INSTITUTO FEDERAL DO MARANHÃO – IFMA

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA DE MATERIAIS

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS – TCM
PROFº. DR. MARCELO MOIZINHO OLIVEIRA

RELATÓRIO DE PRÁTICA COM MEV

Wesley da Cruz Gomes

São Luís – MA
2019
INDICE

1 INTRODUÇÃO

1.1 Microscópio eletrônico de varredura (MEV)

1.2 Objetivo geral do experimento

2 METODOLOGIA

2.1 Preparação das amostras

2.2 Análise no microscópio eletrônico de varredura

3 RESULTADOS

4 CONCLUSÕES

REFERÊNCIAS
1 INTRODUÇÃO

1.1 Microscopia eletrônica de varredura - MEV

A microscopia eletrônica de varredura (MEV) é a técnica de caracterização

microestrutural mais versátil hoje disponível, encontrando aplicações em diversos
campos do conhecimento, mais partícula particularmente engenharia e ciências
dos materiais, engenharias metalúrgicas e de minas, geociências e ciências
biológicas, dentre outros.

O limite máximo de resolução dos microscópios ópticos é estabelecido pelos

efeitos de difração devido ao comprimento de onda da radiação incidente. Os
microscópios ópticos convencionais ficam, então, limitados a um aumento máximo
de 2000 vezes, porque acima deste valor, detalhes menores são imperceptíveis.
Para aumentar a resolução pode-se utilizar uma radiação com comprimento de
onda menor que a luz visível como fonte de iluminação do objeto. Além disso, a
profundidade de campo é inversamente proporcional aos aumentos, sendo
necessário, então, um polimento perfeito da superfície a ser observada, o que às
vezes é incompatível com a observação desejada [1].

Um microscópio eletrônico de varredura (MEV) utiliza um feixe de elétrons no

lugar de fótons utilizados em um microscópio óptico convencional, o que permite
solucionar o problema de resolução relacionado com a fonte de luz branca.

Figura 1 – Comparação entre microscópio ótico e MEV

Fonte: Dedavid (2007)

 O MEV é um dos mais versáteis instrumentos disponíveis para a observação
e análise de características microestruturais de objetos sólidos. A principal razão
de sua utilidade é a alta resolução que pode ser obtida quando as amostras são
observadas; valores da ordem de 2 a 5 nanômetros são geralmente apresentados
por instrumentos comerciais, enquanto instrumentos de pesquisa avançada são
capazes de alcançar uma resolução melhor que 1 nm [3]. Outra característica
importante do MEV é a aparência tridimensional da imagem das amostras,
resultado direto da grande profundidade de campo. Permite, também, o exame em
pequenos aumentos e com grande profundidade de foco, o que é extremamente
útil, pois a imagem eletrônica complementa a informação dada pela imagem óptica
[1].

1.2 Objetivo geral do experimento

Observar, através das imagens geradas pelo microscópio eletrônico de

varredura (MEV), as fases formadas no aço API 5L X80 tratado termicamente e
resfriado em processo de têmpera em água.

2 METODOLOGIA

2.1 Preparação da amostra

Para realizar a caracterização do aço API 5L X80, primeiramente, uma

pequena amostra do aço em forma de vergalhão foi serrada com auxílio de uma
serra fita (figura 1 e figura 2) e submetida ao tratamento térmico em temperatura de
900 ºC durante 20 minutos em forno Mufla (Figura 3) com posterior processo de
têmpera em água (Figura 4).

Figura 2 – Serra fita utilizada para corte Figura 3 – Amostra de aço API 5L X80

Fonte: Autor Fonte: Autor

Figura 3 – Peça submetida à tratamento térmico Figura 4 – Aço API 5L X80 pós têmpera

Fonte: Autor Fonte: Autor

Então realizamos um processo de embutimento a quente (Figura 5) da

amostra de API 5L X80 em Baquelite para facilitar o lixamento e o polimento. Este
procedimento antecede o ataque químico para revelação da microestrutura do
material.

Figura 5 – Máquina de embutimento AROTEC

Fonte: Autor

As peças embutidas foram lixadas com as lixas de granulometria 80, 100, 120,
220, 320, 400, 600, 800, 1000 e 1200, em seguida foram polidas com alumina de
05 mícron, obtendo-se uma superfície “espelhada” conforme demonstrada na figura
6. Posteriormente, uma amostra foi atacada com solução química (solução de Nital
2%) e outra não sofreu o ataque.

Figura 6 – Amostra após polimento com alumina

Fonte: Autor

Após o tratamento metalográfico a peça foi submetida ao desembutimento

manual com auxílio de alicates e em seguida foi realizada a análise no Microscópio
Eletrônico de Varredura (MEV).

2.2 Análise no Microscópio eletrônico de varredura - MEV

Com a amostra desembutida, encaminhamo-nos ao laboratório de materiais

do prédio de odontologia da UFMA para a realização das análises utilizando o MEV.

O equipamento utilizado foi o Microscópio eletrônico de varredura de

bancada fabricado pela HITACHE e Modelo TM3030 (figura 7). Acoplado a este, há
uma bomba de vácuo.

Figura 7 – Microscópio eletrônico de varredura

Fonte: Autor
 A amostra foi, então, preparada para ser colocada no MEV. Para isto, a
amostra de aço API 5L X80 foi fixada com fitas de carbono no suporte de amostras
para que servissem de aterramento e em seguida foram comparadas, então, a um
gabarito que regula a altura da amostra para que seja colocada no MEV sem gerar
prejuízo às lentes objetivas e respeitasse a distância mínima de 1 mm para obter
um melhor foco da imagem.

Após o ajuste no gabarito, a amostra é, então, inserida na câmara e em

seguida é acionado o botão de vácuo (duração de 3 minutos em média) para que
a imagem gerada tenha a menor interferência possível do ar presente na câmara.

Para a análise de metais em pequenas amostras, pode-se realizar a análise

em mais de uma amostra por vez, o que já não pode ser feito em amostras em pó
por risco de contaminação entre os pós diferentes.

Há a possibilidade de se realizar três ajustes básicos nas imagens: Contraste,

brilho e foco. O equipamento pode variar sua ampliação entre 50X e 60.000X,
porém com imagens superiores à 20.000X, na prática, já se tem a geração de
imagens bastante distorcidas.

A varredura pode ser realizada em baixa resolução (modo Fast) ou alta

resolução (modo slow) e módulos de aceleração de voltagem de 5kv e 15 kv.

Observadas essas variáveis, através da centralização com a utilização de um

joystick que determina as coordenadas da imagem (X e Y), a imagem pode ser
capturada e salva para análise. A extensão de salvamento da imagem geralmente
é a TIF ou Jpeg.

3 RESULTADOS

Através das análises realizadas na amostra que foi atacada quimicamente

com solução de Nital 2% (figura 8, figura 9, figura 10 e figura 11) e em outra amostra
que não sofreu ataque químico (figura 12 e figura 13), foram geradas imagens com
os seguintes aumentos que variavam de 1.500 à 10.000X.

A seguir relacionamos as imagens em que as amostras sofreram ataque

químico.
Figura 8 – Amostra com ataque em 1.500X

Figura 9 – Amostra com ataque em 2.500X

Figura 10 – Amostra com ataque em 5.000X

Figura 11 – Amostra com ataque em 10.000X

 Posteriormente, temos as imagens em que a amostra não sofreu ataque
químico:

Figura 12 – Amostra sem ataque em 1.500X

Figura 13 – Amostra sem ataque em 2500X

4 CONCLUSÃO

Através das imagens obtidas pelo método de microscopia eletrônica de

varredura, observamos que as imagens que sofreram ataque com solução de Nital
2% revelaram contrastes que ajudaram a revelar as fases presentes no aço API 5L
X80 tratado termicamente à 900 ºC durante 20 minutos. Ao passo que nas imagens
da amostra que não sofreu ataque químico não conseguimos observar as fases
presentes de forma bem definida, enaltecendo a importância do ataque químico
nos ensaios de metalografia.

Quanto a qualidade das imagens podemos observar que as imagens das

amostras tratadas quimicamente submetidas à um aumento de 1.500X, 2.500X e
5.000X possuem uma boa visualização, porém a imagem submetida à um aumento
de 10.000X se torna embaçada comprometendo a análise.

Quanto às fases observadas nas micrografias, sugere-se, através de

referências consultadas, que há a presença das fases: Ferrita granulada, Ferrita
acircular, Ferrita poligonal e Austenita retida. Para uma determinação mais precisa
desses resultados, outras técnicas deveriam ser realizadas em conjunto.

REFERÊNCIAS

[1] BATISTA, G. Z.; SOUZA, L. F. G.; BOTT, I. S.; RIOS, P. R. Estudo da

Correlação Microestrutura Propriedades Mecânicas de Aço da Classe API
X80. In: 58º Congresso da ABM, 2003, Rio de Janeiro. Anais do 58º Congresso da
ABM, São Paulo, 2003. v. único. p. 2957-2965.

[2] DEDAVID, Berenice Anina. Microscopia eletrônica de varredura : aplicações

e preparação de amostras : materiais poliméricos, metálicos e
semicondutores [recurso eletrônico] – Porto Alegre : EDIPUCRS, 2007.

[3] NAGATANI, T.; SAITO S,; SATO, M.; YAMADA, M. Development of an ultra
high resolution scanning electron microscope by means of a field emission
source and in-lens system. Scanning Microscopy. v.11, 901-909, 1987.

[4] PEDROSA, Igor Rafael Vilarouco. Estudo das transformações de fase no aço
API 5L X80 visando o aumento da tenacidade à fratura. Dissertação (Mestrado
em Engenharia Mecânica - Recife:2012. xiv, 95 folhas.