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UFSC DEP. DE QUMICA LAB. ENSINO ANALTICA QMC 5311 - Qumica Analtica Experimental II Prof.: LUIZ MADUREIRA

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PRTICA 6 DETERMINAO DA ALCALINIDADE TOTAL EM GUA Introduo

A alcalinidade de uma amostra de gua definida como o nmero de prtons, H+, necessrios para neutralizar as bases presentes nessa gua. Sua determinao procede de uma titulao da amostra por um cido forte. Portanto, a medida da alcalinidade total da gua [Alct] uma acidimetria, cujo final da titulao obtido quando o pH da soluo se torna igual ao pH da neutralizao das bases presentes na amostra, ou seja, na prtica, quando todo o HCO3- transformado em CO2. Em geral, nas guas naturais predominam as bases conjugadas ao cido carbnico: CO3-2 e HCO3-. Isso significa que [Alct] pode ser igual alcalinidade dos carbonatos:

[Alct] : [Alccarb] ~ 2 x [CO3-2] + [HCO3-]

Os ions [OH-] e [H+], que resultam da ionizao da gua, no so sempre desprezveis. o caso do [OH-], quando o pH > 8,5; e do [H+], quando pH < 5,5:

[Alct] = 2 x [CO3-2] + [HCO3-] + [OH-] - [H+]

A forma de expressar o resultado da anlise pode variar conforme o tipo de aplicao. Pode-se expressar em mg de carbonato de clcio por litro de gua (mg.L-1). Nesse caso, importante lembrar que cada mol de carbonato de clcio neutraliza dois mols de cido. Outra forma de expressar o resultado em equivalente de H+ por litro de gua, ou seja, o nmero de mol de H+ neutralizado pela alcalinidade em um litro de soluo.

MTODO DO CIDO SULFRICO COM ALARANJADO DE METILA Reagentes: Soluo de H2SO4 0,05 mol.L-1, soluo alcolica de fenolftalena, soluo aquosa de alaranjado de metila, Na2CO3 anidro e gua em estudo. Preparo da soluo padro de Na2CO3 0,05 mol.L-1 a) Pese exatamente 5,3 g de anidro e seco a 110 transfira-o para um bquer de 250 mL e C, dissolva-o em gua destilada. b) Transfira o lquido, quantitativamente, para um balo de 1 litro, complete o balo at a marca e homogeneze a soluo de Na2CO3 0,05 mol.L-1. Padronizao da soluo H2SO4 0,05 mol.L-1 c) Determine a molaridade exata da soluo de H2SO4 ~ 0,05 mol.L-1, Pipete 20 mL da soluo de carbonato de sdio 0,05 mol.L-1, e titule com H2SO4 ~ 0,05 mol.L-1 Siga o procedimento usado para a determinao da alcalinidade.

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Procedimento para a titulao a) Pipete 50mL da amostra de gua a analisar, transfira para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 3 gotas de fenolftalena. b) Faa uma prova em branco, colocando em outro erlenmeyer, 50 mL de gua destilada e 3 gotas de fenolftalena. c) Se a amostra da etapa (a) se tornar vermelha, titule-a com H2SO4 0,05 mol.L-1, at descoramento do indicador. Anote o gasto do cido como v1. d) Adicione a cada frasco 3 gotas de alaranjado de metila, e, prova do branco, 1 gota de cido 0,05 mol.L-1 ( a soluo vai adquirir uma cor vermelho-laranja, que servir como padro). e) Se a amostra se tornar amarela, prossiga com a titulao com o H2SO4 0,05 mol.L-1 at que a cor se iguale da prova em branco. f) Anote o volume total gasto, descontando a gota utilizada na prova do branco. g) Chame o volume total de cido sulfrico 0,05 mol.L-1 de vt (gasto com os dois indicadores) e calcule a alcalinidade total, bem como determine as espcies inicas e alcalinidade correspondente, como segue: CLCULO DA ALCALINIDADE 1- Alcalinidade total, como carbonato de clcio: ppm CaCO3 = volume total de H2SO4 0,05 mol.L-1 x 10 2- Espcies inicas e alcalinidades correspondentes a) Se v1 = vt , a alcalinidade ser devida apenas a OHppm OH- (em termos de CaCO3) = v1 x 10 b) Se v1 > vt, teremos OH- e CO3-2, e a alcalinidade ser: ppm OH- (em termos de CaCO3) = (2.v1-vt) x 10 ppm CO3-2 (em termos de CaCO3) = (2.vt-v1) x10 c) Se v1 = vt, teremos somente CO3-2, e a alcalinidade ser: ppm = vt x 10 (em termos de CaCO3) d) Se v1 < vt, teremos na gua HCO3- e CO3-2 , e a alcalinidade ser: ppm CO3-2 (em termos de CaCO3) = 2.v1 x 10 ppm HCO3- (em termos de CaCO3) = (vt-2v1) x 10 e) Se v1=0 (isto , a amostra no se tinge de vermelho pelo uso de fenolftalena), teremos apenas HCO3- e a alcalinidade ser: ppm HCO3- (em termos de CaCO3) = vt x 10

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MEDIO DA ALCALINIDADE PELO MTODO DE GRAN

O valor do pH de neutralizao das bases, dito pH de equivalncia, varia tanto em funo das concentraes das espcies carbonatadas quanto das outras possivelmente presentes na gua. Portanto, importante que se estabelea a curva completa de neutralizao. O final da titulao indicado pelo ponto da inflexo da curva, localizado em torno do pH 4,4. O mtodo de Gran evita estabelecer a curva completa de titulao. Baseia-se no fato de que a principal reao, aps o ponto de neutralizao, o aumento de [H+] devido a adio de um excesso de cido.

Padronizao do HCl 0,05 mol.L-1 a) Transferir exatamente 0,044 +- 0,001g de Na2CO3 seco para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 25 mL de gua e agitar. Adicionar 2 gotas de soluo alcolica de vermelho de metila. Titular com a soluo de cido clordrico at aparecer uma cor vermelha. Ferver a soluo cuidadosamente, para evitar perdas, at desaparecer a cor. Continuar a titulao, alternando a adio de HCl e a fervura, de modo que uma tnue cor vermelha permanea estvel no aquecimento posterior. b) Verificar o pH da soluo. Deve ter valor 3,9. c) Clculo da molaridade da soluo de HCl: MHCl = m(g) Na2CO3/(0,053 x volume cido consumido)

CLCULO DA ALCALINIDADE No calculo da alcalinidade total da amostra, [Alct], emprega-se o volume de equivalncia (Veq), que obtido a partir do ponto de interseo da reta com a abscissa (eixo do volume do cido consumido). A reta construda com quatro pontos relativos aos volumes de cido adicionados em excesso.

[Alct] = [H+] x Veq/V amostra

(equivalente.L-1)

INDICADORES ( faixa de pH de viragem): Fenolftalena 8,3 10 (incolor-rosa) Alaranjado de metila 3,1 4,4 (vermelho-amarelo alaranjado) Vermelho de metila 4,4 6,2 (vermelho-amarelo) Bibliografia:
-Anlise de gua. Boletim tcnico da Petrobrs. - Controle Qumico de Qualidade. Jesus M. T. Adad. UFMG. Guanabara Dois, 1982. - O metabolismo dos Ecossistemas Aquticos. Jean Pierre Carmouze. Editora Edgard Blucher. Editora FAPESP. 1994