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Universidad de Los Andes

Facultad de Farmacia y Bioanálisis


Departamento de Análisis y Control
Química General (Bioanálisis)

PRÁCTICAS DE LABORATORIO
QUÍMICA GENERAL
(BIOANÁLISIS)

Profesores: Mager Hamdan, Alexis Buitrago y Kaylin Armas

Mérida, 2016
Prácticas de Laboratorio

NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

1. Es obligación de los inscritos como alumnos regulares en la asignatura asistir con


puntualidad y regularidad a las clases prácticas de laboratorio. Por otra parte, los
alumnos que se encuentren repitiendo el laboratorio deben coordinar con el profesor
responsable su ubicación en alguna de las secciones de laboratorio.
2. Por razones de disciplina y seguridad, ninguna persona podrá trabajar en el
laboratorio sin la vestimenta y los implementos adecuados (bata de color blanco,
zapatos cerrados, lentes, guantes, propipeta). El alumno que no cumpla con estos
requisitos deberá abandonar el laboratorio.
3. Para un mejor control de los alumnos que cursan el laboratorio, éstos deben llenar
una ficha de laboratorio, la cual debe ser llenada con lapicero y en letra legible, sin
tachaduras ni enmiendas, además debe estar acompañada de una fotografía tipo
carnet.
4. Está estrictamente prohibido fumar e ingerir alimentos y bebidas en el laboratorio,
así como también la utilización de teléfonos celulares. De igual manera, los alumnos
deberán abstenerse de recibir visitas, así como sentarse en las mesas de trabajo.
5. Cada estudiante será responsable del material de vidrio, reactivos, aparatos, entre
otros, que se utilicen durante el desarrollo de cada sesión de práctica. Es importante
destacar que antes de iniciar cada practica el estudiante deberá revisar
cuidadosamente dicho material y tomar nota de cualquier anomalía que observe, ya
que se hará responsable de cualquier daño que presente el material y deberá
repararlo o reponerlo en el curso del semestre.
6. Al finalizar cada sesión de práctica, el estudiante debe dejar tanto el material de
vidrio como el área de trabajo tal como los recibió, limpios y en buen estado.
7. El estudiante no podrá abandonar el laboratorio hasta que la sesión de práctica
termine o cuando sea autorizado por el profesor a cargo. Si un alumno abandona el
laboratorio sin autorización quedará inasistente.
8. El estudiante deberá entregar un informe escrito de cada práctica, el mismo formara
parte de su evaluación de laboratorio.

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9. Los profesores controlaran la asistencia a cada sesión de laboratorio llamando lista


de presentes al inicio de las sesiones, con un periodo de tolerancia de diez (10)
minutos. Los alumnos que lleguen después del periodo de tolerancia no podrán
realizar la práctica.
10. Las inasistencias a teoría y laboratorio se podrán justificar dentro de los cinco (5)
días hábiles siguientes, con la documentación oficial pertinente avalada por el
Centro de Asistencia Médica Integral de la Universidad de Los Andes (CAMIULA).
11. El LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL contempla dentro de su programación
una serie de evaluaciones, a saber: quices (40%), informes (20%), interrogatorios y
buenas prácticas de laboratorio (20%) y examen final teórico (20%).
12. El alumno que por causa injustificada falte a dos (2) sesiones de práctica
automáticamente pierde el laboratorio.

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PRÁCTICA 1
NORMAS DE SEGURIDAD Y PRIMEROS AUXILIOS

Normas de Seguridad: son un conjunto de procedimientos de carácter preventivo que


se deben conocer para evitar accidentes en el área de trabajo, diferenciándose de los
primeros auxilios, que son las técnicas aplicables luego de ocurrido un accidente.
Las normas de seguridad pueden ser clasificadas en varias formas, una de las cuales
es referida al tipo de laboratorio: clínico, biológico, hematológico, bioquímico,
microbiológico, entre otros. El impedimento de esta clasificación consiste en que mucho
de los procedimientos tienden a repetirse por laboratorio y hace su estudio tedioso y
poco práctico. Una clasificación adecuada de las normas de seguridad tiene que ver
con las características básicas o generales de cualquier laboratorio, lo cual lleva a
pensar que el estudio sería según las condiciones del área de trabajo, por ejemplo:
a. Instalaciones físicas.
b. Materiales y equipos de uso común en el laboratorio.
c. Procedimientos básicos en el laboratorio
d. Procedimientos críticos en el laboratorio.
e. Higiene y seguridad en general y particularmente del operario.

Las normas concernientes a instalaciones físicas tienen que ver con las
características y estado de las paredes, pisos, techos, ventanas, lámparas, mesones de
trabajo, sistema de extracción, tuberías , extintores, entre otros; mientras que las
normas para materiales y equipos de uso común en el laboratorio están
relacionadas con la utilidad y conservación adecuada de los mismos, el mantenimiento
preventivo, la descripción de sustancias a manipular, los procesos de purificación y
esterilización de superficies de trabajo, todo basado en la inspección rigurosa del
laboratorio. Los procedimientos básicos en el laboratorio se deben sustentar en un
flujograma para mejorar el funcionamiento de éste, indicándose el objetivo, los
servicios, las sustancias y los materiales a utilizar frecuentemente. Los
procedimientos críticos en el laboratorio se refieren principalmente a los riesgos
químicos, los cuales se deben tabular y señalar en cada experiencia a realizar.

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Finalmente, las normas de higiene y seguridad están relacionadas con la capacidad


de operación que presenta el experimentalista para evitar que ocurran accidentes y
garantizar un resultado óptimo de los trabajos.

Sabiendo que la actividad a realizar en el trascurso del laboratorio de Química General,


tiene que ver con la manipulación de sustancias acidas, básicas, corrosivas, entre otras,
así como en el uso de fuego para la aceleración de reacciones o calentamiento de
reactivos, consideraremos una serie de Normas de Seguridad y Primeros Auxilios que
el estudiante deberá acatar durante su permanencia en el laboratorio:
a. En caso de accidentes durante trabajos prácticos, avise inmediatamente al profesor
o demás personal que labora en el área.
b. Al calentar tubos de ensayo, evite que la boca de los mismos este dirigida hacia
usted o hacia sus compañeros.
c. Los experimentos en los cuales se produzcan gases o vapores tóxicos, deben
realizarse bajo las campanas extractoras donde se produce la succión de los
mismos.
d. No haga el uso de trapos o trozos de papel para levantar o quitar objetos calientes
que estén sobre el mechero. Utilice las pinzas adecuadas.
e. Cuando se derramen ácidos o bases sobre el mesón, lave inmediatamente con
agua.
f. Cuando diluya ácidos concentrados viértalos lentamente con agitación sobre el
agua, nunca haga lo contrario. De esta manera evita el rompimiento del recipiente
por calor generado en la reacción de hidratación.
g. Cuando desee percibir el olor de un líquido o de un gas que se desprenda, no
acerque la nariz al recipiente, pase la mano suavemente sobre la boca del
contenedor, tratando de formar una corriente hacia usted.
h. Nunca intente probar el sabor de una sustancia o solución.
i. Solicite información sobre la localización del extintor de incendios y la manera de
manipularlo. Si se produce un pequeño incendio en un recipiente, domínelo
cubriendo el objeto o lugar incendiado con una toalla mojada.
j. Consulte la ubicación del botiquín de primeros auxilios.

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k. Nunca caliente objetos de vidrios templado como: matraces, cilindros graduados o


botellas. Estos materiales se rompen con facilidad.

Primeros Auxilios
a. En caso de cualquier tipo de accidente, consulte al Profesor o al Técnico del
Laboratorio
b. En caso de ingestión de sustancias químicas. Diluir con agua lentamente (bajas
dosis pero repetidas. En caso de ingestión de ácidos, neutralizar con leche de
magnesia, diluida a razón de tres cucharadas en medio litro de agua. En caso de
ingestión de álcalis, neutralizar con ácido acético, diluido al 1%.
c. En caso de inhalación. Trasladar a un lugar ventilado
d. En caso de Quemaduras por contacto con la piel. Aplique abundante agua para
eliminar la sustancia. Cubra la lesión y traslade al centro asistencial más cercano
e. En caso de Quemadura por calor. Aplique agua fría para alejar el agente causal.
Cubra la lesión con gasa de sobre y aplique una crema antiséptica - antiadherente.
Traslade al centro asistencial más cercano.
f. En caso de Herida Cortante. Detenga la hemorragia, haciendo presión directa sobre
la herida con una gasa y eleve la extremidad afectada. Cubra la herida y traslade al
centro asistencial más cercano.
g. Consulte la ubicación del botiquín de primeros auxilios.

Pictogramas indicativos de riesgos más comunes

Pictograma -
Clasificación - Precaución Ejemplos
Símbolo

Clasificación: estos productos


 Ácido
químicos causan destrucción de
clorhídrico.
tejidos vivos y materiales inertes.
 Ácido
Precaución: no inhalar y evitar el
fluorhídrico.
contacto con la piel, los ojos y ropa.
C Corrosivo

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Clasificación: sustancias y
preparaciones que pueden explotar
bajo efectos de una llama o que son
más sensibles a los choques o  Nitroglicerina
fricciones que el dinitrobenceno.
Precaución: evitar golpes, sacudidas,
E explosivo
fricción, flamas o fuentes de calor.
Clasificación: sustancias que tienen
 Oxígeno
la capacidad de incendiar otras
 Nitrato de
sustancias, facilitando la combustión e
potasio
impidiendo el combate del fuego.
 Peróxido de
Precaución: evitar su contacto con
hidrogeno
O comburente materiales combustibles.
Clasificación: sustancias y
preparaciones:
 Líquidas con un punto de
inflamación inferior a 21ºC, pero
que no son altamente inflamables.
 Sólidas, que por acción breve de
una fuente de inflamación pueden
inflamarse fácilmente y luego  Benceno
pueden continuar quemándose o  Etanol
permanecer incandescentes.  Acetona
 Gaseosas, inflamables en contacto

F Inflamable con el aire a presión normal, o


 que en contacto con el agua o el
aire húmedo, desenvuelven gases
fácilmente inflamables en
cantidades peligrosas.
Precaución: evitar contacto con
materiales ignitivos (aire, agua)

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Clasificación: Líquidos con un punto


de inflamación inferior a 0ºC y un
punto de ebullición máximo de 35ºC.
 Hidrogeno
Gases y mezclas de gases, que a
 Etino
presión normal y a temperatura usual
 Éter etílico
son inflamables en el aire.
F+ Extremadamente Precaución: evitar contacto con
Inflamable materiales ignitivos (aire, agua)
Clasificación: sustancias y
preparaciones que por inhalación,  Cloruro de
ingestión o penetración cutánea, bario
pueden implicar riesgos graves,  Monóxido de
agudos o crónicos a la salud carbono
Precaución: todo el contacto con el  metanol
T Tóxico cuerpo humano debe ser evitado
Clasificación: sustancias y
preparaciones que por inhalación,
 Cianuro
ingesta o absorción a través de la piel,
 Trióxido de
provoca grave problemas de salud e
Arsenio
inclusive la muerte
 Nicotina
Precaución: todo el contacto con el
T+ Muy Tóxico cuerpo humano debe ser evitado
Clasificación: sustancias y
preparaciones no corrosivas que por
contacto breve, prolongado o repetido  Cloruro de
con la piel o las mucosas pueden calcio
provocar una reacción inflamatoria.  Carbonato de
Precaución: los gases no deben ser sodio
Xi Irritante inhalados y el contacto con la piel y
ojos deben ser evitados.

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Clasificación: sustancias y
preparaciones que, por inhalación,
 Etanol
ingestión o penetración cutánea,
 Dicloro-
pueden implicar riesgos a la salud de
metano
forma temporal o alérgica.
 Cloruro de
Precaución: debe ser evitado el
potasio
Xn Nocivo contacto con el cuerpo humano, así
como la inhalación de los vapores.
Clasificación: El contacto de estas
sustancias con el medio ambiente
puede provocar daños al ecosistema a
 Benceno
corto o largo plazo.
 Cianuro de
Precaución: debido a su riesgo
potasio
potencial no debe ser liberado en las
 lindano
N peligro para el cañerías, en el suelo o en el medio
medio ambiente ambiente. Tratamientos especiales
tienen que ser tomados.

Extintores de incendios
El extintor es el primer elemento que se usa en los primeros minutos de iniciación de un
fuego, por tanto se puede afirmar que de él depende que la propagación del fuego se
evite o no. Para elegir un buen extintor hay que conocer qué agente extintor es el más
adecuado para el tipo de fuego que se ha producido.
Un extintor es un aparato que contiene un agente o sustancia extintora que puede ser
proyectada y dirigida sobre un fuego por la acción de una presión interna. Esta presión
interna se obtiene, generalmente, por un gas auxiliar dentro del mismo deposito. El
extintor debe estar en buen estado, su emplazamiento debe ser visible y accesible,
deben estar próximos a las salidas de evacuaciones y perfectamente sobre soportes
fijados o paramentos verticales, de modo que la parte superior del extintor quede como
máximo a 1,70 m sobre el suelo.

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Clases de Fuego
El fuego se puede clasificar según la naturaleza del combustible, como se muestra a
continuación.

Clasificación Naturaleza Ejemplo de materiales

Madera, papel, tela, goma, corcho,


A Solidos con brasas
cartón, trapos, caucho.

Gasolina, petróleo, aceites, grasas,


Líquidos inflamables o solidos
B pinturas, barnices, disolventes,
licuables, gases inflamables
gasoil, alcohol, cera.
Motores, transformadores, cables,
C Equipos eléctricos
tableros interruptores.
Metales y productos químicos
D Magnesio, sodio, potasio.
reactivos
Aceites y grasas vegetales o
K Equipos de cocina
animales
*Según NFPA (National Fire Protection Association) 10

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Clasificacion de extintores
1. Extintores de polvo: La impulsión del polvo se produce al actuar la presión del gas
CO2 o N2 comprimidos en un botellín, o bien mediante la presión incorporada en la
misma botella del polvo. Se fabrican de tres modalidades: polvo seco para fuegos
clase B y C, polvo anti-brasa eficaz para fuegos A, B y C (polivalente) y polvo
especial para fuegos clase D.
2. Extintores de CO2: llamados también de nieve carbónica, la impulsión se genera
por la propia presión de CO2 que contiene la botella. Es útil para pequeños fuegos
de clase B y fuegos en instalaciones eléctricas. Son recomendables para la
protección de máquinas, transformadores y equipos electrónicos, ya que es limpio y
no deja residuos. Como inconveniente tiene que es ineficaz en fuegos de clase A
(sólidos), son poco efectivos en exteriores e incompatible con fuegos especiales de
algunos metales ligeros.
3. Extintores de agua: La impulsión se realiza mediante un gas a presión incorporado
al cuerpo de la botella con botellín auxiliar. Se aplica en fuegos de clase A.
4. Extintores de espuma: Pueden ser de espuma química y física, son útiles para
fuegos de clase B y aceptables para madera, papel y tejidos.
5. Extintores de halón: La impulsión de halón (hidrocarburos halogenados) se realiza
normalmente con nitrógeno a presión. Su poder extintor es superior al CO 2. Son
excelentes para fuegos eléctricos, adecuados para fuegos clase B y aceptables para
fuegos clase A y C. Desde el descubrimiento del deterioro de la capa de ozono, se
han ido adoptando medidas para restringir su uso.

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Normas básicas para el uso adecuado de los extintores


1. Descolgar el extintor de la pared asiéndolo por la manigueta o asa fija y dejarlo
sobre el suelo en posición vertical. Si el extintor que es de polvo se debe voltear
para eliminar el posible apelmazamiento del agente extintor y facilitar su salida.
2. Estando apoyado el extintor en el suelo, inclinar ligeramente el depósito hacia
adelante y quitar el precinto de seguridad tirando de la anilla. No debe olvidar que el
extintor es un recipiente a presión, por lo que se debe tener la precaución de no
inclinarlo hacia nuestro cuerpo o cara.
3. Acercarse al fuego a una distancia prudencial, sintiendo el calor pero sin quemarse
(unos 2 ó 3 metros, que son los que se alcanzan por el chorro del agente extintor).
Si el extintor es de CO2, se debe llevar apoyándolo a cada paso en el suelo para
permitir la eliminación de la posible electricidad estática que se genere.
4. Presionar la palanca de accionamiento realizando una pequeña descarga de
comprobación. Cuando el extintor sea de CO2 la boquilla se sujetara desde su
empuñadura, no desde la misma boquilla, para evitar quemaduras por contacto, ya
que el gas sale a muy baja temperatura.
5. Dirigir el chorro a la base de las llamas con movimiento de barrido horizontal. En
caso de incendio de líquidos, proyectar superficialmente el agente extintor
efectuando un barrido evitando que la propia presión de impulsión provoque
derrame del líquido incendiado.

Métodos para la extinción del fuego


Enfriamiento. Es la reducción de temperatura presente en el proceso del fuego,
haciendo que la misma caiga por debajo de su punto de inflamabilidad. Esto se logra en
un principio con agua y/o dióxido de carbono.
Ahogamiento. Es la reducción del oxígeno presente en el aire o atmósfera. Esto se
logra en un principio, envolviendo el incendio en forma tal que no haya circulación de
vapor y aire y/o aplicando un gas inerte que no alimente la combustión y que sea más
pesado que el aire para que lo desplace. Los agentes extinguidores a usar serían:
Polvo Químico (P.Q.), Polvo Químico Seco (P.Q.S.), Dióxido de Carbono, Espumas.

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Aislamiento. Es la eliminación del material combustible en forma directa, apartando del


fuego el material combustible, o separando los vapores del combustible. Esto se logra
en un principio con, Polvo Químico (P.Q.), Polvo Químico Seco (P.Q.S.), Espuma.
Inhibición Química de la Llama. Es la eliminación de los radicales libres desprendidos
en la descomposición química del material que se quema. Esto se logra en un principio
con Polvo Químico (P.Q.), Polvo Químico Seco (P.Q.S.), Gas Halón.

Diamante o Rombo de peligrosidad (Según NFPA 704)

Algunos conceptos de interés


Riesgo Químico. Se deriva de la exposición profesional o accidental a estas sustancias
tóxicas de formas líquidas, sólidas o gaseosas, cualquiera que sea la vía de entrada al
organismo: ingestión, absorción o inhalación.
Toxicidad. Es la capacidad de una materia para causar lesiones corporales por acción
química. La toxicidad indica la magnitud de la lesión que puede producirse en
condiciones de laboratorio y puede afectar a órganos alejados del punto de contacto.
Reactividad. Son aquellas sustancias que por razones físicas, químicas o fisiológicas
no deben ser mezcladas, ya que si lo fueren alterarían su naturaleza o sus efectos
generando riesgos de incendio, explosión, aumento de su capacidad tóxica y corrosiva.

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Por lo tanto se debe evitar mezclarlas para evitar riesgos. En base a la reactividad
química existen Materiales Estables e Inestables.
Materiales Estables. Son aquellos que normalmente tienen la capacidad de resistir
cambios en su composición química aunque queden expuestos al aire, agua y calor, tal
como sucede en los casos de incendios.
Materiales Inestables. Son aquellos que en estado puro o producido comercialmente
polimerizan vigorosamente, se descomponen, condensan o auto-reaccionan sufriendo
otras transformaciones químicas violentas.
Ácido. Compuesto químico que consta de hidrógeno y uno o más elementos que en
presencia de ciertos diluentes o de agua reacciona produciendo iones de hidrógeno. Un
ácido reacciona con un álcali para formar una sal más agua. Tiene un pH menor a 7.
Álcalis. Compuesto que tiene la capacidad de neutralizar un ácido y formar una sal.
Tiene un pH mayor a 7.
Radiactividad. Es la emisión de energía en forma de radiación alfa, beta y gamma a
partir del núcleo de un átomo. Implica que un tipo de átomo se transforma en otro
diferente.
Sustancias peligrosas y/o tóxicas. Una sustancia peligrosa es cualquier elemento,
compuesto o combinación de ambos, que sea inflamable, corrosivo, detonante, tóxico,
radiactivo, oxidante, causante de enfermedad profesional o altamente inestable y que
durante su manejo, almacenamiento, procesamiento o transporte pueda crear efectos
perjudiciales para el personal de operaciones o de emergencia, como también para los
equipos, el lugar de trabajo o el medio ambiente.
Corrosividad. Es la propiedad de algunas sustancias de desgastar el recipiente que los
contiene o por donde circulan.

PARTE EXPERIMENTAL
OBJETIVOS
 Conocer las normas de trabajo en el laboratorio de la asignatura Química General.
 Familiarizar a los estudiantes con las normas de higiene y seguridad que deben
prevalecer en un laboratorio.

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Prácticas de Laboratorio

 Indicar con detalles los espacios, estructuras y componentes físicos y químicos en el


laboratorio de Química General.

Descripción del Laboratorio


 Sistema de tubería
Tubería negra: aguas negras
Tubería roja: aire
Tubería gris: gas
Tubería plateada: vapor de agua
Tubería azul: aguas blancas
Tubería blanca: vacío

 Campanas de extracción: ______________________________________________


___________________________________________________________________
___________________________________________________________________

 Condiciones y estructura de los mesones: _________________________________


___________________________________________________________________
___________________________________________________________________

 Depósito de drogas y reactivos del laboratorio: ______________________________


___________________________________________________________________
___________________________________________________________________

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Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA Nº 2
CONOCIMIENTO Y MANEJO DEL MATERIAL DEL LABORATORIO

Los instrumentos de laboratorio están hechos de materiales diversos y para usos


específicos, de acuerdo al material de fabricación y uso de los mismos podemos
clasificarlos de la siguiente manera:
1. Material metálico y de madera
2. Material de vidrio
2.1. Para contener, trasvasar, calentar y evaporar
2.2. Para volumetría
3. Material de porcelana
4. Material de plástico y de goma

Especificaciones y usos
1. Material Metálico y de Madera. Se usan generalmente como medio de soporte y
para manipular con facilidad otros objetos.

1. Soporte universal. Se utiliza para


sujetar anillos y pinzas.

2. Trípodes. Se emplean en el
calentamiento de fiolas, vasos de
precipitado, matraces.

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Prácticas de Laboratorio

3. Anillos de hierro. Se emplean para


soportar balones en el montaje de
diferentes aparatos.

4. Rejillas metálicas. Generalmente se


colocan sobre anillos o trípodes cuando
van a calentarse recipientes que no
deben recibir calor directo. Su parte
central esta incrustada de amianto,
este material hace que el calor se
distribuya uniformemente.

5. Espátula. Sirve para tomar cantidades


pequeñas de muestras sólidas para ser
pesadas o trasferidas de un envase a
otro.

6. Pinzas. Las hay de diversos tipos:


a) Pinzas para soporte: son
metálicas, por un extremo se
sujetan al soporte universal
mediante un tornillo y por el otro
posee dos ramas con las que
sostiene el material de vidrio.
b) Pinzas para crisoles: se usan para
colocar y retirar objetos que se han
llevado a calentamiento intenso.
c) Pinzas para buretas: por un
extremo se sujetan al soporte
universal y en el otro se coloca la
bureta. Las hay simples y dobles.

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Prácticas de Laboratorio

Se emplean en montajes para


titulaciones.
d) Pinzas de Mohr y de Hoffman. La
pinza de Mohr es una pinza
metálica de resorte y la de Hoffman
es un cuadrante fijo con un tornillo
de sujeción central, ambas se usan
para interrumpir el flujo de líquidos
a través de tubos de goma.
e) Pinzas para tubos de ensayo: las
hay de metal y de madera, se
utilizan para sostener tubos de
ensayo cuando se calientan.
7. Nuez Doble. Es una pinza con la cual
se sujetan los anillos de hierro y otras
pinzas al soporte universal

8. Gradillas. Son soportes especiales de


metal, madera o plástico empleados
para colocar tubos de ensayos.

9. Soportes para embudos. Son


soportes de madera con una tabla
horadada, para colocar embudos
corrientes.

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Prácticas de Laboratorio

2. Material de Vidrio. El material de vidrio se fabrica para aplicaciones diversas, asi


tenemos:
2.1. Para contener, trasvasar, calentar y evaporar.

1. Vasos de precipitado o beacker. Se


utilizan para disolver compuestos o
sustancias, calentar, recoger filtrado,
obtener precipitados.

2. Balones de destilación. Se usan para


calentar líquidos durante procesos de
destilación.

3. Matraz Erlenmeyer o fiola. Se utiliza


para contener y calentar líquidos,
disoluciones, hacer titulaciones,
recristalizar sólidos, disolver
sustancias.

4. Kitasato ó matraz de vacío. Se usa


para filtraciones al vacío.

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Prácticas de Laboratorio

5. Tubos de ensayo. Son de utilidad


para hacer experimentos en pequeña
escala y calentar mínimos volúmenes
de líquidos generalmente de 1 a 3 ml.

6. Tubo de centrifuga. Su forma es


similar a la de un tubo de ensayo pero
posee un fondo cónico, se utiliza para
centrifugar líquidos.

7. Embudos. Son materiales de vidrio,


plástico, porcelana o metal, huecos, de
forma cónica, que sirve para trasegar,
separar o filtrar líquidos. Los hay de
diversos usos:
a) Embudo de filtración: se utiliza
para trasvasar, separar o filtrar
líquidos.
b) Embudo de decantación o
separación: se emplea para
separar líquidos inmiscibles.
c) Embudos de Gooch. Son de
vidrio o de porcelana, provistos de
una superficie filtrante, con
poros de diferentes calibres. Se
emplean para filtrar por succión o
vacío.

8. Pesa filtro o pesa sustancia. Se


emplea para pesadas de materiales
sólidos.

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Prácticas de Laboratorio

9. Vidrio de reloj. Se usa para evaporar


líquidos a temperatura ambiente,
cristalizar cantidades pequeñas de
sustancias, cubrir envases, realizar
pesadas en balanzas sensibles.

10. Cápsula de Petri. Se utiliza para


contener sustancias y para cristalizar,
las hay de diferentes diámetros.

11. Varilla de vidrio: sirve como agitador


de soluciones y para verter las
suspensiones sobre el papel de filtro.

12. Desecador. Es un envase especial de


vidrio grueso, provisto de una tapa de
borde esmerilado y engrasado. Se usa
para el secado de ciertos materiales o
para protegerlos de la humedad
atmosférica. El material desecante se
coloca al fondo del envase, y el
material a secar en la parte superior
sobre una placa de porcelana provista
de varios huecos. Algunos desecantes
son silica gel, cloruro de calcio anhidro,
sulfato de calcio anhidro.

13. Cristalizador. Se emplea para


cristalizar sustancias por evaporación
de solventes.

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Prácticas de Laboratorio

14. Refrigerantes. Se emplean para


condensar vapores por enfriamiento.
Los de mayor utilidad son:
a) Refrigerante de Liebig: consta de
dos tubos concéntricos. En el tubo
interno abierto por sus extremos, se
condensan los vapores y el tubo
externo circula agua a contra
corriente.
b) Refrigerante de serpentín: se
diferencia del anterior en el que el
tubo interno tiene forma de
serpentín, lo que aumenta la
superficie del tubo interno a fin de
aumentar la superficie de
enfriamiento.
c) Refrigerante de bola: el tubo
interno posee forma de bolas.
15. Tubos en U o en T. Se utilizan para
construir puentes salinos o para
contener un material a través del cual
se hace pasar un flujo gaseoso
16. Tubos de seguridad. Se emplean
para regular la presión de sistemas
cerrados en los cuales se generan
gases.

2.1. Para volumetría (volumétrico). Son instrumentos graduados y calibrados a


temperaturas uniformes, que se utilizan para medir o cuantificar cantidades
exactas de líquidos de forma total o fraccionada.

Química General (Bioanálisis) 22


Prácticas de Laboratorio

1. Cilindros o probetas graduados. Se


usan para medir líquidos cuando se
requiere cierta exactitud. Están
graduados en mililitros.

2. Matraces aforados o matraces


volumétricos. Son recipientes con
forma de balon pero con cuello
alargado y estrecho, en el cual hay una
señal de aforo que indica el volumen
para el cual fue construido. La
temperatura de calibración
(generalmente 20 °C) está impresa en
ellos. Se emplea para preparar
soluciones de concentración conocida.
3. Pipetas. Se emplean para medir o
trasvasar cantidades precisas de
líquidos. Podemos considerar dos tipos
de ella:
a) Pipetas volumétricas: son tubos
de vidrio con una parte central
ensanchada en forma de bulbo,
son de una sola capacidad y
generalmente de un solo aforo.
Miden de forma precisa un solo y
determinado volumen de un líquido.
b) Pipetas graduadas: se utilizan
para medir con precisión
volúmenes variables de líquidos y

Química General (Bioanálisis) 23


Prácticas de Laboratorio

pueden ser de dos tipos:


b.1. Pipetas graduadas de un solo
aforo o de entrega total: el
volumen está
indicado por la pipeta y se
comprende entre el cero y la
punta.
b.2. Pipetas de doble aforo o de
entrega parcial: en estas el
aforo superior corresponde a
cero y el inferior a la división que
indica la capacidad de la pipeta.

4. Buretas. Son tubos largos, graduados,


de diámetro interno uniforme, provistos
de una llave en su parte inferior, se
usan para verter cantidades variables
de líquidos y se emplean para titular
soluciones. Las más usadas son las de
50, 25 y 10 mL.

Tubos neumométricos. Se emplean en


la medida de volúmenes gaseosos.

3. Material de Porcelana. Se fabrican instrumentos de porcelana por ser más


resistentes que el de vidrio.

Química General (Bioanálisis) 24


Prácticas de Laboratorio

1. Capsulas. Se utilizan para calentar


sustancias, evaporar líquidos y realizar
reacciones químicas.

2. Crisoles. Están especialmente


fabricados para soportar elevadas
temperaturas y se emplean para
calcinar sustancias.

3. Morteros. Se construyen
frecuentemente de porcelana, aunque
los hay de vidrio, madera y ágata. Se
emplean para triturar y pulverizar
sustancias.

4. Embudos de Buchner. Son embudos


de forma cilíndrica, provistos en el
fondo de una superficie con agujeros
en forma de criba y se emplea para
filtración por succión.

5. Placa de toque o placa horadada.


Sirve para hacer pequeñas reacciones
químicas.

4. Material de Plástico y de Goma

1. Pisetas o frascos de lavado. Son


recipientes utilizados para transferir
cuantitativamente muestras sólidas y
para el lavado de los precipitados,
para rociar líquidos o para traspasar

Química General (Bioanálisis) 25


Prácticas de Laboratorio

una cantidad muy pequeña de agua


destilada.

2. Propipetas. Son instrumento de goma


o de plástico utilizados para succionar
por medio de pipetas graduadas o
volumétricas, medidas exactas de
líquidos peligrosos así evitando la
succión oral.

3. Goteros. Son materiales de vidrio y


goma o plástico y goma, diseñados
para tomar y expulsar líquidos en
forma de gotas.

Equipos

1. Estufas. Son equipos provistos de


termoreguladores que permiten un
calentamiento hasta 300 °C. La lectura de la
temperatura se hace a través de un
termómetro colocado en la parte extrema.
Se usa para desecar precipitados o
sustancias solidas a temperaturas altas.

2. Mantas eléctricas. Son dispositivos de


calentamiento que contiene una resistencia
interna que permite regular el calor, sirve
para calentar balones de sólidos o líquidos.

Química General (Bioanálisis) 26


Prácticas de Laboratorio

3. Planchas de Calentamiento. Estos


aparatos adquieren su energía de la
electricidad, tienen forma rectangular, dos
mandos de control anterior y el
calentamiento se produce en la parte
superior, pueden lograr hasta 500 °C de
temperatura, y son utilizadas para calentar
frascos o cápsulas.
4. Mecheros. Son instrumentos formados por
un tubo a base metálico en la cual se
mezclan gases combustibles y comburentes
a objetos de formar una llama, cuya
temperatura no es muy elevada. También
los hay de alcohol.

5. Centrifuga. Es una máquina que pone en


rotación una muestra para separar por
fuerza centrífuga sus componentes o fases
(generalmente una sólida y una líquida), en
función de su densidad.

6. Balanzas. Son equipos destinados a medir


con precisión la masa de los cuerpos.

Manejo y corrección del Material de Vidrio


Gran parte del material utilizado en un laboratorio químico es de vidrio. Esto debido a
las ventajas que ofrece ese material (limpieza, inercia química, trasparencia y termo-
resistencia) frente a la mayoría de los plásticos y metales. El material más comúnmente

Química General (Bioanálisis) 27


Prácticas de Laboratorio

encontrado en los laboratorios es de vidrio borosilicatado (Pyrex o Kimax) quienes


presentan alta resistencia al ataque de sustancias químicas y a cambios de
temperatura.

Lavado del material de vidrio


El vidrio no es un material inerte por ello antes y después de cada ensayo es necesario
lavarlo cuidadosamente. El procedimiento más común consiste en lavar el material con
detergente usando esponjas y cepillo adecuados y enjuagándolos con abundante agua
corriente y por ultimo con agua destilada. Cuando el material de vidrio este impregnado
con grasa u otra sustancia orgánica debe lavarse previamente con una solución
limpiadora por ejemplo mezcla sulfocromica o potasa alcohólica

Curado del Material


Cuando una bureta u otro material no están secos y se desea emplear, se procede a
curarlo, enjuagándolos 3 veces con pequeñas porciones del mismo líquido o solución
que se desea medir.

Calentamiento de Sustancias en Recipiente de Vidrio de Fondo Plano


El material de vidrio delgado es resistente al calor, siempre y cuando se caliente y enfrié
gradualmente. El calentamiento debe hacerse sobre una rejilla de asbesto o amianto
para tener una buena dilución del calor. Evite colocar objetos de vidrios sobre
superficies frías o mojadas.

Calentamiento de sustancias en tubos de ensayos


Al calentar en tubos de ensayos use pinzas adecuadas y evite concentrar el calor en un
área determinada. Desplace el tubo lentamente sobre la extremidad de la llama varias
veces. Caliente el fondo con el tubo inclinado de manera que la boca no quede dirigida
hacia usted o hacia sus compañeros. Si el líquido comienza a hervir, retire el tubo de la
llama por un momento y luego vuelva a calentar hasta obtener los resultados de la
experiencia.

Química General (Bioanálisis) 28


Prácticas de Laboratorio

Manejo y Corrección del Material Volumétrico


Para la medida precisa de volúmenes de líquidos se emplea material calibrado que
proporciona la mayor exactitud en relación al volumen que se desea medir. Este
material se conoce también como aparatos volumétrico y se divide en buretas, pipetas,
cilindros y matraces aforados.

Lectura de Meniscos en Material Volumétrico


La superficie de los líquidos en los tubos estrechos es siempre curva debido al
fenómeno de capilaridad, esta superficie curva recibe el nombre de menisco. Cuando el
líquido moja al tubo el menisco es cóncavo, ejemplo el agua. Si el líquido no moja al
tubo se observa un menisco convexo, ejemplo el mercurio. Habitualmente trabajamos
con líquidos que mojan el tubos por consiguiente los menisco que observaremos Serán
cóncavos. En el menisco cóncavo podemos considerar una curva inferior y una curva
superior, no siempre se observa la curva inferior, por ejemplo: líquidos opacos, turbios o
muy coloreados.
Para la medición se lee la graduación tangente a la curva inferior del menisco. El
material volumétrico debe sostenerse en posición vertical y el nivel de observación debe
ser horizontal a la altura de los ojos y al mismo nivel de la curva del menisco.

Química General (Bioanálisis) 29


Prácticas de Laboratorio

Manejo de pipetas
1. Para su uso deben estar perfectamente limpias y secas.
2. Trasvase un volumen de líquido mayor al volumen a medir desde el frasco que lo
contiene a un vaso de precipitado limpio. No introduzca nunca la pipeta directamente
en los frascos de reactivos.
3. Introduzca el extremo de la pipeta por debajo de la superficie del líquido y con ayuda
de una pro-pipeta succione un volumen pequeño de reactivo (nunca utilice la boca).
Incline con cuidado la pipeta y rótela para que el líquido moje por entero las paredes
interiores de la pipeta, cuidando que no se introduzca en la pera de goma o pro-
pipeta. Finalmente deseche los enjuagues realizados.
4. Vuelva a introducir la pipeta en el vaso donde se encuentra el reactivo a medir y
llénela hasta por encima de la marca de calibrado. Saque el extremo de la pipeta del
líquido y límpielo con un trozo de papel limpio.
5. Sitúe la pipeta sobre el vaso de precipitado que está utilizando para verter los
productos de desecho y manteniéndola en posición vertical deje caer el volumen de
líquido, interrumpa el flujo cuando la base del menisco coincida exactamente con la
señal de enrase.
6. Una vez enrasada correctamente la pipeta sitúela sobre el recipiente en el que
quiera verter el líquido. Durante el vertido, mantenga el extremo de la pipeta por
encima del nivel del líquido y contra la pared del frasco receptor. Espere hasta que
el líquido haya escurrido bien antes de extraer la pipeta. El pequeño volumen que
queda en el interior de la punta de una pipeta aforada no se debe verter soplando.

Química General (Bioanálisis) 30


Prácticas de Laboratorio

Manejo de Buretas
Al igual que las pipetas. Las buretas deben estar perfectamente limpias Cuando se van
a efectuar mediciones o titulaciones.
Se sabe que un recipiente de vidrio está limpio, cuando una vez llenado con agua
destilada y vaciado, no quedan gotas adheridas a sus paredes.
La llave de paso debe estar bien engrasada para que ajuste y pueda moverse con
facilidad los lubricantes más usados son: vaselina, lanolina, engrudo de almidón,
parafina.
Antes de usar la bureta, se procede a curarla, hecho esto se llena por su extremo
superior por encima de la graduación cero, ayudándose con el embudo -de ser
necesario- Abra la llave de la bureta y deje escapar líquido con el objeto de eliminar el
aire contenido entre la llave y la punta, continúe el desalojo del líquido hasta que la
curva inferior del menisco sea tangente a la graduación cero, este proceso se denomina
enrasar la bureta.
Ahora está lista para efectuar la titulación. La titulación se efectúa con la Solución de la
muestra en un matraz Erlenmeyer. El matraz se coloca sobre fondo blanco y la punta
de la bureta en el interior del cuello del matraz. El matraz se hace girar con la mano
derecha (para los diestros) y la llave se manipula con la mano izquierda.

Química General (Bioanálisis) 31


Prácticas de Laboratorio

Usos de Matraces Aforados


Cuando se van a usar estos materiales es indispensable que estén perfectamente
limpios. Para preparar una solución acuosa de concentración conocida proceda de la
siguiente manera:
1. Transfiera la sustancia previamente pesada o medida a un vaso de precipitado y
disuelva con porciones de agua destilada. Luego trasvase cuantitativamente la
solución al matraz para cada porción de agua añadida. Para trasvasar use el
embudo. Agregue agua hasta la mitad del matraz y agite. Continúe agregando agua
basta la base del cuello del matraz. Agite de nuevo para que se mezclen las
sustancias.
2. Haga el ajuste final agregando agua, gota a gota hasta el enrase con una piseta o
gotero.
3. Coloque el tapón seco y luego mezcle completamente la solución con un
movimiento rotatorio simultáneo, invirtiendo el matraz varias veces.

Determinación de la Apreciación del Material Volumétrico


Apreciación máxima: es el volumen comprendido entre dos lecturas consecutivas y se
obtiene restando de una lectura mayor, una lectura menor e inmediata.

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Prácticas de Laboratorio

Ejemplo: Hallar la apreciación máxima de una bureta de 25 mL


Lectura mayor: 16 mL
Lectura menor: 15 mL

Apreciación máxima = lectura mayor – lectura menor


Apreciación máxima = 16 mL -- 15 mL = 1 mL

Apreciación mínima: Es el mínimo volumen que podemos determinar con un material


de escala graduada y se obtiene dividiendo la apreciación máxima entre el número de
divisiones existentes entre ambas lecturas consecutivas.
Ejemplo: Hallar la apreciación mínima de una bureta de 25 mL
Lectura mayor: 16 mL
Lectura menor: 15 mL
Numero de divisiones: 10

Apreciación mínima= Apreciación máxima


Números de divisiones

Apreciación mínima = 1mL = 0,1 mL


10 divisiones

PARTE EXPERIMENTAL
OBJETIVOS
1. Identificar el material de laboratorio de uso más frecuente.
2. Conocer y manejar adecuadamente el material volumétrico.

MATERIALES
Matraces aforados de 25, 50 y 100 mL
Pipetas graduadas de 10 mL (de un aforo, de doble aforo)
Pipetas volumétricas de 5, 10 y 15 mL
Bureta de 50 mL

Química General (Bioanálisis) 33


Prácticas de Laboratorio

Cilindro graduado de 100 mL

REACTIVOS
Agua destilada, Solución de NaCl al 10% p/v

ACTIVIDADES
1. Determine la apreciación de la bureta, el cilindro graduado y las pipetas graduadas
2. Mida diferentes volúmenes de agua destilada con pipetas graduadas
3. Mida diferentes volúmenes de agua destilada con cilindro graduado
4. Enrase con agua destilada un matraz aforado de 100 mL
5. Enrase con agua destilada una pipeta volumétrica de 15 mL
6. Enrase la bureta y mida diferentes volúmenes de agua destilada
7. Enrase la bureta, simule una titulación y tome lectura de la bureta
8. De la solución de NaCl al 10% p/v, tome una alícuota de 15 mL y trasvásela a un
matraz aforado de 100 mL (solución A). De la solución A tome una alícuota de 10
mL y trasvásela a un matraz aforado de 50 mL (solución B). De la solución B tome
una alícuota de 5 mL y trasvásela a un matraz aforado de 25 mL (solución C).
Determine la concentración de las soluciones en % p/v.

Química General (Bioanálisis) 34


Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA N° 3
BALANZA Y PESADA

Masa
La idea fundamental detrás del concepto de masa es la inercia. La masa se considera
como una medida de la inercia de los cuerpos. Estableciéndose como inercia la
resistencia que ofrecen los cuerpos para cambiar su posición o velocidad. La masa no
es una propiedad variable, excepto a velocidades cercanas a la velocidad de la luz

Peso
La idea detrás del concepto de peso es la fuerza. Una de las más aceptadas
definiciones de peso es la que lo define como la fuerza gravitatoria resultante ejercida
sobre el cuerpo por todos los demás del universo. El peso es una propiedad variable.
En la tierra el peso depende de la posición geográfica. En el espacio interestelar, el
peso de todos los cuerpos puede ser cero. La variable del peso se debe a su
dependencia en la atracción gravitacional.
P (peso) = m (masa) x g (aceleración de gravedad)

Diferencia entre Peso y Masa


Una manera de ilustrar la diferencia entre peso y masa es la siguiente: la masa de una
roca de superficie pulimentada, se manifiesta por la resistencia que presenta la roca
para imprimirle (empujándola sobre una superficie lisa) una determinada velocidad; por
otro lado, el peso de la roca se manifiesta por el esfuerzo requerido para levantarla.
Aunque peso y masa no son cantidades equivalentes, sus unidades se usan
intercambiadas. Es común decir que se pesó 5 gramos de un reactivo o que una
persona pesa tantos kilogramos. Las unidades directas del peso son las mismas
unidades de fuerza, esto es: Newton, dinas, etc. Las unidades de masa son: gramos,
miligramos, kilogramos, etc.
Para determinar el peso es necesario utilizar balanzas de resortes o dinamómetros,
donde la cantidad medida es la fuerza. Para determinar la masa de un objeto, se
contrabalancea su peso con el peso de una masa estándar. Como en el mismo punto

Química General (Bioanálisis) 35


Prácticas de Laboratorio

geográfico la aceleración de la gravedad es la misma, la masa del objeto pesado es


igual a la masa del peso que la contrabalancea.

La masa tiene como unidad estándar al kilogramo (Kg). A partir del kilogramo se
obtienen otras unidades más pequeñas (submúltiplos) o más grandes (múltiplos) en el
Sistema Métrico Decimal.
kilogramo kg 103 g
hectogramo hg 102 g
decagramo dag 101 g
gramo g 1g
decigramo dg 10-1 g
centigramo cg 10-2 g
miligramo mg 10-3 g
Microgramo µg 10-6 g
nanogramo ng 10-9 g

El miligramo, el gramo y el kilogramo son las unidades de masa que se usan


habitualmente en la vida diaria.

Balanzas
Son todos aquellos aparatos destinados a medir la masa de los cuerpos.

Clasificación
Las balanzas pueden clasificarse de acuerdo a su apreciación o sensibilidad. Se
entiende por apreciación, el mínimo peso que registra una balanza. Una balanza
diseñada para pesar kilogramos difícilmente tendrá la sensibilidad o apreciación para
registrar pesadas de décimas de miligramos.

Las balanzas analíticas más comunes (macrobalanzas) tienen una capacidad máxima
que varía en un intervalo entre 160 y 200 g. Con éstas balanzas las mediciones se
pueden hacer con una desviación estándar de ± 0.1 mg.

Química General (Bioanálisis) 36


Prácticas de Laboratorio

Clasificación de balanzas por su sensibilidad


Clase de balanza Sensibilidad
Granataria 0,1 g
De precision 0,01 g
Semi-analítica 0,001 g
Analítica 0,0001g

Hay dos tipos de pesadas que utilizaremos según se requiera:


Pesada directa: el objeto cuya masa se desea determinar se coloca directamente
sobre el platillo de la balanza.
Pesada indirecta: se utiliza para determinar la masa de una sustancia dentro de un
recipiente. Por ejemplo, pesar cierta cantidad de un reactivo sólido en un vidrio de reloj.

Para pesar en una balanza se deben tomar las siguientes precauciones:


1. NO pesar objetos calientes, estos deben estar a la misma temperatura de la
balanza.
2. Aprenda cual es la capacidad de su balanza y nunca pese un objeto que sobrepase
esa cantidad.
3. Pesar en recipientes limpios y secos. Para pesadas de alta precisión es
recomendable mantener los recipientes en un desecador. NO coloque sustancias
directamente sobre el plato.
4. Asegurarse que los platillos de la balanza estén limpios antes de operar con ella. En
caso contrario elimine el polvo del plato y del fondo de la balanza con una brocha
suave.
5. Confirmar la nivelación de la balanza.
6. Confirmar el cero de la balanza. Si emplea papel para las pesadas, debe ajustar el
cero de la balanza al igual que cuando se usan recipientes.
7. Usar pinzas para tomar los recipientes. NO use los dedos por cuanto ellos
humedecen los recipientes.
8. Nunca cargue o descargue la balanza con los platillos liberados.
9. Después de terminar su pesada asegúrese de:

Química General (Bioanálisis) 37


Prácticas de Laboratorio

 Tapar herméticamente el frasco contenedor del reactivo.


 Haber anotado en su libreta de registros el peso.
 Que la balanza quede impecablemente limpia.
 Las ventanas de vidrio (si las hubiere) debidamente cerradas.
 Colocar la cubierta a la balanza que la protege del polvo.

Balanza granataria de dos platillos Balanza granataria de un platillo

Balanza analítica

PARTE EXPERIMENTAL
OBJETIVOS
 Determinar el peso de varios objetos en balanzas granatarias y analíticas digitales.
 Realizar operaciones de pesada de diferentes tipos: directa, por diferencia, por
adición y exacta alrededor.

Química General (Bioanálisis) 38


Prácticas de Laboratorio

MATERIALES
Balanzas granatarias y analíticas, vidrios de reloj, espátulas, vasos de precipitado

REACTIVOS
Cloruro de sodio

ACTIVIDADES
Pesada directa: Consiste en determinar el peso de un objeto al sólo colocarlo sobre el
platillo de la balanza.

1.- Siguiendo las instrucciones para el manejo de la balanza analítica, determine la


masa de varios objetos y exprese dicha cantidad en kg, g y mg.

Objeto Masa (g) Masa (Kg) Masa (mg)


a. Vidrio de reloj
b. Tapón de goma
c. otros

Pesada por diferencia


a. Pesar el recipiente vacío (vidrio de reloj, vaso de precipitado).
b. Colocar la muestra u objeto en el contenedor y repetir la pesada.
c. Restar el peso del recipiente vacío al del recipiente y la muestra, la diferencia entre
las dos pesadas es el peso de la muestra

Pesada por adición


a. Pesar el recipiente vacío (vidrio de reloj, vaso de precipitado)
b. Sumar al peso del recipiente vacío el peso de la muestra requerida.
c. Agregar muestra lentamente al recipiente, con ayuda de una espátula y siguiendo la
técnica adecuada. Detener la adición de muestra al observar en el visor de la
balanza la pesada requerida

Química General (Bioanálisis) 39


Prácticas de Laboratorio

2.- Pese tres cantidades diferentes de Cloruro de Sodio por los métodos de diferencia y
adición. Anote los datos de cada pesada.

Pesada por diferencia


Peso del vidrio del reloj
Peso del vidrio de reloj + NaCl
Peso de la muestra

Pesada por adición


Peso del vidrio de reloj
Peso del NaCl
Peso del vidrio de reloj + NaCl

Pesada exacta alrededor


Cuando realizamos una pesada y en el proceso de agregar la muestra a la balanza
excedemos el peso requerido no se debe retirar muestra de la balanza, pues
deteriora la sensibilidad del equipo. Lo recomendable es repetir la pesada. Pero si
en nuestro trabajo científico, nos excedernos o disminuimos por décimas o centésimas
nuestra pesada, de acuerdo al equipo, tomamos nota de ese valor y trabajamos con el
mismo, teniendo precaución en reportarlo con el fin de dar objetividad a nuestros
informes.

3.- Siguiendo las instrucciones para el manejo de la balanza granataria, pese tres
cantidades diferentes de Cloruro de Sodio por los métodos de diferencia y adición.
Anote los datos de cada pesada.

Química General (Bioanálisis) 40


Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA N° 4
CONOCIMIENTO Y MANEJO DEL MECHERO

Combustión
Es un proceso espontaneo en el cual ocurre una reacción química de velocidad con
emisión de luz y calor formando una llama.
Todo proceso de combustión procede después que se alcanza una dada temperatura
conocida como la temperatura de ignición. Esto es, los reaccionantes deben calentarse
por encima o a la temperatura de ignición para que la reacción proceda de manera
espontánea. Para que la reacción una vez iniciada no termine sino hasta que se
consuman los reactantes, es necesario una alta velocidad de la reacción, para lograr
que se genere más calor que el disipado al medio. De esta manera se logra elevar la
temperatura de los reaccionantes la temperatura de ignición o a temperaturas
superiores y mantener de este modo el proceso de combustión.
Los procesos de combustión que se realizan en el medio ambiente involucran la
combinación de un material combustible con el oxígeno del aire que nos rodea. Sin
embargo, en los procesos de combustión, no es el oxígeno el factor fundamental sino la
alta velocidad de la reacción y la emisión del calor y la luz que la acompañan. Un
ejemplo de combustión en el cual no interviene el oxígeno es la combustión del Fe en
presencia de cloruro.

El material combustible en los procesos en los cuales interviene el oxígeno puede ser:
Orgánico: los hidrocarburos en general. El punto de ignición varía de acuerdo al
número de carbonos en la cadena y su estado de agregación.
Inorgánico: fosforo blanco, con temperatura de ignición de 30°C en el aire. Fosforo
rojo, alótropo del fosforo blanco, con temperatura de ignición de 25°C en aire.
Organometálico: Etilcinc, Zn(C2H5)2, con punto de ignición tan bajo que arde
espontáneamente al colocarlo en un frasco abierto a temperatura ambiente.

En los procesos de combustión en los cuales intervienen el oxígeno y un material


orgánico, se aplican los conceptos de combustión completa e incompleta. Se denomina

Química General (Bioanálisis) 41


Prácticas de Laboratorio

combustión completa la combinación de un material orgánico combustible, con el


oxígeno, para dar CO2 Y H2O. Cuando se obtiene monóxido de carbono (CO) y/o
carbono (C) como productos de la combinación del material orgánico con el oxígeno, se
denomina combustión incompleta. En efecto, cuando reacciona un hidrocarburo tipo
alcano con el oxígeno, pueden ocurrir las siguientes reacciones:
CnH2n +2 + (3n+1) O2 nCO2 + (n+1) H2O (1)
2
Cn H2n +2 + (2n+1) O2 nCO + (n+1) H2O (2)
2
Cn H2n +2 + (n+1) O2 nC + (n+1) H2O (3)
2

Cuando la reacción que ocurre es la primera (1), en el cual se obtiene el máximo


consumo permitido de oxígeno, se denomina combustión completa. Cuando ocurre (2)
o (3) o cualquier combinación de ellas con la primera se denomina combustión
incompleta. Ejemplo:
C4 H10 + 5 O2 2CO2 + CO + C + 5H2O
C4 H10 + 4 O2 CO2 + CO + 2C + 5H2O

Mecheros de gas. Funcionan por combustión de una mezcla de gases. Tiene un


orificio en la base por el cual entra el aire para formar la mezcla con el gas combustible.
El gas más utilizado es el “gas natural”, que en su mayor proporción es gas metano.
Este tiene una energía de combustión moderadamente alta y requiere para combustión
completa cerca de 10 veces su propio volumen de aire.

Llama de un mechero. La llama de un mechero es el producto de la reacción química


de dos gases: un gas combustible y el oxígeno (contenido en el aire). La temperatura
que se alcanza depende de varios factores: la naturaleza de los gases, la presencia de
cualquier gas inerte, las proporciones de los gases en la mezcla y cuan completa sea la
combustión.

Química General (Bioanálisis) 42


Prácticas de Laboratorio

La ecuación para la combustión completa del componente principal del gas natural
(metano, CH4) es:
CH4 (g) + 2O2 (g) CO2 (g) + 2H2O (g)

Otro gas comúnmente utilizado es el gas butano, C4H10. Este es el principal


constituyente de los tanques de gas licuado y gases domésticos. Tiene una energía de
combustión un poco mayor a la del gas natural y requiere cerca de dos veces su propio
volumen de aire para quemar completamente.
Cada tipo de gas requiere una proporción gas/aire diferente. Los mecheros en
consecuencia, deben ser modificados para obtener la mezcla del gas/aire apropiada.
En la llama de un mechero, en condiciones adecuadas de trabajo, se distinguen tres
zonas:

1. Zona oxidante: Constituye el cono externo de la llama, es de color violeta en la


parte lateral y amarillo en el extremo. En ella se realiza una combustión completa.
2. Zona reductora: Es el cono interno de la llama de color azul. En esta zona la
combustión es incompleta.
3. Zona fría: Se encuentra exactamente sobre el mechero (base de la llama). Se
denomina de esta manera por ser una zona de baja temperatura. El gas que está
saliendo aún no se ha quemado.

Química General (Bioanálisis) 43


Prácticas de Laboratorio

La zona de mayor temperatura de la llama es la región interna donde se pone en


contacto la zona reductora y la zona oxidante.

Tipos de mechero: los tipos de mecheros de gas q se emplean ordinariamente el


laboratorio son semejantes en su fundamento pero difieren en su aspecto ajuste y
control.

1. Mechero de Bunsen: Es el que se


utiliza con mayor frecuencia en el
laboratorio. Consta de un tubo metálico
vertical, que mediantes roscas va
unido a un pie por donde sale el
pequeño tubo de gas. Un anillo
metálico horadado y móvil, próximo a
la rosca, regula la entrada de aire. Con
este mechero se pueden obtener
temperaturas hasta de 800°C.

2. Mechero de Tirril: es en tamaño casi


similar al Bunsen, con ventanillas
reguladoras de aire un tanto de
agrandadas. Posee una rejilla circular
al extremo del tubo por donde sale el
gas, cuyo objeto es aumentar la
temperatura de la llama. Se pueden
alcanzar temperaturas hasta de 1000
°C.

Química General (Bioanálisis) 44


Prácticas de Laboratorio

3. Mechero de Meker: es de
proporciones más grandes que los
anteriores, al igual que el Tirril posee
una válvula en la base para interrumpir
la entrada de gas. Lateralmente se
observan las entradas de aire y en la
parte superior del tubo una rejilla
circular horadada que permite la salida
de la llama con temperatura aun mayor
que los anteriores. En este mechero se
pueden obtener temperaturas
cercanas a los 1200 °C.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Mecheros de Bunsen, Tirril y Meker

Encendido de un mechero
a) Conectar el mechero a la llave de suministro de gas por medio de la manguera de
goma que este adaptada a la base del mechero.
b) Asegurarse que esté cerrada la llave del suministro de gas, la válvula reguladora de
gas y la entrada de aire.
c) Encender un fosforo y mantenerlo lateralmente por encima del tubo del mechero.
d) Abrir la llave de suministro de gas.
e) Girar lateralmente la válvula reguladora para que salga el gas mientras se mantiene
el fosforo encendido sobre el tubo del mechero.
f) Regular la entrada de gas moviendo cuidadosamente el regulador de aire hasta
obtener una llama de color azul pálido.

Una llama amarilla indica la necesidad de más aire. Si la llama se eleva separándose
del mechero, reduzca la corriente de gas. Si la llama “hace humo negro” requiere más

Química General (Bioanálisis) 45


Prácticas de Laboratorio

aire. Si arde en el interior del tubo, cerca del ajuste del aire, apague el mechero, deje
enfriar, reduzca la toma de aire y vuelva a encender el mechero.

Química General (Bioanálisis) 46


Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA N° 5
GRAVIMETRÍA

La gravimetría es un método de análisis cuantitativo en el cual el análisis se finaliza


pesando. Generalmente se pueden distinguir dos tipos de análisis gravimétricos. En el
primero, la sustancia a determinar se separa de los demás constituyentes de la muestra
en el estado de mayor pureza posible, la separación se realiza por formación de un
precipitado insoluble de composición química conocida. Este método se conoce como
método gravimétrico por precipitación.
El segundo tipo de análisis gravimétrico utiliza la propiedad de volatilidad y se denomina
método gravimétrico por volatilización. El método por precipitación es el más
utilizado.

Para que una reacción de precipitación pueda utilizarse como base para un análisis
gravimétrico, es necesario que se cumplan una serie de requisitos, entre las cuales se
pueden señalar:
1. El precipitado obtenido debe ser lo suficiente insoluble para que la cantidad perdida
no afecte seriamente el resultado del análisis.
2. El compuesto precipitado debe poderse aislar cuantitativamente, mediante un
procedimiento razonable sencillo y rápido.
3. La composición química del precipitado o de un compuesto en el cual puede
convertirse fácilmente, debe conocerse con exactitud.
4. Las propiedades físicas de precipitado deben favorecer la fácil liberación de los
contaminantes que coprecipitan.
5. El precipitado no debe ser higroscópico ni fácilmente oxidable.
6. El precipitado debe tener alto peso molecular a fin de reducir los errores de pesada.

Generalmente se expresan los resultados gravimétricos en la forma de composición


porcentual de la sustancia deseada, %A, calculado mediante la ecuación:
%A = peso de A x 100
peso de la muestra

Química General (Bioanálisis) 47


Prácticas de Laboratorio

Sin embargo, en la mayoría de los casos al final del análisis, no se obtiene la sustancia
A que se determina, sino otro compuesto relacionado estequiométricamente con A.
Convertir la cantidad pesada en la cantidad deseada (peso de A), implica conocer la
relación estequiométrica existente entre la sustancia deseada y el compuesto pesado.

Determinación gravimétrica de un sulfato soluble


El análisis de un sulfato soluble está basado en la insolubilidad en agua del sulfato de
bario, BaSO4.
El método consiste en disolver en agua una cantidad conocida de una muestra que
contenga iones SO42- y agregar un exceso de cloruro de bario dihidratado, BaCl2.2H2O.
Todo el ion sulfato en la muestra se precipitará como sulfato de bario. El precipitado se
filtra y finalmente se pesa.
La ecuación general es la siguiente:

( ) ( ) ( )

La precipitación de sulfato de bario se realiza en presencia de un exceso de


BaCl2.2H2O en medio ácido, a alta temperatura (80-90°C) y lentamente. El exceso de
BaCl2.2H2O asegura la precipitación completa del sulfato en la muestra problema. La
acidez del medio evita la precipitación simultánea de hidróxidos, carbonatos y fosfatos.
La alta temperatura incrementa la solubilidad del sulfato de bario, favoreciendo la
formación de cristales grandes. La precipitación lenta, lograda añadiendo gota a gota el
reactivo precipitante (sol. BaCl2), disminuye el efecto de sobresaturación.
La sedimentación del precipitado se realiza en caliente, de esta manera, además de
permitir el aumento de tamaño de los cristales, se aumenta la pureza de los mismos.
La alta temperatura facilita la salida de las sustancias contaminantes ocluidas en la red
cristalina.

En este método, las principales causas de error son las siguientes:


a) Contaminación del precipitado por:
a.1. Coprecipitación de iones de metales alcalinos y calcio.
a.2. Coprecipitación de otros compuestos de bario como hidróxido de bario.

Química General (Bioanálisis) 48


Prácticas de Laboratorio

a.3. Coprecipitación del ion amonio.


a.4. Coprecipitación de aniones como clorato, nitrato y otras sales.
b) Pérdida del BaSO4 por:
b.1. Formación de partículas demasiado pequeñas del precipitado o filtración
deficiente.
b.2. Precipitación incompleta.
b.3. Descomposición en el proceso de secado.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Balanza, espátula, vidrios de reloj, vaso de precipitado de 600 mL, cilindros graduados,
varilla de vidrio, kitasato, embudo de Gooch, embudo de goma, piseta, mechero,
trípode, rejilla, estufa, desecador.

REACTIVOS
Agua destilada, sulfato de amonio, ácido clorhídrico 3M, cloruro de bario dihidratado al
6,1% p/v, solución diluida de AgNO3

1. Pesar en un vidrio de reloj 0,3 gramos de sulfato de amonio, ( ) .


2. Transferir la muestra a un vaso de precipitado de 600 mL utilizando 200 mL de agua
destilada. Acidificar añadiendo 5 mL de HCl 3M.
3. Con llama moderada, calentar la solución hasta ebullición. Sin retirar del mechero,
agregar lentamente y con agitación, 10 mL de cloruro de bario dihidratado al 6,1%
p/v. Lavar la varilla de vidrio, tapar la solución con un vidrio de reloj y continuar
calentando por 15 minutos.
4. Apagar el mechero. Dejar enfriar y sedimentar. Comprobar que la precipitación ha
sido completa, para ello se agrega al líquido sobrenadante 1 ó 2 gotas de solución
de cloruro de bario dihidratado al 6,1% p/v. Si se observa precipitación o turbiedad,
se calienta nuevamente. Se agrega con agitación, 5 mL más de cloruro de bario
dihidratado al 6,1% p/v. Se repite este procedimiento hasta que no se observe nueva
precipitación.

Química General (Bioanálisis) 49


Prácticas de Laboratorio

5. Dejar enfriar el vaso hasta que se pueda sujetar con las manos. Mientras tanto pesar
el embudo de Gooch y preparar el sistema de filtración al vacío.
6. Filtrar al vacío. Lavar el precipitado tres veces con porciones de 2 mL de agua
destilada. Retirar el crisol filtrante, desechar la solución filtrada y lavar
cuidadosamente el kitasato. Repetir el lavado del precipitado, para ello se llena el
embudo de Gooch con agua destilada y se espera que filtre (se hace 2 veces).
7. En este último filtrado se ensaya la presencia del ion cloruro. Para ello, se agrega al
kitasato 2 gotas de solución diluida de AgNO3, si se observa turbiedad es indicio de
que todavía quedan cloruros contaminando el precipitado. En este caso se lava de
nuevo el precipitado y se realiza el ensayo hasta no observar turbiedad.
8. Secar el embudo de Gooch en la estufa durante una hora
9. Dejar enfriar el embudo de Gooch en el desecador y pesarlo.
10. Realizar los cálculos pertinentes para determinar el % de SO 42- en la muestra y la
pureza de la misma.

Datos a tomar en el laboratorio


Sustancia u objeto Masa (g)
Peso del ( )
Peso del embudo de Gooch vacío
Peso del Embudo + Precipitado ( )
Peso del Precipitado ( )

Ejemplos
1. ¿Cuántos mililitros de solución de BaCl2.H2O al 5% p/v son necesarios para
precipitar 0,3 gramos de (NH4)2SO4?
( ) ( )

( )

244,28 g BaCl2 . 2H2O -------- 132,14 g (NH4)2SO4


X -------- 0,3 g (NH4)2SO4

X= 0,5546 g BaCl2 . 2H2O

Química General (Bioanálisis) 50


Prácticas de Laboratorio

5 g BaCl2 . 2H2O -------- 100 mL BaCl2 . 2H2O al 5% p/v


0,5546 g BaCl2 . 2H2O -------- X

X= 11,09 mL + 10%= 12,20 mL BaCl2 . 2H2O al 5% p/v

2. A partir de los siguientes datos, calcule:


a. El % de SO42- en la muestra.
b. La pureza de la muestra.
Datos:
Peso de la muestra ( ) = 0,5 g
Peso del embudo vacío = 22,4860 g
Peso del embudo + Precipitado ( ) = 23,3517 g
Peso del precipitado ( ) = 0,8657 g

( ) ( )

( )

233,4 g BaSO4 -------- 132,14 g (NH4)2SO4


0,8657 g BaSO4 -------- X

X= 0,4901 g (NH4)2SO4

132,14 g (NH4)2SO4 -------- 96 g SO42-


0,4901 g (NH4)2SO4 -------- X

X= 0,3561 g SO42-

% SO42- = 0,3561 g SO42- * 100 = 71,22%


0,5 g (NH4)2SO4

Química General (Bioanálisis) 51


Prácticas de Laboratorio

% Pureza = 0,4901 g (NH4)2SO4 * 100 = 98,02%


0,5 g (NH4)2SO4

Química General (Bioanálisis) 52


Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA N° 6
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
PATRONES ÁCIDAS Y SU APLICACIÓN EN LA VALORACIÓN DE ÁLCALIS

Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones


concentradas. Utilizando los valores de densidad y porcentaje p/p indicados en el rótulo,
puede calcularse el volumen necesario para preparar una solución aproximada a la
concentración deseada.
Esta solución se valora luego con una sustancia alcalina patrón primario, como bórax o
carbonato de sodio anhidro. Si se requiere una solución de normalidad exacta, primero
debe prepararse una solución de concentración algo mayor que la que se desea y
después de valorada se le diluye convenientemente con agua.
Las soluciones son mezclas homogéneas de composición variable. Pueden existir en
los tres estados de la materia: gaseoso, líquido y sólido.
Aunque no hay reglas rígidas que dicten cual o cuales de los componentes de una
solución serán llamados soluto y cual solvente, con frecuencia, al componente en
mayor cantidad se le denomina solvente.
Para definir una solución, es necesario indicar la naturaleza y cantidad relativa de cada
uno de los componentes. La concentración de una solución puede expresarse de
distintas formas, tales como: 1) Porcentaje peso por peso (%p/p), 2) Porcentaje peso
por volumen (%p/v), 3) Porcentaje volumen por volumen (%v/v), 4) partes por millón
(ppm), 5) Fracción molar, 6) Molaridad (M), 7) Normalidad (N) y 8) molalidad (m).
En reacciones de neutralización el equivalente-gramo o peso equivalente de una base o
de un ácido se define como el peso molecular dividido entre el número de oxhidrilos
(OH- sustituibles) o protones (H+ sustituibles) que contiene.

Análisis volumétrico. Es la determinación cuantitativa de un compuesto químico


disuelto, a través de la medición de volúmenes de soluciones que entran en reacción.
Para que una reacción química sirva de base a un método volumétrico es necesario
que cumpla con ciertos requerimientos:
a. Debe proceder con una alta velocidad de reacción

Química General (Bioanálisis) 53


Prácticas de Laboratorio

b. Debe ser completa


c. La estequiometria de la reacción debe conocerse con exactitud.
d. Debe existir un método que permita conocer cuando termina la reacción.

Dependiendo del tipo de la reacción los métodos volumétricos se clasifican en:


a. Volumetría de neutralización
b. Volumetría de óxido-reducción
c. Volumetría de precipitación
d. Volumetría de formación de complejos

El análisis volumétrico se emplea en la determinación de la concentración de soluciones


a partir de soluciones de concentración conocida. Este procedimiento se denomina
titulación. Consiste en añadir una cantidad (VA) del reactivo de Normalidad NA, a un
volumen exactamente conocido (VB) de la solución problema, o viceversa, hasta
obtener una reacción completa.
En las titulaciones al alcanzarse reacción completa, son iguales los equivalentes de las
especies reaccionantes:

Por definición:

y
( ) ( )

En consecuencia, cuando se alcanza la reacción completa:

Donde los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades

El punto de reacción completa se conoce como punto de equivalencia. En el punto de


equivalencia de una reacción de neutralización el número de equivalentes de ácido y
base serán siempre numéricamente iguales. Una manera de detectar el punto de
equivalencia es mediante el uso de indicadores. Un indicador es una sustancia que se

Química General (Bioanálisis) 54


Prácticas de Laboratorio

añade en pequeñas cantidades a la solución que se titula y que entra en reacción,


produciendo cambios bruscos y fácilmente perceptibles en el sistema que se titula
(cambios de coloración, aparición de un precipitado, etc.) al alcanzarse el punto de
equivalencia.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Balanza, espátula, vidrio de reloj, erlenmeyer de 250 mL, cilindro graduado, piseta,
matraz aforado de 100 mL, pipeta volumétrica de 15 mL, bureta, soporte universal,
pinzas.

REACTIVOS
Agua destilada, Carbonato de sodio, solución indicadora de verde de bromocresol,
solución estandarizada de HCl 0.1N, solución problema de NaOH, solución indicadora
de fenolftaleína

Preparación, valoración y ajuste de una solución de HCl aproximadamente 0.1 N


Preparación
 Con los siguientes valores (D: 1.19 g/mL; % p/p: 37; PM: 36,46) calcule el volumen
de ácido concentrado que se necesita para preparar 100 mL de solución de HCl
aproximadamente 0,1 N.
 Mida el volumen calculado con un pequeño cilindro graduado y colóquelos en un
matraz aforado de 100 mL que contenga unos mililitros de agua destilada, agitar y
completar con agua hasta el aforo.

Valoración con carbonato de sodio anhidro (Na2CO3):


Durante la titulación ocurre la siguiente reacción:
( )

1. Calcular y pesar los gramos de Carbonato de Sodio (PM=106)


estequiométricamente necesarios para neutralizar 20 mL de solución de HCl 0,1N.

Química General (Bioanálisis) 55


Prácticas de Laboratorio

2. Transferir cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL disolviéndolos con 50 mL


de agua destilada.
3. Agregar 3 gotas de verde bromocresol.
4. Enrasar la bureta con la solución de HCl preparada y proceder a valorar con ella
hasta que la solución cambie de azul a verde. A continuación se hace hervir la
solución suavemente dos minutos para expulsar el CO2. El color del indicador debe
virar a azul. Dejar enfriar a temperatura ambiente y continuar la titulación hasta que
vire a verde en el punto final.
5. Anotar los mL de ácido gastado y calcular la normalidad de HCl.
6. El volumen de ácido sobrante de la titulación se ajusta exactamente a 0,1 N.

Valoración de una solución de NaOH con HCl


Durante la titulación ocurre la siguiente reacción:

1. Medir con pipeta volumétrica 15 mL de la solución problema de NaOH y transferirlos


a una fiola de 250 mL.
2. Agregar 3 gotas de fenolftaleína. La solución toma un color rosado.
3. Enrasar la bureta con la solución de HCl preparada y proceder a valorar con ella la
solución problema de NaOH hasta que la solución se vuelva incolora (punto final).
4. Anotar el volumen gastado de HCl y calcular la normalidad de la solución problema
de NaOH.

Datos a tomar en el laboratorio.


Sustancia u objeto Masa (g) Volumen (mL)
Volumen de HCl concentrado
Peso del Na2CO3
Volumen de HCl gastado para la titulación de Na2CO3
Volumen de HCl gastado para la titulación de NaOHsol. problema

Química General (Bioanálisis) 56


Prácticas de Laboratorio

Formulas

Concentración porcentual

Peso equivalente

Equivalentes de soluto

Normalidad

Ejemplos
1. Calcule los mililitros de H2SO4 concentrado (D: 1,6 g/ml; % p/p: 68,7; PM: 98)
necesarios para preparar 250 mL de solución de H2SO4 0,25 N.

Química General (Bioanálisis) 57


Prácticas de Laboratorio

2. Calcule los gramos de Na2CO3 (PM: 106) necesarios para neutralizar 25 mL de


HCl 0,38 N.

3. Se titularon 0,3843 gramos de Na2CO3 (PM: 106) con 37,6 mL de solución de


HCl. Calcule la Normalidad de la solución de ácido clorhídrico.

4. Se preparó una solución de HCl aproximadamente 0,5 N. Después de


estandarizarla se encontró que su normalidad verdadera era de 0,5860 N.
¿Cuántos mililitros de agua hay que añadir a 750 mL de la solución de HCl para
llevarla exactamente a 0,5N?

( )

Química General (Bioanálisis) 58


Prácticas de Laboratorio

5. En la titulación de 50 mL de NaOH, se gastaron 34,2 mL de solución de HCl


0,2348 N. Calcule la Normalidad de la solución de NaOH.

Química General (Bioanálisis) 59


Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA N° 7
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
PATRONES ALCALINAS Y SU APLICACIÓN EN LA VALORACIÓN DE ÁCIDOS

Como soluciones de álcalis, se emplean soluciones de hidróxido de sodio, hidróxido de


potasio e hidróxido de bario, bases fuertes y fácilmente solubles en agua. Ninguno de
los hidróxidos sólidos mencionados pueden obtenerse puros, por lo que una vez
preparada con la concentración deseada aproximada, hay que normalizar o
estandarizar la solución con una sustancia ácida patrón primario, como ácido sulfámico
o ftalato de ácido de potasio.

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Balanza, espátula, vidrio de reloj, vasos de precipitado, matraz aforado de 100 ml,
erlenmeyer de 250 mL, piseta, pipeta volumétrica de 10 y 15 mL, bureta, soporte
universal, pinzas,

REACTIVOS
Agua destilada, hidróxido de sodio, ftalato ácido de potasio, solución indicadora de
fenolftaleína, solución estandarizada de NaOH 0.1N, vinagre comercial

Preparación, valoración y ajuste de una solución de NaOH aprox. 0.1 N


Preparación
 Calcule los gramos de hidróxido de sodio necesarios para preparar 100 mL de
solución de NaOH aproximadamente 0,1 N (PM= 40 g/mol)
 Las pastillas se pesan en una balanza granataria y se disuelven en agua destilada,
luego la solución de diluye al volumen deseado.

Valoración con ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4) (PM= 204,22 g/mol)


Durante la titulación ocurre la siguiente reacción:

Química General (Bioanálisis) 60


Prácticas de Laboratorio

1. Calcular y pesar los gramos de ftalato ácido de potasio (PM=204.22 g/mol)


estequiométricamente necesarios para neutralizar 20 mL de solución de NaOH
0,1N.
2. Transferir cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL disolviéndolos con 50 mL
de agua destilada.
3. Agregar 3 gotas de fenolftaleína, la solución permanece incolora.
4. Enrasar la bureta con la solución de NaOH preparada y proceder a valorar con ella
hasta la aparición de color rosa (punto final).
5. Anotar el volumen gastado de NaOH y calcular la normalidad exacta de la solución
de NaOH.
6. El volumen de base sobrante de la titulación se ajusta exactamente a 0,1 N.

Determinación de ácido acético en vinagre


Durante la titulación ocurre la siguiente reacción:

1. Tomar una alícuota de 10 mL de la muestra y diluir a 100 mL en un matraz


volumétrico.
2. Tomar una alícuota de 15 mL de esta solución y trasvasar a una fiola.
3. Diluir hasta 50 mL con agua destilada y agregar 3 gotas de fenolftaleína.
4. Titular con NaOH (previamente normalizado) hasta color rosado persistente.
5. Anotar el volumen gastado de NaOH
6. Calcular los gramos de (PM= 60 g/mol) por 100 mL de la muestra (%p/v).
Tomar en cuenta las diluciones.

Datos a tomar en el laboratorio.


Sustancia u objeto Masa (g) Volumen (mL)
Peso del NaOH
Peso del
Volumen de NaOH gastado para la titulación de KHC8H4O4
Volumen de NaOH gastado en la titulación del vinagre

Química General (Bioanálisis) 61


Prácticas de Laboratorio

Ejemplos
1. ¿Cuántos gramos de hidróxido de potasio (PM= 56 g/mol) serán necesarios
para preparar 1 L de solución 0,5 N?

2. Calcule los gramos de ftalato ácido de potasio (PM= 204.22 g/mol) necesarios
para neutralizar 50 mL de solución de KOH 0,27 N.

3. Se titularon 0,3843 gramos de (PM: 204.22 ) con 37,6 mL de solución


de NaOH. Calcule la Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

Química General (Bioanálisis) 62


Prácticas de Laboratorio

4. Para analizar un vinagre comercial se tomó una muestra de 25 mL y se diluyó a


250 mL en un matraz volumétrico. Luego, se tomó una alícuota de 50 mL y se
tituló con solución de NaOH 0,1320 N, gastándose en su valoración 31,4 mL.
Calcule los gramos de ácido acético por 100 mL de la muestra (%p/v).

Química General (Bioanálisis) 63


Prácticas de Laboratorio

PRÁCTICA N° 8
PERMANGANIMETRÍA

Permanganato de Potasio
El permanganato de potasio, poderoso agente oxidante, es quizás el más utilizado de
todos los reactivos oxidantes patrones. Muchas valoraciones con permanganato de
potasio se realizan en soluciones 0,1 N (o de mayor concentración) en medio ácido
mineral, en estas condiciones el producto resultante es el ión manganeso (II):

Las oxidaciones con permanganato de potasio se caracterizan por ser rápidas en medio
ácido, exceptuando la reacción con ácido oxálico H2C2O4, que requiere una temperatura
elevada.
Cuando las valoraciones con permanganato de potasio se realizan en soluciones
débilmente ácidas (pH ˃4), neutras o débilmente alcalinas el producto resultante es el
dióxido de manganeso. La semireacción es:

( )

Las valoraciones de ciertas especies pueden realizarse con ventaja en estas


condiciones. Por ejemplo, el cianuro es oxidado a cianato, el manganeso (II) a dióxido
de manganeso.

Punto Final
Una de las propiedades de las soluciones de permanganato de potasio es su intenso
color purpura, que es suficiente para servir de indicador en la mayoría de las
valoraciones. Cantidades tan pequeñas como 0,01 a 0,02 mL de una solución 0,02M
comunican color perceptible a 100 mL de agua. Si la solución de permanganato es muy

Química General (Bioanálisis) 64


Prácticas de Laboratorio

diluida, para obtener un punto final más nítido se usa el ácido difenilaminosulfónico o el
complejo ortofenantrolina de hierro (II).
El punto final con el permanganato de potasio no es permanente. La decoloración de
las soluciones ácidas se debe a la reacción entre el ligero exceso de ión permanganato
y la relativamente elevada concentración del manganeso (II) que existe en el punto
final.

( )

La velocidad a la cual se alcanza este equilibrio es tan baja que la decoloración en el


punto final tiene lugar gradualmente.

Normalización frente a oxalato de sodio


El oxalato de sodio es muy utilizado como patrón primario para la valoración de
soluciones de ión permanganato. En medio ácido el permanganato de potasio oxida al
ácido oxálico a dióxido de carbono y agua:

( )

La estequiometria de la reacción entre el permanganato y el ácido oxálico fue


investigada con detalle por McBride y posteriormente por Fowler y Bright. El primero
propuso un procedimiento para valorar el ácido oxálico lentamente a temperatura entre
60 y 90 ᵒC hasta un débil color rosado debido a la persistencia del reactivo. Más tarde
Fowler y Bright proponen la rápida adición en frío de 90 o 95 % del permanganato de
potasio requerido por la solución del ácido oxálico. Cuando todo el reactivo ha
reaccionado, lo que se conoce como la desaparición del color, la solución se calienta a
unos 60 ᵒC y se valora como antes, este método tiene el inconveniente de que se
necesita conocer la normalidad aproximada de la solución de permanganato de potasio
para poder añadir un volumen inicial del reactivo.

Química General (Bioanálisis) 65


Prácticas de Laboratorio

PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES
Balanza analítica, espátula, vidrio de reloj, erlenmeyer de 250 mL, embudo, cilindros
graduados, piseta, termómetro, soporte universal, pinzas, bureta, trípode, rejilla,
mechero

REACTIVOS
Agua destilada, oxalato sódico, H2SO4 concentrado, H2SO4 1:8, KMnO4 0,1 N, FeSO4 .
7H2O

Estandarización de soluciones de Permanganato de Potasio (Fowler y Bright)


1. Pesar con exactitud en un vidrio de reloj 0,1 gramos de oxalato sódico, Na 2C2O4
(PM=134).
2. Transferir la muestra a un erlenmeyer de 250 mL disolviéndolo con 50 mL de agua
destilada.
3. Acidificar añadiendo 5 mL de H2SO4 concentrado
4. Enrasar la bureta con solución de KMnO4 e iniciar la valoración, adicionando en frio
un 90% del volumen requerido. Cuando las sustancias han reaccionado, lo que se
percibe por la desaparición del color, la solución se calienta a unos 90 ᵒC y se
continúa valorando la solución en caliente. Se observa el acercamiento al punto final
por el hecho de que el color rosa del permanganato se extiende pasajeramente por
toda la solución antes de desaparecer. La valoración se continúa hasta que la
coloración rosa del permanganato de potasio en exceso persista durante 30
segundos.
5. Anotar el volumen gastado de KMnO4 usado en la valoración.
6. Calcular la normalidad de la solución de KMnO4.

Determinación de Sulfato ferroso


1. Pesar con exactitud en un vidrio de reloj 0,5 gramos de sulfato ferroso
heptahidratado, FeSO4 . 7H2O (PM=278).

Química General (Bioanálisis) 66


Prácticas de Laboratorio

2. Transferir la muestra a un erlenmeyer de 250 mL y disolver con 20 mL de agua


destilada.
3. Agregar 25 mL de 1:8.
4. Enrasar la bureta con solución de KMnO4 y titular hasta obtener el punto final de la
valoración.
5. Determinar el % de pureza del sulfato ferroso heptahidratado.

Datos a tomar en el laboratorio


Sustancia u objeto Masa (g) Volumen (mL)
Peso del Na2C2O4
Peso del FeSO4 . 7H2O
Volumen de KMnO4 que reacciona con Na2C2O4
Volumen de KMnO4 que reacciona con FeSO4 . 7H2O

Ejemplos
1. Calcule los gramos de KMnO4 (PM=158) necesarios para preparar un litro de
solución 0,2 N. La solución de KMNO4 va a ser utilizada como agente oxidante en
medio fuertemente ácido.

Química General (Bioanálisis) 67


Prácticas de Laboratorio

2. Se titularon 0,3180 g de Na2C2O4 (PM=134) con 32,4 mL de solución de


permanganato de potasio. Calcule la Normalidad de la solución de permanganato
de potasio.

( )

3. Para titular 1 g de FeSO4 . 7H2O (PM=278) se gastaron 34,9 mL de solución de


permanganato de potasio 0.1024 N. Calcule la pureza de la muestra de FeSO4 .
7H2O.

%pureza

Química General (Bioanálisis) 68

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