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IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO III OBJETIVO Obtener la separacin e identificar cada uno de los cationes del tercer

grupo: Fe2+ , Ni2+ , Ca2+ , Al3+ , Cr3+ , Mn2+ y Zn2+ FUNDAMENTO TEORICO Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB GRUPO DEL HIERRO (grupo IIA) Hierro, Fe El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dctil. El metal comercial raramente es puro y contiene pequeas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y un poco de grafito. El hierro se disuelve en cido clorhdrico concentrado o diluido y en cido sulfrico diluido con desprendimiento de hidrgeno y formacin de sal ferrosa, con cido sulfrico concentrado y caliente se produce dixido de azufre y sulfato frrico. Con cido ntrico diluido en frio se obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras que con cidoms concentrado se produce sal frrica y el xido nitroso u xido ntrico, segn sean las condiciones experimentales. El cido ntrico concentrado no reacciona con cido ntrico diluido ni desplaza el cobre de una solucin de sal de cobre. Fe + 2HCl FeCl2 + H2 Fe H2SO4(dil.) FeSO4 + H2 2Fe +6H2SO4(conc.) Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2 4Fe + 10HNO3(frio,dil.) 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O fe + 4HNO3(conc.) Fe(NO3)3 + NO + 2H2O 4Fe + 10HNO3 4Fe(NO3)2 + N2O + 5H2O el hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del xido ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales frricas provienen del xido frrico, Fe2O3, que contienen hierro trivalente.

Aluminio, Al El aluminio es un metal blanco, dctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco atacado por el cido sulfrico diluido fro, pero se disuelve fcilmente en cido concentrado caliente, con desprendimiento de azufre. El cido ntrico hace pasivo al metal, lo que puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora de xido. Se disuelve fcilmente en cido clorhdrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrgeno. Con hidrxidos alcalinos se forma una solucin de aluminato. 2Al + 4H2SO4 Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O 2Al + 6HCl 2AlCl2 + 3H2 2Al + 2NaOH + 2H2O 2NaAlO2 + 3H2 el aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del xido,Al2O3 Cromo,Cr El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se desprende hidrgeno. El Cido sulfrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El cido sulfrico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal. GRUPO DEL ZINC (grupo IIIB) Coblato, Co El cobalto es un metal magntico de color gris acerado. Se disuelve lentamente en cido sulfrico o clorhdrico diluido en caliente, y ms rpidamente en cido ntrico, formando compuestos cobaltosos que provienen del xido de cobaltoso, CoO. Existen otros dos xidos: el xido cobltico, Co2O3,del que derivan los compuestos coblticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. Todos los xidos de cobalto se disuelven en cidos formando sales cobaltosas. Co2O3 + 6HCl 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O Co3O4 + 8HCl 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O Niquel, Ni El niquel es un metal duro, blanco plateado, es dctil, maleable y muy tenaz. Los cidos clorhdrico o sulfrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el cido ntrico diluido lo disuelve fcilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie de sales estables, las niquelosas provenientes del xido niqueloso o verde, NiO. Existe un xido niqulico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en cidos formando compuestos niquelosos. Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2 Manganeso, Mn

El manganeso es un metal grisceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona con el agua caliente dando hidrxido de manganoso e hidrgeno. Los cidos minerales diluidos y tambin el cido actico lo disuelven produciendo sales de manganeso e hidrgeno. Con cido sulfrico concentrado caliente se desprende dixido de azufre. Se conocen 6 xidos de manganeso: MnO, Mn2O3, Mn3O4, MnO2, MnO3 y MnO7. Todos los xidos se disuelven en cido clorhdrico caliente y en cido sulfrico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, segn el caso. Mn + 2HCl MnCl2 + Mn MnO2 + 4HCl MnCl2 + Cl2 + 2H2O Mn2O2 + 8HCl 3MnCl2 + Cl2 + 4H2O 2MnO3 + 4H2SO4 4MnSO4 + O2 + 4H2O 2Mn3O4 + 6H2SO4 6MnSO4 + O2 + 4H2O 2MnO2 + 2H2SO4 2MnSO4 + O2 + 2H2O Zinc, Zn El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil a 110150. El puro se disuelve muy lentamente en cidos, la reaccin se acelera por la presencia de impurezas, o contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las sales de estos minerales. Esto explica por qu el zinc comercial, se disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se desprende xido nitroso u xido ntrico, lo que depende de la concentracin, el cido ntrico concentrado tiene muy poca accin debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se disuelve tambin en soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y formacin de zincatos. Zn + H2SO4 ZnSO4 +H2 4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O 4Zn + 10HNO3 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O 3Zn + 8HNO3 3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O Zn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2O Zn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2 Se conoce solamente una serie de sales que provienen del xido ZnO. MATERIALES Un reactivo que contiene a los cloruros de los metales del grupo III 8 tubos de ensayo Una bagueta 3

Un papel de filtro Un vaso de vidrio Un embudo de vidrio Papel tornasol Reactivos: NH4, 5N NH4OH, 15N Na2S HNO3, 6N (NH4)CH3COO HCL, 12N Dimetil glioxima HCl, 12N K4Fe(CH)6 CHCH3COOH, 17N BaCl2 Un alambre de platino Borx (slido) Na2CO3 (slido) KClO3 (slido) Porta tubos de ensayo Mechero de bunsen Agua destilada Pizeta Escriba las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones efectuadas. Las respectivas ecuaciones qumicas efectuadas son: Aluminio: 2AlCl3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2 AlCl3 + 3NH4OH Al(OH)3 + 3H2O 2AlCl3 + 3NaS + 6H2O 2Al(OH)3 + 3H2S + 6NaCl Al(OH)3 + 3HCl AlCl3 + 3H2O AlCl3 + Na2CO3 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O 4

Cromo: CrCl3 + 3NH4OH Cr(OH)3 + 3H2O + Cl2 2CrCl3 + 3Na2S + 6H2O 2Cr(OH)3 + 3H2O + 6NaCl 2CrCl3 + 3Na2O2 + 4NH4OH 2Na2Cr+6NH4Cl+ 2H2O Nquel: Ni2O3 + 6HCl 2NiCl2 + 3H2O + Cl2 NiCl2 + NH4OH Ni(OH)Cl + NH4Cl Ni(OH)Cl + 7NH4OH (Ni(NH3)6)(OH) + 6H2O + NH4Cl NiCl2 + NaS NiS + 2NaCl Cobalto: Co2O3 + 6HCl 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O Co3O4 + 8HCl 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O CoCl2 + NH4OH Co(OH)Cl + NH4Cl CoCl2 + Na2S CoS + 2NaCl Manganeso: Mn + 2HCl MnCl2 + H2 MnCl2 + 2NH4OH Mn(OH)2 + 2NH4Cl MnCl2 + Na2S + xH2O MnS.xH2O + 2NaCl Zinc: Zn + 2HCl ZnCl2 + H2 ZnCl2 + 2NH4OH Zn(OH)2 + 2NH4Cl Zn(OH)2 + 6NH4OH (Zn(NH3)6)(OH)2 + 6H2O ZnCl2 + NaS ZnS + 2NaCl 2C4H8O2N2 + NiSO4 + 2NH4OH C8H4O4N4Ni + (NH4)2SO4 + 2H2O Hierro: Fe + 2HCl FeCl2 + H2

FeCl3 + 3NH4OH Fe(OH)3 + 3NH4Cl 2FeCl3 + 3Na2S Fe2S3 + 6NaCl 4FeCl3 + 3K4(Fe(CN)6) Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl Cmo reconoci el niquel? La investigacin de cobalto y nquel en una mezcla de CoS y NiS se efecta en porciones distintas de la solucin preparada disolviendo los sulfuros en agua regia. Las reacciones son tan sensibles que moderadas cantidades de otros elementos no interfieren en forma apreciable, siendo por lo tanto innecesario la separacin previa. La reaccin con dimetilglioxima de un precipitado del compuesto de nquel, (C4H7N2O2)2Ni la reaccin no el influenciada por la presencia de 10 veces ms de cobalto. Sin embargo, en presencia de cobalto, ste forma un in complejo de color oscuro. Por lo tanto, se debe agregar siempre un exceso del reactivo. 4) Qu funcin cumple el perxido de sodio en la marcha qumica seguida? Cuando el precipitado se hierve con solucin de NaOH y H2O2 o con Na2O2 lo que es equivalente el Al(OH)3 se transforma en aluminato de sodio NaAlO2, soluble, y Na2CrO4, soluble, amarillo. Cmo reacciona el oro con el agua regia? HNO3 + 3HCl + Au AuCl3 + 4H+ + NO3 Cmo reacciona el CoS con el agua regia? 3CoS + 2HNO3 + 6HCl 3Co+2 + 2NO + 3S + 6Cl + 4H2O CONCLUSIONES El CoS y el NiS no se disuelven en HCl 1.2 N A un alambre de platino se le dobla en redondo un extremo libre, para formar un pequeo anillo a travs del cual pueda pasar una cerilla comn. El anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el rojo y luego se introduce rpidamente en brax pulverizado. Na2B4O7.10H2O el polvo adherido se mantiene en la parte ms caliente de la llama, la sal se hincha al perder su agua de cristalizacin y luego se contrae dentro del anillo, formando una perla vtrea, incolora, transparente que se compone de una mezcla de metaborato de sodio y anhidrido brico: Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3 PROCEDIMIENTO La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, aadimos gotas (34) de NH4Cl 5N , no hay cambio alguno. Luego alcalinizamos la solucin con NH4OH (usamos papel tornasol como indicador, que se pondr color azul). En este momento tendr una sustancia gelatinosa pardo verdusca y cambiar a un color oscuro ante la adicin de gotas de Na2S completamos la precipitacin. 2) El precipitado obtenido contiene: CoS, NiS, FeS, MnS, Al(OH)3, Cr(OH)3,ZnS ser pasado a un vaso con ayuda de 10 ml de HCl 12N agitamos el contenido del vaso y filtramos. El precipitado obtenido en 2) esta formado por : CoS, NiS, se divide en dos partes:

Reconocimiento del cobalto: con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una perla y se adhiere a la parte del precipitado, la cual adquiere un color azul tanto en llama reductora como en llama oxidante. Reconocimiento del Nquel: disuelva la parte restante de precipitado con unos 8 ml de agua regia, alcalinice la solucin con NH4OH 15N, si observa formaciones de azufre filtre, en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima hasta la formacin de un precipitado rojocereza. La solucin filtrada de 2) es recibida en un vaso y contiene FeCl2, AlCl3, CrCl3, ZnCl2, y alcalincela con Na2Co3 (slido) luego agregue una pequea cantidad de Na2O2 (slido), agitamos suavemente el contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada. El precipitado obtenido en 4) esta formado por Fe(OH)2, MnO2 (probablemente con algo de CoC(OH)3 Ni(OH)3 se divide en dos partes: Reconocimiento del fierro: disuelva el precipitado el vaso con gotas de HCl 12N caliente unos segundos. Espere, enfriamos. Diluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y agregue gotas de K4Fe(OH)6 observe el precipitado obtenido de color azul conocido como azul de prusia. Reconocimiento del manganeso: preparamos una perla de NaCO3 y algo de precipitado, calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e incorporamos cristales de KClO3 y seguimos calentando unos segundos, una perla de color verde nos indicar la presencia del manganeso. La solucin filtrada de 4) contiene NaAlO2, Na2CrO4, Na2ZnO2. Acidificamos la solucin con HNO3 6N luego agregamos gotas de NH4Cl 5N., finalmente alcalinizamos la solucin con NH4OH 15N. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un precipitado blanco gelatinosa de Al(OH)3, filtramos. La solucin restante contiene (NH4)2CrO4, Zn(NH3)6(NO3)2. Pasamos la solucin a un vaso, acidificamos con CH3COOH 17N. Luego aadimos gotas (1015) de NH4CH3COO. Calentamos hasta hervir la solucin, en este momento le aadimos gota a gota de BaCl2 y observamos la formacin de un precipitado. Filtramos. La solucin pasante contendr Zn(CH3COO)2. Luego le aadimos gotas de Na2S(ac) y observamos precipitado blanquecino que corresponde a ZnS. Anlisis Qumico Cuarto Laboratorio Universidad Nacional de Ingenieria Pagina 1

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