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DESTILAÇÃO FRACIONADA
CURITIBA
2009
1) INTRODUÇÃO
1.1) Objetivos
Separar por destilação fracionada e quantificar os componentes de uma amostra
desconhecida de dois líquidos. Identificar os componentes puros a partir do ponto de
ebulição e da densidade.
2) MATERIAIS E MÉTODOS
2.2) Métodos
Pesou-se 2 g de ácido benzóico, 2 g de p-toluidina e 2 g de naftaleno em um
béquer de 100 mL. Em seguida, adicionou-se 30 mL de clorofórmio ao béquer e agitou-
se até a completa solubilização. Esta solução foi denominada fase orgânica.
Depois, transferiu-se a mistura para o funil de separação e se adicionaram mais
15 mL de hidróxido de sódio a 5% e então se agitou a mistura até a separação de fases.
Coletou-se a fase orgânica em um erlenmeyer de 125 mL e a fase aquosa para um
béquer de 150 mL, o qual foi chamado de béquer A. Depois, retornou-se a fase
orgânica ao funil de separação. Este procedimento foi repetido por 3 vezes.
Em seguida, foram adicionados 15 mL de água ao funil de separação e, após
isto, agitou e coletou-se a fase orgânica em um erlenmeyer de 125 mL e recolheu-se a
fase aquosa novamente para o béquer A e voltou-se a fase orgânica para o funil de
separação.
Então, adicionaram-se 15 mL de solução de ácido clorídrico 5% e agitou-se a
mistura por 30 segundos e esperou-se a separação de fases. Coletou-se a fase orgânica
em um erlenmeyer de 125 mL e recolheu-se a fase aquosa para o béquer B. Este
procedimento foi realizado também por 3 vezes.
Adicionou-se 15 mL de água ao funil de separação, agitou e coletou-se a fase
orgânica no erlenmeyer de 125 mL e a fase aquosa no béquer B.
Ao erlenmeyer, adicionou-se aproximadamente 3 g de cloreto de cálcio e agitou-
se ocasionalmente por 15 minutos. Depois, realizou-se uma filtração simples do
conteúdo do erlenmeyer para um béquer pesado e identificado, denominado béquer C,
e deixou-se este béquer em uma capela até completa evaporação do clorofórmio. Em
seguida, pesou-se o béquer C seco e determinou-se a porcentagem de composto
recuperado.
Ao béquer A foi adicionado solução de ácido clorídrico 15% até mudança de
básico para ácido. Então, filtrou-se o conteúdo do béquer A em um funil a vácuo com
papel filtro previamente pesado. Depois, esperou-se o papel filtro com o resíduo
secarem por 3 dias, então pesou-se o papel filtro com o resíduo e calculou-se a
porcentagem recuperada.
Ao béquer B foi adicionado NaOH 15% até mudança do meio de ácido para
básico. Depois, filtrou-se o conteúdo do béquer B utilizando também um funil a vácuo
com papel filtro já pesado. Também se esperou o papel filtro com o resíduo secar por 3
dias para pesagem e , por fim, calculou-se a porcentagem recuperada do composto B.
3) RESULTADOS E DISCUSSÕES
( )( )
QUESTIONÁRIO
+ HCl
CH3 CH3
C HCl C + NaCl
O -Na+ OH
Sobre o composto B, sua recuperação foi feita reagindo o sal da base com NaOH
15%, que formou a p-toluidina novamente, também insolúvel em água e também
possível de ser recuperada por simples secagem.
NH2
NH3+ Cl-
CH3 CH3
Os resultados quantitativos e valores das massas dos papéis filtro e dos béqueres
secos, além dos rendimentos de recuperação estão mostrados no quadro a seguir.
Um dos motivos para os baixos rendimentos foi devido à falta de prática dos
laboratoristas em realizar o procedimento, sendo a primeira vez que o realizavam. Outro
motivo poderia ser o não fechamento no momento certo da torneira do funil de
separação, o que deixaria passar parte da fase aquosa para a fase orgânica, afetando o
rendimento.
Uma observação especial foi feita em relação ao papel filtro que continha o
composto B, ele apresentava-se todo rachado com os pedaços soltos e faltavam pedaços
no meio do papel, o que sugeria uma possível queda do papel filtro e assim perda de
massa.
4) QUESTIONÁRIO
5) CONCLUSÃO