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PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE SOLUCION DE HCl 0,1 M Y ANALASIS DE

COMPONENTES Y/O MEZCLAS ALCALINAS: METODO DE WARDER


Betsy González, Luis Torres, Hernán Vanegas
Blgonzalez05@outlook.es
Palabras claves: Titulación, estandarización, Análisis

El presente informe tendrá como finalidad dar a conocer los resultados obtenidos en las experiencias realizadas
en el laboratorio de Química analítica II de la universidad del atlántico, en la que se realizó la preparación y
estandarización de una solución de HCl y análisis de componentes y/o mezclas alcalinas a partir de diferentes
muestras las cuales eran desconocidas y gracias al método warder, el cual por medio de los indicadores
(fenolftaleína y anaranjado de metilo) y a la diferencia del volumen gastado de una solución preparada de HCl en
cada una de las titulaciones pudimos identificar su composición.

1. Introducción comúnmente como sosa, es un polvo blanco sin


La volumetría es una técnica que, basándose en olor, con un fuerte sabor amargo, usado en el
la medida experimental del volumen gastado de hogar principalmente como agente de limpieza. (5)
una sustancia de concentración conocida, en una Bicarbonato de sodio (NaHC𝑂3 ) es un compuesto
reacción química, permite determinar la sólido cristalino de color blanco soluble en agua,
concentración de otra disolución con la que con un ligero sabor alcalino parecido al del
reacciona partiendo de un volumen medido de carbonato sódico, se puede encontrar como
esta, para ello se hace uso de un patrón o mineral en la naturaleza o se puede producir
estándar primario. (1) artificialmente. (6)
Se denominan mezclas alcalinas a las formadas
por combinaciones compatibles de sosa, 2. Objetivos
carbonato y carbonato ácido. Hay mezclas de  Preparar 1L de solución de HCl 0,1 M a
interés de análisis químico, formadas partir de HCl concentrado.
generalmente por carbonatos y otros  Estandarizar la solución de HCl 0,1 M con
componentes que pueden distinguirse fácilmente N𝑎2 C𝑂3 estándar primario.
mediante valoraciones en las que se utilizan dos  Aplicar la estadística a los datos obtenidos y
indicadores; generalmente fenolftaleína y determinar su confiablidad.
anaranjado de metilo. (2)  Aplicar la volumetría de neutralización acido-
El método Warder es un método de titulación de base en la determinación de componentes
las soluciones que contienen mezclas de hidróxido alcalinos (NaOH, N𝑎2 C𝑂3 , NaHC𝑂3 y
de sodio NaOH y carbonato de sodio N𝑎2 C𝑂3 . mezclas compatibles).
Este método está en titular una mezcla alcalina
con ácido clorhídrico valorado usando 3. Materiales y reactivos
sucesivamente dos indicadores de pH:  Matraz aforado de 1L
fenolftaleína y anaranjado de metilo. Puede  Balanza
llevarse a cabo sobre una porción única de
 Vasos de precipitados de 100ml
muestra o sobre dos iguales de ella. Cualquiera
 Probeta de 50 ml
que sea el caso, les permite decidir qué
componentes se encuentran presentes y la  Agua destilada
concentración de cada uno de ellos. (3)  Muestras desconocidas
El hidróxido de sodio (NaOH) es un sólido blanco  Fenolftaleína
e industrialmente se utiliza como disolución al 50  Anaranjado de metilo
% por su facilidad de manejo. Es soluble en agua,  Bureta
desprendiéndose calor. Absorbe humedad y  Soporte universal
dióxido de carbono del aire y es corrosivo de  Pinza para bureta
metales y tejidos. Es usado, en síntesis, en el  Matraz Erlenmeyer de 250 ml
tratamiento de celulosa para hacer rayón y  Pipeta volumétrica
celofán, en la elaboración de plásticos, jabones y  Vaso de precipitado de 100 ml
otros productos de limpieza, entre otros usos. Se
obtiene, principalmente por electrólisis de cloruro 4. Metodología. En la primera experiencia
de sodio, por reacción de hidróxido de calcio y desarrollamos preparación y estandarización
carbonato de sodio y al tratar sodio metálico con de HCl, la cual empezamos agregando agua
vapor de agua a bajas temperaturas. (4) destilada a un matraz aforado de 1L, hasta
El carbonato de sodio (N𝑎2 C𝑂3 ) conocido casi la mitad del volumen del matraz
simultáneamente determinamos los HCl naranja no es necesario titular y el volumen de
necesarios para preparar 1L de solución HCl HCl gastado es 0 ml, realizamos este
0,1, luego lo diluimos con más agua destilada procedimiento con las demás muestras
hasta la marca del aforo; lo tapamos y desconocidas.
agitamos vigorosamente para alcanzar la
uniformidad en la solución, luego la 5. Resultados y discusión
transferimos a una botella de vidrio limpia y le
colocamos una etiqueta con toda la 𝟐𝑯𝑪𝒍 + 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝟐𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝑯𝟐 𝑶 + 𝑪𝑶𝟐
información del grupo. Procedimos a colocar
la bureta en el soporte universal y llenarla con 𝒈
la solución de HCl (ajustándola hasta el cero y 𝝆𝑯𝑪𝒍 = 𝟏, 𝟏𝟗
𝒄𝒎𝟑
cerciorándonos de que la punta de la bureta
𝒈
quede completamente llena y sin burbujas). 𝑷𝑴𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 = 𝟏𝟎𝟔
𝒎𝒐𝒍
Anotamos el volumen inicial en la bureta y
simultáneamente pesamos los gramos de
𝟑𝟕 𝒈𝑯𝑪𝒍 𝟏,𝟏𝟗 𝒈𝑯𝑪𝒍 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝑪𝒍 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒄𝒎𝟑
estándar primario de carbonato de sodio ∗ ∗ ∗ =12,08 M
𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝒔𝒍𝒏 𝟏 𝒄𝒎𝟑 𝟑𝟔,𝟒𝟓 𝒈 𝑯𝑪𝒍 𝟏𝑳
necesarios para que consuman un volumen
de la solución de HCl entre 15 y 20 mL,
𝑪𝟏 𝑽𝟏
pesamos los gramos calculados en un vaso de 𝑪𝟏 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 𝑽𝟐 → 𝑽𝟐 =
precipitados de 100 mL limpio y seco, los 𝑪𝟐
disolvimos en 50mL de agua destilada que
están en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, (𝟎,𝟏 𝑴)∗(𝟏𝑳) 𝟏𝟎𝟎𝟎 𝒎𝑳
→ 𝑽𝟐 = = 𝟎, 𝟎𝟎𝟖𝟐𝟕 𝑳 ∗ = 𝟖, 𝟐𝟕 𝒎𝑳
agregamos 3 gotas del indicador anaranjado 𝟏𝟐.𝟎𝟖 𝑴 𝟏𝒍

de metilo a la muestra en el matraz


Erlenmeyer y procedimos a titular la solución 𝟎, 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝑪𝒍 𝟏 𝒎𝒐𝒍𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
→ 𝟎, 𝟎𝟐𝟎 𝑳 ∗ ∗ ∗
de HCl, hasta que el punto final sea indicado 𝟏𝑳 𝟐 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝑪𝒍
por la aparición de un color rojo anaranjado o
canela (este color debe persistir por lo menos 𝟏𝟎𝟔 𝒈𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
= 𝟎, 𝟏𝟎𝟔 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
30 segundos, contabilizados con reloj); 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
Anotamos el volumen final en la bureta,
realizamos el procedimiento por duplicado; Tabla 1: gramos de 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 gastado en un volumen de HCl.
luego elaboramos una muestra blanco que
contenga todos los componentes menos la Titulación 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 (𝒈) Volumen gastado HCl (mL)
muestra de carbonato de sodio y el volumen
gastado en esta titulación se le resta al 1 0,1072 21,1
volumen consumido por cada una de las 2 0,1026 20,5
muestras. 3 0,1035 20,2
En la segunda experiencia primeramente
𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐 = 𝟎, 𝟎𝟗 𝒎𝑳
procedimos a lavar todos los implementos a
usar. Empezamos llenando la bureta con la
solución de HCl preparada anteriormente, 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒓𝒆𝒂𝒍 = 𝑽𝒈 − 𝑽𝒈(𝒎𝒃)
seguidamente medimos 25 ml de la muestra
desconocida #1 y 20 ml de agua destilada y la  𝑽𝒈: 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝑯𝑪𝒍
depositamos en el matraz Erlenmeyer de 250  𝑽𝒈(𝒎𝒃): 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒆𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒃𝒍𝒂𝒏𝒄𝒐
ml, añadimos 3 gotas del indicador
fenolftaleína; si la solución se torna de rosado 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝟏 = (𝟐𝟏, 𝟏 − 𝟎, 𝟎𝟗) 𝒎𝑳 = 𝟐𝟏, 𝟎𝟏 𝒎𝑳
la titulamos con la solución de HCl hasta que
desaparezca la tonalidad y anotamos el
𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝟐 = (𝟐𝟎. 𝟓 − 𝟎, 𝟎𝟗) 𝒎𝑳 = 𝟐𝟎, 𝟒𝟏 𝒎𝑳
volumen gastado de HCl si no se torna no es
necesario titular y anotamos 0 ml de HCl,
luego procedimos a adicionarle 2 o 3 gotas de 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝟑 = (𝟐𝟎, 𝟐 − 𝟎, 𝟎𝟗) 𝒎𝑳 = 𝟐𝟎, 𝟏𝟏 𝒎𝑳
anaranjado de metilo a la solución del matraz,
si la solución se torna amarillo procedimos a
titularla hasta la aparición del color naranja
que es el color característico del indicador y
anotamos el volumen de HCl gastado si en
cambio al añadirle el anaranjado se coloca
Tabla 4: volúmenes obtenidos con diferentes indicadores en la
muestra 3
N° de Muestra 3
Vol. HCl con FEN (mL) 21.3
Vol. de HCl con NM(mL) 11.5
Composición de la muestra NaOH + NaHCO3

Tabla 5: volúmenes obtenidos con diferentes indicadores en la


muestra 4
𝑁° 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4
𝑉𝑜𝑙. 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝐹𝐸𝑁 (𝑚𝐿) 18.3
Figura 1. (titulación con HCl de una muestra desconocida) 𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑁𝑀(𝑚𝐿) 22.1
𝐶𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

Tabla 6: volúmenes obtenidos con diferentes indicadores en la


muestra 5

𝑁° 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 5
𝑉𝑜𝑙. 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝐹𝐸𝑁 (𝑚𝐿) 9.2
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑁𝑀(𝑚𝐿) 23.6
𝐶𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 + 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3

Figura2. (finalización de la titulación) 6. Conclusiones

Tabla 2: volúmenes obtenidos con diferentes indicadores en la  Gracias al indicador de fenolftaleína y en


muestra 1 algunos casos al anaranjado de metilo
pudimos observar el punto final de la titulación
𝑁° 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 el cual se da con una coloración rosada en el
𝑉𝑜𝑙. 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝐹𝐸𝑁 (𝑚𝐿) 22,9 caso de la fenolftaleína y rojo anaranjado en el
anaranjado de metilo, en donde se encuentran
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑁𝑀(𝑚𝐿) 0 cantidades iguales de equivalentes de ácido y
𝐶𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑁𝑎𝑂𝐻 base.
 Debemos tener mucho cuidado cuando
estemos titulando ya que; con una gota de
Tabla 3: volúmenes obtenidos con diferentes indicadores en la más nos estamos cometiendo un error.
muestra 2

𝑁° 𝑑𝑒 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2
7. Preguntas
𝑉𝑜𝑙. 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝐹𝐸𝑁 (𝑚𝐿) 0
𝑉𝑜𝑙. 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑁𝑀(𝑚𝐿) 25.5 Primera experiencia

𝐶𝑜𝑚𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3


a) calcular la molaridad promedio de la disolución
patrón de HCl con los datos de los grupos que
conforman su mesa de trabajo, y la desviación
estándar.

𝟐𝑯𝑪𝒍 + 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 → 𝟐𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝑯𝟐 𝑶 + 𝑪𝑶𝟐


1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 b) Hacer una comparación de las desviaciones
→ 0.1072 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗
106 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
estándar obtenida entre dos mesas de trabajo,
y determine si con un nivel de confianza del
1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 95% hay diferencias significativas entre las
= 0.096 𝑀 𝐻𝐶𝑙
0,0211 𝐿 𝐻𝐶𝑙 desviaciones estándar de los dos grupos de
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
datos comparados. ¿Cuál de las dos mesas
→ 0.1026 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗ produjo datos más precisos?
106 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑆1 2
= 0.094 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝐹=
0,0205 𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑆2 2
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
→ 0.1035 𝑔𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 ∗
106 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
∗ (1.53𝑋10−3 )2
𝐹𝑐𝑎𝑙 = = 2.65 𝑀
(5.77𝑋10−4 )2
1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
= 0.097 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝐹𝑡𝑎𝑏 = 39.00
0,0202 𝐿 𝐻𝐶𝑙

→ Promedio de la molaridad
Como el 𝐹𝑐𝑎𝑙 es menor al 𝐹𝑡𝑎𝑏 quiere decir que
no hay diferencias significativas entre las
= 0.096 M desviaciones.
Se puede deducir que el grupo, cuya
→ Desviación estándar desviación estándar es de 0.000353 M obtuvo
datos más precisos.
S= 1.53𝑥10−3 𝑔

Datos del grupo vecino: c) Hacer una comparación estadística entre los
promedios de las molaridades de las dos
𝑚𝑜𝑙 mesas de trabajo, y decidir si con un nivel de
𝑁° 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑( ) confianza del 95% hay diferencia significativa
𝐿 entre los dos promedios experimentales.
1 0.101
2 0.102
3 0.101 (3 − 1)(1.53𝑥10−3 )2 + (3 − 1)(5.57𝑥10−4 )2
Tabla 7: resultados del grupo vecino (molaridad) 𝑆𝑐𝑜𝑚𝑏 = √
3+3−2

→ Promedio de la molaridad
= 1.15𝑥10−3 𝑀
= 0.101 M

S= 5.77𝑥10−4 𝑀
|0.096 − 0.101|
𝑡𝑐𝑎𝑙 = = 5.325 𝑀
Molaridad promedio de la disolución patrón de HCl con 3 +3
1.15𝑥10−3 √
los datos de los grupos que conforman la mesa de 3∗3
trabajo

𝑡𝑇𝐴𝐵 = 4.30
= 0.0985 M
Por ser 𝑡𝑐𝑎𝑙 mayor que el 𝑡𝑇𝐴𝐵, observamos que si
→ Desviación estándar promedio de la mesa de hay diferencias significativas entre las medias
trabajo experimentales.

S= 3.5355𝑥10−3 𝑀

d) Hacer una comparación estadística entre el


valor promedio del grupo de laboratorio y el
valor esperado, y determine con un nivel de
confianza del 95% si hay diferencias
significativas entre la media experimental del Bibliografía
todo el grupo de laboratorio y el valor
esperado.
1. apuntes cientificos. (27 de 01 de 2019). Obtenido de
𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = [( – u)/s]*√𝑁 http://apuntescientificos.org/volumetria.html

0.0985 − 0.1 2. (27 de 01 de 2019). Obtenido de


𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 = √2 = −0.600 𝑀 http://www.analytica-2-
3.5355𝑋10−3
0.com/fotos/acidi/Practicafotos2.htm
𝑡𝑇𝐴𝐵 = 12.706

Como el 𝑡𝑐𝑎𝑙𝑐 es mucho menor que


3. (27 de 01 de 2019). Obtenido de
𝑡𝑇𝐴𝐵 observamos que no existen diferencias
http://www.academia.edu/24332392/Cap_4_Vol._ne
significativas entre el valor esperado y la
utralizacion_aplicacione
media experimental
4. (27 de 01 de 2019). Obtenido de
https://quimica.unam.mx/wp-
e) Calcular el porcentaje de error de la
content/uploads/2016/12/2hsnaoh.pdf ACADEMIA. s
concentración entre el dato obtenido por la
mesa de laboratorio y la molaridad esperada.
5. Cloruro de sodio. (27 de 01 de 2019). Obtenido de
https://www.clorurodesodio.org/carbonato-de-sodio/
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 − 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑝𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜 6. ecured.( 27 de 01 de 2019) Obtenido de
https://www.ecured.cu/Bicarbonato_de_sodio_(Sust
0.1 𝑀 − 0.0985 𝑀 ancia)
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = 1.5%
0.1 𝑀

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