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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES


ZARAGOZA
Química Farmacéutico Biológica
Laboratorio de Ciencia Básica II
“Análisis de agua”

RESUMEN
El presente trabajo contiene la metodología utilizada, los resultados obtenidos y la
comparación del estudio y análisis del agua de diferentes sitios. El proyecto de
investigación consistió en un análisis químico del agua tomando muestras de
distintos lugares, de los municipios de Nezahualcóyotl y Ecatepec, la delegación
Iztapalapa, así como también se analizó el agua de los bebederos y laboratorios de
la Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Campus ll. Las pruebas químicas que
se realizaron fueron de alcalinidad, por medio de una titulación ácido-base
utilizando como titulante el HCl, el cual fue estandarizado con Na​2​CO​3​, y dos
indicadores, fenolftaleína y naranja de metilo; la dureza total y cálcica se determinó
con un procedimiento de volumetría de complejos usando EDTA, el cual se
estandarizó con una solución de CaCl​2​, para titular las muestras de agua a
diferentes pH, en la dureza total se usó el indicador negro de eriocromo T con pH 10
y en la dureza cálcica se utilizó como indicador murexida con un pH de 12; la
concentración de cloruros se calculó con base en la volumetría de precipitación
siguiendo el método de Mohr, el cual consistió en llevar a cabo una titulación por
precipitación de las muestras de agua con una solución de AgNO​3​, previamente

estandarizada con NaCl empleando el K​2​CrO​4 como indicador; el fundamento para
la determinación de los sulfatos fue con el método de la gravimetría implicando la
precipitación, filtración y calcinación del BaSO​4 en un medio ácido, por lo cual se
usó HCl y BaCl​2​.

PALABRAS CLAVE
Análisis de agua, comparación, pruebas químicas, alcalinidad, volumetría
ácido-base, fenolftaleína, naranja de metilo, dureza total, dureza cálcica, volumetría
de complejos, EDTA, negro de eriocromo T, pH 10, murexida, pH 12, cloruros,
volumetría de precipitación, método de Mohr, AgNO​3​, K​2​CrO​4​, sulfatos, gravimetría,
precipitación, filtración, calcinación, BaSO​4​ y BaCl​2​.

INTRODUCCIÓN
Los presentes experimentos se refieren al tema de análisis de aguas,
específicamente la determinación de sulfatos, cloruros, alcalinidad y dureza
presentes en diferentes muestras de agua. Para realizar cada una de las
determinaciones se utilizaron métodos específicos. En el caso de sulfatos, se
recurrió al método gravimétrico, para dureza el método complexométrico utilizando
EDTA, para cloruros el método de Mohr y para alcalinidad el método utilizado fue el
volumétrico.

Las fuentes de suministro del agua pueden ser: aguas superficiales (ríos, lagunas,
canales, lagos), aguas subterráneas (pozos, manantiales), aguas de precipitación
pluvial o corrientes marinas. Cualquiera que sea la fuente de abastecimiento el agua
va a contener impurezas variables en tipo y cantidad según el tipo de fuente. Para
determinar dichas impurezas se recurre a diferentes análisis químicos, en los cuales
se determinan las concentraciones de dichas sustancias, que es el fin de los
experimentos realizados. Cabe mencionar que para una mejor realización de las
determinaciones, se consultaron las normas oficiales mexicanas de análisis de
aguas.

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA


¿Cómo calcular las concentraciones de sulfatos, cloruros, asì como el valor de
alcalinidad y de dureza de diferentes muestras de agua tomadas de diferentes
zonas?

MARCO TEÓRICO
Agua
El agua es un líquido incoloro, inodoro e insípido que se representa como H​2​O. Es
un elemento esencial para la vida animal y vegetal siendo el más empleado de los
disolventes. Su punto de fusión es de 0 ºC (32 ºF) y su punto de ebullición es de 100
ºC (212 ºF). En la molécula del agua ambos átomos de hidrógeno están ubicados
del mismo lado del átomo de oxígeno; sus enlaces con el átomo de oxígeno se
encuentran separados a 105º.

Los átomos de hidrógeno tienen una carga positiva y el átomo de oxígeno tiene
carga negativa. Debido a esta distribución de cargas, el H​2​O es una molécula
fuertemente dipolar. Los dipolos se atraen entre sí y forman enlaces que se conocen
como ​puentes de hidrógeno.​ El agua, con su carácter dipolar, rodea un ion de carga
positiva con la parte negativa de la molécula o viceversa.

Los enlaces de hidrógeno son responsables de las propiedades poco usuales del
agua. El agua es un hidruro. Si se le compara con otros dihidruros como el sulfuro
de hidrógeno (H​2​S); selenuro de hidrógeno (H​2​Se); y telururo de hidrógeno (H​2​Te),
se encuentra que sus propiedades físicas son anómalas. El agua es un líquido que
sólo se transforma en gas cuando la temperatura aumenta a 100 ºC o inclusive más.
Del mismo modo, se sabe que es mucho más densa, siendo su densidad máxima a
4 ºC. Su tensión superficial y constante dieléctrica son mucho más altas. Por otro
lado, su punto de congelación es inferior.

El agua forma un sólido menos denso que el líquido a partir del cual proviene.
Gracias a los caracteres peculiares que enriquecen al agua, ha sido posible adquirir
conocimientos indispensables para la ciencia al realizar innumerables experimentos
desde mucho tiempo atrás. Además, el agua le ha permitido al hombre inspirarse
para crear arte y expresar sentimientos y emociones; como en canciones, pinturas,
poemas, fotografías, obras literarias, etc. La clasificación del agua es muy variable
dependiendo del punto de vista por el que se mire o dependiendo de los análisis que
se realizarán en el laboratorio.

Tipos de aguas

Agua potable
Se denomina agua potable o agua para consumo humano, al agua que puede ser
consumida sin restricción debido a que, gracias a un proceso de purificación, no
representa un riesgo para la salud. El término se aplica al agua que cumple con las
normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales.
El ​pH del agua potable debe estar entre 6,5 y 8,5. Los controles sobre el agua
potable suelen ser más severos que los controles aplicados sobre las ​aguas
minerales​ embotelladas.

Aguas residuales municipales

Residuos líquidos, originados por una comunidad, formados posiblemente aguas


residuales domésticas o descargas industriales.

Aguas negras
Agua de abastecimiento de una comunidad después de haber sido contaminada por
diversos usos. Puede ser una combinación de residuos, líquidos o en suspensión,
de tipo doméstico, municipal e industrial, junto con las aguas subterráneas,
superficiales y de lluvia que puedan estar presentes.

Aguas residuales
El término agua residual define un tipo de ​agua que está contaminada con
sustancias fecales y ​orina​, procedentes de desechos orgánicos humanos o
animales. Su importancia es tal que requiere sistemas de canalización, tratamiento y
desalojo. Su tratamiento nulo o indebido genera graves problemas de
contaminación​.

Agua bruta

Agua que no ha recibido tratamiento de ningún tipo, o agua que entra en una planta
para su ulterior tratamiento.

Agua salobre
Agua que contiene sal en una proporción significativamente menor que el agua
marina. La concentración del total de sales disueltas está generalmente
comprendida entre 1000 - 10 000 mg/l. Este tipo de agua no está contenida entre las
categorías de agua salada y agua dulce.

Aguas grises
Aguas domésticas residuales compuestas por agua de lavar procedente de la
cocina, cuarto de baño, aguas de los fregaderos, y lavaderos.

Aguas muertas

Aguas en estado de escasa o nula circulación, generalmente con déficit de oxígeno.


 

Tipos de aguas naturales

Agua atmosférica
Es agua líquida natural presente en la atmósfera. Esta se concentra, prácticamente
toda, en las nubes; el contenido de agua en las nubes es entre mil y cien mil veces
mayor que el contenido en los aerosoles atmosféricos. Se caracteriza porque:
● Llevan en disolució​n los gases presentes en el aire: CO2, SO2, NO, O2, O3,
CH4.
● Es un agua muy poco mineralizada (10-100 ppm como valores medios),
dependiendo de las zonas marinas o continentales.
● Se trata de agua con bajo contenido de sustancias orgánicas provenientes de
la oxidación de compuestos orgánicos en general y de algunos hidrocarburos
simples, en particular.
Nube: Una nube es una solución supersaturada de partículas de agua líquida
o sólida en el aire.
Normalmente, en las nubes hay una mezcla de partículas sólidas y líquidas. Por
término medio, el espacio libre entre partículas en la nube es unas cien veces la
dimensión de éstas. El tamaño de las gotas en la nube está comprendido entre 10 y
50 μm. Sin embargo, las gotas terminan por agregarse para generar gotas de lluvia,
las cuales poseen un diámetro aproximado de 1000 μm. Con tal tamaño, las gotas
precipitan en la superficie terrestre.
Tanto en su formación dentro de las nubes como durante su precipitación, las gotas
líquidas van disolviendo sustancia atmosféricas, tanto sólidas como gaseosas. En
realidad, las pequeñas gotas en el interior de la nube suelen formarse alrededor de
partículas sólidas, las cuales actúan como núcleos de condensación. El tipo de
partículas que suelen actuar como dichos núcleos son las partículas marinas,
constituidas básicamente de NaCl, o bien partículas sólidas de óxidos procedentes
de la erosión continental. Otras partículas nucleadoras son las sales amónicas
(sulfatos y nitratos)

Aguas superficiales
Agua dulce
Es el agua, que independientemente de ser o no potable, tiene un contenido de
sales tal que no llega a darle sabor.
Como resultado de la purificación por evaporación, todas las formas de precipitación
son de agua dulce, lo mismo que lagos, ríos, aguas subterráneas y otras masas que
reciben un flujo abundante de agua de lluvia.

Aguas superficiales de escorrentía (fluviales)


Entre sus características se pueden citar:
● Su composición va a depender fundamentalmente del tipo de terreno
atravesado.
● La composición es variable en función del tramo de río considerado: procesos
de erosión y disolución.
● Los estuarios son zonas especiales con fenómenos de estratificación y
coagulación.

Aguas lacustres y embalses


Se puede destacar que:
En los que tienen una profundidad importante, superior a 8 metros, se produce una
estratificación térmica que lleva a la existencia de dos zonas separadas por el
termoclina, en una y otra tienen lugar distintos procesos, lo que origina una
composición diferente en cada una de ellas Orozco ​et al.,​ 2003):
● En las zonas superficiales (​Epilimnion)​ , se encuentran especies oxidadas
como O2, CO2, SO42-, NO3-, Fe(III), Mn(IV).
● En las zonas profundas (​Hypolimnion​), se encuentran especies reducidas
como CH4, H2S, NH3, Fe(II), Mn(II).

Aguas marinas
En ellas merece destacarse:
● La influencia de los aportes de la atmósfera (a toda la superficie oceánica),
de los ríos (zonas costeras), glaciares (regiones polares) y aguas
hidrotermales (zonas profundas).
● Se produce una estructura en capas como en el caso de los lagos, con
composiciones diferentes en cada una de ellas.
● Poseen una elevada salinidad (35-45 g/kg), al actuar como depósito de los
restantes tipos de aguas, dependiendo su valor esencialmente de la
climatología (evaporación) y de la profundidad.
● El valor de pH es bastante constante (7.8-8.2), debido al efecto tampón de los
pares de sustancias existentes.
● El contenido en oxígeno disuelto disminuye con la profundidad.
● La materia orgánica es más abundante en las capas superficiales, debido a
una mayor actividad del fitoplancton.
● La concentración de bionutrientes, compuestos de nitrógeno y fósforo, es
muy variable.
Agua salada o salina
Agua de océanos y mares en su mayoría, que contiene al menos tres por ciento de
sales (30 partes por millar). Es el agua que contiene sales en mayor proporción que
las aguas normalmente destinadas a usos domésticos, agrícolas o industriales.

Agua dura y agua blanda


El agua dura es aquella que contiene minerales, sobre todo carbonatos y
bicarbonatos de calcio y magnesio, por lo que corta el jabón e impide la formación
de espuma. Produce escoria, cuajos u óxidos en calderas y calentadores. En
cambio, el agua blanda es aquella casi libre de los minerales que hacen que el
jabón precipite y forme incrustaciones, es decir, está casi libre de calcio y magnesio.

En general, para los iones más abundantes, presentes a concentraciones entre


algunas unidades y algunas centenas de ppm, se observa la siguiente ordenación
para cationes: Ca2+ > Mg2+ > Na+ > K+; los aniones se presentan en el siguiente
orden: HCO3- > Cl- > SO42-. El CO2 está presente en disolución a niveles
elevados, mientras que la concentración de O2 es baja, siendo mínima en los
horizontes más profundos del suelo, lugar en el que se desarrollan procesos
anaerobios.

Muestreo de agua
La toma de una muestra de agua es una operación delicada que debe ser llevada a
cabo con el mayor cuidado posible, pues esto condiciona los resultados analíticos y
la interpretación que será dada. La muestra debe ser homogénea y representativa,
no debe modificar las características fisicoquímicas del agua, como gases disueltos,
la materia suspendida, etcétera. También es necesario tener en cuenta las
modificaciones que puede haber a lo largo del tiempo a realizar la muestra como:
La fijación de elementos en las paredes del contenedor, pérdida del gas disuelto en
función de la temperatura, algunas precipitaciones secundarias por cambio de
valencia en el agua, la acción de gérmenes presentes, etcétera. Respecto al
volumen de la muestra, este debe ser el adecuado para que en una sola muestra se
puedan efectuar simultáneamente la totalidad de los análisis que se llevarán a cabo.

En función de la técnica analítica a utilizar se tomará como mínimo 250 mL.


Para rotular la muestra la etiqueta deberá contener:
● Datos del solicitante.
● Datos del agua (origen de la muestra, denominación o referencia, dirección o
emplazamiento de la toma de muestra, fecha y hora de la captación).
● Dato adicional, colocar si el agua es natural o está sometida algún
tratamiento previo.

Una vez tomada la muestra se acondicionará de modo que quede en oscuridad


debiendo remitirse en cuanto antes a laboratorio. Es conveniente iniciar el análisis
antes de que transcurran 6 horas desde la toma de la muestra.

Cloruros
El ión cloruro ​es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y
residual. El contenido de las aguas naturales es variable y depende principalmente
de la naturaleza de los terrenos atravesados, en cualquier caso, esta cantidad
siempre es menor que la que se encuentra en las aguas residuales. El aumento de
cloruros en una muestra de agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una
zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar, en el caso de una
zona árida este aumento se debe al lavado de los suelos producido por fuertes
lluvias y en otros casos puede deberse a la contaminación del agua por aguas
residuales, entre otras cosas.
Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras
metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal, no así en las aguas de consumo
humano no representan más inconvenientes que el gusto desagradable del agua,
además de no plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo, aunque
sí es un indicador de contaminación de las aguas debido a la acción del hombre.

El método de Mohr es un procedimiento para determinar cloruros en medio neutro,


dentro de la volumetría de precipitación. Involucra la titulación con una solución
valorada de nitrato de plata empleando como indicador el cromato de potasio. La
reacción llega a su fin cuando aparece una coloración roja característica del cromato
de plata.

El límite permisible de cloruros para la calidad de agua que establece la NOM 127
es de 250 mg/L.

Dureza en el agua
La dureza del agua se define en términos de la capacidad de los cationes en el agua
para reemplazar los iones sodio o potasio en los jabones para formar productos muy
poco solubles que producen “sarro” en el lavabo o regadera. La mayoría de los
cationes con cargas múltiples comparten esta propiedad indeseable. Sin embargo,
en las aguas naturales, la concentración de los iones calcio y magnesio
generalmente excede las de cualquier otro ion metálico. En consecuencia, la dureza
se expresa actualmente en términos de la concentración de carbonato de calcio
que es equivalente a la concentración total de todos los cationes multivalentes en la
muestra.

La determinación de dureza es una prueba analitica útil que proporcionará una


medida de la calidad del agua para uso doméstico e industrial. Esta prueba es
importante para la industria debido a que el agua dura, al calentarse, precipita
carbonato de calcio, el cual tapa los calentadores y tuberías. La dureza del agua
usualmente se determina por medio de una valoración con EDTA una vez que la
muestra ha sido amortiguada a un pH de 10. El magnesio, que forma un complejo
menos estable con el EDTA de todos los cationes multivalentes más comunes en
las muestras de agua típica, no se titula hasta que se ha añadido una cantidad
suficiente de reactivo para formar complejos con todos los otros cationes en la
muestra. Por lo tanto, un indicador del ion magnesio, como la camagita o el
eriocromo negro T.

A menudo una pequeña concentración del quelato magnesio-EDTA se incorpora en


la disolución amortiguadora o en el titulante para asegurar la presencia de
suficientes iones magnesio para obtener una actividad del indicador satisfactoria.
El agua dura contiene iones de calcio, magnesio y metales pesados que forman
precipitados con el jabón (pero no con detergentes).
Un efecto muy visible en aguas de distinta dureza es su diferente comportamiento
en la adición de jabón. En presencia de la misma cantidad de jabón, la aparición de
espuma es mucho menor si se trata de agua “dura”, ya que el calcio y el magnesio
reaccionan con los compuestos que forman el jabón y dejan de ser efectivos, con la
consiguiente necesidad de añadir más cantidad de jabón si se encuentra en éste
extremo.

La presencia de sales de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente


de las formaciones geológicas atravesadas por el agua de forma previa a su
captación. Las aguas subterráneas que atraviesan acuíferos están formados por
carbonatos de calcio y magnesio.

Es importante conocer la dureza del agua de abastecimiento, ya que éste dato


permite ajustar el funcionamiento de determinados electrodomésticos que ofrecen
dicha posibilidad (por ejemplo lavadoras y lavavajillas). Esta regulación previa del
aparato permitirá que se operen cambios en el funcionamiento del mismo en
función del valor seleccionado y de este modo se compensen los efectos negativos
que un agua de elevada dureza puede provocar, con el consiguiente mejor
funcionamiento y mayor duración del electrodoméstico.
La clasificación del agua en cuanto a dureza es la siguiente:
Sulfatos
Los iones sulfato son solubles en agua, en grandes concentraciones no tiene
muchos efectos adversos para el consumo humano, por otro lado, contribuye a la
corrosión de sistemas de distribución. Para determinar sulfatos hay diferentes
métodos, pero el método gravimétrico es de nuestro interés. Los métodos
gravimétricos son un grupo de procedimientos cuantitativos cuyo sustento es
determinar la masa de un compuesto puro con el que el analito está relacionado
químicamente. Se ha elegido el método de precipitado en donde el analito, es decir,
la muestra que contiene el ion sulfato, se convierte en un precipitado poco soluble
de sulfato de bario en un medio ácido (con HCl, pH 5 a 6). SO​4​2-​ + Ba​2+​----> BaSO​4​.

Este precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un


producto de composición conocida, el compuesto se seca o se incinera y, por último,
es pesado con exactitud. Es uno de los métodos más exactos por lo que al realizar
cálculos estequiométricos podemos conocer el grado de pureza y la masa de
nuestro compuesto final. Si a una muestra de agua que contenga ion sulfato se le
añade una solución que contenga ion bario y a través de un procedimiento
experimental se le realiza un tratamiento, es posible formar un precipitado poco
soluble de sulfato de bario en medio ácido y determinar la masa del compuesto
puro.

Alcalinidad
La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y constituye la
suma de todas las bases titulables. El valor medio puede variar significativamente
con el pH del punto final utilizado. La alcalinidad es la medida de una propiedad
agregada del agua y solamente puede interpretarse en términos de sustancias
específicas como se conoce la composición química de la muestra. La alcalinidad
de muchas aguas de superficie, depende primordialmente del contenido de
carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, por lo que pueden tomarse como una
indicación de la concentración de estos componentes.

Los valores determinados pueden también contribuir de horarios, fosfato, silicatos y


otras bases cuando se hallan presentes. La alcalinidad por exceso de concentración
de metales alcalinotérreos tiene la importancia para la determinación de la
factibilidad de agua para irrigación. La determinación de alcalinidad se utiliza en la
interpretación y control de los procesos de tratamientos de aguas limpias y
residuales. Las aguas residuales domésticas tienen una cantidad menor (o sólo
ligeramente mayor) que la del suministro.

La alcalinidad en la mayor parte de las aguas naturales representa valores de pH de


6 y 9, la principal especie que contiene H2CO3 en este intervalo es el H2CO3-, la
alcalinidad se equipara a la concentración de bicarbonato.

El sistema carbonato presenta el siguiente sistema de equilibrio:


CO2 + H2O <------> H2CO3
H2CO3 ←→ HCO3- + H+
HCO3- ←→ CO3 + H+

Los tipos de alcalinidad, debido a que la alcalinidad depende del sistema carbonato
existente en la muestra, está puede clasificarse:

Alcalinidad a la fenolftaleína o alcalinidad cáustica.


Definida como la cantidad de ácido fuerte necesaria para disminuir el pH de la
muestra a pH CO3-2.

Alcalinidad de carbonatos
Definida como la cantidad de ácido fuerte necesaria para disminuir el pH de la
muestra a pH HCO3-2.
Alcalinidad Total
Definida como la cantidad de ácido fuerte necesaria para disminuir el pH de la
muestra a pH H2CO.

La alcalinidad se determina mediante valoración ácido-base (método oficial) con


H2C2O4 a 0.02 N, utilizando indicadores colorimétricos o potenciométricos del
punto final. Se puede hablar de calidad a la fenolftaleína (título alcalimétrico o TA)
con un punto de viraje a ph=8.3 y de alcalinidad al naranja de metilo (alcalimétrico
completo o TAC) cuyo viraje se da a pH= 4.3 . De las relaciones entre estas
valoraciones aproximadamente la cantidad de HCO3-, CO-2 e hidróxidos presentes
en una muestra de agua.

Hipòtesis
Si las tomas de muestras provienen de diferentes zonas y diferentes fuentes de
agua, entonces se espera que cada muestra varie una de otra en valores de las
concentraciones de sus iones y sales

Reacciones
● Cloruros
Reacción de la estandarización del nitrato de plata con cloruro de sodio
AgNO​3(ac)​+ NaCl​(ac) → AgCl + NaNO​3
Reacción de la valoración de precipitación
Cl‾(ac) + AgNO​3​ (ac) → NO3‾(ac) + AgCl ↓ (precipitado blanco)
2 AgNO​3​ (ac) + K2CrO​4(​ ac) → Ag​2​CrO​4​ ↓ + 2 KNO​3​ (ac) (precipitado rojo ladrillo)

● Sulfatos
Reacción de la formación del sulfato de bario.
SO​4​2-​ + Ba​2+​----> BaSO​4​ ​↓ (precipitado blanco)

● Dureza
Reacción de determinación de dureza
+2 +2
Ca + Mg + ENT → [Ca M g EN T ] Complejo púrpura
[Ca M g EN T ] + EDTA → [Ca M g EDT A] + EN T Complejo color azul

MATERIAL
PROCEDIMIENTO

- Toma de muestras
El sistema de la toma de muestras fue diferente según el origen del agua:

A) En el caso de ríos, acuíferos, depósitos y cisternas:


El frasco se sumergió a 50 cm del fondo de la superficie, estando lejos de las orillas
bordes y obstáculos naturales o artificiales evitando poner en suspensión los
depósitos sedimentados

B) En el caso del Grifo:


Se dejó correr el agua durante un determinado tiempo para que el agua fluyera
abundantemente, destapó el frasco y se purgó con el agua a analizar sin tocar la
boca del mismo ni el interior del tapón.

1. Cloruros
A) Preparación de una disolución indicadora al 5% de cromato de
potasio en un volumen de 25 mL
1. Se pesaron 1.25 g de cromato de potasio sobre un pedazo de papel
glassine con ayuda de una espátula en una balanza analitica.
2. El cromato de potasio se colocó en una vaso de pp de 20 mL y se
adicionaron 10 mL de agua destilada, posteriormente se disolvió el
cromato.
3. Una vez disuelto se colocó un matraz aforado de 25 mL, se aforó y se
agitó.
4. La disolución se trasvasó a un frasco ámbar con gotero y se etiquetó.
B) Preparación de una disolución de AgNO3 0.1 N en un volumen de 50
mL
1. Se pesaron 0.85 g de nitrato de plata en una balanza analitica con
ayuda de una espátula.
2. El nitrato de plata previamente pesado se colocó en un pesafiltro y se
secó en la estufa a 100°C durante 2 horas,una vez secado se dejó
enfriar dentro de un desecador durante 1 dia.
3. Posteriormente los gramos de nitrato previamente pesados y secados
se disolvieron en 25 mL y se le realizaron los enjuagues
correspondientes.
4. Después el nitrato de plata disuelto se colocó en un matraz aforado, se
aforo y agito.
5. La disolución se trasvasó en un frasco ámbar y se etiquetó.

C) Estandarización del AgNO​3


Secado del NaCl
1. Se pesaron 0.146 g de NaCl sobre un papel glassine con ayuda de
una espátula en una balanza analitica.
2. Después el NaCl se colocó dentro de un pesafiltros y se secó en la
estufa a 140° C durante 1 hora.
3. El pesafiltros con el NaCl se dejó enfriar dentro de un desecador
durante un día.

Preparación de una disolución 0.1 N de NaCl


1. Se agregó el cloruro de sodio previamente secado (0.146 g) a un vaso
de pp de 30 mL, se disolvió con 10 mL de agua destilada y se le
realizaron 2 enjuagues con ayuda de una piseta y una varilla de vidrio.
2. Se trasvasó a un matraz aforado de 25 mL, se aforó con agua
destilada y se agitó.
3. La disolución se colocó en un frasco ámbar etiquetado.

​ Estandarización del nitrato de plata por el método de alícuotas


1. De la disolución de cloruro de sodio previamente preparada se
fraccionó 1 alícuota de 2 mL con ayuda de una pipeta volumétrica y se
colocó en un matraz erlenmeyer.
2. Después se le adicionó una gota de indicador de cromato de potasio.
3. Se montó el equipo de titulación con un soporte universal, unas pinzas
de doble presión y se sostuvo una bureta de 10 mL, debajo de está se
puso una hoja blanca.
4. Se purgó y llenó la bureta con solución de nitrato de plata y se
procedió a titular hasta que se mantuviera un color rojo persistente.
5. Dicho procedimiento se repitió 4 veces más.

D) Determinación de cloruros en las muestras de agua por el método de


Mohr
1. Se midió el pH inicial de la muestra de agua para comprobar que
tuviera un pH entre 7-9.
2. De la muestra de agua problema se fraccionó una alícuota de 2 mL
con ayuda de una pipeta volumétrica y se le adicionó una gota de
indicador de cromato de potasio.
3. Después se montó el equipo de titulación, se purgo y llenó la bureta
con solución de nitrato de plata.
4. Se comenzó a titular la muestra con la disolución de nitrato de plata
hasta que se observó un color rojo ladrillo persistente.

2.Sulfatos
- Preparación de una disolución al 1% de BaCl​2​ en un volumen de 100mL.
1. Se pesó con exactitud en la balanza analítica 1g de BaCl​2​. Después se
colocó el gramo pesado de BaCl​2​ en un vaso de pp. de 30mL.
2. Posteriormente con ayuda de la varilla de vidrio y piseta se realizaron dos
pequeños enjuagues para disolver el BaCl​2​.
3. Se trasvasó el BaCl​2 disuelto a un matraz aforado de 100mL, dejándolo caer
cuidadosamente.
4. Se terminó de aforar con agua destilada, se tapó y agitó. Finalmente se
trasvasó a un frasco ámbar y se etiquetó.

- Determinación del peso constante del crisol.


1. Se empezó lavando y enjuagando el crisol con agua destilada. Se secó el
crisol. Después con ayuda de unas pinzas para crisol se introdujo en el
desecador.
2. Se dejó reposar por un día y al día siguiente, se pesó el crisol en la balanza
analítica. Enseguida se registró el peso. Con ayuda de las pinzas para crisol
se metió el crisol dentro de la mufla a 600°C por 1 hora. Se bajó la
temperatura de la mufla a 180°C.
3. Cuando se enfrió la mufla, se retiró el crisol con ayuda de las pinzas para
crisol y colocándolo sobre un trapo por 1-2 minutos. Enseguida se tomó el
crisol nuevamente con las pinzas y se introdujo dentro del desecador
cuidando de no cerrar completamente la tapa de este por 1-2 minutos.
4. Posteriormente se tapó el desecador completamente dejándolo reposar un
día. Al día siguiente se pesó el crisol en la misma balanza analítica donde se
fue pesado. Finalmente se registró el peso.
5. Se repitió el procedimiento (omitiendo el lavado) hasta que la diferencia entre
los pesos que se fueron registrando fue de 0.7mg.

- Calibración del potenciómetro


1. Se encendió el potenciómetro y se pulsó la tecla CAL.
2. Después se retiró el capuchón del electrodo, se enjuagó con agua destilada y
se secó (al mínimo tacto) con un kleenex.
3. Se sumergió el electrodo en la solución buffer pH7, hasta que apareció en la
pantalla CFM. Después se enjuagó el electrodo con agua destilada y se secó
con un kleenex.
4. Posteriormente se sumergió el electrodo en la solución buffer pH4, hasta que
apareció en la pantalla CFM. Se enjuagó el electrodo con agua destilada y se
secó con un kleenex.
5. Finalmente se colocó el electrodo dentro de un vaso de pp. de 30mL con
agua de la llave.

- Determinación de iones sulfato en la muestra de agua .


1. Con ayuda de una probeta de 250mL se tomaron 190mL de agua de la
muestra a analizar (bebederos FES Zaragoza) y se vertieron en un matraz
aforado de 200mL y con un gotero se terminó de aforar hasta la línea de
aforo.
2. Se trasvasó el agua a un vaso de pp. de 400mL. Con ayuda del
potenciómetro se midió el pH de la muestra.
3. Con un gotero se adicionó 1 gota de HCl concentrado al vaso de pp. con la
muestra hasta que se obtuvo un pH de entre 5-6.
4. Se trasvasó la disolución de BaCl​2 (previamente preparada) en un vaso de
pp. de 150mL. Se colocó cada vaso de pp. (150 y 400mL), sobre una placa
de calentamiento diferente y se llevó a ebullición.
5. Cuando el BaCl​2 llegó a ebullición, se agregó poco a poco y con agitación
constante este al vaso de pp. de 400mL con la muestra. Se dejó reposar por
2-3 horas.
6. Se armó el sistema de filtración. Con ayuda de un soporte universal se colocó
un anillo de hierro sujetando un embudo de vidrio de talle largo con el papel
watman #42. Se decantó la mayor cantidad de aguas madres y se dejó
reposar por un día para garantizar la formación del precipitado (BaSO​4​).
7. Se filtró el precipitado, enjuagándolo con agua caliente (a 70-80°C).S secó el
papel watman con el precipitado en la estufa a 90-100°C hasta que se quitó
el exceso de humedad.
8. Se dobló el papel filtro y se colocó dentro del crisol, de tal forma que no
saliera de este. Con ayuda de un tripie se montó un anillo de porcelana sobre
este y se colocó debajo un mechero bunsen.
9. Con ayuda de las pinzas para crisol se colocó el crisol sobre el triángulo de
porcelana. Se quemó el papel hasta que sólo se observó la presencia de
cenizas blancas.
10. Con ayuda de las pinzas para crisol se introdujo el crisol con las cenizas en la
mufla y se calcinó a 600°C durante una hora. Se bajó la temperatura de la
mufla a 180°C.
11. Cuando se enfrió la mufla, se retiró el crisol de con ayuda de las pinzas para
crisol y colocándolo sobre un trapo por 1-2 minutos. Enseguida se tomó el
crisol nuevamente con las pinzas y se introdujo dentro del desecador
cuidando de no cerrar completamente la tapa de este por 1-2 minutos.
12. Posteriormente se tapó el desecador completamente dejándolo reposar un
día. Al día siguiente se pesó el crisol en la misma balanza analítica donde se
fue pesado.
13. Finalmente se registró el peso y se determinó el peso del BaSO​4 por
diferencia de peso entre la última y penúltima pesada.

3. Dureza
a) Preparación de disoluciones
1. Se secó EDTA disódico en la estufa a 60°C por 30 minutos en un pesafiltro y
despues se paso a un desecador por un dia.
2. Se secó el Carbonato de Calcio a 120°C por 30 min, en un pesafiltro y
posteriormente se dejó reposar por un dia en el desecador.
3. Se realizó una disolución de EDTA a 0.01 M en 200 mL, para ello se peso
0.58448 g de EDTA disodico junto con 0.02 g de Cloruro de magnesio, todo
esto se vertió en un matraz aforado de 200 mL y se aforó con agua
desionizada homogeneizando la disolución.
4. Para realizar la disolución de Cloruro de Calcio se realizó una reacción de
neutralización de ácido clorhídrico y carbonato de calcio.
5. Se pesaron 0.025 g de Carbonato de Calcio y se hicieron reaccionar con
ácido clorhídrico en un vaso de precipitado, una vez reaccionó
completamente se pasó a un matraz aforado de 25 mL y se aforó con agua
desionizada.
6. Solución buffer, para la disolución de 25 ml, se pesaron 1.35 g de Cloruro de
Amonio después de introdujeron en el matraz aforado de 25 y se vertieron 8.8
mL de NH4(OH) concentrado con una pipeta graduada en la campana ,
posteriormente se agregó agua desionizada hasta aforar y se mezcló. Al final
se midió el pH con una tira.
7. Disolución de 10 ml de hidróxido de sodio 0.1 M , se pesaron 0.04 g de
hidróxido de sodio y se vaciaron en un vaso de precipitado , agregando con
una pipeta graduada 10 ml de agua desionizada y se agitó con una varilla de
vidrio, posteriormente se guardó en un envase de plástico.

b) Estandarización de la solución de EDTA


1. Para la estandarizacion del EDTA 0.01M, se ocupó una disolución de Cloruro
de Calcio 0.01 M, se purgo la bureta y se adiciono el EDTA.
2. Se hicieron alícuotas de 2 ml de cloruro de calcio y se adiciono la solución
buffer de “X” y se adiciono el indicador “X”.
3. Posteriormente se vertió el EDTA con la bureta hasta que virará a un color
“X”.

c) Análisis de Dureza por Valoración


Dureza total
1. Se purgó la bureta de 10 ml y se llenó con EDTA 0.01 M.
2. Se realizaron alícuotas de 5-2 ml de las muestras de agua y se adiciono la
solución buffer de hidróxido de amonio para llevar la muestra a un pH de
9.5-10 midiendo con una tira de pH.
3. Se agrego una pizca aproximadamente 0.02 g de Negro de Eriocromo T
combinado con NaCl.
4. Se tituló hasta pasar de un color violeta a un azul marino.
Dureza Cálcica
1. Se purgo la bureta de 10 ml y se llenó con EDTA 0.01 M.
2. Se realizaron alícuotas de 5-2 ml de las muestras de agua y se adiciono la
solución de hidróxido de sodio para llevar la muestra a un pH de 11-12
midiendo con una tira de pH.
3. Se agrego una pizca aproximadamente 0.02g de Murexida como indicador
combinado con NaCl.
4. Se tituló hasta pasar “x”

4.-Alcalinidad
A) Estandarización del HCl
Secado de ​Na​2​CO​3
1. Se pesó 1.00 g de ​Na​2​CO​3 sobre un papel glassine con ayuda de una
espátula en una balanza analitica.
2. Después el ​Na​2​CO​3 se colocó dentro de un pesafiltros y se secó en la estufa
a 120 °C durante 1 hora.
3. El pesafiltros con el ​Na​2​CO​3 se dejó enfriar dentro de un desecador durante
un día.

Estandarización del HCl con ​Na​2​CO​3


1. Se pesaron aproximadamente 0.0106g de ​Na​2​CO​3​ sobre 5 papeles glassine
diferentes con ayuda de una espátula en una balanza analítica y se dividieron
en 5 matraces erlenmeyer de 25 mL, haciendo alícuotas de 5 mL.
2. Después se le adicionó una gota de indicador de naranja de metilo a cada
matraz.
3. Se montó el equipo de titulación con un soporte universal, unas pinzas de
doble presión y se sostuvo una bureta de 10 mL, debajo de está se puso una
hoja blanca.
4. Se purgó y llenó la bureta con solución de ácido clorhídrico y se procedió a
titular hasta que cambiará el color amarillo y el viraje se mantuviera de un
color canela.
5. Dicho procedimiento se repitió 4 veces más.
B) Determinación de alcalinidad en las muestras de agua
1. Se hicieron tres alícuotas de 5 mL de la muestra de agua a analizar en
matraces Erlenmeyer de 25 mL.
2. Después se le adicionó una gota de indicador de fenolftaleína.
3. Se montó el equipo de titulación con un soporte universal, unas pinzas de
doble presión y se sostuvo una bureta de 10 mL, debajo de está se puso una
hoja blanca.
4. Se purgó y llenó la bureta con solución de ácido clorhídrico y se procedió a
titular hasta que cambiara de color rosa a un transparente.
5. Posteriormente, se añadió a la misma muestra una gota de naranja de metilo.
6. Se continuó titulando con la solución de ácido clorhídrico hasta que cambiara
a color naranja.
7. Dicho procedimiento se repitió para las 4 muestras restantes.

RESULTADOS
Cloruros
Tabla 1 . Estandarización del AgNO​3​.

Tabla 2. Resultados y parámetros estadísticos de la concentración de cloruros en mg/L en las


muestras de agua.
Sulfatos
Tabla 3. Valores del peso constante del crisol.

​ esultados de la concentración en mg/L en la muestra de agua de los bebederos de la FES


Tabla 4.​ R

Zaragoza.

Alcalinidad
Tabla 5. Estandarización de HCl con ​Na​2​CO​3

Muestra Na2CO3 (g) HCl (L) Concentración Concentración


(N) Promedio (N)

1 0.0110 0.0078 0.0266

2 0.0106 0.0086 0.0232


0.0248
3 0.0113 0.0113 0.0185*

4 0.0010 0.0073 0.0284

5 0.0114 0.0102 0.0204


*Se elimina el dato porque se aplicó Q de Dickson.

Tabla 6. Alcalinidad de muestras de agua

Concentración HCl (N)​= 0.0248 N

Muestra Iztapalapa

Volumen muestra=​ 0.002 L


T (volumen 0.0011 682
total de HCl Alcalinidad (CaCO​3
gastado en 0.001 mg/L) 620
L)
0.0012 744

Muestra bebedero FESZ

Volumen muestra=​ 0.005 L

0.0015 372

0.0015 372

0.0015 372

0.0014 347.2
T (volumen
total de HCl 0.0013 Alcalinidad (CaCO​3 322.4
gastado en mg/L)
0.0014 359.6
L)
5

0.0014 359.6
5

0.0014 347.2

0.0014 347.2

0.0014 359.6
5

0.0017 421.6

0.0016 396.8

0.0016 396.8

0.0016 396.8

0.0016 396.8

Muestra bebedores FESZ

Volumen muestra=​ 0.002 L

0.0021 1302
T (volumen 0.0021 1302
total de HCl Alcalinidad (CaCO​3
gastado en 0.0021 mg/L) 1302
L) 0.002 1240

0.0021 1302

Muestras de Ecatepec y Nezahualcóyotl

Volumen muestra=​ 0.005 L

0.0009 223.2

T (volumen 0.001 248


total de HCl Alcalinidad (CaCO​3
0.0011 272.8
gastado en mg/L)
L) 0.0009 223.2

0.0006 148.8

0.0009 223.2

Tabla 7. pH de muestras de agua

Muestra de agua pH con potenciómetro pH con tiras de pH

Bebedero FES Zaragoza 7.4 7

Nezahualcoyotl 8.1 6

Iztapalapa 7.6 7

Ecatepec 7.9 8

Dureza
Tabla 8. Estandarización del EDTA con Cloruro de calcio.
Tabla 9. Obtención de la dureza del agua de diferentes muestras

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La primera parte del experimento fue la estandarización del AgNO​3 con NaCl por el
método de alícuotas, se llevó a cabo una repetición de 5 pruebas. Se puede
observar con los resultados de la tabla 1 que durante el procedimiento sí hubo
precisión ya que las concentraciones de nitrato de plata fueron muy aproximadas
entre sí. Posteriormente se calcularon los parámetros estadísticos y se puede
observar que el %CV fue menor al 3%, esto indica que hubo precisión, con la
desviación estándar se puede afirmar que los valores no difieren entre sí, también
se calcularon los límites de confianza con un valor del 99% y el valor promedio se
encuentra en dichos intervalos, lo cual quiere decir que los valores son confiables.
Durante la estandarización del nitrato de plata si hubo repetibilidad ya que las
pruebas se realizaron el mismo día bajo las mismas condiciones . De esta manera la
Normalidad promedio que se obtuvo se ocupó para los cálculos posteriores en la
determinación de Cl​-​.
Con base a la tabla 2, que son los resultados de las concentraciones de cloruros, la
muestra de agua que contiene una mayor concentración de cloruros es la del
municipio de Ecatepec, ya que en el momento de titular la muestra de agua con el
nitrato de plata, fue la que gastó más ml de AgNO​3 en comparación con las demás.
La concentración de cloruros en la muestra de los bebederos de la FES Zaragoza y
la de Iztapalapa resultaron ser parecidas. En la muestra de los laboratorios de la
Fes Zaragoza se encontró que la cantidad de iones Cl​- es menor con respecto a la
de los bebederos. Por último, la muestra de agua tomada del municipio de
Nezahualcóyotl resultó ser el agua con una cantidad de cloruros menor, es decir,
casi no gasto AgNO​3​ en la titulación.

A pesar que la cantidades de iones Cl​- ​en las muestras de agua son distintas, las
concentraciones de cloruros en las diferentes muestras se encuentran por debajo
del límite permisible que establece la NOM 127.

En la parte de la determinación de sulfatos, esta no se pudo realizar en las cinco


muestras de agua, debido al tiempo que se necesitó para llevar a cabo este análisis
(6 días en total), por ello sólo se efectúo en la muestra de agua de los bebederos de
la Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Campus ll. Al observar la tabla 3, se
puede ver como sólo se necesitó de tres repeticiones para poder llevar el crisol a
peso constante (con dos de 26.4757g y uno de 26.4750g), con este último peso fue
con el que se procedió a realizar el cálculo de iones sulfato/ litro de agua. El último
peso registrado (ver tabla 3), tiene una variación de 0.7 mg con respecto a los dos
anteriores, esto se debe, a que no se llevó a cabo a las mismas condiciones, es
decir, se dejó reposar más de un día (dejándolo todo el fin de semana en el
desecador), esto provocó se hubiera esta variación de 0.7mg. Llevando a cabo el
procedimiento del peso constante del crisol, se pudo verificar que efectivamente el
proceso es muy extenso (sólo esta operación tardó 4 días).

Con respecto a la tabla 4, experimentalmente identificamos las características


físicas del precipitado de sulfato de bario (precipitado blanco) además, obtuvimos
una cantidad de precipitado que aunque nada despreciable para el correcto análisis
gravimétrico, fue pequeña, de cierto modo los resultados concuerdan con lo que
esperábamos. Ya que la muestra fue tomada de un bebedero (agua destinada a
consumo humano) no debería de contener tantos iones sulfato, en caso de que
tuviera un excedente de iones sulfato esta sería dañina provocando diarreas o
deshidratación en los usuarios (principalmente en niños) o efectos laxantes en caso
de altos niveles de sulfato de sodio y magnesio. La determinación de sulfatos es un
indicador de la contaminación atmosférica, al obtener resultados muy inferiores al
establecido por los controles de calidad y potabilidad de agua, podemos deducir que
la contaminación no juega un papel importante.

A pesar de las desventajas de la determinación de sulfatos por el método


gravimétrico y a no estar familiarizados a este tipo de análisis cuantitativo, nuestros
resultados fueron satisfactorios. Conseguimos un precipitado puro y filtrable,
adecuado para pesarse y se pudo cuantificar la cantidad de iones sulfato por litro de
agua, en el caso de la muestra de los bebederos de la Facultad de Estudios
Superiores Zaragoza Campus ll, arrojó un valor de 12.7596mg/litro de agua
(consultar tabla 4) el cual es muy bajo con respecto al establecido en la NOM 127
(500mg/L).

En cuanto a la dureza del agua, se obtuvieron resultados muy variados entre las
cinco muestras como bien puede observarse en la Tabla 9, ¿a qué se debe la
variación de los valores? Las muestras fueron recolectadas de distintos lugares, y la
dureza al verse afectada por varios factores como el hecho de que atraviesen
acuíferos formados por carbonatos de calcio y magnesio. Esto podría comprobarse
con el hecho de que lo valores obtenidos de dureza (tanto total como cálcica) de
Iztapalapa y Nezahualcóyotl, son parecidos.
¿En qué afecta la dureza del agua de las distintas muestras? La dureza del agua
tiene un límite permisible en las aguas de uso doméstico, según la
NOM-127-SSA1-1994, es límite es de 500 mg/L de CaCO3 (dureza total). Todas las
muestras de agua recolectadas cumplen con ese límite, de hecho están muy por
debajo. Cabe destacar que la norma es para agua de uso y consumo humano, el
límite de la dureza del agua utilizada para la industria es distinta.
De entre todas las muestras utilizadas, el agua más “dura” fue la de Iztapalapa, y
aún así, se encuentra muy por debajo del límite permisible.

CONCLUSIONES
Con los resultados recabados a lo largo de los experimentos sobre análisis de
aguas se puede concluir lo siguiente:
- Por parte de los iones sulfato en la muestra de agua de los bebederos de la
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Campus ll, se puede apreciar que
son menores (12.7596mg/L) que los que permite la NOM 127 (500mg/L), esto
indica que el agua es apta para el uso y consumo.
- Los sulfatos de bario tienen su origen de dos fuentes: el contacto con yeso o
aguas industriales contaminadas, de acuerdo con los resultados estas
fuentes no inciden de gran manera en la potabilidad del agua de los
bebederos de la Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Campus ll.
- La determinación de sulfatos es un indicador de la contaminación
atmosférica, al obtener resultados muy inferiores al establecido por los
controles de calidad y potabilidad de agua, podemos deducir que nuestra
muestra de agua no tiene influencia significativa de este factor.
- A través de método científico experimental corroboramos que la cantidad de
cristales de sulfato de bario precipitados es proporcional a la concentración
de sulfatos en la muestra.
- Todas las muestras de agua utilizadas están dentro de los valores permitidos
de Dureza (500 mg/L CaCO3)en el agua para uso y consumo humano, sin
embargo, el usar el agua de Iztapalapa puede causar algunos daños en
electrodomésticos como lavadoras y lavavajillas, claro que esto es a largo
plazo. Por otra parte, ninguna de las demás aguas analizadas significa algún
peligro para el humano.
- Referente a la alcalinidad, tomando como referencia que el llìmite de la
permisibilidad del agua de la alcalinidad total debe de tener un valor
apròximado a 400 g/L. Los valores obtenidos en la zona de Iztapalapa son
mayores que el límite permisible, mientras que los valores de la zona de
Nezahualcoyotl y de Ecatepec contiene límites aceptables (menores al valor
de la permisibilidad). Por último, se tomaron dos muestras de diferentes
bebederos de la FES Zaragoza CII obteniendo valores muy distantes en
cuanto a la alcalinidad en ambas muestras (una muestra con valores dentro
del valor de permisibilidad y otro valor que supera el valor de la alcalinidad
permisible)

REFERENCIAS
● Vogel A. Química Analítica Cuantitativa: Teoría y Práctica. Buenos Aires:
Kapeluz; 1961.
● Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Química Analítica. 7° ed. México:
McGraw-Hill; 2001.
● Harris CD. Análisis Químico Cuantitativo. 3° ed. Barcelona: Reverté; 2007.
● Rodier J. Análisis del Agua. 9° ed. México: Omega; 2011.
● Apha A. Métodos normalizados para el análisis de aguas potables y
residuales. México. Díaz de Santos; 1992.
● Christian G. Química analítica, 6ta ed. México. McGraw Hill; 2009.
● ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES [Sede
web]. UNAM; [acceso el 20 de noviembre del 2018]. Disponible en:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Norma_Acidez_4826.pdf

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