo (DAMIANI, 2006). Do pequizeiro utilizam-se todas as suas partes (madeira, casca, folhas, raiz, fruto e amndoa) com emprego especfico (mveis, tintas, ornamentao, uso medicinal, na indstria cosmtica e na alimentao) (MARQUES, 2001; SANTOS, 2004). Devido a sua ampla utilizao, considerada uma espcie de grande interesse econmico. O pequizeiro apresenta razes profundas e pivotantes, mas com marcante capacidade para desenvolver-se horizontalmente em solos rasos. Desenvolve-se sobre ambientes pobres em nutrientes minerais e com elevado teor de alumnio, tendo ocorrido em todas as classes de solos estudadas por Naves (1999), como Latossolo Vermelho Amarelo, Latossolo Vermelho, Cambissolo, Neossolo

Quartzarnico e Neossolo Litlico. Segundo Medeiros & Haridasan (1985), a espcie Caryocar no uma acumuladora de alumnio, mantendo nveis entre 0,01 a 0,06% e nunca acima de

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0,08% - contra teores de 1,0 a 1,8% e nunca abaixo de 0,9%, caracterstico de plantas acumuladoras. Ao contrrio de nutrientes como N, P, K, Ca ou Mg, que possuem variao sazonal de concentrao nas folhas, o alumnio se apresenta em nveis baixos independente dessa variao, mesmo se a sua rea de localizao ocorreram queimadas ou no na estao anterior.

1.3 PEQUI O pequi, piqui, piqui, piqui-do-cerrado, piqui bravo, pequerim, amndoade-espinho, gro-de-cavalo ou suar, o fruto do pequizeiro, rvore frutfera sulamericana pertencente famlia caryocaraceae, gnero Caryocar, do qual existem quinze espcies e cinco subespcies descritas at 1973, destacando-se o Caryocar brasiliense Camb. (PRANCE & SILVA, 1973). A palavra pequi, na lngua indgena, significa casca espinhosa (SOUZA & SALVIANO, 2002). uma frutfera nativa do Cerrado, conhecida como ouro do cerrado, por seu alto valor econmico (ARAJO, 1995; RIBEIRO, 2000) e nutricional (SILVA et al, 1994; ALMEIDA & SILVA, 1994; ALMEIDA et al., 1998b; SANO & ALMEIDA, 1998; SILVA et al, 2004; VERA et al, 2005).

Foto: VIEIRA, PACHECO & LOPES, 2005.

FIGURA 2: A) Pequi (fruto inteiro). B) Pequi (fruto cortado).

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Segundo Almeida et al. (1998b), o pequi um fruto drupide1 verde com 4,2 a 6,4 x 6,5 a 7,8 cm (Figura 2A), possui epicarpo coriceo2 carnoso, envolvido pelo mesocarpo3 amarelo claro e algumas sementes (Figura 2B). O fruto est maduro quando sua casca, que permanece sempre da mesma cor verde-amarelada, amolece. Partida a casca, encontra-se em cada fruto, uma, duas, trs ou quatro amndoas tenras envoltas por uma polpa amarela, branca ou rsea, o verdadeiro atrativo da planta. O invlucro revestido por uma polpa amarelada, pastosa, farincea e oleaginosa. Segundo Vera et al. (2005), que avaliaram e caracterizaram fisicamente os frutos de pequizeiro no estado de Gois, eles observaram que o perodo de safra ocorre geralmente nos meses de setembro a fevereiro. A altura mdia dos frutos foi de 5,8 cm, as mdias dos dimetros menores e maiores foram, respectivamente, 5,54 cm e 6,48 cm, o que confere certa conformao esfrica dos frutos. O peso mdio do fruto foi em torno de 120g, sendo que a casca representa 82% do fruto, o endocarpo 4,6%, a polpa 7% e a amndoa cerca de 1%. O peso unitrio dos frutos encontrado variou de 50g a 250g, a casca de 20g a 117g, a amndoa de 2g a 4g, com valor mdio de 8,14g de polpa. O pequi considerado uma espcie de interesse econmico,

principalmente devido ao uso de seus frutos na culinria, como fonte de vitaminas e na extrao de leos para a fabricao de cosmticos (ALMEIDA & SILVA, 1994).

fruto drupide: o fruto que apresenta o pericarpo (originado da parede do ovrio) com uma camada externa carnosa (a parede do ovrio aumenta em espessura aps a polinizao e a subseqente fertilizao) e uma ptrea. O epicarpo delgado, o mesocarpo carnoso e o endocarpo lenhoso. Este envolve a semente, estando fortemente aderido a ela, formando o chamado caroo. 2 epicarpo coriceo: o epicarpo que reveste externamente o fruto semelhante ao couro, pois se quebra facilmente; 3 mesocarpo: a parte mais desenvolvida dos frutos carnosos (geralmente a poro comestvel).

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Na literatura existem vrios estudos sobre o valor nutricional do pequi. Almeida et al. (1998) citam que a polpa do pequi contm cerca de 60% de leo comestvel, rica em vitamina A e protenas. Sano & Almeida (1998) determinaram o teor de fibras na polpa, observando um teor de 17,10% (TABELA 1). Assim, transforma-se em importante elemento na complementao alimentar e na nutrio de toda uma populao. Anlises de vitaminas foram transcritas por Franco (1992). Observa-se na Tabela 1 que tanto a polpa, quanto a amndoa so ricas em vitaminas A (retinol), do complexo B (tiamina, riboflavina e niacina) e C (cido ascrbico). TABELA 1: Composio qumica (g/100 g de amostra), valor energtico (kcal) e vitaminas da amndoa e mesocarpo do pequi. Composio Calorias (Kcal) Glicdios (g) Protenas (g) Lipdeos (g) Fibra (g) Vitamina A (mcg) Vitamina B1 (mcg) Vitamina B2 (mcg) Vitamina C (mg) Niacina (mg) Pequi (amndoa) 99,30 21,60 1,20 0,90 -650,0 10,0 360,0 6,1 0,346 Pequi (mesocarpo) 121,12 6,76 1,02 10,00 17,10 20.000 30,0 463 12,0 0,387

A grande variabilidade nas caractersticas fsicas do pequi, como aspecto visual, massas e volumes diferentes, em estudos feitos em quinze reas de ocorrncia no estado de Gois, levam a crer que seja devido a esse grande perodo de oferta de frutos e na heterogeneidade das regies produtoras, apresentando pocas distintas de maturao de frutos e caroos (VERA et al., 2005).

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Algumas caractersticas peculiares so muito importantes para o mercado in natura, como os frutos maiores, mais bonitos, apresentando maiores massas de polpa, amndoa e caroo. Estudos evidenciaram que na regio de Mamba, estado de Gois, localizado no bioma Cerrado, os frutos possuem essas caractersticas por apresentarem condies ambientais favorveis de temperatura e umidade relativa do ar, solos mais arenosos, poca de maturao mais tardia, recebendo um maior aporte de gua do solo durante o seu desenvolvimento. Alm disso, tambm podem decorrer de selees naturais ou de seleo artificial realizada pelos ndios (VERA et al., 2005). Dados da composio em cidos graxos do leo da polpa e da amndoa do pequi mostraram que so constitudos na sua maior parte por cido olico (53,9%) e cido palmtico (40,2%) (FACIOLI & GONALVES, 1998) que lhe conferem caractersticas nicas e valiosas de cristalizao e de derretimento, essenciais na fabricao de determinados produtos, com ponto de fuso prximo temperatura do corpo humano (370C) (CASTANHEIRA, 2005). Essa alta

porcentagem de leo somada s suas caractersticas qumicas antioxidantes e algumas caractersticas especficas tornam o leo do pequi uma boa fonte de matria-prima na indstria cosmtica (SILVA, 1994). O leo da polpa apresenta componentes saturados de baixo nmero de tomos de carbono (6 a 12), ao contrrio do leo da amndoa do pequi. Este contm quantidade consideravelmente maior de cido linolico, portanto, maior teor em cidos insaturados que o leo da polpa. Quanto aos minerais, a polpa do pequi apresenta Na (20,9mg/g), Fe (15,57 mg/g), Mn (5,69mg/g), Zn (65,32mg/g), Cu (4,0mg/g), Mg (0,05mg/g), P (0,06mg/g e K (0,18mg/g), sendo que a amndoa apresenta Na (2,96mg/g), Fe

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(26,82mg/g), Mn (14,37mg/g), Zn (53,63mg/g) e Cu (15,93mg/g), mostrando, portanto, que o consumo associado de polpa e amndoa constitui enriquecimento importante da dieta regional em mangans e fsforo. Deve-se ressaltar que o teor dos principais macro e micronutrientes dessa espcie variam sazonalmente, sobretudo de N, P e K (ALMEIDA et. al, 1998b). Entretanto, a utilizao dessa riqueza abundante do cerrado, est restrita aos meses de safra, quando ocorre uma intensa comercializao dos frutos (ALMEIDA et al., 1998a). De fato, a sazonalidade um fator que limita o acesso da populao ao pequi, que alm do sabor, colabora tambm para o aporte de protenas, sais minerais, e lipdeos que contribuem substancialmente para o seu valor calrico (ARAJO, 1995). Couto (2007) estudou o uso da farinha da casca do pequi na elaborao de po de forma. A farinha apresentou um valor considervel em fibra alimentar (39,97%), sendo superior ao da polpa (11,60%). Em carboidratos totais o teor foi superior em relao polpa do pequi (19,66%), na qual encontraram 50,94%. O teor de protena encontrado (5,76%) foi superior ao da farinha de mandioca (1,76%) e o teor de lipdios (1,54%) equipara-se ao encontrado na farinha de trigo (1,3%) com 80% de extrao.

1.4 PRODUTOS COSMTICOS

Com as inovaes tecnolgicas atualmente, permite-se que manipule produtos leves, de toque seco, que tenham grande poder de hidratao da pele, principalmente se for de uso facial (COSTA et al., 2004). Devido s funes da pele de proteo, nutrio, absoro, termo-regulao, entre outras (BENY, 2000), o

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grande objetivo dos cosmticos proteger e manter sua lubrificao, evitando sua desidratao, danificao e envelhecimento precoce, pela ao de alguns fatores externos como calor, sol, poluio, o que ocasiona perda excessiva de gua. (SILVA, 2003; BLOISE, 2003). A procura por novas matrias-primas e tecnologias para o

desenvolvimento de formulaes cosmticas cada vez mais eficazes e compatveis aos diferentes tipos de pele e de produtos tem sido uma constante por parte dos pesquisadores e formuladores da indstria de cosmticos. Entre as preparaes, as emulses ganham destaque devido dinmica de mercado, aos avanos tecnolgicos e a pesquisa dermatolgica (ANCHISI et al, 2001; GUARATINI et al, 2006; MAIA et al, 2006). De acordo com a definio conferida pela legislao vigente, Cosmticos, Produtos de Higiene e Perfumes so preparaes constitudas por substncias naturais ou sintticas, de uso externo nas diversas partes do corpo humano, pele, sistema capilar, unhas, lbios, rgos genitais externos, dentes e membranas mucosas da cavidade oral, com o objetivo exclusivo ou principal de limp-los, perfum-los, alterar sua aparncia e/ou corrigir odores corporais e/ou proteg-los ou mant-los em bom estado (ANVISA, 2004).

1.5 EMULSES

As emulses cosmticas, basicamente cremes e loes, so misturas relativamente estveis em gua e componentes oleosos, na presena de um emulsificante ou ainda pode ser incorporado compostos com finalidades especficas (SILVA & SOARES, 1996). Do ponto de vista mdico/cosmtico, o produto dever

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ser no irritante, no se degradar, compatvel com princpios ativos e aditivos especiais (CARMINI & JORGE, 1989). Portanto, ele dever ter estabilidade, que a capacidade que possui num determinado perodo de tempo, do incio ao final de sua vida til, e numa embalagem determinada, de manter as mesmas propriedades e caractersticas que tinha no momento em que finalizou a sua fabricao atravs de um procedimento padronizado (DLON, 2001). Entre os produtos manipulados, as emulses so muito utilizadas como bases para incorporao dos mais diversos frmacos e com as mais variadas aplicabilidades. Segundo Becher, (1965): Emulses so sistemas heterogneos, consistindo de pelo menos um lquido imiscvel disperso em outro na forma de gotas, cujo dimetro, em geral, excede 0,1 mm. Esses sistemas possuem um mnimo de estabilidade, que pode ser acentuada por aditivos chamados de emulsionantes ou emulsificantes ou mesmo por slidos finamente divididos, etc. A fase dispersa conhecida como fase interna ou descontnua da emulso, e o veculo ou fase circundante conhecido como fase externa ou contnua. Como a maioria dos sistemas contm gua, so classificados em dois tipos, baseado na natureza das fases dispersa: O/A (leo em gua) ou A/O (gua em leo). As emulses O/A so aquelas em que o agente emulsionante hidrossolvel ou hidrfilo e ser objeto deste estudo (CORRA, 2005). O produto Hostacerin SAF uma associao entre doadores de viscosidade, emulsionantes e emolientes, permitindo o preparo de emulses estveis O/A (leo/gua) a frio, obtendo maior facilidade no preparo e reduo do nmero de itens de matrias primas, tendo como principais caractersticas uma fcil espalhabilidade e um toque agradvel pele, no promovendo sensao pegajosa e deixando sobre a pele um toque de suavidade (CLARIANT, 2003).

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Hostacerin SAF possui carter aninico e compatvel com diversos aditivos como emolientes oleosos, extratos vegetais, alguns solventes orgnicos, como etanol, e tambm princpios ativos farmacuticos incluindo aqueles que requerem pHs mais baixos, como os AHAs. indicado para a elaborao de formulaes de cremes hidratantes, cremes protetores para as mos, cremes de limpeza, loes nutritivas, demaquilantes, cremes anti-aging, protetores solares, loes ps-sol e ps-barba, desodorantes, entre outros (CLARIANT, 2003). As emulses so formas farmacuticas apropriadas para frmulas hidratantes, uma vez que conseguem transpor a barreira superficial epidrmica, carreando frmacos que iro recompor as estruturas higroscpicas da pele e manter a sua hidratao (SAMPAIO, 1996). A busca constante de uma aparncia jovem e saudvel tem favorecido, cada vez mais, o desenvolvimento da indstria de cosmticos, sendo registrado um rpido crescimento resultante do aumento da expectativa de vida da populao, participao ativa da mulher no mercado de trabalho, competitividade entre as empresas e utilizao de tecnologia de ponta, que favorece a produtividade industrial (ABIHPEC, 2002; ABIHPEC, 2003). Na literatura existem alguns trabalhos que relatam o uso de frutos do cerrado como matria-prima na indstria cosmtica, tais como o desenvolvimento de sabonetes em barra com leo de buriti (BIGHETTI et al, 2008) e emulses cosmticas com o leo do pequi (PIANOVSKI et al, 2008). As preparaes cosmticas esto sujeitas a contaminao microbiolgica, seja ela por bactrias, fungos ou bolores que so obtidos das mais diversas formas desde aquisio da matria-prima at a estocagem ou armazenamento (FERREIRA, 2002). A presena de gua e de vrios componentes orgnicos favorece a

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proliferao de microorganismos, o que, de certa forma, torna os produtos cosmticos excelentes substratos para sua proliferao (CORRA, 2005). Diante de uma contaminao microbiolgica, o produto pode ser responsvel por eventuais irritaes na pele ou causar infeces ou at mesmo cegueira caso o produto seja contaminado com Pseudomonas aeruginosa e entre em contato com os olhos. Estes problemas diminuem a credibilidade do fabricante e afetam a sade do consumidor (CORRA, 2005). Para evitar problemas de contaminao microbiolgica, necessrio fornecer informaes adequadas sobre o uso e conservao adequada do produto. Durante a preparao o uso de conservantes fundamental, assim como a assepsia e desinfeco rotineira das instalaes e equipamentos (CORRA, 2005). Os conservantes so substncias qumicas conhecidas tambm como preservantes, podendo ter atividade bacteriosttica e/ou fungisttica, sendo o nipagin e o nipazol os mais utilizados na fabricao de cosmticos, conservando o produto de deterioraes causadas por bactrias, fungos e leveduras. Mesmo que o fabricante possa oferecer um produto isento de contaminaes, o prprio consumidor durante o seu uso inadequado, pode adicionar certa carga microbiana, sendo necessrio o uso de um sistema eficiente de conservao. O BHT alm de ser utilizado para evitar oxidaes das matrias-primas graxas, apresenta tambm atividade antimicrobiana, apresentando boa atividade frente a bactrias grampositivas e fungos (CORRA, 2005). Alm dos conservantes, a gua um dos principais componentes de uma emulso, estando em grande quantidade. Para que se consiga um produto livre de contaminao microbiolgica, necessrio que se use gua de boa qualidade obtida

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atravs de um sistema de purificao por osmose reversa, onde se obtm gua com alto grau de pureza, sendo um fator de grande importncia para este fim. Osmose reversa um processo aonde se empregam membranas sintticas porosas com tamanho de poros to pequenos que filtram os sais dissolvidos na gua. Para que a gua passe pelas membranas necessrio pressurizar a gua com presses maiores de 10 kgf/cm 2. Os fabricantes de membrana se esforam com sucesso para desenvolver novos produtos/membranas que filtrem mais sais com presses menores, ou seja, mais eficientes (SANTOS & CRUZ, 2008). Alm de muito importante para a indstria farmacutica e cosmtica, na produo da grande maioria dos produtos, a gua purificada est envolvida tambm em outros processos industriais como, por exemplo, limpeza e esterilizaes em forma de vapor, em testes laboratoriais com finalidades diversas (SANTOS & CRUZ, 2008). Para se garantir a qualidade da gua e, consequentemente do produto final, necessria uma apropriada seleo, instalao, operao e, por fim, validao dos processos de purificao da gua, bem como dos sistemas de armazenagem e distribuio (SANTOS & CRUZ, 2008).

1.6 ANTIOXIDANTES

Embora no seja percebido, as situaes de estresse, chamado de o mal da vida moderna, como, trnsito, cumprimento de horrios, finanas, casa, famlia, poluio, fumaa de cigarro, luz solar, maus hbitos na alimentao, poucas horas de sono associados menor disponibilidade para os cuidados pessoais, acarretam o

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estresse oxidativo, possibilitando a ao de radicais livres, deixando a pele opaca, flcida e com rugas, resultado da degenerao das clulas do tecido epitelial e destruio de fibras de colgeno e elastina (PIATTI, 2007). Os radicais livres so espcies qumicas que perderam um eltron durante interaes com outras espcies. So estruturas instveis e reativas que interagem rapidamente, causando danos s clulas e destruio de protenas que compem a pele, como o colgeno, responsvel pela elasticidade e vio pele (PIATTI, 2007). Os radicais livres, embora tenham efeito altamente destrutivo, podem ser combatidos pelos antioxidantes, oferecendo os eltrons que procuram, tendo a capacidade de inibir e reduzir as leses causadas por eles. Amplamente encontradas na natureza, as vitaminas so poderosos agentes antioxidantes, como as vitaminas A, E e C (PIATTI, 2007). Os antioxidantes so adicionados em cosmticos com o objetivo de melhorar a proteo da pele, neutralizar os radicais livres e corrigir os possveis danos causados (LUPO, 2001). A vitamina A, por exemplo, est presente no fgado, na gema de ovo, no leite e em seus derivados desnatados. Como antioxidante esta vitamina restaura e constri novos tecidos. A vitamina E, pode ser obtida a partir de leos vegetais e, alm de suas propriedades umectantes e um efetivo agente antienvelhecimento, tambm minimiza danos provocados pelos radicais livres associados a doenas como cncer, artrite e catarata (LEONARDI et al., 2002; PIATTI, 2007). A vitamina C possui poderosas propriedades antioxidantes, essencial para a produo de colgeno, protege a pele da ao dos raios ultravioleta, preservando a estrutura dos fibroblastos e atua intensamente no tratamento de inflamaes (PIATTI, 2007).

1.7 ESTABILIDADE DE PRODUTOS COSMTICOS

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Segundo a Farmacopia Americana (USP, 1990) a estabilidade de um produto definida como o tempo no qual um produto dentro de limites especificados, mantm as mesmas propriedades e caractersticas quando fabricado, assim como durante o perodo de armazenamento e uso. A estabilidade dos produtos cosmticos um requisito fundamental qualidade e segurana dos mesmos. Produtos expostos ao consumo e que apresentem problemas de estabilidade organolptica, fsico-qumica e ou

microbiolgica, alm de descumprirem os requisitos tcnicos de qualidade podem, ainda, colocar em risco a sade do consumidor configurando infrao sanitria (ANVISA, 2004). Na rea cosmtica no existe nenhum protocolo oficial padronizando a qualidade, sendo a empresa responsvel por avaliar a estabilidade de seus produtos, antes de disponibiliz-los ao consumo. No entanto, a Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (ANVISA) publicou um Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos sugerindo parmetros de avaliao e testes de estabilidade (ANVISA, 2004). Estes estudos contribuem para: orientar o desenvolvimento da formulao e do material de acondicionamento adequado; fornecer subsdios para o aperfeioamento das formulaes; estimar o prazo de validade e fornecer informaes para a sua confirmao; auxiliar no monitoramento da estabilidade organolptica, fsico-qumica e microbiolgica, produzindo informaes sobre a confiabilidade e segurana dos produtos (ANVISA, 2004). A estabilidade de um produto pode ser alterada devido a fatores extrnsecos, como, tempo, temperatura, luz, oxignio, umidade, material de

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acondicionamento,

microorganismos,

vibrao

fatores

intrnsecos,

como,

incompatibilidade fsica, qumica e microbiolgica (ANVISA, 2004). O envelhecimento do produto pode levar a alterao nas caractersticas organolpticas, fsico-qumicas, microbiolgicas e toxicolgicas. Elevao na temperatura altera viscosidade, aspecto, cor e odor do produto, enquanto que reduo na temperatura acelera possveis alteraes fsicas como turvao, precipitao, cristalizao. Problemas gerados, em funo de temperaturas elevadas, ou muito baixas, podem ser decorrentes tambm de no-conformidades no processo de fabricao, armazenamento ou transporte do produto (ANVISA, 2004). A ao da luz e do oxignio favorece a formao de radicais livres. Produtos sensveis ao da luz devem ser acondicionados em frascos opacos ou escuros e adicionar ao produto substncias antioxidantes para retardar o processo de oxidao (ANVISA, 2004). A umidade relativa do ar interfere nas caractersticas fsicas, tornando-o amolecido, pegajoso, ou modificando peso ou volume, como tambm contaminao microbiolgica. Outro aspecto a ser considerado o material de acondicionamento, pois materiais como vidro, papel, metal e plstico podem influenciar na estabilidade, sendo necessrio teste de compatibilidade com a formulao (ANVISA, 2004). Quanto aos aspectos microbiolgicos, os produtos que contm gua em sua formulao, como emulses, gis, suspenses ou solues, so mais susceptveis contaminao, sendo necessria a utilizao de sistemas conservantes adequados, assim como o cumprimento das Boas Prticas de Fabricao (ANVISA, 2004).

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Por ltimo, deve-se considerar a vibrao e a alterao da temperatura durante o transporte do produto, podendo afetar a estabilidade das formulaes (ANVISA, 2004). Quanto aos fatores intrnsecos, estes esto relacionados prpria natureza das formulaes e interao de seus ingredientes entre si e/ou com o material de acondicionamento, resultando em incompatibilidades de natureza fsica ou qumica que podem, ou no, ser visualizadas pelo consumidor (ANVISA, 2004).

1.8 DESENVOLVIMENTO SUSTENTVEL Sustentabilidade um termo resultante do processo de globalizao que tem em seus princpios o meio de transmitir a reorientao do processo civilizatrio da humanidade, e surge com fins de suporte ambiental. A partir de 1972, originou-se o Programa das Naes Unidas para o Meio Ambiente - PNUMA e desenvolvimento sustentvel e meio ambiente passaram a fundir-se em termos conceituais (NEVES, 2008). O emprego do conceito desenvolvimento sustentvel teve origem no documento elaborado em 1980 pela Unio Internacional para a Conservao da Natureza UICN. A Conferncia de Ottawa, em 1986, patrocinada pela UICN, PNUMA e Fundo Mundial para a Natureza WWF, estabeleceu que o desenvolvimento sustentvel busca responder a cinco quesitos: integrao da conservao e do desenvolvimento; satisfao das necessidades humanas bsicas; alcance da equidade e da justia social; proviso da autodeterminao social e da diversidade cultural e manuteno da integrao ecolgica (PIRES, 1996). Desta forma, o desenvolvimento sustentvel construdo sobre trs pilares interdependentes e mutuamente sustentadores: o desenvolvimento

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econmico, o desenvolvimento social e a proteo ambiental. Esse paradigma reconhece a complexidade e o inter-relacionamento entre as questes da degradao ambiental como: decadncia urbana, crescimento populacional, igualdade de gneros, sade, conflito e violncia (LEFF, 2004). A explorao dos recursos naturais deve ser de forma racional e sustentvel, ou seja, responder s necessidades do presente de forma igualitria, mas sem comprometer as possibilidades de sobrevivncia e prosperidade das geraes futuras (MARTINS, 2005). O desenvolvimento sustentvel vem sendo divulgado por todo o planeta como uma forma mais racional de prover uma qualidade de vida socialmente justa (MELLO, 2002). Este conceito traduz vrias idias e preocupaes devido gravidade dos problemas atuais. Para Thomas (2004), o uso sustentvel so todas as aes que procuram garantir o futuro de um lugar, respeitando o ser humano e conservando o meio ambiente. A sustentabilidade est interligada com o comportamento e a ao de cada um de ns. Se corretamente utilizado, o conceito de desenvolvimento sustentvel aponta caminhos, resgata vivncias e experincias e convida todos para uma ao coletiva, solidria e corajosa (NEVES, 2008). No caso do pequi, Pozo (1997) realizou estudos nas comunidades do norte de minas Gerais e observou que a vegetao do Cerrado explorada de forma extrativista. O pequizeiro uma espcie bastante promissora que pode ser empregado em programas de revegetao de reas degradadas e em programas de renda familiar. Apesar de toda a potencialidade de uso de sua biodiversidade, o Cerrado uma das 25 reas do mundo consideradas crticas para a conservao devido riqueza biolgica e a alta presso antrpica a que vem sendo submetido. No

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entanto, essa mudana, ocorrida no Cerrado goiano, no sustentvel medida que no considera a necessidade de conservao do meio ambiente, no respeitando muitas vezes o limite de 20% estabelecido para reserva legal (OLIVEIRA & DUARTE, 2004). As empresas do setor cosmtico, tanto as que fabricam quanto as que fornecem matria-prima, tm modificado seu posicionamento e estratgias frente s questes ambientais, adotando programas que contribuem para a melhoria da qualidade de vida, gerando emprego e renda para milhares de pessoas, utilizando de forma racional a biodiversidade brasileira. Muitas dessas aes so realizadas com o apoio da Associao Brasileira da Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e Cosmticos ABIHPEC, que por meio do Departamento do Meio Ambiente disponibiliza informaes e orientaes para as empresas interessadas na adoo de prticas ambientais adequadas. A inteno do programa no apenas aperfeioar recursos e reduzir riscos, tanto para os fornecedores quanto para as indstrias usurias de insumos e servios, mas tambm promover uma imagem positiva do setor, privilegiando as empresas comprometidas com um futuro sustentvel (NEVES, 2008). Assim sendo, nesta pesquisa procurou-se associar o aproveitamento de caroos de pequi, os quais so resduos industriais da indstria alimentcia, a fim de utiliz-los como matria-prima na formulao de cosmticos, utilizando como matria- prima para a manipulao das bases, o produto Hostacerin SAF.

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2. MATERIAIS E MTODOS

O trabalho foi realizado nos Campos I e II da Universidade Catlica de Gois, no perodo de maio a novembro de 2008.

2.1 Amostragem Os frutos foram doados pela Empresa Castanheira Produtos AlimentciosDoCerrado Sorvetes, os quais foram coletados no estgio maduro em Montes Claros-MG, no perodo de janeiro a maro de 2008. Em seguida foram lavados, sanitizados com soluo clorada (100 ppm de cloro ativo) e enxaguados em gua corrente. O descasque e a despolpa foram realizados manualmente utilizando facas inoxidveis, segundo orientaes de Chitarra (2000). As polpas foram liofilizadas, acondicionadas em sacos de polietileno e submetidas ao congelamento temperatura de 20C. Todas as etapas foram realizadas de forma rpida para evitar o escurecimento devido ao enzimtica. Os caroos de pequi foram secos ao ar livre na temperatura ambiente, armazenados em sacos de polietileno para posterior extrao manual da amndoa.

2.2 Caracterizao Fsica Foram selecionados, aleatoriamente, 10 frutos para caracterizao fsica dos frutos. A avaliao fsica consistiu na determinao do peso e dos dimetros longitudinal (DL) e transversal (DT), sendo este ltimo avaliado na parte mais larga do fruto, utilizando um paqumetro digital.

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2.3 Extrao do leo 2.3.1 Extrao artesanal A extrao artesanal foi baseada no mtodo descrito por Facioli & Gonalves (1998). Cerca de 200g de polpa do fruto foi submetida a um cozimento intensivo com gua, separando o leo sobrenadante. Em seguida, o leo foi seco em fogo baixo, utilizando um recipiente metlico (panela de alumnio), at que o mesmo perdesse a opacidade devido umidade. O leo obtido foi filtrado em papel de filtro de uso caseiro.

2.3.2 Extrao por prensa mecnica seguida de extrao por Soxhlet A extrao do leo da amndoa do pequi foi realizada segundo o mtodo desenvolvido por Castanheira (2005). O mtodo consistiu nas seguintes etapas: recepo dos caroos limpos, seleo e classificao, cozimento, prensagem mecnica, centrifugao, separao dos resduos da massa prensada, extrao do leo com solvente (hexano e ter etlico) e secagem do leo para retirada de toda umidade presente. A fim de se conseguir a prensagem do caroo, utilizou-se uma prensa do tipo continua expeller. Esta possui: um motor eltrico, redutor, entrada da semente condicionada, rosca helicoidal, cesto, cone de sada e sada da torta.

Especificaes: fabricante (produtora): Ecetec, modelo expeller, com 42 facas e 6 helicotes (roscas), capacidade de 50 Kg/h, dimetro do cesto 10 cm e comprimento do cesto 25 cm, 45 Amper .

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2.3.3 Extrao pelo mtodo de Soxhlet Foi utilizado o mtodo de Soxhlet descrito pela AOCS Bc 3-49 (A.O.C.S, 1993), expresso em porcentagem. Esse mtodo determina as substncias extradas com hexano a 90C por 6 horas de aquecimento, seguido posteriormente de destilao do solvente.

2.4 Caracterizao Fsico-Qumica do leo A caracterizao fsico-qumica dos leos foi realizada por metodologias oficiais (A.O.C.S., 1993) e Normas do Instituto Adolfo Lutz (1985).

2.4.1 Umidade A determinao da umidade e matria voltil um dos parmetros legais para a avaliao da qualidade de leos e determinada a 105C. O mtodo consistiu em pesar cerca de 2g da amostra em cpsula de porcelana, previamente tarada, e aqueceu durante uma hora em estufa a 105C. Resfriou em dessecador at temperatura ambiente. Pesou e repetiu o procedimento at massa constante.

2.4.2 Acidez Total O ndice de acidez definido como o nmero de mg de hidrxido de sdio necessrio para neutralizar um grama da amostra. O mtodo consistiu em pesar 2g da amostra em frasco erlenmeyer de 125 mL. Adicionou 25 mL de soluo de ter:etanol (2:1). Titulou com soluo padro de hidrxido de sdio 0,1 molL -1 ou

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0,01mol L-1, na presena de soluo alcolica de fenolftalena a 1%, como indicador da titulao.

2.4.3 ndice de Perxido Esta anlise indica todas as substncias, em termos de mili-equivalentes de perxido por 1000g de amostra, que oxidam o iodeto de potssio nas condies de anlise. Estas substncias so geralmente consideradas como perxidos ou outros produtos similares resultantes da oxidao da gordura. O mtodo consistiu em pesar 50,05 g da amostra em um frasco erlenmeyer de 125mL. Adicionaram-se 30mL de soluo cido actico-clorofrmio 3:1 e agitou at dissoluo completa. Adicionou-se 0,5mL de soluo saturada de KI e deixou-se em repouso ao abrigo da luz por um minuto. Acrescentaram-se 30mL de gua e titulou com soluo de tiossulfato de sdio 0,01mol/L, com constante agitao, at quase desaparecimento da colorao amarela. Adicionou-se 0,5mL de soluo de amido indicadora e continuou a titulao at o completo desaparecimento da colorao azul. Nesta anlise foi necessrio preparar uma prova em branco nas mesmas condies de anlise.

2.4.4 ndice de Saponificao O ndice de saponificao a quantidade em miligramas de hidrxido de potssio necessrio para saponificar um grama de amostra de leo. O mtodo consistiu em pesar 5g da amostra em um frasco erlenmeyer de boca esmerilhada. Adicionaram-se 50mL de soluo alcolica de hidrxido a 4%. Foi preparada uma prova em branco e procedeu a anlise simultaneamente com a amostra. Conectou-

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se um condensador e deixou-se ferver suavemente at a completa saponificao da amostra. Em seguida, resfriou-se o sistema e lavou o condensador com alguns mililitros de gua destilada. Desconectou-se o erlenmeyer do condensador e titulouse a amostra com soluo padro de cido clordrico 0,5 molL-1, utilizando-se duas gotas de soluo alcolica de fenolftalena a 1%, como indicador da titulao.

2.4.5 ndice de Refrao O ndice de refrao caracterstico para cada tipo de leo, dentro de certos limites. Est relacionado com o grau de saturao das ligaes, mas afetado por outros fatores tais como: teor de cidos graxos livres, oxidao e tratamento trmico. Este mtodo aplicvel a todos os leos normais e gorduras lquidas.

2.5 Composio de cidos Graxos A composio de cidos graxos foi determinada por cromatografia gasosa (A.O.C.S., 1993). Utilizou-se o cromatgrafo HP, modelo Agilent 6890N, com detector de ionizao de chama e coluna de ao inoxidvel com 1/8 de dimetro, 4m de comprimento e empacotada com 10% de Silar 10C em Chromosorb W-HP (100-120 mesh). As condies empregadas foram: fluxo de nitrognio de 25 mL/min, temperatura de injetor igual a 225C, temperatura da coluna igual a 175C e temperatura do detector igual a 225C. Os steres metlicos padres foram adquiridos comercialmente. A identificao dos cidos graxos do leo foi realizada comparando-se os tempos de reteno com padres. A quantificao foi realizada por normalizao de reas calculadas pelo integrador LCI-100, da HP.

44 43

2.6 Manipulao das Emulses Cosmticas Foram manipuladas cerca de 160g de cada amostra, as quais foram divididas em quatro potes de 40g. Inicialmente preparou-se a base para receber os leos com a seguinte composio: nipagin 0,15%, nipazol 0,05%, BHT 0,05%, Propilenoglicol 5%, gua qsp e Hostacerin SAF 5%. Aps o preparo da base, as emulses foram formuladas acrescentando-se 2% do ativo -tocoferol (acetato de tocoferol (amostra 1- padro), 5% do leo da polpa do pequi (amostra 2) e 5% do leo da amndoa (amostra 3).

2.7 Estabilidade A estabilidade fsica das trs amostras foi realizada em quatro diferentes temperaturas (ambiente a 250C, sol direto, estufa a 40 20C e geladeira a 5 20C. As amostras foram armazenadas em frasco de plstico opaco e separadas para os seguintes estudos: 1. Incio, 24 horas aps a fabricao, para observao da aparncia do produto (parmetros fsicos), centrifugao, densidade, determinao do pH e avaliao microbiolgica. 2. Estabilidade trmica por TG/DTG e DTA. 3. Estabilidade normal temperatura ambiente (25 2C), estufa (40 2C) e na geladeira (5 2 C) e efeito da luz solar por 7, 15 e 30 dias, para observao das propriedades fsicas, pH e densidade.

2.8 Avaliao Fsica

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As emulses foram avaliadas em relao aos seguintes parmetros fsicos: aspecto ou aparncia do produto (homogeneidade, brilho, maciez e opacidade), durante o perodo de trinta dias. Os aspectos fsicos foram avaliados na farmcia de manipulao Labore e no Laboratrio de Qumica da Universidade Catlica de Goinia.

2.9 Centrifugao Em um tubo de ensaio cnico graduado para centrfuga (Fanem Ltda, modelo 206 R) foram acondicionados 5,0g de cada amostra e submetidos aos ciclos de 1000, 2500 e 3500 rotaes por minutos durante trinta minutos temperatura ambiente (PIANOVSKI et al, 2008).

2.10 Densidade A densidade das amostras foi realizada pelo mtodo do picnmetro a temperatura ambiente. O mtodo consistiu em pesar o picnmetro vazio (mp), complet-lo com a amostra e pes-lo cheio (mp+a). O volume do picnmetro foi determinado calibrando-o com gua destilada na mesma temperatura (LUTZ, 1998).

2.11 pH O medidor de pH com eletrodo em gel, um aparelho indispensvel na farmcia com manipulao, sendo importante tanto no controle de qualidade da matria-prima como no produto acabado. Vrias matrias-primas podem ter seu pH alterado em funo de impurezas ou instabilidade, que pode ser devido ao tempo de estocagem e/ou condies inadequadas de transporte e armazenamento

(FERREIRA, 2002).

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A medio do pH foi realizada pelo equipamento de marca Marte MB-10, modelo do phmetro SC06 previamente calibrado com solues padro. A anlise consistiu em verificar as variaes ocorridas ao longo de 30 dias em ambientes variados (temperatura ambiente, sol direto, geladeira e estufa). A verificao do pH foi feito diretamente na emulso, no sendo necessrias diluies prvias.

2.12 Avaliao Microbiolgica As emulses foram analisadas quanto ao crescimento microbiano aps a manipulao e durante os 30 dias, verificando possveis processos de fermentao (estufamento das embalagens), colorao estranha ou manchas de mofo, odor desagradvel, turvao e separao de emulses. Aps 24 horas da manipulao das emulses, 10g de cada amostra (creme com vitamina E, com leo da polpa e com leo da amndoa do pequi) foram enviadas ao Laboratrio de anlise microbiolgica da Faculdade Araguaia de Goinia. A metodologia usada foi a USP 31 de 2008 e a tcnica de diluio foi pour plate para contagem e meios seletivos para patognicos. As placas para verificar o crescimento das bactrias foram incubadas em temperatura de 35C por at 72 horas e aquelas para verificar o crescimento dos fungos em temperatura ambiente (25C) por 7 dias para observao do seu crescimento no meio.

2.13 Avaliao da Estabilidade Trmica As emulses cosmticas foram avaliadas quanto estabilidade trmica por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e Anlise Trmica Diferencial (DTA). As condies de anlise foram: razo de aquecimento de 10C/min, fluxo de gs nitrognio e ar comprimido de 50mL/min, cadinho de alumina,

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no intervalo de 50 a 900C. Neste estudo foi utilizado um analisador termogravimtrico, modelo TGA-50 da marca Shimadzu.

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3 RESULTADOS E DISCUSSO

3.1 Amostragem e Rendimentos das Extraes Os pequis analisados apresentaram tamanhos variados, pesando-se, em mdia, 120g (Figura 4). A casca verde representou mais de 80% da massa do fruto (em torno de 96g), o endocarpo espinhoso cerca de 4,6% (5,5g), a polpa amarela clara carnosa e oleosa cerca de 7% (8,4g) e as amndoas em torno de 1% (1,2g) da massa do fruto. Segundo ALMEIDA et al. (1988b), as caractersticas dos frutos, como cor, tamanho, peso, amndoa e polpa podem variar conforme o local de plantio, colheita, ponto de maturao e fatores ambientais.

Foto: Tatiana Nogueira, 2008.

FIGURA 3: Amostragem e despolpa manual de pequi

Nesta pesquisa tentou-se extrair o leo de pequi por trs metodologias: artesanal; prensa mecnica, seguida de extrao com solvente; e pelo mtodo de Soxhlet. Os resultados mostraram que o ltimo mtodo foi o mais adequado, pois apresentou maior rendimento e melhor qualidade do produto.

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No mtodo artesanal, o produto obtido apresentou-se opaco, com alta umidade, baixo rendimento e sofreu oxidao em poucos dias. Desta forma, a metodologia usada no foi adequada para obteno do leo. No caso do mtodo da prensa hidrulica seguida de extrao com solvente, o produto, aps prensagem, apresentou-se com um baixo rendimento. A partir de 10Kg de caroo de pequi obteve-se aproximadamente 250g da mistura (traos de polpa, leo e espinhos). A Figura 4 ilustra as etapas do mtodo.

FIGURA 4: A) Caroos no cone da prensa. B) obteno da torta (resduo da amostra); C) torta no cone da prensa (2a passagem); D) obteno da mistura de leo, polpa e espinhos.

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Com as dificuldades apresentadas nos dois mtodos anteriores, decidiu-se extrair o leo utilizando o extrator de lipdeos (Figura 5). Inicialmente, utilizaram-se dois solventes (ter etlico e hexano), para aperfeioar a extrao. Os resultados mostraram maior rendimento com hexano, conseguindo-se extrair cerca de 36,05% de leo da polpa. No caso do ter etlico, o rendimento foi baixo e o leo apresentouse mido. Desta forma, optou-se em realizar as demais extraes com o solvente hexano. O aparelho de Soxhlet est ilustrado na Figura 5A. Observou-se que o leo extrado da polpa apresentou colorao amarelo-alaranjada (Figura 5 B) e o extrado da amndoa colorao amarelo claro (Figura 5C).

B A

C A

FIGURA 5: A) Extrator de Soxhlet com aquecimento em banho-maria; B) leo da polpa de pequi; C) leo da amndoa de pequi.

3.2 Anlises Fsico-Qumicas As principais anlises fsico-qumicas que determinam a qualidade de um leo envolvem a determinao do teor de gua (umidade), ndice de acidez, ndice de saponificao, ndice de perxido e ndice de refrao. Os resultados analticos dos leos da amndoa e polpa esto apresentados na Tabela 2.

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TABELA 2: Anlises fsico-qumicas dos leos de pequi Anlises Umidade a 105(C) (g/ 100g) ndice de Acidez Total (mg KOH/g) ndice em cido olico (%) ndice de Perxido (%) ndice de saponificao (mg KOH/g) ndice de refrao leo da Polpa 0,680,02 3,170,08 1,590,08 24,160,05 194,290,05 1,4060,00 leo da Amndoa 1,160,01 4,940,08 2,480,08 28,230,05 206,100,93 1,3920,00

A umidade a quantidade de gua no combinada a substncias volteis na amostra, que so eliminadas a 105C, durante um determinado intervalo de tempo, expresso em gramas de gua/100g de amostra. Esta anlise caracteriza o leo como um produto de melhor qualidade e maior durabilidade (VIEIRA, 1994). A umidade est relacionada com estabilidade, qualidade e composio (CECHI, 2003). Segundo Santos et al. (2001), o leo de pequi pode ser classificado como leo industrial do tipo 1 quando apresentar, no mximo, 0,5% de umidade. Ambos os leos esto com valor de umidade um pouco acima deste valor. O ndice de acidez definido como o nmero de miligramas (mg) de hidrxido de potssio necessrio para neutralizar os cidos livres presentes em um grama de leo ou gordura. Ribeiro & Seravalli (2004) revelam que o estado de conservao do leo est intimamente relacionado com a natureza e qualidade da matria-prima, com a qualidade e o grau de pureza do leo, com o processamento e, principalmente, com as condies de conservao, pois a decomposio dos

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glicerdeos acelerada por aquecimento e pela luz, enquanto a rancidez quase sempre acompanhada da formao de cido graxo livre. Segundo Angelucci et al. (1987), o alto teor de acidez de um leo bruto aumenta a perda da neutralizao, sendo tambm indicador de amostras de baixa qualidade, de manuseio e armazenamento imprprios ou de um processamento insatisfatrio. Conforme Santos et al. (2001), os leos com acidez inferior a 1% so classificado como do tipo 1 e quando o leo apresentar no mximo 2,5% de acidez livre considerado do tipo 3, conforme a portaria 482/99 da ANVISA (BRASIL, 1999). A acidez pode ser expressa tambm em volume (mL) de soluo normal por cento (v/p) ou em massa (g) de cido olico por cento (p/p). Os resultados mostraram que o leo da polpa est com uma acidez total em torno de 3,17%, estando um pouco acima ao valor mximo estipulado para leo tipo 3. No entanto, a acidez livre de um leo decorre da hidrlise parcial dos glicerdeos, razo pela qual no uma constante ou caracterstica, mas uma varivel intimamente relacionada com a natureza e a qualidade da matria-prima, com a qualidade e o grau de pureza da gordura, com o processamento e com as condies de conservao da gordura (MORETTO & FETT, 1998). O ndice de saponificao definido como o nmero de miligramas de hidrxido de potssio (KOH) necessrios para saponificar os cidos graxos, resultantes da hidrlise de um grama da amostra. inversamente proporcional ao peso molecular mdio dos cidos graxos dos triglicerdeos presentes. Quanto menor o peso molecular do cido graxo, tanto maior ser o ndice de saponificao. Em termos alimentares, quanto mais alto for o ndice de saponificao melhor ser o leo para alimentao (MORETTO e FETT, 1998). Os resultados mostraram que o leo obtido da polpa apresentou cerca de 190%, enquanto que o da amndoa em

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torno de 200%. Segundo Ribeiro & Seravalli (2004), a reao de saponificao pode estabelecer o grau de deteriorizao e a estabilidade, verificar se as propriedades dos leos esto de acordo com as especificaes e identificar possveis fraudes e adulteraes. O ndice de perxidos determina, em miliequivalentes de KI por 1000g de amostra, todas as substncias que oxidam o iodeto de potssio; devido sua ao fortemente oxidante, os perxidos orgnicos formados no incio da rancificao atuam sobre o iodeto de potssio, liberando o iodo que ser titulado com tiossulfato de sdio em presena de amido, como indicador (MORETTO e FETT, 1998). Conforme Cecchi (2003), este um dos mtodos mais utilizados para medir o estado de oxidao de leos e gorduras. Segundo Malacrida (2003) nos leos no deve ultrapassar o valor de 10meq/1000g de amostra. Os valores observados para ambos os leos esto acima deste limite, indicando uma possvel deteriorao oxidativa. O ndice de refrao tem grande utilidade no controle dos processos de hidrogenao, no s para os leos, mas, tambm para as gorduras, cuja temperatura indicada de 40C. Os leos e as gorduras possuem poderes de refringncia diferentes e, de acordo com sua natureza desviam, com maior ou menor intensidade, os raios luminosos que os atravessam; assim, o ndice de refrao de uma gordura aumenta com o comprimento da cadeia hidrocarbnica e com o grau de insaturao dos cidos graxos constituintes dos triglicerdeos (MORETTO e FETT, 1998). O ndice de refrao de leos e gorduras muito usado como critrio de qualidade e identidade, pois, quando referente a um leo, este ndice aumenta com o indice de iodo e pode ser usado no controle de processos de hidrogenao de

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leos insaturados (CECCHI, 2003). Os valores observados nos leos da polpa e amndoa esto prximos aos valores encontrados por Faccioli & Gonalves (1998).

3.3 Composio de cidos Graxos A composio de cidos graxos nos leos brutos da polpa e da amndoa foi caracterizada por cromatografia gasosa. Os resultados esto apresentados na Tabela 3 e comparados com a literatura (g/ 100g). TABELA 3: Composio em cidos graxos de leo de pequi na polpa e amndoa CIDO GRAXO Palmtico (C16:0) Palmitolico (C16:1) Esterico (C18:0) Olico (C18:1) Linolico (C18:2) Linolnico (C18:3) Araquidico (C20:0) Mirstico Vacnico Gadoleico
n/d: no detectado

leo da polpa 41,1 0,5 1,9 54,0 1,0 0,3 0,2 0,2 0,2 0,2

leo da amndoa 42,3 0,6 1,5 50,2 1,0 0,5 0,2 0,3 n/d n/d

Garcia et al. (polpa) 41,1 0,5 1,9 54,0 0,9 n/d 0,2 0,2 0,3 0,7

Os resultados analticos mostraram que o leo do pequi apresenta em sua composio qumica diferentes cidos graxos, destacando-se o olico e o palmtico e em menores quantidades os cidos graxos esterico, mirstico, palmitolico, linolico e linolnico. Os resultados esto compatveis aos observados por Garcia et al. (2007).

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De acordo com os resultados apresentados por Castro et al. (s/d), o leo de andiroba possui caractersticas semelhantes ao leo do pequi com relao sua composio em cidos graxos, apresentando 30% no teor de cido palmtico e 52% em cido olico. Os cidos graxos constantes no leo da polpa e amndoa so bastante semelhantes aos apresentados na epiderme (RIEGER, 1987), o que possibilita o uso como matria-prima na formulao de cosmticos. O cido olico (mega 9) um cido graxo essencial ao organismo humano, participa do metabolismo e fundamental na sntese dos hormnios, alm de ser muito utilizado como aditivo em sabes, sabonetes, emulses cosmticas devido as suas propriedades de emolincia, lubrificidade para recompor a oleosidade em peles ressecadas e como regenerador e protetor de danos causados pelos raios solares (ROCHA et al., 2007).

3.4 Avaliao microbiolgica das emulses

Os resultados microbiolgicos esto apresentados na Tabela 4. TABELA 4: Resultado da anlise microbiolgica das emulses
Mesfilos Emulso heterotrficos (UFC/g) Bolores e Leveduras (UFC/g) Pseudomonas aeruginosa (UFC/g) Staphiloc. Aureus (UFC/g) Escherichia coli (UFC/g)

Vitamina E leo da Polpa . Amndoa

8,3 x 102 2,0 x 102 1,2 x 102

55,0 12,0 < 10

Ausente Ausente Ausente

Ausente Ausente Ausente

Ausente Ausente Ausente

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De acordo com a tabela 4, as emulses contendo vitamina E, leo da polpa e leo da amndoa do pequi, quanto aos microorganismos mesfilos heterotrficos e bolores e leveduras apresentaram-se dentro dos limites

estabelecidos pela USP, estando em conformidade com a legislao. Ao final de 30 dias, no foram observadas alteraes nas amostras, como estufamento de embalagens, bolores, odor estranho, somente houve mudana na colorao, indicando oxidao do produto.

3.5 Avaliao Fsica das Emulses

De um modo geral, as amostras apresentaram-se brilhosas, sem grumos, homogneas, de fcil espalhabilidade, finas, toque no oleoso e odor caracterstico. Quanto colorao, a emulso manipulada com leo extrado da polpa do pequi apresentou cor amarela, enquanto que as amostras com leo extrado da amndoa e com padro de vitamina E foram de cor branca (Figura 6).

FIGURA 6: A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi.

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Aps manipulao, as emulses foram submetidas a testes de centrifugao, para fornecer informaes sobre instabilidade, tais como a floculao, que pode progredir para a coalescncia. No foi observada nenhuma instabilidade com as amostras aps o ltimo ciclo de rotao a 3500 rpm por 30 minutos, como pode ser observado na Figura 7.

FIGURA 7: A) Antes da centrifugao (emulso contendo vitamina E, leo da polpa e leo da amndoa do pequi, respectivamente); B) Aps a centrifugao (na mesma ordem). As emulses foram armazenadas temperatura ambiente e ao abrigo da luz, e no sofreram variaes nas caractersticas organolpticas no perodo estudado, como pode ser observado na Figura 8. B C

FIGURA 8: Emulses aps 30 dias. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi.

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As emulses quando expostas diretamente ao sol (aumento gradativo da temperatura), no ms de outubro, no qual a temperatura mxima mdia mensal em Goinia foi de 35C, assim como armazenadas na geladeira (reduo da temperatura), qualitativamente, no sofreram modificaes visuais nas

caractersticas organolpticas, indicando que as emulses foram resistentes a pequenas variaes de temperatura, como pode ser observado nas Figuras 9 e 10.

FIGURA 9: Emulses aps 30 dias na geladeira a 5C. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi.

FIGURA 10: Emulses aps 30 dias na geladeira a 5C. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi.

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No entanto, quando armazenadas na estufa a 40C, observou-se a partir do 15dia, que as emulses alteraram a colorao (tornaram-se mais escuras), diminuram o brilho e ficaram mais consistentes (duras). A mudana na cor pode ser observada na Figura 11.

FIGURA 11: Emulses aps 30 dias na estufa a 40C. A) Emulso com vitamina E (padro); B) Emulso com leo da amndoa do pequi; C) Emulso com leo da polpa do pequi.

Paralelamente aos ensaios da estabilidade frente aos diferentes ambientes, avaliaram-se o valor do pH e da densidade das amostras aps 24horas de manipulao, 7, 15 e 30 dia. Os resultados da variao do pH em funo do tempo de armazenamento esto apresentados na Figura 12. A emulso cosmtica manipulada com 5% de vitamina E padro no sofreu alteraes ao longo dos dias, independentemente do ambiente, exceto quando armazenada na estufa a 40 C. No entanto, as emulses com leo de pequi sofreram variaes ao longo do tempo e nos diferentes ambientes. Na figura 12D evidenciada uma maior alterao do ph no leo da polpa e amndoa. Na Figura 12B evidenciado um decrscimo do pH

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para as emulses manipuladas com leo da polpa e amndoa, no intervalo de 15 a 30 dias, quando expostas ao sol. Os valores de pH diminuram, mas no ficaram inferiores ao pH da pele (4,6 a 5,8). As amostras quando expostas na estufa sofreram processo de desidratao e decomposio, que refletiram no valor de pH. Os grficos da variao da densidade em funo dos dias de armazenamento, nos diferentes ambientes esto apresentados na Figura 13. Observou-se que a emulso manipulada com 5% de vitamina E (padro) no sofreu variao na densidade durante 30 dias, quando a amostra estava armazenada na temperatura ambiente, na geladeira e exposta ao sol, indicando valor de densidade prximo de 1,0g/cm3. No entanto, quanto armazenada na estufa a 40C, o valor da densidade apresentou um leve aumento no valor a partir do 7 dia. A emulso com leo da amndoa apresentou valor de densidade maior que o da polpa. Isso se deve, provavelmente, ao fato do leo da amndoa apresentar maior umidade (1,16%), enquanto que o leo da polpa menor valor (0,68%). Houve uma uniformidade no valor das densidades quando em temperatura ambiente e geladeira, em sol direto houve uma leve diminuio na densidade e quando em estufa, houve uma diminuio considervel na densidade, indicando que o produto perdeu massa. A emulso com leo da polpa do pequi apresentou densidade menor que todas as outras amostras, isto pode ser devido ao seu baixo teor de umidade. Na temperatura ambiente, as amostras se mantiveram estveis, em sol direto houve uma variao aps 15 dias por perda de massa, em geladeira a densidade aumentou devido ao ganho de gua no produto, aumentando sua massa.

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A B A

D A

FIGURA 12: Variao do pH das emulses por 30 dias: A) temperatura ambiente; B) exposta ao sol; C) Geladeira; D) estufa.

61 62

0,995
0,995 0,985 0,975 0,965 0,955 0,945 1 Dias 7 15 30

0,985

Densidade (g/mL)

0,965 15 Dias leo da Polpa

Vitamina E Olo da Amndoa

30

Vitamina E

leo da Amndoa

Densidade (g/mL)

0,975

leo da Polpa

0,995 0,985
0,995 0,985 0,975 0,965 1
Densidade (g/mL)

Densidade (g/mL)

0,975 0,965 0,955 15 Dias leo da Polpa

Vitamina E

30

7 Dias leo da Amndoa

15

30

Vitamina E

leo da Amndoa

leo da Polpa

FIGURA 13: Variao da densidade das emulses no intervalo de 30 dias: A) temperatura ambiente; B) exposta ao sol; C)

Geladeira; D) estufa.

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3.6 Estabilidade Trmica das Emulses As emulses foram analisadas quanto estabilidade trmica em atmosfera dinmica de ar comprimido e nitrognio (Figuras 14 a 19). Silva et al (2007) revisaram dados na literatura sobre a aplicao da anlise trmica para os estudos das propriedades fsicas e qumicas de cosmticos. Neste estudo destacamse as tcnicas de Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e Anlise Trmica Diferencial (DTA). A anlise trmica definida como um grupo de tcnicas analticas na qual uma propriedade fsica de uma substncia e/ou seus produtos de reao medida em funo da temperatura e/ou tempo, enquanto essa substncia submetida a um programa controlado de temperatura (WENDLANDT, 1986). A TG/DTG fornece informaes sobre variaes de massa em funo do tempo e/ou temperatura sob determinadas condies atmosfricas. As curvas fornecem dados sobre composio e estabilidade trmica, produtos intermedirios e resduos formados (MACHADO & MATOS, 2004). A DTG a derivada primeira da curva TG. Nesta, os degraus correspondentes s variaes de massa da curva TG so substitudos por picos que determinam reas proporcionais s variaes de massa, tornando as informaes mais acessveis e com melhor resoluo. A DTA a tcnica pela qual a diferena de temperatura ( T) entre a substncia e o material de referncia (neste caso foi utilizado -alumina) medida

em funo da temperatura, enquanto ambos so submetidos a uma programao controlada de temperatura. As variaes de temperatura na amostra so devidas s transies entlpicas ou reaes endotrmicas ou exotrmicas (MATOS & MACHADO, 2004).

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FIGURA 14: Curvas TG/DTG e DTA obtidas a 10C/min. e sob atmosfera dinmica de ar comprimido da amostra da emulso com vitamina E.

D rT G A mg / min

T GA mg 50.00

DTA uV 0.00

40.00 0.00 30.00 -100.00

20.00 -5.00 10.00 -200.00

0.00 0.00 200.00 400.00 600.00 T e m p [ C] 800.00

Curva DTG

Curva TG

Curva DTA

FIGURA 15: Curvas TG/DTG e DTA obtidas a 10C/ min. sob atmosfera dinmica de nitrognio da amostra da emulso com vitamina E.

D rT GA m g / m in

T GA mg 20.00

DTA uV 0.00

2.00 15.00 0.00 10.00 -2.00 -100.00 5.00 -4.00 -150.00 200.00 400.00 600.00 T e m p [ C] 800.00 -50.00

-6.00

0.00 0.00

Curva DTG

Curva TG

Curva DTA

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FIGURA 16: Curvas TG/DTG e DTA obtidas a 10C/min. e sob atmosfera dinmica de ar comprimido da amostra da emulso com leo da polpa do pequi.

D rT G A mg / min

T GA mg 40.00

DTA uV

2.00 30.00 0.00

0.00

-2.00

20.00

-100.00

-4.00

10.00

-6.00 0.00 0.00 200.00 400.00 600.00 T e m p [ C] 800.00

-200.00

Curva DTG

Curva TG

Curva DTA

FIGURA 17: Curvas TG/DTG e DTA obtidas a 10C/ min. sob atmosfera dinmica de nitrognio da amostra da emulso com leo da polpa do pequi.

D rT GA m g / m in

T GA mg 30.00

DTA uV 0.00

2.00

-50.00 0.00 20.00 -100.00 10.00 -4.00 -150.00 -6.00 0.00 0.00 200.00 400.00 600.00 T e m p [ C] 800.00

-2.00

Curva DTG

Curva TG

DTA Curva D

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FIGURA 18: Curvas TG/DTG e DTA obtidas a 10C/min. e sob atmosfera dinmica de ar comprimido da amostra da emulso com leo da amndoa do pequi.

D rT G A mg / min

T GA mg 40.00

DTA uV 0.00

30.00 0.00 -100.00

20.00

-5.00

10.00 -200.00

0.00 0.00 200.00 400.00 600.00 T e m p [ C] 800.00

Curva DTG

Curva TG

Curva DTA

FIGURA 19: Curvas TG/DTG e DTA obtidas a 10C/ min. sob atmosfera dinmica de nitrognio da amostra da emulso com leo da amndoa do pequi.

D rT GA m g / m in 0.00

T GA mg 40.00

DTA uV 0.00

-2.00

30.00

-100.00

20.00 -200.00 -4.00 10.00 -300.00 -6.00 0.00 0.00 200.00 400.00 600.00 T e m p [ C] 800.00

Curva DTG

Curva TG

Curva DTA

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Os resultados extrados das curvas TG/DTG e DTA para as emulses sobre o comportamento trmico esto apresentados a seguir. De um modo geral, sob atmosfera oxidante (ar comprimido), as emulses sofreram trs etapas de degradao. A primeira etapa ocorreu no intervalo de 25 a 200C, indicando a maior perda de massa relativa desidratao e eliminao de substncias volteis. A segunda etapa ocorre entre 200 a 400C, relativa degradao das emulses, sendo que a partir deste intervalo, praticamente no se observou variao de massa (Tabela 5).

TABELA 5: Resultados Termoanalticos sob atmosfera oxidante 1 Etapa Emulso To (C) Vitamina E leo da Polpa leo da Amndoa 52,3 66,1 56,2 Tf (C) 151,2 131,8 129,6 m (%) 90,6 88,1 88,4 To (C) 2 Etapa Tf (C) m (%) 7,8 8,6 7,9 To (C) 3 Etapa Tf (C) m (%) 1,6 2,8 2,9

266,5 323,9 290,4 353,5 292,4 355,4

470,0 541,5 483,0 553,9 434,3 490,1

T0: Temperatura Inicial; Tf: Temperatura Final; m: variao de massa

Os dados da Tabela 5 indicam que a emulso manipulada com 5% de vitamina E foi a menos estvel e apresentou maior perda de massa durante a primeira etapa. A emulso com leo da polpa de pequi foi a mais estvel, seguida da emulso com leo da amndoa. As duas amostras apresentaram perda de massa na

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ordem de 88,0%. Esta perda de massa caracterizada por um evento endotrmico nas curvas DTA, o que corrobora com a desidratao das mesmas. Em relao ao comportamento trmico sob atmosfera de nitrognio, as curvas TG/DTG para as trs emulses no foram semelhantes. Para a emulso com vitamina E, a curva TG/DTG evidenciou duas etapas bem definidas. A primeira etapa ocorreu com maior variao de massa, no intervalo de 25 a 200C, relativa desidratao e eliminao de substncias volteis. A segunda etapa foi mais lenta, entre 200 at 600C, relativa degradao da emulso. Para a amostra manipulada com leo da polpa de pequi, a curva apresentou pequenas oscilaes, com duas variaes de massa consecutivas no intervalo de 25 a 600C, relativas a desidratao seguida de decomposio. E, finalmente, para a emulso com leo da amndoa, a curva TG/DTG evidenciou duas etapas de perda de massa como pode ser observado na Tabela 6. Deve-se ressaltar que tambm na atmosfera inerte a emulso com a vitamina E foi a menos estvel, seguida da emulso com leo da polpa e a mais estvel foi a emulso com leo da amndoa. TABELA 6: Resultados Termoanalticos sob atmosfera inerte Emulso To (C) Vitamina E leo da Polpa leo da Amndoa 45,5 58,7 87,1 1 Etapa Tf (C) 108,1 135,2 125,1 m(%) 90,9 72,0 89,6 To (C) 240,5 307,8 328,3 2 Etapa Tf (C) 347,9 423,7 418,3 m(%) 7,7 26,9 9,4

T0: Temperatura Inicial; Tf: Temperatura Final; m: variao de massa

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CONSIDERAES FINAIS O presente trabalho teve como objetivos, extrair os leos da polpa e amndoa do pequi, avaliar a composio de cidos graxos e as caractersticas fsico-qumicas, a fim de obter um produto de qualidade para aplicao na Indstria cosmtica na forma de emulses, sendo o leo da amndoa obtido do rejeito da Indstria de Alimentos, caracterizando desenvolvimento sustentvel. Na reviso da literatura buscou-se abordar o Cerrado, em termos de localizao e caractersticas de solo, vegetao e flora. Fez-se referncia ao pequizeiro e o seu fruto, o pequi, seus nomes populares, caractersticas peculiares, importncia do leo na nutrio, na medicina e na indstria cosmtica. Finalmente, abordou-se sobre emulso, estabilidades fsica, qumica e microbiolgica, e sobre a importncia e o significado de desenvolvimento sustentvel. Os pequis foram analisados quanto as suas caractersticas fsicas, obtendo-se os resultados e comparando-os com a literatura, observando-se que as diferenas podem ser devidas ao local de plantio, colheita, ponto de maturao e fatores ambientais diversos. Os leos foram extrados por trs diferentes mtodos, ou seja, artesanal, prensa mecnica seguida da extrao por solvente e pelo mtodo de Soxhlet. O ltimo mtodo foi o que obteve um melhor rendimento. Os leos foram analisados apresentando valores alterados de umidade, acidez, ndice de perxidos, sendo caractersticas de leos em processo de degradao oxidativa. Esse resultado pode ser devido ao tempo prolongado da extrao at sua anlise ou pela ao da luz e oxignio.

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A anlise da composio em cidos graxos demonstrou que o leo tanto da amndoa quanto da polpa do pequi rico em cido palmtico e cido olico, importantes como aditivos em emulses para promover emolincia pele, como tambm, lubrificante para peles altamente ressecadas e tambm usado produtos solares e produtos ps sol, protegendo e regenerando a pele danificada pelo efeito dos raios solares (ROCHA et al). As emulses foram manipuladas contendo 5% de vitamina E, leo da polpa e amndoa do pequi. Inicialmente as amostras apresentaram-se dentro da conformidade com a legislao quanto ao aspecto microbiolgico e no sofreram separao ou demonstraram instabilidade aps a centrifugao. Aps os 30 dias de observao nos diferentes ambientes, observou-se que as alteraes ocorridas tanto no pH quanto na densidade no alteraram o aspecto do produto, somente quando colocado em estufa a 40C houve alterao na cor, evidenciando oxidao, degradao dos componentes e perda de massa atravs da anlise da TG. Avaliando-se os grficos de estabilidade trmica das emulses, notou-se que os leos da polpa e da amndoa do pequi foram mais estveis em relao degradao do que a vitamina E. Os resultados no foram os esperados devido s alteraes nas caractersticas fsico-qumicas dos leos. No entanto, observou-se uma grande importncia para aplicao em emulses cosmticas, por apresentar em sua composio cidos graxos essenciais para hidratao da pele e pelo pH se aproximar ao da pele (4,6 5,8). Quanto ao aspecto sustentvel, so produtos em estudo que podem ser aprofundados devido amndoa ser um rejeito da Indstria de Alimentos se transformando em matria-prima para aplicao em emulses.

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