Universidad Nacional de San Agustín

Gravimetría de precipitación
Determinación de sílice impura en el cemento
1. Objetivos

 Determinar el porcentaje de sílice impura que se encuentra en una determinada

cantidad de cemento

2. Marco teórico

El silicio se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice,
su determinación puede hacerse como sílice impura (sílice más impurezas insolubles) y
sílice pura.

a) Sílice impura:

Es la que se obtiene como sílice mas residuos insolubles que son separados por
filtración o centrifugación después del ataque con ácido de una muestra constituida
por silicatos.
El silicato soluble a los ácidos dan primero el ácido silícico (H2SiO3), el que después
por calentamiento por deshidratación pasa a sílice (SiO2), pero además de sílice
puede formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como oxido
férrico, oxido de aluminio u óxidos de cromo que son insolubles en acido.

H2SiO3 + Calor → SiO2 + H2O

Casos que se presentan:

1. Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se tiene los casos en sulfuros

carbonados, algunos óxidos, ferrosilicios, aceros calizas, cemento; el ataque se
realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico para minerales sulfurados, aceros y
aleaciones produciéndose de esta manera el ácido silícico gelatinoso, que se
insolubiliza por adición del ácido clorhídrico o perclórico y calentando de 100 a
110°C, luego se filtra y se calcina en un crisola unos 1050°C.

2. Silicatos u otras muestras insolubles en acido: Se tiene en casos como

feldespatos, óxidos, silicatos, fluoruros, aleaciones silicomanganesas,
ferrosilicio; el ataque se realiza: mezclando la muestra con material fundente, y
se lleva al cabo en un crisol apropiado y se disgrega, la proporción del fundente
debe ser 6 veces en peso con respecto a la muestra y este puede ser carbonato de
sodio y potasio para silicato insoluble en crisol de platino. Mezclando la muestra
con carbonato de sodio anhidro para feldespato, mezclando hidróxido de sodio,
carbonato de sodio y potasio para ferrosilicio en crisol de níquel. Una vez
disgregada la muestra se enfría y se lleva a un vaso de precipitado y se lleva a
ebullición con agua y luego con 5 ml de ácido clorhídrico concentrado, si fuese
necesario se lleva a sequedad y luego se añade de nuevo ácido clorhídrico o
clórico y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina,
determinándose luego la sílice impura.
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b) Sílice pura:
Se obtiene purificando la sílice impura en el cual se presenta los siguientes casos:

1. Silicatos u otras muestras solubles en acido: Se realiza el mismo procedimiento

de “silicatos u otras muestras en acido” del caso anterior, hasta la obtención de
sílice impura, luego de enfriar se añade agua hasta cubrir la muestra, se añade 4
gotas de ácido sulfúrico y 4-5 de ácido fluorhídrico luego se calienta con
sequedad, si es necesario se repite la operación, luego se pesa el crisol y posible
contenido y por diferencia de peso respecto a la sílice impura se determina la
sílice pura.
2. Silicatos u otras muestras insolubles en ácidos: Se procede como en (2) del ítem
(a) hasta la obtención de la sílice impura luego se procede como (1) del ítem (b).
la pérdida de peso representa el peso de sílice pura.

3. Materiales

3.1. Equipos.

o Balanza analítica.
o Plancha eléctrica.
o Mufla o soplete.
o Desecador.
o Crisol de porcelana.

3.2. Material de Vidrio.

o Erlenmeyer de 250 ml.

o Probeta de 10 ml.
o Vagueta.
o Embudo.
o Papel filtro cuantitativo.

3.3. Reactivos.
o Cemento portland (muestra).
o Ácido clorhídrico concentrado.
o Cloruro de amonio.
o Ácido nítrico concentrado.
4. Procedimiento.

- Pesar 0.5 g de muestra (cemento portland) y pasar a un Erlenmeyer seco y limpio.

- Añadir 1.5 g de cloruro de amonio.
- Agregar 10 ml. de Ácido clorhídrico concentrado.
- Añadir 2-3 gotas de ácido nítrico concentrado y calentar a ebullición hasta que se
forme un residuo pastoso amarillento.
- Retirar el Erlenmeyer dela fuente de calor, añadir 10 ml. de agua destilada hervida
hasta que el residuo pastoso se convierta en una solución amarillenta clara.
- Filtrar y lavar el precipitado con agua destilada caliente.
- Se coloca el papel filtro más contenido en un crisol previamente pesado de porcelana
y se lleva a calcinación a 1050°C en una estufa por una hora.
- Enfriar el crisol y llevarlo al desecador luego se pesa.
- Realizar los cálculos analíticos.
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5. Datos y Resultados.

5.1. Datos.

Peso crisol= 53.8114 g.

Peso de la muestra 0.5 g.
Peso de crisol más muestra= 54.3114 g.
Peso del crisol luego de calcinación= 54.2440 g.

Figura 1
Solución de:
-Muestra
-Cloruro de amonio
-Ac. Clorhídrico
.Ac. Nítrico

Figura 1
5.2. Resultados.

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑆𝑖𝑂2
%𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
54.3114 − 54.2440
%𝑆𝑖𝑂2 = ∗ 100
0.5
%𝑆𝑖𝑂2 = 13.48

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜|

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑟𝑒𝑎𝑙
|13.48 − 14.5|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100
13.48
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 7.5667

6. Comentarios.

Al obtener resultados se obtuvo un % de SiO2 del 13.48 %. Pero sabemos que

teóricamente el cemento portland tiene un % de SiO2 del 14.5%. de tal manera que
hacemos un % de error para determinar cuánto fue nuestro error. Al desarrolarlo
obtenemos un % de error del 7.5667, quiere decir que nuestros datos están dentro de los
aceptables puesto que tenemos un % de error menor a 10.
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7. Cuestionario.
7.1. Que representa la presencia de sílice en el cemento
Es el componente principal de la arena, su composición química está formada por átomos de
silicio y dos átomos de oxígeno, SiO2, formando de esta manera una molécula estable y además
insoluble en agua. La sílice se puede encontrar en la naturaleza bajo 3 formas, mas sin embargo
solo en su forma cristalina puede ser perjudicial ya que puede causar una enfermedad pulmonar
llamada silicosis.
La sílice constituye uno de los componentes principales del cemento. Este cemento es un
aglutinante hidráulico, que mezclado junto con agregados como arena y piedra chancada crea una
mezcla uniforme capaz de endurecer al estar en contacto con el agua adquiriendo una consistencia
pétrea
7.2. Qué importancia tiene la determinación de sílice.
La sílice existe normalmente como oxido, que puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal.
Mucha agua contiene menos de 10mg/L de sílice, algunas pueden contener hasta 80mg/L.
El análisis de sílice en las aguas que ingresan a un caldero de alta presión, es de gran importancia
para evitar la formación de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en las aspas de
las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de sílice de las agua de uso industrial y
aguas de desecho.
7.3. Mencione las diferentes clases de sílice.
La sílice lo podemos conocer como silicatos y se clasifican de acuerdo a su estructura molecular,
presentan una estructura cristalina constituida por tetraedros en cuyo centro se encuentra el Si y
cuyos vértices está compuesto por O2, estos tetraedros pueden permanecer aislados o agruparse
en diferentes tipos:

 Ortosilicatos: Constituido por tetraedros aislados.

 Sorosilicatos: Tetraedros que comparten un vértice en común.
 Ciclosilicatos: Tetraedros que están agrupados de 3,4 hasta 6 en los cuales pueden
compartir hasta dos vértices.
 Inosilicatos: Cadena de Tetraedros.
 Tectosilicatos: Forman una red de tetraedros los cuales comparten todos sus vértices,
creando de esta manera un edificio tridimensional.

7.4. Escriba la ecuación de la formación de la sílice por deshidratación en acido.

NaSiO3(s) + (HCl) → H2SiO3(s) NaCl (ac)

H2SiO3(s) + calor → SiO2 + H2O (l)

7.5. Indique brevemente el fundamento de la determinación de la sílice impura.

- Pese aproximadamente 0.5g de muestra de cemento en vaso de precipitado y agregue 20

ml. de HCl y evapore hasta casi sequedad.
- Al residuo seco agregue la mezcla de 40 ml. de agua destilada y 1.5 ml de HCl
concentrado, agitando continuamente con el fin de mojar completamente el cemento, deje
en reposo por 5 min.
- Caliente en un vaso de precipitado 600-500 ml. de agua destilada
- Prepare un papel filtro y colóquela en un embudo preparando de esta manera para la
filtración, lavar con agua destilada caliente hasta que no contenga cloruros.
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- Colocar el papel filtro en un crisol y llevarlo a la mufla a 1000°C durante 30 min, sacarla
colocarla en un desecador, dejarla enfriar, pesarla y calcular el porcentaje de SiO2 de la
muestra de cemento.

8. Problemas.
8.1. Una muestra de exactamente 5 g de cemento produce un peso de 0.2010 g de
𝑆𝑖𝑂2 impura después de tratarla apropiadamente. Determinar a) %p/p de 𝑆𝑖𝑂2
impura b) % p/p de Si de la sílice impura
Solución:
a)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%𝑝/𝑝𝑆𝑖𝑂2 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

0.2010 𝑔
%𝑝/𝑝𝑆𝑖𝑂2 = × 100%
5𝑔
%𝑝/𝑝𝑆𝑖𝑂2 = 4.02%

b)
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%𝑝/𝑝𝑆𝑖 = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

4.02 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑆𝑖𝑂2 28.0855 𝑔 𝑆𝑖 1𝑚𝑜𝑙

%𝑝/𝑝𝑆𝑖 = × × × 100%
100 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1𝑚𝑜𝑙 60.086 𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑆𝑖𝑂2

%𝑝/𝑝𝑆𝑖 = 1.87%

8.2. 25 ml de una disolución de ácido clorhídrico se tratan con un exceso de nitrato

de plata. El precipitado obtenido pesa 0.3931 g. ¿Qué peso de ácido clorhídrico
estaba presente en los 25 ml de la disolución?

HCl + AgNO3 HNO + AgCl

0.3931g AgCl . 1mol AgCl . 1mol HCl . 35.5g HCl

143.4g AgCl 1mol AgCl 1 mol HCl

m HCl=0.0973g HCl

8.3. 0.354g de una muestra que contiene solo bromuro de potasio y bromuro de sodio
fueron tratados con nitrato de plata acuoso hasta que todo el bromuro fue
recuperado como 0.632 g de bromuro de plata ¿Cuál es la fracción de bromuro
de sodio en peso que hay en la muestra original?

NaBr + AgNO3 AgBr + NaNO3 …..(1)

KBr + AgNO3 AgBr + KNO3…….(2)

Xg NaBr x 1mol NaBr x 1mol AgBr x 1.87 g AgBr

102.9 NaBr 1mol NaBr 1mol AgBr
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=1.825 g AgBr

Fracción NaBr = 2.56 x 10 -3 =0.771

2.56 x 10 -3 + 7.605 x 10 -4

8.4. Dada la ecuación

𝐵𝑎𝐶𝑙2 + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐵𝑎𝑆𝑂4
Calcular:
a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaron con 6 gramos de cloruro de bario?

1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 142.04𝑔𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆𝑂4

𝑥𝑔𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 = 6𝑔𝐵𝑎𝐶𝑙2 × × ×
208.23 𝑔𝐵𝑎𝐶𝑙2 1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2

𝑥𝑔𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 = 4.093𝑔

b) Si precipitan 4 g de sulfato de bario ¿cuantos gramos de cloruro de bario han sido

añadidos a un exceso de Sulfato de sodio?

1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 208.23𝐵𝑎𝐶𝑙2

𝑥𝑔𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 4𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 × × ×
233.28 𝑔𝐵𝑎𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝑆𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2

𝑥𝑔𝐵𝑎𝐶𝑙2 = 3.57 𝑔