You are on page 1of 3

STUDI ANALISIS BESI KONSENTRASI RENDAH

SEBAGAI KOMPLEKS TRIS(3,4,7,8-TETRAMETIL-1,10-


FENANTROLIN) BESI (II) PIKRAT DENGAN METODE
EKSTRAKSI-SPEKTROFOTOMETRI

TESIS
Untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan
Mencapai Derajat Magister Sains

PROGRAM STUDI ILMU KIMIA


JURUSAN ILMU-ILMU MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

Diajukan Oleh :
Budi Hastuti
18191/ 1-4/1391 /02

Kepada
PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2004
STUDI ANALISIS BESI KONSENTRASI RENDAH SEBAGAI KOMPLEKS
TRIS (3,4,7,8-TETRAMETIL-1,10-FENANTROLIN) BESI(II) PIKRAT
DENGAN METODE EKSTRAKSISPEKTROFOTOMETRI

Oleh :
Budi Hastuti
18191/I-4/1391/02

INTISARI

Telah dilakukan penentuan besi secara spektrofotometri dalam


konsentrasi rendah berdasarkan pada ekstraksi kompleks ion assosiasi tris
{[Fe(TMP)3]2+ .2pic-}, dimana TMP adalah 3,4,7,8 -tetrametil-1,10-fenantrolin.
Penambahan ion lawan menghasilkan kompleks ion assosiasi yang tidak
bermuatan sehingga kompleks tersebut dapat diekstraksi ke dalam pelarut
organik untuk peningkatan sensitivitas dan selektivitas.
Beberapa parameter dalam penelitian ini dioptimasi termasuk
penentuan panjang gelombang optimum (λ opt) kompleks, waktu kestabila n
kompleks, pH larutan, jenis pelarut organik, rasio mol besi terhadap ligan,
rasio mol besi terhadap ion lawan dan gangguan dari kation lain. Metode ini
kemudian diaplikasikan untuk menentukan kadar besi pada beberapa sampel
alam, yaitu air laut, air sungai, air waduk, air sumur, daun singkong dan daun
bayam. Selanjutnya hasil penentuan besi menggunakan metode usulan
dibandingkan dengan metode yang telah baku yaitu Spektrometri Serapan
Atom (AAS).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan 4 gugus metil pada
ligan induk fenantrolin menaikkan intensitas warna kompleks yang dihasilkan.
Kondisi optimum penentuan besi sebagai kompleks assosiasi ion dengan
TMP adalah sebagai berikut : panjang gelombang optimum pada 504 nm, pH
larutan air yang akan diekstraksi 6, dengan waktu kestabilan kompleks mulai
menit ke nol sampai menit ke 90, pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi
adalah kloroform. Rasio minimum ligan / Fe(II) adalah 3, rasio mol minimum
ion lawan / Fe(II) 28. Dengan kondisi ini, kurva kalibrasi linier pada range
konsentrasi besi 0,00-4,00 ppm dalam kloroform (0,00-0,40 ppm dalam air)
dengan koefisien korelasi (r)=0,9997. Batas deteksi besi yang dapat
ditentukan dengan metode ini adalah 0,097 dalam kloroform atau 0,0097 ppm
dalam air. Metode ini 2 kali lebih sensitif daripada metode penentuan yang
sama menggunakan ligan induknya (1,10-fenantrolin). Gangguan kation lain
seperti kobalt dan tembaga yang sering terdapat pada metode lain dapat
dikurangi dengan metode ini. Kobalt dengan konsentrasi 10 kali lebih tinggi
dari konsentrasi besi(II) hanya menurunkan absorbansi sampai sekitar 18 %,
sedangkan tembaga dengan konsentrasi sampai 20 kali hanya menurunkan
absorbansi sekitar 4,2 %. Hasil penentuan besi(II) dalam beberapa sampel
menggunakan metode ini memberikan hasil yang relatif sama dengan yang
diperoleh menggunakan AAS. Metode ini dapat diaplikasikan pada
penentuan besi kadar rendah dalam berbagai sampel lingkungan dengan
tingkat akurasi yang relatif baik. Metode ini juga dapat digunakan untuk
analisis spesiasi besi(II) dan besi(III) dalam sampel.

xv
STUDY ON ANALYSIS OF LOW LEVEL IRON AS ITS TRIS(3,4,7,8 -
TETRAMETYL-1,10-PHENANTHROLINE) IRON(II) PICRATE) COMPLEX
BY EXTRACTION-SPECTROPHOTOMETRIC METHOD

By :
Budi Hastuti
18191/I-4/1391/02

ABSTRACT

An analytical method for the spectrophotometric determination of low


level of iron based on the extraction of iron as ternary {[Fe(TMP)3 ]2+2pic-},
TMP is 3,4,7,8-tetrametyl-1,10-phenanthroline has been developed. The
addition of picrate ion as a counter ion leads to the formation of neutral ion-
association complex that not only can be extracted into organic solvent but
also increases the selectivity and sensitivity of the method.
Several parameters influencing analytical performance of the method
have been optimized. These include determinations of optimum wavelength
( λ opt), stabilization time, pH of the solution,types of organic solvent, mole
ratios of iron(II) to ligand and iron(II) complex to ion lawan as well as the
common interference from other cations. The method was then applied for
the determination of iron content in natural samples such as sea water, river
water, lake water, tap water, spinach and cassava leaves and the results are
compared with those analyzed by atomic absorption spectrometry (AAS).
The result of the study showed that 4 metyl subtituents introduced at
1,10-phenanthroline increase in the color intensity of the complex. Optimum
conditions for the determination of iron using this method are as follows:
optimum absorption wavelength ( λ opt) at 504 nm, pH solution = 6,
stabilization time from 0.00 min up to 90 min, type of extraction solvent
selected is chloroform. The minimum mole ratio of iron(II) to ligand has been
found to be 3, while that of iron(II) complex to picrate is 28. At these
conditions of experiment, calibration curve of iron (II) is linear over 0.00-0.40
ppm in the chloroform phase, corresponding to 0.00-0.04 ppm in the aqueous
phase. The correlation coefficien(r) of calibration graph is 0,9997and the
detection limit is 0.097 ppm in the chloroform or 0.009 in aqueous phase
(original sample) indicating that the method is 2 folds more sensitive than the
general method using 1,10-phenantroline. Inteference from other cations
such as cobalt and copper, which are sometimes unavoidable in other
methods, could be decreased in this method. The presence of cobalt 10 times
higher than the concentration of iron (II) decrease the absorbance of iron(II)
less than 18 %, and that of copper 20 times higher than the concentration of
iron(II) only decrease the absorbance of iron(II) less than 4.2 %. Result of iron
determination in various samples using this method is comparable with those
determinated by AAS. This suggests that the developed method can be
applied for the determination of iron conte nt in natural samples with high
accuracy. In addition this method also can be used to specify iron(II) and
iron(III) in the samples.

xvi