Professional Documents
Culture Documents
SKRIPSI
OLEH :
YASMIN RIFAYANTI
NIM 040804051
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2008
PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN
DENGAN PEREAKSI NASH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH :
YASMIN RIFAYANTI
NIM 040804051
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2008
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Judul:
PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN
DENGAN PEREAKSI NASH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
Oleh:
YASMIN RIFAYANTI
NIM. 040804051
Dekan,
(Prof.Dr.Sumadio Hadisahputra,Apt.)
NIP . 131 283 716
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan karunia dan rahmat yang tidak terhingga sehingga penulis dapat
menyelesaikan penelitian serta penyusunan skripsi ini. Skripsi ini diajukan untuk
Rusali Rokan, Ibunda Lely Nurzehan, dan kedua adikku Fachri dan Wahyu yang
telah memberikan cinta dan semangat, serta kepada Keluarga Besar H. M. Rasyid
Ganie (Akik), dan Keluarga Besar H. A. Wahab Rokan (Atok) atas semua curahan
Sumatera Utara.
2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt. dan Ibu Dra. Salbiah sebagai dosen
pembimbing dan penasehat akademik atas segala arahan serta nasehat selama
3. Bapak dan Ibu Panitia Penguji atas segala arahan dan masukan yang
dosen.
Kelas serta seluruh pihak yang telah memberikan kasih sayang, bantuan,
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas jasa-jasa besar
mereka.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan sehingga
semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan berarti bagi ilmu pengetahuan
Penulis,
(Yasmin Rifayanti)
ABSTRAK
pengawet yang digunakan pada industri tekstil. Pada beberapa Negara, telah
Sampel yang dianalisis berjumlah enam buah merek kain katun, yaitu
Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ± 0,43, Equity 138,10 ± 0,34, Castillo
194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47, dan Suka-Suka 81,16 ± 0,11. Sedangkan
untuk pemeriksaan terhadap kain katun yang telah dicuci menunjukkan hasil yang
negatif.
ABSTRACT
A research has been done about formaldehyde that used as treating agent
the fact above, this research has been done for a kinds fabrics cotton in Medan.
Samples that have been analized included fabrics cotton of six products,
they were brand of Bellini, Americana, Equity, Castillo, Galliano, and Suka-Suka.
Qualitative identification have been done with using Chromotropic Acid reagent
In the brand of Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ± 0,43, Equity 138,10 ±
0,34, Castillo 194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47, and Suka-Suka 81,16 ± 0,11.
However, in analysis of fabrics cotton that have been washed indicated negative
results.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ............................................................................................................. ii
ABSTRAK ....................................................................................................... vi
BAB I PENDAHULUAN................................................................................. 1
LAMPIRAN .................................................................................................... 35
DAFTAR TABEL
Halaman
Halaman
Halaman
tersebut, terutama kimia dalam proses produksi adalah sumber adanya berbagai
bahaya di lingkungan. Bahaya yang muncul tidak saja pada lingkungan industri
dihasilkan lebih tahan lama dan sebagai desinfektan. Desinfektan digunakan untuk
tujuan agar yang telah disempurnakan tidak mudah kena jamur atau dimakan
organ-organ kecil (Enie, 1980). ini memang efektif sebagai pengawet, namun
pemakaian yang tidak realistis akan berbahaya bagi orang yang berinteraksi
Formaldehida adalah suatu yang pada suhu normal dan tekanan atmosfir
berbentuk gas dan tidak berwarna. Dalam perdagangan, dikenal dengan nama
formaldehida pada udara di lingkungan kerja. kimia ini memiliki bau yang sangat
tajam, dimana pada kadar 0,1-0,5 ppm telah menimbulkan gejala iritasi pada mata
dan pada saluran pernafasan atas. Masuknya ini ke dalam tubuh melalui dua cara,
yaitu secara inhalasi dan kulit yang dapat menyebabkan terjadinya radang
terhadap tekstil yang mempergunakan formaldehida lebih dari 120 mg/kg, untuk
Kain merupakan lembaran yang relatif tipis yang terdiri dari susunan serat-
serat dalam bentuk benang (Enie, 1980). Serat benang dibagi menjadi serat alam
(seperti katun, sutra dan wol) dan serat buatan (seperti poliester, rayon, nilon, dan
akrilik) (Fowler, 2003). Pada penelitian ini dipilih kain katun karena tersebut
beberapa menit sehingga akan terjadi pewarnaan violet (Schunack, 1990), daan
sinar tampak menggunakan pereaksi Nash (Herlich, 1990) dan Kromatografi Cair
sinar tampak karena metode tersebut sederhana dan juga memiliki tingkat
formaldehida
1.3 Hipotesis
bervariasi
Pemerintah Belanda
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat
spektrofometer uv-vis (Shimadzu mini 1240), neraca listrik (AND GF-200), oven,
3.2 Bahan-bahan
keluaran E. Merck, yaitu formalin 37% b/v, asam kromotropat, asam sulfat 98%
(b/v), tembaga (II) sulfat, kalium natrium tartrat, ammonium asetat, asetil aseton,
natrium hidroksida, hidrogen peroksida 30% b/v, asam klorida 37% b/v,
fenolftalein, kalium bifthalat, natrium karbonat anhidrat, merah metil, etanol 90%,
3.3 Sampel
yang akan dianalisa dianggap sebagai sampel yang representatif (Sudjana, 2002).
Tempat pengambilan sampel dilakukan di Pasar Ikan Lama. Tempat ini dipilih
sampling terhadap semua toko yang menjual tekstil maka diperoleh populasi
15
kain katun sebanyak 30 buah merek kain dan dilakukan sampling secara acak,
sehingga diperoleh 6 buah merek kain. Untuk selanjutnya kain katun disebut
sebagai sampel.
larut sempurna dicukupkan volumenya dengan air bebas CO2 hingga 200 ml
Diencerkan 9,8 ml HCl 37% dengan air secukupnya hingga 100 ml (Ditjen
POM, 1995).
3.4.6 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v
1995).
dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120°C, kemudian dilarutkan dalam air bebas
NaOH hingga terjadi warna merah muda mantap (Ditjen POM, 1995). Dilakukan
perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan. Data dapat dilihat
pada Lampiran 1.
telah dikeringkan selama 1 jam pada suhu 270°C, kemudian dilarutkan dalam 15
hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut
(Ditjen POM, 1995). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung
diatas penangas air hingga pembuihan berhenti. Dititrasi dengan asam klorida 1 N
1979). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.
kecil, dan ditimbang seksama. Pada wadah yang telah dikalibrasi, dimasukkan
150 ml air mendidih, dan potongan kain, diaduk hingga semua terendam, ditutup,
2008).
37% dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 1 liter. Kedalam
labu tentukur tersebut ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga
homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml. Ke dalam labu tentukur tersebut
larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan.
volum pipet dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm),
lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash. Ke dalam labu tentukur tersebut
ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan
menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan maksimum
blanko digunakan air suling yang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu
ditambah 10 ml Pereaksi Nash dan dicukupkan air suling hingga garis tanda
(Widyastuti, 2006).
volum pipet dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm),
ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan
menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan pada panjang
gelombang 412 nm selama 48 menit (Widyastuti, 2006). Data dapat dilihat pada
Lampiran 4.
pipet ke dalam labu tentukur 100 ml berturut-turut: 2,5 ml; 3,75 ml; 5 ml; 6,25 ml;
dan 7,5 ml (1; 1,5; 2; 2,5; dan 3ppm). Ke dalam masing-masing labu tentukur
garis tanda dan dikocok hingga homogen. Kemudian masing-masing larutan ini
dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30 menit hingga
terbentuk warna kuning yang mantap. Kemudian diukur serapannya pada panjang
kecil, dan ditimbang seksama. Pada wadah yang telah dikalibrasi, dimasukkan
150 ml air mendidih, dan potongan kain, diaduk hingga semua terendam, ditutup,
dibiarkan hingga dingin pada suhu kamar. Lalu larutan disaring dan filtrat
ditampung didalam labu 200 ml. Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga
kuning yang mantap. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm
masing merek kain katun berbeda. Untuk merek Bellini, dipipet 20 ml; merek
Americana dan Suka-Suka dipipet 10 ml; sedangkan untuk merek yang lain
dibilas hingga bersih, dikeringkan, dan air cucian dibuang. Selanjutnya, sampel
yang telah kering diperiksa kandungan formaldehidanya secara kualitatif seperti
pada 3.5.4.
ppm yang jumlahnya telah diketahui kedalam sampel kemudian dianalisis dengan
perlakuan yang sama seperti sampel. Menurut Harmita (2004), perolehan kembali
CF − C A
% Perolehan kembali = × 100
C*A
larutan baku
x ×V × Fp
K =
BS
Fp = faktor pengenceran
BS = berat sampel
Data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval kepercayaan 95%
∑( x − x)
2
Rumus yang digunakan : SD = i
n −1
xi − x
t hitung =
SD / n
rumus:
x α ( SD / n)
Kadar Formaldehida (μ) = ± (t(1-( 2 ),dk) ×
n = jumlah perlakuan
α = tingkat kepercayaan
3SB
Batas Deteksi = Slope
10 SB
Batas Kuantitasi = Slope (Harmita, 2004).
BAB IV
basa diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 (Hasil Pembakuan
Kadar larutan formaldehida p.a. yang tertera pada etiket adalah 37%,
namun dari data hasil penetapan kadar, diperoleh kadar rata-rata formaldehida
yaitu 36,0872% dengan nilai deviasi terkecil 0,3006%. Hal ini diduga karena
formaldehida mengalami peru kadar selama penyimpanan, akibat dari sifat fisika
dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% b/v dan pereaksi Fehling
24
Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Menggunakan
Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling.
No. Merek Sampel As. Kromotropat 0,05% b/v Pereaksi Fehling
1. Bellini Violet ↓merah bata
2. Americana Violet ↓merah bata
3. Equity Violet ↓merah bata
4. Castillo Violet ↓merah bata
5. Galliano Violet ↓merah bata
6. Suka-Suka Violet ↓merah bata
Dari Tabel 4.2 diatas, dapat dilihat bahwa semua merek sampel
memberikan hasil yang positif jika direaksikan dengan pereaksi kromatropat dan
violet dan dengan pereaksi Fehling memberikan endapan merah bata. Senyawa
asam sulfat pekat dan dipanaskan, maka dalam beberapa menit akan terjadi
perlahan dalam sebuah penangas air panas selama beberapa menit akan
gelombang 360-460 nm. Hal ini dilakukan karena pada panjang gelombang
maksimum bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum
Lambert-Beer akan terpenuhi (Rohman, 2007). Kurva serapan larutan
maksimum 415 nm. Namun, dari Gambar 4.1 diatas diperoleh serapan maksimum
larutan formaldehida baku diperoleh pada panjang gelombang 412 nm. Menurut
dengan pereaksi Nash ini masih dapat dilakukan pada panjang gelombang 412
nm, dengan pertimbangan kemungkinan adanya perbedaan jenis atau merk dari
Kurva waktu kerja larutan formaldehida dapat dilihat pada Gambar 4.2
0.478
0.476
0.474
0.472
Absorbansi
0.47
0.468
0.466
0.464
0.462
0.46
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)
waktu satu menit selama 48 menit. Dari kurva di atas terlihat waktu pengukuran
terbaik ialah pada menit ke-31 hingga menit ke-40. Sehingga, dapat disimpulkan
yaitu 1; 1,5; 2; 2,5; dan 3 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang
gelombang 412 nm. Linearitas kurva kalibrasi larutan formaldehida dapat dilihat
pada Gambar 4.3 (Data pengamatan dan perhitungan pada Lampiran 5 dan 6).
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida dengan Berbagai Konsentrasi
secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang
412 nm.
y = 0,2258 x + 0,00020, dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998. Dari hasil
tersebut, dapat dikatakan terdapat korelasi yang positif antara kadar dengan
0,9998 (99,98%) dan koefisien determinasi (r2) yakni 0,9997. Hal ini berarti
dilakukan proses destilasi pada tekanan 760 atm dan suhu 96 °C. Hal ini tidak
dapat dilakukan karena fasilitas alat tidak memadai, sehingga dilakukan proses
perendaman.
Hasil penetapan kadar formaldehida pada berbagai merek sampel dapat
dilihat pada Tabel 4.3 (Hasil perhitungan kadar, analisa statistik dan analisa kadar
Dari Tabel 4.3 diatas dapat dilihat bahwa sampel dengan merek Castillo
memiliki kadar formaldehida yang paling tinggi yaitu sebesar 194,47 mcg/g ±
0,46 dan merek Bellini memiliki kadar formaldehida yang paling rendah yaitu
sebesar 56,42 mcg/g ± 1,15, jika dibandingkan dengan kadar formaldehida dari
merek sampel yang lain. Hal ini menunjukkan bahwa, semua sampel yang diteliti
Negara Belanda dimana kadarnya kurang dari 120 mg/kg, sedangkan merek
dan pereaksi Fehling diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Setelah
Pencucian Menggunakan Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi
Fehling.
No. Merek Sampel As. Kromotropat 0,05% b/v Pereaksi Fehling
1. Bellini - -
2. Americana - -
3. Equity - -
4. Castillo - -
5. Galliano - -
6. Suka-Suka - -
Dari Tabel 4.4 diatas, dapat dilihat bahwa sampel kain setelah pencucian
tidak menunjukkan reaksi yang positif dengan penam pereaksi asam kromotropat
dan pereaksi Fehling. Hal ini menunjukkan bahwa semua formaldehida yang
terkandung didalam sampel telah terlarut akibat proses perendam selama 30 menit
dipergunakan.
Hasil uji perolehan kembali dapat dilihat pada Tabel 4.5 (Hasil
Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk 1 ppm
unit yang diperiksa ialah 80-110% (Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh
tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode yang dilakukan cukup baik.
Terjadinya perbedaan hasil uji perolehan kembali kemungkinan
disebabkan antara lain: pada setiap merek kain ditambahkan larutan formaldehida
37% (b/v) dengan kadar yang bervariasi, proses pengawetan yang berbeda dan
jenis benang yang digunakan berbeda pula tergantung dari jenis dan kualitas
kapas.
Lampiran 11).
BAB V
5.1 Kesimpulan
0,43, Equity 138,10 ± 0,34, Castillo 194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47,
5.2 Saran
32
DAFTAR PUSTAKA
Anonimb. (2008). Oksidasi Aldehid dan Keton. Tanggal akses 21 Mei 2008.
http://www.che-is-try.org
Anonime. (....). Ada Apa Dengan Formalin. Tanggal akses 23 Juni 2008.
http://www.percikan-iman.com
Enie, H., dan Karmayu, K.. (1980). Pengantar Teknologi Tekstil. Edisi Pertama.
Jakarta. Departemen Pendidikan dan kebudayaan. Hal 2, 5, 23.
Gibson, G.G., dan Skett, P.. (1991). Pengantar Metabolisme Obat. Penerjemah:
Iis Aisyah. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal 275.
33
Iskandar, S.. (….). Zat-zat Berbahaya Dalam Produk-Produk Cina. Bagian 2.
Tanggal akses 23 Juni 2008.
http://www.che-is-try.org
Schunack, W., Mayer, K., dan Haake, M.. (1990). Senyawa Obat. Edisi Kedua.
Penerjemah: Joke Wattimena dan Sriewoelan Soebito. Yogyakarta.
Penerbit Universitas Gadjah Mada. Hal 768.
Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung. Penerbit Tarsito. Hal
168, 371.
34
Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N
BeratK − Bifthalat ( mg )
Normalitas NaOH =
Vol .NaOH ( ml ) × BEk − bifthalat
BE K-bifthalat= 204,2
N1 = 0,9206 N
N2 = 0,9375 N
N3 = 0,9337 N
N1 + N 2 0,9206 N + 0,9375 N
Nr1 = = = 0,9290 N
2 2
N1 + N 3 0,9206 N + 0,9337 N
Nr2 = = = 0,9271 N
2 2
N 2 + N 3 0,9375 N + 0,9337 N
Nr3 = = = 0,9356 N
2 2
BeratNa 2 CO 3 anhidrat ( mg )
Normalitas HCl =
Vol .HCl ( ml ) × BENa 2 CO 3 anhidrat
N1 = 1,2367 N
N2 = 1,2424 N
N3 = 1,2247 N
N1 + N 2 1,2367 N + 1,2424 N
Nr1 = = = 1,2395 N
2 2
N1 + N 3 1,2367 N + 1,2247 N
Nr2 = = = 1,2307 N
2 2
N 2 + N 3 1,2424 N + 1,2247 N
Nr3 = = = 1,2335 N
2 2
Normalitas HCl adalah Normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil, yaitu
BE formaldehida = 30,03
K1 + K 2 36,1957% + 35,9788%
Kr1 = = = 36,0872%
2 2
K1 + K 3 36,1957% + 35,4862%
Kr2 = = = 35,8409%
2 2
K 2 + K 3 35,9788% + 35,4862%
Kr3 = = = 35,7325%
2 2
Kadar larutan formaldehida adalah kadar rata-rata dengan persen deviasi terkecil,
No. x y xy x2 y2
1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2. 1,0000 0,2270 0,2270 1,0000 0,0515
3. 1,5000 0,3470 0,5205 2,2500 0,1204
4. 2,0000 0,4550 0,9100 4,0000 0,2070
5. 2,5000 0,5600 1,4000 6,2500 0,3136
6. 3,0000 0,6810 2,0430 9,0000 0,4637
2 2
n=6 Σ x = 10,000 Σ y = 2,2700 Σ xy = 5,1005 Σ x = 22,5000 Σ y = 1,1563
x = 1,6667 y = 0,3783
a =
∑ xy − ( ∑ x )( ∑ y ) / n
∑ x − (∑ x) / n
2 2
5,1005 −3,7833
a = 22 ,5000 −16 ,6667
a = 0,2258
b = y −a x
b = 0,0020
r=
∑ xy − ( ∑ x )( ∑ y ) / n
[(∑ x ) − ( ∑ x) / n] ⋅ [( ∑ y ) − ( ∑ y )
2 2 2 2
/n ]
5,1005 − (10,0000 ) × ( 2,2700 ) / 6
r=
[( 22,5000 ) − (10,0000 ) / 6] ⋅ [(1,1563 ) − ( 2,2700 ) / 6]
2 2
r = 0,9998
y − 0,0020
Kadar formaldehida (x) = 0,2258
0,4835 − 0,0020
x = 0,2258
x = 2,1324 mcg/ml
x ×V × Fp
Rumus Perhitungan Kadar Formaldehida : K =
BS
Fp = faktor pengenceran
BS = berat sampel
= 55,3812 mcg/g
= 55,3812 ppm
Kadar formalin pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang
∑( x − x)
2
SD = i 35,0185
= = 2,6464
n −1 5
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel
xi − x
t hitung =
SD / n
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data
∑( x − x)
2
SD = i 1,5761
= = 0,7248
n −1 3
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel
xi − x
t hitung =
SD / n
α
Kadar Formalin (μ) =
x
± ( t(1-( 2 )) × SD / n
)
CF − C A
% Perolehan kembali = × 100
C*A
larutan baku
= 86,86 %
lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
∑( y − yi )
2
Simpangan Baku (SB) =
n −2
9,11 ×10 −5
=
6 −2
= 4,7723 × 10-3
10 SB 10 ×4,7723 ×10 −3
Batas Kuantitasi = Slope = = 0,21135 mcg/ml
0,2258