UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS – CAMPUS CATALÃO

QUÍMICA GERAL 1 EXPERIMENTAL – CURSO DE QUÍMICA

PRÁTICA 9

DETERMINAÇAO DE CONSTANTES FÍSICAS DE COMPOSTOS

ORGÂNICOS

INTRODUÇÃO E OBJETIVO:

A grande maioria dos compostos orgânicos utilizados regurlamente em

laboratórios de química é sólida ou líquida. O grau de pureza química destes compostos
pode ser avaliado pela deteminação das contantes físicas, pois as substancias puras
possuem propriedades físicas específicas e bem definidas.
As constantes físicas mais utilizadas na caracterização dos compostos orgânicos
são temperatura de fusão e ebulição. Outras como densidade, índice de refração e
rotação específica também são utilizadas como critério de pureza para os compostos
orgânicos.
Uma substância orgânica e cristalina é considerada pura se a temperatura de
fusão compreender uma variação de 0,5 a 1,0 ºC. impurezas produzem geralmente
alargamento no intervalo de fusão, além de abaixarem a temperatura de fusão.
A medida da temperatura de fusão pode ser feita em aparelhagem apropriada (aparelhos
para determinação de temperatura de fusão) ou através de montagens e adaptações
realizadas em laboratório. A fonte de aquecimento dependerá do tipo de aparelhagem
usada, que pode ser um banho de aquecimento (óleo mineral ou glicerina, figura 1) ou
aquecimento elétrico. Uma montagem simples utiliza um tubo de Thiele contendo
glicerina ou óleo mineral como banho de aquecimento (figura 2), que proporciona um
aquecimento uniforme em todoo sistema.
Para determinar corretamente a temperatura de fusão de um sólido devem ser
observadas todas as suas mudanças.

Figura 1: montagem para determinação da temperatura de ebulição

Figura 2: montagem para determinação da temperatura de fusão

No caso de líquidos, considera-se puro aquele cujo intervalo de temperatura não

exceda a 3,0 ºC. a temperatura de ebulição também está sujeita a vairiações decorrentes
da presença de impurezas. Ela pode ser determinada utilizando-se a montagem
apresentada apresentada na figura 2. existem soluçoes que , ao entrarem em ebulição,
produzem vapores com a mesma composição do líquido. Elas são chamadas de
azeótropos ou misturas azeotrópicas e, portanto, seus componentes não podem ser
separados por destilação fracionada. Um bom exemplo é a mistura de etanol (96,5%) e
água (4,4%), cuja temperatura de ebulição é 78,2 ºC.
Para melhor compreensão da temperatura de ebulição de um líquido, algumas
considerações práticas devem ser feitas. O líquido é colocado em um pequeno tubo de
ensaio, juntamente com um tubo capilar especialmente preparado (capilar para ebulição)
de acordo com a figura 1.

Figura 3: transformações ocorridas no intervalo de fusão

 Durante o aqucimento, ocorre aumento da pressão de vapor do líquido, o que
leva a formação lenta e gradual de bolhas de ar no líquido, até que se forme um ‘’colar’’
de bolhas de ar (fluxo contínuo de ar no líquido), nesse instante a temperatura do baho
de aquecimento poderá exceder a temperatura do ponto de ebuliçao do líquido. Para se
obter a temperatura de ebulição do líquido, deve-se, então, interromper o aquecimento
do sistema para que a pressão de vapor do líquido se iguale à pressão atmosférica
(condição para ebulição). A equivalência das pressões é alcançada quando o líquido se
move para dentro do tudo capilar. A temperatura registrada nesas condições
corresponde à temperatura de ebulição do líquido.

Nesta prática serão determinadas as temperaturas de fusão e ebulição para o

XXXXXXXXX e etanol, respectivamente.

Material e reagentes:

• Anelde borracha para fixação de tubo capilar

• Bico de bunsen
• Capilar para temperatura de ebulição
• Capilar para temperatura de fusão
• Fósforos
• Pipeta de de pasteur
• Suporte universal com garra
• Termômetro (0-300 ºC)
• Tubo capilar
• Tubo de ensaio (5 x 50 mm)
• Tubo de thiele
• Clorofórmio
• Etanol
• Glicerina
• XXXXXXXXXX

PROCEDIMENTOS

Determinação da temperatura de fusão

Montagem com o tubode thiele

a) introduza pequena quantidade de XXXXXXXX em um tubo capilar

(aproximadamente 1,0 cm de altura).
b) Ajuste o capilar ao termômetro, utilizando um anel de borracha, de modo
que sua base fiqu a mesma altura do bulbo do termômetro (figura 2).
c) Mergulhe o conjunto no tubo de thiele com glicerina e aqueça o sistema
com bico de bunsen.
d) Observe atentamente as mudanças ocorridas com o sólido durnate todo o
aquecimento.
e) Anote as temperaturas em que a fusão se inicia e s completa, de acordo com
figura 3.
 Determinaçao do ponto de ebulição

a) coloque 0,5 mL de etanol em um tubo de ensaio (5 x 50 mm) e mergulhe um

tubo capilar (capilar apropriado para ebulição) com a extremidade aberta
tocando o fundo do bulbo (figura 1).
b) Ajuste o tubo com etanol e o capilar junto ao bulbo do temômetro emergulhe
o conjunto no tubo de thiele, que deverá conter glicerina (banho de
aquecimento).
c) Aqueça lentamente o sistema com o bico de bunsen. Observe o aparecimento
de bolhas que escapam da parte inferior do tubo capilar e percorrem o
líquido.
d) Quando se formar um ‘’colar’’ contínuo de bolhas, interrompa o
aquecimento e continue observando atentamente o comportamento do
líquido. Anote a temperatura registrada no termômetro neste momento
e) Quando as bolhas de ar cessarem por completo, o líquido irá se mover pra
dentro do tubo capilar. Neste momento, anote a tempertura registrada no
termômetro (temperatura de ebulição).
f) Faça uma comparação entre as duas temperaturas registradas durante o
procedimento. Ambas devem coincidir.

Questões

a) Por que a temperatura de ebulição é registrada no momento em que o líquido se

move para dentro do tubo capilar?
b) Comparando os resultados obtidos nesta prática (temperatura de fusão e
ebulição) que conclusões você pode tirar a respeito do grau de pureza das
substâncias analisadas?

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Soares, B. G., Souza, A. S., Pires, D. X. Química orgânica – teoria e técnicas

depreparação, purificação e indentificação de compostos orgânicos. Guanabara,
1988, p.27-30; 53-56.

Vogel, A. I. química orgânica – Análise orgânica qualitativa. 3 ed. Rio de janeiro:

Ao livro técnico, 1988, v. 3, p.1.082-1.087.