‘VERSION: «a NORMA: LQA-2 APROBADO POR: Departamento de Quimica ELABORADO POR: REVISADO POR: Norberto Beniter 1. OBJETIVOS * Aplicar los métodos gravimétricos para la determinacién cuantitativa de un componente en una muestra ‘© Familiarizar al estudiante con e! manejo de implementos analiticos y el uso de la mufla, 2, INTRODUCCION Las técnicas gravimétricas corresponden a aquellas en las que se miden la masa o los cambios de la masa durante una reacci6n 0 proceso quimico, La gravimetria de precipitacion consiste en la formacién de un compuesto insoluble tras la adicién de un reactivo a una disolucién de analito, Casi todos los métodos gravimétricos de precipitacién se desarrollaron en el siglo XIX y muchos de ellos siguen utilizandose como métodos estindar de andlisis. Algunas aplicaciones se muestran a continuacién: El cemento es el producto obtenido por calcinacién de una mezcla de materiales arcillosos y caleéreos con adici6n de yeso. El andlisis quimico debe orientarse a la determinacién de SiO2, Fe2x, AlO:, TiO2, POs, MnOs, CaO, MgO, SOs, Na:O, K20 debido a que estas determinan su calidad. El Fe también se puede determinar cuantitativamente, precipiténdolo con NHs, como se muestra en la reaccién, Este precipitado coloidal de Fe(OH)s es transformado a Fe:Os por calcinacién a 900 °C. Fe*(ao + 3NH,OH — Fe(OH)a;) + 3NHf 7Tgualmente la determinacién cuantitativa de fésforo en fertilizantes, es posible realizarse por un método gravimétrico precipiténdolo como una sal de fosfato aménico de magnesio hexahidratado de acuerdo a la reaccién: Mg’* + HPOF (ye) + NHZ (ac) + OH” (acy + SH20q) > MgNH4POg - 6H20(6) (ac) El sdlido obtenido puede pesarse cuantitativamente como pirofosfato (Mg2P20>) despues de calcinarse a una temperatura mayor a 900°C. 3. MATERIAL Y REACTIVOS 3.1. DETERMINACION DE SiO: IMPURO Y SULFATOS COMO SOs EN CEMENTOS Material Excobillon Embudo de cafia coma Q) Varilla de agitacign Vaso de precipitados de 250 mi G) Baio maria (1) Vidrio reloj C1) “Triangulo de porcelana () Pipeta graduada de 10,0 mL Ch ‘Aro y mechero (1) Espatula (1) Papel filtro cuantitativo (3) Plancha de calentamiento (1) Pipeta volumétrica de 25.00 mi (1) , 50.00 mL (1) Frasco lavador (1) Desecador (1 ‘Embudo Buchner (1) ‘Propipeta (1) Pinza para crisol larga (I) Reactivos Probeta de 100 mL (1) ‘Keide clorhidice concentrado Goteros (2) Cloruro de bario Grisol 3) ‘Nitrato de plata diluido (1M) 3.2 DETERMINACION DE FOSFORO EN FERTILIZANTES ‘Material Pinza para Crisol larga (1) Moriero con mazo (1) Deseendor (I) Vidrio relgj @) “Triingulo de porcelana () Varilla de agitacion (I) Saca magneto (1) Pipeta graduada de 10.0mL () Probeta de 100 mL (1) ‘Equipo de filtracion 125 mL. (2) Brasco lavador (1) ‘Vasos de precipitado 250 mL (2) Caja Petri (1) ‘Matraz de 100 mL (1) Papel filtro cuantitativo (2) Plancha de calentamiento (1) Escobilldn (1) Expitula (2) Reactivos ‘Agitador magnet m Fenilizant. Propipeta (1) Sulfato de magnésio heptahidratado, MgSO..7H.0 10s ‘Aro y mechero 1) Fenolfialeina Gxisol (1) ‘Amonfaco (hidroxido de amonio), NB ( HOH) ac 2M Emibudo de eaita conta @) Tsopropanol (CH3);CHOH 70% 18,4, PROCEDIMIENTO. 4.1 DETERMINACION DE SiO: IMPURO Y SULFATOS COMO SOs EN CEMENTOS 4.1.1 Tratamiento del cris El crisol de porcelana debe lavarse en una mezela de HCI-HNOs (agua regia) sumergiéndolo por espacio de 15 minutos en 1a mezcla, Al cabo de este tiempo, retirelo, Livelo con abundante agua y finalmente con agua destilada, Posteriormente coléquelo sobre el triangulo de porcelana, Ilévelo a incandescencia con un mechero y coléquelo en el interior de Ia mufla durante 30 minutos a 900 °C. Finalmente retire el crisol y coléquelo en un desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente y obtenga su peso en balanza analitica. Para la manipulacién del crisol en el Laboratorio, siempre utilice la pinza para crisol. Tenga cuidado al introducir o retirar el crisol de 1a mufla, para lo cual es indispensable utilizar los guantes de proteccion de calor y la pinza para crisol larga. Cualquier duda solicite informacién al instructor. 4.1.2 Determinacién de SiOzimpuro a) Pese aproximadamente 0.5 g con una precisién de + 0.0001 g de muestra en un vidrio de reloj y transfiérala cuanti aso de precipitados de 250 mL; adicione 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCl concentrado. Disperse la muestra con una varilla de agitacién, una vez la muestra es dispersa, evapore a sequedad en baito marfa. Enfrie el residuo y humedézealo con 5 mL de HCI concentrado. Caliente suavemente y déjelo en reposo durante 10 minutos. Agregue unos 20 mL de agua destilada, cubra el vaso con un de reloj e hierva durante cinco minutos. Todas estas operaciones deben efectuarse en una cabina extractora de gases. Mantenga siempre la varilla de agitacién dentro del vaso durante el procedimiento para evitar perdida del analito 1b) Filtre en papel cuantitativo utilizando equipo Buchner, recogiendo el filtrado en un vaso de 250 mL. Lave el vaso donde realiz6 la digestién de la muestra y el precipitado con solucién caliente de HCl al 1% p/v usando poreiones de 10 mL, paselos a trave7, del filtro, Repita este proceso hasta completar 50 mL. ) Transfiera el papel filtro con su contenido a un crisol de porcelana, previamente tratado y pesado, coloque el crisol sobre un triangulo de porcelana y con un mechero caliente hasta carbonizacién del papel. Cuando el crisol esté incandescente introddzcalo a la mufla, con el uso de una pinza larga para crisol. Caleine a 1000 °C durante una hora, Al finalizar el tiempo de caleinacién, retire el crisol y coléquelo en un desecador. Cuando esté frfo pesar hasta que su medida permanezca constante. 19