ANALISIS CUANTITATIVO POR PERMANGANOMETRIA Y ANALISIS CUALITATIVO POR

ESPECTROSCOPIA DE INFRAROJO DE UN COMPLEJO METALICO DE ALUMINIO Y

POTASIO TRIHIDRATADO

RESUMEN

En la práctica se sintetizo un complejo (K3[Al(C2O4)3•3H2O) a partir de papel aluminio a cual se

digesto en medio básico, además se sometieron a otros procesos que dan lugar a la formación del
complejo. Esta sal sintetizada se guardó, para después hacer un análisis por permanganometria en
donde se tomaron dos muestras de la sal (0,0299 g y 0,0300g) respectivamente, y un análisis por
espectroscopia de infrarrojo, para determinar la cantidad de sal obtenida, en donde se obtuvo un
porcentaje de recuperación del 35,41%y un porcentaje de pureza de 117,5% para la primera
muestra y un 125,7 para la segunda muestra tomada.

adiciono 7,059 g de H2C2O4 hasta obtener

OBJETIVOS una solución traslucida.
Seguidamente se le adiciono etanol y agua
• Sintetizar el tris(oxalato)aluminato de en volúmenes iguales
potasio trihidratado a partir de aluminio y
ácido oxálico (solución de aluminato de
potasio). Reactivo limitante

• Explicar las reacciones químicas 2KAl(OH)4(s) + 3H2(g)

2Al(s) + 2KOH+ 6H2O(l)
generadas durante la síntesis y el análisis
del tris(oxalato)aluminato de potasio Rxn 1
trihidratado.
Al 3H2C2O4*2H2O
• Comparar las técnica de cuantificación (s) + 3 KOH (ac) + (ac)
utilizando manganato VII y por infrarrojo
utilizadas durante el análisis del
tris(oxalato)aluminato de potasio +
K3[Al(C 2O4]3*3H2O (s) 6 H2O (l) + 3/2 H2 (g)
trihidratado.
Rxn 2

DATOS CALCULOS Y RESULYADOS 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙(𝑠) 1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝.

0,4967𝑔𝐴𝑙(𝑠) ∗ ∗
26,98𝑔𝐴𝑙 1𝑚𝑜𝑙𝐴𝑙(𝑠)
En la tabla 1 se reporta el proceso y
observaciones para la síntesis de un = 0,0184 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
compuesto oxalato de aluminio y potasio.
Tabla 1. Proceso y observaciones de
síntesis de compuesto oxalato de 12𝑔𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻
15𝑚𝐿𝐾𝑂𝐻 ∗ ∗
aluminio y potasio. 100𝑚𝐿𝐾𝑂𝐻 56,11𝑔𝐾𝑂𝐻
SINTESIS
Se hace digestión 0,4967 g de aluminio
(presentación papel) en 15 mL de KOH al 1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝.
∗ = 0,0107𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
12%, el cual tuvo un comportamiento 3𝑚𝑜𝑙𝐾𝑂𝐻
efervescente, esta solución tuvo una
coloración negra, seguidamente se filtro y 1𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂𝑋
7,0590𝑔 𝐻2 𝑂𝑋 ∗
dicho filtrado se llevo a ebullición a una 126,04𝑔
temperatura de 90 °C, seguidamente se

1
 1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 → 10𝐶𝑂2 + 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂
∗ = 0,0187𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
3𝑚𝑜𝑙𝐻2 𝑂𝑋 Rxn 3

𝑹. 𝑳
= 0,0107 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 𝑝𝑟𝑜𝑣𝑒𝑛𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑂𝐻 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
0.0200𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗
134𝑔𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
462,4𝑔𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
0,0107 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 ∗ 1𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4
1𝑚𝑜𝑙𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 ∗ ∗
1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4

= 𝟒, 𝟗𝟒𝟐𝟒𝒈 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶𝑺 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1

∗ ∗
Resultado 1 1𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 0,0065𝐿𝑠𝑙𝑛𝐾𝑀𝑛𝑂4

= 𝟎. 𝟎𝟎𝟗𝟐𝑴 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
Mecanismo de reacción. Resultado 2
3+ -
Al (ac) + 3OH (ac) Al(OH) 3(ac)

- -
Al(OH) 3(ac) + OH (ac) Al(OH) 4 (ac)

Se reporta en la tabla 3 la concentración del

KMnO4 de forma individual y el promedio de
los grupos de laboratorio

tabla 3. Concentración del KMnO4 grupal e

individual .
KMnO4 Concentración (M)
Individual 0.0092
grupal 0,0095
Grafica 1 trioxalato aluminato III de potasio.
Calculo de la muestra recuperada mediante
En la tabla 2 se consigna el porcentaje de permanganometria
rendimiento del complejo obtenido en la
práctica. en la tabla 4 se consigna la cantidad de
complejo sintetizado para el análisis por
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍 permanganometria y el porcentaje de
%𝑹𝒆𝒏. = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 recuperación obtenido.
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒂
Tabla 4. Cantidad de muestra analizada,
volúmenes de titilante utilizado y cantidad
Tabla 2. Porcentaje de rendimiento recuperada.
Porcentaje de Muestra Volumen Muestra
Pesos g del complejo analizada (+/- KMnO4 recuperada
rendimiento
Experimental 1,7510 0.0001g) (mL) (+/- 0.0001g)
35,41% 01 0.0299g 9,6 0,0351
teórico 4,94
02 0.0300g 10,3 0,0377
Análisis del tris (oxalato) aluminato de
potasio tri - hidratado.
0,0095 𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4
9,6 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗
5𝐶2 𝑂42− + 2𝑀𝑛𝑂4− + 16𝐻 + 1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛

2
 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 − 5𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2−
∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 2𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 −
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 462,3406 𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
∗ ∗
3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
= 𝟎, 𝟎𝟑𝟓𝟏 𝒈 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐
Resultado 3
Calculo para el segundo análisis
0,0095 𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4
10,3 𝑚𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 ∗
1000 𝑚𝐿 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ò𝑛
1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 − 5𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 2−
∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 2𝑚𝑜𝑙𝑀𝑛𝑂4 −
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜 462,3406 𝑔 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
∗ ∗
3 𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑗𝑜
= 𝟎, 𝟎𝟑𝟕𝟕 𝒈 𝒅𝒆 𝒄𝒐𝒎𝒑𝒍𝒆𝒋𝒐
Resultado 4
Calculo para el porcentaje de pureza de las
muestras obtenidas.
En la tabla 5 se reporta el porcentaje de
pureza obtenido para el análisis por duplicado
de las muestras tomadas de sal.
Tabla 5. Porcentaje de pureza obtenido
para los dos análisis.
Muestra
% pureza
analizada
1 117,5
2 125,7
ANÁLISIS DE RESULTADOS.
Se realizó la síntesis de K3[Al(C2O4)3]•3H2O a
partir de aluminio sólido, disolviéndolo en una
solución acuosa de KOH, produciendo
hidrogeno molecular y el complejo trioxalato
aluminato de sodio trihidratado. Rxn 1
Este complejo se obtuvo mediante el
mecanismo de reacción, ver mecanismo
donde el hidrogeno se redujo y el aluminio se
oxido produciendo Al3+ los cuales en iones
hidroxilo forman complejos solubles llamados
aluminato, especialmente el
K3[Al(C2O4)3]•3H2O ver rxn 2. Presenta una
constante de equilibrio de 1.1x1033[1] esto
evidencia la estabilidad del complejo, por esta
razón la solución se debe llevar a ebullición
para disminuir la estabilidad de del complejo y
que no precipité los complejos de aluminio.
Luego se agregó acido oxálico dihidratado
para que neutralice el exceso de hidróxido [2]
obteniendo oxalato que es un excelente
ligando, que por lo generan se une como un
ligando bidentado que forma anillos con cinco
miembros, donde este reaccionaria con el
aluminio.[3] A esta mezcla se le agrega etanol
para que el ion que se produce [Al(C2O4)3]- se
precipite como la sal de potasio.[2] Después
de que se dio la cristalización, una propiedad
física apreciable fue el color blanco que
obtuvo este complejo.
Este complejo de aluminio presenta un
sistema cristalino monoclínico, con una
hibridación sp3d2 que presenta una geometría
octaédrica. La presencia de los orbitales d le
permite adoptar esta estructura.
La estabilidad de los complejos octaédricos
dependen de los ligando que coordinan al
catión, para este caso es ligando bidentado
C2O42-,donde se coordina con el Al (III)
hexacoordinado.[4] En el K3[Al(C2O4)3]•3H2O
complejo, el δ valores de átomos de carbono
carboxilo de oxalato unión del ligando con Al
(167.14ppm) se convierten en una mayor
(desplazamiento campo abajo) que el δ
valores de carbono carboxilo de ácido oxálico
(163.16ppm) debido a la disminución de la
densidad de electrones en los átomos de
carbono carboxílico.[4]
Luego de que la saco se analizó
K3[Al(C2O4)3]•3H2O por una titulación con
permanganato y por espectroscopia de
infrarrojo.
El análisis por permanganometrìa se realizó la
previa estandarización para conocer la
concentración verdad del permanganato
(0.0095M), luego se valoró la muestra por
duplicado. Ver Rxn. 2
En la muestra 1 se obtuvo un porcentaje de
pureza 117.5% y en la muestra 2 de 125.7%
este porcentaje fue superior a 100% debido a
impurezas, ya que el papel aluminio utilizado
en la síntesis es fabricado mediante
aleaciones de cinc, titanio y silicio. [5] estos
metales también pueden formar complejos
con el oxalato pero en cantidades muy
3
pequeñas que interfieren en la síntesis y
análisis de complejo con aluminio.
La espectroscopia se fundamenta en la
absorción de la radiación infrarrojo por las
moléculas en vibración, su aplicación más
inmediata es en el análisis cualitativo
específicamente la detección de las moléculas
presentes [6]. Mediante esta técnica se
determinó que las bandas del enlace C=O
tiene una frecuencia de 1694.76 cm -1 para el
enlace C-O + C-C hay una frecuencia de
1403.33 cm-1, [7] En la zona del espectro con
longitudes de onda del infrarrojo medio (entre
4000 y 1300 cm-1) se obtiene serie de bandas
de absorción provocadas por las vibraciones
entre únicamente los átomos de la molécula.[6]
Para el enlace C-O=O + C-O con una
frecuencia de 1267.23 cm-1, estos mismo
enlacen los encontramos a una frecuencia de
913.07 cm-1, para el enlace M-O + C-C tienen
una frecuencia de 564.30 cm-1, donde M
corresponde a el metal que sería aluminio[7],
con un rango de longitud de onda de 1300 y
400 cm-1 (infrarrojo lejano) la asignación de
bandas de absorción a vibraciones
moleculares es más difícil de realizar debido a
que cada una de ellas está generada por
absorciones individuales sumadas
(multiplicidad de bandas) esto se le denomina
zona de huella dactilar, que son pequeñas
diferencias en la estructura y constitución de
las moléculas dan lugar a variaciones
importantes en los máximos de absorción.[6]
En este espectro también encontramos unas
bandas muy pronunciadas con frecuencias de
3438.87 y 3464.47 cm -1 que corresponden al
agua del complejo ya que este es trihidratado
y también el complejo no seco totalmente.
Las bandas restantes se deben a impurezas
de las aleaciones utilizadas para la fabricada
del papel aluminio, como ya se había
mencionado anteriormente formaban
compuestos de coordinación pero en
cantidades traza.
CONCLUSIONES
• El complejo K3[Al(C2O4)3] •3H2O es
muy estable donde lo corroboramos
con dos fuentes, en una de ellas es
por la contaste de formación tan
elevada que posee y también que su
estabilidad por el ligando que
coordina al catión Al3+ que sería el
C2O42- obteniendo quelatos
alrededor de Al (III) hexacoordinado.
• La técnica de permanganometrìa nos
ayuda a saber que tan pura esta la
muestra, en este caso hubieron
evidencias de impurezas debido al
papel aluminio ya que este no solo
está hecho de aluminio.
• La espectroscopia de infrarrojo es
precisa para saber de manera
cualitativa que moléculas se
encontraron presentes en una
muestra.
• El etanol en la síntesis es importante
ya que nos ayudó a que cristalice de
manera satisfactoria el trioxalato
aluminato III de potasio.
BIBLIOGRAFÍA
[1] constantes de formación de iones
complejos,http://www.vaxasoftware.com/doc_
edu/qui/kfcomplejos.pdf 08/10/13.
[2] Preparation and Titration of Potassium
Tris(Oxalato)Aluminate(III)
http://www.gobookee.org/get_book.php?u=aH
R0cDovL3d3dy51bmNwLmVkdS9ob21lL21jY
2x1cmVtL2NvdXJzZXMvY2htMjI2L294YWxhd
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uZCBUaXRyYXRpb24gb2YgUG90YXNzaXVtI
FRyaXMoT3hhbGF0bylBbHVtaW5hdGUgLi4u
08/10/13.
[3] Oxalato, MATTHEY, J.
http://www.oxalato.com/ 08/10/13.
[4] CHAPTER 4
http://kb.psu.ac.th/psukb/bitstream/2553/1554/
5/274490_ch4.pdf 07/10/13 ultima
actualización: 28/09/06. Fecha revisión
07/10/13.
[5] labcimtube. Fecha de publicación
18/10/2012. Fabricación de papel de aluminio
mediante laminado.flv
http://www.youtube.com/watch?v=SYEB
6qgdnW0 (video) fecha de revisión, 07/10/13.
4
[6] ESPECTROSCOPIA INFRARROJA
http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/IR.htm
07/10/13.

[7] NAKAMOTO, K. infrared and Raman

spectra of inorganic and coordination
compounds. 4 ed. New york: Wiley. 1986. Pag
245.