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az. Metodologia 1- Seque por 1 h o cadinho na estufa a 105 C. 2- Resfrie o cadinho at temperatura ambiente, em dessecador. 3- Pese o cadinho. 4- Pese entre 2 e 3 g de mel no cadinho. 5- Leve o cadinho com mel para a estufa a 105 C, por 24 h. 6- Resfrie o cadinho at temperatura ambiente, em dessecador. 7- Pese o conjunto cadinho mais mel. 8- Leve o conjunto cadinho mais mel novamente para a estufa a 105 C. 9-Resfrie dessecador. 10- Pese novamente o conjunto cadinho mais mel. 11- Repita os passos 7 a 10 at obter peso constante. 12- Determine o teor de umidade atravs da equao:
massa do cadinho com mel aps aqueciment o %H 2O = massa de mel massa do cadinho vazio x 100 %
novamente
cadinho
at
temperatura
ambiente,
em
Referncias INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. So Paulo, 1985, v.1.
LANARA. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos analticos oficiais para controle de produo, controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. II Mtodos fsicos e qumicos. Mel. Braslia: Ministrio da Agricultura, 1981, v.2, cap. 25, p. 1 15.
Fluxograma
DETERMINAO DE SLIDOS INSOLVEIS EM GUA Materiais utilizados Chapa aquecedora. Dessecador. Estufa. Tenaz.
Papel de filtro quantitativo (velocidade mdia). Funil de vidro. Luva trmica. Metodologia 1- Seque por 1 h o papel de filtro na estufa a 135 C. 2- Resfrie o papel de filtro at temperatura ambiente, em dessecador. 3- Pese o papel de filtro. 4- Pese 10 g de mel no erlenmeyer. 5- Adicione cerca de 50 mL de gua deionizada quente, previamente aquecida at 80 C na chapa aquecedora. 6- Dilua bem o mel na gua quente. 7- Monte o sistema de filtrao simples usando o papel previamente pesado. 8- Filtre a soluo de mel preparada (5). 9- Aps completa filtrao da soluo, lave o papel de filtro com cerca de 100 mL de gua quente. 10- Seque o papel de filtro em estufa a 105 C, por 2 h, ou at peso constante. 11- Resfrie o papel de filtro at temperatura ambiente, em dessecador. 12- Pese o papel de filtro. 13- Determine os slidos insolveis atravs da seguinte equao:
m assa do papel de filtro aps filtrao m assa do papel de filtro seco x 100 % % de S.I. = m assa total da am ostra
Referncias BRASIL. Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa nmero 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento tcnico de identificao e qualidade do mel. Disponvel em: http://www.agricultura.gov.br/. D.O.U., Seo I, p. 16-17.
C.A.C.. CODEX ALIMENTARIUS COMMISSION. CODEX STAN 12: Revised Codex Standard for Honey, Standards and Standard Methods, Food and Agriculture Organization of The United Nations, v.11, 7p., 2001.
Fluxograma
Aquecer gua at 80 C
(chapa)
Pesar 20 g de mel
(Erlenmeyer)
Diluir e agitar
(com gua 80C)
Filtrao
(funil)
Pesar papel
Lavar papel
Pesar papel
DETERMINAO DE SLIDOS SOLVEIS EM GUA Materiais utilizados Refratmetro de Abbe especfico para mel. Metodologia 1- Pingue 1 ou 2 gotas de mel diretamente sobre o prisma do equipamento, espalhando com a ponta de uma colher plstica. 2- Faa a leitura do teor de slidos solveis em gua diretamente na escala em graus Brix presente no visor do equipamento. 3- Limpe o prisma do equipamento com gua destilada e enxugue com papel toalha macio. Referncias BRASIL. Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa nmero 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento tcnico de identificao e qualidade do mel. Disponvel em: http://www.agricultura.gov.br/. D.O.U., Seo I, p. 16-17.
Fluxograma
Limpeza do prisma mel
(1 gota)
Leitura do Brix
DETERMINAO DE CINZAS OU RESDUOS MINERAIS FIXOS (RMF) Materiais utilizados Cadinho de porcelana de forma alta, mnimo de 75 mL. Estufa. Dessecador. Tenaz. Metodologia 1- Seque por 1 h o cadinho na mufla a 550 C. 2- Resfrie o cadinho at temperatura ambiente, em dessecador. 3- Pese o cadinho. 4- Pese 2 g de mel no cadinho. 5- Leve o cadinho com mel para a mufla a 550 C, por 6 h. 6- Resfrie o cadinho at temperatura ambiente, em dessecador. 7- Pese o conjunto cadinho mais mel. 8- Leve o conjunto cadinho mais mel novamente para a mufla a 550 C. 9- Resfrie novamente o cadinho at temperatura ambiente, em dessecador. 10- Pese novamente o conjunto cadinho mais mel. 11- Repita os passos 7 a 10 at obter peso constante ou uma cinza completamente branca. 12- Determine o teor de cinzas atravs da equao:
massa do cadinho com cinzas massa do cadinho vazio x 100 % Teor de cinzas = massa de mel
Referncias BRASIL. Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa nmero 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento tcnico de identificao e qualidade do mel. Disponvel em: http://www.agricultura.gov.br/. D.O.U., Seo I, p. 16-17.
Fluxograma
Pesar 2 g de mel
(Cadinho)
Incinerao
(mufla 6 h 550C) (5h)
Dessecador
(1h)
Pesar
DETERMINAO DE NDICE DE FORMOL Materiais utilizados Erlenmeyer de 250 mL. Balana analtica. pH-metro. Reagentes e Solues Soluo de formol a 35%. Soluo de NaOH 0,01 N. Metodologia
1- Pese 10 g de mel no erlenmeyer de 250 mL. 2- Dilua o mel com 75 mL de gua deionizada. 3- Homogeneze a soluo em mesa agitadora por 30 minutos, com
velocidade mdia.
4- Introduza o sensor do pH-metro (previamente calibrado com as
solues padro pH 4 e pH 7) na soluo e registre o pH da soluo. 5- Adicione lentamente soluo de NaOH 0,01 N at se obter pH igual a 8,0.
6- Adicione
neutralizado a pH 8,0. 7- Agite para homogeneizar a soluo. 8- Titule com a soluo de NaOH 0,1 N at o retorno do pH 8,0. 9- Encontre o ndice de formol atravs da seguinte equao:
ndice de Form ol
( mL/kg ) = Volume
gasto na titulao
(m L) 10
Referncias
LANARA. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos analticos oficiais para controle de produo, controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. II Mtodos fsicos e qumicos. Mel. Braslia: Ministrio da Agricultura, 1981, v.2, cap. 25, p. 1 15.
Fluxograma
Pesar 10 g de mel
(Erlenmeyer)
Diluir
(75mL de gua)
Agitao
(30 min)
Introduzir pH-metro
Elevar pH = 8,0
(NaOH 0,01N)
Agitao
DETERMINAO DE ACIDEZ LIVRE Materiais utilizados Erlenmeyer de 250 mL. Balana analtica. Mesa agitadora. Reagentes e Solues Solues de calibrao pH 4 e pH 7. Soluo de fenolftalena 1%. Soluo de NaOH 0,01 N. Metodologia
1- Pese 5 g de mel no erlenmeyer de 250 mL. 2- Dilua o mel com 75 mL de gua deionizada.
3- Homogeneze a soluo em mesa agitadora por 30 minutos, com velocidade mdia. 4- Introduza o sensor do pH-metro (previamente calibrado com as solues padro pH 4 e pH 7) na soluo e registre o pH da soluo. 5- Mantenha a soluo sempre sob agitao com o uso de agitador magntico. 6- Pingue 2 a 3 gotas de fenolftalena a 1% como indicador.
7- Titule com a soluo de NaOH 0,01 N, previamente padronizada, at o
Acidez (meq/kg) =
V f C N 1000 A
Onde:
V: n de mL de soluo de NaOH 0,01N gasto na titulao, fc: Fator da soluo de NaOH 0,01 N, N: Concentrao da soluo de NaOH, A: massa da amostra.
Referncias AOAC. Official Methods of Analysis of AOC International, 17 ed. Horwitz, W.; Association of Official Analytical Chemists: Gaithersburg, MD, 2000. Chapter 44, p. 22 33.
Fluxograma
Pesar 5 g de mel
(Erlenmeyer)
Diluir
(75mL de gua)
Agitao
(30 min)
Indicador (2 gotas)
Preparo da Bureta
25 mL de NaOH 0,01N
Titulao
(at cor rosa)
DETERMINAO DE pH Materiais utilizados Erlenmeyer de 250 mL. pH-metro. Reagentes e Solues Solues de calibrao pH 4 e pH 7. Metodologia
1- Pese 5 g de mel no erlenmeyer de 250 mL. 2- Dilua o mel com 75 mL de gua deionizada.
3- Homogeneze a soluo em mesa agitadora por 30 minutos, com velocidade mdia. 4- Introduza o sensor do pH-metro (previamente calibrado com as solues padro pH 4 e pH 7) na soluo e registre o pH da soluo. Referncias
LANARA. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos analticos oficiais para controle de produo, controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. II Mtodos fsicos e qumicos. Mel. Braslia: Ministrio da Agricultura, 1981, v.2, cap. 25, p. 1 15.
Fluxograma
Pesar 5 g de mel
(Erlenmeyer)
Diluir
(75mL de gua)
Agitao
(30 min)
Leitura do pH
DETERMINAO DE CONDUTIVIDADE ELTRICA Materiais utilizados Erlenmeyer de 250 mL. Condutivmetro. Reagentes e Solues Solues de calibrao do condutivmetro. Metodologia
1- Pese 5 g de mel no erlenmeyer de 250 mL. 2- Dilua o mel com 75 mL de gua deionizada.
3- Homogeneze a soluo em mesa agitadora por 30 minutos, com velocidade mdia. 4- Introduza o sensor do condutivmetro (previamente calibrado com a soluo de calibrao do aparelho) na soluo e registre o valor da condutividade eltrica da soluo. Referncias
LANARA. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos analticos oficiais para controle de produo, controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. II Mtodos fsicos e qumicos. Mel. Braslia: Ministrio da Agricultura, 1981, v.2, cap. 25, p. 1 15.
Fluxograma
Pesar 5 g de mel
(Erlenmeyer)
Diluir
(75mL de gua)
Agitao
(30 min)
Leitura da condutivida de
DETERMINAO DE ACARES REDUTORES Materiais utilizados Erlenmeyer de 250 mL. Balana analtica. Pipeta volumtrica de 5 mL. Pra de borracha. Mesa agitadora. Reagentes e Solues Soluo de Fehling A. Solues de azul de metileno 1%. Metodologia
1- Pesar 5 g de mel em erlenmeyer de 125 mL.
Erlenmeyer de 125 mL. Balo volumtrico de 100 mL. Pipeta volumtrica de 10 mL. Chapa aquecedora.
Soluo de Fehling B.
2- Diluir com 50 mL de gua deionizada. 3- Agitar em mesa agitadora por meia hora. 4- Transferir quantitativamente a soluo preparada para balo volumtrico de 100 mL, e completar o volume com gua deionizada.
5- Retirar uma alquota de 10 mL da soluo e transferir para outro
balo volumtrico de 100 mL, e completar o volume. 6- Juntar 5 mL da soluo de Fehling A com 5 mL da soluo de Fehling B em um erlenmeyer de 125 mL (licor de Fehling). 7- Diluir o licor de Fehling com 20 mL de gua deionizada. 8- Aquecer at a fervura o licor de Fehling em chapa aquecedora. 9- Preparar uma bureta de 50 mL com a soluo de mel diluda. 10- Com o emprego da bureta, juntar rapidamente entre 6 e 8 mL da soluo diluda de mel ao licor de Fehling fervente. A soluo adquirir uma colorao parda. 11- Acrescentar 2 ou 3 gotas de azul de metileno como indicador. 12- Titular rapidamente (no mximo 3 minutos) com a soluo diluda de mel, at desaparecimento total da colorao azul, ficando uma colorao vermelha-tijolo.
equao:
% glicdios redutores = 100 100 T V P
Onde:
Referncias
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa nmero 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento tcnico de identificao e qualidade do mel. Disponvel em: http://www.agricultura.gov.br/. D.O.U., Seo I, p. 16-17.
Fluxograma
Pesar 5 g de mel
(bquer)
DETERMINAO DE ACARES TOTAIS Materiais utilizados Erlenmeyer de 250 mL. Balana analtica. Pipeta volumtrica de 5 mL. Pra de borracha. Mesa agitadora. Papel de tornassol azul. Reagentes e Solues Soluo de Fehling A. Solues de azul de metileno 1%. Soluo de CaCO3 30%. Metodologia
1- Pesar 5 g de mel em erlenmeyer de 125 mL.
Erlenmeyer de 125 mL. Balo volumtrico de 100 mL. Pipeta volumtrica de 10 mL. Chapa aquecedora. Banho-maria.
2- Diluir com 50 mL de gua deionizada. 3- Agitar em mesa agitadora por meia hora. 4- Transferir quantitativamente a soluo preparada para balo volumtrico de 100 mL, e completar o volume com gua deionizada.
5- Retirar uma alquota de 10 mL da soluo e transferir para um
erlenmeyer de 250 mL. 6- Acrescentar 40 mL de gua deionizada aos 10 mL de soluo de mel. 7- Acrescentar 1 mL de HCl concentrado. 8- Levar para banho-maria a 45 C por 25 minutos. 9- Resfriar a soluo por meia hora. 10- Introduzir o papel de tornassol azul na soluo, que se torna vermelho.
11- Acrescentar quantidade de soluo de CaCO 3 a 30% suficiente para
neutralizar a soluo, o que indicado pelo retorno da colorao azul do papel de tornassol.
12- Transferir quantitativamente a soluo de mel para um balo volumtrico de 100 mL, completando o volume com gua deionizada.
13- Juntar 5 mL da soluo de Fehling A com 5 mL da soluo de
17- Com o emprego da bureta, juntar rapidamente entre 6 e 8 mL da soluo diluda de mel ao licor de Fehling fervente. A soluo adquirir uma colorao parda. 18- Acrescentar 2 ou 3 gotas de azul de metileno como indicador. 19- Titular rapidamente (no mximo 3 minutos) com a soluo diluda de mel, at desaparecimento total da colorao azul, ficando uma colorao vermelha-tijolo. 20- Encontre o teor de acares redutores no mel atravs da seguinte equao:
% glicdios redutores = 100 100 T V P
Onde:
Referncias
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa nmero 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento tcnico de identificao e qualidade do mel. Disponvel em: http://www.agricultura.gov.br/. D.O.U., Seo I, p. 16-17.
Fluxograma
Pesar 5 g de mel
(bquer)
Diluio com 100 mL de gua Banho-maria 45 C/ 25 min 5 mL Fehling A + 5 mL Fehling B + 20 mL gua 1 gota de ind.
Neutralizao c/ NaCO3
Titulao
DETERMINAO DE TEOR DE SACAROSE Metodologia Determine a partir da diferena de resultados de acares totais e acares redutores, usando a equao:
% Sacarose = ( %A.T. %A.R. ) 0,95
Onde:
% A.T = Acares Totais; % A.R = Acares Redutores; 0,95 um fator de converso terico.
Referncias LANARA. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos analticos oficiais para controle de produo, controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. II Mtodos fsicos e qumicos. Mel. Braslia: Ministrio da Agricultura, 1981, v.2, cap. 25, p. 1 15.
DETERMINAO DE DENSIDADE Materiais utilizados Picnmetro de 10 mL. Balana analtica. Termmetro. Metodologia
1- Introduza o termmetro no mel por cerca de meia hora. 2- Pese o picnmetro ainda vazio. 3-
Manipule o picnmetro sempre usando papel toalha para evitar contato de sua mo com o vidro, pois isto pode deixar materiais aderidos ao vidro (leos e gorduras).
4- Encha completamente o picnmetro com mel. 5- Pese o conjunto picnmetro mais mel. 6- Retire o mel de dentro do picnmetro. 7- Lave o picnmetro cuidadosamente com gua deionizada. 8- Encha completamente o picnmetro com gua deionizada. 9- Pese o conjunto picnmetro mais gua (branco).
( (massa
vazio ) )
Referncias
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. So Paulo, 1985, v.1.
Fluxograma
Secar picnmetro
(estufa 100 C)
Encher o picnmetro c/ gua (20 C)* Encher com mel (20 C)*
Pese
Pese
Secar picnmetro
(estufa 100 C)
DETERMINAO DE HIDROXIMETILFURFURAL (HMF) Materiais utilizados Erlenmeyer de 125 mL. Papel de filtro qualitativo. Balo volumtrico de 50 mL. Tubo de ensaio de 40 mL, com rosca. Reagentes e Solues Soluo de Carrez 1. Soluo de Bissulfito de sdio 2%. Metodologia
1- Pesar 5 g de mel em um erlenmeyer de 125 mL. 2- Dissolver completamente o mel com 25 mL de gua deionizada. 3-
Soluo de Carrez 2.
Transferir quantitativamente pra balo de 50 mL, completando o volume com gua deionizada. Levar a soluo para erlenmeyer de 125 mL e ajuntar 0,5 mL de soluo de Carrez 1 e 0,5 mL de soluo de Carrez 2.
4-
Filtrar a soluo turva com auxlio de papel de filtro qualitativo, descartando-se os 10 mL de soluo filtrada.
Transferir cada alquota de 5 mL para um tubo de ensaio de 40 mL com rosca. Adicionar em um dos dois tubos mais 5 mL de gua deionizada e tapar o tubo.
9-
Processar
leitura
das
absorvncias
das
duas
solues
considerando os comprimentos de onda de 284 nm e de 336 nm. 13- Determinar o teor de HMF atravs da equao:
Onde: 14,97 um fator que obtido pela relao: (PM/Abs.HMF) (mg/g) (%HMF/P), em que se tem: PM: Peso Molecular do HMF: 126; Absortividade molar do HMF a 284 nm: 16,830; P: Massa terica da amostra 5 g.
Referncias
BRASIL. Ministrio da Agricultura. Instruo Normativa nmero 11, de 20 de outubro de 2000. Regulamento tcnico de identificao e qualidade do mel. Disponvel em: http://www.agricultura.gov.br/. D.O.U., Seo I, p. 16-17.
AOAC. Official Methods of Analysis of AOC International, 17 ed. Horwitz, W.; Association of Official Analytical Chemists: Gaithersburg, MD, 2000. Chapter 44, p. 22 33.
Fluxograma
Adicionar: 0,5 mL Cortez 1 0,5 mL Cortez 2
Pesar 5 g de mel
(bquer)
Diluir
(25mL de gua)
Filtrao
+ 5 mL de gua
+ 5 mL de bissulfito de sdio
DETERMINAO DE COR Materiais utilizados Espectrofotmetro. Reagentes e Solues Glicerina pura. Metodologia 1- Ligar o espectrofotmetro e esperar cerca de 15 minutos at que ele se estabilize. 2- Selecionar o comprimento de onda de trabalho como sendo de 540 nm. 3- Encher a cubeta de vidro ptico de 1 cm de caminho ptico com glicerina (branco). 4- Efetuar a calibrao do aparelho com a glicerina como branco. 5- Lavar e secar a cubeta. 6- Preencher a cubeta com mel. 7Introduzir a cubeta com mel na cmera de leitura do espectrofotmetro. 8- Efetuar a leitura de absorvncia diretamente no visor do aparelho. 9- Aplicar a tabela a seguir para converter absorvncia em cor do mel. Tabela : Escala de Pfund para colorao do mel. Mel Branco-gua Extra-branco Branco mbar extra-claro mbar claro mbar mbar escuro mm Pfund 08 8 16,5 16,5 34 34 50 50 85 85 114 Absorvncia 0,104 0,125 0,125 0,148 0,148 0,195 0,195 0,238 0,238 0,333 0,333 0,411
Referncias LANARA. Laboratrio Nacional de Referncia Animal. Mtodos analticos oficiais para controle de produo, controle de produtos de origem animal e seus ingredientes. II Mtodos fsicos e qumicos. Mel. Braslia: Ministrio da Agricultura, 1981, v.2, cap. 25, p. 1 15.
Fluxograma
Preenche r clula com mel Leitura Preenche r clula com glicerina 560 nm Escala Pfund