Guia Analisis Quimico Carbonatos

MANUAL DE PRÁCTICAS
Análisis químico cualitativo y cuantitativo

UNED.
Dept. Enginyeria química
M. Dolores Alvarez
Nuria Garrido
Análisis cualitativo y cuantitativo UNED
INDICE
0. INTRODUCCIÓN. ...........................................................................................................................1
0.1 INFORME DE LABORATORIO Y CUESTIONES PREVIAS...................................................................1
0.2 NORMAS BÁSICAS A SEGUIR DENTRO DEL LABORATORIO. ..........................................................1
1. SOLUCIONES QUE ESTARÁN HECHAS EN EL LABORATORIO.......................................3
2. ANÁLISIS CUALITATIVO INORGÁNICO. ...............................................................................4

2.1 INTRODUCCIÓN. .........................................................................................................................4
2.2 DISOLUCIÓN/ DISGREGACIÓN. ....................................................................................................4
2.3 DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA. ...................................................4
2.4 CUESTIONES ...............................................................................................................................5
2.4.1 Cationes................................................................................................................................5
2.4.2 Aniones .................................................................................................................................5
3. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS ................................................6
3.1 INTRODUCCIÓN Y FUNDAMENTO TEÓRICO ..................................................................................6
3.2 MÉTODO EXPERIMENTAL. ..........................................................................................................6
3.3 DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA....................................................7
3.4 CUESTIONES ...............................................................................................................................7
3.5 BIBLIOGRAFÍA............................................................................................................................7
4. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR....................................8
4.1 INTRODUCCIÓN Y FUNDAMENTO TEÓRICO..................................................................................8
4.2 MÉTODO EXPERIMENTAL ...........................................................................................................8
4.2.1 Realización del blanco .........................................................................................................8
4.2.2 Estandarización de la solución de AgNO3 0.1N...................................................................9
4.2.3 Determinación del contenido de cloruros del agua de abastecimiento público...................9
4.3 DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA....................................................9
4.4 CUESTIONES ...............................................................................................................................9
4.5 BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................9
5. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA ..................................................................10
5.1 INTRODUCCIÓN Y FUNDAMENTO TEÓRICO................................................................................10
5.2 MÉTODO EXPERIMENTAL. ........................................................................................................10
5.3 DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA..................................................11
5.4 CUESTIONES A PRESENTAR JUNTO CON EL INFORME .................................................................11
5.5 BIBLIOGRAFÍA ..........................................................................................................................11
6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO SÓDICO EN UNA LEJIA
COMERCIAL...........................................................................................................................................12
6.2.1 Normalización del tiosulfato. .............................................................................................12
6.2.2 Determinación del contenido de hipoclorito ......................................................................13
6.4 CUESTIONES .............................................................................................................................13
6.5 BIBLIOGRAFIA ..........................................................................................................................13
7. DETERMINACIÓN DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA.....................................................14
7.1 INTRODUCCIÓN Y FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................14
7.2 MÉTODO EXPERIMENTAL .........................................................................................................14
7.2.1 Normalización del permanganato potásico........................................................................14
7.2.2 Oxidabilidad del agua. .......................................................................................................14
7.2.3 Resultados ..........................................................................................................................14
i

7.4 CUESTIONES .............................................................................................................................15
7.5 BIBLIOGRAFÍA ..........................................................................................................................15
8. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL EN UNA ALEACIÓN........................16
8.2 OBJETIVOS ...............................................................................................................................17
8.3.1 Disolución de la muestra....................................................................................................17
8.3.2 Eliminación de interferencias.............................................................................................17
8.3.3 Precipitación homogénea...................................................................................................17
8.3.4 Tara del gresol filtrante......................................................................................................18
8.3.5 Filtrado y lavado. ...............................................................................................................18
8.3.6 Secado y pesado. ................................................................................................................18
8.5 CUESTIONES .............................................................................................................................18
8.6 BIBLIOGRAFÍA ..........................................................................................................................19
9. DETRMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO.................................................................20
9.1 INTRODUCCIÓN Y FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................20
9.2 MÉTODO EXPERIMENTAL .........................................................................................................20
9.3 DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA LA PRÁCTICA ......................................................21
9.4 CUESTIONES .............................................................................................................................21
9.5 BIBLIOGRAFÍA ..........................................................................................................................21
10. ANEJO I. EJEMPLO DE INFORME A PRESENTAR DE LA PRÁCTICA DE ANÁLISIS
CUALITATIVO INORGÁNICO ...........................................................................................................22
11. ANEJO II. MODELO DEL ESQUEMA OPERATIVO DE LAS PRACTICAS QUE
DEBERÁ FIGURAR EN EL DIARIO DE LABORATORIO PARA CADA UNA DE LAS
PRÁCTICAS A REALIZAR...................................................................................................................26
12. ANEJO III. IDENTIFICACIÓN DE LOS ANIONES: BROMUROS, BROMATOS,

FOSFATOS, SULFITOS, CLORUROS, SULFATOS Y NITRATOS................................................29
13. ANEJO IV. CATIONES Y ANIONES OBJETO DE ESTUDIO ..........................................31
ii
0. INTRODUCCIÓN.
La lectura previa y atenta de estas prácticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio

con una idea clara de cual es el objetivo del experimento que realizará y de porqué se
utiliza un determinado procedimiento; solo así el trabajo de laboratorio será
comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que el alumno ha
de resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante búsqueda
bibliográfica bien consultando al profesor.
Así pues hay un tiempo previo a la entrada en el laboratorio, que el alumno ha de

dedicar a la comprensión y preparación de la práctica que realizará, esto incluye
cálculos previos en aquellas prácticas que lo requieran.
En cada práctica se incluye un apartado de “Cuestiones” que el alumno tendrá que

entregar al profesor junto con el informe de laboratorio
0.1 Informe de laboratorio y cuestiones previas.
Es obligatorio llevar un diario de prácticas (individual) que se sellará al finalizar cada

sesión de prácticas. En ella se anotarán el esquema operativo de cada práctica (ver
anejo), todas las observaciones realizadas, así como todos los cálculos necesarios para
la realización de la práctica.
En el anverso de la libreta se realizarán los informes de prácticas. Una semana después

de finalizar las prácticas de laboratorio, se entregará al profesor la libreta con los
informes para que la evalúe.
El informe de prácticas debe tener los siguientes apartados
- Objetivo de la práctica. (Breve)

- Cálculos previos necesarios para la realización de la práctica.
- Datos obtenidos experimentalmente, preferentemente tabulados.
- Reacciones, cálculos finales y resultados.
- Si procede:
- Gráficas
- En caso de tratarse de rectas, ajuste de los puntos por mínimos cuadrados,
ecuación de la recta y coeficiente de regresión.
- Observaciones, si se cree necesario.
0.2 Normas básicas a seguir dentro del laboratorio.
El alumno ha de traer al laboratorio:
1
- Gafas protectoras (deberán utilizarse desde la entrada hasta la salida del laboratorio)
- Una espátula
- Papel de pH
- Trapo
- Un cronómetro
- Una lupa
Dentro de un laboratorio:
- Las prácticas empiezan a una hora determinada, cualquier retraso (mayor de 5 min.)
implicará la no - realización de la práctica por tanto un 0 en la misma.
- Las prácticas se realizarán de acuerdo con el planing establecido. La no asistencia al
laboratorio en el día y hora designado supondrá la no realización de la práctica y
como consecuencia un 0 en la calificación. No existe la posibilidad de recuperación.
- Es obligatorio el uso de la bata para poder acceder al laboratorio (no estará
permitida la entrada en el laboratorio a aquellas personas que no la lleven).
- Es obligado llevar el pelo largo recogido
- No está permitido FUMAR, BEBER ni COMER
- No tocar con las manos, ni oler, ni probar, los productos químicos
- Está totalmente prohibido la realización de cualquier experimento que no esté
autorizado por el profesor.
- Un laboratorio es un lugar de trabajo, por tanto se deberá mantener un ambiente
adecuado.
- No trabajar separado de la mesa
- En las mesas de trabajo, se tendrá únicamente el material mínimo necesario para la
práctica.
- El material utilizado ha de lavarse con agua y jabón, tanto por dentro como por
fuera. Se revisará al finalizar cada práctica.
- Las mesas de trabajo, son parte del material utilizado y deben limpiarse al finalizar
cada sesión de prácticas (también se revisarán).
- Una vez terminada la práctica se recogerá y guardará tanto el material como los
productos empleados, una vez hayan sido revisados por el profesor.
El cumplimiento de estas normas es indispensable para el buen funcionamiento

del laboratorio, cualquier irregularidad por parte del alumno puede ser la causa de
expulsión del laboratorio. (y por tanto un 0 en dicha/s práctica/s).
2
1. Soluciones que estarán hechas en el laboratorio
En el laboratorio estarán hechos los siguientes reactivos:
- Todos los reactivos necesarios para la realización de la práctica 1. Análisis

cualitativo
- Ácido Clorhídrico 2M
- Hidróxido Sódico 2M
- Ácido Etilen diamin Tetracético. EDTA 0.02 N
- Tampón pH 10
- Na2S2O3 0.1 N
- Almidón
- KMnO4 0.1 N
- Àcido oxàlico 0.1 N
- NH3 2M
El resto de reactivos se prepararán en el momento de realizar la práctica o por dilución

de los anteriores si es posible.
3
2. ANÁLISIS CUALITATIVO INORGÁNICO.

(Duración de la práctica 5 sesiones)
2.1 Introducción.
La química analítica estudia la identificación de los componentes de una sustancia

(análisis cualitativo) y la proporción de los mismos (análisis cuantitativo).
Con frecuencia, el alumno cae en el error de infravalorar el análisis cualitativo frente al
análisis cuantitativo, pero muchas veces el primero ha de preceder al segundo.
La mayor parte de los problemas analíticos que la naturaleza o la industria plantean al
químico son sólidos. Por eso, el esquema general de un análisis cualitativo completo
abarca las siguientes etapas:
- Toma preparación y examen de la muestra sólida.

- Ensayos previos sobre el sólido.
- Disolución y/o disgregación
- Identificación de cationes y aniones
- Expresión de los resultados.
Todas estas etapas están recogidas en “ANALISIS CUALITATIVO

INORGÁNICO, sin el empleo de ácido sulfhídrico” de Siro Arrivas Jimeno. Libro
que es IMPRESCINDIBLE para la realización de estas prácticas.
Con estas prácticas se pretende que el alumno se familiarice con este tipo de análisis.
Para ello el profesor proporcionará a cada estudiante una muestra de la que tendrá que
determinar la presencia o ausencia de determinados cationes y aniones.
2.2 Disolución/ disgregación.
Se entiende por DISOLUCIÓN la acción de un líquido, generalmente polar (agua,

ácidos, álcalis) sobre un sólido, mientras que la DISGREGACIÓN implica un conjunto
de procesos en los que, mediante la fusión del problema con determinados sólidos a
temperaturas elevadas, o por la acción de determinados gases o ácidos fuertes, también
generalmente a temperaturas altas, se consigue la solubilización de la sustancia
problema o la transformación de ésta en otra fácilmente soluble. Es decir, que la
disgregación constituye un proceso al que se someten aquellas sustancias insolubles en
los disolventes ordinarios para transformarlas en solubles en los mismos.
Una vez la muestra está disuelta nos serviremos de la marcha analítica de Cationes y de
aniones para determinar los componentes de ésta.
2.3 Disposición de los residuos que genera esta práctica.
4
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desagüe.
2.4 Cuestiones
2.4.1 Cationes
1. Realiza un esquema de la marcha analítica de cationes y escribe las reacciones de los

cationes hallados en la muestra con cada uno de los reactivos generales y de
identificación utilizados. Presentar informe según anejo.
2.4.2 Aniones
1. Durante la realización de los ensayos previos se han descartado una serie de aniones.
Indicar el motivo. Presentar informe según anejo.
2. Escribe las reacciones de identificación de los aniones hallados. Presentar informe

según anejo.
5
3. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
(Duración de la práctica 1 sesión)
3.1 Introducción y fundamento teórico

El análisis de mezclas de carbonatos y bicarbonatos requiere de dos titulaciones, ambas
requerirán ácido clorhídrico como agente valorante pero con un indicador de viraje
alcalino (como la fenolftaleïna), y otra con un indicador de viraje ácido (como el
anaranjado de metilo)
Así por ejemplo, si la muestra sólo contuviera carbonatos:
1
V F = V AM
2
donde VF sería el volumen de ácido clorhídrico utilizado hasta viraje de la fenolftaleïna,

y VAM sería el volumen total de ácido clorhídrico utilizado hasta viraje del anaranjado
de metilo.
Si por el contrario, la muestra sólo contiene bicarbonatos:
VF = 0
V AM > 0
Si la muestra contuviera carbonatos y bicarbonatos:
1
V F < V AM
2
En este caso el punto final de la primera valoración , aquella que utiliza fenolftaleïna
como indicador, nos dará el contenido de carbonatos presentes en la muestra, mientras
que el punto final de la segunda, aquella que utiliza anaranjado de metilo como
indicador, nos dará el contenido de bicarbonatos que estaban presentes desde un inicio
en la muestra, más los que proviene de la neutralización de los carbonatos presentes en
ella.
3.2 Método experimental.
Para realizar la práctica es necesario saber la concentración de ácido clorhídrico que

mas tarde se utilizará en la valoración de la muestra. Para ello estandarizaremos una
alícuota de la solución de HCl 0.1 N (esta operación se realizará como mínimo tres
veces) con NaOH, esta última se habrá estandarizado previamente con ácido oxálico
(como mínimo tres veces).
6
El profesor proporcionará al alumno una muestra sólida que puede contener

bicarbonatos y carbonatos, se pesará una cantidad adecuada de muestra para que,
suponiendo que la muestra está formada únicamente por bicarbonatos, se consuma en su
valoración unos 15 ml de HCl 0.1 N. Esta cantidad pesada se disolverá en agua, se
añadirá unas gotas de indicador fenolftaleïna y se titulará con HCl 0.1 N hasta viraje del
indicador.
A continuación se añadirá a la solución unas gotas de anaranjado de metilo y se

continuará la valoración hasta viraje del mismo.
Estas operaciones se realizarán como poco tres veces.
Se calculará el % de carbonatos y el de bicarbonatos.
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja
toxicidad, se pueden verter por el desagüe.
Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, su disposición adecuada.
3.4 Cuestiones
1. Buscar en la bibliografía el intervalo de viraje de la fenolftaleïna y de anaranjado de

metilo. ¿ Por qué se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de cada una
de las valoraciones?, ¿se podrían utilizar otros indicadores ácido base, cuáles?. Razona
las respuestas.
3.5 Bibliografía.
-Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill.
7
4. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE

MOHR.
4.1 Introducción y fundamento teórico.
Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una
solución, es el llamado método de Mohr. Esta determinación de cloruros es un método
volumétrico basado en una precipitación, (volumetrías de precipitación) se sirve de una
sal de plata (AgNO3) para determinar la concentración de cloruros presentes, usando
cromato potásico como indicador del punto de equivalencia.
Cl- + Ag+ AgCl (s) (blanco)
Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el ión cromato con la

plata.
K2CrO4 + 2 Ag 2 K+ + Ag2CrO4 (s) (Rojo)
Esta solubilidad por fases de los compuestos de la plata se basa en la distinta solubilidad
de los mismos.
Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 – 10) ya
que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.
4.2 Método experimental
Se determinará la cantidad de cloruros presentes en el agua de abastecimiento público,

mediante una valoración de precipitación con plata. Para ello es necesario estandarizar
previamente la solución de nitrato de plata 0.1 N.
4.2.1 Realización del blanco
Se hará una titulación blanco de una suspensión de carbonato de calcio exenta de

cloruros. Se colocará una punta de espátula de carbonato de calcio en un erlenmeyer de
50 ml, se añadirá un poco de agua destilada, se comprobará el pH de la misma, si el pH
no estuviera entre 7 y 10 se añadirá bicabonarto de sodio hasta pH deseado, se le
añadirán 5 gotas de indicador y se valorará la solución con la solución de plata. El
volumen de AgNO3 consumido se restará del volumen de plata consumido en la
valoración del agua de abastecimiento y al volumen de plata consumido en la
estandarización del nitrato de plata.
8
4.2.2 Estandarización de la solución de AgNO3 0.1N
Se estandariza frente a NaCl. Se pesarán en la balanza analítica una cantidad de NaCl

adecuada para que, suponiendo que la solución de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su
valoración al menos media bureta. Se disolverá el NaCl pesado con un poco de agua se
comprobará que el pH esté en los límites adecuados, se añadirá unas 5 gotas de
indicador, se valorará con la solución de plata y se determinará la concentración de ésta.
Esta operación se repetirá al menos tres veces.
4.2.3 Determinación del contenido de cloruros del agua de abastecimiento

público
El agua de abastecimiento público tiene alrededor de unos 300 ppm de cloruros, para
determinar exactamente esta cantidad se cogerá un volumen de agua adecuado para que,
suponiendo que la solución de AgNO3 es 0.1 N, se consuma en su valoración al menos
media bureta, se comprobará el pH de la misma, si el pH no estuviera entre 7 y 10 se
añadirá bicarbonato de sodio hasta pH deseado, se añadirán unas 5 gotas de indicador y
se procederá a su valoración con plata. Esta operación se realizará al menos tres veces.
Se calculará el contenido de cloruros en el agua.
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su alta concentración de metales,
se segregaran y dispondrán en un bidón señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”.
4.4 Cuestiones
1. ¿Qué es una titulación blanco y por qué se realiza en este caso?

2. Reacciones que tienen lugar durante la estandarización de AgNO3 y cálculo de la
concentración.
3. ¿Qué indicador se utiliza y cual es su coloración inicial y final?
4. En la determinación se producen dos precipitados: el AgCl y el Ag2CrO4. ¿Cuál de
los dos precipita primero y por qué?. ¿Cuáles son las reacciones de precipitación?
5. ¿Por qué se realiza el ensayo a pH entre 7 y 10?
6. Si en lugar de utilizar K2CrO4 al 10%, utilizasemos cromato de una concentración
distinta, ¿cambiaría le volumen de solución de plata que necesitaríamos para
precipitar los cloruros?
4.5 Bibliografía
Skoog / West / Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill
9
5. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

La dureza de un agua es debida a la presencia de calcio y magnesio en ésta. Para

determinar la dureza se realiza una valoración complexiométrica con la sal del ácido
etilen-diaminotetracetico (EDTA) que es un típico reactivo quelatante, y utilizando
como indicador Negro de Eriocromo T (NET)
Sus constantes de acidez:
pK1=1.99 pK2= 2.67 pK3= 6.16 pK4= 10.26
Calcio y magnesio reaccionan con EDTA a un pH tamponado de 10 formando los

siguientes complejos:
Ca2+ + HY3- CaY2- + H+
Mg2+ + HY3- MgY2- + H+
La estabilidad del complejo de calcio es mayor que la del magnesio.

Por otro lado el NET forma un complejo de color vino con el magnesio, mucho más
estable que con el calcio.
Existen muchas maneras de expresar la dureza de un agua, pero una de las más
utilizadas consiste en dar el contenido de calcio y magnesio como ppm de CaCO3.
Tomar 100 ml de la muestra a analizar. Añadir 5 ml de la solución tampón pH 10 y unas

gotas de indicador NET. Valorar la solución con EDTA 0.02 N hasta viraje del
indicador de rojo a azul.
Calcula la dureza del agua analizada expresada en ppm de CaCO3.
10
5.4 Cuestiones a presentar junto con el informe
1. Busca en algún libro que es un grado hidrométrico francés y uno alemán
1. Expresar la dureza hallada en grados hidrométricos franceses y alemanes.
2. ¿Por qué se realiza el ensayo a pH 10?
3. ¿Qué catión reacciona antes con el EDTA?. Razona la respuesta en base a

constantes de formación?
4. Describe brevemente el método hidrotrimétrico para la determinación de la dureza
5.5 Bibliografía
Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill
11
6. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIPOCLORITO

SÓDICO EN UNA LEJIA COMERCIAL.
El hipoclorito es un anión extremadamente oxidante, hasta el punto que libera yodo de

los yoduros en medio alcalino.
ClO- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O
Las disoluciones comerciales suelen contener un 8 y un 15 % de hipoclorito, mientras

que las que se utilizan comúnmente contienen menos de un 5%.
El método analítico en el que se basa la determinación de hipoclorito se denomina

yodometria. Ésta consiste en tratar al hipoclorito con un exceso de yoduro potásico,
formándose yodo y, este yodo se determina mediante retroceso con una solución patrón
de tiosulfato sódico, utilizando almidón como indicador.
2 S2O32- +I2 S4O62- + 2I-
La disolución de tiosulfato sódico se normaliza frente a yodato potásico como se

explica en el método experimental.
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O
2 S2O32- +I2 S4O62- + 2I-
6.2.1 Normalización del tiosulfato.
Se pesa en un vidrio reloj una cantidad exacta de yodato potásico tal que suponiendo
que el tiosulfato sea 0.1 N se consuman unos 15 ml del mismo. Se transfiere
cuantitativamente, el yodato pesado, a un erlenmeyer, se acidula con 2 o 3 ml de ácido
sulfúrico concentrado (hasta pH ácido) y se añade yoduro potásico en exceso hasta
desaparición del precipitado. Esta solución se valora con la disolución de tiosulfato que
tendremos en la bureta, cuando la disolución que hay en el erlenmeyer adquiera una
coloración amarilla muy clara, se añade 1 o 2 ml de almidón (indicador de punto final),
entonces la disolución adquiere un color azul fuerte, se sigue adicionando tiosulfato
hasta cambio de color a blanco o incoloro. Esta operación se repetirá como mínimo tres
veces.
12
Calcular la normalidad del tiosulfato.
6.2.2 Determinación del contenido de hipoclorito
Realizar una disolución 10/100 de la muestra a analizar (lejía comercial) y tomar 25 ml

de la disolución. Se acidula con ácido sulfúrico concentrado (hasta pH ácido), se añade
yoduro potásico en exceso hasta desaparición del precipitado. Se realiza la valoración
con tiosulfato exactamente igual que en el apartado anterior.
Calcular los g/l de cloro activo en la muestra.
6.4 Cuestiones
1. Define que se entiende por cloro activo.
2. Escribir las reacciones y semireacciones de reducción y oxidación que tienen lugar

durante la estandarización del tiosulfato.
3. Escribir las reacciones y semireacciones de reducción y oxidación que tienen lugar

durante la valoración del hipoclorito.
4. ¿ Por qué se acidula?
5. Durante la valoración del tiosulfato y durante la valoración del hipoclorito al añadir

KI, se forma un precipitado que desaparece al añadir exceso de KI. ¿ Qué es ese
precipitado? ¿ Por qué se disuelve al añadir exceso de KI?
6. ¿Por qué se adiciona el almidón cerca del punto de equivalencia?
6.5 Bibliografia
- Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill

- Bermejo martinez, Fco. Tratado de Química Analítica Cuantitativa. Seminario
Santiago Compostela
- Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. Dapesluz.
13
7. DETERMINACIÓN DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA

Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con
permanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la
temperatura, la oxidación es más o menos enérgica.
Este test convencional permite apreciar el contenido de materias orgánicas al

mismo tiempo que otras sustancias reductoras.
7.2.1 Normalización del permanganato potásico.
Se tomará un volumen de ácido oxálico 0.01 N tal que, suponiendo que el

permanganato es 0.01 N se gasten 15 mI de permanganato para su valoración. Se
transferirá dicho volumen a un erlenmeyer y se acidulará con ácido sulfúrico
concentrado. Se calienta la solución y se empieza la valoración (en caliente) con
permanganato. El permanganato debe añadirse en un principio muy despacio ya que
tarda en decolorarse, tal como va transcurriendo la valoración, la decoloración es mucho
más rápida y podemos añadir el valorante más rápidamente. El punto final viene
indicado porque al añadir una gota más de permanganato, este ya no se decolora. Esta
operación se repetirá tres veces como mínimo.
7.2.2 Oxidabilidad del agua.
Medir 100 mI de agua a analizar, (el alumno puede traer la muestra de agua si lo
desea), introducirla en un erlenmeyer de 250 mI, y añadir 5 mI de ácido sulfúrico
concentrado, comprobar el pH del medio. Hervir durante 5 minutos para eliminar
los sulfuros y nitritos. Seguidamente se introducen 10 mI de permanganato
potásico O. O 1 N, se mantiene la ebullición durante 10 minutos y transcurrido
ese tiempo se añaden 10 mI de ácido oxálico 0.01 N y se mantiene en caliente
hasta total decoloración.
Se valorará el exceso de oxálico con permanganato potásico 0.01 N hasta que éste no se
decolore. Esta operación se repetirá tres veces como mínimo.
7.2.3 Resultados
14
Tabular los siguientes resultados:
- Equivalentes de permanganato añadidos al agua

- Equivalentes de oxálico añadidos al agua
- Equivalentes de oxálico que no han reaccionado con el permanganato.
- Equivalentes de permanganato que han reaccionado con las sustancias presentes en el
agua. (a) \
- Oxidabilidad del agua expresada en mg 02/1. teniendo en cuenta que:
mg 02/1 = a x 8000/ V de muestra en litros
7.4 Cuestiones
1. Escribir las reacciones y semireacciones que tienen lugar tanto en la estandarización
del permanganato, como en la determinación de la oxidabilidad del agua.
2. ¿ Por qué se acidula el medio tanto en el apartado 1 como en el 2?
3. ¿ Qué indicador de punto final redox utilizas en estas valoraciones? ¿ Se podría

utilizar otro indicador? Razona la respuesta.
7.5 Bibliografía

Santiago Compostela
15
8. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL EN UNA

ALEACIÓN
(Duración de la práctica 1 sesión y media)
Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está
en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado
que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y se pesa. El peso del precipitado
obtenido y su composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Dicha precipitación ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un
agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
- Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario que la cantidad de sustancia

que queda en disolución sea negligible. pKs
- pH
- Tamaño de partículas
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas
La determinación de Ni en una aleación se basa en la precipitación cuantitativa de Ni2+

empleando dimetilglioxina como reactivo precipitante. El contenido de Niquel se
determinará a partir del peso del precipitado obtenido, por tanto es una determinación
gravimétrica .
16
8.2 Objetivos
El objetivo de esta práctica es que el alumno sepa determinar mediante método

gravimétrico la concentración de Ni existente en una aleación.
El alumno ha de saber, antes de empezar la práctica, el significado de conceptos como:
- Método gravimétrico
- Producto de solubilidad: pKs.
- Agente precipitante
- Precipitación cuantitativa.
Para realizar esta práctica, es necesario que el alumno traiga una aleación.
Se procederá como sigue:
8.3.1 Disolución de la muestra.

Se desengrasará la aleacióncon alcohol o cloroformo. Una vez seca se pesará en la
balanza analítica. Se introducirá en un vaso de precipitados de 50 ml al que se le
añadirán 10 ml de HNO3 concentrado ( Vitrina y poco a poco). Tapar el vaso con un
vidrio reloj y calentar suavemente, si es necesario, hasta disolución total. Si llegado un
determinado momento no hay evolución de vapores nitrosos y aún queda sólido por
disolver, añadir 5 ml más de HNO3 concentrado. Cuando se haya disuelto totalmente
evaporar hasta desaparición de vapores nitrosos. Una vez fría, trasladar
cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 250 ml y enrasar.
8.3.2 Eliminación de interferencias.

Pipetear 10 ml de la disolución anterior a un vaso de precipitados de 400 ml y añadir
agua destilada hasta aproximadamente la mitad del volumen total del vaso.
Añadir 4-5 g de ácido tartárico y agitar hasta disolución. Adicionar NH3 2M hasta que
el pH este entre 8-9 (papel de pH). Si se forma un precipitado o la solución no es clara,
se añade mas ácido tartárico hasta que quede transparente, si se mantiene el precipitado
se filtra.
Acidificar con HCl 2M hasta reacción ligeramente ácida.
8.3.3 Precipitación homogénea.

Traslada el baso de precipitados a un baño de agua termostatizado a 60-80 ºC. Añade 75
ml de la solución de DMG (solución alcohólica al 1%). Poco a poco y con agitación
añade NH3 2M hasta pH 8-9. Añadir 1 ml mas de la solución de DMG, comprobando
que no se forma más precipitado.
Agitar fuertemente y dejar la solución en el baño de agua durante 1/2 hora. Transcurrido
este tiempo que puedes dedicar a responder las preguntas que se te plantean más
adelante, deja enfriar la solución.
17
8.3.4 Tara del gresol filtrante.

Pesa en la balanza analítica un crisol filtrante limpio y seco (colocar en la estufa a 100
ºC si es necesario y una vez seco guárdalo en un desecador antes de tararlo y hasta que
lo utilices).
8.3.5 Filtrado y lavado.

Filtra por succión según las especificaciones del profesor, es crítico que recojas todo el
precipitado utilizando el flascón lavador y una varilla de vidrio.
Comprueba que el pH del filtrado está entre 8-9 y añade unas gotas de DMG para
comprobar si la precipitación ha sido cuantitativa, en caso de que aparezca mas
precipitado volver a filtrar. Lava el precipitado con agua fría.
8.3.6 Secado y pesado.

Lleva el crisol a la estufa. Comprobando que está a 110 ºC. (Aquí es fácil confundir tu
crisol con el de un compañero, toma precauciones). Una hora después sácalo y pásalo a
un desecador donde se enfriará sin absorber humedad del ambiente. Una vez frío pésalo
y anota el peso. Vuelve a colocar el crisol en la estufa 15 minutos, y repite la operación
anterior anotando el peso.
Si la diferencia entre los dos pesos es mayor de 1 mg repite el proceso hasta peso
constante.
Una vez pesado se sumergirá el crisol en agua regia ( HCl:HNO3 3:1), calentando en la
vitrina hasta que esté limpio.
Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración
(disoluciones diluidas acuosas) y baja toxicidad, pueden ser vertidos por el desagüe., a
excepción de la solución nítrica de la aleaciónque se dispondrá en un bidón
señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”.
8.5 Cuestiones
1. Define brevemente:
- Método gravimétrico
- Producto de solubilidad: pKs.
- Agente precipitante
- Precipitación cuantitativa.
2. ¿Qué es una precipitación homogénea?

3. Cálculos para la preparación de los reactivos necesarios para realizar la práctica.
18
4. Realiza los cálculos pertinentes para hallar el % de Ni en la moneda.
5. ¿Por qué se añade ácido tartárico? (apartado 2 del procedimiento)
6. Al añadir la DMG no se forma precipitado. Al añadir el NH3 sí. ¿Cuál es el

reactivo precipitante? Razona la respuesta.( apartado 3)
7. ¿Seria lo mismo añadir NaOH en lugar de NH3? ¿Por qué? (apartado3)
8. ¿Para ir deprisa podría añadir el NH3 de una sola vez? ¿ Por qué no lo hacemos
así? (apartado 3)
9. ¿ Por qué dejamos la solución con el sólido formado a 60-80 ºC durante 1/2
hora?(apartado 3)
10. ¿ Por qué lavamos el precipitado?¿ Qué pasaría si laváramos con agua caliente?
(apartado5)
8.6 Bibliografía

Santiago Compostela
19
9. DETRMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO
Es frecuente que un químico tenga que detenninar la cantidad de una sustancia que está
en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble. El precipitado
que se forma se separa de la fase acuosa, se seca y .se pesa. El peso del precipitado
obtenido y su composición permiten conocer la cantidad de soluto en la muestra
original.
Dicha precipitación ha de ser cuantitativa, por tanto es importante la elección de un

agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para ello es necesario considerar:
- Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario es necesario definir un grado de

cuantitividad, en general se considera suficiente el 99.9 %.
- pH
- Tamaño de partículas
- Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas
Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida de una sal de
calcio y ácido oxálico, se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato
monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo
soluble en agua caliente.
Pesar aproximadamente, pero con precisión unos, 0.5 g de muestra que proporcionará el
profesor y colocarla en un vaso de precipitados de 250 mI, añadir 10 mI de agua y 10
mI de ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Diluir ahora hasta unos 100 mI
con agua destilada y calentar hasta ebullición.
A continuación y agitando continuamente, se añaden 50 mI de una disolución reciente

de oxalato de amonio al 6% (P/v). Añadir dos gotas de rojo de metilo y a continuación
amoniaco diluido (1:3) gota a gota, hasta que el indicador vire al amarillo (pH 4.5 a 5.5)
más unas gotas en exceso. Digerir el precipitado en caliente durante 30 minutos y dejar
enfriar a temperatura ambiente.
Una vez frío, se filtra con un filtro de papel sin cenizas por gravedad, lavando el
precipitado y los restos de éste que pudieran haber quedado en el vaso, con porciones de
unos 30 mI de oxalato amonico 0.25 %.
Se coloca el filtro que contiene el precipitado dentro de un crisol de porcelana

previamente tarado, se calienta a la llama y se calcina a una temperatura de 500 °C
durante 1 h. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador y se pesa.
Calcular el % de calcio presente en la muestra teniendo en cuenta que el precipitado es
20
carbonato de calcio.
9.3 Disposición de los residuos que genera la práctica
9.4 Cuestiones
1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar durante la precipitación del calcio
y durante su calcinación.
2. ¿Por qué lavamos el precipitado con oxalato amónico? ¿ Podría lavarse con agua
caliente?
3. ¿ Con qué fin se utiliza el desecador?
4. ¿ Por qué se incinera el filtro con el precipitado a la llama de un Bunsen antes de

calcinarlo a 500 o C?
4. ¿ Qué volumen de CO, a una temperatura y presión determinadas, podría obtenerse

a partir de 0.8000 g de oxalato cálcico monohidratado por calefacción a 500 °C?
9.5 Bibliografía

Santiago Compostela
21
10. Anejo I. Ejemplo de informe a presentar de la práctica de

análisis cualitativo inorgánico
PRÀCTICA ANÀLISIS QUALITATIU DE CATIONS. EXEMPLE DE

INFORME A PRESENTAR.
Suposem una mostra de cations en la que sols s’han trobat Fe3+ i Ni2+ .
En l’informe s’han de fer constar les reaccions d’aquests dos cations amb els reactius
generals de la marxa, així com les reaccions dels dos cations amb el reactius específics
d’identificació. Així per exemple:
Mostra Nº:………
Na2CO3.
Fins alcalinitat
Precipitat Solució Grup 1

Fe(OH)3 Bru; 2Fe3+ + 3CO32- 2 Fe(OH)3 + 3 CO2
NiCO3 Verd Poma; Ni2+ + CO32- NICO3
HNO3. Conc. Fins sequedat.

(NH4)NO3 + HNO3
No apareix Precipitat Solució Grup 3 i Següents.

Per tant no hi ha cap catió
del Grup 2. HCl 2N
No Apareix Precipitat Solució Grup 4 i Següents

del Grup 3 (NH4)2SO4
No Apareix Precipitat Solució Grup 5 i Següents

del Grup 4 NH3 . Conc.
Precipitat Grup 5 Solució Grup 6

Fe(OH)3 Bru. Ni (NH3)42+. Blau Clar
Fe3+ + 3 NH3 + 3 H2O Fe(OH)3 + 3 NH4+ Ni2+ + 4 NH3 Ni (NH3)42+.
Reaccions de identificació dels catió Fe3+
- Grup 5 es dissol en HCl: Fe (OH)3 + n Cl- (FeCln)3-n
22
- Reacció d’identificació:
a) 4 Fe3+ + 3 Fe(CN)64- (Fe(CN)6) 3 Blau Prussia
b) 4 Fe3+ + 6 SCN - Fe(SCN)63- Vermell Intens
Reaccions de identificació del catió Ni2+ O OH
Ni2+ + 2 NH3 + 2 CH3-C=NOH CH3-C=N N=C-CH3

CH3-C=NOH Ni
CH3-C=N N=C-CH3
OH O
23
PRÀCTICA ANÀLISIS QUALITATIU DE ANIONS. EXEMPLE D’INFORME A

PRESENTAR.
Suposem una mostra d’anions en la que sols s’han trobat Iodur i Sulfats .
En l’informe s’ha de fer constar els motius per els quals s’ha descartat la presencia de
determinats anions a la mostra, així com les reaccions dels anions presents a la mostra,
amb els diferents reactius dels assaigs previs en els que s’ha observat alguna cosa.
També cal escriure les reaccions dels anions presents amb els reactius específics
d’identificació. Així per exemple:
Per tal de explicar els motius per els quals un determinat anió s’ha descartat, es pot fer
en forma de taula, tal com es mostra a continuació:
ANIÓ MOTIU DE L’ELIMINACIÓ

IO3- No hi ha oxidants a la mostra
….. …..
Després de descartar la presencia d’alguns anions cal especificar els anions dels que se
sospita la seva presencia:
ANIONS QUE NO S’HAN POGUT DESCARTAR

I-
SO42-
……
Reaccions dels anions presents amb els reactius dels assaigs previs
a) Prova anions reductors:
S’observa la desaparició de la coloració violeta característica del permanganat, degut a

la formació de Mn2+, sota l’acció dels iodurs presents.
10 I- + 16 H+ + 2 MnO4- 5 I2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
b) Assaig amb acetat de Bari i Calci
S’observa la formació d’un precipitat blanc (BaSO4) insoluble en àcid acètic i en àcid
clorhídric.
Ba2+ + SO42- BaSO4 (s)

BaSO4(s) + CH3COOH BaSO4(s) + CH3COOH. Persistència del precipitat.
BaSO4(s) + HCl BaSO4(s) + HCl. Persistència del precipitat.
c) Assaig amb nitrat de plata
S’observa l’aparició d’un precipitat groc (AgI) insoluble en àcid Nítric i en amoníac,
però soluble en presencia de cianurs.
Ag+ + I- AgI (s)
24
AgI (s) + HNO3 AgI (s) + HNO3 . Persistència del precipitat.

AgI (s) + NH3 AgI (s) + NH3 . Persistència del precipitat.
AgI (s) + CN- Ag(CN)n1-n + I-. Redisolució del precipitat
Reaccions d’identificació dels anions
a) Identificació del Iodur:
Al tractar-lo amb nitrit en medi àcid, formació de iode, extraible amb cloroform:
2 I- + 2 NO2- + 4H+ I2 + 2 NO+ 2 H2O
b) Identificació del Sulfat:
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) Precipitat blanc, insoluble en HCl.

BaSO4(s) + HCl BaSO4(s) + HCl . Persistència del precipitat.
25
11. Anejo II. Modelo del esquema operativo de las practicas

que deberá figurar en el diario de laboratorio para cada una
de las prácticas a realizar.
La no preparación del esquema de la práctica a realizar supondrá la no realización de la

misma y por tanto su no evaluación.
EJEMPLO: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NIQUEL EN UNA

ALEACIÓN
1.- Desgrasar la muestra con alcohol o cloroformo
2.-Secar y pesar la muestra
3.- Colocar la muestra en un v.ppdo. de 50 ml.
4.- Añadir lentamente 10 ml de HNO3 conc. Hacerlo en la vitrina
5.- Tapar el vaso de ppdo. Con un vidrio de reloj y calentar suavemente hasta disolución
de la muestra y desaparición de los vapores nitrosos.
6.- Si queda muestra sin disolver añadir 5 ml de HNO3 y operar como en 5.
7.- Evaporar hasta desaparición de los vapores nitrosos.
8.- Enfriar y trasladar cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 250 ml y

enrasar.
9.- Pipetear 1º ml de la solución del matraz aforado y colocarlos en un v. Ppdo de 400ml
10.- Añadir agua destilada hasta unos 200 ml aprox.
11.- Añadir 4-5 g de ácido tartárico y agitar hasta su disolución.
26
12.- Adicionar NH3 2M hasta pH 8-9, Mirar con papel de pH
13.- Si se forma precipitado o la solución no es clara se añade mas ácido tartárico hasta
que quede transparente. Si se mantiene el precipitado se filtra
14.- Acidificar hasta reacción ligeramente ácido con HCl 2M (comprobar con papel de
pH)
15.- Colocar el vaso de ppdo. En el baño maria a 60-80ºC
16.- Añadir 75 ml de DMG (solución alcohólica al 1%)
17.- Añadir poco a poco y agitando NH3 2M hasta pH 8-9
18.- Añadir 1 ml de DMG y comprobar si no se forma ppdo.
19.- Agitar fuertemente y dejar la solución en el baño maria durante ½ hora.
20.- Lavar el crisol y secarlo en la estufa a 100ºC
21.- Una vez seco dejarlo enfriar en el desecador. Una vez frío pesarlo y guardarlo en el
desecador
22.- Filtrar la solución a presión reducida.
23.- Comprobar el pH del filtrado. Comprobar si la precipitación ha sido completa

añadiendo unas gotas de DMG.
24.- Si aparece ppdo. Añadir más DMG y filtrar.
25.- Lavar el ppdo con agua destilada fría.
27
26.- Secar el crisol en la estufa a 110ºC
27.- Pasada 1 hora sacar el crisol de la estufa. Enfriar en el desecador y pesar
28.- Colocar el crisol en la estufa durante 15 min.
29.- Sacar el crisol de la estufa. Enfriar en el desecador y pesar.
30.- Repetir el 28 hasta peso constante (diferencia entre dos pesadas consecutivas
menor de 0.1 mg).
31.- Lavar el crisol sumergiéndolo en un vaso de ppdo con agua regia (HCl/HNO3 3/1)
32.- Lavar el crisol con abundante agua.
28
12. Anejo III. Identificación de los aniones: Bromuros,

Bromatos, Fosfatos, Sulfitos, Cloruros, Sulfatos y Nitratos.
BROMUROS:
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y 2 gotas de permanganato 2 N.
Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de
Fluoresceína.
En el tubo de ensayo se añaden 5 gotas de ácido sulfúrico 2 N, y se tapa el tubo con el

papel de filtro rápidamente, y sujetándolo con unas pinzas se pone a calentar en un baño
de agua.
Si hay bromuros el papel se torna rosa.
BROMATOS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra y una punta de espátula de Zn.
Por otro lado se toma un trozo de papel de filtro sobre el que se coloca una gota de
Fluoresceína.
En el tubo de ensayo se añaden 5 gotas de ácido sulfúrico 2 N, y se tapa el tubo con el

papel de filtro rápidamente, y sujetándolo con unas pinzas se pone a calentar en un baño
de agua.
Si hay bromatos el papel se torna rosa.
FOSFATOS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, se añaden 5-10 gotas de Molibdato

amónico y 2 gotas de SnCl2 en glicerina. Si la solución se trona azul es señal que
existen fosfatos.
SULFITOS
En un tubo de ensayo se colocan 5 gotas de verde de malaquita y se añaden 5 gotas de

muestra. La decoloración del verde de malaquita indica la presencia de sulfitos.
CLORUROS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se añade Nitrato de plata. La

aparición de un precipitado blanco, soluble en amoniaco concentrado indica la presencia
de cloruros.
29
SULFATOS
En un tubo de ensayo, se coloca 1 ml de muestra, y se añade Cloruro de bario. La

aparición de un precipitado blanco, insoluble en ácido nítrico concentrado indica la
presencia de sulfatos.
NITRATOS
En una placa de toque se coloca, una punta de espátula de brucina y 2 gotas de ácido
sulfúrico concentrado mezclando con la ayuda de una varilla. A continuación se añade
una gota de muestra. La aparición de una coloración roja, indica nitratos.
30
13. Anejo IV. Cationes y aniones objeto de estudio
CATIONES
Plata (I) Hierro (III)
Plomo (II) Hierro (II)
Mercurio (II) Cromo (III)
Mercurio (III) Cromo (VI)
Bismuto (III) Níquel (II)
Cobre (II) Cobalto (II)
Cadmio (II) Zinc (II)
Arsénico (III) Calcio (II)
Arsénico (V) Estroncio (II)
Estaño (II) Bario (II)
Estaño (IV) Magnesio (II)
ANIONES
Arsenito Ferricianuro
Arseniato Cianuro
Cromato Tiocianato
Fluoruro Cloruro
Oxalato Bromuro
Fosfato Yoduro
Yodato Nitrito
Sulfato Nitrato
Sulfito Clorato
Sulfuro Bromato
Ferrocianuro Tiosulfato
31

Guia Analisis Quimico Carbonatos

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Guia Analisis Quimico Carbonatos

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

MANUAL DE PRÁCTICAS

Análisis químico cualitativo y cuantitativo

Dept. Enginyeria química

2. ANÁLISIS CUALITATIVO INORGÁNICO. ...............................................................................4

7.3 DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA..................................................15

12. ANEJO III. IDENTIFICACIÓN DE LOS ANIONES: BROMUROS, BROMATOS,

13. ANEJO IV. CATIONES Y ANIONES OBJETO DE ESTUDIO ..........................................31

La lectura previa y atenta de estas prácticas ha de permitir al alumno ir al laboratorio

Así pues hay un tiempo previo a la entrada en el laboratorio, que el alumno ha de

En cada práctica se incluye un apartado de “Cuestiones” que el alumno tendrá que

0.1 Informe de laboratorio y cuestiones previas.

Es obligatorio llevar un diario de prácticas (individual) que se sellará al finalizar cada

En el anverso de la libreta se realizarán los informes de prácticas. Una semana después

El informe de prácticas debe tener los siguientes apartados

- Objetivo de la práctica. (Breve)

- Observaciones, si se cree necesario.

0.2 Normas básicas a seguir dentro del laboratorio.

El alumno ha de traer al laboratorio:

El cumplimiento de estas normas es indispensable para el buen funcionamiento

1. Soluciones que estarán hechas en el laboratorio

En el laboratorio estarán hechos los siguientes reactivos:

- Todos los reactivos necesarios para la realización de la práctica 1. Análisis

El resto de reactivos se prepararán en el momento de realizar la práctica o por dilución

2. ANÁLISIS CUALITATIVO INORGÁNICO.

La química analítica estudia la identificación de los componentes de una sustancia

- Toma preparación y examen de la muestra sólida.

Todas estas etapas están recogidas en “ANALISIS CUALITATIVO

2.2 Disolución/ disgregación.

Se entiende por DISOLUCIÓN la acción de un líquido, generalmente polar (agua,

2.3 Disposición de los residuos que genera esta práctica.

1. Realiza un esquema de la marcha analítica de cationes y escribe las reacciones de los

2. Escribe las reacciones de identificación de los aniones hallados. Presentar informe

3. DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

(Duración de la práctica 1 sesión)

3.1 Introducción y fundamento teórico

Así por ejemplo, si la muestra sólo contuviera carbonatos:

donde VF sería el volumen de ácido clorhídrico utilizado hasta viraje de la fenolftaleïna,

Si por el contrario, la muestra sólo contiene bicarbonatos:

Si la muestra contuviera carbonatos y bicarbonatos:

3.2 Método experimental.

Para realizar la práctica es necesario saber la concentración de ácido clorhídrico que

El profesor proporcionará al alumno una muestra sólida que puede contener

A continuación se añadirá a la solución unas gotas de anaranjado de metilo y se

Estas operaciones se realizarán como poco tres veces.

Se calculará el % de carbonatos y el de bicarbonatos.

3.3 Disposición de los residuos que genera esta práctica.

Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, su disposición adecuada.

1. Buscar en la bibliografía el intervalo de viraje de la fenolftaleïna y de anaranjado de

-Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill.

4. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE

4.1 Introducción y fundamento teórico.

Cl- + Ag+ AgCl (s) (blanco)

Cuando se ha precipitado todo el haluro, comienza a precipitar el ión cromato con la

K2CrO4 + 2 Ag 2 K+ + Ag2CrO4 (s) (Rojo)

4.2 Método experimental

Se determinará la cantidad de cloruros presentes en el agua de abastecimiento público,

4.2.1 Realización del blanco

Se hará una titulación blanco de una suspensión de carbonato de calcio exenta de

4.2.2 Estandarización de la solución de AgNO3 0.1N

Se estandariza frente a NaCl. Se pesarán en la balanza analítica una cantidad de NaCl

4.2.3 Determinación del contenido de cloruros del agua de abastecimiento

4.3 Disposición de los residuos que genera esta práctica.

1. ¿Qué es una titulación blanco y por qué se realiza en este caso?

5. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA