ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

Laboratorio de Química Analítica

Práctica N° 6:
Determinación de Cloruros en el agua mediante gravimetría

Nombre:
Juan José González Menéndez

Paralelo: N° 101

Profesor:
Ing. Luis Vaca Salazar

Fecha de entrega: Miércoles, 06 de diciembre del 2017

II Término 2017 – 2018

Práctica N°6: Determinación de Cloruros en el agua mediante
gravimetría

1. Objetivo

• Determinar el contenido de cloruros en una muestra de agua, empleando el método

gravimétrico.

2. Marco Teórico

El fundamento de esta práctica se basa en el análisis químico cuantitativo por medición

de masas. El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas consiste en separar
y pesar, en el estado mayor de pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento
o compuesto de composición conocida, que se encuentre en una relación estequiométrica
definida con la sustancia que se determina. (Vogel, 1960)

Dentro de los métodos gravimétricos están los de precipitación y volatilización. En la

precipitación gravimétrica, el analito es convertido a un precipitado escasamente soluble.
Éste es filtrado Y lavado para eliminar impurezas y convertido a un producto de
composición conocida mediante el tratamiento térmico y después se lo pesa. (Skoog,
2015)

El precipitado es sensible a la luz y, por lo tanto, se tiene que proteger del sol directamente
y de las lámparas fluorescentes intensas. Por lo acción de la luz intensa tiene lugar su
descomposición fotoquímica dando cloro libre y plata metálica. (Brown & Salle, 1977).
De este modo se introduce los agentes precipitantes, lo cuales reaccionan con el analito y
deben:
• Ser fácilmente filtrables y lavables para quedar libre de contaminantes.
• Tener una solubilidad baja.
• No reaccionar con componente atmosféricos.
• Tener una composición conocida.
• Tener un peso molecular alto.
(Skoog, 2015)

Existen diferentes métodos para la determinación de cloruros en una muestra como por
el análisis de Mohr, que emplea un indicador de adsorción, pudiéndose determinar
cloruros en una disolución neutra. Otro análisis que puede realizarse para la
determinación de cloruros es el gravimétrico, cuyo análisis de cloruros es determinado
mediante precipitados que contengan al dicho anión, es así que para esta práctica se ha
hecho el análisis mediante AgCl para la determinación de los cloruros en la muestra.
(Vogel, 1960)

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Para el análisis gravimétrico será necesario la acidificación de la muestra que contiene
los aniones Cl-, para el caso del precipitado de AgCl, al acidificarla con HNO3 diluido,
con la finalidad de evitar la precipitación de otras sales de plata como el fosfato y
carbonato, que precipitarían en medio neutro. Se realiza la acidificación también para que
el precipitado sea más fácil de filtrarse. Es recomendable agregar un ligero exceso de
AgNO3 para que el cloruro precipite cuantitativamente (se lo agrega muy lentamente),
esto es:

𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ ↔ 𝐴𝑔𝐶𝑙

De manera que se mantenga a la solución calentando y agitando de manera vigorosa, se

obtendrán grumos de AgCl, esto que el precipitado inicialmente coloidal comienza a
coagularse. Que luego, se lavará con el electrolito (HNO 3 muy diluido), para evitar una
peptización, es decir para evitar que el precipitado formado vuelva a su estado coloidal.
Luego deberá secarse para obtener un precipitado. (Vogel, 1960)

El mecanismo de formación del precipitado es mediante Nucleación, Crecimiento de la

Partícula y Envejecimiento (Digestión), es decir que al inicio de haber añadido el AgNO 3
a la muestra problema, para juntar pocos iones (a lo mucho cuatro o cinco) y formar
partículas sólidas estables, este mecanismo es el conocido como nucleación, que luego
dará paso al crecimiento de estas partículas o núcleos, formándose partículas más grandes
y que logren precipitarse, con las consideraciones ya expuestas (calentamiento y
agitación). El calentamiento permite que el coagulo precipite, ya que con el aumento de
temperatura se aumenta la solubilidad en el equilibro de la solución, lo que permite que
la sobresaturación relativa disminuya (Q-S/S), y se pueda tener precipitados que sean
sólidos cristalinos. Y, en cuanto al envejecimiento es decir de la digestión, se refiere al
proceso por el cual se deja reposar por un algún tiempo al precipitado en la solución
caliente de la cual se formó (que se conoce a esta solución como “Licor Madre”), esto
con el objetivo de que se obtenga una masa más densa que se filtra con mayor facilidad,
ya que el precipitado tiende a perder agua débilmente unida a él. (West & Hooler, 2001)

3. Equipos, Materiales y Reactivos

Equipo
• Balanza analítica, con 4 Materiales
decimales de precisión • Crisol de 30 ml.
Marca: ADAM • Vaso de precipitación de 50 y
• Plancha de calentamiento y 250 ml.
agitación • Probeta (250 ± 1) ml.
Marca: Cole – Parmer • Bureta (50 ± 0.05) ml.
• Estufa de calentamiento
• Pipeta (10 ± 0.05) ml.
Marca: Quimis
• Pera de succión
• Sorbona
Marca: Quimis

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 • Desecador de vidrio con agente
desecante sílica gel con indicador Reactivos
de cloruro de cobalto • Muestra problema de agua #1
• Pinzas para crisol • HNO3 (c)
• Vidrio reloj • HNO3 0.01 N
• Agitador • AgNO3 0.1 N
• Embudo de vidrio • HCl 0.1 N
• Soporte universal

4. Procedimiento

Antes de comenzar en ensayo, se toma un crisol y se procede a secarlo en la estufa a

130°C, durante 30 minutos, se lo enfría y se lo pesa de la misma manera en que se ha
realizado los ensayos de las prácticas anteriores.

Primero, se coloca 150 ml. de la muestra problema de agua en un vaso de precipitación,

seguidamente se agrega 0.5 ml. de ácido nítrico concentrado para acidificarlo. Luego, se
agrega lentamente mediante una bureta y agitación manual, el nitrato de plata hasta un
ligero exceso (cuando cese la formación del precipitado), efectuando la prueba de la gota.
Cuando se encuentre listo, se somete la solución a calentamiento hasta casi ebullición,
manteniendo una temperatura constante y agitando constantemente, cuidando siempre de
que la solución no entre en contacto con la luz. Esto se realiza hasta que el precipitado
coagule y la solución sobrenadante quede límpida. Luego, se lleva la solución a la
Sorbona y se la deja reposar por media hora aproximadamente.

Una vez reposada, se retira el sobrenadante de la solución con el debido cuidado en no

desechar el precipitado. Éste es lavado con ácido nítrico 0.01 N unas 3 veces como
mínimo, hasta que el líquido no se enturbie cuando se agrega 2 o 3 gotas de ácido
clorhídrico diluido. Se coloca el precipitado en un crisol y, se lo lleva a secar a la estufa
a una temperatura de 130°C por 1 hora, luego se lo saca y se lo deja enfriar en el
desecador. Y, por último, se retira el crisol del desecador y se lo pesa en la balanza para
obtener el peso del precipitado y, con esto, se determina la cantidad de cloruros en la
muestra problema de agua.

5. Reacciones involucradas

Reacción del precipitado

+ −
𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑐)

−
𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑁𝑂3−(𝑎𝑐)

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Reacción para el lavado y HCl

𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑐)

6. Resultados

6.1. Tabla de datos

Tabla 1: Datos iniciales del ensayo.

Volumen de la muestra problema (ml) 150

Peso de crisol seco (g) 21.3320
Peso de crisol seco + precipitado (g) 21.6747

6.2. Cálculos

MASA DE PRECIPITADO

𝑴𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 = 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒐 𝒄𝒐𝒏 𝒑𝒓𝒆𝒄𝒊𝒑𝒊𝒕𝒂𝒅𝒐 − 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒔𝒆𝒄𝒐

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 21.6747 𝑔 − 21.3320 𝑔

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 = 0.3427 𝑔

CLORUROS EN LA MUESTRA

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 35.45 𝑔 𝐶𝑙 − 1000 𝑚𝑔 𝐶𝑙 − 1

0.3427 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∙ ∙ ∙ ∙ ∙
143.32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1 𝑔 𝐶𝑙 − 0.150 𝐿

𝑚𝑔 −
= 565.11 𝐶𝑙
𝐿

6.3. Tabla de Resultados

Tabla 2: Resultados obtenidos del ensayo.

Masa de precipitado (g) 0.3427

Cloruros en la muestra (mg/L) 565.11

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7. Análisis de Resultados

De la muestra de agua, se obtuvo una masa de precipitado de 0.3427 g de AgCl para lo

que correspondió un contenido de cloruros de 565.11 mg/L Cl - en 150 ml. de la misma.
En la realización del ensayo, hubo una serie de factores que pudieron haber afectado el
procedimiento del mismo. Uno de estos pudo haber sido, la exposición de la muestra a la
luz proveniente de cualquier fuente, ya que esto genera la fotodescomposición, lo que
afecta la valorización del contenido de cloruros en la muestra.

Otro factor pudo haber sido el inadecuado traspaso del precipitado desde el vaso de
precipitación al crisol, ya que ciertas partículas se adherían al vaso lo que dificultaba el
traspaso completo del mismo, disminuyendo así el contenido de AgCl real, generando un
error negativo. Y en la coprecipitación durante la formación del precipitado, las
impurezas pueden generar errores positivos o negativos, en este caso el AgCl coloidal
adsorbe AgNO3 y al no ser un compuesto del Cl-, genera un error positivo.

Un parámetro importante en el agua de uso agrícola o irrigación de cultivos es la cantidad

de cloruros, que según la Gráfica 1 del TULSMA edición 2015 Anexo 1, clasifica la
cantidad de cloruros para la irrigación superficial y la aspersión, dividiendo los rangos en
grados ligero, moderado y severo en unidades de meq/L Cl -. En el caso de la muestra
analizada que se obtuvo un valor 15.94 meq/L Cl - (565.11 mg/L Cl-), entra en el rango de
>10 que corresponde a un grado severo, lo que significa que el agua no es apta para riego
de cultivos, que en caso de utilizarla tostaría las plantas y las tornaría amarillentas. Es por
esto, que se necesitarían de tratamientos previos, siempre y cuando resulten
económicamente viables.

8. Observaciones

Al titular la muestra con las primeras gotas de AgNO3, ésta tornó de transparente a un
color blanquecino y se volvió un poco turbia. Luego, se formaron grumos de color blanco,
los cuales son producto de la formación de AgCl.

A lo que va avanzando la titulación, cesa la precipitación cuando se forman sólidos

cristalinos en la superficie para lo que se realizó la prueba de la gota, si ésta traspasaba y
no forma más sólidos, se agregan 1 ml. más en exceso de titulante y, se observó que se
seguían formando cristales es porque faltaba agregar más AgNO3. Cada vez que se agrega
AgNO3, la muestra fue tornando como a un color más lechoso y comenzaban a aparecer
más partículas parecido a la nata en la leche.

Una vez cesada la precipitación, al momento de calentar y agitar la muestra

constantemente, se notó dos fases: el precipitado coagulante que se apreciaba como las
partículas de AgCl que se depositaban en el fondo del vaso de precipitación y la solución
sobrenadante que estaba sobre el precipitado y se apreciaba con una coloración más clara.

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Cuando se realiza la prueba de cloruros, se pudo notar que cuando se agregaban 3 gotas
de HCl diluido, si la muestra se hacía turbia es porque todavía contenía plata, por lo que
debía ser lavada varias veces con el HNO3 diluido y, cuando la muestra ya se encontraba
nítida y transparente es porque se ha eliminado el exceso de plata. Al notar que la
coloración del precipitado no se vio afectada durante el ensayo, indica que no ocurrió la
fotodescomposición.

9. Recomendaciones

Para este ensayo, se recomienda agitar constantemente la muestra mientras se agrega el

nitrato de plata para favorecer la precipitación. Además, debe agregarse lentamente a la
mezcla para poder favorecer la sobresaturación relativa y no agregar demasiado AgNO3
puesto que eso puede generar una coprecipitación formándose sólidos del mismo.

El punto más importante es que al realizar este ensayo, la muestra debe ser aislada de la
luz, cubriéndola de cualquier forma y que no entre en contacto con la misma para evitar
el fenómeno de la fotodescomposición.

Para toda ocasión es preferible que el agitador permanezca junto a la solución siempre,
para evitar que se contamine fuera de ella en lo que se lo vuelve a usar. En el proceso
calentamiento (digestión), se recomienda no exceder la temperatura de la plancha o llegar
al punto de ebullición de la muestra para que no exista volatilización y que haya pérdidas
de masa. Y, está totalmente prohibido lavar el precipitado con agua destilada, ya que eso
desestabiliza la capa primaria y provocaría peptización, para ello es recomendable usar
un electrolito.

Al momento de utilizar el desecador, se recomienda mantenerlo un poco destapado,

apenas se pongan los crisoles, para así evitar que haya un choque de presiones y se
produzca un vacío que hace que no se selle correctamente el desecador. Tampoco es
conveniente dejar abierto el desecador ya que éste es altamente higroscópico y absorberá
la humedad del ambiente.

10. Conclusiones

Mediante el empleo del método gravimétrico, se logró determinar el contenido de cloruros

en una muestra de agua. Durante este proceso de formación se comprueba que los iones
de cloro y plata se concentran en la capa de adsorción primaria y los nitratos con el exceso
de plata en la capa secundaria, pero los grumos son aún pequeños como para ser lavados
por lo que se procede a calentar la mezcla. El proceso de digestión se realiza para
favorecer la solubilidad agitando constantemente, sin llegar a la ebullición para evitar la
volatilización.

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Para este tipo de procedimientos, es muy importante considerar el aislamiento de la
muestra de fuentes de luz para evitar la fotodescomposición, lo cual no ocurrió ya que se
mantuvo la misma coloración del precipitado en todo el ensayo.

Además, se concluye que la muestra al poseer un contenido alto de cloruros no es apta

para uso como agua de riego, según lo establece el TULSMA, por lo que habría que
recurrir a otro tipo de fuentes de agua o, efectuar tratamientos previos a la misma.

11. Bibliografía

• Vogel, A. I. (1960). Química Analítica Cuantitativa. 2da edición. Buenos Aires,

Argentina: Editorial Capelas, pp. 136, 553, 587, 693

• Skoog, Douglas A. (2015). Fundamentos de Química Analítica. 9na edición.

México: Cengage Learning, pp. 280 – 282

• Brown & Salle (1977). Química Cuantitativa. 1era edición. Barcelona, España:
Reverté S.A., pp. 99 – 100

• Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J. Crouch (2001). Química Analítica. 7ma
edición. México: McGraw-Hill, pp. 96-103

12. Anexos

Gráfica 1: Tabla de parámetros de los niveles guía de la calidad del agua para riego, obtenida
del TULSMA edición 2015.