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PRCTICA N-4 TTOL: Determinacin de hierro por espectrofotometra visible

Determinacin de hierro por espectrofotometra visible

1- Diagrama de flujo.
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Preparar disoluciones de 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ppm de Fe3+

A) Tomar el aforado 4 (3 ppm)

B) Medir la absorbancia de las disoluciones patrn.

C) Medir la absorbancia de las tres muestras problema

Medir la absorbancia para un intervalo de entre 430 y 530 nm)

Representar A = f(x) para obtener la absortividad molar.

Obtener la concentracin de [Fe3+]

Elegir mx.

2- Datos obtenidos y clculos realizados

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Se ha tomado el aforado 1 como blanco y se ha medido la absorbancia del aforado 4 a distintas longitudes de onda:
(nm) 430 440 450 460 470 472 474 476 478 480 482 484 486 488 490 500 510 520 530 Absorbancia 0,576 0,685 0,76 0,83 0,872 0,873 0,873 0,882 0,884 0,875 0,871 0,864 0,853 0,846 0,836 0,783 0,709 0,627 0,537

Tabla 1: Absorbancia del aforado 4 Grfica: espectro del FeSCN2+

y = -0,000129x 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 410 430 450 470 490 510 530 550
2 + 0,123063x - 28,506568 R2 = 0,987821

Tanto a partir de la tabla como a partir de la grfica se puede deducir que la longitud de onda mxima est alrededor de 478 nm. Si utilizamos la ecuacin que nos da el Excel, tenemos:
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y = -0,000129x2 + 0,123063x - 28,506568 Calculamos el mximo de la funcin: dy/dx = -2*0.000129x + 0.123063 = 0 x = 477 nm. Como vemos, la aproximacin es acertada. Por ello, medimos la absorbancia de las distintas muestras patrn a 478 nm. C (ppm) Absorbancia 0 0 1 0,313 2 0,596 3 0,861 4 1,137 5 1,441 Grfica de la absorbancia frente a la concentracin de hierro:
y = 0,2841x + 0,0145 R2 = 0,9994 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 1 2 3 4 5 6

y = 0,2841x + 0,0145

Una vez tenemos la recta, medimos la absorbancia de las tres muestras problema:
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Muestra Absorbancia 1 0,727 2 0,720 3 0,716 A1 = 0.727 0.727 = 0.2841 x + 0.0145 c1= 2.508 ppm A2 = 0.720 0.720 = 0.2841 x + 0.0145 c2 = 2.483 ppm A3 = 0.716 0.716 = 0.2841 x + 0.0145 c3 = 2.469 ppm C = 2.487 0.020 ppm Clculo de la concentracin en mg/L: 2.487 ppm 1/1000 1mol / 55.84 g = 4.45 E -5 mol/L Realizamos el mismo clculo para el error: 0.02 1/1000 1mol/55.84g = 3.58 E-7 C = ( 4.45 0.04 ) E -5 mol/L

Coeficiente de absortividad molar: A = b c

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Por tanto: b = pte = 0.2841 Como b= 1 cm = 0.2841 L/mgcm 0.2841 L/mgcm * 1000mg/1g * 55.84g/mol = 15864.144 L/mol*cm Error: E = E pte = 0.0035 L/mgcm 0.0035 L/mgcm *1000 mg/1g * 55.84 g/mol = 195.44 = 15.900 200 L/mol*cm 3- Medioambiente El cuerpo humano necesita de manera esencial el hierro para la captacin de oxgeno en la hemoglobina, ya que, sin el hierro, el transporte del oxgeno a travs de la sangre sera imposible y moriramos. Adems, el hierro tambin acta en los procesos enzimticos del organismo, as como en el sistema inmunolgico, en la sntesis de ADN, en procesos metablicos, etc. Por esto, decimos que el Fe es un oligoelemento, es decir, una de las sustancias imprescindibles para el cuerpo humano. Las necesidades diarias de hierro son del orden de los 8 a 11 mg./da, requiriendo un 50% adicional las mujeres y los hombres deportistas y hasta doble las mujeres deportistas (20 a 25 mg./da) Estas cantidades necesarias de hierro se pueden obtener por la ingesta, ya que este se encuentra en productos alimenticios tales como la carne, las patatas, los vegetales o los productos integrales. Por ejemplo, 200 gr de lentejas tienen 6.6 mg de hierro, mientras que la yema de huevo tiene 0.45 mg. Hay que destacar que el cuerpo humano absorbe ms rpido el hierro proveniente de productos animales (hierro hmico) que el que proviene de las plantas (hierro no hmico). Una deficiencia de hierro produce anemia, una enfermedad caracterizada por la aparicin de cansancio y fatiga.

Sin embargo, un exceso de hierro tambin puede resultar daino. Puede aparecer siderosis, que es el depsito de hierro en los tejidos. El hierro reacciona con perxido y produce radicales libres segn la reaccin:
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Fe2+ + H2O2 Fe3+ + OH- + OH Cuando el hierro se encuentra dentro de unos niveles normales, los mecanismos antioxidantes del organismo pueden controlar este proceso. Por otro lado, el hierro metlico puede causar conjuntivitis si entra en contacto directo con los ojos, as como coriorretinitis, y retinitis. Si se inhala de manera repetida altas concentraciones de vapores o de polvos de xido de hierro, se pueden desarrollar neumoconiosis benigna, que es observable como un cambio en los rayos X. La inhalacin de concentraciones excesivamente altas de xido de hierro puede incrementar el riesgo de desarrolar cncer de pulmn en trabajadores expuestos a carcingenos pulmonares. La dosis letal para un animal es de 40 g/kg. En cuanto a los mtodos para la determinacin de hierro en sangre, se puede hacer reaccionar la sangre con ferrozina en presencia de un agente reductor para llevar el in hierro a la forma divalente, tiosemicarbazida y cido clorhdrico, para determinar colorimtricamente el contenido de hierro de la muestra por medio del complejo coloreado formado entre el in hierro y la ferrocina, usando un blanco como referencia. Este mtodo se utiliza en anlisis clnicos, pues es especialmente adecuado para la matriz (el plasma sanguneo). Otro mtodo alternativo es la reaccin con tiosulfato, que permite tambin una determinacin por colorimetra debido al complejo coloreado que se forma. Sin embargo, este mtodo es ms cualitativo que cuantitativo, y por ello se emplea en residuos de vertederos para conocer las especies de hierro que hay en los desechos. Tambin hay mtodos de precipitacin parcial mediante control del pH, aunque requieren un control exhaustivo del pH y no ofrecen garantas de que todo el hierro precipite por completo, lo que complica la determinacin cuantitativa. Adems, se pueden dar muchas interferencias en este mtodo. 4- Conclusiones El resultado que hemos obtenido es de C = 2.487 0.020 ppm. Si calculamos el intervalo de confianza, tenemos:

t = 4.3027 para una confianza del 95 % t*s/ 3 = 0.0497 As, el intervalo de confianza sera: [2.537 2.437]

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Observamos que los valores de absorbancia de cada muestra van disminuyendo, aunque la diferencia entre ellos no es demasiado grande. Esto se debe a que, una vez preparadas las disoluciones, el complejo de hierro (FeSCN2+) se va degradando lentamente y va perdiendo coloracin, por lo que parece razonable que, con el paso del tiempo, las medidas de las absorbancias vayan disminuyendo. Sin embargo, el proceso de medicin se llev a cabo con rapidez y el error obtenido no es demasiado grande (de hecho, hemos obtenido un ajuste muy bueno en la grfica, con un R^2 = 0.9994) Por otro lado, para el valor de la absortividad molar hemos obtenido = 15.900 200 L/mol*cm. No hemos encontrado un valor terico, por lo que no podemos compararlo. Sin embargo, podemos decir que el error no es muy grande, dado que hemos obtenido un buen ajuste y, por tanto, un valor fiable de la pendiente. Por ello, podemos decir que la prctica se ha realizado correctamente y de manera exitosa.

5- Bibliografa www.lenntech.es/periodica/elementos www.patentados.com www.wikipedia.org

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