FACULTAD DE FARMACIA Y BIOANÁLISIS

ESCUELA DE FARMACIA
DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS Y CONTROL
Cátedra de Análisis Farmacéutico. Asignatura de Análisis Farmacéutico I
Elaborado por Prof(a) Carolina Briceño

UNIDAD III. VOLUMETRÍA

TEMA 4.- VALORACIONES COMPLEJOMÉTRICAS

Material de apoyo elaborado para los estudiantes de la asignatura de Análisis Farmacéutico I en proceso de
redacción y corrección.

EJERCICIOS

1. Calcule los gramos de EDTA disódico dihidratado (Na2H2Y.2H2O; 372,24 g/mol) necesarios para preparar
500 mL de solución aproximadamente 0,05 M.

2. Una solución de EDTA disódico dihidratado se estandariza con una solución de cloruro de calcio de acuerdo
al siguiente procedimiento:
Parte a. Preparación de la solución de cloruro de calcio:
 Pesar 400 mg de carbonato de calcio patrón para quelatometría, secado previamente a 110 oC durante 2
horas y enfriado en un desecador.
 Transferir a un vaso de precipitado de 400 mL, agregar 20 mL de agua y agitar por rotación suave hasta
formar una suspensión espesa.
 Cubrir el vaso de precipitado con un vidrio de reloj e introducir 4 mL de ácido clorhídrico diluido a
través de una pipeta insertada entre el pico del vaso de precipitado y el borde del vidrio de reloj.
 Agitar por rotación suave el contenido del vaso de precipitado para disolver el carbonato de calcio.
 Transferir todo el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 100 mL y diluir con
agua cantidad suficiente.

Parte b. Estandarización de la solución:

 Medir una alícuota de 15,00 mL de la solución preparada en la parte a y transferir a un matraz
Erlenmeyer de 125 mL de capacidad.
 Agregar 10 mL de hidróxido de sodio 1 M.
 Adicionar 4 gotas de azul de hidroxinaftol (Indicador).
 Titular con solución de EDTA disódico dihidratado hasta un punto final azul.

A. Calcule la molaridad exacta de la solución de EDTA disódico dihidratado considerando que la

estandarización requirió en promedio 12,10 mL de la solución de EDTA.

3. Una muestra de 0,2018 g de carbonato de calcio (CaCO3; 100,08 g/mol) se transfiere a un matraz Erlenmeyer
de 250 mL de capacidad y se disuelve con ácido clorhídrico diluido. Seguidamente a la solución resultante se
le agrega un volumen adecuado de buffer amonio/cloruro de amonio junto con algunas gotas de negro de
eriocromo T requiriéndose 19,50 mL de EDTA disódico para observar la aparición de un color azul en la
solución.

A. Determine la concentración molar exacta de la solución de EDTA.

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4. Una muestra de 0,1520 g de nitrato de bismuto pentahidratado Bi(NO3)3.5H2O; 485,07 g/mol se transfiere a
un matraz Erlenmeyer con ayuda de 20 mL de una mezcla de glicerol agua (50:50). Seguidamente se agrega 1
g de ácido sulfámico, 5 gotas de pirocatecol violeta y se valora con una solución de EDTA 0,05015 M.

A. Determine el volumen de EDTA que se requerirá en la valoración.

B. Asumiendo que el análisis de la muestra requirió 5,90 mL del titulante determine la pureza de la
muestra.

5. De una suspensión de carbonato de calcio (CaCO3) se toma una alícuota de 15,00 mL y se transfiriere a un
vaso de precipitado y se mezcla con 25,00 mL de agua y 20,00 mL de de ácido clorhídrico 1 N. La mezcla se
somete a calentamiento para favorecer la disolución de la muestra. Una vez frio, la mezcla se transfiere
cuantitativamente a una matraz volumétrico de 100 mL y se diluye con agua hasta la línea de aforo.
Finalmente de esta solución se toma una alícuota de 20,00 mL y se transfiere a un matraz Erlenmeyer de 250
mL, se añade 15 mL de hidróxido de sodio 1 N, 3 gotas de azul de hidroxinaftol. La solución se torna de color
azul cuando la valoración ha requerido 28,00 mL de EDTA disódico 1,0155 M.

A. Determine la concentración en términos de porcentaje de la solución analizada.

6. Una muestra de 1,500 g de hidróxido de aluminio Al(OH)3; 78 g/mol se transfiere a un vaso de precipitado y
de disuelve con ayuda de 5 mL de ácido clorhídrico formándose cloruro de aluminio. Todo el contenido del
vaso de precipitado se transfiere a un matraz volumétrico de 500 mL y se disuelve con ayuda de agua
destilada. De esta solución se toma una alícuota de 20,00 mL y se transfiere a un matraz Erlenmeyer que
contiene 25,00 mL de solución de EDTA 0,0500 M y 5 mL de solución amortiguadora. El exceso de EDTA
es valorado con 10,38 mL de solución de sulfato de cinc (ZnSO4) 0,0500 M en presencia de un indicador
adecuado.

A. Determine el porcentaje de pureza de la muestra analizada.

7. Una muestra de 0,3565 g de fosfato de magnesio Mg3(PO4)2; 310,15 g/mol se disolvió y diluyó a 150 mL en
un matraz volumétrico. Una alícuota de 25,00 mL de la solución diluida se transfirió a un matraz Erlenmeyer
y se ajustó a pH 10 con una solución amortiguadora de NH 3/NH4Cl. La valoración del magnesio presente en
la muestra requirió 5,60 mL de solución de EDTA 0,1158 M. Determine la pureza de la muestra analizada.

8. Para determinar el contenido de fumarato ferroso y sulfato cúprico pentahidratado

presente en una formulación farmacéutica sólida se realiza el siguiente procedimiento:
Parte a. Preparación de la muestra
 Pesar 20 tabletas (m = 10,00 g). Fumarato ferroso
 Triturar y pulverizar las 20 tabletas.
 Pesar 2,500 g de la muestra pulverizada.
 Transferir a un matraz volumétrico de 100 mL, diluir hasta la marca de aforo con agua destilada y
agitar para homogeneizar la solución (Solución de trabajo)
Parte b. Titulación de Fe (II) y Cu (II)

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 De la solución de trabajo, medir una alícuota de 10,00 mL.

 Transferir a un matraz Erlenmeyer.
 Adicionar 10,00 mL de una solución de EDTA 0,1120 M.
 Titular el exceso de EDTA con una solución de CaCl 2 0,1120 M. Volumen requerido en la titulación
5,00 mL.

Parte c. Titulación de Fe(II)

 De la solución de trabajo medir una alícuota de 15,00 mL.
 Transferir a un matraz Erlenmeyer.
 Adicionar 4 mL de 8-hidroxiquinoleina. Este quelante bidentado forma un complejo
insoluble con el Cu(II).
 Titular el Fe(II) con solución de EDTA 0,1045 M. Volumen requerido en la 8-hidroxiquinoleína
valoración 10,55 mL.

A. Determine el contenido en miligramos de fumarato ferroso (C 4H2FeO4; 169,90 g/mol) y sulfato cúprico
pentahidratado (CuSO4.5H2O; 249,68 g/mol) en cada tableta de la especialidad farmacéutica

9. El hierro presente en las formulaciones farmacéuticas utilizadas en casos de anemia ferropénica comúnmente
se encuentra bajo la forma de sulfato ferroso, sin embargo, en condiciones inadecuadas de almacenamiento
estas formulaciones podrían contener cantidades de hierro (III). Para analizar una especialidad disponible en
el mercado, se toma una alícuota de 50,00 mL y se valora con 5,00 mL de solución de EDTA 0,01200 M a pH
2 (a este valor de pH solo se valora el Fe3+). Otra alícuota de 50,00 mL de muestra al titularse a pH 6
consumió 19,65 mL de EDTA. Datos: Fe= 55,845 g/mol.

A. Determine las ppm de Fe2+ y Fe3+ en la muestra analizada.

10. La cuantificación del contenido de hidróxido de aluminio Al(OH)3; 78 g/mol e hidróxido de magnesio
Mg(OH)2; 58,32 g/mol) presente en una especialidad farmacéutica en suspensión empleada como antiácido
se realiza de acuerdo al siguiente procedimiento:
Parte a. Preparación de la muestra
 Mezclar en su envase original la suspensión oral
 Tomar una alícuota de 10,00 mL y transferir a un vaso de precipitado.
 Agregar 20 ml de agua, mezclar y agregar lentamente 10 mL de ácido clorhídrico.
 Calentar suavemente para facilitar la disolución, enfriar y filtrar en un matraz volumétrico de 200 mL
(solución de trabajo).
Parte b. Valoración de Al (III)
 De la solución de trabajo, tomar una alícuota de 10,00 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer.
 Mezclando continuamente, agregar 20 mL de agua destilada, 25,00 mL de solución de EDTA 0,0500 M
y 20 mL de solución amortiguadora ácido acético-acetato de amonio (pH 4,7)
 Calentar la solución casi hasta el punto de ebullición durante 5 minutos.
 Enfriar la solución.

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 Agregar 50 mL de alcohol y 2 mL de ditizona (indicador)

 Valorar el exceso de solución de EDTA con solución estándar de ZnSO4 0,0500 M. Se requirió 9,80
mL de solución de ZnSO4 para observar el cambio de color de violeta verdoso a rosado

Parte c. Valoración de Mg(II)

 De la solución de trabajo, tomar una alícuota de 10,00 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer
 Agregar 200 mL de agua destilada y 20 mL de trietanolamina, agitar hasta homogeneizar. La
trietanolamina enmascara el aluminio.
 Adicionar 5 mL de solución amortiguadora amoniaco cloruro de amonio y 5 gotas de negro de
eriocromo T.
 Enfriar la disolución entre 3 y 4 oC en un baño de hielo.
 Valorar con solución de EDTA 0,0500 M. El volumen consumido de valorante para observar el
cambio de color del NET fue 10,00 mL.

A. Determine los miligramos de hidróxido de aluminio e hidróxido de magnesio por cada mililitro de la
formulación farmacéutica.

11. Una muestra de 15,00 mL que contiene iones Fe3+ (55,845 g/mol) y Cu2+ (63,546 g/mol) se transfiere a un
matraz Erlenmeyer y se valora con una solución de EDTA 0,01062 M. La valoración de ambos iones
consume 4,30 mL de la solución estándar de EDTA. Inmediatamente se toma otra alícuota de 15,00 mL de
muestra y se transfiere a un matraz Erlenmeyer que contiene fluoruro de amonio (NH4F) en cantidad
suficiente, el cual logra enmascarar el Fe3+ presente en la muestra formando un complejo con este ión. Hecho
esto, se adiciona un agente reductor que genera la reducción del Cu2+, el cual finalmente es enmascarado con
tiourea. Por último, con el fin de liberar el Fe3+ enmascarado inicialmente, se agrega 10,00 mL de EDTA
0,01062 M para formar el complejo Fe-EDTA. La valoración del EDTA en exceso amerita 8,00 mL de una
solución de Pb2+ 0,0100 M para observar el punto final utilizando naranja de xinelol.
A. Determine las ppm de Fe3+ y Cu2+ en la muestra.

12. La determinación de calcio y magnesio en un suplemento vitamínico que declara contener entre sus
componentes:
Citrato de calcio tetrahidratado 320 mg/tab [Ca3(C6H5O7)2.4H2O; 570,50 g/mol],
Óxido de magnesio 275 mg/tab [MgO; 40,30 g/mol], se realiza de acuerdo al siguiente procedimiento
analítico:
Parte a. Preparación de la muestra
 Pesar 10 tabletas (masa: 7,5 g)
 Triturar y pulverizar las 10 tabletas
 Pesar una porción de 4,00 g de la muestra pulverizada
 Transferir a un matraz volumétrico de 100 mL (solución de trabajo)

Parte b. Valoración de Ca(II) y Mg(II)

 De la solución de trabajo, tomar una alícuota de 25,00 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer

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 Adicionar 10 mL de solución amortiguadora amónico cloruro de amonio (pH = 10)

 Titular con solución de EDTA 1,050 M. El volumen consumido del valorante en presencia de negro de
eriocromo T fue 10,80 mL.

Parte c. Valoración de Ca(II)

 De la solución de trabajo, tomar una alícuota de 50,00 mL y transferir a un matraz Erlenmeyer
 Añadir 1 mL de ácido clorhídrico
 Adicionar 5 g de oxalato de sodio. El pH ácido del medio permite que el calcio presente en la muestra
reaccione con el oxalato de sodio formando un precipitado de oxalato de calcio (CaC2O4).
 Aislar el precipitado mediante una técnica gravimétrica y redisolverlo en medio ácido.
 Neutralizar la solución y adicionar 10 mL de solución amortiguadora (pH = 10).
 Titular el ion calcio aislado en el procedimiento anterior con una solución estándar de EDTA 1,050 M.
Volumen requerido en la titulación: 4,00 mL.

A. Considerando que el contenido de citrato de calcio y óxido de magnesio debe encontrarse entre el 90 y
el 110 % de la cantidad declarada, respectivamente, calcule el contenido de cada una de estas especies
químicas en cada tableta y establezca si el producto se encuentra dentro de los límites de aceptación
establecidos.

13. Una muestra de 1,28 g que contiene talio trivalente (Tl; 204,38 g/mol) se trata con exceso no medido de una
solución de Mg-EDTA. El magnesio liberado debido a la formación del complejo Tl-EDTA amerita 6,95 mL
de solución estándar de EDTA 0,5396 M. Determine el porcentaje de talio presente en la muestra.

14. Una muestra de 2,650 g que contiene como componentes principales óxido de zinc (ZnO; 81,408 g/mol) y
óxido de hierro (III) (Fe2O3; 159,69 g/mol) se disuelve en ácido y se diluye hasta 100 mL. De esta solución se
toma una alícuota de 15,00 mL y se transfiere a un matraz Erlenmeyer que contiene fluoruro de potasio el
cual forma un complejo con el hierro, logrando de esta manera enmascarar a dicho ión. Después de ajustar
apropiadamente el pH, el Zn2+ consume 7,00 mL de EDTA 0,5170 M. Seguidamente, una segunda alícuota de
25,00 mL tamponada adecuadamente requiere 8,60 mL de una solución solución de Zn-EDTA 0,1920 M para
la valoración del Fe3+. Calcule el porcentaje de cada óxido en la muestra.

15. Para determinar el contenido de plomo, zinc y cobre presente en una muestra se pesa una porción de 0,5288 g
se disuelve en ácido y se diluye hasta obtener 250 mL de solución (solución de trabajo). De esta solución se
toma una alícuota de 10,00 mL se tampona adecuadamente, y todos los iones presentes se valoran con 13,10
mL de EDTA 0,01692 M. Una segunda alícuota de 25,00 mL tomada de la solución de trabajo, se trata con
tiosulfato de sodio el cual enmascara el Cu2+ presente. La valoración del Pb2+ y Zn2+ presente en esta alícuota
amerita 14,00 mL de EDTA 0,01692 M. Por último de la solución de trabajo, se mide una tercera alícuota de
50,00 mL y se le adiciona cianuro de sodio que enmascara el Cu2+ y el Zn2+, requiriéndose 5,00 mL de EDTA
para valorar el plomo. Determine el porcentaje de PbO (223,199 g/mol), ZnO (81,409 g/mol) y CuO (79,546
g/mol) contenido en la muestra.

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16. Determine el volumen de EDTA 0,1060 M necesario para valorar el Zn2+ presente en 0,7500 g de una muestra
de talco para los pies que contiene 20 % de ZnO (81,409 g/mol).

17. Calcule el volumen de solución de zinc 0,05065 M necesario para valorar el exceso de reactivo después de la
adición de 25,00 mL de EDTA 0,1104 M a una alícuota de 10,00 mL de una muestra de sulfato de cromo (III)
al 5%.

18. Una muestra de 25,00 mL de una solución de sulfato de cobalto (II) que contiene 3,8 mg por cada mililitro se
transfiere a un matraz Erlenmeyer y se le agrega un exceso no medido de una solución de Zn-EDTA. El Zn2+
desplazado por el cobalto es valorado con una solución de EDTA 0,05038 M. Determine el volumen de
solución de EDTA que se requiere en esta valoración.

19. Una muestra de 25,00 mL de de agua potable que contiene iones calcio, magnesio e iones minoritarios se
transfiere a un matraz Erlenmeyer de 250 mL de capacidad y se valora con 2,50 mL de EDTA 0,0150 M en
presencia de 3 gotas de negro de eriocromo T y 2 mL de solución amortiguadora pH 10. Datos: CaCO3 =
100,09 g/mol; MgCO3 = 84,31 g/mol.
A. Escriba las reacciones químicas involucradas en el análisis e indique los cambios de color que esperaría
observar de acuerdo al indicador utilizado.
B. Determine la dureza del agua y establezca que tipo de agua representa en función de las ppm de
carbonato de calcio.

20. Una muestra de 80 mL de agua potable se transfiere a un matraz Erlenmeyer de 250 mL de capacidad, y se
mezcla con hidróxido de sodio 4 M cantidad suficiente para ajustar el pH entre 12 y 13 unidades.
Seguidamente se agregan 3 gotas de muréxida (indicador) tornarse la mezcla de color rosa. La muestra se
torna de color violeta cuando se han consumido 1,75 mL de EDTA disódico 0,0100 M. Datos: CaCO3 =
100,09 g/mol;
A. Escriba las reacciones químicas que describen este análisis.
B. Determine la dureza cálcica.

21. La valoración de Ca2+ y Mg2+ en una muestra de 50,00 mL de agua dura requiere 10,50 mL de EDTA 0,01205
M. Una segunda alícuota de 50,00 mL se alcaliniza intensamente con NaOH precipitando el Mg2+ en forma de
Mg(OH)2 . El líquido sobrenadante se valora con 6,10 mL de disolución de EDTA. Datos: CaCO3 = 100,09
g/mol; MgCO3 = 84,31 g/mol.
A. Determine la dureza total de la muestra de agua, expresada en partes por millón de CaCO 3
B. Determine la concentración de CaCO3 (ppm) de la muestra.
C. Determine La concentración de MgCO3 (ppm) de la muestra.

22. Una muestra de 75,0 mL de agua es titulada a pH = 10 empleando negro de eriocromo T como indicador, el
cual produce un cambio de color cuando el calcio y el magnesio han sido titulados, requiriéndose 17,00 mL
de una solución patrón de EDTA 0,0100 M para alcanzar el punto final. Seguidamente otra alícuota de 25,0
mL de la misma muestra es tratada con hidróxido de sodio para precipitar el magnesio como hidróxido de
magnesio y es titulada a pH = 13 empleando murexida como indicador, el cual produce un cambio de color

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sólo cuando todo del calcio ha sido titulado, precisando 5,25 mL de la misma solución de EDTA para
alcanzar el punto final. Datos: CaCO3 = 100,09 g/mol; MgCO3 = 84,31 g/mol.
A. Calcule la dureza del agua.
B. Calcule la dureza cálcica.
C. Calcule la dureza magnésica.

RESPUESTAS

Respuesta 1: 9,30 g

Respuesta 2: 0,04958 M

Respuesta 3: 0,1035 M

Respuesta 4: A: 6,08 mL; B: 96,97 %

Respuesta 5: 94,78 % m/v

Respuesta 6: 95,03 %

Respuesta 7: 95,63 %

Respuesta 8: fumarato ferroso: 249,75 mg/tab; sulfato cúprico pentahidratado: 147,31 mg/tab

Respuesta 9: Fe2+ = 196 ppm; Fe3+ = 67 ppm.

Respuesta 10: Al(OH)3 = 118,56 mg/ mL; Mg(OH)2 = 58,32 mg/ mL.

Respuesta 11: Fe3+ = 97,54 ppm; Cu2+ = 82,48 ppm.

Respuesta 12: Citrato de calcio = 299,51 mg/tab; 93,60 % de la cantidad declarada. Óxido de magnesio = 279,28
mg/tab, 101,56 % de la cantidad declarada. El producto si se encuentra dentro de los límites de aceptación
establecidos.

Respuesta 13: 59,88 %

Respuesta 14: ZnO = 74,11 %; Fe2O3 = 19,90 %.

Respuesta 15: PbO = 17,85 %; ZnO = 29,95 %; CuO = 47,72 %

Respuesta 16: 17,38 mL

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Respuesta 17: 4,15 mL

Respuesta 18: 12,17 mL

Respuesta 19:
A. Reacción del indicador: Ca2+ + Mg2+ + 2HIn2-(azul) ⇌ CaIn- + MgIn- (rojo vino) + 2H+
Reacción de titulación: Ca2+ + Mg2+ + 2HY3- ⇌ CaY2- + MgY2- + 2H+
Reacción del punto final: CaIn- + MgIn- (rojo vino) + 2HY3- ⇌ CaY2- + MgY2- + 2HIn2- (azul)
B. Dureza = 150, 14 ppm de CaCO3. Agua dura.

Respuesta 20:
A. Reacción de previa: Ca2+ + Mg2+ + NaOH ⟶ Mg(OH)2 (s) + Ca2+
Reacción del indicador: Ca2+ + murexida ⇌ Ca2+-murexida(rosa)
Reacción de titulación: Ca2+ + EDTA- ⇌ Ca2+-EDTA
Reacción del punto final: Ca2+-murexida rosa + EDTA ⇌ Ca2+-EDTA + murexida (violeta)
B. Dureza cálcica = 21,89 ppm de CaCO3

Respuesta 21: A = 253,23 ppm; B = 147,14 ppm; C = 89,36 ppm.

Respuesta 22: A = 226,87 ppm; B = 210,19 ppm; C = 14,05 ppm.

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