PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN

DENGAN PEREAKSI NASH

SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

SKRIPSI

OLEH :

YASMIN RIFAYANTI
NIM 040804051

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2008
PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN
DENGAN PEREAKSI NASH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

SKRIPSI

Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu Syarat

Untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi
Pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

OLEH :

YASMIN RIFAYANTI
NIM 040804051

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2008
 LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI

Judul:
PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN
DENGAN PEREAKSI NASH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Oleh:
YASMIN RIFAYANTI
NIM. 040804051

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: Juli 2008

Pembimbing I, Panitia Penguji,

(Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.) (Drs. Chairul Azhar D.,

M.Sc.,Apt.)
NIP. 130 809 700 NIP. 130 809 701

Pembimbing II, (Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.)

NIP. 130 809 700

(Dra. Salbiah, M.Si.,Apt.)

NIP. 131 653 994 (Drs. Syahrial Yoenoes, S.U.,Apt.)
NIP. 130 535 834

(Dra. Sudarmi, M.Si.,Apt.)

NIP. 131 238 719

Dekan,

(Prof.Dr.Sumadio Hadisahputra,Apt.)
 NIP . 131 283 716
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala

limpahan karunia dan rahmat yang tidak terhingga sehingga penulis dapat

menyelesaikan penelitian serta penyusunan skripsi ini. Skripsi ini diajukan untuk

memenuhi persyaratan dalam mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas

Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda

Rusali Rokan, Ibunda Lely Nurzehan, dan kedua adikku Fachri dan Wahyu yang

telah memberikan cinta dan semangat, serta kepada Keluarga Besar H. M. Rasyid

Ganie (Akik), dan Keluarga Besar H. A. Wahab Rokan (Atok) atas semua curahan

kasih sayang dan jasa-jasa mereka.

Ucapan terima kasih serta penghargaan juga ditujukan kepada:

1. Bapak Dekan dan para Pembantu Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sumatera Utara.

2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt. dan Ibu Dra. Salbiah sebagai dosen

pembimbing dan penasehat akademik atas segala arahan serta nasehat selama

proses perkuliahan, penelitian dan penyusunan skripsi ini.

3. Bapak dan Ibu Panitia Penguji atas segala arahan dan masukan yang

sangat berarti dalam penyempurnaan skripsi ini.

4. Kepala dan para staf Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan

Laboratorium Kimia Fisika Farmasi atas seluruh fasilitas yang diberikan

 selama proses penelitian dan pengalaman berharga penulis sebagai asisten

dosen.

5. Sahabat-sahabat penulis: Beby, Linda, Rima, Okta, Vini, Bang Romi,

Hendra, Azhar, Rekan-rekan mahasiswa farmasi stambuk 2004, para Adik

Kelas serta seluruh pihak yang telah memberikan kasih sayang, bantuan,

motivasi, dan inspirasi bagi penulis selama masa perkuliahan sampai

penyusunan skripsi ini.

Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas jasa-jasa besar

mereka.

Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan sehingga

membutuhkan banyak masukan dan kritikan. Namun demikian, penulis berharap

semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan berarti bagi ilmu pengetahuan

khususnya di bidang farmasi.

Medan, Juli 2008

Penulis,

(Yasmin Rifayanti)
 ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang formaldehida yang merupakan

pengawet yang digunakan pada industri tekstil. Pada beberapa Negara, telah

dikeluarkan peraturan tentang pemakaian formaldehida pada kain dengan kadar

tertentu. Sedangkan di Indonesia, peraturan tentang pemakaian formaldehida pada

kain belum mendapatkan perhatian. Berdasarkan hal tersebut, dilakukan penelitian

terhadap beberapa merek kain katun yang berada di kota Medan.

Sampel yang dianalisis berjumlah enam buah merek kain katun, yaitu

merek Bellini, Americana, Equity, Castillo, Galliano, dan Suka-Suka.

Pemeriksaan kualitatif dilakukan menggunakan pereaksi asam kromotropat yang

akan menghasilkan pewarnaan violet, dan pereaksi Fehling yang menghasilkan

endapan merah bata. Sedangkan penetapan kadar dilakukan secara

spektrofotometri sinar tampak menggunakan pereaksi Nash pada panjang

gelombang 412 nm.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari pemeriksaan kualitatif, semua

merek kain katun positif mengandung formaldehida. Hasil penetapan kadar

formaldehida menunjukkan kadar formaldehida yang bervariasi. Pada merek

Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ± 0,43, Equity 138,10 ± 0,34, Castillo

194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47, dan Suka-Suka 81,16 ± 0,11. Sedangkan

untuk pemeriksaan terhadap kain katun yang telah dicuci menunjukkan hasil yang

negatif.
 ABSTRACT

A research has been done about formaldehyde that used as treating agent

in textiles industry. Some countries has published a requirements about

formaldehyde in textiles with various concentration. But in Indonesia, the

requirements about using formaldehyde in textiles hasn’t got attention. Based on

the fact above, this research has been done for a kinds fabrics cotton in Medan.

Samples that have been analized included fabrics cotton of six products,

they were brand of Bellini, Americana, Equity, Castillo, Galliano, and Suka-Suka.

Qualitative identification have been done with using Chromotropic Acid reagent

resulting purplish colour, and with Fehling reagent developing reddish-orange

precipitate. Quantitation was by spectrofotometric visible using Nash reagent at

maximum weave of 412 nm.

The results indicated that all of fabrics cotton samples contained

formaldehyde. Quantitative formaldehyde in samples had various concentration.

In the brand of Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ± 0,43, Equity 138,10 ±

0,34, Castillo 194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47, and Suka-Suka 81,16 ± 0,11.

However, in analysis of fabrics cotton that have been washed indicated negative

results.
 DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ............................................................................................................. ii

LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iii

KATA PENGANTAR ..................................................................................... iv

ABSTRAK ....................................................................................................... vi

ABSTRACT .................................................................................................... vii

DAFTAR ISI ................................................................................................... viii

DAFTAR TABEL ........................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiv

BAB I PENDAHULUAN................................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah ....................................................................... 3

1.3 Hipotesis ........................................................................................ 4

1.4 Tujuan ............................................................................................ 4

1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5

2.1 Formaldehida ................................................................................. 5

2.1.1 Rumus Molekul .................................................................... 5

2.1.2 Sifat Fisika dan Kimia .......................................................... 5

2.1.3 Penggunaan Formaldehida .................................................... 6

 2.1.4 Dampak terhadap Kesehatan ................................................ 6

2.2 Penggunaan Formaldehida pada Tekstil ........................................ 8

2.3 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida ........................................... 9

2.3.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat ........................ 9

2.3.2 Reaksi dengan Pereaksi Fehling ........................................... 9

2.4 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida ......................................... 10

2.4.1 Reaksi Netralisasi (Titrasi Asam-Basa) ................................ 10

2.4.2 Dengan Pereaksi Nash .......................................................... 10

2.5 Spektrofotometri ............................................................................ 11

2.5.1 Spektrofotometri Sinar Tampak ........................................... 12

2.5.2 Hukum Lambert Beer ........................................................... 13

2.6 Validasi .......................................................................................... 13

2.6.1 Perolehan Kembali................................................................. 13

2.6.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...................................... 14

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 15

3.1 Alat-Alat ........................................................................................ 15

3.2 Bahan-bahan .................................................................................. 15

3.3 Sampel ........................................................................................... 15

3.4 Pembuatan Pereaksi ....................................................................... 16

3.4.1 Larutan Asam Kromotropat 0,05% b/v ................................ 16

3.4.2 Larutan Fehling ..................................................................... 16

3.4.3 Pereaksi Nash ........................................................................ 16

3.4.4 Natrium Hidroksida 1 N b/v ................................................. 16

 3.4.5 Asam Klorida 1 N b/v ........................................................... 16

3.4.6 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v .............................................. 17

3.4.7 Larutan Merah Metil 0,1% b/v ............................................. 17

3.4.8 Hidrogen Peroksida 6% b/v .................................................. 17

3.5 Prosedur Penelitian ........................................................................ 17

3.5.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N .................................... 17

3.5.2 Pembakuan Asam Klorida 1 N ............................................. 17

3.5.3 Pembakuan Larutan Formaldehida ....................................... 18

3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel ............. 18

3.5.5.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat ............ 18

3.5.5.2 Reaksi dengan Pereaksi Fehling ............................... 19

3.5.5 Penetapan Kadar Formaldehida ............................................ 19

3.5.5.1 Pembuatan Larutan Formaldehida 1000 ppm ........... 19

3.5.5.2 Pembuatan Larutan Kerja Formaldehida 40 ppm ..... 19

3.5.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan Formaldehida ............................................... 19

3.5.5.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Formaldehida ....... 20

3.5.5.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi

Larutan Formaldehida ............................................... 20

3.5.5.6 Penentuan Kadar Formaldehida pada Sampel .......... 21

3.5.6 Pencucian Sampel ................................................................. 21

3.5.7 Penentuan Uji Perolehan Kembali ........................................ 22

3.5.8 Penentuan Analisa Data secara Statistik ............................... 22

3.5.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................... 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 24

4.1 Pembakuan Larutan Formaldehida

secara Titrasi Asam-Basa............................................................... 24

4.2 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel....................... 24

4.3 Penetapan Kadar ............................................................................ 25

4.3.1 Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida....... 25

4.3.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida........................... 27

4.3.3 Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida................ 27

4.3.4 Kadar Formaldehida pada Sampel ........................................ 28

4.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

setelah Pencucian ........................................................................... 29

4.5 Uji Perolehan Kembali .................................................................. 30

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................................... 31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 32

5.1 Kesimpulan .................................................................................... 32

5.2 Saran .............................................................................................. 32

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 33

LAMPIRAN .................................................................................................... 35
 DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Hubungan Antara Warna dengan Panjang Gelombang

Sinar Tampak ................................................................................. 12

Tabel 4.1 Hasil Pembakuan Larutan Formaldehida

secara Titrasi Asam-Basa............................................................... 24

Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

Setelah Pencucian Menggunakan
Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling .................... 25

Tabel 4.3 Kadar Formaldehida pada Berbagai Merek Sampel........................ 29

Tabel 4.4 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

Menggunakan Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v
dan Pereaksi Fehling....................................................................... 30

Tabel 4.5 Hasil Uji Perolehan Kembali .......................................................... 30

 DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 4.1. Kurva Serapan Maksimum Larutan Formaldehida

dengan Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri
Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 360 nm-460 nm ...... 26

Gambar 4.2. Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida

dengan Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri
Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 412 nm .................... 27

Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida

dengan Berbagai Konsentrasi secara Spektrofotometri
Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 412 nm .................... 28
 DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N..................... 35

Lampiran 2. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 1 N .............................. 36

Lampiran 3. Perhitungan Pembakuan Larutan Formaldehida ....................... 37

Lampiran 4. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Formaldehida.............. 38

Lampiran 5 Data Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida

pada Panjang Gelombang 412 nm dan
Nilai Koefisien Determinasi (r2) .............................................. 40

Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi ................................................ 41

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Formaldehida dalam Sampel ......... 42

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Analisa Statistik Kadar Formaldehida

pada Sampel Merek Bellini ..................................................... 43

Lampiran 9. Hasil Analisa Kadar Formaldehida dalam Sampel .................... 45

Lampiran 10. Perhitungan Perolehan Kembali (%)

Kadar Formaldehida pada Sampel ........................................... 46

Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................... 47

Lampiran 12. Formaldehyde Requirements in Textiles ................................. 48

Lampiran 13. Tabel Distribusi t ..................................................................... 49

 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penggunaan teknologi dalam menghasilkan produk, memungkinkan

pemanfaatan berbagai kimia, misalnya untuk memberi warna, tampilan yang

menarik, dan daya tahan (pengawetan) suatu produk. Pemakaian berbagai

tersebut, terutama kimia dalam proses produksi adalah sumber adanya berbagai

bahaya di lingkungan. Bahaya yang muncul tidak saja pada lingkungan industri

yang menghasilkan produk, melainkan juga pada proses lanjutan, seperti

penyimpanan, sampai distribusi dan pemasaran produk.

Salah satu industri yang memanfaatkan kimia untuk pengawetan produk

adalah industri tekstil. Industri ini menggunakan formaldehida sebagai treating

agent (pengawet) pada saat finishing (penyempurnaan) agar tekstil yang

dihasilkan lebih tahan lama dan sebagai desinfektan. Desinfektan digunakan untuk

tujuan agar yang telah disempurnakan tidak mudah kena jamur atau dimakan

organ-organ kecil (Enie, 1980). ini memang efektif sebagai pengawet, namun

pemakaian yang tidak realistis akan berbahaya bagi orang yang berinteraksi

dengan produk yang dihasilkannya.

Formaldehida adalah suatu yang pada suhu normal dan tekanan atmosfir

berbentuk gas dan tidak berwarna. Dalam perdagangan, dikenal dengan nama

larutan formaldehida (formalin) yang berbentuk cairan tidak berwarna (jernih);

mempunyai bau yang menusuk; uapnya merangsang selaput lendir hidung dan

tenggorokan (Moffat, 1986).

Pemakaian kimia formaldehida pada tekstil, menyebabkan adanya gas

formaldehida pada udara di lingkungan kerja. kimia ini memiliki bau yang sangat

tajam, dimana pada kadar 0,1-0,5 ppm telah menimbulkan gejala iritasi pada mata

dan pada saluran pernafasan atas. Masuknya ini ke dalam tubuh melalui dua cara,

yaitu secara inhalasi dan kulit yang dapat menyebabkan terjadinya radang

pernafasan akut, pneumonitis, asma bronchial dan dermatitis alergi. Formaldehida

juga berpotensi menyebabkan karsinogen jika terjadi pemaparan dalam jangka

waktu yang lama (WHO, 1989).

Di beberapa Negara, peraturan tentang pemakaian formaldehida dalam

tekstil telah diatur dengan jelas didalam perundang-undangan. Hal ini

dimaksudkan untuk menghindarkan masyarakat dari bahaya penggunaan

formaldehida pada tekstil. Pemerintah Belanda telah memberlakukan peraturan

terhadap tekstil yang mempergunakan formaldehida lebih dari 120 mg/kg, untuk

mencantumkan label ”Cucilah Sebelum Pertama Digunakan” (Anonima, 2000).

Sementara itu, sampai saat ini Indonesia belum memberlakukan peraturan

mengenai hal tersebut. Ini mengindikasikan bahwa diperlukannya berbagai

penelitian untuk mendukung pembangunan dalam bidang kesehatan lingkungan.

Kain merupakan lembaran yang relatif tipis yang terdiri dari susunan serat-

serat dalam bentuk benang (Enie, 1980). Serat benang dibagi menjadi serat alam

(seperti katun, sutra dan wol) dan serat buatan (seperti poliester, rayon, nilon, dan
akrilik) (Fowler, 2003). Pada penelitian ini dipilih kain katun karena tersebut

menyerap keringat dan nyaman digunakan untuk kegiatan sehari-hari.

Pemeriksaan formaldehida secara kualitatif dapat dilakukan dengan

menambahkan asam kromotropat dalam asam sulfat pekat dengan pemanasan

beberapa menit sehingga akan terjadi pewarnaan violet (Schunack, 1990), daan

dengan menggunakan pereaksi Fehling disertai adanya pemanasan beberapa menit

akan terbentuk endapan berwarna merah bata (Anonimb, 2008).

Penentuan kadar formaldehida dapat dilakukan dengan beberapa metode,

antara lain: titrasi volumetri asam-basa (Ditjen POM, 1979); spektrofotometri

sinar tampak menggunakan pereaksi Nash (Herlich, 1990) dan Kromatografi Cair

Kinerja Tinggi (Voncina, 2005). Dalam penelitian ini digunakan spektrofotometri

sinar tampak karena metode tersebut sederhana dan juga memiliki tingkat

ketelitian yang baik.

Berdasarkan hal di atas, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian

pemeriksaan kadar formaldehida pada kain yang beredar di pasaran.

1.2 Perumusan Masalah

- Apakah terdapat formaldehida pada kain katun

- Apakah kandungan formaldehida yang terdapat pada kain katun terdapat

dalam jumlah yang bervariasi

- Apakah kandungan formaldehida pada kain katun memenuhi persyaratan

penggunaan formaldehida pada tekstil di Pemerintah Belanda

- Apakah ada pengaruh pencucian pada kain katun terhadap kandungan

formaldehida
1.3 Hipotesis

- Terdapat formaldehida pada kain katun

- Kandungan formaldehida pada kain katun terdapat dalam jumlah yang

bervariasi

- Kandungan formaldehida pada kain katun yang memenuhi persyaratan

penggunaan formaldehida pada tekstil di Pemerintah Belanda

- Ada pengaruh pencucian terhadap kandungan formaldehida pada kain katun

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan dilakukannya penelitian ini untuk:

- Melakukan pemeriksaan kualitatif formaldehida pada kain katun

- Melakukan penetapan kadar formaldehida pada kain katun

- Mengetahui kandungan formaldehida yang diizinkan pada tekstil di

Pemerintah Belanda

- Melakukan penetapan kadar formaldehida setelah dilakukannya pencucian

pada kain katun

1.5 Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini, diharapkan dapat digunakan sebagai masukan kepada

Pemerintah, khususnya Departemen Perindustrian dan Perdagangan dalam

pengendalian penggunaan formaldehida pada bahan kain.

 BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat

spektrofometer uv-vis (Shimadzu mini 1240), neraca listrik (AND GF-200), oven,

desikator, termometer, dan alat-alat gelas sesuai kebutuhan.

3.2 Bahan-bahan

Semua yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis

keluaran E. Merck, yaitu formalin 37% b/v, asam kromotropat, asam sulfat 98%

(b/v), tembaga (II) sulfat, kalium natrium tartrat, ammonium asetat, asetil aseton,

natrium hidroksida, hidrogen peroksida 30% b/v, asam klorida 37% b/v,

fenolftalein, kalium bifthalat, natrium karbonat anhidrat, merah metil, etanol 90%,

terkecuali air suling.

3.3 Sampel

Metode sampling yang digunakan adalah metode purposif berdasarkan

pertimbangan bahwa tempat pengambilan sampel adalah homogen dan sampel

yang akan dianalisa dianggap sebagai sampel yang representatif (Sudjana, 2002).

Tempat pengambilan sampel dilakukan di Pasar Ikan Lama. Tempat ini dipilih

karena merupakan pusat dari penjualan tekstil di Medan. Setelah dilakukan

sampling terhadap semua toko yang menjual tekstil maka diperoleh populasi

15
kain katun sebanyak 30 buah merek kain dan dilakukan sampling secara acak,

sehingga diperoleh 6 buah merek kain. Untuk selanjutnya kain katun disebut

sebagai sampel.

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Larutan Asam Kromotropat 0,05% b/v

Dilarutkan 5 mg natrium kromotropat dalam 10 ml campuran 9 ml asam

sulfat 98% dan 4 ml air (Ditjen POM, 1979).

3.4.2 Pereaksi Fehling

Fehling A : Dilarutkan 36,64 g tembaga (II) sulfat dalam campuran 0,5 ml

asam sulfat pekat dalam air suling hingga 500 ml.

Fehling B : Dilarutkan 176 g kalium natrium tartrat dan 77 g natrium

hidroksida dalam air suling hingga 500 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.3 Pereaksi Nash

Dilarutkan 30 g ammonium asetat dan 0,4 ml asetil aseton lalu

ditambahkan air hingga 100 ml (Gibson dan Skett, 1991).

3.4.4 Natrium Hidroksida 1 N b/v

Dilarutkan 8 g natrium hidroksida dalam 50 ml air bebas CO 2. Setelah

larut sempurna dicukupkan volumenya dengan air bebas CO2 hingga 200 ml

(Ditjen POM, 1979).

3.4.5 Asam Klorida 1 N b/v

Diencerkan 9,8 ml HCl 37% dengan air secukupnya hingga 100 ml (Ditjen

POM, 1995).
3.4.6 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v

Dilarutkan 50 mg fenolftalein dalam 15 ml etanol 90% dan tambahkan

aquadest hingga 25 ml (Ditjen POM, 1979).

3.4.7 Larutan Merah Metil 0,1% b/v

Dilarutkan 25 mg merah metil dalam 10 ml etanol 90%, dikocok dan

dicukupkan volumenya hingga 25 ml ( Ditjen POM, 1995).

3.4.8 Hidrogen Peroksida 6% b/v

Dilarutkan 10 ml hidrogen peroksida 30% dalam 50 ml air (Ditjen POM,

1995).

3.5 Prosedur Penelitian

3.5.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N

Ditimbang seksama 300 mg kalium bifthalat yang sebelumnya telah

dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120°C, kemudian dilarutkan dalam air bebas

CO2 sebanyak 30 ml. Ditambah 2 tetes indikator fenolftalein, dititrasi dengan

NaOH hingga terjadi warna merah muda mantap (Ditjen POM, 1995). Dilakukan

perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan. Data dapat dilihat

pada Lampiran 1.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat

3.5.2 Pembakuan Asam Klorida 1 N

Ditimbang seksama 150 mg natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya

telah dikeringkan selama 1 jam pada suhu 270°C, kemudian dilarutkan dalam 15

ml air. Ditambah 2 tetes indikator merah metil, ditambahkan asam klorida

perlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat.

Dipanaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dititrasi kembali bila perlu

hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut

(Ditjen POM, 1995). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung

normalitas larutan. Data dapat dilihat pada Lampiran 2.

1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat anhidrat

3.5.3 Pembakuan Larutan Formaldehida

Ditimbang seksama 1,5 gram larutan formaldehida 37% b/v, ditambahkan

pada campuran 12,5 ml hidrogen peroksida 6% dan 25 ml NaOH 1 N, hangatkan

diatas penangas air hingga pembuihan berhenti. Dititrasi dengan asam klorida 1 N

menggunakan indikator fenolftalein. Dilakukan titrasi blanko (Ditjen POM,

1979). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.

Data dapat dilihat pada Lampiran 3.

1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg formaldehida

3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

Diukur seluas 30cm×30cm, kemudian dipotong menjadi bagian-bagian

kecil, dan ditimbang seksama. Pada wadah yang telah dikalibrasi, dimasukkan

150 ml air mendidih, dan potongan kain, diaduk hingga semua terendam, ditutup,

dibiarkan mendingin pada suhu kamar, kemudian disaring.

3.5.4.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v

Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu

ditambahkan 5 ml larutan asam kromotropat 0,05% (b/v). Larutan kemudian

dipanaskan di dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit. Diamati

selama pemanasan, jika terbentuk warna violet menunjukkan adanya

formaldehida. (Herlich, 1990).

3.5.4.2 Reaksi dengan Pereaksi Fehling

Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian

ditambahkan 1 ml pereaksi Fehling A dan Fehling B sama banyak lalu

dimasukkan ke dalam penangas air yang mendidih. Diamati selama pemanasan,

jika terjadi endapan merah bata menunjukkan adanya formaldehida (Anonim b,

2008).

3.5.5 Penetapan Kadar Formaldehida

3.5.5.1 Pembuatan Larutan Formaldehida 1000 ppm

Pada wadah yang sudah ditara, ditimbang 2,7027 g larutan formaldehida

37% dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 1 liter. Kedalam

labu tentukur tersebut ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga

homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan

dihomogenkan.

3.5.5.2 Pembuatan Larutan Kerja Formaldehida 40 ppm

Dipipet 10 ml menggunakan volum pipet larutan formaldehida 1000 ppm,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml. Ke dalam labu tentukur tersebut

ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga homogen. Kemudian

larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan.

3.5.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida

Dipipet 5 ml larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan

volum pipet dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm),
lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash. Ke dalam labu tentukur tersebut

ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan

kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30

menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan maksimum

pada panjang gelombang 360-460 nm dengan menggunakan blanko. Sebagai

blanko digunakan air suling yang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu

ditambah 10 ml Pereaksi Nash dan dicukupkan air suling hingga garis tanda

(Widyastuti, 2006).

3.5.5.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Formaldehida

Dipipet 5 ml larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan

volum pipet dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm),

lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash. Ke dalam labu tentukur tersebut

ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan

kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30

menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan pada panjang

gelombang 412 nm selama 48 menit (Widyastuti, 2006). Data dapat dilihat pada

Lampiran 4.

3.5.5.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida

Di pipet larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan maat

pipet ke dalam labu tentukur 100 ml berturut-turut: 2,5 ml; 3,75 ml; 5 ml; 6,25 ml;

dan 7,5 ml (1; 1,5; 2; 2,5; dan 3ppm). Ke dalam masing-masing labu tentukur

tersebut ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, lalu ditambahkan air suling hingga

garis tanda dan dikocok hingga homogen. Kemudian masing-masing larutan ini
dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30 menit hingga

terbentuk warna kuning yang mantap. Kemudian diukur serapannya pada panjang

gelombang 412 nm serta menggunakan larutan blanko (Widyastuti, 2006). . Data

dapat dilihat pada Lampiran 5 dan 6.

3.5.5.6 Penentuan Kadar Formaldehida pada Sampel

Diukur seluas 30cm×30cm, kemudian dipotong menjadi bagian-bagian

kecil, dan ditimbang seksama. Pada wadah yang telah dikalibrasi, dimasukkan

150 ml air mendidih, dan potongan kain, diaduk hingga semua terendam, ditutup,

dibiarkan hingga dingin pada suhu kamar. Lalu larutan disaring dan filtrat

ditampung didalam labu 200 ml. Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga

garis tanda dan dihomogenkan. Dimasukkan 5 ml dari larutan sampel tersebut

kedalam labu 50 ml, ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, lalu ditambahkan air

suling hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan dipanaskan di dalam

penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30 menit hingga terbentuk warna

kuning yang mantap. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm

(Herlich, 1990). Data dapat dilihat pada Lampiran 9.

Setelah dilakukan orientasi, maka diperoleh volume pemipetan masing-

masing merek kain katun berbeda. Untuk merek Bellini, dipipet 20 ml; merek

Americana dan Suka-Suka dipipet 10 ml; sedangkan untuk merek yang lain

mengikuti prosedur diatas.

3.5.6 Pencucian Sampel

Sampel direndam dalam larutan deterjen selama 30 menit. Kemudian

dibilas hingga bersih, dikeringkan, dan air cucian dibuang. Selanjutnya, sampel
yang telah kering diperiksa kandungan formaldehidanya secara kualitatif seperti

pada 3.5.4.

3.5.7 Penentuan Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan dengan penam larutan formaldehida 1000

ppm yang jumlahnya telah diketahui kedalam sampel kemudian dianalisis dengan

perlakuan yang sama seperti sampel. Menurut Harmita (2004), perolehan kembali

dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

CF − C A
% Perolehan kembali = × 100
C*A

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan

larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

∗
C A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

Data dapat dilihat pada Lampiran 10.

3.5.8 Penentuan Analisa Data secara Statistik

Untuk menghitung kadar formaldehida dalam sampel digunakan rumus :

x ×V × Fp
K =
BS

Dimana: K = kadar total formaldehida dalam sampel (mcg/g)

x = kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml)

V = volume sampel (ml)

Fp = faktor pengenceran

BS = berat sampel
Data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval kepercayaan 95%

dengan nilai α = 0,05.

∑( x − x)
2
Rumus yang digunakan : SD = i

n −1

xi − x
t hitung =
SD / n

Untuk menghitung kadar formaldehida secara statistik dalam sampel digunakan

rumus:

x α ( SD / n)
Kadar Formaldehida (μ) = ± (t(1-( 2 ),dk) ×

Keterangan : SD = standar deviasi

x = kadar rata-rata formaldehida dalam sampel

xi = kadar formaldehida dalam satu perlakuan

μ = kadar formaldehida pada sampel

n = jumlah perlakuan

α = tingkat kepercayaan

dk = derajat kebebasan (dk = n - 1)

t = harga t tabel sesuai dk

3.5.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

3SB
Batas Deteksi = Slope

Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

10 SB
Batas Kuantitasi = Slope (Harmita, 2004).
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa

Berdasarkan hasil pembakuan larutan formaldehida secara titrasi asam-

basa diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 (Hasil Pembakuan

NaOH 1 N, HCl 1 N dan Larutan Formaldehida pada Lampiran 1, 2, dan 3).

Tabel 4.1 Hasil Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa

No. Berat Volume NaOH Volume HCl Kadar
(mg) (ml) (ml) (%)
1. 1378 25 8,00 36,1957
2. 1407 25 7,80 35,9788
3. 1458 25 7,50 35,4862

Kadar larutan formaldehida p.a. yang tertera pada etiket adalah 37%,

namun dari data hasil penetapan kadar, diperoleh kadar rata-rata formaldehida

yaitu 36,0872% dengan nilai deviasi terkecil 0,3006%. Hal ini diduga karena

formaldehida mengalami peru kadar selama penyimpanan, akibat dari sifat fisika

formaldehida yang mudah menguap (Ditjen POM, 1979).

4.2 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel

Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida pada pada sampel

dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% b/v dan pereaksi Fehling

diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.2.

24
Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Menggunakan
Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling.
No. Merek Sampel As. Kromotropat 0,05% b/v Pereaksi Fehling
1. Bellini Violet ↓merah bata
2. Americana Violet ↓merah bata
3. Equity Violet ↓merah bata
4. Castillo Violet ↓merah bata
5. Galliano Violet ↓merah bata
6. Suka-Suka Violet ↓merah bata

Dari Tabel 4.2 diatas, dapat dilihat bahwa semua merek sampel

memberikan hasil yang positif jika direaksikan dengan pereaksi kromatropat dan

pereaksi Fehling, dimana dengan pereaksi asam kromotropat memberikan warna

violet dan dengan pereaksi Fehling memberikan endapan merah bata. Senyawa

yang mengandung formaldehida dengan adanya pereaksi asam kromotropat dalam

asam sulfat pekat dan dipanaskan, maka dalam beberapa menit akan terjadi

pewarnaan violet (Schunack, 1990). Pereaksi Fehling yang ditambahkan kedalam

sampel yang mengandung formaldehida, dan campurannya dipanaskan secara

perlahan dalam sebuah penangas air panas selama beberapa menit akan

menghasilkan endapan berwarna merah bata (Anonimb, 2008).

4.3 Penetapan Kadar

4.3.1 Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida

Penentuan panjang gelombang pada serapan maksimum larutan

formaldehida dilakukan pada konsentrasi 2 ppm dengan rentang panjang

gelombang 360-460 nm. Hal ini dilakukan karena pada panjang gelombang

maksimum kepekaannya juga maksimum dan disekitar panjang gelombang

maksimum bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum
Lambert-Beer akan terpenuhi (Rohman, 2007). Kurva serapan larutan

formaldehida dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Kurva Serapan Maksimum Larutan Formaldehida dengan

Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada
Panjang Gelombang 360 nm-460 nm.

Menurut Herlich (1990), penetapan kadar formaldehida dengan pereaksi

Nash secara spektrofotometri sinar tampak diukur pada panjang gelombang

maksimum 415 nm. Namun, dari Gambar 4.1 diatas diperoleh serapan maksimum

larutan formaldehida baku diperoleh pada panjang gelombang 412 nm. Menurut

Ditjen POM (1995), toleransi yang diperkenankan untuk jangkauan 400 nm

hingga 600 nm lebih kurang 3 nm. Sehingga, penetapan kadar formaldehida

dengan pereaksi Nash ini masih dapat dilakukan pada panjang gelombang 412

nm, dengan pertimbangan kemungkinan adanya perbedaan jenis atau merk dari

spektrofotometer yang digunakan dan perbedaan kondisi percobaan.

4.3.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida

Kurva waktu kerja larutan formaldehida dapat dilihat pada Gambar 4.2

(Data pengamatan pada Lampiran 4).

0.478
0.476
0.474
0.472
Absorbansi

0.47
0.468
0.466
0.464
0.462
0.46
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)

Gambar 4.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2

ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang
Gelombang 412 nm.

Penentuan waktu kerja kestabilan warna larutan formaldehida baku dengan

pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang

waktu satu menit selama 48 menit. Dari kurva di atas terlihat waktu pengukuran

terbaik ialah pada menit ke-31 hingga menit ke-40. Sehingga, dapat disimpulkan

bahwa formaldehida dengan pereaksi Nash stabil selama 9 menit.

4.3.3 Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida

Pembuatan kurva kalibrasi larutan formaldehida dilakukan dengan

membuat seri larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan berbagai konsentrasi

yaitu 1; 1,5; 2; 2,5; dan 3 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang

gelombang 412 nm. Linearitas kurva kalibrasi larutan formaldehida dapat dilihat

pada Gambar 4.3 (Data pengamatan dan perhitungan pada Lampiran 5 dan 6).
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida dengan Berbagai Konsentrasi
secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang
412 nm.

Dari kurva kalibrasi di atas diperoleh hubungan yang linear antara

konsentrasi dengan absorbansi. Persamaan garis yang diperoleh adalah :

y = 0,2258 x + 0,00020, dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998. Dari hasil

tersebut, dapat dikatakan terdapat korelasi yang positif antara kadar dengan

serapan. Artinya dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan

meningkat. Besar hubungannya ditentukan oleh koefisien korelasi (r) yakni

0,9998 (99,98%) dan koefisien determinasi (r2) yakni 0,9997. Hal ini berarti

terdapat 99,98% data yang memiliki hubungan linear (Sudjana, 2002).

4.3.4 Kadar Formaldehida pada Sampel

Pada proses penetapan kadar formaldehida pada sampel, seharusnya

dilakukan proses destilasi pada tekanan 760 atm dan suhu 96 °C. Hal ini tidak

dapat dilakukan karena fasilitas alat tidak memadai, sehingga dilakukan proses

perendaman.
 Hasil penetapan kadar formaldehida pada berbagai merek sampel dapat

dilihat pada Tabel 4.3 (Hasil perhitungan kadar, analisa statistik dan analisa kadar

formaldehida dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 7, 8 dan 9).

Tabel 4.3 Kadar Formaldehida pada Berbagai Merek Sampel.

No. Sampel Kadar Standar Deviasi
(merek) Formaldehida (SD)
(mcg/g)
1. Bellini 56,42 ± 1,15 0,72
2. Americana 70,58 ± 0,43 0,27
3. Equity 138,10 ± 0,34 0,33
4. Castillo 194,47 ± 0,46 0,29
5. Galliano 147,50 ± 0,47 0,29
6. Suka-Suka 81,16 ± 0,11 0,07
Keterangan : Untuk setiap merk sampel dilakukan enam kali perulangan.

Dari Tabel 4.3 diatas dapat dilihat bahwa sampel dengan merek Castillo

memiliki kadar formaldehida yang paling tinggi yaitu sebesar 194,47 mcg/g ±

0,46 dan merek Bellini memiliki kadar formaldehida yang paling rendah yaitu

sebesar 56,42 mcg/g ± 1,15, jika dibandingkan dengan kadar formaldehida dari

merek sampel yang lain. Hal ini menunjukkan bahwa, semua sampel yang diteliti

mengandung formaldehida dengan kadar yang bervariasi.

Kadar formaldehida pada sampel dengan merek Bellini, Americana, dan

Suka-Suka memenuhi persyaratan penggunaan formaldehida pada tekstil di

Negara Belanda dimana kadarnya kurang dari 120 mg/kg, sedangkan merek

Equity, Castillo dan Galliano telah melampaui persyaratan.

4.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Setelah Pencucian

Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida pada pada sampel

setelah pencucian dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% b/v

dan pereaksi Fehling diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Setelah
Pencucian Menggunakan Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi
Fehling.
No. Merek Sampel As. Kromotropat 0,05% b/v Pereaksi Fehling
1. Bellini - -
2. Americana - -
3. Equity - -
4. Castillo - -
5. Galliano - -
6. Suka-Suka - -

Dari Tabel 4.4 diatas, dapat dilihat bahwa sampel kain setelah pencucian

tidak menunjukkan reaksi yang positif dengan penam pereaksi asam kromotropat

dan pereaksi Fehling. Hal ini menunjukkan bahwa semua formaldehida yang

terkandung didalam sampel telah terlarut akibat proses perendam selama 30 menit

dan pengeringan, sehingga penetapan kadarnya tidak dilanjutkan. Berdasarkan hal

tersebut, sehingga Pemerintah Belanda mengharuskan pencucian tekstil sebelum

dipergunakan.

4.5 Uji Perolehan Kembali

Hasil uji perolehan kembali dapat dilihat pada Tabel 4.5 (Hasil

perhitungan pada Lampiran 10).

Tabel 4.5 Hasil Uji Perolehan Kembali

No. Sampel (merek) Uji Perolehan Kembali (%)
1. Bellini 86,86
2. Americana 95,95
3. Equity 102,26
4. Castillo 91,08
5. Galliano 106,92
6. Suka-Suka 81,05

Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk 1 ppm

unit yang diperiksa ialah 80-110% (Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh

tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode yang dilakukan cukup baik.
 Terjadinya perbedaan hasil uji perolehan kembali kemungkinan

disebabkan antara lain: pada setiap merek kain ditambahkan larutan formaldehida

37% (b/v) dengan kadar yang bervariasi, proses pengawetan yang berbeda dan

jenis benang yang digunakan berbeda pula tergantung dari jenis dan kualitas

kapas.

4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh dari penelitian ini ialah

berturut-turut 0,0634 mcg/ml dan 0,21135 mcg/ml (Hasil perhitungan pada

Lampiran 11).
 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

- Semua merek sampel yang telah diperiksa secara kualitatif

menggunakan pereaksi Asam Kromotropat dan pereaksi Fehling

memberikan hasil yang positif terhadap formaldehida.

- Kadar formaldehida (mcg/g) yang terdapat pada sampel

bervariasi seperti pada merek : Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ±

0,43, Equity 138,10 ± 0,34, Castillo 194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47,

dan Suka-Suka 81,16 ± 0,11.

- Kadar formaldehida pada sampel dengan merek Bellini,

Americana, dan Suka-Suka memenuhi persyaratan penggunaan

formaldehida pada tekstil di Negara Belanda, sedangkan merek Equity,

Castillo dan Galliano telah melampaui persyaratan.

- Pengaruh pencucian dapat menghilangkan kandungan

formaldehida didalam sampel.

5.2 Saran

- Disarankan kepada Pemerintah agar menerbitkan peraturan tentang

penggunaan formaldehida pada industri tekstil.

- Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kandungan

formaldehida pada berbagai jenis kain.

32
 DAFTAR PUSTAKA

Anonima. (2000). The Netherlands Regulations on Formaldehyde in Textiles.

Hongkong. Tanggal akses 21 Mei 2008.
http://www.hkstc.com

Anonimb. (2008). Oksidasi Aldehid dan Keton. Tanggal akses 21 Mei 2008.
http://www.che-is-try.org

Anonimc. (2007). Waspadai formalin Dalam Makanan. Tanggal akses 23 Juni

2008.
http://sman12bandung.sch.id

Anonimd. (....). Formaldehida. Tanggal akses 23 Juni 2008.

http://www.wikipedia.or.id

Anonime. (....). Ada Apa Dengan Formalin. Tanggal akses 23 Juni 2008.
http://www.percikan-iman.com

Day, R. A. dan Underwood, A. L.. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi

Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga. Hal 394.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta. Departemen

Kesehatan RI. Hal 58, 648, 650, 653, 675, 743-744, 748.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta. Departemen

Kesehatan RI. Hal 1066, 1176

Enie, H., dan Karmayu, K.. (1980). Pengantar Teknologi Tekstil. Edisi Pertama.
Jakarta. Departemen Pendidikan dan kebudayaan. Hal 2, 5, 23.

Fowler, J. F.. (2003). Formaldehyde As a Textile Allergen. Louisville, USA.

University of Louisville School of Medicine. Tanggal akses 21 Mei
2008.

Gibson, G.G., dan Skett, P.. (1991). Pengantar Metabolisme Obat. Penerjemah:
Iis Aisyah. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal 275.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I No. 3. Hal 119, 130-
131.

Helrich, K. (1990). Official Methods Of Analysis. 15th edition. Virginia. AOAC

Inc. page 934.

33
Iskandar, S.. (….). Zat-zat Berbahaya Dalam Produk-Produk Cina. Bagian 2.
Tanggal akses 23 Juni 2008.
http://www.che-is-try.org

Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. Penerbit

Universitas Indonesia. Hal 216-217.

Kusnoputranto, H.. (1995). Toksikologi Lingkungan. FKMUI dan Puslit Sumber

Daya Manusia dan Lingkungan. Jakarta.

Moffat, A.C.. (1986). Clarke’s Isolation and Identification of Drugs. Second

Edition. London. The Pharmaceutical Press. Page 633.

Naria, E.. (1995). Resiko Pemajanan Formaldehid Sebagai Pengawet Tekstil.

Skripsi bagian Kesehatan lingkungan FKM USU.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta. Penerbit

Pustaka Pelajar. Hal 255.

Sakamoto, T., et al. (1999). Effects of Formaldehyde, As an Indoor Air Pollutant,

On The Airway. Japan. Department of Pediatrics Nagoya University.
Page 152.

Schorr, W.F.. (1974). Formaldehyde Allergy Archives of Dermatology. Vol 1. No.

1

Schunack, W., Mayer, K., dan Haake, M.. (1990). Senyawa Obat. Edisi Kedua.
Penerjemah: Joke Wattimena dan Sriewoelan Soebito. Yogyakarta.
Penerbit Universitas Gadjah Mada. Hal 768.

Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung. Penerbit Tarsito. Hal
168, 371.

Vogel, A.I.. (1994). Kimia analisis Kuantitatif Anorganik. Cetakan Pertama.

Jakarta. Penerbit EGC. Hal 809-810.

Voncina, B.. (2005). Determination of Free Formaldehyde on Textile Substrate

by HPLC. Slovenia. ITSAPT Seminar.

Widyastuti, A.. (2006). Pengaruh Pencucian dan Pemanasan Terhadap

Penurunan Kadar Formalin pada Ikan yang Diawetkan Secara
Spektrofotometri Sinar Tampak. Skripsi Jurusan Farmasi FMIPA USU

WHO. (1989). Environmental Health Criteria 89. Joint Sponsorship of The

United Nation Environmental Program ILO and WHO. Geneva.

34
Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N

No. Berat K-Bifthalat (mg) Volume NaOH (ml)

1. 282 1,50
2. 268 1,40
3. 286 1,50

BeratK − Bifthalat ( mg )
Normalitas NaOH =
Vol .NaOH ( ml ) × BEk − bifthalat

BE K-bifthalat= 204,2

N1 = 0,9206 N

N2 = 0,9375 N

N3 = 0,9337 N

Normalitas rata-rata (Nr) dan persen deviasi (% d)

N1 + N 2 0,9206 N + 0,9375 N
Nr1 = = = 0,9290 N
2 2

( N 2 − Nr1 ) × 100% = ( 0,9375N − 0,9290N ) × 100% = 0,9%

% d1 =
Nr1 0,9290N

N1 + N 3 0,9206 N + 0,9337 N
Nr2 = = = 0,9271 N
2 2

( N3 − Nr2 ) × 100% = ( 0,9337N − 0,9271N ) × 100% = 0,7%

% d2 =
Nr2 0,9271N

N 2 + N 3 0,9375 N + 0,9337 N
Nr3 = = = 0,9356 N
2 2

( N 2 − Nr3 ) × 100% = ( 0,9375N − 0,9356N ) × 100% = 0,2%

% d3 =
Nr3 0,9356N

Normalitas NaOH adalah Normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil,

yaitu % d3 = 0,2 % dengan Normalitas 0,9356 N

Lampiran 2. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 1 N

No. Berat Na2CO3 anhidrat (mg) Volume HCl (ml)

1. 154 2,35
2 158 2,40
3. 159 2,45

BeratNa 2 CO 3 anhidrat ( mg )
Normalitas HCl =
Vol .HCl ( ml ) × BENa 2 CO 3 anhidrat

BE Na2CO3 anhidrat = 52,99

N1 = 1,2367 N

N2 = 1,2424 N

N3 = 1,2247 N

Normalitas rata-rata (Nr) dan persen deviasi (% d)

N1 + N 2 1,2367 N + 1,2424 N
Nr1 = = = 1,2395 N
2 2

( N 2 − Nr1 ) × 100% = (1,2424N − 1,2395N ) × 100% = 0,23%

% d1 =
Nr1 1,2395N

N1 + N 3 1,2367 N + 1,2247 N
Nr2 = = = 1,2307 N
2 2

( N1 − Nr2 ) × 100% = (1,2367N − 1,2307N ) × 100% = 0,48%

% d2 =
Nr2 1,2307N

N 2 + N 3 1,2424 N + 1,2247 N
Nr3 = = = 1,2335 N
2 2

( N 2 − Nr3 ) × 100% = (1,2424N − 1,2335N ) × 100% = 0,72%

% d3 =
Nr3 1,2335N

Normalitas HCl adalah Normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil, yaitu

% d1 = 0,23 % dengan Normalitas 1,2395 N

Lampiran 3. Perhitungan Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-
Basa

No. Berat Formalin Volume NaOH Volume HCl Kadar Formaldehida

(mg) (ml) (ml) (%)
1. 1378 25 8,00 36,1957
2. 1407 25 7,80 35,9788
3. 1458 25 7,50 35,4862

( Vt − Vb) × NormalitasHCl× BE _ formaldehid × 100%

Kadar =
Berat_ lar. formaldehid ( mg)

Keterangan : Vt = Volume HCl (ml)

Vb = Volume blanko = 21,40 ml

Normalitas HCl = 1,2395 N

BE formaldehida = 30,03

Kadar rata-rata (Kr) dan persen deviasi (% d)

K1 + K 2 36,1957% + 35,9788%
Kr1 = = = 36,0872%
2 2

( K1 − Kr1 ) × 100% = ( 36,1957% − 36,0872% ) × 100% = 0,3006%

% d1 =
Kr1 36,0872%

K1 + K 3 36,1957% + 35,4862%
Kr2 = = = 35,8409%
2 2

( K1 − Kr2 ) × 100% = ( 36,1957% − 35,8409%) × 100% = 0,9899%

% d2 =
Kr2 35,8409%

K 2 + K 3 35,9788% + 35,4862%
Kr3 = = = 35,7325%
2 2

( K 2 − Kr3 ) × 100% = ( 35,9788% − 35,7325% ) × 100% = 0,6893%

% d3 =
Kr3 35,7325%

Kadar larutan formaldehida adalah kadar rata-rata dengan persen deviasi terkecil,

yaitu % d1 = 0,3006 % dengan Kadar 36,0872 %

Lampiran 4. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Formaldehida

No. Menit ke- Serapan (A)

1. 1 0,4611
2. 2 0,4620
3. 3 0,4626
4. 4 0,4645
5. 5 0,4650
6. 6 0,4656
7. 7 0,4664
8. 8 0,4664
9. 9 0,4664
10. 10 0,4669
11. 11 0,4674
12. 12 0,4674
13. 13 0,4679
14. 14 0,4684
15. 15 0,4684
16. 16 0,4690
17. 17 0,4690
18. 18 0,4695
19. 19 0,4695
20. 20 0,4695
21. 21 0,4708
22. 22 0,4713
23. 23 0,4719
24. 24 0,4719
25. 25 0,4724
26. 26 0,4729
27. 27 0,4724
28. 28 0,4729
29. 29 0,4734
30. 30 0,4739
 31. 31 0,4744
32. 32 0,4744
33. 33 0,4744
34. 34 0,4744
35. 35 0,4744
36. 36 0,4744
37. 37 0,4744
38. 38 0,4744
39. 39 0,4744
40. 40 0,4744
41. 41 0,4739
42. 42 0,4739
43. 43 0,4739
44. 44 0,4744
45. 45 0,4747
46. 46 0,4747
47. 47 0,4752
48. 48 0,4755

Keterangan : Kestabilan warna larutan formaldehida pada konsentrasi 2 ppm

diperoleh pada menit ke-31 sampai menit ke-40, sehingga stabil
selama 9 menit.
Lampiran 5. Data Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida pada Panjang
Gelombang 412 nm dan Nilai Koefisien Determinasi (r2)
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi

No. x y xy x2 y2
1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2. 1,0000 0,2270 0,2270 1,0000 0,0515
3. 1,5000 0,3470 0,5205 2,2500 0,1204
4. 2,0000 0,4550 0,9100 4,0000 0,2070
5. 2,5000 0,5600 1,4000 6,2500 0,3136
6. 3,0000 0,6810 2,0430 9,0000 0,4637
2 2
n=6 Σ x = 10,000 Σ y = 2,2700 Σ xy = 5,1005 Σ x = 22,5000 Σ y = 1,1563
x = 1,6667 y = 0,3783

a =
∑ xy − ( ∑ x )( ∑ y ) / n
∑ x − (∑ x) / n
2 2

5,1005 − (10 ,000 )( 2,2700 ) / 6

a =
22,5000 − (10,0000 ) / 6
2

5,1005 −3,7833
a = 22 ,5000 −16 ,6667

a = 0,2258

b = y −a x

b = (0,3783) – (0,2258 x 1,6667)

b = 0,0020

Maka, persamaan regresinya adalah : y = 0,2258 x + 0,00020

r=
∑ xy − ( ∑ x )( ∑ y ) / n
[(∑ x ) − ( ∑ x) / n] ⋅ [( ∑ y ) − ( ∑ y )
2 2 2 2
/n ]
5,1005 − (10,0000 ) × ( 2,2700 ) / 6
r=
[( 22,5000 ) − (10,0000 ) / 6] ⋅ [(1,1563 ) − ( 2,2700 ) / 6]
2 2

r = 0,9998

Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Formaldehida dalam Sampel

Berat sampel yang ditimbang = 19,252 gram

Serapan (y) = 0,4835

Persamaan regresi : y = 0,2258 x + 0,00020

y − 0,0020
Kadar formaldehida (x) = 0,2258

0,4835 − 0,0020
x = 0,2258

x = 2,1324 mcg/ml

x ×V × Fp
Rumus Perhitungan Kadar Formaldehida : K =
BS

Dimana: K = kadar total formaldehida dalam sampel (mcg/g)

x = kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml)

V = volume sampel (ml)

Fp = faktor pengenceran

BS = berat sampel

2,1324 mcg / ml ×200 ml ×2,5

Kadar total formaldehida = 19 ,252 g

= 55,3812 mcg/g

= 55,3812 ppm

Kadar formalin pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang

sama seperti contoh diatas.

Lampiran 8. Contoh Perhitungan Analisa Statistik Kadar Formaldehida pada

Sampel Merek Bellini
No. Kadar Formalin (x) xi - x (xi - x )
1. 55,3812 0,6237 0,3890
2. 56,6777 1,9202 3,6871
3. 51,7226 -3,0349 9,2106
4. 51,1323 -3,6252 13,1421
5. 56,5730 1,8155 3,2960
6. 57,0583 2,3008 5,2937
n=6 x = 54,7575 Σ (xi - x ) = 35,0185

∑( x − x)
2
SD = i 35,0185
= = 2,6464
n −1 5

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel

= 2,57. Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.

xi − x
t hitung =
SD / n

t hitung 1 = 0,5773 (data diterima)

t hitung 2 = 1,7773 (data diterima)

t hitung 3 = 2,8091 (data ditolak)

t hitung 4 = 3,3555 (data ditolak)

t hitung 5 = 1,6804 (data diterima)

t hitung 6 = 2,1296 (data diterima)

Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data

ke-3 dan ke-4.

No. Kadar Formalin (x) xi - x (xi - x )

1. 55,3812 0,6237 0,3890
2. 56,6777 1,9202 3,6871
 5. 56,5730 1,8155 3,2960
6. 57,0583 2,3008 5,2937
n=4 x = 56,42255 Σ (xi - x ) = 1,5761

∑( x − x)
2
SD = i 1,5761
= = 0,7248
n −1 3

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel

= 3,18. Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.

xi − x
t hitung =
SD / n

t hitung 1 = 2,8733 (data diterima)

t hitung 2 = 0,7039 (data diterima)

t hitung 5 = 0,4150 (data diterima)

t hitung 6 = 1,7541 (data diterima)

α
Kadar Formalin (μ) =
x
± ( t(1-( 2 )) × SD / n
)

= 56,4225 ± (3,18 × 0,7248 / 4 )

= 56,4225 ± 1,1524 dibulatkan menjadi 56,42 ± 1,15 ppm

Perhitungan analisa statistik kadar formaldehida pada sampel yang lain

dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.

Lampiran 9. Hasil Analisa Kadar Formaldehida dalam Sampel

 KADAR
KODE BERAT KADAR
No. Fp ABSORBANSI SEBENARNYA
SAMPEL (gram) (ppm)
(ppm)
1. A 19,252 2,5 0,4835 55,3812 56,42 ± 1,15
2. 19,378 0,4950 56,6777
3. 19,098 0,4481 51,7226
4. 19,076 0,4425 51,1323
5. 19,367 0,4968 56,5730
6. 19,183 0,4963 57,0583
1. B 19,942 5 0,3191 70,4192 70,58 ± 0,43
2. 20,089 0,3232 70,8099
3. 19,879 0,3127 69,2187
4. 19,979 0,3191 70,2888
5. 20,146 0,3241 70,8081
6. 19,915 0,3135 69,2694
1. C 19,429 10 0,3050 138,3545 138,10 ± 0,34
2. 19,398 0,3040 137,9008
3. 19,380 0,3036 137,8431
4. 19,434 0,3050 138,0982
5. 19,468 0,3057 138,1755
6. 19,439 0,3054 138,2376
1. D 20,311 10 0,4435 194,3058 194,47 ± 0,46
2. 50,563 0,4584 196,5861
3. 20,318 0,4478 194,8963
4. 20,495 0,4594 196,6889
5. 20,598 0,4496 194,3526
6. 20,148 0,4440 194,3121
1. E 18,410 10 0,6160 147,7023 147,50 ± 0,47
2. 18,136 0,5961 145,0761
3. 18,394 0,6132 147,1567
4. 18,421 0,6167 147,7824
5. 18,308 0,6112 147,3618
6. 18,153 0,5967 145,0834
1. F 20,093 5 0,3700 81,1128 81,16 ± 0,11
2. 19,958 0,3682 81,2606
3. 19,792 0,3329 74,0400
4. 20,067 0,3325 81,1282
5. 19,940 0,3696 81,1334
6. 19,811 0,3673 73,8832

Keterangan : A= Bellini; B = Americana; C = Equity; D = Castillo;

E = Galliano; F = Suka-Suka

Lampiran 10. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Formaldehida pada

Sampel.
 ∗ Perolehan
No Merek Massa V1000ppm CA CA CF
Absorbansi Kembali
. Sampel (g) (ml) (mcg/ml) (mcg/ml) (mcg/ml)
(%)
1. Bellini 0,6503 19,28 0,4 56,4225 20,7415 74,4387
86,86
5
2. Americana 0,6249 19,94 1,4 70,5815 70,5815 138,305
95,95
6 2
3. Equity 0,6181 19,44 2,7 138,635 138,838 280,611
102,26
7 7 9 0
4. Castillo 0,6540 20,32 2,0 194,466 98,3816 284,078
91,08
9 7 0
5. Galliano 0,6086 18,30 2,5 147,500 136,582 293,536
106,92
4 8 2 7
6. Suka-Suka 0,6237 19,94 1,4 81,1587 70,2000 138,059
81,05
3 5

CF − C A
% Perolehan kembali = × 100
C*A

Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penam

larutan baku

CA = konsentrasi sampel awal

∗
C A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

V1000ppm = volume larutan formaldehida baku yang ditambahkan

Contoh perhitungan % Perolehan kembali pada sampel merek Bellini :

( 74,4387mcg /ml - 56,4225mcg /ml )

% Perolehan kembali = 20 ,7415 mcg / ml
×100

= 86,86 %

Perhitungan perolehan kembali(%) kadar formaldehida pada sampel merek

lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

No. x y yi y- yi (y- yi)2

1. 0,0000 0,0000 0,0020 - 0,0020 0,00000400
2. 1,0000 0,2270 0,2278 - 0,0008 0,00000064
3. 1,5000 0,3470 0,3407 0,0063 0,00003969
4. 2,0000 0,4550 0,4536 0,0014 0,00000196
5. 2,5000 0,5600 0,5665 - 0,0065 0,00004225
6. 3,0000 0,6810 0,6794 0,0016 0,00000256
n=6 Σ (y- yi)2 = 9,11x 10-5

∑( y − yi )
2
Simpangan Baku (SB) =
n −2

9,11 ×10 −5
=
6 −2

= 4,7723 × 10-3

3SB 3 ×4,7723 ×10 −3

Batas Deteksi = = = 0,634 mcg/ml
Slope 0,2258

10 SB 10 ×4,7723 ×10 −3
Batas Kuantitasi = Slope = = 0,21135 mcg/ml
0,2258