FACULTAD DE INGENIERIA DEPARTAMENTO DE INGENIERIA CIVIL Y AMBIENTAL CURSO POTABILIZACION GUA DE LABORATORIO PRACTICA No.

1 pH y ALCALINIDAD

1.

MEDICIN DE pH

Definicin El termino pH es la medida de la concentracin de iones de hidrgeno en el agua, o la relacin entre los iones H+ (hidrgeno) y OH- (hidroxilos hidrxidos). Objetivo Calibracin de pHmetro, uso adecuado y determinacin de pH en una muestra problema. Toma de Muestra: EL LABORATORIO SUMINISTRARA LA MUESTRA. Deben tenerse en cuenta los siguientes aspectos para la medicin de pH en campo o laboratorio: - El anlisis debe realizarse a la mayor brevedad, en lo posible durante la toma de la muestra (sitio de muestreo). - Para aguas de alta pureza, el CO2 del aire puede disolverse resultando en lecturas con pH menor al real. - Por lo general, la medicin del pH con electrodo est libre de interferencias por turbiedad, color, slidos suspendidos, salinidad y sustancias oxidantes o reductoras. - Mediciones de pH mayores a 10 pueden ser afectadas por la concentracin de sodio, para lo cual se recomienda usar electrodos que tengan un error bajo en presencia de sodio (Ej. Electrodos combinados de plstico y resina gel). - El contenido de grasas y aceites en la muestra pueden formar una pelcula sobre el electrodo que impide medir correctamente el pH. - La temperatura afecta al pH de dos formas, una por la variabilidad de respuesta del electrodo a distintas temperaturas, la cual puede compensarse electrnicamente con el equipo, y la otra est directamente relacionada con la concentracin del in hidrnio en la muestra, concentracin que vara a distintas temperaturas. Almacenamiento de Muestra La medida debe ser realizada en el sitio de muestreo en lo posible. Si esto no es posible, esta debe ser tomada en el laboratorio a la mayor brevedad. Reactivos y Materiales

pHmetro con electrodo de pH con compensacin de temperatura. Buffer de pH 4,01, 7,00 y 10,01 Agua destilada. Beaker

Descripcin del Ensayo de pH por mtodo electromtrico - Remover el protector del sensor del electrodo (si lo tiene) y enjuagar con agua destilada. - Calibracin del instrumento de medida: limpie los electrodos y asegrese de remover pelculas de aceite o grasa. Se recomienda mantener los electrodos sumergidos en solucin KCl, hasta el momento de la medida. Si se observa una pelcula aceitosa en la superficie del electrodo, ste debe limpiarse suavemente con una toalla de papel y enjuagarse por unos minutos en solucin diluida (1:9) de HCl. - Se deben usar como mnimo 2 soluciones de calibracin que estn aproximadamente, 3 unidades de pH una de la otra y que enmarquen la medida que se va a realizar. - Seguir las instrucciones del fabricante del equipo para ajustar el pH de las lecturas con los valores de las soluciones de calibracin con una precisin hasta de 0.05 unidades de pH. Si el equipo tiene correccin manual de temperatura, ajustar el controlador correspondiente a la temperatura de la medida. Algunos electrodos de combinacin incluyen correccin automtica de temperatura, para los que no se requiere de este ajuste.

Como medida de control, se debe verificar la calibracin del equipo con soluciones certificadas por lo menos una vez por cada da de uso o cada 10 muestras. Adems, despus de cada lectura se debe lavar con agua destilada el electrodo. Una vez calibrado el equipo puede procederse a la medicin del pH de las muestras. Colocar suficiente muestra de agua en un vaso limpio de tal modo que al introducir el electrodo se cubra la parte sensible del mismo. Si se usa un agitador magntico, el agitador de muestra debe ser lo suficiente para asegurar que la barra de agitacin no entre en contacto con el electrodo. Si la lectura se hace en el campo, el electrodo puede sumergirse directamente en el cuerpo de agua, agitando suavemente el electrodo para asegurar un buen contacto con la muestra. La agitacin manual o por agitador magntico debe ser de tal manera que se minimice la transferencia de gases y/o aire en la superficie (no se debe formar vortex). Si el equipo no cuenta con correccin automtica de temperatura, ste debe ajustarse segn las instrucciones del fabricante para que la medida de pH se realice a la temperatura real de la muestra. Esperar a que la lectura se estabilice en un rango que la interferencia entre medidas sea inferior a 0.1 unidades de pH. Registrar lecturas de pH y temperatura.

Clculo Las lecturas de pH no requieren de clculos. Se registra en Unidades de 0 a 14. 2. ALCALINIDAD TOTAL Definicin La alcalinidad en el agua se puede definir como su capacidad para neutralizar cidos. Es de gran importancia en muchos usos y tratamientos de aguas naturales y residuales, y su medicin se usa para la interpretacin y control de tales procesos. Objetivo Determinar la alcalinidad en una muestra de agua problema. Toma de muestra EL LABORATORIO SUMINISTRARA LA MUESTRA. Las muestras se deben tomar en frascos de polietileno o de vidrio. Estos recipientes tienen que estar completamente llenos y tapados con buen ajuste. Se debe evitar la agitacin de la muestra y la exposicin prolongada al aire. La muestra se debe analizar lo ms pronto posible. Si la actividad biolgica es evidente analizar dentro de las 6 horas siguientes al muestreo. Almacenamiento de Muestra Refrigerar (42 C) hasta el momento de la determinacin, mximo a las 48 horas de tomada la muestra. Reactivos y Materiales

Acido Sulfrico valorado 0,02 N Solucin indicadora de Fenolftaleina Alcohlica Solucin indicadora de anaranjado de metilo Tiosulfato de sodio 0,1 N DPD solucin de DPD (4-amino-N,N,dietilanilina sulfato) Bureta semiautomtica con contenedor pHmetro Beaker Probeta Agua exenta de CO2

Descripcin del ensayo Ajustar la muestra a la temperatura ambiente, si es necesario.

Tome un volumen de muestra conocido de la muestra problema (50 a 100 mL) anote el valor del mismo. Transferir a un Beaker. Si la muestra contiene cloro residual libre, adicione 0,05 mg/L (1 gota) de solucin de tiosulfato de sodio Na2S2O3 0,1 N (como alternativa se puede usar radiacin ultravioleta). Nota: para conocer si la muestra contiene cloro residual realizar prueba cualitativa con DPD. Enjuagar los electrodos del pHmetro con agua destilada y drenarlos o secarlos. Mida el pH de la muestra y regstrelo. Adicione soluciones indicadoras o Si el pH de la muestra es mayor a 8,3 adicione fenoftaleina como solucin indicadora, el cambio de color de rosado a transparente indicar que se ha llegado a dicho pH lo cual se verificar con el pHmetro. o Si el pH esta entre 8,3 y 4,3 adicione solucin indicadora de anaranjado de metilo, el cambio de color de amarillo-anaranjado a rojo indicar que se ha llegado a pH de 4,3 lo cual se debe verificar con el pHmetro. Adicione el titulante H2SO4 de normalidad alrededor de 0,02 N en incrementos de 0,5 mL o menos (gotas). Registre el pH, cuando la lectura se mantenga constante (no registre los valores intermedios de pH). La titulacin contina hasta pH 4,3. Registrar el volumen de titulante empleado y el pH exacto.

NOTA: No filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra. Cuando el pH este cercano a 4,3 adicionar pequeas cantidades de titulante para no hacer adiciones injustificadas. Clculo Alcalinidad, mg/L CaCO3 = A x N x 50000/ml muestra Donde A: mL de cido normalizado gastado N: Normalidad del cido normalizado Reporte el pH del punto final usado como sigue: La alcalinidad a pH INFORME DE LABORATORIO Introduccin Marco terico Descripcin de procedimiento Resultados: pH, curva de alcalinidad y valor de alcalinidad a la fenoftaleina, alcalinidad total de la muestra Calculo de hidrxidos, carbonatos y bicarbonatos Interpretacin de resultados Que implicaciones en la calidad y tratamiento de aguas tiene el valor de alcalinidad = mg/L CaCO3