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Reconocer los principios, así como las ventajas y desventajas del método
de volumetría por precipitación.
ARGENTIMETRÍA:
Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes se
efectúan con nitrato de plata como reactivo. Estos métodos que implican el uso
de una solución valorada de nitrato de plata se llama métodos argentimetricos y
se discutirán en detalle en este capítulo. Los principios generales, sin embargo,
valen también para cualquier otro método por precipitación.
INDICADORES:
CURVAS DE VALORACIÓN:
valores de pAg que se calcularían para una titulación de AgNO3 0,1 M contra
NaCl 0,1 M.
WAg
Ley ( Ag ) x1000
Vjoya
MATERIALES:
EQUIPOS:
REACTIVOS:
PROCEDIMIENTO:
Solución de NH4SCN 0,1N: pesar 7,6 de sal, disolver con agua destilada
y enrasar a 1L en una fiola.
𝑊
=N X Vt
𝑃𝐸𝑄
𝑤𝑝
Vt=0.1𝑥58.5 =9.9863 ml =9.99 ml
Para v=10.0 ml
𝑣𝑡 9.99
Fc=𝑣𝑝= 10 =0.9990
Nc=(0.1)(0.9990)=0.0999 N
Para v= 10.1 ml
𝑣𝑡 9.99
Fc=𝑣𝑝=10.1=0.9891
Nc=(0.1)x(0.9891)=0.0989 N
Para v=10.2ml
𝑣𝑡 9.99
Fc=𝑣𝑝=10.2=0.9794
Nc=(0.1)x(0.9794)=0.0979 N
Wnh4scn=0.7580 en 100ml
Calculo de normalidades
a) NAGNO3=0.0989 N VAGNO3=10 ml
V GASTADO= 10.5 ml
0.0942N= N NH4SCN
b) NAGNO3=0.0989 N VAGNO3=5 ml
V GASTADO= 5.3 ml
0.0933 N= N NH4SCN
c) NAGNO3=0.0989 N VAGNO3=5 ml
V GASTADO= 5.2 ml
0.0950 N= N NH4SCN
WALICUOTA =( NC)(VCNH4SCN)(PMAG)
WALLICUOTA =(0.0941 N)(3.75 ml)(107.87 g/mol)x10-3
W ALICUOTA =0.038 g
WMUESTRA EN 10ml =10 ml x1.06 g/250 ml=0.042 g
𝑊 𝐴𝐿𝐼𝐶𝑈𝑂𝑇𝐴
%= x 100 (ley de la plata)
𝑊 𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴 𝐸𝑁 10 𝑚𝑙
0.038
% =0.042x100=90.476
alumno V gastado (NH4SCN) W Ag (g)
1 4.0 0.0406
2 4.1 0.0416
3 3.8 0.0386
4 3.6 0.0366
5 3.7 0.0376
6 4.2 0.0426
7 3.4 0.0345
8 3.2 0.0325
LEY DE LA PLATA:
Alumno ley
1 96.60
2 99.05
3 91.90
4 87.14
5 89.52
6 101.42
7 82.14
8 77.38
EXACTITUD:
Donde:
Operaciones (xi-x)2
(90.64375-96.60)2 35.48
(90.64375-91.90)2 1.58
(90.64375-87.14)2 12.28
(90.64375-89.52)2 1.26
(90.64375-101.42)2 116.13
(90.64375-82.14)2 72.31
(90.64375-77.38)2 175.92
AHORA
35.48+70.67+1.58+12.28+1.26+116.13+72.31+175.92
S= √ 8−1
S=8.33
𝑆 × 100
CV =
𝑥
CV =9.1898
Una vez que hayan precipitado todos los cloruros presentes en el medio
con la disolución de nitrato de plata, el ión cromato reacciona con los iones plata
agregados en exceso y se formar el precipitado de Ag2CrO4 de color rojo-
anaranjado, lo que indica el punto final de la valoración.
Para cuantificar dicho exceso y eliminar esta fuente de error se pudo haber
realizado una valoración en blanco. Una de las limitaciones de este método es
que la valoración debe llevarse a cabo entre pH 7 – 10. Si el pH de la muestra
es mayor que 10 se corre el riesgo de que la plata adicionada en las cercanías
del punto de equivalencia precipite como óxido. En cambio si el pH es inferior a
7 el punto final se retrasa.
En condiciones ácidas el cromato desaparece gradualmente de la
solución por la formación del ión cromato ácido y dicromato, debido a que sus
sales de plata son más solubles que el cromato. Esto conlleva a que el punto
final se retrase con respecto al punto de equivalencia. La valoración de
precipitación se debe llevar a cabo lentamente y además se debe agitar
vigorosamente para minimizar la formación de coloides. Sin embargo, es
prácticamente inevitable impedir la formación de coloides, lo que hace nuestro
resultados se vean afectados. Otro error que pudo haber afectado los resultados,
ha sido una incorrecta pesada de la joya o una mala dilución en la solución de
HNO3 (1+1).
El AgNO3 debe ser estandarizado antes de ser utilizado debido a que es
fotosensible y en las valoraciones se buscan resultados cuantificables.
http://es.scribd.com/doc/2932291/volumetrias-de-precipitacion
Buell & Girar, Química: Un Enfoque Ambiental, Prentice Hall (1994) E.U.A.
http://www1.uprh.edu/royola/Determinacion_cloruro_Mohr.pdf