UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Relatrio de Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio

Experincias IV.1 e IV.2 Extrao Lquido-lquido e Destilao simples

Prtica realizada dia 09/09/2011

Professor: Lucas Curso: Qumica Diurno Alunas: Mahira Adna Cota Arajo Raiane Melo Santos Turma: B4

Belo Horizonte, Setembro de 2011.

Introduo Os solventes orgnicos utilizados no laboratrio apresentam contaminantes que devem ser eliminados antes de serem usados.Esses contaminantes geralmente so os responsveis pela toxidade do solvente. O clorofrmio um solvente orgnico muito utilizado, por apresentar polaridade consistente, e sua toxidade ser o fosgnio, a principal impureza nele contida. Mas tambm h a presena de cloro, cido clordrico, etanol e acetona. Para o teste da impureza do clorofrmio usa-se testes com reagentes qumicos, como nitrato de prata para verificao de presena do on cloreto e benzidina para verificao de presena de fosgnio, cido clordrico, HCl, cloro e Cl2. A eliminao dos contaminantes obtida com lavagens repetidas do solvente com gua, com a qual reagem ou so solveis, mas que apresentam baixa miscibilidade com o clorofrmio. Na recuperao de amostra proveniente de extraes, aconselhvel um tratamento mais efetivo utilizando, alm de NaOH e cido sulfrico concentrado seguido de bicarbonato de sdio diludo em gua. A utilizao da gua seguida de secagem com sulfato de sdio ou de clcio e posterior destilao em montagem de vidro, leva a uma melhor purificao da amostra.A extrao lquido-lquido consiste na separao de componentes de uma mistura, por meio de uma distribuio das substncias entre meios lquidos que formam fases distintas. Esse tipo de extrao muito utilizada para remover um componente de natureza orgnica existente em uma mistura aquosa ou para remover de um solvente orgnico os compostos inorgnicos indesejveis, ou outros de natureza inica significativamente polares, solveis em gua. O procedimento para extrao denominado de lavagem, em que uma decantao posterior e subsequente destilao do componente orgnico (solvente) permitem a sua purificao. A destilao responsvel pela separao de substncias presentes em uma soluo de dois ou mais componentes, onde um pelo menos lquido.Essa tcnica submete a soluo a um processo de vaporizao seguida de condensao. Na destilao simples apenas um constituinte deve ser lquido. Geralmente este est contaminado com compostos slidos e desta forma pode ser separado, permanecendo os contaminantes no balo de destilao. Aquecendo-se um lquido puro em equipamento de destilao a presso de vapor do liquido, ou a tendncia das molculas sarem da superfcie, aumenta at se igualar presso atmosfrica, quando ento o lquido comea a ferver. Ocorre a vaporizao, e o vapor liberado alcanando o condensador, onde causado por uma troca de calor com superfcie do equipamento, retorna a fase lquida. A vaporizao em substncias puras ocorre em temperaturas definidas, que permanece fixas at a completa vaporizao do lquido. Por isso a temperatura de ebulio uma propriedade muito importante para caracterizao das substncias qumicas puras. O ponto de ebulio definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual presso externa exercida, sobre sua superfcie. Objetivos Remoo de contaminantes presentes num solvente orgnico, o clorofrmio. Em etapas subsequentes trataremos da sua purificao fazendo o uso da tcnica de destilao simples. Materiais e Regentes Utilizados Experimento VI.1: Funil de separao de 250 mL, provetas de 100 e 20 mL, erlenmeyers de 120 mL, suporte com anel. Reagentes: clorofrmio, NaHCO3, gua destilada. Experimento VI.2: balo de destilao 125 mL, condensador reto, mangueiras, termmetro, tela de amianto, alonga, rolhas furadas, conjuntos suporte com garras e mufas, aro ou trip, proveta 50mL, bico de gs e fsforos, funil de haste longa, esptula. Reagentes: clorofrmio, CaCl2 .

Materiais:

Figura 1-Materiais do experimento VI.1 e VI.2 Procedimentos Experimento VI.1: Em um funil de separao de 250 mL colocou-se 50 mL de clorofrmio e 25 mL de gua. Tampouse o funil e agitou, liberando-se o gs de seu interior. Repetiu-se a agitao por duas vezes, para diminuir a presso. Deixou-se o funil suspenso num suporte acoplado com anel por alguns minutos, at que a mistura ficasse heterognea. Separou-se a camada inferior controlando a torneira do funil e recolhendo-a em um erlenmeyer limpo. Jogou-se a gua destilada no funil, lavando-o. Colocou-se 25 mL de NaHCO3. Clorofrmio foi transferido para o funil de separao e procedeu-se extrao agitando suavemente trs vezes. Separou-se a fase orgnica no erlenmeyer vazio. Novamente limpou o funil com gua destilada. Transferiu-se o clorofrmio para o funil de separao e procedeu-se a extrao agitando por trs vezes. Separou-se as fases recolhendo a fase orgnica no erlenmeyer vazio. Experimento VI.2: Transferiu a fase orgnica para um balo de destilao de 125 mL e adicionou-se CaCl2 at que o lquido fique lmpido. O agente secante CaCl2 dispensa a utilizao de porcelana. Destilou-se o lquido com o auxlio de uma montagem apropriada. Observou-se a temperatura na qual ocorre a destilao e interrompa o aquecimento antes que se verifique a secura. Removeu-se a alonga logo que terminou a destilao. Desmontou-se o sistema e transferiu o produto para um frasco identificado. Lavou-se o material.

Resultados Extrao lquido-lquido Aps a adio de gua ao clorofrmio presente no funil de separao, o mesmo foi tampado, submetido agitao. essencial segurar a tampa no lugar firmemente, pois os dois solventes imiscveis fazem presso quando misturados (devido presso de vapor), e essa presso pode forar a tampa para fora do funil de separao. A forma correta de se realizar a agitao indicada na figura abaixo:

Figura 2 - Agitao do funil de separao Em seguida, o funil foi suspenso atravs do anel preso ao suporte universal e foi retirada a sua tampa. A montagem do sistema est indicado na figura 3.

Figura 3 Montagem separao lquido-lquido Aps alguns segundos houve a separao de duas fases, o clorofrmio possui densidade igual a 1,48 g/cm, j a gua possui densidade igual a 1,0 g/cm, dessa forma a gua ser a fase de cima pois possui densidade menor. A adio de gua destilada foi realizada para que as impurezas contidas na fase orgnica(menos polar) interagissem melhor com a gua(polar). A camada inferior(orgnica) foi recolhida em um erlenmeyer, e a fase aquosa descartada. Depois de limpo o funil, foi adicionada ele a fase orgnica a adicionada uma soluo aquosa de bicarbonato de sdio NaHCO3, com o intuito de realizar a neutralizao do cido clordrico oriundo da fabricao ou da degradao oxidativa do clorofrmio.Os produtos dessa reao so retirados pela segunda adio de gua destilada pois os sais formados so inicos e se solubilizam melhor na fase aquosa. A reao decorrente representada abaixo: NaHCO3 (aq) + HCL (aq) NaCl (aq) + H2CO3(aq)

H2CO3(aq) H2O (l) + CO2 (g) Aps realizada as trs agitaes, foi realizada uma nova extrao, recolhendo-se a fase orgnica no erlenmeyer, descartando-se a faze aquosa. Novamente foi tranferida a fase orgnica e depois adicionada a gua destilada, realizando as agitaes e liberando o gs. Em seguida, filtrou-se reolhenco a fase orgnica(inferior). A lavagem com gua foi feita a fim de se retirar as impurezas ainda presentes alm das geradas durante a lavagem bsica. Destilao Simples Nesse pocesso foi adicionada uma pequena quantidade de Cloreto de clcio(CaCl2) com o objetivo de retirar as goticulas de gua que ainda restaram do processo de filtrao. O cloreto de cclcio um agente secante, combinando-se com a gua e assim purificando o clorofrmio. Para retirada do agente secante, foi realizada a destilao. O sistema de destilao montado indicado na figura 4.

Figura 4 - Sistema de destilao Durante o processo de destilao foi verificada a tempratura de destilao do clorofrmio sendo igual a 60C, o valor padro da tempratura de destilao de 61,2 C a 760 mmHg. Como no local de realizao do experimento a presso local possui valor mais baixo que ao nvel do mar,a presso de vapor se iguala a presso atmosfrica uma temperatura menor que a tabelada por isso tal desvio observado.Os clculos do rendimento do processo encontra-se a seguir. Volume Inicial do Clorofrmio Volume Final do Clorofrmio ML 50,0 mL 40 Rendimento em % 80

Tabela 1 Rendimento do processo de purificao de clorofrmio O rendimento do processo foi de 80%, ou seja, parte do volume inicial perdido durante as lavagens e transferncia de vidrarias, alm das impurezas que foram filtradas. Concluso A extrao lquido-lquido e a destilao so mtodos de separao frequentemente utilizados e apresentam grande eficincia. Os dois mtodos so largamente utilizados na purificao de substncias.

Comparando-se s propriedades fsico-qumicas do clorofrmio, verifica-se que a processo realmente foi eficiente, pois os valores foram bastante prximos. Percebe-se tambm que a filtrao por separao deve ser utilizada quando h separao de fases com densidades diferentes. A destilao simples utilizada quando a faixa de intervalo dos pontos de ebulio so muito grandes. Bibliografia Apostila: Segurana e tcnicas bsicas de laboratrio de qumica UFMG / 2011 http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/etapas_extr.htm http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp7/liquido.html Questionrio 1. Conceitue extrao lquido-lquido e destilao simples. A extrao lquido-lquido um mtodo de separao de componentes de uma mistura de modo que ocorre uma distribuio da substncia a ser extrada entre os meios lquidos que formam um sistema heterogneo. A destilao simples um processo de separao dos componentes de uma mistura homognea, que se baseia na diferena dos pontos de ebulio desses componentes. 2. Pesquise em livros ou internet, e faa alguns comentrios sobre a eficincia e os tipos de agentes secantes mais comumente utilizados para tratar solventes orgnicos. Para que casos especficos eles so empregados? Normalmente um agente secante um sal inorgnico anidro que possui a capacidade de se ligar s molculas de gua, formando hidratos: nH2O + agente secante agente secante.nH2O Para a escolha do melhor agente secante algumas observaes dever ser feitas: Capacidade: refere-se quantidade, em mol, de molculas de gua a que se liga de modo a formar um sal hidratado. Se expressa pela quantidade de gua/g de agente secante. Eficincia : se expressa pela quantidade de gua absorvida pelo agente. Velocidade a que trabalha: quanto tempo o agente secante necessita de estar em contato com a substncia. Inatividade qumica: no pode ser reativo com as substncias envolvidas.

Principais agentes secantes: Classe de compostos Alcanos, haletos de alquilo Hidrocarbonetos e teres Aldedos, cetonas e steres Alcois Aminas Compostos acidicos Agentes secantes recomendados MgSO4, CaCl2, CaSO4, H2SO4 MgSO4, CaCl2, CaSO4 MgSO4, CaSO4, Na2SO4, K2CO3 MgSO4, K2SO4, CaSO4 KOH, K2CO3 Na2SO4, MgSO4, CaSO4

3. Determine o rendimento obtido no processo de purificao do clorofrmio. Indicado no item resultados do relatrio. 4. Qual foi a funo da utilizao de bicarbonato de sdio no tratamento do clorofrmio comercial? Indicado no item resultados do relatrio. 5. Fornea as estruturas qumicas (frmula estrutural) das substncias: clorofrmio, bicarbonato de sdio, acetona, etanol, fosfognio e benzidina. Clorofrmio( triclorometano) Fosfognio ( diclorometanal) Etanol

Benzidina ( 4,4' diaminodifenila)

Bicarbonato de sdio

Acetona(propanona)

6. Faa uma pesquisa e comente sobre a ficha de segurana do fosfognio e verifique a sua toxicidade. O limite de exposio mxima permissvel (mdia para 8 horas de trabalho) de 0,1 ppm e a concentrao imediatamente perigosa vida e sade (IDLH) de 2 ppm. O odor no advertncia suficientemente segura para identificar concentraes de risco, posto que seu limite de deteco de 0,4 a 1,5 ppm, ou seja, vrias vezes o valor do limite de exposio mxima permissvel. 8. Conceitue calor latente de vaporizao. Calor latente de vaporizao a quantidade de calor, por unidade de massa (cal/g), que se deve fornecer a um lquido, em seu ponto de ebulio, para manter a sua temperatura e ocorrer a vaporizao. 9. Comente sobre as grandes diferenas observadas entre gua e metanol nos valores dos seus pontos de ebulio e calor latente de vaporizao. As interaes entre as molculas de gua, assim como as molculas de metanol, ocorre por ligaes de hidrognio, contudo deve-se observar que o metanol apresenta uma parte apolar (CH3-) ocasionando interaes moleculares mais fracas (dipolo dipolo) do que as ligaes de hidrognio. Assim pode-se dizer que a fora que mantm as molculas de gua coesas so mais intensas do que as que mantm as molculas de metanol. Portanto o ponto de ebulio de gua ( 100C) e o seu calor latente de vaporizao (536,6 cal/g) so maiores que o ponto de ebulio do metanol (64,7C) e seu calor latente de vaporizao (261,7 cal/g) pois para separar as molculas de gua deve ser fornecido mais energia do que para as molculas de metanol para o mesmo fim.