Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Licenciatura en Química
Laboratorio de Química Analítica IV

REPORTE 2
24 de Febrero de 2011

“Absorción Atómica: Determinación de Cobre mediante una

curva de calibración y una curva de adiciones patrón.”

Integrantes:

Aquino Escobar José Manuel Alejandro

Castillo Martín del Campo Eduardo Daniel

Magallanes Mendoza Marco Antonio

Introducción

La espectroscopia de adsorción atómica usa la adsorción de la luz para

medir la concentración de la fase gaseosa de átomos. Ya que la mayoría
de las muestras son sólidas o líquidas, los átomos o iones de los analitos
deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los átomos
adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de
energía más altos. La concentración del analito es determinada por la
cantidad de adsorción. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente
en la espectroscopia AA es difícil debido a la eficiencia de la atomización
de la muestra de la matriz y a la no-uniformidad de la concentración, y a
la longitud de la trayectoria de los átomos del analito (en el horno de
grafito AA). Las mediciones de concentración son generalmente
determinadas de una curva de calibración, después de haber calibrado
el aparato con los estándares de concentración conocida.
Fenómenos que tienen lugar en la llama
1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo
diminutas partículas de sal seca.
2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.
3. - Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian
progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales. Estos
átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopia de
absorción atómica y son las especies emisoras en fotometría de llama.
4. - Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan.
La fracción excitada térmicamente es importante en análisis por
fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los
electrones excitados es el responsable de la emisión de la luz que se
mide.
5. - Parte de los átomos neutros o de los radicales que se encuentran
en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos
gaseosos. La formación de estos compuestos reduce la población de los
átomos neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias
químicas que se presentan en los métodos de análisis que utilizan
llamas.
La eficacia con que las llamas producen átomos neutros tiene mucha
importancia. La llama de óxido nitroso-acetileno, que es más caliente
que la de aire acetileno, parece ser más efectiva para la formación de
átomos neutros. Los metales alcalinos son una excepción,
probablemente debido a que la ionización es apreciable en la llama
caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los más
adecuados para fotometría de llama y absorción atómica.
Las ventajas fundamentales de la utilización de la llama como fuente de
excitación son que los espectros son muy sencillos y que los resultados
cuantitativos tienden a ser más reproducibles. Los espectros son
sencillos debido a la baja energía de excitación de la llama que da lugar
a pocas líneas de emisión. Este hecho hace disminuir el problema de las
interferencias espectrales a partir de líneas y bandas de otros elementos
y además no implica la necesidad de un monocromador de elevada
resolución. La mayor reproducibilidad de estos métodos se debe al
mejor control de las variables en una excitación por llama.
Algunas interferencias de esta técnica se producen cuando la absorción
o emisión de una especie interferente se solapa o aparece muy próxima
a la absorción o emisión del analito, de modo que su resolución por el
monocromador resulte imposible. Las interferencias químicas se
producen como consecuencia de diversos procesos químicos que
ocurren durante la atomización y que alteran las características de
absorción del analito. Dado que las líneas de emisión de las fuentes de
cátodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la
superposición de las líneas, para que exista esta interferencia la
separación entre las dos líneas tiene que ser menor a 0,1 Å. Algunos
instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que
pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan
señal de ruido que se elimina con el background del instrumento
permitiendo resultados

Objetivos

• Familiarizarse con los conceptos de Absorción, Emisión y

Fluorescencia Atómica.
• Conocer los componentes y el manejo de un
espectrofotómetro de Absorción atómica
• Cuantificar Cu en una muestra problema empleando la
curva de calibración de patrón externo y curva de
adiciones patrón.
Metodología Experimental

La que se expone en el manual de prácticas de Química Analítica IV en

la practica 1, que se titula Absorción atómica: determinación de bismuto
mediante una curva de calibración y una curva de adiciones patrón.
Solo que en este caso se utiliza Cobre en lugar de Bismuto.

Resultados

Sistema Absorbancia Concentración ppm

1 0.0702 2.0173

2 0.1481 4.0347

3 0.19 6.052

4 0.2488 8.0694

5 0.2954 10.0867

muestra 0.1170

Se graficaron los datos y se efectuó la regresión lineal correspondiente.

Para calcular la concentración de Cu se utiliza la ecuación:

y=mx+b

0.1170=0.0273x+0.0252

Despejando x para calcular la concentración de Cu en la muestra

x=0.1179-0.02520.0273=3.39ppm

Como se efectuó una disolución tenemos que

3.39ppm 25ml5ml=16.9780ppm

Para determinar los mg de Cobre

mg de Cu=16.9780mglCu1mol63.5mgCu1molCuO21molCu79.5Cu021mol
Cu02=21.25de CuO2

21.25mgl0.05=1.0627mg de CuO2.

Adiciones patrón

Sistema absorbancia Concentración

0 0.0321 0

1 0.0630 1.0086

2 0.0935 2.01735

3 0.1199 3.026

4 0.1479 4.0347

5 0.1770 5.0433

6 0.2051 0.2051

Adiciones patrón

Sistem [Cu] Absorban

a ppm cia

1 4.52 0.0436

2 9.04 0.1097

3 13.56 0.1565

4 18.08 0.232

5 22.6 0.2732

6 27.13 0.325

M 0.0125

b 0.0073

r 0.9945

Para determinar la concentración de Cu se toma en cuenta la ecuación

y=mx+b

prop=mCo+mCx

B=mCx Cx=b/m

Cx=0.03390.0284=1.1936ppm

Tomando la dilución la concentración original es:

CCu=0.584252.5=11.936ppm

Para determinar los mg de Cobre

mg de Cu=11.936mglCu1mol63.5mgCu1molCuO21molCu79.5Cu021mol
Cu02=14.9434de CuO2

14.9434mgl0.05=0.7471mg de CuO2.