LABORATORIO DE QUÍMICA INÓRGANICA I

PRE-INFORME

SÍNTESIS DEL CLORURO DE TRANS-DICLOROTETRAMIN COBALTO (III)

Cristhian Arango (1629216), Natalia Rodríguez Arias (1625767), Lizeth Buitrago (1670041)
cristhian.arango@correounivalle.edu.co ,natalia.rodriguez.arias@correounivalle.edu.co,
lizeth.buitrago@correounivalle.edu.co

31 de Mayo de 2019. Departamento de Química, Universidad del Valle, Cali – Colombia.

1. MARCO TEORICO

2. METODOLOGIA

2.1 PREPARACIÓN TRANS-DICLOROTETRAMIN COBALTO (III)

En un vaso de precipitado de 50 mL, se disuelve 3.0 g de 𝐶𝑜(𝑁𝑂3 )2 en 3.0 mL de 𝐻2 𝑂
caliente aproximadamente y a esta se le añade una mezcla de 1.57 g de (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 en 8.0
mL 𝐻2 𝑂 y 3.71 mL de 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 concentrado. Esta solución se deja reposar durante 1 hora
aproximadamente, con el fin de que se oxide totalmente el cobalto. Se evapora en un baño
de maría hasta un volumen de 7.0 mL, luego se filtra al vacío en caliente y se lleva al cabo
una evaporación adicional en caso de que se observe trazas de óxido de cobalto (III), de lo
contrario este paso se omite. Durante el transcurso de la evaporación se adiciona 0.4 g
(𝑁𝐻4 )𝐶𝑂3 en porciones de 0.1 g a intervalos constantes.

La solución anterior se lleva a un baño de hielo, se filtra al vacío y se realizan lavados con
metanol. Finalmente los cristales se secan en un horno a 60°C. El filtrado obtenido se
continúa evaporado con la adición de 0.1 g de (𝑁𝐻4 )𝐶𝑂3 , con el fin de recuperar mayor
cantidad de producto, sin embargo, este se puede encontrar contaminado, por lo cual se
disuelve nuevamente en agua y se filtra. Los cristales obtenidos corresponden al complejo
[𝐶𝑜(𝑁𝐻3 )4 𝐶𝑂3 )]𝑁𝑂3 , el precursor de la síntesis del trans-Diclorotetramin cobalto (III).
En un baño de arena se coloca un vaso de precipitado con agua y se calienta a 80°C,
midiendo la temperatura con un termómetro. El complejo obtenido previamente se disuelve
en X mL 𝐻2 𝑂, se agita preferiblemente con la ayuda de un magneto y se mantiene el
termómetro fijo en la solución. Posteriormente ésta se calienta en un rango entre 50-60°C
en el baño de arena precalentado durante 3 minutos con agitación contante. Rápidamente
se adiciona X mL de 𝐻𝐶𝑙 concentrado, sin dejar ebullir la solución. Se continúa calentando
durante 5 minutos más con agitación constante y se conserva una temperatura inferior a
80°C. Finalmente se obtienen un precipitado de color verde, característicos del isómero
trans.
La solución se deja reposar a temperatura ambiente, luego se lleva a un baño de hielo y se
filtra al vacío. El filtrado es trasferido a un vaso de precipitado de 50 mL y se disuelve en X

1
 LABORATORIO DE QUÍMICA INÓRGANICA I

mL agua fría y se filtra inmediatamente. Los cristales del isómero trans son lavados con X
mL de metanol y se secan al aire.

Figura 1. Reacción de la síntesis del complejo nitrato de carbonato tetramin cobalto (III)

Figura 2. Reacción de la síntesis del isómero cloruro de trans-diclorotetramin cobalto (III).

2.2 PREPARACIÓN DE CIS-DICLOROTETRAMIN COBALTO (III)

Figura 3. Isómero geométrico cloruro de trans-diclorotetramin cobalto (III).

2.3 DETERMINACION DE LA PUREZA DE LOS ISOMESOS.

2.4 CARACTERIZACIÓN DE LOS ISOMEROS CIS Y TRAS.

2.5 PRUEBA DE ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS EN SOLUCION.

2
 LABORATORIO DE QUÍMICA INÓRGANICA I

3. INSUMOS.

Reactivos 3 Vidrio reloj

1 Manguera
2 Pipeta graduada de 5 y 1mL
Ácido clorhídrico (HCl) 1 Propipeta
1 Plancha de calentamiento
Hidróxido de amonio (NH4OH) 1 Baño de arena
Materiales 1 Baño de hielo
3 Vaso de precipitados
1 Equipo de filtrado al vacío de 50 mL 1 Vaso lavador
2 Pesa sales 1 Escobillón
1 Vaso precipitado de 100 mL 1 Saca magneto
1 Magneto

4. REFERENCIAS

Rochow G. Eugene, chapter VIII, Inorganic synheses. Brimm E, Cady G, Holtzclaw

H, Katz J, Kleinberg J, Scott J (Eds), New York, United states, McGRA W-HILL
BOOK COMPANY,INC.1960, volume VI, pp 173-174.

Cowley H. Alan, chapter IV transition metal, lanthanide and actinide complexes,

Inorganic synheses. New York, United states, John Wiley & Sons, Inc,1997, volume
XXXI, pp 270-271.

IMAGEN: http://www.chemtube3d.com/TM-synthesisofspecificisomers.htm