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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO DEPARTAMENTO DE QUMICA LICENCIATURA PLENA EM QUMICA

Caracterizao dos Ctions Fe (III) e Cu (II)


Amanda Maria Vieira Mendes Bruna Martins Guimares Bruno Maciel Camila Campelo Gomes Juliana Lira Luna Freire Regueira Maely Camila Ribeiro de Oliveira

Recife, 30 de Abril de 2010

UNIVER IDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUC DEPAR AMENTO DE QUMICA LICENCIATURA PLENA EM QUMICA

Caracteri ao dos Ctions Fe (III) e Cu (II)

Relatrio solicitado pelo professor Mrcio Coelho, como pr-requisito para nota parcial de relatrios do 1 perodo.

R i

30 de Abril de 2010

Resumo O objetivo deste experimento caracterizar os ctions Fe (III) e Cu (II) atravs dos sais obtidos na experincia anterior (obteno de sais a partir de metais).Para tais fins, realizou-se reaes com alguns reagentes obtendo-se formao evidencias ou no de reaes, como por exemplo: mudana de colorao, concentrao dos reagentes alterada, liberao de bolhas, formao de precipitado, que ocorre entre duas solues de eletrlitos fortes reagindo para formar um slido insolvel. Portanto este experimento tem como finalidade analisar as propriedades qumicas dos ctions Fe (III) e Cu (II) e identific-los nas amostras minerais. Conclui-se assim que a classificao baseia-se no modo como os ctions reagem e nos diferentes graus de solubilidade de seus cloratos, sulfetos e carbonatos e observando-se a reatividade dos Metais utilizados.

Introduo

Para fins de anlise qualitativa sistemtica, os ctions so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes. Os reagentes usados para a classificao dos ctions mais comuns so o cido clordrico, o cido sulfdrico, o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio. A classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes pela formao ou no de precipitados. por isso, pode-se dizer que a classificao do ons mais comuns baseada nas diferenas de solubilidade de seus cloratos, sulfetos e carbonatos. Os mtodos utilizados para a deteco de nions no so to sistemticos como os descritos para os nions. Entretanto possvel separar nions em grupos principais, dependendo das solubilidades dos seus sais de prata, de clcio ou de brio e dos sais de zinco. O ferro, quimicamente puro um metal branco prateado, tenaz e dctil. O metal comercial raramente puro e em geral, contm pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e sulfeto de ferro, e um pouco de grafite. O cobre um metal vermelho-plido, macio e malevel e dctil. Devido a seu potencial de eletrodo padro ser positivo, insolvel em cido clordrico e cido sulfrico diludo, embora na presena do oxignio possa ocorrer alguma solubilizao. (1)

Procedimento Experimental

Materiais / Reagentes Materiais 20 Tubos de ensaio 01 Pina de madeira 02 Estantes para tubos de ensaio 02 Bqueres de 100 ml 02 Bastes de vidros Reagentes Cloreto de Ferro (II) Nitrato de Cobre (II) Nitrato de Sdio cido Clordrico concentrado cido Ntrico concentrado Reagentes da Tabela 01

Procedimento Parte I.  Num recipiente contendo cerca de 1g de cloreto ferroso, adicionou-se algumas gotas de cido clordrico concentrado e mexeu-se com um com um basto;  Adicionou-se 1-3 ml de gua e tornou-se a mexer;  Transferiu-se a mistura para um bquer e levou-se a mistura para a ebulio sobre tela de amianto numa capela;  Com a mistura em ebulio, adicionou-se lentamente vrias gotas de cido ntrico concentrado at completa mudana de colorao de amarelo para laranja (se a mistura ficar preta, deve-se adicionar mais cido ntrico para completar a reao);  Aps a viragem de amarelo para laranja, acrescenta-se gua at um volume final de cerca de 20 ml;  Se restar algum resduo slido, filtra-se e despreza-se o resduo. Dividiu-se a soluo acima numa fileira de cinco tubos de ensaio (cerca de 1,0 ml em cada tubo).

Parte II.  Num recipiente contendo cerca de 1g de nitrato de cobre, adicionou-se algumas gotas de cido ntrico concentrado e mexeu-se com um basto;  Adicionou-se 1-3 ml de gua e tornou-se a mexer;  Transferiu-se a mistura para um bquer e acrescentou-se gua at o volume final de cerca de 20 ml;  Se restar algum resduo de slido, filtra-se e despreza-se o resduo. Dividiu-se a soluo acima numa segunda fileira de 5 tubos de ensaio (cerca de 1,0 ml em cada tubo). Parte III  Organizou-se uma terceira fileira de cinco tubos de ensaios contendo soluo de nitrato de sdio (cerca de 1,0 ml em cada tubo). Esta soluo servir para fazer um teste em branco;  Utilizando-se os reagentes da Tabela 1, certificou-se a ocorrncia de reao qumica atravs do seguinte procedimento:  Efetuou-se adies gota a gota em um dos tubos de cada uma das fileiras.  Em caso duvidoso quanto ocorrncia de reao, deve-se repetir o experimento e consultar outras equipes.

Resultados e Discusses

Parte 1: O cido clordrico de concentrao 37%, foi colocado num recipiente que continha FeCl2. Ao mexer-se o cido clordrico ele ficou com uma colorao amarelada. Adicionou-se gua para completar 20ml da soluo e mexeu-se novamente. O professor adicionou mais gua (3ml), pois havia ainda um precipitado slido, aps a adio de gua mistura, o sal dissolveu-se completamente e obteve-se um lquido amarelo de FeCl2. Colocou-se no bquer a soluo j dissolvida e levou-se para a chapa de aquecimento. A soluo foi escurecendo durante o aquecimento. Isso ocorreu porque o Fe2+ oxidou-se para Fe3+. O FeCl2 slido j estava em processo de oxidao por conta do contato com O2, o papel do cido na reao foi promover a completa oxidao do on Fe3+. Separou-se 5 amostras da soluo para os experimentos da parte 3 deste relatrio. Parte 2: Ao adicionar-se 20 gotas de cido Ntrico (HNO3 ) poro de Nitrato de Cobre slido observou-se a dissoluo completa do sal e a liberao de um gs incolor. Com o acrscimo de 3 ml de gua destilada e mexendo-se a soluo com um basto de vidro a mistura ficou mais diluda. Aps a transferncia da mesma para um bquer levou-se-a para a chapa de aquecimento. Aps 10 minutos iniciou-se a liberao de gases. Depois de 10 minutos a soluo comeou a ferver e adicionou-se mesma mais HNO3, cerca de 10 ml. Observou-se a mudana de colorao do azul para o transparente azulado. A tonalidade azulada devida ao cobre. Retirou-se a soluo da chapa de aquecimento e dividiu-se a mesma em 5 amostras. Parte 3: Reagente NaOH 6M Fe (III) Com 1 gota de NaOH 6M na soluo contendo Fe (III) formou-se um precipitado vermelho. Na segunda gota ficou mais vermelha toda a soluo. Com 3 gotas ficou

castanho-avermelhado, colorao do Hidrxido de Ferro III (Fe(OH)3) que insolvel, e houve aumento da viscosidade. Evidenciou-se assim a ocorrncia de reao. (2) NaOH(aq) + Fe3+(aq) Fe(OH)3(s) + Na(aq) Na+(aq) + 3OH-(aq) + Fe+(aq) Fe(OH)3(s) + Na+(aq) Fe3+(aq) + 3 OH-(aq) Fe(OH)3(s) Cu (III) Com a adio de 5 gotas de NaOH soluo contendo Cu2+ observou-se mudana de colorao para azul escuro e depois voltou ao normal. Com a adio de mais gotas houve a formao de precipitado temporrio, ou seja, com o contato das duas substncias formava-se um precipitado azul claro, mas com a agitao o precipitado sumia.Isso ocorreu porque o Hidrxido de Cobre II solvel. A base forte NaOH forma com o on Cu2+ um precipitado azul claro de Cu(OH)2.(2) 2NaOH(aq) + Cu2+(aq) Cu(OH)2(s) + 2Na(aq) 2Na+(aq) + 2OH-(aq) + Cu2+(aq) Cu2+(aq) + 2OH-(aq) Cu(OH)2(s) Cu(OH)2(s) + 2Na+(aq)

Reagente HCl 6M Fe (III) Ao adicionar-se 3 gotas de HCl 3M na soluo de cloreto de Ferro III, de colorao amarelo-mostarda, observou-se que o amarelo ficou mais intenso. Ao completar-se as 9 gotas de reagente a colorao ficou amarelo alaranjado. No houve formao de precipitado porque o Cloreto de Ferro III, produto, insolvel. Fe+3(aq) + 3 HCl(aq) FeCl3(aq) + 3 H+(aq) FeCl3(aq) + 3 H+(aq)

Fe+3(aq) + 3 H+(aq) + 3 Cl-(aq) Fe+3(aq) + 3 Cl-(aq) FeCl3(aq)

Cu (II) A mistura de HCl 6 M com o Nitrato de Cobre II aquoso , de colorao azul, apresentou mudana de colorao para verde-piscina, com 7 gotas adicionadas. Com mais 3 gotas a soluo ficou verde. Evidenciou-se a ocorrncia de reao. Cu+2(aq) + 2HCl(aq) CuCl2(aq) + 2H+(aq) CuCl2(aq) + 2H+(aq)

Cu+2(aq) +2H+(aq) + 2Cl-(aq) Cu+2(aq) +2Cl-(aq) CuCl2(aq)

Reagente - NH4SCN 5% Fe (II) Com a adio de NH4SCN 5% na soluo de Cloreto de Ferro III, esse mudou da colorao original (amarelo-mostarda) para vermelho-sangue. Com a contnua adio do reagente na amostra a nica mudana constatada foi seu aumento de densidade. Em soluo ligeiramente cida forma-se uma intensa colorao vermelha devido a formao de um complexo no dissociado de tiocianato de fero (III). (1) NH4SCN + Fe3+ Fe(SCN)3 Fe(SCN)3 + NH4+

NH4+ + 3 SCN- + Fe3+ Fe3++ 3 SCN

Fe(SCN)3

Cu (III) Com a adio de NH4SCN soluo de Nitrato de Cobre II, de colorao azul, houve mudana de colorao do azul para o verde amarelado. Com mais 3 gotas e a constante agitao houve formao de precipitado preto e a soluo ficou marrom. Aps alguns segundos o precipitado se dissolveu e houve formao de gases amarelados. E, concluda a evaporao completa desses gases, retornou colorao azul de origem. Com a adio de mais gotas houve a formao de gases e mudana de colorao para marrom intenso.

Esses comportamentos no eram esperados, pois a interao do amnio (NH ) com o 4 Cu2+ resulta em uma colorao esverdeada. (2) NH4SCN +Cu2+ Cu(SCN)2 NH4+ + 2 SCN- + Cu2+ Cu(SCN)2 + NH4+ Cu2++ 2 SCN Cu(SCN)2

Reagente K4 Fe(CN)6 5% Fe (II) Com a adio de 1 gota de Ferrocianeto de Potssio 5% soluo de Cloreto de Ferro III (FeCl3), de colorao amarelo-mostarda, observou-se a formao de um precipitado azul escuro gelatinoso. Na 6 gota o precipitado ficou azul mais escuro e mais gelatinoso. A reao ocorreu conforme a literatura afirma. O Ferrocianeto de Potssio forma com o on Fe3+ precipitado azul-escuro, chamado azul-da-prssia. As bases decompem o azul-da-prssia com formao de hidrxido frrico Fe(OH)3. (2) 4Fe(CN)6 + Fe3+ Fe4 [Fe(CN)6 ]3 K+ + Fe(CN)64- + 4 Fe3+ 3 [ Fe(CN)64- ] + 4 Fe3+ Cu (III) Na soluo de Nitrato de Cobre III (Cu(NO)3), de colorao amarelo-mostarda, adicionou-se 3 gotas de Ferrocianeto de Potssio 5% e observou-se mudana de colorao do azul para marrom avermelhado e aumento da viscosidade. Esse aumento da viscosidade foi devido dissoluo do precipitado Ferrocianeto Cprico, o qual solvel na Amnia. O ferrocianeto de potssio K4Fe(CN)6 forma com o on Cu2+ um precipitado castanho-avermelhado de ferrocianeto cprico. O precipitado insolvel nos cidos diludos, mas solvel na amnia (formao de um composto complexo). (1) K4Fe(CN)6(aq)+Cu2+(aq) Cu2 [Fe(CN)6 ](aq) Cu2[Fe(CN)6](aq) + 4K+(aq) K+ + Fe4 [Fe(CN)6]3 Fe4[Fe(CN)6]3

4 K+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq)+ 2 Cu2+(aq) 2 Cu2+(aq)+ [Fe(CN)6]4-(aq)

Cu2 [Fe(CN)6](aq)

Reagente - NH315 M Fe (III) A adio de NH3 15 M (Amnia) soluo de Cloreto de Ferro III, de colorao amarelo-mostarda, resultou em um precipitado gelatinoso marrom avermelhado que insolvel em excesso de reagente mas solvel em cidos, que no o caso da reao . (VOGEL, 1981) Observou-se o carter exotrmico da reao pelo aumento da temperatura. Reao exotrmica quando a energia dos reagentes maior que a energia dos produtos, com isso a diferena de energia liberada em forma de energia trmica, ou seja, calor. (3) Fe+3(aq) + 3NH4 OH(aq) Fe(OH)3(s) + 3NH+4 Fe(OH)3(s) + 3NH+4(aq)

Fe+3(aq) + 3NH+4(aq) + 3OH-(aq) Fe+3(aq) + 3OH-(aq) Cu (II) Fe(OH)3(s)

Adicionou-se 10 gotas de Amnia 15 M soluo de Nitrato de Cobre III, de colorao azul, e observou-se mudana de colorao para azul marinho. Houve a formao do complexo tetraminocuprato II de tal cor caracterstica azul. A reao liberou calor, ou seja, foi exotrmica. Solvel em excesso de reagente, obtendo-se uma colorao azul intensa, devido formao de ons complexos tetraminocuprato (II). Se a soluo contm sais de amnio( ou se era fortemente cida e maior quantidade de amnia foi utilizada para sua neutralizao) no ocorre a precipitao mas de qualquer forma aparece uma colorao azul. (1) Isso evidenciou-se na prtica, pois no houve formao de precipitado. Cu+2(aq) + 4NH3(aq) [Cu(NH3)4]+2(aq)

Amostras de NaNO3 : Reagente NaOH 6 M O Hidrxido de Sdio 6 M quando adicionado ao NaNO3 no reage. Por isso no foi observado nenhum indcio de reao na prtica. A reao no ocorreu porque os dois Metais envolvidos so iguais, e mesmo que um desloque o outro

o produto ser o mesmo. A Fi ura abai o da reao serve para a observao da reatividade dos Metais e dos no-metais. NaOH(aq) + NaNO3(aq) NaOH(aq) + NaNO3(aq) Na+(aq) + OH-(aq) + NO-3(aq)

Na+(aq) + OH-(aq) + Na +(aq) + NO-3(aq)

Figura 01: Reatividade dos Metais Reagente HCl 6 M No observou-se nenhuma reao coma adio de gotas de HCl 6 M soluo de Nitrato de Sdio. Isso ocorreu porque o no -metal Cloro no pode deslocar o Metal Sdio que membro da fila de reatividade dos metais. A reao no ocorreu. HCl(aq) + NaNO3(aq) NaCl(aq) + HNO3(aq) Na+(aq) + Cl-(aq) + H+(aq) + NO-3(aq)

H+(aq) + Cl-(aq) + Na+(aq) + NO-3(aq)

ReagenteNH4SCN 5% - A interao do Nitrato de Sdio com o Tiocianato de Amnio 5% no promoveu reao. Isso foi observado na prtica, porque no houve nenhuma alterao na soluo com a adio do reagente.

NH4SCN(aq) + NaNO3(aq)

NaNO3(aq)

NH4NO3(aq) + NaSCN(aq) NH+4(aq) + NO-3(aq) + Na+(aq) + SCN-(aq)

NH+4(aq) + SCN-(aq) + Na+(aq) + NO-3(aq)

Reagente K4 Fe(CN)6 5% - No houve reao entre o Ferrocianeto de Potssio e o Nitrato de Sdio por causa da baixa reatividade do Metal Sdio. Na prtica evidenciouse isso. K4Fe(CN)6 + NaNO3 Na4Fe(CN)6 + 4KNO3

Reagente NH3 6M No houve reao entre a Amnia 15 M e o Nitrato de Sdio. Com isso constatou-se o porqu que no se observou mudana de cor, formao de gases, mudana de temperatura e formao de precipitado. NH4 OH(aq) + NaNO3(aq) NH4 NO3(aq) + NaOH(aq) NH+4(aq) + NO-3(aq) + Na+(aq) + OH-(aq)

NH+4(aq) + OH-(aq) + Na+(aq) + NO-3(aq)

Uma importante concluso tomada foi que o Fe (III) o mais reativo dos trs Metais. Seguido do Cu (II), e sendo o menos reativo o Sdio. A prtica permitiu essa constatao.

Questes

1.Analisando-se os resultados experimentais, o que se pode concluir sobre a reatividade do on sdio com os ons Fe(III) e Cu(II)? Os metais alcalino e alcalinos-terrosos (exceto o Mg) reagem rapidamente com a gua, temperatura ambiente produzindo hidrognio gasoso e liberando muito calor. Pela tabela de reatividade observamos a localizao do Na que est localizado anteriormente ao H e assim mais reativo que o Fe e Cu que um metal nobre e pouco reativo. Mas o sdio no encontrado livre na natureza. Decompe a gua produzindo um hidrxido com desprendimento de hidrognio. O composto mais abundante de sdio o cloreto de sdio, o sal comum de cozinha. Assim pode-se observar que o sdio foi o menos reativo de todos.

2.Pesquisar na literatura as reaes qumicas estudadas e apresentar todas as equae s qumicas.

3.Apresentar uma tabela de reaes qumicas dos ctions Fe(III) e Cu(II) rica em detalhes experimentais.

REAGENTES

Fe (III)

Cu (II) Aps a 5 gota a soluo

Aps a 1 gota a soluo a colorao amarelada, NaOH 6M precipitado vermelho, no mudou a temperatura. Aps a 2 gota a soluo ficou avermelhada, depois da 3 gota a soluo ficou marrom-

comeou a escurecer, formando assim um precipitado (azul mais escuro que o inicial) e ao mexer a soluo o precipitado clareava novamente(voltava a ficar na cor inicial - azul transparente).

avermelhado, e a textura ficou viscosa. Reao A

Reao B

No houve mudana de Ao colocar 9 gotas a soluo HCl 6M ficou amarelo escuro. Reao C temperatura. Ao colocar 7 gotas a soluo ficou verdepiscina, e ao acrescentar mais 3 gotas ficou verde. Reao D Na 1 gota a soluo ficou amarelada, aps a 2 gota O tiocianato de amnio ao entrar em contato com o Fe, adquiriu a colorao vermelha NH4SCN 5% sangue. No houve mudana de temperatura. Reao E ficou marrom e formou um precipitado preto, formou tambm bolhas, ocorreu evaporao dos gases, tal evaporao deu-se na colorao amarela. Aps a evaporao dos gases a soluo ficou azul claro(quase transparente). A soluo ficou escura e K4[Fe(CN)6] 5% formou um precipitado gelatinoso. A soluo obteve a colorao NH3 15M marrom e formou-se um precipitado gelatinoso. A soluo ficou na colorao marrom-avermelhado e ficou uma soluo viscosa. A colorao ficou azulmarinho e houve mudana de temperatura (esquentou) = reao exotrmica

Reao A:

NaOH(aq) + Fe3+(aq) Fe(OH)3(s) + Na(aq) Na+(aq) + 3OH-(aq) + Fe+(aq) Fe(OH)3(s) + Na+(aq) Fe3+(aq) + 3 OH-(aq) Fe(OH)3(s) Reao B: 2NaOH(aq) + Cu2+(aq) Cu(OH)2(s) + 2Na(aq) 2Na+(aq) + 2OH-(aq) + Cu2+(aq) Cu2+(aq) + 2OH-(aq) Cu(OH)2(s) Reao C: Fe+3(aq) + 3 HCl(aq) FeCl3(aq) + 3 H+(aq) FeCl3(aq) + 3 H+(aq) Cu(OH)2(s) + 2Na+(aq)

Fe+3(aq) + 3 H+(aq) + 3 Cl-(aq) Fe+3(aq) + 3 Cl-(aq) Reao D: Cu+2(aq) + 2HCl(aq) FeCl3(aq)

CuCl2(aq) + 2H+(aq) CuCl2(aq) + 2H+(aq)

Cu+2(aq) +2H+(aq) + 2Cl-(aq) Cu+2(aq) +2Cl-(aq) Reao E: NH4SCN + Fe3+ Fe(SCN)3 CuCl2(aq)

NH4+ + 3 SCN- + Fe3+ Fe3++ 3 SCN

Fe(SCN)3 + NH4+

Fe(SCN)3

4.Quais so os grupos analticos de ctions e nions e seus reagentes especficos ? Grupo 1. Os ctions deste grupo formam precipitados com cido clordrico diluido. Os ons deste grupo so: chumbo, mercrio (I) e prata. Grupo 2. Os ctions deste grupo formam precipitados com cido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons deste grupo so : mercrio (II), cobre, bismuto, cdmio,

arsnio (III) e (V), antimnio (III) e (V), estanho (II), (III) e (IV). Os quatro primeiros formam o subgrupo IIA, e os seis ltimos o subgrupo IIB. Enquanto os sulfetos dos ctions do grupo IIA so insolveis em polissulfeto de amnio, os do grupo IIB so solveis. Grupo 3. Formam precipitados com sulfetos de amonio em meio neutro e amoniacal. Os ctions deste grupo so: cobalto (II), niquel (II), ferro (II) e (III), cromo (III), alumio, zinco e mangans (II). Grupo 4. Formam precipitados com carbonato de amnio na presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os ctions deste grupo so clcio, estrncio e brio. Grupo 5. os ctions comuns, que no reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o ltimo grupo, que inclui os ons de magnsio, sdio, potssio, amnio, ltio e hidrognio.

nions: Classe A I) Desprendidos com cido clordrico ou cido sulfrico diludos: carbonato, hidrogenocarbonato (bicarbonato), sulfito, tiossulfato, sulfeto, nitrito, hipoclorito, cianeto e cianato. II) Gases ou vapores cidos desprendidos com cido sulfrico concentrado: incluem os grupo I e mais fluoreto, hexafluorsilicato, cloreto, brometo, iodeto, clorato, perclorato, permanganato, tiocianato, formiato, acetato, oxalato, tartarato e citrato. Classe B succinato. II) reaes de oxidao e reduo na soluo: manganato, permanganato, cromato e dicromato. I) reaes de precipitao: sulfato, persulfato, fosfato, fosfito, hipofosfito, arseniato, arsenito cromato, dicromato, silicato, hexafluorsilicato, salicilato, benzoato e

Concluso

Foi possvel concluir, com a realizao desses experimentos, que os Ctions Fe (III) e Cu (II) possuem caractersticas peculiares. A reatividade uma delas, o ction Ferro bem mais reativo que o Cobre (II), e isso foi evidenciado na prtica e confirmado pela tabela de reatividade dos metais. A utilizao do Sdio nas reaes permitiu observar-se seu baixo grau de reatividade. Colorao caracterstica dos Ctions Ferro III e Cobre II tambm pde ser observada nas reaes. Enfim, a caracterizao dos ctions foi compreendida com sucesso, mesmo que em algumas reaes o esperado pela literatura no tenha ocorrido.

Referncias Bibliogrficas

(1)VOGEL, A. I. ; Qumica Analtica Qualitativa. Ed. Mestre Jou, 1981.

Lopes da Sil a, 1982.

(3)BRADY, James E. - Humiston, Gerard E. (1996). Qumica Geral; vol. I, 2. Edio; Ed. Moderna Ltda., So Paulo.

(2)ALEXEEV, Vladimir. Anlise Qualitativa. Edi

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