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TITULACIÓN ÁCIDO - BASE

Chuquihuanga Córdova P. (20151462H); Pérez Contreras G. J. (20152646E)


Escuela de Ingeniería Petroquímica, FIP-UNI.
Análisis Químico Cuantitativo, sección A, Fecha de realización: 03/05/2017
pluchuquicor@gmail.com; gus_817@hotmail.com

Resumen: En este experimento, nos enfocaremos en el proceso de titulación ácido-base, de manera más
específica, de una disolución de concentración desconocida de ácido clorhídrico, HCl, con una disolución
de concentración conocida de hidróxido de sodio, NaOH. Realizaremos una valoración de manera
convencional, apoyándonos en el concepto de punto final y punto de equivalencia.

1. INTRODUCCIÓN

Valoración Punto Final

En una valoración se añaden al analito incrementos El punto de equivalencia es el resultado ideal


de disolución del reactivo hasta que la reacción se (teórico) que se busca en una valoración.
complete. Los principales requisitos de una
reacción para que sirva de base a una valoración Lo que en realidad medimos es el punto final, que
son que tenga una constante de equilibrio grande y lo indica un brusco cambio de una propiedad
que transcurra rápidamente. Es decir, cada nuevo física en la disolución.
incremento de valorante debe consumirse completa
y rápidamente por el analito hasta su total En la reacción, por ejemplo, del ácido oxálico con
agotamiento. el permanganato, un punto final adecuado es la
aparición brusca de color púrpura de
Las valoraciones más comunes están basadas en las permanganato en el matraz. Hasta el punto de
reacciones ácido-base, oxidación-reducción, equivalencia, el ácido oxálico consume todo el
formación de complejos y precipitación. permanganato y la disolución permanece incolora.
Después del punto de equivalencia, el MnO4- que
Punto de equivalencia ya no reacciona se acumula, hasta que hay
bastante para poder verse. La primera traza de
Es el punto en que la cantidad de valorante añadida color púrpura señala el punto final.
es exactamente la necesaria para que reaccione
estequiométricamente con el analito. Indicador

Por ejemplo, 5 moles de ácido oxálico (incoloro) Es un compuesto con una propiedad física
reaccionan con 2 mol de permanganato (púrpura) (normalmente el color), que cambia bruscamente
en disolución ácida caliente: en las proximidades del punto de equivalencia.

5𝐶2 𝐻2 𝑂4 + 2𝑀𝑛𝑂4− + 6𝐻 + Objetivos:


→ 10𝐶𝑂2 + 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂
- Usará un Sensor de pH para monitorear los
cambios del pH a medida que se añade la
disolución de hidróxido de sodio a la
disolución de ácido clorhídrico.

- Obtendrá un gráfico de pH vs. Volumen de


la disolución de hidróxido de sodio
añadida.

- Usará el gráfico para determinar el punto


de equivalencia de la titulación.

- Usará los resultados para calcular la


concentración de la disolución de ácido
Fig. N°1: Punto de Equivalencia. clorhídrico.

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2. METODOS Y MATERIALES Métodos

Materiales Método N°1: Punto final

- Computador El estudiante deberá añadir volúmenes del titulante


- Interfaz Vernier para computador NaOH de una bureta. Previamente, hemos añadido
- Logger Pro gotas de fenolftaleína a la disolución de HCl.
- Sensor de pH Vernier
- Bomba Obtenga el punto final al notar un cambio de color
- Bureta en el HCl.
- Pipeta
- Probeta
- Fenolftaleína
- Agitador magnético
- Agua destilada
- Soporte universal
- Abrazaderas
- Vasos de precipitado

Reactivos

- HCl(ac), concentración desconocida


- NaOH(ac), concentración 0.1M
Fig. N°4: Uso de la fenolftaleína

Fig. N°2: Titulante y analito


(de izquierda a derecha)

Sistema
Fig. N°5: Obtención del Punto final

Método N°2: Punto de equivalencia

El estudiante deberá agregar volúmenes del


titulante NaOH de una bureta. Luego de añadir el
titulante y que el valor del pH se ha estabilizado, se
introduce manualmente la lectura de la bureta y
luego se almacena el par de datos pH-volumen.

Fig. N°3: Sistema para realizar la titulación

Fig. N°6: Obtención del Punto de equivalencia

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3. RESULTADOS Y DISCUSION
𝑁𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
Resultados
7.0𝑚𝐿 × 0.1𝑁
1. Use su gráfico y tabla de datos para 𝑁𝐻𝐶𝑙 =
60𝑚𝐿
determinar el volumen de titulante NaOH
usado en cada ensayo. Examine los datos 𝑁𝐻𝐶𝑙 = 0.0116𝑁
para encontrar el mayor incremento en los
valores del pH por la adición de 1 gota de 𝑀𝐻𝐶𝑙 = 0.0116𝑀
la solución de NaOH. Encuentre y registre
el volumen de NaOH justo antes de este Mediante el punto final:
salto.
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 7.2𝑚𝐿 𝑁𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

2. Encuentre y registre el volumen del NaOH 7.1𝑚𝐿 × 0.1𝑁


antes que se añadió la gota que produce el 𝑁𝐻𝐶𝑙 =
60𝑚𝐿
mayor incremento del pH.
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 0.0118𝑁
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 7 𝑚𝐿
𝑀𝐻𝐶𝑙 = 0.0118𝑀
3. Determine el volumen del NaOH añadido
en el punto de equivalencia. Para hacer Uso de la primera y segunda derivada
esto, sume los dos valores de NaOH
determinados arriba y divida por dos. Una forma alternativa de determinar con precisión
el punto de equivalencia de la titulación es tomar la
(7.2 + 7) primera y la segunda derivada de los datos. El
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 7.1 𝑚𝐿 volumen en el punto de equivalencia se
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corresponde con el valor indicado por la cumbre
4. Calcule el número de moles de NaOH (máximo) del gráfico de la primera derivada, y con
usado. el volumen donde la segunda derivada se iguala a
𝑛 cero en el gráfico de la segunda derivada.
𝑀=
𝑉

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.1𝑀 × 7.1𝑚𝑙 = 7.1 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

5. Usando la ecuación para la reacción de


neutralización que se consideró en la
introducción, determine el número de
moles de HCl usado.

Según la reacción:
Fig. N°7: Primera derivada
+ − + − − +
𝐻𝑎𝑐 + 𝐶𝑙𝑎𝑐 + 𝑁𝑎𝑎𝑐 + 𝑂𝐻𝑎𝑐 → 𝐻2 𝑂𝑙 + 𝐶𝑙𝑎𝑐 + 𝑁𝑎𝑎𝑐

1 mol de HCl reacciona con 1 mol de NaOH, por lo


tanto:

𝑛𝐻𝐶𝑙 = 7.1 × 10−4 𝑚𝑜𝑙

6. Calcule la concentración de HCl usando el


volumen del HCl desconocido que usted
pipeteó en cada titulación.

Utilizando el concepto de punto de equivalencia,


igualando número de equivalentes: Fig. N°8: Segunda derivada

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Resultados alternativos - Una muy buena aproximación del punto de
equivalencia es el punto final. Como vimos
Posteriormente, el profesor de laboratorio realizó el en este experimento, encontramos un error
mismo experimento, pero ahora con el uso del del 1,72% (muy aceptable).
cuentagotas, obteniéndose la gráfica a
continuación: 5. RECOMENDACIONES

- Usar guantes y gafas.


- Es preciso, para una buena titulación,
trabajar con pequeñas cantidades de
titulante para poder apreciar mejor el punto
final.
- Recuerde siempre homogenizar la mezcla
mediante el uso del agitador magnético.
- Manipule con cuidado el ácido clorhídrico.
Puede causar quemaduras dolorosas si se
Fig.N°9: Uso del cuentagotas pone en contacto con la piel.
- La solución de hidróxido de sodio es
Discusión cáustica. Evite salpicaduras sobre su piel o
ropa.
Mediante el uso de dos métodos diferentes,
obtenemos dos resultados: punto final, 0.0118M; 6. REFERENCIAS
punto de equivalencia, 0.0116M.
- C. Harris D., Análisis Químico
Este es un claro ejemplo de que el punto final no Cuantitativo, Editorial Reverté, 2003, 3ra
coincide con el punto de equivalencia, aunque es edición, p. 129.
una buena aproximación. - Ramos W., Guía de Prácticas de
Laboratorio, 2016, 1ra edición, p. 25-30.
Al evaluar el error:

|0.0116 − 0.0118|
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100%
0.0116

𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 1.72%

Llegamos a un error del 1.72%, lo cual es


aceptable.

Esta diferencia entre el punto final y de


equivalencia es el error de valoración, que
prácticamente es inevitable. Escogiendo una
propiedad física cuyo cambio sea fácilmente
observable, es posible conseguir que el punto final
esté muy próximo al punto de equivalencia.

Normalmente es posible estimar el error de la


valoración con una valoración en blanco, que
consiste en realizar el mismo procedimiento, pero
sin el analito.

4. CONCLUSIONES

- Obtención de la concentración de HCl, por


medio del punto final y del punto de
equivalencia.

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