Cuantificación de Fe (II) por espectroscopia visible

CUANTIFICACIÓN DE Fe (II) POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE

Yilbania Yulied Erazo, Victoria Eugenia Salazar
Universidad ICESI, Facultad de Ciencias Naturales, Departamento de Ciencias Químicas,
Laboratorio de Análisis Instrumental. Santiago de Cali, Colombia – Marzo 12 del 2019.

RESUMEN. El objetivo del laboratorio fue aplicar la técnica de Refractometría para la cuantificación de etanol en bebidas
alcohólicas. Esto se cumplió, midiendo el índice de refracción (ni) de diferentes soluciones, se utilizó un blanco para obtener
el ni de etanol en cada muestra. Con este dato se pudo cuantificar el porcentaje de etanol usando diferentes dos métodos
de calibración como lo son curva la calibración estándar y la curva adición estándar; con la primera curva se obtuvo que
porcentaje de etanol en la muestra de Ron es 39,00% y en la de Aguardiente es 27,33%, con un porcentaje de error de 6,00%
y 4,00%, respectivamente; Y con la segunda curva se obtuvo que el porcentaje de etanol en el aguardiente fue de 13,30%
con un porcentaje de error de 54,3%. Por último, se compararon ambas curvas de calibración por medio de una prueba t
obteniendo un valor P de 0,7909, el cual nos permitió concluir que no hubo interferencia de matriz en los resultados.
Finalmente, se cumplió el objetivo de la práctica, puesto que se pudo cuantificar el porcentaje de etanol en las muestras de
manera eficiente El objetivo del laboratorio fue aplicar la técnica de Refractometría para la cuantificación de.

INTRODUCCIÓN soluciones de iones metálicos son coloreadas

para permitir la absorción la luz visible (3).
La espectroscopía por absorción molecular en
las regiones ultravioleta y visible del espectro
mide una longitud de onda 100nm y 700 nm
(Figura 1); esta técnica se usa ampliamente en la
determinación cuantitativa de una gran
cantidad de especies inorgánicas, orgánicas y
biológicas (1). Sin embargo, esta principalmente
identifica compuestos orgánicos muy
conjugados y soluciones de iones metálicos de Figura 2. Espectrofotómetro UV-vis de doble haz.
transición.
Por eso, en esta práctica que tuvo como objetivo
cuantificar la cantidad de hierro presente en una
muestra de Jarabe de sulfato ferroso, se usó esta
técnica. Ya que, el hierro es un metal de
transición, el cual se coloreo. Por otro lado, el
Figura 1. Espectro en él funciona la espectroscopia UV-Vis.
instrumento usado para realizar la
(Tomado de https://www.jnjvisioncare.es/education/uv-and-contact- cuantificación fue el espectrofotómetro UV-Vis
lenses/uv-damange)
(Figura 2). Este instrumento y la técnica en la
Desde hace muchos años se ha usado el color que se basa permite realizar una línea de
como ayuda para reconocer las sustancias calibración que luego permitirá cuantificar la
químicas; al reemplazar el ojo humano por otros cantidad de hierro en la muestra, a través de
detectores de radiación se puede estudiar la cantidades conocidas del analito (patrones).
absorción de sustancias (2), por tanto, las
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RESULTADOS Y CALCULOS Tabla 1: representación de los balones aforados con cada

una de las soluciones preparadas anteriormente.
Durante la práctica se realizaron cinco
soluciones para preparar el complejo Fe2+ (o- Número de
fenantrolina). solución 1 solución 2 solución 3 solución 4 solución 5
balón
1 0 ml 0,5 ml 2,5 ml 1 ml 10 ml
1. Solución patrón de hierro (ll): se pesó 2 1 ml 0,5 ml 2,5 ml 1 ml 10 ml
0.0089 g de sal de Mohr y se transfirió a 3 2 ml 0,5 ml 2,5 ml 1 ml 10 ml
un balón de 25 ml, el cual contenía 0.5 ml 4 3 ml 0,5 ml 2,5 ml 1 ml 10 ml
5 4 ml 0,5 ml 2,5 ml 1 ml 10 ml
de H2SO4 concentrado y se llevó hasta el 6 5 ml 0,5 ml 2,5 ml 1 ml 10 ml
aforo con agua destilada.

A partir de la sal de Mohr se calculó la

2. Solución de HCl 1M: se añadieron 10 ml
concentración de hierro, como se indica en el
de agua destilada, 2ml de HCl
siguiente procedimiento.
concentrado y se llevó hasta el aforo de
55.847 𝑔 𝐹𝑒 1000 𝑚𝑔
25 ml. 0.0089 𝑔 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 ∗ ∗ ∗
392.13 𝑔 𝑠𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑜ℎ𝑟 1𝑔
1
= 50.70 mg/L
0.025 𝐿
3. Solución de clorhidrato de
hidroxilamina al 10%: se pesó 2.5192 g La formación de o-fenantrolina es la siguiente
de NH2OH.HCl y se transfirió a un balón reacción (Reacción A):
de 25 ml, el cual se llevó hasta el aforo
Fe2+ + 3PhH+ → Fe(Ph)32+ + 3H+ (A)
con agua destilada.
Con el contenido de Fe2+ en la sal de Mohr, se
4. Solución de acetato de sodio 2M: en un procede a realizar los cálculos de concentración
balón de 10 ml se transfirió 2.7210 g de de Fe2+ de cada uno de los balones aforados de
CH3COONa+ y se llevó al aforo con agua la tabla 1, a partir de la siguiente ecuación.
destilada.
𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 (2)

5. Solución de o-fenantrolina al 0.1%: en De la anterior ecuación se despeja C2

un balón de 100 ml se transfirió 0.2075 g 𝐶1 𝑉1
o-fenantrolina, luego se adiciono 10 ml 𝐶2 = (3)
𝑉2
de etanol y se llevó al aforo con agua
destilada. Entonces, para 1 ml de la solución patrón de Fe
(ll) seria:
𝑚𝑔
(50.70 )(1𝑚𝑙)
Después, se procedió a realizar la preparación 𝐶2 = 𝐿
= 1.014 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒 (4)
50 𝑚𝑙
del complejo Fe2+ (o-fenantrolina), para lo cual
se tomaron seis balones aforados de 50 ml y se Para las demás adiciones de la solución patrón
adicionaron las soluciones que se llevaron hasta de Fe (ll), los resultados se encuentran
el aforo con agua destilada como lo muestra la expresados en la tabla 2.
Tabla 1.
 Cuantificación de Fe (II) por espectroscopia visible

Tabla 2: resultados obtenidos de la concentración de Fe 0.7

0.6
s ol uci on pa trón de Fe (l l ) concentra ci ón de Fe (ppm)
0.5

Absorbancia
2 ml 2,028
3ml 3,042 0.4
4ml 4,056 0.3
5 ml 5,07
0.2

Posteriormente, se procedió a realizar un 0.1

barrido espectral para determinar la longitud de 0
onda máxima de absorbancia para el hierro (ll), 400 450 500 550 600 650
Longitud de onda (nm)
el cual dio como resultado 510 nm.
Grafica 1: representación de los datos obtenidos del
Tabla 3: resultados obtenidos del barrido en el barrido en el espectrofotómetro.
espectrofotómetro.
Con la longitud de onda máxima, se miden las
Longitud de
Absorbancia absorbancias a distintos volúmenes de la
onda (nm)
solución patrón de hierro (ll), como se muestra
400 0,214
en la tabla 4.
410 0,275
420 0,329 Tabla 4: resultados de la concentración y absorbancia de
430 0,372 las soluciones patrón.
440 0,407
Solucion Concentración de
450 0,435 Absorbancia
patrón hierro (ll)
460 0,473 0 0 0
470 0,517 1 1,014 0,211
480 0,540 2 2,028 0,430
490 0,548 3 3,042 0,585
500 0,568 4 4,056 0,791
510 0,585 5 5,070 0,997
520 0,545
530 0,437 Con los resultados obtenidos anteriormente, se
540 0,286 realizó la curva de calibración para determinar la
550 0,170 concentración de hierro (ll).
560 0,097
570 0,060
580 0,039
590 0,025
600 0,016

Grafica 1: curva de calibración del hierro (ll).

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Finalmente, se realizó la cuantificación de la El valor anterior se compara con el valor teórico

muestra de hierro (jarabe de sulfato ferroso), del jarabe, el cual es 803.33 mg, este valor se
donde se tomó 1 ml del jarabe y se transfirió a obtuvo de la etiqueta de dicho producto.
un balón de 50 ml y se añadió 3.0 ml de HCl 803.33 𝑚𝑔
concentrado. = 8033.3 𝑝𝑝𝑚 (7)
0.1 𝐿
8033.3 𝑝𝑝𝑚−7624 𝑝𝑝𝑚
Se colocó el balón aforado en la plancha hasta % Error: ∗ 100 = 5.09% (8)
8033.3 𝑝𝑝𝑚
que bajara el volumen hacia la mitad. Luego, se
adiciono 10 ml de agua destilada y se filtró en un Por otra parte, como el jarabe tiene cantidades
balón aforado de 100 ml y se llevó al aforo con de hierro elemental y sulfato ferroso entonces,
agua destilada. se procede a realizar factor gravimétrico con la
Reacción (B), para así, obtener la concentración
Después, se tomó 1 ml de la solución anterior y de sulfato ferroso.
se adiciono en un balón aforado de 20 ml, en el
cual se adiciono 0.5 ml de clorhidrato de Fe2+(ac) + SO42-(ac) → FeSO4(s) (B)
hidroxilamina al 10%, 2.0 ml de acetato de sodio 278.05𝑔
𝐹𝑒𝑆𝑂4. 7𝐻2𝑂
2M, 10 ml de la solución de o-fenantrolina al 1% 7624 𝑝𝑝𝑚 𝐹𝑒 ∗ 𝑚𝑜𝑙 𝑔
y se llevó al aforo con agua destilada. 55.847 𝐹𝑒
𝑚𝑜𝑙
Seguidamente, se midió la absorbancia con la = 37958.23 𝑝𝑝𝑚 (𝟗)
longitud de onda máxima (510 nm), el resultado Por último, se procede a calcular el porcentaje
se muestra en la Tabla 5. de error con el valor teórico presente en la
Tabla 5: resultado de la cuantificación de Fe 2+
en la etiqueta, el corresponde a 400 mg.
muestra problema.
400 𝑚𝑔
= 40000 𝑝𝑝𝑚 (10)
0.1 𝐿
Solución Absorbancia
40000 𝑝𝑝𝑚−37958.23 𝑝𝑝𝑚
muestra problema 0,750 %Error: ∗ 100 = 5.10% (11)
40000 𝑝𝑝𝑚

Para obtener la concentración de hierro en la

muestra problema, se relacionó la absorbancia
ANALISIS DE RESULTADOS.
con la ecuación de la curva de calibración
realizando interpolación, remplazando los datos Las soluciones de iones metálicos de transición,
se obtiene el siguiente resultado como el Fe (II), pueden ser cuantificados
0.750−0.0109 mediante espectroscopia visible cuando las
𝑥= = 3.812 𝑝𝑝𝑚 (5)
0.1939 soluciones son coloreadas, como se dijo
Puesto que, la muestra tuvo dos disoluciones se anteriormente (3)
debe multiplicar su concentración por los Es este caso para colorear al hierro se usó o-
factores de disolución ya que, se llevaron a fenantrolina, la cual forma en conjunto con
distintos balones aforados. hierro forman un complejo de transferencia de
100 𝑚𝑙 20 𝑚𝑙 carga, el cual es de color naranja-rojizo (Figura
3.812 𝑝𝑝𝑚 ∗ 1𝑚𝑙
∗ 1 𝑚𝑙
= 7624 𝑝𝑝𝑚 (6)
3). Cabe agregar, que la formación de este
complejo viene dada por la Reacción (A).

Figura 3. Complejo de Fe (II) y O-fenantrolina
Pero, antes de realizar la adición de o-
fenantrolina fue necesario reducir el Fe (III) de
los patrones (menos en el blanco, ya que este no
contiene Fe (II)) y la muestra de jarabe. Esto se
realizó con la solución de Clorhidrato de
hidroxilamina al 10%, lo anterior está planteado
en el Reacción (C).
4𝐹𝑒 3+ + 2𝑁𝐻2 𝑂𝐻
→ 4𝐹𝑒 2+ + 𝑁2 𝑂 + 4𝐻3 𝑂+ + 𝐻2 𝑂 (𝐶)
Anterior a eso, se realizó la adicción de Acetato
de sodio y HCl con el fin de formar una
disolución amortiguadora, ya que es necesario
mantener el pH entre 2,9 y 3,5 para permitir que
formarme el complejo de Hierro II y o-
fenantrolina rápidamente (4) . Finalmente, se le
agrega la o-fenantrolina, accediendo a que
ocurra lo explicado al inicialmente.
Con los patrones de Fe (II), específicamente con
el patrón 2, se realizó un barrido espectral. Se
uso este patrón, dado que es el que posee un
balance en las concentraciones. El perfil de los
barridos espectrales representa cómo
interactúa la sustancia con la radiación
electromagnética de las longitudes de onda
Cuantificación de Fe (II) por espectroscopia visible
evaluadas (Tabla 3), siendo este perfil propio de
cada sustancia. Entonces, la zona de pico
representa un rango de radiaciones de
determinadas longitudes de onda que la
sustancia absorbe, mientras que un valle
representa un rango de radiaciones de
longitudes de onda para las cuales hay nula
absorción (5). Por tanto, la longitud de onda en
la cual el hierro absorbe es de 510 nm, según lo
obtenido en la Grafica 1.
Por otro lado, la espectroscopía por absorción
molecular se basa de la absorbancia 𝐴 de
soluciones que están en celdas transparentes
que tienen una longitud de trayectoria de b cm
(1). Normalmente, la concentración que un
analito absorbente se relaciona en forma lineal
con la absorbancia, según la ley de Beer
(Ecuación 12). En otras palabras, la
concentración es directamente proporcional a
absorbancia. Cabe agregar, que esta ley se
puede usar en esta práctica, ya que cuantifica
sustancias coloreadas (5).
𝐴𝑏𝑠 = 𝜀𝑏𝑐 (12)
Teniendo en cuenta la longitud de onda de 510
nm, que como se dijo anteriormente, es la
longitud de onda cual el hierro (II) absorbe, se
obtuvieron las absorbancias de los diferentes
patrones (Tabla 4), permitiendo la construcción
de la curva de calibración realizada con el
método de calibración estándar por patrón
externo (Grafica 2). Dado que, la ley de Beer solo
se cumple para disoluciones diluidas, fue
necesario realizar esta curva de calibración para
determinar la concentración de la muestra de la
muestra de jarabe y a su vez para determinar si
la ley de Beer se cumple en el intervalo de

concentraciones usadas (6). Ya que, esta en altas
concentraciones se tiende a desviar.
𝐴𝑏𝑠 = 𝜀𝑏[𝐹𝑒 2+ ] + 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜 (13)
Por consiguiente, usando la Ecuación (13) que
representa la ecuación de la curva de calibración
obtenida, en la cual Abs es la absorbancia de la
muestra de jarabe registrada en la Tabla 5. Se
tiene que la concentración de hierro elemental
en la muestra fue de 7624 ppm con un
porcentaje de error de 5,10% y la concentración
de sulfato de hierro ferroso de 37958,23 ppm.
BIBLIOGRAFÍA
A pesar de que los porcentajes de error fueron
bajos, los posibles errores de pueden deber a
agua destilada usada en el laboratorio. Ya que,
al realizar el blanco es que también este
presento el color rojo-anaranjado, lo que
demuestra que había trazas de hierro en el agua
destilada, por tanto, el blanco interfirió en las
mediciones, puesto que las concentraciones no
fueron las más correctas. Además, de la posible
presencia de ruido instrumental no corregidas.
CONCLUSIONES
 Se identifico que la longitud de onda de
máxima absorción del complejo Fe (II) y
o-fenantrolina, es de 510 nm a través de
un barrido espectral. Mediante el uso de
espectrofotómetro UV-Vis.
 Se utilizó el método de cuantificación,
basado en línea de calibración estándar
por patrón externo para determinar la
concentración de Fe (II), presente la
muestra de jarabe de sulfato ferroso la
cual fue de 37958,23 ppm.
Cuantificación de Fe (II) por espectroscopia visible
 Se determino que la cantidad de Sulfato
ferroso en el Jarabe corresponde a los
valores registrados en la etiqueta. Sin
embargo, con un pequeño margen de
error.
 La curva de calibración aportada por la
solución patrón muestran que hay una
relación directa entre la concentración y
la absorbancia, es decir, hay un
cumplimiento de la ley de Beer. Por
tanto, se permitió que se pudiera
cuantificar el hierro elemental y el
sulfato ferroso.
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