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Dissertao de Mestrado
Anlise da Influncia do Ciclo de Recozimento de Esferoidizao nas Propriedades Mecnicas do Ao SAE 1050
Setembro de 2006
Anlise da Influncia do Ciclo de Recozimento de Esferoidizao nas Propriedades Mecnicas do Ao SAE 1050
Dissertao de mestrado apresentada ao Curso de ps-graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas da Universidade Federal de Minas Gerais rea de Concentrao: Metalurgia Fsica Orientador: Prof. Ronaldo Barbosa
A Deus, por tudo que me foi oferecido. A Taynara e Ana Clara pelo amor e compreenso. Ao meu pai Jos Fagundes pelos ensinamentos e bons exemplos. A minha famlia pelo apoio e amizade. Aos amigos que acreditaram em mim.
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AGRADECIMENTOS
Escola de Engenharia da Universidade Federal de Minas Gerais, o apoio na realizao deste projeto de pesquisa. s Usinas Siderrgicas de Minas Gerais (USIMINAS), a oportunidade da realizao deste projeto, e especialmente a Marcelo Dantas Cypreste, Gileno Antnio de Oliveira, Helton da Silveira Carvalho, Rodrigo Rocha de Meira, Rogrio Carlos Oliveira Fernandes, Elias Pereira da Silva, Luiz Carlos Ferreira de Andrade, Marcus Antnio Bueno Borges, Marcelo Damas Sameshima, Knia Atilane Fraga de Castro, Maurcio Felisberto, Cludio de Oliveira Meyer, Francis Barrado, Joo Francisco Batista Pereira, Tlio Magno Fuzessy de Melo, Jos Geraldo, Jos Janurio Zacarias, Adalto Verneck Costa pelos ensinamentos, o apoio e a colaborao.
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RESUMO
Os efeitos de diferentes ciclos de recozimento de esferoidizao nas propriedades mecnicas do ao SAE 1050 foram avaliados. Amostras do material laminadas a frio industrialmente foram submetidas a tratamentos trmicos em escala de laboratrio, variando-se a temperatura e o tempo de tratamento. Os resultados mostraram que tanto o tempo quanto a temperatura de processamento exerceram influncia sobre as propriedades mecnicas do ao. A microestrutura do material mostrou-se isenta de constituinte lamelar, sendo tpico deste material aps recozimento. A partir dos resultados obtidos em laboratrio, foram propostas novas condies para o processamento industrial deste ao.
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ABSTRACT
The effects of different spheroidizing annealing cycles on the mechanical properties of a SAE 1050 steel were avaluated. Samples of this material, as cold rolled, were submitted to heat treatment in laboratory scale, varying temperature and treatment time. The results showed that both time and processing temperature exerted influence on the steel mechanical properties. The microstructure of the material revealed exempt of lamelar constituents structure wich is typical of this material before annealing process. Based upon the laboratory results obtained here, new conditions were proposed for the industrial processing of the steel.
SUMARIO
1. INTRODUO ......................................................................................................... 1 2. OBJETIVO................................................................................................................. 2 3. REVISO BIBLIOGRFICA................................................................................... 3 3.1 O AO DA QUALIDADE SAE 1050 DA USIMINAS ..................................................... 3 3.2 PROCESSO INDUSTRIAL DE LAMINAO DO AO...................................................... 5 3.2.1 Laminao a Quente.......................................................................................... 5 3.2.2 Laminao a Frio............................................................................................... 6 3.2.3 Tratamento Trmico de Recozimento............................................................... 7 3.3 PROCESSO DE ESFEROIDIZAO DA ESTRUTURA PERLTICA..................................... 9 3.3.1 Recozimento de Esferoidizao ........................................................................ 9 3.3.2 Ciclos Trmicos de Esferoidizao................................................................. 11 3.3.3 Etapas de Esferoidizao da Cementita da Perlita .......................................... 13 3.3.4 Mecanismo do Fenmeno de Esferoidizao.................................................. 17 3.3.5 Equaes para o Processo de Esferoidizao.................................................. 19 3.4 INFLUNCIA DOS PARMETROS DE PROCESSO NA ESFEROIDIZAO ...................... 21 3.4.1 Influncia do Encruamento Anterior............................................................... 21 3.4.2 Influncia do Ciclo de Recozimento ............................................................... 22 3.4.3 Influncia da Composio Qumica e da Estrutura Prvia.............................. 24 3.5 EFEITOS DA ESFEROIDIZAO NAS PROPRIEDADES MECNICAS DOS AOS ........... 26 4. MATERIAIS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL......................................... 29 4.1 CONDIES INICIAIS ............................................................................................... 30 4.2 SIMULAO DOS CICLOS TRMICOS EM LABORATRIO ......................................... 31 4.3 CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL ................................................................. 32 4.4 CARACTERIZAO MECNICA ............................................................................... 33 4.5 ALTERAO DO CICLO TRMICO INDUSTRIAL........................................................ 33 5. RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................. 34 5.1 ANLISE MICROESTRUTURAL................................................................................. 34 5.2 COMPORTAMENTO MECNICO ............................................................................... 40 5.3 INFLUNCIA DO CICLO TRMICO SOBRE AS PROPRIEDADES DO AO SAE 1050 ESFEROIDIZADO ............................................................................................................ 42 5.4 RESULTADOS DO CICLO INDUSTRIAL PROPOSTO .................................................... 44 6. CONSIDERAO FINAL...................................................................................... 46 6.1 CONCLUSO ........................................................................................................... 46
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LISTA DE FIGURAS
Figura 3-1 Efeito da esferoidizao parcial sobre o tempo de vida da ferramenta, na usinagem de um ao 0,6% de carbono.(3) .................................................. 10 Figura 3-2 Detalhe do diagrama de fases ferro-carbono evidenciando a faixa de temperatura utilizada para o recozimento de esferoidizao.(4) ................. 11 Figura 3-3 Ciclos trmicos utilizados para o processo de recozimento de esferoidizao.(5) ........................................................................................ 12 Figura 3-4 Representao de uma lamela de cementita no incio do processo esferoidizao.(4) ........................................................................................ 14 Figura 3-5 Variao aproximada com a temperatura do tempo necessrio para obter um determinado grau de esferoidizao.(4) ................................................ 15 Figura 3-6 Efeito do raio de curvatura de uma partcula sobre a esferoidizao.(6)..... 18 Figura 3-7 Influncia do cromo na esferoidizao do ao carbono(12). ....................... 25 Figura 4-1 Procedimento experimental aplicado para avaliao das propriedades mecnicas frente s variaes dos ciclos trmicos. ................................... 30 Figura 4-2 Ciclos trmicos aplicados s amostras. ...................................................... 32 Figura 5-1 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 4h, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes. ........................................................... 34 Figura 5-2 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 10h, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes...................................................... 35 Figura 5-3 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 19h, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes...................................................... 35 Figura 5-4 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 27h, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes...................................................... 36 Figura 5-5 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 35h, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes...................................................... 36 Figura 5-6 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19h a temperatura de 650C, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes. ............................. 37 Figura 5-7 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19h a temperatura de 670C, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes. ............................. 37
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Figura 5-8 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19h a temperatura de 690C, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes. ............................. 38 Figura 5-9 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19h a temperatura de 710C, obtida por MEV com aumento de 4000 vezes. ............................. 38 Figura 5-10 Propriedades mecnicas em funo do tamanho de gro ferrtico........... 40 Figura 5-11 Variao do limite de escoamento e alongamento com a densidade de partculas na matriz.................................................................................... 41 Figura 5-12 Variao dos limites de escoamento e resistncia com o ciclo trmico.. 42 Figura 5-13 Variao da dureza e do alongamento com o ciclo trmico..................... 43 Figura 5-14 Propriedades Mecnicas obtidas aps o processamento industrial do ao SAE 1050................................................................................................... 45
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LISTA DE TABELAS
Tabela 3-I Evoluo microestrutural na esferoidizao dos aos.(5) ............................ 16 Tabela 3-II Evoluo da frao esferoidizada em funo do tempo de tratamento para o ao SAE 10100(12)................................................................................... 23 Tabela 3-III Evoluo da frao esferoidizada em funo da temperatura para diferentes deformaes(3)........................................................................... 24 Tabela 4-I Composio Qumica do Ao SAE 1050. .................................................. 30 Tabela 4-II Ciclos trmicos aplicados e codificao utilizada para identificao das amostras. .................................................................................................... 31 Tabela 5-I Variao do tamanho de gro e do nmero de carbonetos com o tempo e a temperatura de processamento................................................................... 39
LISTA DE NOTAES
AC1 TE1 TE2 TE3 CCC CFC ABNT MEV A1 A3 Acm TTT temperatura de transformao da austenita no resfriamento termopar do forno termopar de controle termopar de espira externa sistema cbico de corpo centrado sistema cbico de faces centradas associao brasileira de normas tcnicas microscpio eletrnico de varredura temperatura de transformao da ferrita e da cementita no aquecimento temperatura de transformao da ferrita no aquecimento temperatura de transformao da cementita no aquecimento curva temperatura/tempo/transformao
1. INTRODUO
A possibilidade de alterar a microestrutura de um material permite ao engenheiro definir a combinao das propriedades mais adequadas de um material em relao a uma determinada aplicao. A quantidade relativa das fases estar relacionada com a composio qumica de cada liga. O tamanho e a morfologia dependem basicamente do histrico termomecnico de cada material. Nos aos carbono, a sua estrutura de equilbrio contm duas fases/constituintes bsicas de ferrita e carbonetos com diversas morfologias, tais como: ferrita-perlita e ferritaesferoidita, com cada uma dessas morfologias apresentando propriedades caractersticas e qualitativamente bem conhecidas. O conhecimento prvio de tais propriedades muito importante para se determinar qual o processamento termomecnico (ciclos de tratamento trmico e/ou deformao plstica a frio) que permita a melhor utilizao de uma liga disponvel para um determinado trabalho. Uma dessas estruturas desejada no ao carbono a estrutura ferrtica com partculas de carbonetos em forma de esferas, normalmente chamada de estrutura esferoidizada. Essa estrutura ir conferir aos aos mdio e alto carbono boa ductilidade, aliada a uma alta usinabilidade. O processo de esferoidizao durante o recozimento em caixa, a partir de uma estrutura laminada a frio, pode estar relacionado aos parmetros operacionais do processo de recozimento (temperatura e tempo) aos quais a liga ser submetida. Este estudo compreender o levantamento bibliogrfico e a avaliao de alguns parmetros operacionais de recozimento no processo de esferoidizao de um ao mdio carbono (SAE 1050) produzido pela Usiminas.
2. OBJETIVO
Avaliar os efeitos nas propriedades mecnicas do ao SAE 1050 decorrentes da variao do tempo e da temperatura de recozimento de esferoidizao. Propor novas condies industriais de recozimento afim de se obter propriedades mecnicas dentro da faixa especificada.
devido s suas caractersticas morfolgicas, apresenta algumas inconvenincias sua aplicao. Para ajuste da estrutura, de forma que o ao atenda sua aplicao, alguns tratamentos trmicos de ajuste morfolgico so necessrios. Para tal, feito o tratamento de esferoidizao do carboneto de ferro, de forma a melhorar o desempenho do produto. Com relao ao processamento deste produto na laminao a frio, algumas dificuldades esto sendo encontradas tais como as descritas abaixo. Solda de decapagem: o maior problema diagnosticado no processamento desta qualidade refere-se solda das bobinas laminadas a quente, uma vez que a alta dureza, aliada ao excesso de espessura nas pontas das bobinas a quente, no permitem a concluso do passe de raspagem sem que antes do final os raspadores tenham perdido o corte, podendo assim causar ruptura do material dentro dos tanques. Para se conseguir uma boa soldagem deste material necessrio realizar um tratamento trmico nas pontas das bobinas, de forma a permitir sua unio. No entanto, o processo fica limitado a apenas uma das trs linhas de decapagem da Usiminas que apresenta a possibilidade de realizao deste tratamento trmico. Baixa potncia do laminador de Tiras a Frio: a necessidade de se aumentar a reduo no laminador de tiras a frio, aumentando assim a energia armazenada no interior do material, que contribuiria para melhorar o tratamento de esferoidizao, fica limitada capacidade do laminador de tiras a frio 1 da Usiminas. Verificam-se, para redues de espessura acima de 40%, constantes desarmes do laminador por falta de potncia do equipamento para processar este tipo de material. Necessidade de ajuste do ciclo de recozimento: para se obter as propriedades e estruturas especificadas para o material, partindo de uma estrutura bruta de laminao, os ciclos de recozimento (tempo e temperatura) devem ser otimizados, de forma a trazer melhor custo benefcio para a empresa. Pelo ciclo atual de processo para este ao, as bobinas tm apresentado heterogeneidade de propriedades mecnicas ao longo de seu dimetro, sendo que os valores de limite de
resistncia e dureza deste material tem extrapolado a faixa de controle para este produto.
estipulada para o bobinamento. Essa temperatura varia de acordo com a qualidade do ao e com as propriedades mecnicas exigidas da tira; assim, o nmero de cortinas abertas tambm varia. 6 Bobinamento a quente: aps a laminao, a placa se transforma em uma tira de grande comprimento, impossvel de manusear, por isso deve ser bobinada.
A recuperao, que ocorre ainda a baixas temperaturas (at cerca de 350C), engloba vrios processos termicamente ativados que reduzem a energia armazenada no metal durante a deformao a frio, pela reduo do nmero e pelo rearranjo de defeitos cristalinos. A recuperao no envolve a migrao de contornos de alto ngulo, portanto o cristal deformado retm sua identidade cristalogrfica, ou seja, sua textura, embora a densidade e a distribuio de defeitos sejam alteradas. Na recristalizao, quando o metal aquecido a uma temperatura acima do limite superior da faixa em que ocorre recuperao, formam-se novos gros, com mesma composio e estrutura cristalina que os gros originais, porm aproximadamente equiaxiais (e no alongados, como eram os gros do metal encruado). Os novos gros s vezes se formam a partir dos contornos dos sub-gros. O processo ocorre pela formao de novos gros, de pequenas dimenses e isentos dos defeitos criados durante a deformao. A recristalizao implica no reagrupamento de tomos, por difuso, atravs dos contornos dos gros deformados, de tal modo que os tomos passam a ocupar novas posies, segundo uma orientao diferente, no novo gro. A recristalizao prossegue por uma combinao dos fenmenos de nucleao de novos gros e de crescimento destes ncleos no sentido de absorver todo o material encruado. A uma dada temperatura, o tamanho dos novos gros cresce linearmente com o tempo, at que os gros comecem a se tocar, quando ento a velocidade de crescimento cai. Alm da temperatura e do tempo, vrios outros fatores exercem influncia sobre o processo de recristalizao, merecendo destaque o grau de encruamento, a presena de impurezas ou elementos de liga no metal e o tamanho de gro original. Aps o trmino da recristalizao, se o metal for mantido a temperaturas elevadas, alteraes na sua microestrutura continuaro a ocorrer. Haver uma lenta migrao dos contornos de alguns gros, produzindo crescimento uniforme destes gros, s custas do desaparecimento gradual de gros menores. Este fenmeno, conhecido como crescimento de gro, ocorre aps a recristalizao completa do metal. Os contornos de gro possuem uma elevada energia livre de superfcie. Com o crescimento de gro haver diminuio da rea total de contornos de gro no metal, da resultando um
decrscimo de energia livre do sistema. Esta diminuio de energia livre exatamente a fora motriz do crescimento espontneo de gro a temperaturas elevadas. Em certos casos, pode ocorrer no metal um crescimento anormal de alguns gros, se aquecido a temperaturas mais altas. O fenmeno, denominado de recristalizao secundria, ocorre de modo semelhante quele em que ocorreu o crescimento normal de gro. O mecanismo o da rpida migrao dos contornos de alguns gros, resultando que vrios dos gros primrios desaparecem, criando-se gros secundrios excepcionalmente grandes. Os fatores que inibem o crescimento normal de gro aps recristalizao primria, tais como incluses e superfcies livres, no exercem restrio ao crescimento de gro na recristalizao secundria. Aqui, como na recristalizao primria, os ncleos crescem at que o metal esteja completamente recristalizado.
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contiver elementos formadores de carbonetos, ocorre o mesmo efeito, reduzindo fortemente a taxa de esferoidizao. A esferoidizao das partculas de cementita presentes na perlita tem um efeito determinante no resultado de propriedades mecnicas dos aos mdio carbono. Quando uma estrutura perltica lamelar substituda por uma estrutura ferrtica com esferides de carbonetos, nota-se uma significativa modificao nas propriedades mecnicas desse produto. Esta nova estrutura ir conferir ao ao propriedades tais, que proporcionaro ao material uma maior facilidade na conformao de peas trabalhadas a frio fabricadas a partir daquele material. Existem vrias tcnicas que so utilizadas para o tratamento de esferoidizao que permitem obter uma estrutura com carbonetos esferoidizados. Partindo-se por exemplo, de uma estrutura essencialmente perltica aquecida nas proximidades da linha de transformao A1 do diagrama ferro carbono, obtm-se a estrutura esferoidizada. Uma comparao entre as microestruturas perltica e esferoidizada, na usinagem de um ao 0,6% de carbono apresentada na figura 3-1. Nela mostrado o efeito da esferoidizao parcial sobre o acabamento superficial e o tempo de vida da ferramenta.
Figura 3-1 Efeito da esferoidizao parcial sobre o tempo de vida da ferramenta, na usinagem de um ao 0,6% de carbono.(3) A esferoidizao dos carbonetos, presentes na microestrutura, reduziu a dureza de 241 HB (para a estrutura inicialmente perltica) para 180 HB (para estrutura parcialmente esferoidizada), figura 3-1a e 3-1c. Conseguiu-se, desta forma, um aumento
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significativo no tempo de vida da ferramenta, com conseqente aumento da produtividade (de 8 peas usinadas inicialmente com a estrutura perltica, para 123 peas com a estrutura parcialmente esferoidizada), figura 3-1b. Um melhor acabamento tambm foi obtido. Em funo do ciclo trmico de esferoidizao pode haver variaes no tamanho e distribuio dos carbonetos, como tambm no tamanho de gro ferrtico, os quais podem alterar, significativamente, a ductilidade e, consequentemente, a conformabilidade dos aos tratados. Com relao s temperaturas que so normalmente utilizadas para o processo de recozimento de esferoidizao, a figura 3-2 apresenta parte do diagrama de equilbrio ferro-carbono onde as linhas horizontais, prximo a temperatura A1, evidenciam os limites inferior e superior da faixa.
Figura 3-2 Detalhe do diagrama de fases ferro-carbono evidenciando a faixa de temperatura utilizada para o recozimento de esferoidizao.(4)
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Figura 3-3 Ciclos trmicos utilizados para o processo de recozimento de esferoidizao.(5) 1) Recozimento Sub-crtico: neste tratamento o ao aquecido a temperatura um pouco abaixo de A1 (15 a 30C), permanecendo nesta temperatura por um longo perodo de tempo (figura 3-3a). No ocorrendo mudanas de fase para este ciclo. 2) Recozimento Pendular (ou cclico): consiste em alterar a temperatura vrias vezes em torno de A1, com posterior resfriamento lento. A cada vez que se sobe a temperatura acima de A1 os carbonetos mais finos se dissolvem , e quando se abaixa a temperatura ocorre a precipitao na cementita que no se dissolveu (figura 3-3b). 3) Resfriamento Controlado: o material aquecido at uma temperatura 10 a 30C acima de A1, permanecendo nesta temperatura por determinado tempo, sendo posteriormente resfriado lentamente (resfriamento controlado com taxa de resfriamento igual a 5-10C/h). Este visa propiciar uma dissoluo incompleta da cementita em temperaturas de 10 a 30C acima de A1. Durante o resfriamento, as partculas de cementita no dissolvidas atuam como ncleo para o crescimento dos carbonetos esferoidizados (figura 3-3c). 4) Recozimento Isotrmico: consiste em aquecer o ao at uma temperatura entre A1 e A3 ou Acm (de 600 a 690C dependendo do ao), manter nesta temperatura por um curto intervalo de tempo, resfriar at uma temperatura ligeiramente inferior a A1 (10 a 30C), e manter nesta temperatura por um tempo suficiente para que ocorra a transformao de toda a austenita existente e se obtenha um coalescimento suficiente da cementita (este tempo pode variar de 4 a 8h em mdia). Neste caso, o resfriamento no precisa ser to lento, porm, costuma-se resfriar lentamente at
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cerca de 650C com posterior resfriamento rpido at a temperatura ambiente (figura 3-3d). Em virtude do ciclo trmico e da microestrutura prvia influenciarem a cintica de esferoidizao, vrios processos tm sido desenvolvidos para acelerar este recozimento, de maneira a reduzir o tempo de tratamento. Como exemplo pode-se citar as tcnicas alternativas utilizadas atualmente em siderrgicas, onde obtm-se estruturas de mais fcil esferoidizao direto da linha de laminao, atravs de resfriamento controlado.
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A esferoidizao da cementita pode ser dividida em trs etapas, em funo de suas caractersticas morfolgicas: 1. na primeira etapa ocorre a fragmentao das lamelas, as quais so transformadas em partculas grosseiramente esfricas, aumentando o nmero de partculas isoladas de cementita. As lamelas de cementita quebram-se em intervalos mais ou menos regulares, pelo crescimento de canais em seu interior, at formarem partculas menores, com relao de forma (razo entre o comprimento e largura da partcula) em torno de 8. A figura 3-4 mostra de forma esquemtica uma lamela de cementita neste estgio, ilustrando como estes canais se desenvolvem;
Figura 3-4 Representao de uma lamela de cementita no incio do processo esferoidizao.(4) 2. na segunda etapa, o fator de forma dos fragmentos das lamelas progressivamente tende a 1 (ou seja, a um formato teoricamente esfrico); 3. na terceira etapa, que pode ser denominada de coalescimento, ocorre o crescimento de partculas em funo do tempo e da temperatura, com conseqente diminuio do nmero de partculas esferoidizadas e aumento da distncia entre elas. Pode-se ainda incluir uma quarta etapa, a qual refere-se a grafitizao. Nesta etapa, h a formao de ndulos de grafita na microestrutura, geralmente quando o ao mantido por longos perodos de tempo em temperaturas subcrticas.
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A seqncia dos eventos descritos independe da temperatura, porm o tempo requerido para alcanar um dado grau de esferoidizao tem uma relao aproximadamente logartmica com a temperatura, como pode ser observado na figura 3-5.
A1
Figura 3-5 Variao aproximada com a temperatura do tempo necessrio para obter um determinado grau de esferoidizao.(4) Como mostrado anteriormente, nos estgios mais avanados do processo, quando o ao aquecido por longos perodos em temperaturas subcrticas, so encontrados no somente cementitas esferoidizadas, mas tambm ndulos de grafita de formatos irregulares. Isto conhecido como grafitizao e ocorre devido grafita ser termodinamicamente mais estvel que a cementita. A grafitizao tambm ocorre algumas vezes em aos de alto carbono laminados e posteriormente recozidos por tempos em torno de 80 horas, ou em situaes em que o material fique exposto por longos perodos em temperatura prxima subcrtica, como em tubulaes de caldeiras. Na tabela 3-I so mostradas, de modo esquemtico, algumas caractersticas do processo de esferoidizao para um ao com 0,8% de carbono. A microestrutura inicial se apresenta composta totalmente por perlita, que com a evoluo do processo fragmenta-
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se formando unidades menores que tendem a se arredondar, ou seja, h a formao de uma microestrutura esferoidizada. Tabela 3-I Evoluo microestrutural na esferoidizao dos aos.(5)
ESTRUTURAS
Cementita com geometria de complexidade varivel, Unidades perlticas Cementita globular contnuas ou dispersas como resultado da numa matriz ferrtica na matriz quebra das lamelas de cementita da perlita em unidades menores Equilbrio de tenses de superfcie entre Energia de interface ferrita/cementita e energia de interface ferritaferrita-cementita cementita Global: processo de redistribuio, esferoidizao, coalescimento
Primeira e segunda etapa: esferoidizao propriamente Terceira etapa: coalescimento dita
Variaes Mtricas
Cementita
VvFe3C VVG
Valor inicial nulo
3
Fe C
Sendo:
O processo de esferoidizao induzido por fatores globais e locais, os quais so altamente dependentes da morfologia da superfcie da cementita. Do ponto de vista global, a esferoidizao seria controlada pela reduo da energia livre do sistema, geralmente pela reduo das reas de interface das partculas. Porm, na primeira etapa do processo, o fator predominante para a quebra das lamelas no a reduo da energia de superfcie (uma vez que h gerao novas superfcies), mas o equilbrio de foras entre as interfaces de cementita e ferrita (efeito local). Isto decorrente dos defeitos existentes na superfcie das lamelas de cementita, as quais possuem grandes irregularidades, como por exemplo concavidades, subestruturas, falhas de empilhamento, dentre outras.
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(3.1)
onde: r0 r K D
- tamanho inicial da partcula no tempo t0 - tamanho final da partcula, aps um tempo t - constante relacionada com o produto D . . Xe - coeficiente de difuso - energia interfacial - solubilidade do carbono em equilbrio - constante dependente da forma como a difuso se processa
Xe n
Na figura 3-6 apresentada, esquematicamente, a dependncia da esferoidizao da cementita com o raio de curvatura das interfaces /Fe3C. A difuso de tomos de carbono e de ferro ocorre das regies de menor raio (ou em concavidades, onde o raio tem sinal oposto) para as de maior raio (r).
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Figura 3-6 Efeito do raio de curvatura de uma partcula sobre a esferoidizao.(6) Como D e Xe aumentam exponencialmente com a temperatura, a taxa de coalescimento tambm aumentar com a elevao da temperatura. SCHASTLIVTSEV et al.(5) propuseram uma equao especfica para desenvolver o processo de fragmentao das lamelas num recozimento subcrtico partindo-se de uma estrutura perltica, conforme mostra a equao (3.2), a qual especifica a concentrao em funo do raio de curvatura.
m C R cm = C cm * exp Vcm [2 * / rRT ] ,
(3.2)
onde:
C R cm - concentrao de carbono na interface da partcula de raio r;
C cm
m Vcm
R T
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SCHASTLIVTSEV et. al.(6) tambm propuseram uma modificao da equao 3.2, considerando agora a energia livre por unidade de volume devido presena dos defeitos na rede cristalina. A equao 3.3 mostra esta modificao.
m C R cm = C cm exp (g d + 2 / r )Vcm / RT
(3.3)
De acordo com as equaes (3.2) e (3.3), se a interface da lamela for convexa, haver um aumento na concentrao de carbono na ferrita. A concentrao de carbono na ferrita tem uma relao inversa com o raio de curvatura apresentado e desta forma, quanto menor o raio, maior ser o gradiente de concentrao na matriz, aumentando o processo de esferoidizao.
(3.4)
de = n. A.(1 e ) n1 d onde:
(3.5)
A = A0 exp
Q RT
(3.6)
- grau de esferoidizao;
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n A0 Q
- constante
- pr expoente multiplicador;
- tempo; - energia de ativao da esferoidizao.
Outra equao que tambm pode ser utilizada para descrever a taxa de crescimento da microestrutura esferoidizada dr/dt, mostrada abaixo.(4)
2 dr 2VC XD = dt V Fe RT
1 1 , rm r
(3.7)
onde: Vc VFe X D r rm - a energia interfacial; - volume molar da cementita; - volume molar da ferrita; - a frao molar de carbono em equilbrio com a cementita; - o coeficiente de difuso do carbono; - o raio mdio das partculas geradas; - o raio mdio das partculas j esferoidizadas.
A equao (3.4) descreve o processo de esferoidizao de modo fenomenolgico, em funo basicamente do tempo, da temperatura e do raio de curvatura das partculas de cementita, tornando simplificada a sua aplicao. J a equao (3.7), apresenta-se mais completa (viso atomstica variveis estruturais), discriminado o efeito da variao da
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energia superficial, do coeficiente de difuso e da proporo de soluto sobre o comportamento do processo de coalescimento, o que a torna mais precisa. O coeficiente de difuso, assim como a taxa de esferoidizao, aumenta com a temperatura e tambm dependente do empacotamento atmico. Por exemplo, a difuso do carbono maior na ferrita que na austenita, devido maior facilidade de movimentao destes tomos nesta estrutura (CCC). Embora em temperaturas maiores o coeficiente de difuso seja menor (devido presena da estrutura CFC), o processo de coalescimento mais rpido, resultado da maior solubilidade de carbono na austenita e, tambm, pela presena de uma maior quantidade de stios para nucleao de novos carbonetos.
3.4 Influncia dos Parmetros de Processo na Esferoidizao 3.4.1 Influncia do encruamento anterior
O mecanismo de esferoidizao dos aos de estrutura ferita-perlita encruados, quando recozidos em temperaturas subcrticas, explicado por alguns autores, com verificao da evoluo da estrutura por microscopia eletrnica. LUPTON et. al.(8) verificaram que a grande densidade de discordncias (devido ao processo de encruamento do ao) na ferrita e em locais preferenciais na cementita propiciaria, em temperaturas subcrticas, primeiro a formao de subgros na cementita, cujos subcontornos eram perpendiculares interface lamelar da cementita com a matriz ferrtica. A cementita se dissolvia preferencialmente neste locais, formando ali um pescoo na lamela (de cementita) at o seccionamento desta. Conforme GOODCHILD(9) o processo completo se comporia de quatro etapas: crescimento do nmero de subgros na cementita; recristalizao da ferrita; formao de pescoo na lamela de cementita, at sua subdiviso em pequenos carbonetos de forma elptica; crescimento e mudana de forma destes carbonetos na direo da forma esfrica.
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MAZERON et al. (10) estudaram a influncia do grau de encruamento no recozimento de um ao SAE 1038 trefilado, onde ficou evidenciado o efeito favorvel do encruamento sobre a esferoidizao dos carbonetos e sobre as propriedades finais resultantes. Por outro lado, ROCHA et al.(4) concluram que a aplicao de uma deformao a frio anterior ao recozimento tem por finalidade acelerar o processo de esferoidizao, uma vez que novos locais de maior difusividade so inseridos na rede cristalina do material, como por exemplo, discordncias e contorno de subgros. O refinamento das colnias de perlita como resultado da deformao aplicada, tambm atua no sentido de acelerar sua cintica. Porm, embora a deformao seja benfica na acelerao da cintica de esferoidizao, sua contribuio fica restrita ao inicio do processo, uma vez que os mecanismos de recuperao e recristalizao ocorrem em um tempo relativamente curto, quando comparado ao ciclo total de tratamento.
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devido formao, mesmo que em menor volume que para o tratamento a 750C, de perlita lamelar. Para o autor, a influncia do tempo ficou notria, ressaltando que o aumento s seria favorvel esferoidizao em temperaturas subcrticas, tendo em vista que em temperaturas superiores a AC1 o aumento do tempo favoreceria a formao e homogeneizao da austenita, propiciando assim a formao de perlita lamelar. Tambm COUTINHO et al.(12) avaliaram a influncia do tempo de recozimento na esferoidizao de um ao SAE 10100, porm avaliando o processo de recozimento de esferoidizao em uma dada temperatura, neste caso a 715C. Ou seja, foi estudada a influncia do tempo de recozimento isotrmico subcrtico a temperatura de 715C, em tempos progressivos, variando entre 4 e 35 horas. Como resultado, observou-se um aumento da frao esferoidizada do ao com o aumento do tempo de recozimento subcrtico, conforme mostrado na tabela 3-II. Tabela 3-II Evoluo da frao esferoidizada em funo do tempo de tratamento para o ao SAE 10100(12). Amostra Tempo Frao Esferoidizada 2 4h 0% 3 8h 34,6% 4 12 h 44,2% 5 23 h 41,7% 6 27 h 43,2% 7 31 h 63,0% 8 35 h 91,5%
De acordo com COUTINHO et al.(3) o grau de esferoidizao cresce com a temperatura de recozimento subcrtico, porm, a esferoidizao ser parcial e no se completa, mesmo a temperatura relativamente elevada de recozimento subcrtico aps elevadas redues a frio. Tal afirmao est baseada em um estudo do grau de esferoidizao de trs aos com diferentes concentraes de carbono, SAE 1015, SAE1045 e SAE1070. Estes aos foram submetidos a um recozimento pleno, cujo objetivo era obter uma condio de referncia. Aps o tratamento de recozimento, os aos foram submetidos a
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redues de 30%, 40% e 50% em valores nominais, e submetidos a recozimento subcrtico a temperaturas constante de 550, 600 e 650C durante o mesmo intervalo de tempo. Verifica-se um aumento da frao esferoidizada com o aumento da temperatura de recozimento subcrtico, conforme pode-se verificar na tabela 3-III. Tabela 3-III Evoluo da frao esferoidizada em funo da temperatura para diferentes deformaes(3).
REDUO
ABNT 1015 550C 600C 650C 38% 49% 51% 36% 58% 59% 46% 63% 71%
49,3% 54,7% 12,3% 32,2% 54,8% 56,9% 64,8% 33,4% 47,3% 70,2% 64,2% 74,1% 51,3% 58,4% 81,0%
E ainda, segundo ROCHA et. al.(4) a temperatura de recozimento subcrtico apresenta importante influncia na frao esferoidizada de um ao SAE 1045. Tratamentos realizados a uma temperatura de 710C, com o tempo variando entre 18h e 22h, levaram a aparente aumento na frao esferoidizada nas amostras do ao examinado. Da mesma forma, o aumento no tempo de recozimento levou a um aumento da frao esfroidizada do referido ao.
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no de maior teor de carbono, sendo, neste caso, facilitado o processo de esferoidizao pelo fato da estrutura inicial ser mais favorvel, provocando-se assim uma influncia indireta do teor de carbono. Quanto influncia dos outros elementos de liga, pode-se usar raciocnio anlogo, admitindo que sua influncia seja indireta atravs da influncia dos mesmos nas curvas TTT. COUTINHO et al. (12) apresentaram um comparativo entre a frao esferoidizada de um ao carbono e um ao ligado ao cromo, para mesmos tempos e temperaturas. Ficou evidenciada uma evoluo mais rpida da frao esferoidizada nas amostras do ao ligado, mostrando a influncia do cromo na esferoidizao. A figura microligado (SAE 52100). 3-7 mostra um comparativo entre a frao esferoidizada de um ao carbono (SAE 10100) e um ao
Sem cromo
com cromo
Figura 3-7 Influncia do cromo na esferoidizao do ao carbono(12). Alm da composio qumica, a microestrutura inicial tem grande influncia na esfroidizao. Quanto mais fina a perlita, mais fcil se torna o processo e mais finos sero os carbonetos esferoidizados. Segundo ROCHA et al. (4) que estudaram o efeito da microestrutura prvia no processo de esferoidizao, a acelerao do processo pode ser promovida tambm pela utilizao de estruturas meta-estveis (bainita e/ou martensita), prvias ao tratamento trmico. A acelerao seria promovida pela existncia de uma fina disperso de carbonetos neste tipo de estrutura, servindo de stios para seu coalescimento. Alm desse fator, a presena de alta concentrao de discordncias, caractersticas da martensita, facilita a
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difuso do tomos de carbono/ferro, aumentando, assim, a taxa de esferoidizao. Para tal, as amostras foram laminadas a frio com reduo de 21%, tratadas a 850 e 1000C por 30 minutos e resfriadas em gua. Foram utilizados dois ciclo trmicos, sendo um isotrmico a temperatura de 710C por tempos de 18 e 22 horas e outro varivel em torno de AC1, entre 740 e 680C por 22 horas. Com relao estrutura perltica, ROCHA et. al.(4) defendem o desenvolvimento de uma estrutura com maximizao da ferrita para o caso dos aos mdio carbono, antes do tratamento de esferoidizao. Justificado pelo fato de que a estrutura com quantidade de ferrita mxima e perlita grosseira, apesar de ser de mais difcil esferoidizao, proporciona, aps este tratamento, uma estrutura mais macia e com carbonetos mais grosseiros em relao a uma estrutura inicial de perlita fina e menor quantidade de ferrita proeutetide. Isto proporcionaria uma menor energia para a deformao e um menor consumo de matrizes na fabricao de peas forjadas a frio. Por outro lado, COELHO et. al.(11) afirmam que amostras com estruturas esferoidizadas com carbonetos mais finos, provenientes de estrutura perltica mais finas, sero mais duras, mas possuiro valores mais elevados de estrico em relao as estruturas com tamanho maior de esferides.
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= k . n = 0 + k . n = s - (s - y) exp ( Nv . )
0 e y - esto relacionados com as tenses no incio do escoamento; s k n Nv - a tenso de saturao; - a deformao verdadeira; - uma constante do material; - coeficiente de encruamento para as equaes de Hollomon e Ludwik; - coeficiente de encruamento para a equao de Voce.
Destas equaes, a que mais se aproxima do escoamento plstico para os aos alto e mdio carbono esferoidizados a de Voce (10), visto que as outras (8 e 9), consideram encruamento contnuo com o aumento da tenso, enquanto a de Voce utiliza tenses de saturao s, limitando a deformao plstica a um valor mximo, como observado na prtica.(4) Estas equaes so importantes por permitirem, atravs da manipulao de seus coeficientes e correlao com os diferentes parmetros microestruturais, prever os possveis limites de resistncia mecnica apresentados pelos aos. Pode-se citar como exemplo o trabalho de Syn et al.(14) os quais, baseando-se na relao de Hall-Petch ( y = 0 + k y * L1 2 ) e supondo que a tenso de frico (0) fosse uma
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funo do espaamento entre os carbonetos, e ainda que os outros mecanismos como o endurecimento por soluo slida tivesse um pequeno efeito, obtiveram para o limite de escoamento dos aos de mdio e alto carbono esferoidizados a seguinte relao:
Y = 310 * D *S 2 +460 L
onde: D*s L
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O desenvolvimento dos experimentos pode ser observado de forma esquemtica na figura 4-1. Laboratrio Material laminado a frio Simulao dos ciclos trmicos
Caracterizao metalogrfica
Caracterizao mecnica
Ensaio de trao Ensaio de dureza
Figura 4-1 Procedimento experimental aplicado para avaliao das propriedades mecnicas frente s variaes dos ciclos trmicos.
< = 0,07
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Da chapa de ao foram retiradas oito amostras cujas dimenses so 1000 mm x 400 mm x 1,93mm . Estas amostras foram devidamente codificadas, sendo aplicado um ciclo de recozimento diferente em cada amostra. Os ciclos aplicados e as codificaes de cada amostras so apresentados na tabela 4-II. Tabela 4-II Ciclos trmicos aplicados e codificao utilizada para identificao das amostras. Condio A1 A2 A3 A4 A5 B1 B2 B3 Cdigo da amostra 04 H1 10 H1 19 H1 27 H1 35 H1 650 A 670 A 690 A Ciclo Trmico Tempo (h) Temperatura (C) 4 10 710 19 27 35 650 19 670 690
J as bobinas, num total de nove, foram utilizadas para aplicao do ciclo industrial proposto aps a realizao e avaliao dos ciclos trmicos em laboratrio.
Devido ao bom controle operacional do equipamento, foi possvel obter uma tima reproduo dos ciclos trmicos industriais, alm de uma grande uniformidade de temperatura e presso interna na cmara do forno. Os ciclos de recozimento aplicados a cada amostra so apresentados esquematicamente na figura 4-2.
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Figura 4-2 Ciclos trmicos aplicados s amostras. Embora a temperatura atualmente utilizada para o processamento desse material seja menor que 710C, tomou-se essa temperatura como referncia devido necessidade de se obter queda nos valores de dureza e limite de resistncia para este material. Da mesma forma, resolveu-se tambm fixar o tempo em 19h devido ser este o tempo de processamento industrial para esta qualidade de material. Segundo ROCHA et. al.(4), um aumento no tempo de processamento seria benfico ao que se almeja na prtica ou seja, diminuio nos valores de dureza e limite de resistncia, porm um aumento desse tempo acarretaria em um aumento no custo de produo do ao, o que foi descartado a princpio.
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Para a determinao do tamanho de gro ferrtico foi utilizado o mtodo dos interceptos nas direes horizontal e vertical, conforme norma ASTM E112, em posies distintas da amostras, at um total de 250 interceptos. Para revelao dos contornos, as amostras foram atacadas por uma soluo de perxido de hidrognio e cido sulfrico em gua.
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2,5 m
Figura 5-1 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 4 h, obtida por MEV.
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2,5 m
Figura 5-2 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 10 h, obtida por MEV.
2,5 m
Figura 5-3 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 19 h, obtida por MEV.
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2,5 m
Figura 5-4 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 27 h, obtida por MEV.
2,5 m
Figura 5-5 Micrografia da amostra recozida a temperatura de 710C por 35 h, obtida por MEV.
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2,5 m
Figura 5-6 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19 h a temperatura de 650C, obtida por MEV.
2,5 m
Figura 5-7 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19 h a temperatura de 670C, obtida por MEV.
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2,5 m
Figura 5-8 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19 h a temperatura de 690C, obtida por MEV.
2,5 m
Figura 5-9 Micrografia da amostra recozida por um tempo de 19 h a temperatura de 710C, obtida por MEV.
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Percebeu-se, com o aumento do tempo e/ou da temperatura de processamento, o crescimento do gro ferrtico, bem como dos carbonetos, situados tanto no interior como nos contornos de gro, embora aqueles situados nos contornos de gro fossem mais grasseiros. A tabela 5-I mostra, de uma forma geral, a evoluo do tamanho de gro ferrtico e tamanho dos carbonetos com a variao da temperatura e do tempo de processamento das amostras do ao SAE 1050 processadas em laboratrio. Segundo ROCHA et. al.(4) as partculas localizadas nos contornos de gro sero favorecidas pela maior facilidade de difuso nestes locais (em virtude da maior quantidade de defeitos e consequentemente, uma maior energia disponvel) obtendo-se, deste modo, um maior tamanho de carboneto nos contornos quando comparado com o tamanho dos carbonetos presentes no interior dos gros. Tabela 5-I Variao do tamanho de gro e do nmero de carbonetos com o tempo e a temperatura de processamento. 710C 4h TG (m) 9,3 10h 9,9 436 19h 27h 35h 19 h 650C 670C 690C 710C 8,9 565 9,5 513 9,6 472 10,4 416
NC nmero de carbonetos
40
0,29
0,3
0,31
0,32
0,33
0,34
0,29
0,3
0,31
0,32
0,33
0,34
Tamanho de gro (m -)
A4
A3 B3 A2
B2 A1 B1
0,29
0,3
0,31
0,32
0,33
0,34
0,29
0,3
0,31
0,32
0,33
0,34
Tamanho de gro (m -)
Tamanho de gro (m -)
Figura 5-10 Propriedades mecnicas em funo do tamanho de gro ferrtico. Na figura 5-10, fica evidente a influncia do tamanho de gro ferrtico nas propriedades mecnicas. Nota-se, com o aumento do tamanho de gro ferrtico desse ao, menores valores de limite de escoamento, limite de resistncia e dureza, e ainda maiores valores de alongamento total. O comportamento linear do limite de escoamento com o inverso do tamanho de gro vai ao encontro da equao estabelecida por Hall Petch ( y = 0 + k y * L1 2 ). Equao esta que relaciona o limite de escoamento do material com o tamanho de gro ferrtico.
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Percebeu-se para uma variao de 60C na temperatura, uma menor variao do limite de resistncia (em torno de 20 MPa) quando comparado com a variao do limite de escoamento (em torno de 60 MPa). O que leva a induzir que o limite de escoamento seja mais sensvel s variveis que afetam o tamanho de gro ferrtico, como por exemplo o tempo e a temperatura de recozimento. J o limite de resistncia, conforme pode se encontrado em literatura, apresenta maior sensibilidade com a composio qumica do que com o tamanho de gro ferrtico. Mesmo observando um comportamento linear das propriedades em funo do tamanho de gro ferrtico, pode-se verificar que para valores de inverso da raiz quadrada do tamanho de gro maior que 0,30 (menores tamanhos de gro) no se verificou um bom ajuste com a equao de Hall Petch, principalmente para o limite de escoamento e alongamento. Uma explicao para este baixo ajuste pode estar no fato de que, para estas propriedades, alm do tamanho de gro, a presena dos carbonetos estariam exercendo influncia sobre as mesmas. Ficando este fenmeno mais evidenciado no incio do processo de esferoidizao, onde se observa uma maior densidade de carbonetos na matriz ferrtica. A figura 5-11 mostra a variao do limite de escoamento e do alongamento com o nmero de carbonetos na matriz, o que vem ao encontro do que foi relatado anteriormente, ou seja existe uma correlao destas propriedades mecnicas com a variao do nmero de carboneto na matriz.
Alongamento ( % ) 390 370 350 330 310 290 270 320 A3 A4 A1 B3 A2 A5 B2 B1 32 30 28 26 24 22 20 320 A5 A3 B3 A4 A2 A1 B2 B1
L.E. ( MPa )
420
520
620
420
520
620
Figura 5-11 Variao do limite de escoamento e alongamento com a densidade de partculas na matriz.
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370 350 330 310 290 660 680 Temperatura ( C) 700 720 0 10 20 Tempo (h) 540 520 L. R. (MPa) 500 480 460 440 660 680 Temperatura ( C) 700 720 0 10 20 Tempo (h) 30 40 30 40
550 540 L.R. (MPa) 530 520 510 500 490 480 470 640
Figura 5-12 Variao dos limites de escoamento e resistncia com o ciclo trmico. Uma explicao para a tendncia de queda nos valores de limite de escoamento, limite de resistncia com a elevao do tempo ou temperatura , primeiramente pela transformao da cementita lamelar em carbonetos esferoidizados e, posteriormente, o coalescimento desses carbonetos formados, levando a uma diminuio da densidade de
L. E. (MPa)
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partculas na matriz. Estes fenmenos resultariam em um maior caminho livre para movimentao das deslocaes na estrutura do material, tornando-o menos resistente com relao a deformao. Verificou-se ainda uma maior influncia da temperatura, em comparao ao tempo de processamento, no limite de escoamento. Nota-se uma variao de aproximadamente 20 MPa quando o tempo multiplicado por 7. J um acrscimo de 60C na temperatura, acarretou em uma variao de 60 MPa no limite de escoamento. Quanto ao limite de resistncia, verificou-se pequena variao em relao ao tempo e temperatura de processamento, talvez pelo fato desta propriedade ser mais afetada pela composio qumica. Pde-se observar tambm que o aumento da temperatura ou do tempo de recozimento de esferoidizao levou a uma reduo nos valores de dureza do material, bem como a um aumento nos valores de alongamento total. Como pode ser observado na figura 5-13.
83 Dureza (RHb) 81 80 79 78 77 640 660 680 Temperatura ( C) 32 Alongamento (%) Alongamento (%) 30 28 26 24 22 20 640 660 680 Temperatura ( ) C 700 720 700 720 Dureza (RHb) 82
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Tal comportamento segue a evoluo da microestrutura do ao SAE 1050, inicialmente com uma maior energia livre (ferrita + perlita), para uma estrutura de mais baixa energia livre (ferrita + carbonetos esferoidizados). Deste modo, com o desaparecimento da estrutura lamelar e o crescimento dos carbonetos globulares, mais uma vez o aumento do livre caminho mdio oferecer uma menor resistncia movimentao das deslocaes, resultando em menores valores de dureza e maiores valores de alongamento, medida que se aumenta a temperatura e/ou o tempo de recozimento de esferoidizao.
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Figura 5-14 Propriedades Mecnicas obtidas aps o processamento industrial do ao SAE 1050. Nota-se que para o ciclo trmico proposto, com acrscimo de 20C na temperatura do ciclo, as quatro propriedades de controle para este produto se encontram dentro da faixa especificada. Verificou-se queda no limite de escoamento com o acrscimo da temperatura industrial de processamento, com os valores situados prximo ao centro da faixa de controle, sem o risco de extrapolao da mesma. Houve tambm um aumento do alongamento total para o processamento no ciclo proposto, ou seja, percebeu-se uma melhoria nos valores de alongamento em relao ao processamento padro. Quanto dureza e ao limite de resistncia, percebeu-se que os valores encontrados aps a aplicao do ciclo trmico proposto, encontram-se marginal ao limite superior da faixa de controle. Desta forma, qualquer variao no processamento do produto, provavelmente acarretaria em uma extrapolao desta faixa. Esta observao refora a hiptese que tais propriedades so pouco sensveis variao do tamanho de gro e do nmero de carbonetos, sendo estas mais afetadas pela variao da composio qumica.
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7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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