Apostila Química Geral I Prática 2011

APOSTILA DE QUMICA GERAL I PRTICA DE LABORATRIO E SEMINRIO DE QUMICA
Duque de Caxias 2011
UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica
NDICE
1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO 1.1. 1.2. 1.3. 1.4. 1.5. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio) Instrues para as Aulas de Laboratrio O Caderno de Laboratrio Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio) A Redao Cientfica: Relatrio
03 03 04 04 05 08 12 12 14 16 18
2. SEGURANA NO LABORATRIO 2.1. 2.2. 2.3. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio Descarte de Rejeitos (Resduos) Acidentes Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros
O
3. EXPERIMENTOS 3.1. EXPERIMENTO N UTILIDADES 3.2. EXPERIMENTO NO 02 MEDIDAS DE VOLUME EM LABORATRIO DE QUMICA 3.3. 3.4. EXPERIMENTONO 03 DETERMINAO DE MASSA EXPERIMENTO N
O
01 MATERIAIS DE LABORATRIO E SUAS
18
30
37 42
04 MEDIDAS DE DENSIDADE (Determinao
experimental da densidade de lquidos e aplicao na calibrao de vidraria volumtrica) 3.5. EXPERIMENTO NO 05 MEDIDAS DE DENSIDADE (Determinao experimental da densidade e identificao de amostras de slidos) 3.6. 3.7. EXPERIMENTO N0 6 TRANSFORMAO QUMICA EXPERIMENTO N
0
44
45 COMPOSTOS 51
COMPARAO
ENTRE
COVALENTES E INICOS 4. FONTES BIBLIOGRFICAS ANEXO 1: TABELA PERIDICA ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO 53 54 55
1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO
O Laboratrio Qumico um lugar de experimentao onde os acadmicos tero a oportunidade de aprender Qumica de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermdio de livros, demonstraes ou filmes; a possibilidade de alcanar maior compreenso da Qumica e a oportunidade de ver e trabalhar com as prprias mos. Para atingir esses objetivos, so necessrias qualidades tais como dedicao, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.
Aprender o manuseio de compostos e a manipulao de aparelhos obviamente uma parte essencial educao dos profissionais das reas de Cincias Exatas e Biolgicas. Para ajudar o desenvolvimento de boas tcnicas, vrias sugestes so apresentadas:
Nunca comear uma experincia sem antes compreend-la totalmente; isto significa estudar o experimento antes de entrar no laboratrio. Esmero muito importante para uma boa tcnica. Descuidar ao manusear compostos qumicos e aparelhos, pode no somente levar a maus resultados, como tambm perigoso. H geralmente uma razo de como e porque cada operao desenvolvida como descrita na literatura, embora a razo, a princpio, possa no ser bvia para o estudante iniciante.
O laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de segurana:
Janelas amplas que possibilitam boa ventilao do ambiente; Lava-olhos e chuveiro dispositivos para uso em emergncias; Extintores de incndio prximos ao laboratrio; Salas anexas para aparelhagem (balanas, aparelhos para ponto fuso, dentre outros); Ampla iluminao e Bancadas revestidas com material que permita fcil limpeza.
1.1. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio)
Desde o incio da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase pr-laboratrio tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedncia o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e d especial ateno s advertncias em relao segurana.
1.2. Instrues para as Aulas de Laboratrio
O aluno dever portar os seguintes materiais obrigatrios para freqentar as aulas prticas: um guarda-p, o Caderno de Laboratrio e o roteiro do experimento a ser executada no dia. No incio da aula o professor dar orientaes pertinentes ao experimento da aula; interessante anotar no Caderno de Laboratrio estas orientaes. Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague vrias vezes com gua da torneira, e duas ou trs vezes com gua destilada; no necessrio enxugar nenhum material, que ser guardado molhado (mas no sujo). Lembre-se que este material ser utilizada por alunos da prxima aula do Laboratrio de Qumica
1.3. O Caderno de Laboratrio
O Caderno de Laboratrio deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratrio, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notaes devemser realizadas, na maior parte, durante a prpria aula. Os preparativos pr-laboratoriais devem ser feitos antes da realizao do experimento, enquanto as discusses e concluses podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observaes devem ser anotados durante a prpria aula, para evitar que se percam informaes armazenadas de memria. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho. Para um bom registro de informaes observem as seguintes recomendaes:
Iniciar sempre o registro com o nmero do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o ttulo e faa um breve resumo do que ser feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poder ser melhor descrito atravs de um fluxograma, principalmente quando envolver vrias etapas. Nesta fase est includa tambm a construo de tabelas para anotaes dos dados experimentais. As anotaes dos dados e das observaes devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros tinta, e as eventuais retificaes no devero ocultar as anotaes incorretas. Freqentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente.
A anlise dos dados, suas discusses e as concluses tiradas so partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase esto includos os clculos, a construo de grficos e as avaliaes comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta anlise so obtidas concluses que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento planejado para obter dados que permitam responder a alguma questo, originada pela 4
simples curiosidade, por dvidas ou polmicas. O registro das concluses deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho.
1.4. Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio)
Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a Tarefa ps-laboratrio do roteiro. Em geral esta tarefa constituda por questes que o auxiliar na interpretao dos dados coletados. A tarefa ps-laboratrio dever ser feita antes da prxima aula no Caderno de Laboratrio, pois ser cobrada pelo professor.
Anotao dos Dados em Experimentos de Qumica
O registro de dados coletados no laboratrio tem tanta importncia quanto os procedimentos para a execuo do experimento. As anotaes no caderno de laboratrio devero ser teis para consultas futuras para voc ou para seus colegas, o que ocorrer somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade cientfica.
Anotao de Uma Grandeza Fsica O valor de uma grandeza fsica pode ser expresso como o produto de um valor numrico e uma unidade: grandeza fsica = valor numrico x unidade. A utilizao de smbolos torna a representao bastante compacta e, uma vez que se torna um hbito, facilita muito a leitura. Alguns smbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Qumica so: V volume, m massa, P presso, n quantidade de matria, T temperatura, entre outras que voc ter oportunidade de encontrar nas aulas prticas. Exemplos: V = 250 mL; m = 4,125 g; n = 2,5.10-5 mol.
As grandezas fsicas, os valores numricos e as unidades podem ser manipuladas atravs das regras ordinrias da lgebra. Tambm se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor. Exemplo: P = 3500 mmHg = 3,5 x 103 mmHg
Apresentao de Dados em Tabelas
Uma tabela consiste em um arranjo retangular de clulas contendo dados. A localizao de uma clula na tabela pode ser especificado pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela. Exemplo: em 5 bqueres, identificados como A, B, C, D e E, sero misturadas solues de iodeto de sdio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitao de um dos produtos. Deve ser construda uma tabela onde conste, para cada bquer, os seguintes dados: volume da soluo de iodeto de sdio, volume da soluo de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de sdio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido. TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reao entre solues de NaI 0,50 mol L-1 e de Pb(NO3)2 0,50 mol L-1 Bquer V(NaI)/mL A B C D E 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 V[Pb(NO3)2]/mL 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 n(NaI)/(10-3 mol) n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m(ppt)/g 0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 0,00 0,58 1,15 1,15 1,15
Neste caso, pode-se organizar os dados de cada bquer em uma linha; assim, em cada colunadever constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informao contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um ttulo que fornece informao necessria para permitir a sua interpretao, de forma independente e autosuficiente.
Apresentao de Dados em Grficos
H vrias maneiras de se representar dados na forma de grficos, e nesta seo ser explicada como construir um grfico de
coordenadas cartesianas, ou do tipo x-y. Este tipo de grfico til para correlacionar duas grandezas entre si, onde se considera que uma das grandezas (varivel dependente) funo de uma outra (varivel independente).
Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado funo da quantidade adicionada de iodeto de sdio. Deve-se ento traar os eixos coordenados x e y, subdividindo-os segundo uma escala espaada em intervalos uniformes e que representem valores numricos simples, conforme o Grfico 1. Note que a escala y, por exemplo, est espaada em intervalos uniformes e com nmeros simples, e no como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto nas posies (x,y)correspondentes. Em cada eixo, alm das subdivises e dos valores numricos, devero constar tambm o quociente entre a grandeza e a unidade. Para se traar o grfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que deverser utilizada. No exemplo dado, devem ser traadas duas retas, sendo que uma delas deve passar pela origem (0,0). Tem-se ento uma figura do tipo apresentada no Grfico 2. Para se saber que tipo de curva deve ser traada, deve-se ter uma idia de qual relao existe entre as variveis independente e
dependente. Para tanto, necessrio saber quais princpios qumicos e fsicos esto afetando as variveis em questo. No exemplo dado, pode-se esperar que amassa do precipitado produzido deve ser proporcional quantidade do reagente NaI adicionado, que resulta em uma reta ascendente. Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO3)2 - totalmente consumido, no h uma produo maior de precipitado, por mais que se adicione NaI; por isso observa-se a segunda reta, de massa constante.
Trabalho em Equipe
Todos os trabalhos sero realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforo conjunto. Na soluo de problemas surgidos esforce-se ao mximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o incio das aulas e evite sadas desnecessrias durante os trabalhos de laboratrio.
Relatrio das Aulas Prticas
muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratrio para anotar todos os dados, observaes e resultados obtidos em determinada experincia. 7
Todo profissional, no exerccio de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaborao de relatrios de aulas prticas consiste num treinamento de comunicao. O enfoque a ser dado a um relatrio no apenas o de responder a um questionrio ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porm, ser encarado como uma comunicao sobre uma atividade prtica realizada, dirigida no apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto. Antes de iniciar a elaborao de um relatrio, necessrio pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqncia lgica de exposio. Com esta anlise preliminar estaro sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.
1.5. A Redao Cientfica: Relatrio
Observaes Gerais:
O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado... Tente usar a terceira pessoa e evitar no nosso experimento, meus resultados pipetamos etc.... preferir no experimento realizado..... , os resultados obtidos.... Defina os itens do seu relatrio com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos no relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos; Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se a hierarquia for importante, evite marcadores); Use termos tcnicos; Respeite a grafia corretas de nomes cientficos; Padronize a formatao: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos ttulos; procure usar pargrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a mesma quantidade de espaos entre pargrafos e ttulos, etc; No enfeite demais seu relatrio. Ele um texto tcnico e deve ter aspecto profissional. bom ter uma capa com: Nome da Instituio, nome da disciplina, ttulo da prtica (ou prticas), integrantes do grupo e turma.
Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: INTRODUO,

DESENVOLVIMENTO
e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que
se observou no laboratrio durante o experimento denominado RELATRIO. Tratando-se de um relatrio de uma disciplina experimental aconselhamos comp-lo de forma a conter os seguintes tpicos:
TTULO: Uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento. RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no mximo) uma idia geral do experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as concluses a que se chegou.
FUNDAMENTOS TERICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o experimento se baseia, correlacionando sua importncia para a compreenso desse contedo.
OBJETIVO: Um pequeno pargrafo indicando os objetivos a que se pretende alcanar. PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados. Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do experimento.
RESULTADOS E DISCUSSO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, equaes qumicas, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. Em seguida, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses.
CONCLUSO: Um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar nenhuma concluso que no seja fruto da discusso.
REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio (inclusive pginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT).
Um Exemplo de Relatrio
Observao: O modelo de relatrio que se segue, deve servir apenas como um indicativo sobre tpicos a serem relatados em suas descries dos experimentos efetuados. A maneira de como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expresso de cada grupo, para que possamos manter a personalidade de cada um.
DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO
RESUMO
A densidade do chumbo slido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razo entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4 0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordncia com o valor reportado na literatura.
INTRODUO
O chumbo um elemento qumico metlico, de nmero atmico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu smbolo qumico Pb. aplicado em proteo contra radiao ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munio, alm de outras. (BARBOSA, 1999) Densidade a razo entre a massa e o volume de um dado corpo ou substncia (vide Equao 1). uma propriedade fsica que pode ser utilizada para identificar substncias. Pelo fato dos slidos serem bem pouco compressveis, a densidade dos slidos no varia muito com a temperatura. J os lquidos e os gases apresentam uma variao de densidade considervel em funo da temperatura.
densidade =
massa volume
(1)
OBJETIVO
O objetivo deste experimento determinar a densidade do chumbo slido e compar-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Os seguintes materiais, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizados neste experimento: Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm3) Balana semi-analtica (preciso 0,001 g) Fabricante: Gehaka; modelo: As seguintes substncias, disponveis no laboratrio de ensino de Qumica, foram utilizadas neste experimento: gua destilada Corpos de chumbo (tamanhos variados) 10
Procedimento
Foram pesados trs corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balana semianaltica, anotando-se suas massas com preciso de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm3, contendo previamente 25,0 cm3 de gua destilada. A seguir, anotou-se o volume de gua deslocado aps a imerso do corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratrio, igual a 303,15 K.
RESULTADOS E DISCUSSO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de gua deslocados aps a imerso de cada corpo esto apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de gua corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equao 1. Por fim, determinou-se o valor mdio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padro, que mede a preciso do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo igual a 11,4 0,001 g / cm3 e apresenta uma boa concordncia com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)
Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de gua deslocados e das densidades calculadas. Corpo de Chumbo 1 2 3 massa / g 57,5 79,8 101,7 volume / cm3 densidade / g/cm3 5,0 11,5 7,0 11,4 9,0 11,3 mdia 11,4 desvio-padro 0,1
CONCLUSO
A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4 0,001 g/cm3 para a densidade do chumbo slido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordncia com o valor 11,35 g/cm3, reportado na literatura.
REFERNCIAS
BARBOSA, A. L. Dicionrio de Qumica. AB Editora: Goinia, 1999. p.81. KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002. 11
2. SEGURANA NO LABORATRIO
2.1. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio
A segurana no laboratrio uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratrio no permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratrios de qumica no so necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes so, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorncia e desinteresse pelo assunto. Embora no seja possvel enumerar todas as causas de possveis acidentes num laboratrio, existem alguns cuidados que so bsicos e que, se observados, ajudam a evit-los.
1. PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratrio; 2. Evite trabalhar sozinho no laboratrio, a presena de outras pessoas ser sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes; 3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento; 4. Utilize sempre que necessrio materiais que possam garantir maior segurana no trabalho tais como: luvas, pina, culos (obrigatrio), jaleco (obrigatrio) etc. Procure manter seu jaleco limpo. 5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar lquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente; 6. Gavetas e portas dos armrios devem ser mantidas sempre fechadas quando no estiverem sendo utilizadas; 7. Ao trmino do perodo de laboratrio, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras reas de uso em comum. Verifique se os equipamentos esto limpos e desligados e os frascos reagentes fechados; 8. Lave suas mos freqentemente durante o trabalho prtico, especialmente se algum reagente qumico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratrio, lave as mos; 9. Antes de manusear um reagente qumico qualquer, deve-se conhecer as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicolgicas dos produtos.
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10. Leia com ateno os rtulos dos frascos de reagentes qumicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco exatamente o citado no roteiro experimental; 11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente no utilizado. No coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns so providos; 12. Evite contato fsico com qualquer tipo de reagente qumico. Tenha cuidado ao manusear substncias corrosivas como cidos e bases - use a CAPELA; 13. A diluio de cidos concentrados deve ser feita adicionando-se o cido, lentamente, com agitao constante, sobre a gua - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrrio (gua sobre o cido). 14. Nunca deixe frascos contendo reagentes qumicos inflamveis prximos chama; 15. No deixe nenhuma substncia sendo aquecida por longo tempo sem superviso; 16. No jogue nenhum material slido dentro das pias ou ralos. O material intil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada; 17. Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mo para a sua direo; 18. Use a CAPELA para experincias que envolvem o uso ou liberao de gases txicos ou corrosivos; 19. No aquea tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para algum prximo. Sempre que possvel o aquecimento deve ser feito na CAPELA; 20. No deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparncia do vidro frio; 21. No pipete de maneira alguma, lquidos corrosivos ou venenosos, por suco, com a boca. Procure usar sempre a pra de suco para pipetar. 22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado; 23. No trabalhe com material imperfeito; 24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele dever decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessrias; 25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grvida ou em qualquer outra situao que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes qumicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula; 26. Em caso de incndio este dever ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessrio, com o auxilio do extintor de incndio apropriado; 27. Comunique o professor, monitor ou tcnico sempre que notar algo anormal no laboratrio; 28. Faa apenas as experincias indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificao do roteiro experimental discuta com o professor antes de faz-lo;
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29. No laboratrio OBRIGATRIO o uso do jaleco, de culos de segurana (para quem no usa culos de grau), de cala comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo preso.
2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos)
A finalidade destas indicaes transformar produtos qumicos ativados em derivados incuos para permitir o recolhimento e eliminao segura. Ao se manejar produtos qumicos de laboratrio e principalmente ao se desativar produtos qumicos deve-se ter a mxima precauo, visto que so muitas vezes reaes perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteo adequados a cada finalidade. Insiste-se para que a inativao seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptaes. As substncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte devero ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informaes contidas nos rtulos. A metodologia a seguir dever ser executada em todos os locais geradores de Resduos de laboratrio.
1. Solventes orgnicos isentos de halognios - Recipiente Coletor A. 2. Solventes orgnicos contendo halognios - Recipiente Coletor B. 3. Reagentes orgnicos relativamente inertes, do ponto de vista qumico, recolhidos no recipiente coletor A. Se contiverem halognios no Coletor B. Resduos slidos no Coletor C. 4. Solues aquosas de cidos orgnicos so neutralizadas cuidadosamente com bicarbonato de sdio ou hidrxido de sdio - Recipiente Coletor D. Os cidos carboxlicos aromticos so precipitados com cido clordrico diludo e filtrados. O precipitado recolhido no Coletor C e a soluo aquosa no Coletor D. 5. Bases orgnicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomendase freqentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralizao com cido clordrico ou sulfrico diludo. 6. Nitrilos e mercaptanas so oxidados por agitao por vrias horas (preferivelmente noite) com soluo de hipoclorito de sdio. Um possvel excesso de oxidante eliminado com tiossulfato de sdio. A fase orgnica recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no recipiente D. 7. Aldedos hidrossolveis so transformados com uma soluo concentrada de
hidrogenossulfito de sdio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.
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8. Compostos organometlicos, geralmente dispersos em solventes orgnicos, sensveis a hidrlise, so gotejados cuidadosamente sob agitao em n-butanol na capela. Agita-se durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de gua. A fase orgnica recolhida no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D. 9. Produtos cancergenos e compostos combustveis, classificados como txicos ou muito txicos - Recipiente Coletor F. 10. Perxidos orgnicos so destrudos e as fases orgnicas colocadas no recipienteA ou B e aquosa no recipiente D. 11. Halogenetos de cido so transformados em steres metlicos usando-se excessode metanol. Para acelerar a reao pode-se adicionar algumas gotas de cido clordrico. Neutraliza-se com soluo de hidrxido de potssio. Recipiente Coletor B. 12. cidos inorgnicos so diludos em processo normal ou em alguns casos sob agitao em capela adicionando-se gua. A seguir neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor D. 13. Bases inorgnicas so diludas como cidos e neutralizadas com cido sulfrico. Recipiente Coletor D. 14. Sais inorgnicos - Recipiente Coletor I. Solues - Recipiente Coletor D. 15. Solues e slidos que contm metais pesados - Recipiente Coletor E. 16. No caso de sais de tlio, altamente txicos e suas solues aquosas necessrio precauo especial - Recipiente Coletor E. As solues so precipitadas com hidrxido de sdio (formam-se xidos de tlio) com condies de neutralizao. 17. Compostos inorgnicos de selnio - Recipiente Coletor E. O selnio elementar pode ser recuperado oxidando-se os concentrados em capela com cido ntrico concentrado. Aps a adio de hidrogenossulfito de sdio o selnio elementar precipitado. Recipiente Coletor E. 18. No caso de berlio e sais de berlio (altamente cancergenos) recomenda-se precaues especiais. Recipiente Coletor E. 19. Compostos de urnio e trio devem ser eliminados conforme legislao especial. 20. Resduo inorgnico de mercrio - Recipiente Coletor G. 21. Resduo inorgnico de prata- Recipiente Coletor H. 22. Cianetos so oxidados com hipoclorito de sdio, preferencialmente noite. O excesso de oxidante destrudo com tiossulfato. Recipiente Coletor D. 23. Perxidos inorgnicos so oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de sdio. Recipiente Coletor D. 24. cido fluordrico e solues de fluoretos inorgnicos so tratados com carbonato de clcio e filtra-se o precipitado. Slido - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D.
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25. Resduos de halognios inorgnicos, lquidos e sensveis hidrlise so agitados na capela em soluo de ferro e deixados em repouso, durante noite. Neutraliza-se com soluo de hidrxido de sdio. Recipiente Coletor E. 26. Fsforo e seus compostos so muito inflamveis. A desativao deve ser feita em atmosfera de gs protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de soluo de hipoclorito de sdio 5% contendo 5 mL de hidrxido de sdio 50%, gota a gota. Em banho de gelo, substncia que se quer desativar. Os produtos de oxidao so precipitados e separados por suco. Precipitado - Recipiente Coletor I e soluo aquosa - Recipiente Coletor D. 27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompem-se explosivamente com a gua. Por isso estes compostos so colocados com a mxima precauo em 2-propanol, em capela com tela protetora e culos de segurana. Se a reao ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adio cuidadosa de metanol. Em caso de aquecimento da soluo alcolica deve-se interromper o processo de destruio da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, gua ou gelo seco. Recomenda-se deixar em repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de gua e neutralizando-se com cido sulfrico. Recipiente Coletor A. 28. Os resduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipienteColetor H para reciclagem. Soluo aquosa - Recipiente Coletor D. 29. Alquilas de alumnio so extremamente sensveis hidrlise. Para o manejo seguro destes recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possvel no frasco original ou no Recipiente Coletor F. 30. Os produtos para limpeza quando contenham substncias contaminantes so colocados no recipiente D.
As informaes aqui contidas foram adaptadas de publicaes da SIGMA-ALDRICH. http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html
2.3. Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros
I.
QUEIMADURAS
a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio 5%. b) Causadas por cidos - deve-se lavar imediatamente a regio com bastante gua durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com soluo de bicarbonato de sdio a 5% e lavar novamente com gua. Secar o local e aplicar Merthiolate. 16
c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando soluo de cido actico 1%.
II.
CIDOS NOS OLHOS Deve-ser lavar com bastante gua durante aproximadamente 15 minutos e aplicar soluo de bicarbonato de sdio 1%.
III.
BASES NOS OLHOS Proceder como em II e aplicar soluo de cido brico 1%.
IV.
INTOXICAO POR GASES Remover a vtima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respirao artificial.
V.
INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e em seguida beber:
a) Um copo de soluo de bicarbonato de sdio 1% ou leite de magnsia, em caso de ingesto de cidos; b) Um copo de soluo de cido ctrico ou cido actico a 2%, em caso de ingesto de bases.
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3. EXPERIMENTOS 3.1. EXPERIMENTO N0 1 MATERIAIS DE LABORATRIO E SUAS UTILIDADES OBJETIVO
Apresentar aos alunos os materiais mais comuns de uso em laboratrio de Qumica buscando identificar suas formas, caractersticas e aplicaes na rotina de laboratrio. DESCRIO E APLICAES 1- Almofariz (Grau) e Pistilo - Aparelho usado na triturao, pulverizao e homogeneizao de slidos. Pode ser encontrado em vrios materiais e os de porcelana so mais comuns.
2- Anel ou Argola Pea metlica em forma de argola empregada como suporte de funis de filtrao simples, funis de separao, bales e materiais em geral.
3- Balo de destilao ou Balo de Engler - Balo de fundo chato com sada lateral para passagem dos vapores durante uma destilao.
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4- Balo de fundo chato Balo de vidro empregado para aquecimento ou armazenamento de lquidos ou soluo (pode apresentar junta de vidro esmerilhado, ou no).
5- Balo de fundo redondoBalo de vidro usado para aquecimento de lquidos e reaes qumicas de modo geral (com ou sem refluxo). Pode ser utilizado para destilaes em substituio ao balo de Engler, para tanto, necessrio que apresente junta de vidro esmerilhada e que se j utilizado uma cabea (adaptador) de destilao. .
6- Balo volumtrico Como toda vidraria volumtrica apresenta aferio precisa de volume. Desta forma, empregado na preparao de solues de concentrao conhecida.
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7- Basto de vidro ou Bagueta - um basto macio de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissolues, mantendo as massas lquidas em constante movimento. Tambm pode ser utilizado na transferncia de lquidos e no auxilio a filtrao.
8- BquerSeu formato de assemelha ao de um copo e utilizado parapesar, dissolver substncias ou efetuar reaes qumicas. Pode ser aquecido sobre o trip com tela de amianto. Pode ser encontrado em vidro (mais comum) ou em material polimrico (polipropileno).
9- Bico de Bunsen - a fonte de aquecimento mais usado no laboratrio.
Bico de Bunsen
Bico Meker
Bico Tirrel
10- Bureta - constituda de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado em dcimos de mililitro, provida de um dispositivo (torneira) que permite o fcil controle de escoamento.Serve para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. No deve ser aquecida.
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11- Cadinho - Usado para calcinao (aquecimento a seco muito intenso) de substncias. Pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen apoiado sobre tringulo de porcelana. Pode ser de porcelana (mais comum) ou de platina (muito mais caro).
12- Cpsula de porcelana - Pea de porcelana utilizada em sublimaes ou evaporaes de lquidos e solues.
13- Coluna de Vigreaux Coluna de vidro com reentrncias, utilizada normalmente em destilaes fracionadas.
14- Condensador Trocador de calor confeccionado em vidro. Tem por finalidade condensar vapores oriundos de uma reao qumica (refluxo) ou de um processo de destilao. Pode apresentar uma srie de formas distintas e, cada uma delas tem um objetivo especfico em funo de sua maior ou menor eficincia na troca trmica.
a) Liebig e) Camisa dupla
b) Liebig f) Friedrich
c) a ar g) Graham
d) Alling (bolas) h) Serpentina dupla
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15- Dessecador - Usado para resfriamento de substncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade. Pode ser de vidro ou de material polimrico.
16- Erlenmeyer Frasco de vidro de formato cnico utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos, dissoluo de substncias e realizao de reaes qumicas. Pode ser aquecido sobre o trip com tela de amianto.
17- Esptula - Material de ao, madeira, plstico ou porcelana, usado para transferncia de substncias slidas. Deve ser lavada e enxugada aps cada transferncia. Pode apresentar vrios formatos e cada um deles se presta melhor a um dado fim (pesagem, transferncia, homogeneizao).
18- Estante para tubos de ensaio - Suporte para tubos de ensaio que pode ser constitudo em vrios tipos de materiais.
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19- Funil comum Funil de vidro usado para transferncia de lquidos.
20- Funil analtico - Usado para filtrao com reteno de partculas slidas. Deve conter em seu interior um filtro que pode ser de papel, l de vidro, algodo vegetal, dependendo do material a ser filtrado. O funil no deve ser aquecido.
21- Funil de Buchner Funil usado em processos de filtrao a vcuo. Pode ser constitudo de porcelana ou polipropieno.
22- Funil de decantao ou de separao Funil de vidro dotado de torneira e uma tampa. Muito utilizado na separao de lquidos no miscveis entre si ou para processos de adio controlada de lquidos e solues a meios reacionais.
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23- Furador de rolhas - Usado para furar rolhas de cortia ou de borracha. Aps a difuso das juntas de vidro esmerilhadas perdeu sua utilidade e cada vez mais difcil encontra-lo em laboratrio (pea de museu).
24- Garra Garra de metal com borboletas para ajuste de torque, usada para fixao de vidrarias diversas em suportes.
25- Kitassato Frasco de vidro resistente com formato cnico e sada lateral para acoplamento a sistema de vcuo. utilizado em conjunto com o funil de Buchner e adaptadores de borracha na filtrao a vcuo.
26- Mariotte (Barrilete) Frasco utilizado para armazenamento de gua destilada em laboratrio, geralmente constitudo de material polimrico.
27- Mufa Adaptador de metal com borboletas de ajuste de torque utilizado para fixar garras ou argolas ao suporte universal (haste metlica).
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28- Picnmetro instrumento de preciso utilizado para determinar a densidade de lquidos. Pode ser constitudo de vidro ou material metlico e apresentar-se em vrios volumes distintos. No pode ser seco por aquecimento.
29- Pra Instrumento utilizado para suco de lquidos atravs de pipetas. Pode ser uma simples bola de borracha com vlvulas ou tubos com mbolos.
30- Pina de madeira Uma espcie de grande pregador de roupa utilizado para prender tubos de ensaio durante o aquecimento direto na chama do bico de Bunsen. 31- Pina metlica ou Tenaz de ao - Usada para manipular materiais aquecidos, como cadinhos e bqueres.
32- Pina de Mohr e de Hoffman Espcie de prensa metlica utilizada para impedir ou reduzir a passagem de gases ou lquidos atravs de tubos flexveis.
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33- Pipeta graduada Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente graduado em 0,1 ml. usada para medir pequenos volumes lquidos. Encontra pouca aplicao sempre que se deseja medir volumes lquidos com maior preciso. No deve ser aquecida.
34- Pipeta Pasteur Consiste de um tubo de vidro estreito sem graduao com ponta afinada e alongada. usada para transferir pequenos volumes lquidos.
35- Pipeta volumtrica - constituda por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. usada para medir volumes de lquidos com elevada preciso. No deve ser aquecida.
36- Pisseta (ou pissete) Frasco de polietileno utilizado para armazenar pequenos volumes (100, 250 ou 500mL) de lquidos de uso contnuo em laboratrio. Muito utilizado para lavagem de materiais ou recipientes atravs de jatos de gua destilada, lcool ou outros solventes.
37- Proveta ou Cilindro graduado Recipiente de vidro ou material polimrico utilizado para medir e transferir volumes de lquidos. No deve ser aquecida. Pode apresentar tampa ou no.
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38- Suporte universal Haste metlica com uma base firme utilizada para fixar equipamentos e vidrarias para uso em vrias operaes como: filtraes, transferncia de lquidos, suporte para condensador, sustentao de peas.
39- Tela de amianto Tela metlica recoberta com uma camada de amianto utilizada para distribuir uniformemente o calor recebido pela chama do bico de Bunsen.
40- Termmetro Instrumento de medida de temperatura utilizado durante processo de aquecimento ou resfriamento em operaes como: destilao simples ou fracionada e reaes. Pode apresentar vrias escalas distintas e o seu uso deve ser cuidadoso, pois trata-se de material de vidro frgil.
41- Tringulo de porcelana Suporte utilizado para cadinhos em aquecimento direto no bico de Bunsen.
42- Trip de ferro - Suporte para tela de amianto ou tringulo de porcelana. Usado em aquecimento.
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43- Trompa d'gua - Utilizada para provocar o vcuo. Em laboratrios com mais recursos utilizam-se bombas para gerar vcuo.
44- Tubo de ensaio - Empregado para fazer reaes em pequena escala, notadamente em teste de reaes. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.
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45- Tubo de Thielle Tubo de vidro com ala lateral usado na determinao do ponto de fuso e ebulio.
46- Vara de vidro - Cilindro de vidro oco de baixo ponto de fuso. Serve para interligar bales, condensadores, ou fabricao de pipetas e capilares.
47- Vidro de relgio - Pea de vidro de forma cncava. usado para cobrir bqueres, em evaporaes e em pesagens de diversos fins. No pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen.
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3.2. EXPERIMENTO N0 2 MEDIDAS DE VOLUME EM LABORATRIO DE QUMICA
OBJETIVO Mostrar ao aluno a importncia de efetuar medidas precisas de volume em laboratrio de Qumica, assim como, indicar os instrumentos mais adequados para cada tipo de medida.
FUNDAMENTOS TERICOS De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de lquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas (Figura 1); para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e bales volumtricos (Figura 2), que constituem o chamado material volumtrico. Aparelhos volumtricos so calibrados pelo fabricante a uma temperatura padro de calibrao de 20 C. Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas, na quase totalidade dos casos, com provetas graduadas, as de modo muito grosseiro, com bqueres com escala e as medidas volumtricas, chamadas precisas, com aparelhos volumtricos.
Figura 1 Materiais para medidas aproximadas de volume
Figura 2 - Materiais para medidas precisas de volume
Aparelhos volumtricos: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: 30
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido. Na classe a esto contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, esto includos os bales volumtricos (Figura 2). A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie de erros devido s seguintes causas: a) Ao da tenso superficial sobre as superfcies lquidas. b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura. c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos. d) Erros de paralaxe. A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3, para que sejam evitados os erros de paralaxe.
Figura 3: Mtodo apropriado de leitura de menisco para evitar erro de paralaxe.
Tipos de Aparelhos Volumtricos Bales volumtricos: Os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter determinados volumes lquidos (Figura 4).
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Figura 4: Leitura de menisco em balo volumtrico. Os bales volumtricos so providos de rolhas esmerilhadas de vidro ou de polietileno. O trao de referncia marcando o volume pelo qual o balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-altura do gargalo (bulbo). A distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fcil agitao do lquido (a soluo deve ser bem homogeneizada), depois de ser completado o volume at a marca. O trao de referncia gravado sob a forma de uma linha circular, tal que, por ocasio da observao, o plano tangente superfcie inferior do menisco tem que coincidir com o plano do crculo de referncia. Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados so os de 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 mL. Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de concentrao conhecida. Para se preparar uma soluo em um balo volumtrico, transfere-se ao mesmo, o soluto ou a soluo a ser diluda. Adiciona-se, a seguir, solvente at cerca de 3/4 da capacidade total do balo. Misturam-se os componentes e deixa-se em repouso at atingir a temperatura ambiente, tendo-se o cuidado de no segurar o balo pelo bulbo. Adiciona-se solvente at acertar o menisco, isto , at o nvel do lquido coincidir com a marca no gargalo. As ltimas pores do solvente devem ser adicionadas com um conta-gotas, lentamente, e no devem ficar gotas presas no gargalo. O ajustamento do menisco ao trao de referncia dever ser feito com a maior preciso possvel. Fecha-se bem o balo e vira-se o mesmo de cabea para baixo, vrias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu contedo. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas: a) Pipetas volumtricas ou de transferncia, construdas para dar escoamento, a um determinado volume (Figura 5-1). b) Pipetas graduadas ou cilndricas que servem para escoar volumes variveis de lquidos (Figura 5-2). As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O trao de referncia gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior afilada e o orifcio deve ser ajustado de modo que o escoamento no se processe rpido demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciveis. As pipetas volumtricas so construdas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais freqente as de 25 e 50 mL. Figura 5: Pipetas 32
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito, geralmente graduado em 0,1mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. Encontram pouca aplicao sempre que se quer medir volumes lquidos com elevada preciso.Tm a vantagem de se poder medir volumes variveis. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta da mesma no lquido e faz-se a suco com a pra de suco (evitar usar a boca para pipetagem em laboratrios). Deve-se ter o cuidado em manter a ponta da mesma sempre abaixo do nvel da soluo do lquido. Caso contrrio, ao se fazer a suco, o lquido alcana a pra de suco ou a boca. A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido), caso no se esteja usando a pra de suco, e deixa-se escoar o lquido lentamente at o trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira evitar erros de paralaxe. Os lquidos que desprendem vapores txicos e os lquidos corrosivos devem sempre ser introduzidos na pipeta, atravs de pras de suco. Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; caso esteja usando a boca na pipetagem (tcnica desaconselhvel), levanta-se o dedo indicador at que o lquido escoe totalmente. Esperam-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida a ponta da pipeta, encostando-a na parede do recipiente (Figura 6). i) Pipetas com escoamento total: contm duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas so calibradas para - assoprando-se at a ultima gota - liberar sua capacidade total. ii) Pipetas com esgotamento parcial: contm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide Figura 6 - letra d).
Figura 6 Procedimentos para uso de uma pipeta de transferncia. A) Suco pelo bulbo ou aspirador; B) Escoar at a marcao; C) Tocar a ponta da pipeta na parede do frasco; D) O lquido restante na pipeta no ser assoprado a pipeta foi calibrada para esta quantidade.
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Buretas As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So constitudas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. So providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil controle de escoamento. As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 7). As buretas de uso mais constantes so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL; tambm so muito usadas as de 25 mL. Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL, graduadas em 0,01 ou 0,02mL. Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio. Figura 7 Uso da bureta.
RECOMENDAES PARA USO DA BURETA a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posio vertical. b) Antes de se usar um reagente lquido, deve-se agitar o frasco que o contem, pois no raro haver na parte superior do mesmo, gotas de gua condensada. c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma poro de 5 mL do reagente em questo, o qual dever ser adicionado por meio de um funil, em buretas que no possuam gargalo especial; cada poro deixada escoar completamente antes da adio da seguinte. d) Enche-se ento a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. 34
e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a diviso zero (Figura 7). Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir. f) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda (Figura 8). Aps o escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se de 10 a 20 segundos e l-se o volume retirado.
Figura 8 Tcnica de uso da bureta. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Observao: importante utilizar a mesma proveta para todas as leituras para se evitar o erro associado ao instrumento de medida. 1. Becker x Proveta: Medir 50 mL de H2O em bquer de 250mL. Em seguida, transferir esse contedo medido para uma proveta graduada de 100mL (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repetir o procedimento por pelo menos cinco vezes e anotar os resultados. Montar uma tabela com os resultados das medidas, faa mdia dos valores obtidos e calcule o desvio padro observado (conforme modelo). Leituras 1 2 3 4 5 Mdia Desvio padro Becker (mL) 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 0,0 Proveta (mL)
2. Pipeta graduada x Proveta: Medir 10 mL de H2O em uma pipeta de 10mL. Em seguida, transferir esse contedo medido para uma proveta graduada de 100mL (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repetir o procedimento por pelo menos cinco vezes e anotar os resultados. Montar uma tabela com os resultados das medidas, faa mdia dos valores obtidos e calcule o desvio padro observado (conforme modelo). Leituras 1 2 3 4 5 Mdia Desvio padro Pipeta (mL) 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 0,0 35 Proveta (mL)
3. Bureta x Proveta: Medir 50 mL de H2O em uma bureta de 50mL. Em seguida, transferir esse contedo medido para uma proveta graduada de 100mL (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Repetir o procedimento por pelo menos cinco vezes e anotar os resultados. Montar uma tabela com os resultados das medidas, faa mdia dos valores obtidos e calcule o desvio padro observado (conforme modelo). Leituras 1 2 3 4 5 Mdia Desvio padro Bureta (mL) 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 50,0 0,0 Proveta (mL)
QUESTIONRIO 1) Qual o objetivo de calcularmos o desvio padro das medidas? 2) Atravs desse experimento fica claro a diferena de cada instrumento de medida? Como vocs perceberam isso?
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3.3. EXPERIMENTO N0 3 DETERMINAO DE MASSA
OBJETIVOS Apresentar ao aluno os diversos tipos de instrumentos de medidas de massa (balanas), suas peculiaridades, suas limitaes e cuidados com a conservao dos equipamentos. Introduzir a tcnica de pesagens confiveis em cada uma das balanas. Utilizar e reconhecer a preciso de balanas em laboratrio. Manipular dados com diferentes nmeros de algarismos significativos.
CUIDADOS PRELIMINARES TCNICA DE PESAGEM Ler o rtulo do frasco pelo menos duas vezes para se assegurar de que se tem em mos, realmente, o slido desejado. Se o slido que se estiver manuseando for corrosivo, certifique-se que o frasco no esteja externamente umedecido; caso esteja, limpe-o com papel-toalha mido e seque-o. Ao retirar uma tampa plstica rosquevel de um frasco, nunca a coloque sobre a bancada com o lado aberto tocando a bancada, para evitar que a tampa se contamine por contato com a bancada. Sob nenhuma hiptese coloque objetos sujos no interior de um frasco, pois isto contaminaria a substncia nele contida. Somente retorne uma substncia ao seu frasco original se tiver certeza absoluta que ela no foi contaminada durante o seu manuseio. Sempre que algum slido entrar em contato com as mos, leve-as imediatamente com muita gua e sabo.
TRANSFERNCIA DE SLIDOS Tomar pequenas quantidades de slidos com esptula apropriada. O frasco contendo o slido deve ser ligeiramente inclinado para facilitar sua retirada (ver figura abaixo).
O material deve ento ser transferido cuidadosamente da esptula para um material limpo e seco de massa conhecida. Essa transferncia pode ser realizada por movimentos curtos na base da esptula ou auxiliada por um basto de vidro (conforme figura abaixo).
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A transferncia pode ser realizada com cuidado diretamente do frasco original, conforme figura abaixo.
FUNDAMENTOS TERICOS TCNICAS DE PESAGEM Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a determinao de massa ou pesagem. O termo pesagem se refere medida de massa de um corpo que feita por comparao com massas conhecidas, com a utilizao de balanas. H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as mais grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo, balanas de escala tripla, para determinao de massas at centenas de gramas, com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e balanas analticas, para carga mxima de 160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais. Balanas de prato ou plataforma: Utilizadas para pesagem de 0,1g a centenas de gramas.
Balana de escala tripla: Empregada para pesagem entre 100 e 0,01g.
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Balanas Eltricas/Eletrnicas: A cada dia, as balanas esto se modernizando, tornandose mais exatas e de manejo mais simplificado. Atualmente, as balanas eletrnicas apresentam escala digital, fornecendo o peso instantaneamente, sem necessidade de manipular botes.
Cuidados Gerais com Balanas de Laboratrios O manejo de qualquer balana requer cuidados especiais por ser um instrumento de alto custo e de grande sensibilidade. a) No remova os pratos, nem os troque com os de outra balana. Mantenha a balana no seu lugar; b) No coloque na balana nenhuma substncia que no esteja temperatura ambiente; c) Mantenha a balana em local onde a vibrao, mudanas bruscas de temperatura ou de umidade e movimento do ar sejam mnimos; d) Conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo, partculas ou poeira de seus pratos com uma escova especial; e) Nunca coloque qualquer objeto diretamente sobre a balana. Lquidos e slidos, em p ou granulado, devem ser mantidos em algum recipiente seco, previamente pesado (tarado) e temperatura ambiente. Se, durante a pesagem, o material for passvel de interagir com a atmosfera (evaporao, oxidao, absoro de umidade), o frasco deve ser fechado. Para slidos que no requerem proteo da atmosfera e que sejam inertes, a pesagem feita colocando-se sobre os pratos, uma folha de papel adequado; f) Toda transferncia de substncia e/ou de pesos, deve ser feita somente quando os pratos estivem travados; g) Execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidadosos; h) Use pinas e esptulas; nunca use os dedos para manusear os objetos e substncias que esto sendo pesadas; i) Ao terminar seu trabalho, remova todos os pesos e objetos da balana. Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanas eltricas, tenha a certeza de que ela esteja desligada.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Utilizao de Balanas Normas para utilizao da balana de plataforma Para a utilizao de uma balana de plataforma (figura abaixo), deve-se inicialmente ajust-la, com o auxilio do dispositivo A, de modo que o fiel fique no centro da escala B. O objeto colocado no prato C da balana e os pesos mveis D so deslocados nos cursores do brao da balana, at que o fiel retorne ao centro da escala. O valor da massa dado pela posio dos pesos nos cursores. Por exemplo, se as posies dos pesos forem s indicadas pelas flechas E, na figura dada a seguir, a massa ser 356,6 g.
Primeiramente nivele a balana e acerte o zero da escala. Em seguida proceda a pesagem do recipiente vazio e anote o resultado. Faa a pesagem da substncia slida indicada e anote o resultado. A subtrao da pesagem da (amostra + frasco) da pesagem do frasco dar a massa da amostra. Proceder da mesma maneira com uma amostra lquida. Observar todos os cuidados citados para o manuseio da balana. Efetue as operaes de pesagem dadas a seguir. a) Pesagem de um composto slido. 1. Pesar, numa balana eletrnica, um bquer de 50 mL e anotar o resultado como a tara do bquer. 2. Apertar o boto de Tara da balana eletrnica, para zerar o visor, assim a massa do bquer de 50 mL usado no item 1 ficar registrada na memria da balana. Pesar nesse bquer, exatamente em torno de 2,0 g de cloreto de sdio. 3. Pesar o bquer contendo o cloreto de sdio, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado obtido. b) Pesagem de um composto lquido. 1. Pesar, numa balana eletrnica, um erlenmeyer de 125 mL e anotar o resultado como a tara do erlenmeyer. 2. Apertar o boto de Tara da balana eletrnica, para zerar o visor, assim a massa do erlenmeyer de 125 mL usado no item 1 ficar registrada na memria da balana. Pesar nesse frasco, a massa de 20,0mL de gua destilada, previamente medida em uma proveta. 3. Pesar o erlenmeyer contendo a gua, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado obtido. 40
QUESTIONRIO 1) Complete a tabela abaixo: Recipiente Balana 1 (plataforma) VAZIO Balana 2 (eletrnica) Balana 1 (plataforma) CHEIO Balana 2 (eletrnica)
Bquer Erlenmeyer
2) Comente e compare os resultados obtidos. 3) Estime o erro das medidas realizadas por diferena e pela tara do bquer. Comente a diferena entre os dois mtodos. 4) Calcule a concentrao (%p/p) da soluo obtida a partir das massas de NaCl e gua aferidas nas diferentes balanas e calcule a diferena percentual dos valores obtidos em cada caso.
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3.4. EXPERIMENTO N0 4 MEDIDAS DE DENSIDADE (Determinao experimental da densidade de lquidos e aplicao na calibrao de vidraria volumtrica)
OBJETIVOS Avaliar a densidade de substncias lquidas utilizando o aparelho picnmetro. Calibrao de vidrarias volumtricas utilizando a propriedade da densidade da gua. Aprimorar a tcnica do manuseio de vidrarias volumtricas. Fazer operaes utilizando algarismos significativos e expressando grandezas fsicas e suas unidades de medidas.
MATERIAIS E REAGENTES Picnmetros de 10 e 25 ml lcool Etlico lcool Butilico Tetracloreto de Carbono gua destilada Bureta de 25 ml Becker de 250 ml Erlenmeyer de 250 ml
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (parte 1)
Densidade de lquidos: 1) Pesar os picnmetros limpos e secos; 2) Carreg-los com gua destilada, enxugando o excesso com papel absorvente; 3) Determinar a massa total na balana eletrnica; 4) Calcular o volume real dos picnmetros, utilizando valores da densidade da gua em funo da temperatura (tabela no Handbook); 5) Aps esta calibrao volumtrica, limpe e seque o picnmetro e faa as medidas de massa descritas nos itens 2 e 3 para os lquidos definidos pelo professor. 6) Calcule cuidadosamente as densidades das amostras lquidas utilizadas; 7) Montar uma tabela indicando os resultados experimentais (volume, massa e densidade) e o valor da densidade descrito na Literatura (Handbook ou Index Merck). Indicar tambm as diferenas (percentuais) observadas entre os valores medidos e os descritos na literatura especializada. MODELO PARA TABELA: Amostra Volume real (mL) Massa (g) Densidade Medida (g/mL) Densidade Literatura (g/mL) Diferena %
gua Lquido 1 Lquido 2 Lquido 3
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (parte 2)
Calibrao de vidraria volumtrica (bureta de 25 mL)
1) Encher a bureta escolhida com gua destilada e retire as bolhas de ar que estejam presentes; 2) Ajustar o menisco exatamente em cima de 0,00 mL e colocar a ponta da bureta imersa num bquer com gua. Deixar em repouso por 5 minutos e se houver variao de volume, ajustar a vlvula de escoamento e repetir a operao at que no ocorra mais vazamento; 3) Determinar a tara de um frasco erlenmeyer limpo e seco utilizando uma balana semi-analtica. Cuidado para no sujar o frasco com a gordura das mos segurando-o com uma toalha de papel; 4) Escoar exatamente 5,0 mL de gua da bureta (intervalo de 0 at 5 mL) para dentro do frasco. Pesar o conjunto (erlenmeyer + gua) anotando sua massa; 5) Retornar com o conjunto (erlenmeyer + gua) bureta e escoar mais um volume de 5,0 mL (intervalo de 5 at 10mL) e repetir a pesagem anotando seu valor; 6) Repetir as operaes descritas nos itens 4 e 5 at atingir 25,0 mL (volume total da bureta); 7) Repetir todo o experimento, pelo menos mais uma vez, confrontando os dados para verificar erros de manipulao. 8) Montar a seguinte tabela: Calibrao da bureta (Indicar a temperatura em que o experimento foi realizado) Intervalo Volume medido Volume medido acumulado Massa (g) Massa dos volumes medidos Massa dos intervalos Volume corrigido
0 5 10 15 20
5 10 15 20 25
No esquecer! * tara do erlenmeyer. * temperatura da gua. * os dados gerados no experimento so teis na confeco de uma curva de calibrao para a bureta utilizada.
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3.5. EXPERIMENTO N0 5 MEDIDAS DE DENSIDADE (Determinao experimental da densidade e identificao de amostras de slidos)
OBJETIVOS Calcular experimentalmente a densidade de slidos amorfos e regulares. Verificar e identificar amostras usando a densidade obtida. Aprimorar as tcnicas de medida de massa e volume. Aprimorar os conceitos de operaes aritmticas com algarismos significativos.
MATERIAIS E REAGENTES Slidos regulares e irregulares Provetas de 5, 10, 25, 50, 100, 250 mL Paqumetro Balana analtica
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Slidos regulares: 1) Utilizar um paqumetro para determinar as dimenses das amostras de slidos apresentadas pelo professor e anotar suas medidas e composio; 2) Calcular os volumes das amostras em funo das medidas obtidas; 3) Determinar a massa das amostras slidas em balana analtica (ou semi-analtica); 4) Calcular a densidade de cada amostra slida apresentada; 5) Confrontar os valores obtidos com os descritos na Literatura (Handbook ou Index Merck) e em caso de diferena indicar os respectivos desvios. b) Slidos amorfos: 1) Determine o volume do slido, por deslocamento de um volume de lquido numa proveta graduada de menor volume possvel; 2) Mea a massa do slido nas balanas; 3) Calcule as densidades de cada slido; 4) Confrontar os valores obtidos com os descritos na Literatura (Handbook ou Index Merck) e em caso de diferena indicar os respectivos desvios. Os resultados obtidos nos dois procedimentos acima, devero ser dispostos numa tabela para melhor visualizao.
44
3.6. EXPERIMENTO N0 6 TRANSFORMAO QUMICA
OBJETIVOS Fixar os conceitos tericos que envolvem o conhecimento das reaes qumicas. Refletir sobre as variaes que indicam a ocorrncia de uma reao qumica. Executar reaes qumicas de sntese, decomposio, deslocamento simples e deslocamento duplo. Evidenciar as diferenas de reatividade entre vrias substncias qumicas diferentes (metais e no-metais).
FUNDAMENTOS TERICOS Todas as trocas espontneas na natureza procuram uma direo para os nveis mais baixos de energia, ou para um estagio de desordem elevada, ou ainda, a combinao de ambos que so as tendncias naturais da matria no universo. Para compreenso de por que as reaes qumicas ocorrem?, necessrio considerar a relao matria-energia que um dos principais assuntos da fsica. Quando posteriormente aplicado a investigao das propriedades e trocas da matria, este assunto conhecido como fsico-qumica. Numa reao qumica ou troca, as partculas reativas (molculas, tomos ou ons) interagem umas com as outras de modo que algumas ligaes existentes so quebradas surgindo novos agregados. A transformao qumica envolve quebra e/ou formao de ligaes entre partculas de modo que novas substncias, tendo propriedades qumicas diferentes so formadas. Tais transformaes podem ser evidenciadas por evoluo de calor ou luz, mudanas de cor, formao de um gs ou formao de uma substncia voltil, ou ainda a formao de uma substncia insolvel em soluo. As substncias iniciais de uma reao ou transformao qumica so conhecidas por reagentes e as novas substncias formadas so chamadas produtos. Na reao: 2 H2 + O2 2 H2O + calor reagentes produto conveniente agrupar as reaes qumicas em quatro categorias gerais, apesar de existirem outros tipos de reaes mais complexas.
1) REAO DE SNTESE (COMBINAO DIRETA): Um produto simples formado a partir de 2 reagentes: Cu 2 Ca 4 Al SO2 + + + + S O2 3 O2 H2O CuS 2 CaO 2 Al2O3 H2SO3 45
2) REAES DE DESLOCAMENTO SIMPLES: Tais reaes seguem o seguinte modelo geral: A + BC AC + B a) Elementos livres e quimicamente ativos deslocam o elemento menos ativo de um composto. Ca Fe + + Cu(NO3)2 2 AgNO3 Ca(NO3)2 Fe(NO3)2 + + Cu 2 Ag
b) Metais ativos deslocam hidrognio de cidos fortes: Fe + 2 HCl FeCl2 + H2
c) Halognios (elementos da famlia VII A) no estado livre deslocam halogenetos (ons halognio) menos ativos de seus compostos. Cl2 + NaI 2 NaCl + I2
A tabela abaixo lista os elementos em ordem decrescente de atividade qumica. METAIS Li K Ca Na Mg Al Mn Zn Cr Fe Ni Sn Pb H (no metal) Cu Hg Ag Baixa atividade qumica Au HALOGNIOS F Cl Br I
3) REAES DE DESLOCAMENTO DUPLO (METTESES): AB + CD AD + CB
Estas reaes ocorrem quando ons positivos e negativos em um composto encontram ons de outro composto, ocorrendo algumas reaes. a) Um precipitado insolvel formado em soluo aquosa. KCl + AgNO3 KNO3 + 46 AgCl (s)
b) Um produto fracamente ionizado formado, tais como: gua, cido actico, cido carbnico ou cido ctrico. K2CO3 + H2CO3 2 HCl H2O 2 KCl + + CO2 H2CO3
Escrita na forma inica a reao ser: 2 K+ + CO3-2 + 2 H+ + 2 Cl 2 K+ + 2 Cl - + H2O + CO2
4) REAES ENTRE ONS EM SOLUO: A gua pura no conduz eletricidade. Existem certas substncias, chamadas eletrlitos, que ao serem dissolvidos em gua, formam uma soluo condutora de eletricidade. Esta forma de conduo dita inica, pois so os ons presentes na soluo os responsveis pela passagem de eletricidade. Ao misturarmos as solues de dois eletrlitos, ocorrer reao qumica se houver a formao de um precipitado, de um gs ou um eletrlito fraco (podendo ter mais de um fenmeno concomitantemente). Para um caso genrico, as possibilidades de formao de um precipitado podem ser mostradas como: SOLUO A: Feita pela dissoluo do sal AB AB + H2O A+(aq) + B (aq)
SOLUO B: Feita pela dissoluo do sal XY XY + H2O X+(aq) + Y (aq)
Ao misturarmos as solues, ocorrer reao qumica se pelo menos um dos compostos, AY ou XB forem insolveis caso contrrio os quatro ons permanecero em soluo. Portanto se tivermos como saber a solubilidade dos diferentes compostos poderemos prever quando ocorrer ou no uma reao qumica. REGRAS DE SOLUBILIDADE 1) A maioria dos compostos de metais alcalinos so solveis. Com exceo de alguns compostos de ltio. Li(OH); LiF; Li2CO3; Li3PO4 2) Todos os nitratos so solveis. 3) A maioria dos acetatos so solveis. Com exceo dos acetatos de prata e mercrio I. 4) Todos os sulfatos so solveis. Com exceo dos de clcio, brio, chumbo, prata e mercrio I. 5) Grande parte dos haletos (sais contendo um on halogeneto) so solveis. Excees: cloretos, brometos e iodetos de prata, chumbo II e mercrio I. Iodeto de mercrio II. Fluoretos de magnsio, clcio, estrncio, brio e chumbo. 6) Os principais carbonatos (CO3-2), cromatos (CrO4-2), oxalatos (C2O4-2), fosfatos (PO4-3) e sulfitos (SO3) so insolveis. Excees: carbonatos, cromatos, oxalatos, fosfatos e sulfitos de metais alcalinos e de amnio, so solveis. 7) A maioria dos hidrxidos so insolveis. Excees: Hidrxidos de metais alcalinos; hidrxidos de estrncio e de brio so solveis. 47
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Registrar todas as observaes em tabelas. Descrever as alteraes ocorridas em cada experimento, tais como: evoluo de gases, liberao de calor, formao de precipitados, mudanas de cor.
1) Reao de sntese Usando uma pina metlica, queimar um pedao de cobre metlico (em fita, ou folha) na chama direta por 2 minutos. Anotar qualquer modificao ocorrida no pedao de cobre, resfriar e examinar. 2 Cu + O2 2 CuO
2) Reaes de decomposio: a) Coloque uma soluo de perxido de hidrognio a 3%, num tubo de ensaio. Adicionar alguns mg de MnO2 como catalisador; observe e anote. 2 H2O2 _____________________> MnO2 2 H2O + O2
b) Num tubo de ensaio, coloque 100 mg de CaO. Aquecer cuidadosamente por 2 minutos. Registre suas observaes.
3) Reaes de deslocamento simples: a) Adicionar dois pedaos de ferro metlico (pregos) a 1 mL de uma soluo de CuSO4 1 molar. Aps alguns minutos, observar o depsito de cobre sobre o ferro. Fe + CuSO4 Cu + FeSO4
b) Adicionar um pedao de zinco metlico a 1 mL de uma soluo de Pb(NO3)2 a 1 molar. Aps alguns minutos, observar o depsito escuro de chumbo sobre o zinco. Zn + Pb(NO3)2 Pb + Zn(NO3)2
c) Adicionar um pedao de magnsio a 1 mL de uma soluo 1 molar de HCl. Observar qualquer troca que ocorra. Mg + 2 HCl MgCl2 + H2 d) Adicionar um pedao de zinco metlico a 1 mL de uma soluo 1 molar de HCl. Obsrevar qualquer troca que ocorra. Zn + 2 HCl ZnCl2 + H2
OBS.: No jogue resduos slidos nas pias. 48
4) Reaes de deslocamento duplo: a) Em um tubo de ensaio, colocar 1 mL de soluo 1 molar de Ba(NO3)2 e adicione 1 mL de soluo 1 molar de Na2SO4. Observe as trocas. Ba(NO3)2 + Na2SO4 BaSO4 + 2 NaNO3
b) Adicione 1 mL de soluo 0,1 molar de Na2CO3 em um tubo de ensaio. Em seguida, coloque gota a gota 1 mL de soluo 1 molar de HCl. Observe as transformaes ocorridas. Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2
5) Reaes entre ons em soluo: Nesta experincia, voc dever prever, antes de ir para o laboratrio, se ocorrer alguma reao aprecivel quando cada uma das combinaes de solues de ons for misturada. Caso voc ache que ela v ocorrer, escreva em suas anotaes a equao qumica balanceada que a representa. Use ons quando achar apropriado e acrescente aos precipitados (s) e aos gases (g). Verifique a exatido de suas previses, realizando as experincias no laboratrio, inclusive aquelas para as quais voc previu que a reao no ocorreria. Anote o que voc realmente observar. Todas as substncias utilizadas nesta experincia se dissolvem em gua como ons. Estes solutos so chamados eletrlitos, e suas solues conduzem eletricidade melhor do que a gua pura. O processo no qual os ons se dissolvem na soluo quando o soluto dissolvido, chamado de DISSOCIAO. a) Organizar uma tabela para as suas observaes, de acordo com o modelo a seguir. A manipulao das solues simples, voc far todas as combinaes duas a duas, entre as solues e anotar os casos em que se forma precipitado. ONS NA SOLUO No 1 Ba+2 ; NO3No 2 Ag+ ; NO3No 3 Fe+3 ; NO3No 4 Na+ ; OH No 5 Na+ ; SO4-2 No 6 K+ ; Cl No 6 K+ ; Cl No 5 Na+ ; SO4-2 No 4 Na+ ; OH No 3 Fe+3 ; NO3//////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ No 2 Ag+ ; NO3//////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ No 1 Ba+2 ; NO3//////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++ +++++++++
//////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// //////////////////// +++++++++ //////////////// +++++++++
//////////////////// //////////////// //////////////////// //////////////// +++++++++ +++++++++
OBS.: ////////////// - No ocorre reao, devido a ons comuns. ++++++ - Reaes repetidas. Solues: No 1 nitrato de brio 1% No 4 hidrxido de sdio 1% o N 2 nitrato de prata 1% No 5 sulfato de sdio 1% o N 3 nitrato de ferro III 1% No 6 cloreto de potssio 1%
49
Com uma pipeta, colocar aproximadamente 1 mL da soluo num tubo de ensaio limpo e seco. Adicionar o mesmo volume da outra soluo. Continuar a misturar as solues, duas a duas, at ter experimentado todas as combinaes diferentes possveis. Registrar nos espaos correspondentes da tabela, os casos em que observou a formao de um precipitado.
b) Predizer os resultados e fazer as reaes. Para cada tentativa, usar cerca de 3 mL de cada soluo, misturando-as bem em um tubo de ensaio. i) ii) iii) iv) v) Cloreto de magnsio 0,1 M e hidrxido de sdio 0,1 M. Cloreto de magnsio 0,1 M e sulfato de sdio 0,1 M. Hidrxido de brio saturado e cido sulfrico 0,1 M. Sulfato de zinco 0,1 M e carbonato de amnio 0,1 M. Hidrxido de brio saturado e sulfato de zinco 0,1 M.
QUESTIONRIO 1) Completar e equilibrar todas as equaes, utilizando equaes inicas quando possvel. a) Reaes de sntese. Observaes das experincias realizadas. Nota: Cite trs exemplos de reaes de combinao direta. b) Reaes de decomposio. Observaes das experincias realizadas. c) Reaes de deslocamento simples. Observaes das experincias realizadas. d) Reaes de deslocamento duplo. Observaes das experincias realizadas.
2) Organizar uma tabela para as observaes feitas no item reaes entre ons em soluo.
3) Escrever equaes para indicar as reaes ocorridas. Use ons separados para representar as espcies reagentes presentes nas solues, mas para os precipitados formados, escreva a frmula sem separar os ons. Colocar a indicao (aq) depois das espcies em soluo e (s) depois dos precipitados.
4) Examinar os resultados da tabela 2 (no relatrio) e proponha explicaes para o fato de que, em alguns casos, ocorriam precipitados e, em outros no.
5) Reescrever essas equaes, omitindo os ons envolvidos na reao, isto , no escrevendo os ons que aparecem dos dois lados da equao na mesma forma. Uma equao assim simplificada chamada equao inica representativa.
50
3.7.
EXPERIMENTO N0 7 COMPARAO ENTRE COMPOSTOS COVALENTES E INICOS
OBJETIVO Comparar algumas caractersticas capazes de distinguir entre compostos inicos e covalentes (ponto de fuso, solubilidade, miscibilidade).
FUNDAMENTOS TERICOS
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
I COMPORTAMENTO FRENTE AO AQUECIMENTO
1) Colocar pequena quantidade de cloreto de sdio slido em um tubo de ensaio seco e aquecer at que acontea alguma mudana em suas caractersticas fsicas. 2) Repetir o procedimento acima em outros tubos de ensaio, utilizando os seguintes slidos: naftaleno, sulfato de cobre pentaidratado e sacarose. 3) Anotar e explicar as alteraes ocorridas, ou no, em cada caso.
II SOLUBILIDADE 1) Em um tubo de ensaio limpo e seco adicionar em torno de 100mg dos solutos indicados na tabela abaixo. 2) Adicionar a cada tubo contendo o soluto aproximadamente 1mL de cada um dos solventes indicados na tabela abaixo. 3) Anotar todas as observaes e explicar os fatos em cada caso. Obs.: Lembre-se que todos os testes so comparativos, por isso deve-se manter a mesma relao soluto/solvente em todos os experimentos.
SOLUTOS gua Cloreto de sdio Iodo Acido saliclico Naftaleno Acetato de sdio
SOLVENTES lcool (Etanol)
Diclorometano
51
III MISCIBILIDADE 1) Num tubo de ensaio limpo e seco adicionar aproximadamente 1ml de cada um dos lquidos indicados na tabela abaixo. 2) Anotar todas as observaes e explicar os fatos em cada caso.
Obs.: Estes testes tambm so comparativos, portanto devem-se manter os volumes para cada solvente constante.
gua leo de soja Butanol Dimetilsulfxido
lcool
Diclorometano
Hexano
Acetato de etila
QUESTIONRIO 1) Por que alguns solutos so solveis e outros no? Do que depende a solubilidade? 2) O que miscibilidade? 3) Por que algumas substncias no fundem em bico de Bunsen? 4) Explicar todas as observaes anotadas durante os experimentos.
52
FONTES BIBLIOGRFICAS
1. Beran, J.A., Laboratory Manual For Principles of General Chemistry, 5a ed.,John Wiley & Sons, New York, 1994. 2. Costa, M.H. & Honda, N.K., Apostila de Qumica Geral Atividades de Laboratrio, Depto Qumica / UFMS, 2000. 3. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 58a /ed. CRC Press, Inc. Florida, 1977. 4. Hunt, H.R., and Block, T.F. Experiments for General Chemistry. 2a Ed. John Wiley & Sons, 1994. 5. Roberts, JR, J.L., Hollemberg, J.L. and Postma, J.M. General Chemistry in the Laboratory. 3a Ed. W.H. Freeman and Conpany, New York, 1991. 6. Silva, R.R., Bocchi, N. and Rocha Filho, R.C., Introduo Qumica Experimental. McgrawHill, So Paulo, 1990. 7. The Merck Index. 11a. Ed. Merck & Co, Inc. Rahway, 1989. 8. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S.L., Bispo, J.C. Qumica Bsica Experimental. E.P. Parma. 9. Bessler, K. E.; Neder, A. de V. F. Qumica em tubos de ensaio Uma abordagem para principiantes. 1 Ed., So Paulo: editora edgard Blcher Ltda, 2004.
53
ANEXO 1: TABELA PERIDICA
54
ANEXO 2: MODELO DE RELATRIO
Curso: Qumica Disciplina: Qumica Geral I Prtica de Laboratrio e Seminrio de Qumica Professor(a): Alunos(as): _______________________________________________ _______________________________________________ _______________________________________________ OBS: 1. Entregar o relatrio em 15 (quinze) dias aps a data do experimento. 2. No sero aceitos relatrios fora do horrio de aula da disciplina. 3. Relatrios entregues aps a data valero 50% da nota estipulada.
Valor do Relatrio: Pontos Data do Experimento: __/__/2011 Recebido em: _____ / _____ /2011 Matrculas: _____________________________ _____________________________ _____________________________ Nota:
Experimento N0: ____________________________________________________________
1) Objetivo
2) Fundamento Terico
3) Materiais e Reagentes
Reagentes
Materiais
4) Procedimento Experimental
5) Resultados e Discusso
6) Questionrio
7) Concluses
8) Bibliografia Consultada 55

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APOSTILA DE QUMICA GERAL I PRTICA DE LABORATRIO E SEMINRIO DE QUMICA

Duque de Caxias 2011

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

01 MATERIAIS DE LABORATRIO E SUAS

04 MEDIDAS DE DENSIDADE (Determinao

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

1. INTRODUO AO TRABALHO EM LABORATRIO

O laboratrio qumico contm as seguintes caractersticas de segurana:

1.1. Preparao para Entrar no Laboratrio (Fase Pr-Laboratrio)

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

1.2. Instrues para as Aulas de Laboratrio

1.3. O Caderno de Laboratrio

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

1.4. Aps Finalizao do Experimento (Fase Ps-Laboratrio)

Anotao dos Dados em Experimentos de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

Apresentao de Dados em Tabelas

Apresentao de Dados em Grficos

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

Relatrio das Aulas Prticas

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

1.5. A Redao Cientfica: Relatrio

Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: INTRODUO,

e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

DETERMINAO DA DENSIDADE DO CHUMBO SLIDO

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

2.1. Normas Bsicas de Segurana no Laboratrio

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

2.2. Descarte de Rejeitos (Resduos)

hidrogenossulfito de sdio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

As informaes aqui contidas foram adaptadas de publicaes da SIGMA-ALDRICH. http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html

2.3. Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

INGESTO DE SUBSTNCIAS TXICAS Recomenda-se beber muita gua e em seguida beber:

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

3. EXPERIMENTOS 3.1. EXPERIMENTO N0 1 MATERIAIS DE LABORATRIO E SUAS UTILIDADES OBJETIVO

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

9- Bico de Bunsen - a fonte de aquecimento mais usado no laboratrio.

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

a) Liebig e) Camisa dupla

d) Alling (bolas) h) Serpentina dupla

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

19- Funil comum Funil de vidro usado para transferncia de lquidos.

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

3.2. EXPERIMENTO N0 2 MEDIDAS DE VOLUME EM LABORATRIO DE QUMICA

Figura 1 Materiais para medidas aproximadas de volume

Figura 2 - Materiais para medidas precisas de volume

UNIGRANRIO CTA Curso de Qumica

Figura 3: Mtodo apropriado de leitura de menisco para evitar erro de paralaxe.