Univ.

: William Mayver Mamani Ibarra

OPERACIONES BÁSICAS EN ANÁLISIS CUALITATIVO

1.- OBJETIVO

 Manejar de manera correcta los procedimientos básicos que se utilizan en el

análisis cualitativo.

2.- FUNDAMENTO TEORICO

Un análisis químico es en conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y

cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende
identificar las sustancias de una muestra.

En este experimento se utilizara el análisis cualitativo para identificar algunos cationes en

muestras conocidas y desconocidas. Dicha experimento se dividirá en dos partes con el objetivo de
una buena organización al momento de obtener los resultados correctos y esperados. En la cual la
primera se identificara algunos cationes en soluciones acuosas. Se colocan dichas soluciones en
diferentes tubos de ensayo con el propósito de confirmar la presencia de dichos cationes en cada
tubo de ensayo predeterminado, y así obtener resultados concisos enfocándonos en el aspecto,
contextura y color que desarrollan dichas soluciones mezcladas con los cationes (Ag+, Pb2+, Ca2+,
Mg2+, Ni2+, Cu2+, Cr3+, Al3+, Ba2+. Fe2+, Fe3+).

Un análisis cualitativo de cationes se basa más que todo en separar en grupos a los cationes
existentes en una muestra liquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados
de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos
específicos.

Existen varios procedimientos analíticos, los cuales se basan prácticamente en el mismo principio:
los iones se precipitan de la solución en análisis con el reactivo del grupo. Luego, por medio de la
filtración, se separan los iones precipitados de los iones solubles. En este procedimiento, los iones
presentes en la muestra que se está analizando se separa es dos partes: precipitado y filtrado
puede ser perfectamente demostrada.

Precipitación.
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Una precipitación ocurre cuando una reacción química produce un compuesto con mayor
densidad que el medio donde se encuentra los reactantes lo que produce que se vaya al fondo del
contenedor donde se formó las precipitaciones usa mucho en análisis cualitativo o cuantitativo.

Cristalización

La cristalización es una técnica utilizada para la purificación de sustancias sólidas, basada en

general en la mayor solubilidad que suelen presentar los sólidos en un disolvente en caliente que
en frío. El modo más frecuente de realizar una cristalización consiste en preparar una disolución
saturada en caliente de sólido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar
las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la
sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza.

La utilidad de esta técnica radica en la importancia que supone la obtención de sustancias puras
que posteriormente tendrán muy diversas aplicaciones.

Filtración

La filtración es un método para separar partículas sólidas de un líquido, siendo una de las técnicas
más frecuentes utilizadas en el laboratorio.

El filtro cónico es útil cuando lo que interesa es recoger de una mezcla que se está filtrando la
parte sólida, ya que debido a su superficie lisa es mucho más fácil separar el sólido una vez
depositado. Si lo que interesa, por el contrario, es la parte que permanece disuelta se utiliza un
filtro de pliegues, ya que con éste la filtración es más rápida debido a que:

- Presenta una superficie de filtración mayor

- Permite el paso del aire con más facilidad, dado que al tener pliegues no se adhiere al embudo.
Esto es muy importante, pues al filtrar sobre un recipiente de boca estrecha, tipo matraz, se
consigue que las presiones dentro y fuera del recipiente se igualen rápidamente.

Propiedades del hierro (Fe)

Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre,

representando un 5% y, entre los metales, sólo el aluminio es más abundante. Igualmente es uno
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de los elementos más importantes del Universo, y el núcleo de la Tierra está formado
principalmente por hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético. Ha sido
históricamente muy importante, y un período de la historia recibe el nombre de Edad de Hierro.

Hierro (química), de símbolo Fe, es un elemento metálico, magnético, maleable y de color blanco
plateado. Tiene de número atómico 26 y es uno de los elementos de transición del sistema
periódico.

Propiedades físicas .- El hierro puro tiene una dureza que oscila entre 4 y 5. Es blando, maleable y
dúctil. Se magnetiza fácilmente a temperatura ordinaria; es difícil magnetizarlo en caliente, y a
unos 790 °C desaparecen las propiedades magnéticas. Tiene un punto de fusión de unos 1.535 °C,
un punto de ebullición de 2.750 °C y una densidad relativa de 7,86. Su masa atómica es 55,845.

El metal existe en tres formas alotrópicas distintas: hierro ordinario o hierro-α (hierro-alfa), hierro-
g (hierro-gamma) y hierro-δ (hierro-delta). La disposición interna de los átomos en la red del cristal
varía en la transición de una forma a otra. La transición de hierro-α a hierro-g se produce a unos
910 °C, y la transición de hierro-g a hierro-δ se produce a unos 1.400 °C. Las distintas propiedades
físicas de las formas alotrópicas y la diferencia en la cantidad de carbono admitida por cada una de
las formas desempeñan un papel importante en la formación, dureza y temple del acero.

Propiedades químicas .- Químicamente el hierro es un metal activo. Se combina con los

halógenos (flúor, cloro, bromo, yodo y astato) y con el azufre, fósforo, carbono y silicio. Desplaza
al hidrógeno de la mayoría de los ácidos débiles. Arde con oxígeno formando tetróxido triférrico
(óxido ferrosoférrico), Fe3O4. Expuesto al aire húmedo, se corroe formando óxido de hierro
hidratado, una sustancia pardo-rojiza, escamosa, conocida comúnmente como orín o herrumbre.

3.- MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

 Tubos de ensayo
 Pipeta
 Papel filtro
 Embudo
 Goteros
 Vasos de precipitado
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 Vidrio de reloj
 Mortero
 Espátula
 Gradilla

Reactivos:

 Acido nítrico
 Hexacianuro de potasio
 Sulfocianuro de potasio
 Hidróxido de amonio
 Sulfuro de sodio

Equipos:

 Balanza
 Plancha eléctrica

4.- OBSERVACIONES

 Se observó inicialmente que la muestra era solida de un color café oscuro que después de
triturarlo con la ayuda del mortero llego a ser de color plomo.
 Por otra parte se observó que el ácido nítrico es incoloro.
 Este ácido nítrico con la muestra no produce ninguna reacción, pero que al calentarlo se
observó que desprende un gas muy tóxico color amarillo.
 Se observó que después de llevar la muestra al punto de pastosidad y agregando un poco
de agua adquiere un color verde un tanto café.
 Realizado el proceso de filtración el filtrado que queda es de color amarillo claro debido al
exceso de muestra y el residuo queda de color plomo.
 Una vez realizado el proceso de la filtración se dividió en cuatro tubos, por lo que se pudo
observar lo siguiente:
Tubo A: Al añadirle K4(CN)6 obtiene un color azul con precipitado.
Tubo B: Al añadirle NH4SCN obtiene un color rojo con precipitado.
Tubo C :Al añadirle NH4OH adquiere un color naranja con precipitado.
Tubo D: Al añadirle Na2S no cambia de color.
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5.- PROCESO DE ANALISIS DE UN ELEMENTO

Flujograma:
Muestra (sólida)

Triturar

Tamizar

Cuartear

Disolver en HNO3

Calentar hasta pastosidad

Disolver en agua

Residuo Filtrado

Identificar Fe+3 , Zn+2

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6.-REACCIONES

2FeS + 2HNO3 ----→ 2Fe(NO3)2 + SO

Fe(NO3)2 + H2O ----→ Fe+2 + NO3- + H

a) Fe+2 + K4[(CN)6Fe] ----→ Fe3[(CN)6Fe+4K]

b) Fe+2 + NH4SCN ----→ Fe(SCN)2 + NH4
c) Zn+2 + NH4OH ----→ Zn(OH)2 + NH4
d) Zn+2 + Na2S ----→ ZnS + Na

7.- CONCLUSIONES

 Dimos cumplimiento al objetivo central de la práctica empleando las técnicas básicas para
un análisis cualitativo de una determinada sustancia.
 Para un mejor rendimiento se agregó al objetivo central el identificar la existencia de los
cationes hierro y zinc en una muestra de partida o inicial aplicando las técnicas necesarias.
 En el desenlace de la práctica si se pudo identificar la existencia de los cationes solicitados,
por medio de la coloración aplicando distintos reactivos.

8.- CUESTIONARIO

1. ¿Se conocen otros métodos de separación?

R.- Sedimentación. Decantación. Filtración. Destilación. Cristalización. Sublimación.
Centrifugación. Cromatografía.
2.- ¿Que tipo de reacción se observa en la práctica?
R.- Reacciones de disolución y cristalización.
3.- ¿Cuales son las características para la identificación de un elemento?
R.- Que la sustancia a identificar por teoría formaría un precipitado, o se debe ver un
color o la formación de cristales.
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10.- BIBLIOGRAFIA

Análisis químico cualitativo Luís J.Curtman traducido por E.JIMENO profesor de la

universidad de Madrid
COTTON, F.A.; WILKINSON, G.; MURILLO, C.A.; BOCHMAN, M. “Advanced Inorganic
Chemistry”, A comprehensive Text”, 6th Ed., Wiley & Sons, 1999.
HOLLEMAN, A.F.& WIBERG, EGON.“Inorganic Chemistry”,Academic Press 2001.