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CAPTULO

II

GENERALIDADES

IAL - 63

Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio 1 Edio Digital

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Captulo II - Generalidades

GENERALIDADES

II
Smbolo m kg s A K mol cd N J Pa m2 m3 mol/m3 C V
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s unidades de pesos e medidas adotadas neste livro so as do Sistema Nacional de Metrologia.

Quadro 1 Grandezas, unidades e smbolos de acordo com o SI


Grandeza Comprimento Massa Tempo Corrente eltrica Temperatura termodinmica Quantidade de matria Intensidade luminosa Fora Energia Presso Superfcie Volume Concentrao Temperatura Diferena de potencial eltrico Unidade SI Nome Metro Quilograma Segundo Ampre Kelvin Mol Candela Newton Joule Pascal Metro quadrado Metro cbico Mol por metro cbico Grau Celsius Volt

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Os mltiplos e sub-mltiplos decimais das unidades do Sistema Internacional constam no Quadro 2 Quadro 2 Fatores, prefixos e smbolos de acordo com o SI
Fator 1024 1021 1018 1015 1012 109 106 103 102 101 Prefixo Yotta Zetta Exa Peta Tera Giga Mega Quilo Hecto deca Smbolo Y Z E P T G M k h da Fator 10-1 10-2 10-3 10-6 10-9 10-12 10-15 10-18 10-21 10-24 Prefixo deci centi mili micro nano pico femto atto zepto yocto Smbolo d c m m n p f a z y

1.

Os elementos, seus smbolos, nmeros e pesos atmicos esto relacionados na Tabela

Tabela 1 Tabela perodica dos elementos, seus respectivos nmeros e pesos atmicos.
Elemento Actnio Alumnio Amercio Antimnio Argnio Arsnio Astatnio Brio Berqulio Berlio Bismujto Boro Bromo
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Smbolo Ac Al Am Sb Ar As At Ba Bk Be Bi B Br

n atmico 89 13 95 51 18 33 85 56 97 4 83 5 35

Peso atmico 227 27 243 122 40 75 210 137 247 9 209 11 80

Elemento Neodnio NenIo Neptnio Nquel Nibio Nitrognio Noblio smio Oxignio Paldio Fsforo Platina Plutnio

Smbolo Nd Ne Mp Ni Nb N No Os O Pd P Pt Pu

n atmico 60 10 93 28 41 7 102 76 8 46 15 78 94

Peso atmico 144 20 237 58,5 93 14 259 190 16 106 31 195 244

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Elemento Cdmio Clcio Califrnio Carbono Crio Csio Cloro Cromo Cobalto Cobre Crio Disprsio Einstnio rbio Eurpio Frmio Flor Frncio Gadolnio Glio Germnio Ouro Hfnio Hlio Holmio Hidrognio ndio Iodo Irdio Ferro Kriptnio Lantnio Lawrncio Chumbo Ltio

Smbolo Cd Ca Cf C Ce Cs Cl Cr Co Cu Cm Dy Es Er Eu Fm F Fr Gd Ga Ge Au Hf He Ho H In I Ir Fe Kr La Lr Pb Li

n atmico 48 20 98 6 58 55 17 24 27 29 96 66 99 68 63 100 9 87 64 31 32 79 72 2 67 1 49 53 77 26 36 57 103 82 3

Peso atmico 112 40 251 12 140 133 35,5 52 59 63,5 247 162,5 252 167 152 257 19 223 157 70 73 197 178,5 4 165 1 115 127 192 56 84 139 262 207 7

Elemento Polnio Potssio Praseodnio Promcio Protactnio Rdio Radnio Rnio Rdio Rubdio Rutnio Samrio Escndio Selnio Silcio Prata Sdio Estrncio Enxofre Tantlio Tecncio Telrio Trbio Tlio Trio Tlio Estanho Titnio Tungstnio Unilqudio Unilpntio Unilhexio Unilseptio Urnio Vandio

Smbolo Po K Pr Pm Pa Ra Rn Re Rh Rb Ru Sm Sc Se Si Ag Na Sr S Ta Tc Te Tb Tl Th Tm Sn Ti W Unq Unp Unh Uns U V

n atmico 84 19 59 61 91 88 86 75 45 37 44 62 21 34 14 47 11 38 16 73 43 52 65 81 90 69 50 22 74 104 105 106 107 92 23

Peso atmico 209 39 141 145 231 226 222 186 103 85,5 101 150 45 79 28 108 23 87,5 32 181 98 127,5 159 204 232 169 119 48 184 261 262 263 262 238 51
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Elemento Lutcio Magnsio Mangans Mendelvio Mercrio Molibdnio

Smbolo Lu Mg Mn Md Hg Mo

n atmico 71 12 25 101 80 42

Peso atmico 175 24 55 258 200 96

Elemento Xennio Itrbio Itrio Zinco Zircnio

Smbolo Xe Yb Y Zn Zr

n atmico 54 70 39 30 40

Peso atmico 131 173 89 65 91

Baseada na tabela de pesos atmicos padro da IUPAC de 1987.

A expresso at peso constante significa que os valores obtidos em duas pesagens sucessivas diferem, no mximo, em 0,0005 g por grama de substncia. As temperaturas so dadas em graus Celsius (centgrados). Quando no for especificada a temperatura em que devem ser feitas as determinaes, subentende-se que seja temperatura ambiente, isto , entre (20 - 25)C. Por banho-maria entende-se o processo de aquecimento no qual a substncia contida em recipiente mergulhado em gua mantida em ebulio, ou em outras temperaturas, quando forem especificadas. A expresso mm de mercrio, usada para as medidas de presso, refere-se ao uso de manmetros ou barmetros calibrados em relao presso exercida por uma coluna de mercrio de igual nmero de milmetros de altura, a uma temperatura de 0C, medida num ambiente em que a acelerao da gravidade normal. Densidade relativa o termo empregado nos mtodos analticos como sinnimo de peso especfico. Representa a relao entre a massa aparente de uma substncia, ao ar, a 20C e a massa de igual volume de gua mantm nas mesmas condies de temperatura e presso. Porcentagens so dadas, conforme as circunstncias, em uma das quatro formas: por cento m/m (massa por massa), expressando o nmero de gramas de substncias contido em 100 g do produto por cento m/v (massa por volume), expressando o nmero de gramas de substncias contido em 100 mL do produto por cento v/v (volume por volume), expressando o nmero de mililitros de substncias em 100 mL do produto por cento v/m (volume por massa), expressando o nmero de mililitros por 100 g do produto.
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As concentraes das solues de slidos em lquidos so expressas em porcentagens de massa em volume (m/v), e as de lquidos em lquidos, em porcentagens de volume em volume (v/v) ou pela expresso solues (a + b), indicando a o nmero de gramas ou mililitros da substncia e b o nmero de mililitros de gua adicionada. Por exemplo: HCl (1+2) significa uma soluo preparada adicionando-se 1 volume de HCl a 2 volumes de gua. As solues tituladas empregadas nas anlises volumtricas so solues de concentraes definidas. Todas as solues contidas neste livro esto expressas em molaridade, de acordo com a recomendao da International Union of Pure and Applied Chemistry IUPAC. Molar, M ou 1 M indica que a soluo contm o peso do mol da substncia de interesse por litro de soluo. Entretanto, no caso de acidez titulvel, o resultado pode ser expresso em: acidez em soluo Normal ou em miliequivalentes por litro ou por quilo, quando a legislao vigente assim o indicar. Solues indicadoras ou indicadores so as substncias que se empregam, em soluo ou in natura, para estabelecer o ponto final desejado de uma reao qumica ou para medir a concentrao de ons de hidrognio, ou pH. Os recipientes utilizados para as medidas volumtricas devem ser calibrados tendo-se em vista a temperatura em que foram graduados. Devem ser de vidro neutro e estar perfeitamente limpos. A limpeza pode ser feita com solventes orgnicos (ter, acetona); soluo de hidrxidos ou detergentes; mistura sulfocrmica, seguida de lavagens sucessivas com gua comum (8 vezes) e gua (3 vezes). Nas medies de volume, o nvel inferior do menisco do lquido contido nos recipientes deve aflorar o trao de aferio; somente nos casos de lquidos fortemente corados que se deve usar como referncia a borda superior do menisco. Os volumes medidos com vidraria de preciso (bureta, pipeta, balo volumtrico etc.) devem ser considerados com preciso at a 2 casa aps a virgula. O mesmo se aplica para pesagens em balana analtica, que devem ser feitas com preciso at a 4 casa aps a virgula. Neste livro no foram colocados, nos mtodos, esses algarismos significativos. O termo gua refere-se a gua destilada, exceto quando houver outra especificao e tambm no caso em que a gua no fizer parte da anlise, como por exemplo, no caso do banhomaria. O termo ter refere-se a ter etlico, livre de perxidos. O termo lcool refere-se a lcool etlico a 95%, v/v. Solues alcolicas x% podem ser preparadas pela diluio de x mL de lcool a 95% e completadas a 100 mL com gua. lcool absoluto aquele com 99,5% de lcool em volume. Os cidos e os hidrxidos utilizados so sempre os concentrados, a menos que, na tcnica, seja indicada a diluio.
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Tabela 2 Caractersticas de concentrao de alguns reagentes


Reagentes cido sulfrico cido clordrico cido ntrico cido fosfrico cido actico Hidrxido de amnio Densidade (kg/L) 1,84 1,19 1,42 1,69 1,05 0,90 Porcentagem m/m 95 98 36,5 38,0 69,0 71,0 85,0 99,7 28 30

Se no houver outra especificao, soluo de fenolftalena usada como indicador uma soluo alcolica a 1%; a soluo de metilorange uma soluo aquosa a 0,1% e a de vermelho de metila usada, tambm, como indicador uma soluo alcolica a 0,1%. Solues reagentes prontas, oferecidas no comrcio, devem ser analisadas antes de sua utilizao em metodologias especficas, pois podem conter tampes, agentes quelantes, estabilizantes ou outros compostos que podem interferir nas anlises. Soluo sulfocrmica de limpeza preparada a partir de uma das seguintes formas: a) Adicione 1 L de cido sulfrico comercial a aproximadamente 35 mL de soluo aquosa saturada de dicromato de sdio. b) Dissolva cuidadosamente 200 g de dicromato de potssio e 170 mL de cido sulfrico comercial em gua e leve a 1000 mL. Estes reagentes podem ser de grau tcnico. Use somente aps uma primeira lavagem por meios convencionais, isto , com detergente e aps secagem. Esta mistura tem alto custo e perigosa. Use repetidas vezes at que ela esteja diluda ou apresente uma colorao acinzentada ou esverdeada. Descarte cuidadosamente com bastante gua. Estas operaes devem ser realizadas por pessoal treinado. As preparaes das principais solues tituladas e dos reagentes usualmente empregados neste livro esto descritos no apndice. Os mtodos qualitativos e quantitativos descritos neste livro esto numerados em ordem seqencial, independentemente do captulo ao qual pertencem, objetivando facilitar sua utilizao como referncia, nos casos de habilitao, acreditao, ou mesmo troca de informaes entre analistas de laboratrios distintos. Ao final da descrio de cada mtodo esto relacionadas as referncias bibliogrficas utilizadas.
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Siglas a absortividade A absorbncia AAS espectrmetro de absoro atmica AFM1 aflatoxina M1 A.O.A.C. Association of Official Analytical Chemists atm atmosfera CCD cromatografia em camada delgada CI coluna de imunoafinidade CLAE cromatografia lquida de alta eficincia DAD detector de aranjo de diodos DIC detector de ionizao de chama. absortividade referente a absorbncia de uma soluo a 1% da espcie absorvente num solvente adequado, em cubeta de 1 cm. EDL electrodeless discharge lamp (lmpada de descarga sem eletrodo) ELISA enzyme-linked immunisorbent assay ETAAS espectrmetro de absoro atmica com forno de grafite f fator de correo FAAS espectrmetro de absoro atmica com chama FAO Food and Agriculture Organization of the United Nations FDA Food and Drug Administration FID detector de ionizao de chama GRAS generally recognized as safe HCL hollow cathode lamp (lmpada de catodo oco) ICUMSA International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis ICP OES espectrmetro de emisso atmica com plasma de argnio indutivamente acoplado ISO International Organization for Standardization IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry m milimicron (10-6 mm) NED alfa-naftiletilenodiamina ng nanograma (10-9 g) NIST National Institute of Standards and Technology OTA ocratoxina A PI padro interno ppb partes por bilho (1/109) ppm partes por milho (1/106) Rf quociente entre as distncias percorridas simultaneamente desde o ponto de partida at o centro de maior concentrao da mancha do soluto e at a frente da fase mvel - cromatogrfia em papel ou em camada delgada. rpm rotaes por minuto
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SCAN varredura completa na faixa de massas selecionadas SIM monitoramento de alguns ons selecionados com determinados valores da relao massa/carga. Split divisor de amostra T transmitncia TFS soluo-tampo salina TSFT soluo-tampo salina de trabalho TISSAB total ion strenght adjustor buffer UV/VIS ultravioleta/visvel g micrograma (10-6 g) m micron ou micrmetro (10-6 m) WHO Word Health Organization Referncias bibliogrficas BRASIL. Leis, Decretos etc, - Resoluo n 01/82 do Conselho Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial. Dirio Oficial, Braslia, 10 maio 1982. Seo 1, p. 8384-8393. INMETRO. Vocabulrio internacional de termos fundamentais e gerais de metrologia. Duque de Caxias, RJ, 1995. 52 p. INMETRO. Sistema Internacional de Unidades. SI. 6. ed. Braslia, SENAI/DN, 2000.114 p. Convnio SENAI/DN/INMETRO. MORITA, T.; ASSUMPO, R.M.V. Manual de solues, reagentes & solventes: padronizao, preparao, purificao. 2. ed. So Paulo: Edgard Blcher, 1976. p. 279.

Colaboradores Neus Sadocco Pascuet e Odair Zenebon


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