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A Dios por iluminarme y ser mi guía siempre, brindándome energía y sabiduría necesaria para
realizar mis labores en la empresa.
A mis padres, por el apoyo incondicional, estar siempre a mi lado, para lograr mis metas y
objetivos.
Al Ing Elvis Sanchez e Ing Marcos Mejía, por darme la oportunidad de colaborar en esta gran
empresa y permitir desarrollarme profesionalmente, realizando mis prácticas profesionales.
A mis amigos y analistas del Área de Control de Calidad y Destilería, por su apoyo, amistad y
cariño, compartiendo sus conocimientos y contribuir con mi desarrollo profesional y personal.
PRESENTACIÓN
Agroindustrias San Jacinto tiene un alto potencial de desarrollo, posee una propiedad mayor a
las nueve mil hectáreas, de las cuales están cultivadas más de cinco mil, su molienda diaria
sobrepasa las 3,200 toneladas y su producción de azúcar supera las 320 toneladas por día. Este
ingenio produce azúcares y alcoholes destinados al mercado local y al mercado exterior, así
como melaza y bagazo; todos ellos elaborados dentro de los más altos estándares de calidad,
como lo prueba la posesión del certificado de calidad ISO 9001:2008.
Este ingenio realiza sus operaciones contando como materia prima la caña de azúcar para su
posterior transformación en azúcar, uno de los principales productos exportados antes de 1990,
y se abarco aproximadamente 117 mil has.
En este presente informe, se resume las principales técnicas y métodos realizados para el control
de calidad de los procesos, ya que mediante estos análisis realizados muestran los resultados de
los trabajos realizados durante el proceso, además de los reactivos y soluciones preparadas para
los análisis.
OBJETIVOS
Objetivos Específicos
• Garantizar que los productos que adquiere la empresa presentan buenas condiciones y
conformidad.
I. ANTECEDENTES
La actividad agrícola de la zona data desde la época virreinal en que la corona española entregó
las tierras del Valle a la Orden de los Jesuitas. Casi un siglo después empieza la etapa de
industrialización y tecnificación en la producción de azúcar, con la llegada del escocés Henry
Swayne y el establecimiento de la hacienda San Jacinto, en 1868. A su fallecimiento asume la
gerencia Augusto B. Leguía, quien dejó el cargo al ser elegido Presidente del Perú. En 1890, la
familia Swayne transfiere la propiedad de San Jacinto la familia Lockett.
En 1947 se crea la Negociación Azucarera Nepeña S.A (NANSA) conformada por capitales ingleses
y peruanos, quien fue la propietaria de la hacienda hasta el año 1969, en que el Estado intervino
la propiedad (Reforma Agraria) y la adjudicó a la “Cooperativa Agraria Azucarera Limitada Nº 40”.
En junio de 1992, por acuerdo de la Asamblea de Socios se hace efectivo el cambio de modelo
empresarial de la Cooperativa, convirtiéndose en una Sociedad Anónima.
El terremoto de 1970 destruyó casi todo el pueblo y el complejo azucarero y ese mismo año se
expropia la hacienda para convertirla en cooperativa administrada por los trabajadores.
En el año 1996, el Grupo Picasso logra el control de San Jacinto con la compra de la mayoría de
acciones y 13 años después el 22 de octubre del 2009, transfiere su participación de 72.62% a
Corporación Azucarera del Perú, empresa del Grupo Gloria iniciándose una nueva etapa de
inversiones, manejo responsable y desarrollo empresarial.
El 22 de octubre del 2009, Corporación Azucarera del Perú S.A, empresa perteneciente al Grupo
Gloria, adquirió 20’662,556 acciones de Agroindustrias San Jacinto S.A.A, convirtiéndose en su
principal accionista con una participación del 72.62% del total de acciones.
Agroindustrias San Jacinto S.A.A., tiene como actividad principal el cultivo, transformación e
industrialización de la caña de azúcar, así como a la comercialización de los productos y sub
productos derivados. Está ubicada en la parte baja (zona costera) del valle de Nepeña, provincia
del Santa, a 45 Km de la ciudad de Chimbote y a 405 Km. de la ciudad de Lima. La Empresa
Agroindustrial San Jacinto S.A.A., cuenta con 11,035 hectáreas cultivables y molienda actual de
aproximadamente 3850 toneladas por día, con la posibilidad de incrementar su capacidad de
molienda a 5000 toneladas por día.
3.3. MISIÓN, VISIÓN Y POLÍTICA DE CALIDAD DE LA EMPRESA
1. Nuestra misión
2. Nuestra visión
San Jacinto, un lugar ideal para trabajar y realizarnos como personas. Una empresa ordenada,
seria, ética, innovadora, proactiva y de alta productividad, que ofrece productos y servicios
agroindustriales de calidad, comprometida con la comunidad y el entorno ambiental.
3. Política de calidad
La empresa Agroindustrial San Jacinto S.A.A., enmarca sus actividades de acuerdo a los siguientes
lineamientos:
2. Desarrollar a nuestros trabajadores con el fin de que ejecuten sus labores con eficacia
logrando de esta manera también su desarrollo personal.
4.1. GENERALIDADES
La caña de azúcar es una planta herbácea de gran tamaño que se cultiva n países tropicales y
subtropicales. Es un hibrido complejo de varias especies, derivadas principalmente del Saccharum
officinarum y otras especies Saccharum. La producción de caña varia significativamente de un
área a otra, dependiendo de la variedad, factores climáticos, disponibilidad de agua y prácticas
de cultivo.
Generalmente no se requiere volver a sembrar caña luego de cada cosecha, sino que se deja
crecer de nuevo para producir una siguiente cosecha, denominada soca o rebrote. La producción
de caña se reduce después de varias socas, llegando a un punto en que se debe arar y sembrar
caña nuevamente, lo que se conoce como renovación. Generalmente la caña se cosecha durante
el invierno y la duración de emporada de molienda o zafra es determinada por condiciones
meteorológicas. En algunos países como Colombia, Perú y Hawaii, la caña es procesada durante
todo el año.
El principal objetivo al procesar la caña es recobrar el azúcar que en su estado puro se conoce
con el nombre químico de sacarosa. La sacarosa se forma en la planta a través de un proceso
complejo que esencialmente consiste en la combinación de dos azúcares monosacáridos,
fructosa y glucosa. La sacarosa con fórmula C12H22O11 se designa como un disacárido por estar
conformado por dos unidades de monosacáridos.
El momento óptimo para iniciar la cosecha, depende del rol de molienda, maduración de la caña,
humedad del suelo y observación del campo. Para ello se procede a someter al cultivo al agoste
o supresión de los riegos unos meses antes del corte, con el objeto de reducir el crecimiento y
pasar al período de madurez para favorecer una máxima acumulación de sacarosa. La quema de
la caña se efectúa con el objeto de eliminar la mayor cantidad posible de hojas secas, de esta
manera se reducen costos de corte, carguío y transporte, además del control de insectos
perforadores del tallo y proliferación de roedores. Cuando la quema es adecuada, se reduce la
densidad del cultivo facilitando el corte y carguío, se mejora la eficiencia en el transporte, lavado
y molienda, se aumenta la recuperación de sacarosa y se mejora la calidad del bagazo destinado
a la preparación de la pulpa, para la fabricación de papel. El corte de los tallos, ya sea en forma
manual o mecanizada, debe ser a ras del suelo, debido a que la parte basal tiene mayor contenido
de sacarosa, se evitan pudriciones debido a la entrada de patógenos y es preferible que los tallos
de la soca siguiente se originen en yemas subterráneas. El sistema de transporte a utilizar,
depende de las características de la empresa azucarera y del grado de mecanización que ésta ha
alcanzado. La caña cortada debe ser transportada para su procesamiento tan rápido como sea
posible porque es un material que después de cosechado se deteriora rápidamente. Además,
esto permite que el ingenio tenga abastecimiento constante y estable de caña fresca.
Cuando la caña se cosecha, ya sea en verde o después de ser quemada, los residuos (cogollos,
hojas y otros materiales) correspondientes a aproximadamente tres a cuatro surcos, se
acomodan sobre uno de los camellones. En algunos casos la caña no se cosecha debido a que
está sobremadura o porque luego de ser quemada, se presentan problemas que impiden su
corte. En el Perú, a estas cañas se les conoce como broza. Sirven como reservorio para ciertos
insectos y patógenos y deben retirarse del campo, antes de iniciar la siguiente soca. Sin embargo,
muchas veces no se efectúa esta práctica cultural y la caña rebrota a través de la broza. Al
momento de la cosecha, no solamente hay problemas con la quema, sino que parte de la broza
puede ser llevada al ingenio junto con los tallos maduros. La calidad de la caña en el campo tiende
a mejorar con el agoste, llega a un máximo y luego declina. Cualquiera que sea la calidad en el
momento del corte, se inicia un rápido deterioro desde el momento en que se corta la caña hasta
que se le procesa en la fábrica. El manejo de la caña durante este período determina que ella se
encuentre fresca, rancia o agria al momento de ser procesada. La caña cortada ha sido siempre
considerada como una materia prima dura y resistente, sin embargo, se trata de un material
perecible con los problemas y limitaciones que ello implica.
4.3. VARIEDADES
A continuación, se muestran algunos prefijos para las variedades sembradas en los campos de la
Empresa Agroindustrial San Jacinto S.A.A
Agua 73 –76
Sólidos 24 – 27
Sólidos solubles 10 – 16
Fibra (seca) 11 – 16
Azúcares 75 – 92
Sacarosa 70 – 88
Glucosa 2–4
Fructosa 2–4
Sales 3.0 – 4.5
Ácidos inorgánicos 1.5 – 4.5
Ácidos orgánicos 1.0 – 3.0
La producción de azúcar a partir del jugo de caña de azúcar se basa en la capacidad que tiene la
sacarosa de cristalizar a partir de un jarabe espeso, mientras que la glucosa y la fructosa
permanecen disueltas.
Los azucares son carbohidratos, compuestos por los elementos de carbono, hidrógeno y oxígeno.
Los azúcares simples, glucosa y fructosa se clasifican como monosacáridos ya que no pueden
hidrolizar a moléculas más pequeñas de carbohidratos por ácidos o enzimas. Los monosacáridos
contienen por lo común cinco átomos de carbono(pentosas) o seis(hexosas).
La sacarosa en un disacárido como la maltosa y la lactosa. Cuando son atacados por ácidos o
enzimas, los disacáridos se hidrolizan en sus monosacáridos correspondientes.
2.6.1. ETAPAS
A) Pesaje de la caña
Al ingresar al Ingenio, las unidades de transporte conteniendo la caña se pesan (tráileres). Luego
se descarga la caña en la mesa de recepción. Después al salir la unidad de trasporte se pesa
nuevamente, para que por diferencia se determine el peso de caña que trae cada tráiler y así
poder determinar la cantidad de caña que entra al ingenio en un día de molienda.
B) Dispositivo de descarga.
La descarga de la caña, desde los tráileres de volteo lateral, se realiza mediante una grúa hilo, la
cual levanta la baranda móvil de los tráileres (con el sistema de cables que tiene y sobre los cuales
se ha cargado la caña) y así la caña se descarga en la mesa de recepción
C) Mesas de Recepción.
La caña que llega del campo en los tráileres de volteo lateral es descargada por la grúa hilo sobre
la mesa del lavadero y tiene una inclinación de 45°. La caña es conducida mediante conductores
de cadena, la cual al subir esta inclinación va dejando que la tierra caiga por gravedad. La caña al
llegar al final de la inclinación, cae por gravedad al conductor.
Actualmente el Ingenio tiene una molienda diaria de aprox. 4000 Tn de caña por día.
Luego al subir la caña por el conductor es lavado a presión con un sistema de duchas de agua. Es
llevado a otro conductor que se encuentra cercano a los machetes (de 60 cm. de largo), el que
está fijado a un eje, gira a una velocidad de 600 rpm. La función de éstos machetes es de cortar
la caña en astillas sin extraer el jugo.
2.6.1.2. EXTRACCIÓN
El jugo de la caña se extrae en el molino (nombre genérico Tandem), el cual está conformado por
una serie de 6 molinos. Cada molino está constituido por tres mazas: maza cañera, maza superior
y maza bagacera, se le extrae a la caña su mayor contenido de sacarosa y en los restantes molinos
se lleva la extracción.
Aun cuando el bagazo se someta a presiones considerables y repetidas no cede todo el jugo que
contiene. Para extraer la mayor cantidad de sacarosa contenida en el jugo, se debe adicionar agua
caliente al colchón de bagazo en la entrada del último molino para que lo sustituya, ya que al
entrar en contacto el líquido con el material lo disuelve y lo arrastra. Este proceso se denomina
IMBIBICIÓN, y asegura una máxima recuperación de la sacarosa en el bagazo.
El jugo mezclado proveniente de los 6 molinos, antes de ser enviado para clarificación, sufre un
tratamiento preliminar de las partículas grandes presentes. El material indeseable (no azúcares)
presentes en suspensión del jugo es bastante variable, en calidad y cantidad según el tipo de
transporte de caña, eficiencia de lavado y su preparación, fibra de caña, etc., encontrándose
cantidades de bagacillo y arena en el caldo de 0.1 a 1.0%.
A este jugo se realiza un tratamiento preliminar, el cual pasa por unas mallas fijas. El bagacillo y
demás partículas presentes en el jugo son retenidas en la criba y posteriormente removidas por
medio de raspas que lo descargan y retornan al primer molino a través de un gusano sin fin.
A) ENCALADO
El jugo crudo por su composición es de naturaleza ácida pH = 5.0 – 5.5. (Presencia de ácidos
orgánicos, ácidos inorgánicos, invertasa), los cuales pueden destruir la sacarosa por inversión,
además si con este pH se lleva el jugo a los evaporadores, también ocurrirá la destrucción de la
sacarosa por inversión (pH bajo y temperaturas altas) según la siguiente ecuación:
CALOR
La ecuación (ec. a) es una reacción indeseable, por lo que para evitar la inversión, antes de
aumentar la temperatura en el jugo crudo se debe de elevar su pH, esto se logra agregando la
lechada de cal, el objetivo es obtener jugos clarificados neutros pH = 7.0, en la práctica se
consigue esto encalando los jugos crudos hasta pH = 7.5 – 8.2
a) pH del jugo alcalizado
El pH del jugo clarificado que debe de estar entre 6.8 – 7.2 para evitar destrucción de azúcares;
para lograr esto, es necesario llevar el jugo alcalizado a un pH de 7.5 – 8.2.
Cuando se agrega exceso de lechada de cal el pH del jugo encalado será mayor de 8.5
produciendo.
- Presencia de una cantidad excesiva de sales solubles de calcio, lo que conlleva a un exceso
de incrustaciones en los tubos de los evaporadores.
Cuando se agrega deficiente lechada de cal el pH del jugo encalado es menor de 7.5
produciendo.
- Deficiente clarificación.
- Como por inversión se forma glucosa y fructuosa y estas no cristalizan, sino que salen en
forma de miel, entonces se incrementa la producción de mieles.
b) CAL
La cal no se agrega en forma sólida pulverizada a los jugos, porque no lo permite su baja
solubilidad, por el contrario la cal en terrones se hidrata en un apagador especial de tipo giratorio,
en el que la cal y el agua se agregan en proporciones adecuadas para primero apagar la cal, luego
se sigue agregando agua hasta formar una lechada de cal de 5º Brix; los trozos insolubles y piedras
(granito) son separados antes de que la lechada de cal pase a los dos tanques de almacenamiento,
los cuales están provistos de su respectivo agitador. De acá la lechada de cal se bombea para ser
agregado al jugo de caña en la paila del encalado. La cantidad de cal usada varía de 0,6 a 1,0 Kg.
por tonelada de caña molida.
El apagado de la cal (CaO) con agua caliente (H2O) para obtener una lechada de cal [Ca(OH)2] se
logra mediante la siguiente reacción:
El Brix apropiado de la lechada de cal (5º Brix) es muy importante para obtener una suspensión
adecuada del hidrato de calcio (Ca(OH)2, lo que permitirá mejor dispersión de la cal al añadirse al
jugo y así logran mayor rapidez en las reacciones químicas (c y d).
Las pruebas acumuladas indican que el contenido de fosfato en el jugo es el factor más
importante para una clarificación eficiente. En la caña de azúcar, los fosfatos son de naturaleza
orgánica e inorgánica, los fosfatos inorgánicos existen como iones fosfato libre, mientras que los
fosfatos orgánicos existen en forma de fosfolípidos, fosfoproteínas, nucleotidofosfatos, etc. Solo
los iones fosfato libres toman parte en la clarificación de jugo por lo tanto los jugos con una
cantidad adecuada de fosfatos inorgánicos son los más deseables; por otra parte, está bien
comprobado que si el nivel de fosfatos inorgánicos en el jugo crudo es menor de 300 ppm (P/V)
no se podrá clarificar adecuadamente el jugo, y es probable que se requiera la aplicación de
fosfatos.
La cal con el ácido fosfórico de los jugos forma un precipitado de fosfato tricálcico que envuelve
y arrastra las impurezas, dando lugar a la formación de la cachaza (sedimentos – barro).
Las reacciones que ocurren en la clarificación del jugo son las siguientes, pero cabe recalcar que
se dan en el clarificador que es donde se forma la cachaza.
d) Sistema de alcalización.
Alcalización en frío. En este sistema toda la lechada de cal para obtener el pH deseado (7.5 – 8.2)
es añadido al jugo mezclado frío, después se pasa el jugo alcalizado a los calentadores para elevar
la temperatura ligeramente por encima del punto de ebullición 102 a 104ºC y a continuación
efectuar la decantación en el clarificador.
B) CLARIFICACION
El jugo de los calentadores a una temperatura de 102°C es enviado a unas Torres de Pre
floculación en las cuales ocurre un flasheo a la presión atmosférica, para la completa eliminación
del aire. En estas Torres se adiciona el floculante en un punto de flujo turbulento para obtener su
máxima mezcla y homogenización. Después del calentamiento y posterior flasheo, el jugo es
enviado a un decantador a una velocidad lo suficientemente baja para permitir la separación del
precipitado formado durante la clarificación.
Teniendo en cuenta que esta separación ocurre por gravedad, las etapas anteriores de
floculación/ coagulación son de gran importancia, en el sentido de garantizar la formación de
flóculos mayores que sedimentaran más rápidamente.
2.6.1.4. FILTRADO
Consiste en tomar los lodos, los cuales previamente se mezclan con bagacillo para darle soporte
y consistencia, y se pasan por filtros rotatorios que trabajan al vacío y a los cuales se les adiciona
agua caliente en forma de spray por la parte superior para recuperar la sacarosa que tenían los
lodos. La parte liquida obtenida se denomina jugo filtrado y el residuo es lo que se denomina
cachaza, que es un semisólido, sale del proceso, el cual se utiliza como abono en el campo.
2.6.1.5. EVAPORADORES
Se emplea calentadores para elevar la temperatura del jugo clarificado antes de su alimentación
al sistema de operación.
Generalmente la temperatura del jugo clarificado es de 10ºC más baja que el punto de ebullición
del jugo en el primer cuerpo del sistema de evaporación (107ºC), por ese motivo parte del vapor
de escape que se aplica a ese cuerpo tiene que ser empleada en calentar el jugo hasta su punto
de ebullición, antes de que pueda comenzar la evaporación.
Sistema de evaporación.
El proceso de evaporación consiste en extraer agua del jugo procedente del sistema de
clarificación por vaporización mediante la aplicación de calor en los Pre-Evaporadores y
Evaporadores de múltiple efecto. Lográndose concentrar el jugo clarificado desde 15 hasta 65°
Brix aproximadamente.
La cristalización del azúcar a partir del jarabe producido en los evaporadores, es la etapa más
importante de la elaboración de la azúcar, la cual se realiza en los tachos de vacío (cocimiento) y
culmina en los cristalizadores (cristalización propiamente dicha).
Estos aparatos son evaporadores de simple efecto que trabajan con vacío y con vapor de escape,
se diferencian por que los tubos que componen la calandria tienen mayor diámetro, ya que por
el interior de ellos tiene que circular material que es mucho más denso.
La función del tacho es la producción y desarrollo de cristales a partir de jarabe, mieles y semilla,
según la alimentación. La densidad del jarabe no debe ser mayor de 65 °Brix, a pesar que a mayor
°Brix disminuye el consumo de vapor, pero por otro lado implica la formación de conglomerados
y falso grano.
2.6.1.7. COCIMIENTO
. Tachos
Estos aparatos son evaporadores de simple efecto que trabajan con vacío y con vapor de escape,
se diferencian por que los tubos que componen la calandria tienen mayor diámetro, ya que por
el interior de ellos tiene que circular material que es mucho más denso.
La función del tacho es la producción y desarrollo de cristales a partir de jarabe mieles y semilla,
según la alimentación. La densidad del jarabe no debe ser mayor de 65 ºBrix a pesar que ha mayor
ºBrix disminuye el consumo de vapor, pero por otro lado implica la formación de conglomerados
y falso grano. En el ingenio se usa tachos de calandria que usa vapor de 1 atm. proveniente de los
pre-evaporadores, además usan vacío que puede ser individual o general, que se mantiene
mediante el uso de agua fría de inyección.
-Por Semillamiento.
El tacho se alimenta con jarabe y cuando tiene una concentración adecuada se agrega la semilla
(azúcar C), la cual por tener un grano pequeño sirve de semilla para formar los cristales. Este
método es rápido y es el más usado.
En este sistema se hace una extracción sucesiva de la sacarosa disponible en las masas o
agotamiento de estas, dichas masas se van cristalizando en varias etapas y como consecuencia
se lleva a purezas cada vez menores.
Para la preparación de las tres templas se utiliza diversas proporciones de ciertos componentes
y se obtiene consecuentemente ciertos tipos de azúcar de acuerdo a cada templa.
Templa “C” de jarabe, miel A, miel B y azúcar impalpable; se obtiene azúcar C y miel C o melaza.
En primer paso, el jarabe es concentrado en el tacho “A” que trabajan al vacío en simple efecto
hasta quedar saturada de azúcar a 80 °Brix. Al llegar a este punto se introduce cristales o semilla
“B” de siembra que proviene del tanque para que sirvan de núcleo a los cristales de azúcar y se
va añadiendo más jarabe a medida que se evapora el agua. Una vez formado el núcleo se baja la
concentración a 78°Brix, y el crecimiento de cristales continua hasta que al quedar lleno el tacho,
los cristales han alcanzado el tamaño requerido; obteniéndose la “masa cocida A” que es la
mezcla de cristales y jarabe y la “templa” o contenido del tanque que se descarga a un
cristalizador abierto para mantenerlo en reposo por una hora y luego llevarlo a las centrifugas en
el que se obtendrá azúcar comercial y una miel “A”.
La masa cocida de segunda o “B” se obtiene de los cristales o semilla “C” y la miel A. El tacho “B”
es alimentado de un pie de semilla de cristales proveniente del granero y de la miel “A” hasta
completar el cocimiento del que se obtendrá una masa cocida de 72 a 74 de pureza para luego
ser descargado en los cristalizadores abiertos, donde se mantiene en reposo por dos horas y se
lleva a la centrifuga. Obteniéndose azúcar “B” que mezclado con agua forma el magma “B” y miel
“B”. La masa cocida de tercera o “C” se obtiene de los cristales “C” y la miel “B” . El tacho “C” es
alimentada por los cristales “C” y la miel B hasta completar el cocimiento del que se obtendrá la
masa cocida denominada también agotamiento, se descarga hacia los cristalizadores abiertos
para continuar con su agotamiento, por medio de agitación en un tiempo mayor de 48 horas y
luego es llevado a las centrifugas continuas del que se obtendrá el azúcar “C” de un tamaño de
350 um que mezclado con el jugo clarificado o con agua forma el magma “c” y melaza. La semilla
o cristal “B” se obtiene del magma “B” y jarabe. El tacho se carga con un pie de magma y se
alimenta de jarabe hasta que el grano alcance un tamaño aproximado a 720 um, lo cual constituye
la semilla para el cocimiento de azúcar comercial.
La semilla o cristal “C” se obtiene de la alimentación de miel “A”, miel “B” y jarabe. El tacho se
carga de miel “A”, miel “B” y jarabe hasta alcanzar un tamaño determinado, lo cual constituye la
semilla para el azúcar “C”.
2.6.1.6. CRISTALIZACION
La cristalización de las masas cocidas se lleva a cabo en los cristalizadores de tipo “U”, los que
tiene paletas en forma espiral para agitar la masa cocida lentamente a medida que se enfría. La
lenta disminución de temperatura reduce la solubilidad y la agitación constante disminuye las
diferencias internas de temperaturas y sobresaturación, evitando la formación de nuevos granos
(granos falsos).
2.6.1.7. CENTRIFUGACION
Las masas cocidas que salen de los cristalizadores son transportadas a los tanques de
alimentación de las centrifugas las que están provistas de agitadores cuyo movimiento evita el
asentamiento de los cristales. Los cristales que contiene la masa cocida son separados por acción
de la fuerza centrífuga generada por la centrifuga.
La operación consiste en cargar masa cocida “A” a las centrifugas automáticas y/o
semiautomáticas, donde esta retiene los cristales de azúcar por medio de un canasto forrado con
tela metálica que tiene de 400 a 600 perforaciones por pulgada y la miel “A” sale hacia el
envolvente. El centrifugado o purga continúa hasta que los cristales queden libres de la melaza
para lo cual se lava los cristales con agua a presión. Obteniéndose el azúcar de 1era o “A”, la que
se descarga a un transportador sin fin situada debajo de la centrifuga y es enviada a la secadora
de azúcar. La miel “A” que se obtiene, es enviada al aunque de miel “A” para luego ser utilizado
en el procesamiento de la masa cocida “B”.
La operación consiste en cargar de masa cocida “B” a la centrifuga continua, donde esta retiene
los cristales de azúcar por medio de un canasto forrado con tela metálica que tiene de 400 a 600
perforaciones por pulgada y la miel “B” sale hacia el envolvente. El centrifugado o purga continua
hasta que los cristales queden libres de melaza para lo cual se lava los cristales con agua a presión.
Obteniéndose el azúcar de segunda o B, la que se descarga a un transportador sin fin situada
debajo de la centrifuga y esta es mezclada con agua condensada para formar el magma B la que
es enviada para preparar la semilla B para la elaboración de la masa cocida A.
La miel “B” que se obtiene es enviada al tanque de miel B para luego ser utilizado en la elaboración
de la masa cocida “C”.
La operación consiste de masa cocida “C” a las centrifugas continuas, donde esta cae al centro el
canasto cónico, que gira rápidamente, reteniendo los cristales de azúcar por medio de un canasto
forrado con tela metálica a través de la cual sale la melaza. La purga continua hasta que los
cristales queden libres de melaza para lo cual se lava los cristales con agua a presión.
Obteniéndose el azúcar de tercera o C, la que se descarga a un transportador sin fin situado
debajo de la centrifuga y esta es mezclado con jugo clarificado para formar el magma “C” la que
es enviada para preparar la semilla C para la elaboración de la masa cocida B. La melaza que se
obtiene es enviada a destilería para obtener alcohol rectificado.
2.6.1.8. SECADO
La azúcar húmeda que sale de las centrifugas (0.30-40% de humedad), se transporte por
elevadores y bandas para alimentar a la secadora que es un tambor rotatorio inclinado en 1°
aproximadamente, en el cual, el azúcar se coloca en contacto con el aire caliente que entra en
contracorriente. El aire se calienta con vapor en intercambiadores tipo radiador y se introduce a
la secadora mediante un ventilador. El azúcar seco sale por el extremo opuesto de la secadora, y
es transportada hacia la zaranda vibratoria con el fin de eliminar terrones y/o sólidos ajenos al
azúcar. Luego, el azúcar cae directo a las tolvas para su respectivo empaque.
2.6.1.9. EMPAQUE
El azúcar que se encuentra en la tolva es envasado en sacos de papel de 50 kg, cuyo peso se
verifica en la balanza automática, luego se cose y queda listo para su comercialización. El
empaque del azúcar es una etapa de sumo cuidado debido a que se puede perder la calidad del
producto lograda a través del proceso por la manipulación antihigiénica del personal o
contaminación del medio ambiente. Es por esta razón la gran importancia de implementar las
normas de higiene en esta estación.
2.7. PROCESO DE ELABORACIÓN DE ALCOHOL
A) Proceso de fermentación
Mediante la utilización de una cepa de levaduras denominadas sacharomices
cereviseae (más comúnmente conocida como “levadura de pan”), se procede a
fermentar mostos azucarados, los cuales tienen como materia prima la melaza (o miel
C, agotada después de un tercer cocimiento para obtención de azucar), diluida en agua
para la formación de mosto de alimentación. La relación de mezcla es la suficiente como
para que las sumas de los azúcares reductores totales puedan ser transformados en
alcoholes con una concentración cercana a 8 – 8,5 % (v/v) de alcohol en vino.
La levadura tiene la particularidad de ser un microorganismo facultativo, es decir,
que puede vivir con o sin aire, teniendo desde ya funciones distintas según sea el
proceso:
a) Con aire, proceso aeróbico: los azucares presentes son utilizados por las levaduras
para nutrición y reproducción. Esto implica que, en estas condiciones, los azucares
son transformados en biomasa.
b) Sin aire, proceso anaeróbico: los azucares presentes son sometidos a un proceso de
fermentación mediante un proceso de glicolisis, en donde participan una serie de
enzimas que han de llevar al monosacárido glucosa y/o fructosa a aldehído pirúvico
y una oxidación final lo transforma en alcohol etílico, con un desprendimiento de
calor, y de CO2, los cuales deben ser retirados del medio para que la reacción
continúe.
Una vez que la levadura está en la cuba de fermentación, se cuida que el pH del
medio se mantenga en 5,0 – 5,5 utilizando para ello ácido sulfúrico que se agrega en el
pre fermentador. La alimentación del mosto se hace inicialmente con una concentración
de azucares reductores totales mínimos para que paulatinamente a través de cada ciclo,
la levadura se vaya acostumbrando a la concentración del alcohol etílico que se forma
en el medio fermentativo (el alcohol etílico es un producto de desecho de la misma). Por
otro lado, la alimentación se hace cuidadosamente, tratando de ir restituyendo los
azúcares en la medida que son consumidos en el medio, además de cuidar la
temperatura del medio manteniéndola en 30 – 32 °C mediante distintitos sistemas de
refrigeración, en nuestro caso mediante el uso de intercambiadores de calor a placas.
Esto hace que la concentración del medio se cuide de no sobrepasar un valor
determinado para evitar un estrés por la presión osmótica excesiva. De esta manera la
cuba de fermentación se lleva hasta completar su capacidad, tras lo cual se ha de esperar
un tiempo hasta que la fermentación consuma todos los azúcares presentes, momento
en que la cuba “atenúa” y entonces esta lista para procesarla.
Equipos Depuradora
Estos equipos son prácticamente de cobre, excepto por sus columnas destiladoras.
El vino entra en la columna destiladora, la cual esta calefaccionada por medio de vapor
escape de 1,5 kg/cm² y en contacto directo. El principio básico de la destilación es que
el “vapor arrastra hacia arriba siempre al más volátil”. Siguiendo este concepto, el vapor
lleva hacia el tope de la columna a los más volátiles, en este caso el alcohol etílico y otros
compuestos también volátiles, que se forman en el proceso de la fermentación, que van
en sentido contrario (hacia el fondo de la columna) el vino que cada vez se agota más,
hasta llegar al pie de la columna totalmente agotado con trazas de alcohol que no
sobrepasan el 0,05% v/v (por ciento volumen de vino), y en donde se transforma ese
vino en vinaza” (vino exento de alcohol). La transferencia del alcohol al vapor se lleva a
cabo por una serie de platos que para el caso de una columna destiladora está en el
orden de los 18, cantidad esta que asegura que el vino llegará al fondo de la columna
totalmente agotado, siempre y cuando se respete el caudal para el cual esta columna se
ha diseñado.
Una vez que el alcohol ha sido retirado del vino, este sale del tope de la columna
destiladora a una concentración del 45- 50%v/v y se denomina a esta mezcla
hidroalcohólica: Flema de Mal Gusto; dado que, si bien contiene al alcohol etílico, éste
está mezclado con otros compuestos que la fermentación ha producido y que deben ser
separados de aquel, para ello es que se disponen de las columnas siguientes.
El vino que se ha agotado, sale por el fondo de la columna convertido en vinaza, la cual
es altamente contaminante, por el gran DBO y DQO, y por ello se envía a terrenos de
sacrificio en donde se concentra por auto-evaporación y se mezcla luego con cenizas,
cachaza, bagacillo, escoria, formando un Compost de nutrientes que luego se envía
nuevamente al campo, devolviendo en gran parte lo que se ha sacado con la caña.
La flema de Mal Gusto contiene productos que tienen mayor o menor volatilidad que el
etilico (etanol), por lo tanto utilizando este parametro fisico, se procedera a separar al
etanol del resto de los componentes.
En este sistema de Barbet modificado, la flema de Mal Gusto se envia a una columna
denominada “depuradora”, en la cual utilizando vapor tambien, en contacto directo, se
“enriquecera” en los mas volatiles que el etanol y los llevara al tope de la columna y en
donde previa condensacion seran separados del sistema formando lo que se conoce
como Alcohol Mal Gusto, el cual esta primordialmente conformado por: etanol (es
imposible evitar que algo se vaya hacia el tope), aldehido acetico, esteres (acetato de
etilo). La columna “depuradora” consta de 40 platos, todo en cobre, material que entra
en la reaccion de depuracion formando productos que retienen esencialmente al azufre,
presente en los vinos porque lo trae la melaza o porque las celulas de las levaduras se
rompen (lisis) y su conformacion celular contiene azufre. El azufre es el principal
elemento formador de compuestos de olores desagradables tales como el mercaptano
(C2H5SH: etil mercaptano).
V. CONTROL DE CALIDAD
El principal objetivo de la calidad en la agroindustria es producir productos confiables exentos de
sustancias tóxicas y cargas microbianas patógenas, con una periocidad idónea y garantizada de
vida útil.
Definiciones:
Por otra parte, las principales empresas del sector alimentario tienden cada vez más a tratar sólo
con proveedores que utilizan laboratorios con planes de garantía de la calidad, los cuales
permiten realizar una evaluación externa de la confianza que cabe tener en sus resultados.
Los términos inocuidad de los alimentos y calidad de los alimentos pueden inducir a engaño.
Cuando se habla de inocuidad de los alimentos se hace referencia a todos los riesgos, sean
crónicos o agudos, que pueden hacer que los alimentos sean nocivos para la salud del
consumidor. Se trata de un objetivo que no es negociable. El concepto de calidad abarca todos
los demás atributos que influyen en el valor de un producto para el consumidor. Engloba, por lo
tanto, atributos negativos, como estado de descomposición, contaminación con suciedad,
decoloración y olores desagradables, pero también atributos positivos, como origen, color,
aroma, textura y métodos de elaboración de los alimentos. Esta distinción entre inocuidad y
calidad tiene repercusiones en las políticas públicas e influye en la naturaleza y contenido del
sistema de control de los alimentos más indicado para alcanzar objetivos predeterminados. Por
control de los alimentos se entiende lo siguiente: Actividad reguladora obligatoria de
cumplimiento realizada por las autoridades nacionales o locales para proteger al consumidor y
garantizar que todos los alimentos, durante su producción, manipulación, almacenamiento,
elaboración y distribución sean inocuos, sanos y aptos para el consumo humano, cumplan los
requisitos de inocuidad y calidad y estén etiquetados de forma objetiva y precisa, de acuerdo con
las disposiciones de la ley.
Las preocupaciones concretas sobre los riesgos alimentarios se han centrado en general en los
siguientes aspectos:
• adulteración.
La responsabilidad máxima del control de los alimentos es imponer las leyes alimentarias de
protección al consumidor frente a alimentos peligrosos, impuros y fraudulentamente
presentados, prohibiendo la venta de alimentos que no tienen la naturaleza, sustancia o calidad
exigidas por el comprador. La confianza en la inocuidad e integridad de los alimentos es un
requisito importante para los consumidores. Los brotes de enfermedades transmitidas por los
alimentos en los que intervienen agentes como Escherichia coli, Salmonella y contaminantes
químicos ponen de manifiesto los problemas existentes de inocuidad de los alimentos y
aumentan la preocupación pública de que los modernos sistemas de producción agrícola,
elaboración y comercialización no ofrezcan salvaguardias adecuadas para la salud pública. Entre
los factores que contribuyen a los posibles riesgos de los alimentos se incluyen las prácticas
agrícolas inadecuadas, la falta de higiene en todas las fases de la cadena alimentaria, la ausencia
de controles preventivos en las operaciones de elaboración y preparación de los alimentos, la
utilización inadecuada de productos químicos, la contaminación de las materias primas, los
insumos y el agua, el almacenamiento insuficiente o inadecuado, etc.
PREPARACION: Con una pipeta volumétrica y usando una bombilla de jebe pipetar los 100 ml
de ácido acético glacial y verterlo en una fiola de 500ml, luego enrazar hasta la marca con agua
destilada. Guardar en una botella de vidrio ámbar con cierre hermético.
PREPARACION: agregar aproximadamente 300 ml de agua destilada a una fiola de 1000 ml,
luego añadir 522 ml de ácido clorhídrico mientras se va agitando. Enfriar a temperatura
ambiente y completar a la marca con agua destilada.
PREPARACION: agregar aproximadamente 500 ml de agua destilada a una fiola de 1000 ml,
luego añadir 8.24 ml de ácido clorhídrico mientras se va agitando. Enfriar a temperatura
ambiente y completar a la marca con agua destilada. Guardar en una botella con tapa de vidrio.
Uso: Regulador de pH para la determinación de color del azúcar crudo. Titulación de soluciones
alcalinas.
PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 200ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 95.2 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.
PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 500ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 9.71 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.
PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 500ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 9.71 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.
PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 100ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 5.71 ml de ácido sulfúrico solución 3.5 N, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.
ALFA NAFTOL
PREPARACION: Usar un vaso de precipitado para pesar en la balanza digital 10 g de alfa naftol
(C10H7O), luego agregar aproximadamente 150 ml de alcohol etílico o alcohol isopropilico y
disolver. Esta solución debe verterse en un balón de 200 ml y aforar hasta la marca con el
alcohol. La solución debe guardarse en un frasco color ámbar y colocarse dentro de un lugar
oscuro para evitar la acción directa de la luz.
La solución fresca debería prepararse por lo menos una vez al mes, debido a la baja
sensibilidad del compuesto después de haber sido abierto el depósito y expuesto al aire
HIDROXIDO DE SODIO 1N
PREPARACION: Tarar un vaso de 100ml en una balanza analítica y pesar rápidamente 40.4 g de
hidróxido de sodio en forma de lentejas, transferirlo a una fiola de 1000ml y disolver con 500
ml de agua destilada. Dejar enfriar a temperatura ambiente y cuando esto suceda completar
hasta la marca.
MOLIBDATO ÁCIDO
NEGRO DE ERIOCROMO
PREPARACION DE EDTA
MOLIBDATO ACIDO:
PREPARACIÓN: Disolver 16.6 gr de molibdato de amonio tetra hidratado en aproximadamente
600ml de agua destilada en un vaso de precipitado de 1L. Agregar 96 ml de ácido sulfúrico,
luego verter en una fiola de 1L, enjuagar bien el vaso y aforar la fiola hasta la marca.
REACTIVO AMIDOL
4.2. ANÁLISIS
ANÁLISIS DE JUGOS
Determinación de %Brix
Determinación de %Pol
Fundamento
La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre
un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica
rotatoria de una sustancia tiene su origen en la asimetría estructural de los átomos de carbono,
nitrógeno, fósforo o azufre en la molécula, lo cual es conocido como quiralidad. Generalmente
es descrita como una imagen de espejo para una molécula, la cual no puede superponerse con
ella misma.
La luz linealmente polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, una sustancia
que fuerza ondas electromagnéticas que vibran en infinitos planos hacia un único plano de
vibración.
Cuando esta luz linealmente polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente
activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de
polarización se gira en una cantidad determinada que es característica de la sustancia examinada.
Los polarímetros detectan la orientación del nuevo PLANO obtenido y la comparan con su
posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados (º). Para
realizar la medición se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido o la solución a analizar
entre dos elementos polarizantes (en el caso de analizar un sólido no es necesario el uso del tubo
de muestra).
El primer elemento, el polarizador, polariza la luz antes de que pase a través de la muestra. El
segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotación provocada
por la muestra, localizando la posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la
cantidad de rotación causada por la muestra.
A) Materiales
-Balanza analítica.
-Papel filtro
-Embudo de vidrio
B) Equipos
-Sacarímetro
C) Reactivos
D) Metodología
-Al obtener aproximadamente 50 mL del filtrado, llenar el tubo polarimétrico con la muestra
filtrada. Anotar la lectura.
Determinación de Fosfatos
A) Materiales
-Fiola de 50 mL
-Pipeta de 5 y 10 mL
-Celda de cuarzo de 1 cm
B) Reactivos
-Supercell
-Amidol 1% w/w
-Agua destilada
C) Metodología
-Llevar la muestra a pH 4, ajustar con Ácido Sulfúrico 3.5 N en caso sea necesario.
-Tomar 2 ml de muestra a una fiola de 50 ml, en caso sea jugo mezclado; y 20 mL para jugo
clarificado.
-En la primera fiola agregar 10 ml de ácido sulfúrico 3.5 N (blanco) y en la segunda fiola añadir 10
ml de molibdato de amonio y 4 mL de Amidol (muestra).
-Mezclar bien cada fiola. Y dejar reposar por 15 minutos. Luego leer en el espectrofotómetro a
una longitud de onda de 660 nm.
D) Cálculos
(𝑨𝒃𝒔−𝑪𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆)∗𝟏𝟎𝟎𝟎
Fosfatos Jugo mezclado(ppm) =
𝑷𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆∗𝟐
(𝑨𝒃𝒔−𝑪𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆)∗𝟏𝟎𝟎𝟎
Fosfatos Jugo clarificado(ppm) =
𝑷𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆∗𝟐𝟎
Consiste en clarificar una solución de aprox. 30 °Brix con 1 a 2% de tierra analítica lavada al ácido,
filtrar y ajustar pH 7.0 ± 0.02 y compararla con una solución patrón. Se mide la absorbancia de
una solución después de filtrada en una membrana de filtración, a una longitud de onda de 420
nm.
A) Materiales
-Pipeta graduada de 10 mL
B) Equipos
-Bomba de vacío.
-Refractómetro.
-Espectrofotómetro
-Celdas de refracción.
C) Reactivos
-Tierra analítica
D) Metodología
Jugo clarificado:
Jugo encalado:
*Se deben tener las lecturas de Brix y Absorbancias antes y después de filtrar.
Calculo para Color:
𝐴∗ 106
𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟 = 𝑏∗ °𝐵𝑥∗𝑚𝑤/𝑉 𝑥 1000
Dónde:
A: Lectura de Absorbancia
mw/V: peso con respecto al aire por unidad de volumen, Kg/cm3 (Ver en el anexo los valores de
mw/V en ICUMSA).
Se calcula el color expresado en unidades IU tanto para la muestra sin filtrar como para la muestra filtrada.
La diferencia atribuye a turbidez y se reporta como la medida de turbidez relativa.
Determinación de Dextrana
Fundamento
Los dextranos son polímeros de glucosa que constan de cadenas básicas lineales de unidades de
glucosa con enlaces α (1-6) y algunas ramificaciones formadas por enlaces α (1-3) o α (1-4). Estos
polisacáridos, que originan mucosidades y aumentan notablemente la viscosidad de las
soluciones, se producen por la acción de Leuconostoc mesenteroides sobre la sacarosa a través
de la enzima dextranosacarasa. Esta bacteria es responsable de pérdidas directas de sacarosa por
destrucción y, además, de pérdidas indirectas ya que el aumento de viscosidad de los diferentes
productos de fabricación, debido a la dextrana ocasiona una disminución de la sacarosa
recuperable.
El método consiste en precipitar la dextrana en etanol al 50%, a la muestra con contenido de
sacarosa. Dependen del tipo de dextranos, la precipitación se inicia con una concentración
alcohólica de alrededor del 35%. Los alcoholes con mayor concentración, en particular a más del
60%, a pesar de la precipitación completa de los dextranos, también propician la precipitación de
otros polisacáridos, si no han sido eliminados previamente.
De acuerdo con la metodología, el ácido tricloroacético precipita la proteína del jugo, el cloruro
de bario precipita las sales y la filtración remueve los sólidos suspendidos. La turbiedad producida
por los dextranos se determina comparando mediante un espectrofotómetro ajustado a una
longitud de onda de 720 nm la turbiedad de la solución que se analiza con la de una muestra
incolora (a la que se ha añadido agua en lugar de etanol).
A) Materiales
-Embudos
-Pipeta de 5 y 25 mL.
-Guantes quirúrgicos
B) Reactivos
-Etanol Absoluto
C) Metodología
-Tomar 20 ml del jugo filtrado con ayuda de una pipeta y trasvasar a un vaso de precipitación de
100 ml.
-A la otra alícuota adicionar gota a gota 5 ml de etanol absoluto desde una bureta, agitando
suavemente el Erlenmeyer durante la adición de alcohol (muestra).
-Inmediatamente después de terminar la adición de alcohol, contar exactamente 20 minutos.
Para el desarrollo de la turbiedad.
D) Cálculos
a=pendiente
b=constante
𝜌 = densidad
Bx=°Brix
Abs = a x Conc. + b
Determinación de %Brix
Metodología
-Agregar agua destilada y disolver bien los cristales con ayuda de un agitador de paleta para que
no quede material en la base del recipiente.
-Para el caso de la masa C disolver bien los cristales con ayuda de un baño maría a una
temperatura de aprox. 50°C. enfriar a temperatura ambiente.
-Con la ayuda de un gotero adicionar en la unidad óptica del refractómetro una porción del
filtrado, esperar a que la lectura se estabilice si el equipo es automático o ajustar si es manual.
Cuadro 1
Cálculos
Jarabes:
Determinación de Pol
Metodología
-En un frasco con tapa de 250 mL, tomar 200 mL de la solución 1:5 (p/p) utilizada para determinar
%Brix. Agregar aproximadamente 1 g de ayuda filtrante (celite), es opcional.
- Añadir la cantidad de acetato de plomo líquido para una clarificación eficiente según el cuadro
2.
-Llenar el tubo de polarizar con la muestra filtrada evitando la presencia de burbujas de aire.
Anotar el valor de la lectura.
Cuadro 2.
Cálculos:
Jarabes
-Utilizar tabla de ICUMSA, para encontrar la densidad a partir del Brix sin multiplicar por el factor
4.
-Utilizar tabla de ICUMSA, para encontrar la densidad a partir del Brix sin multiplicar por el factor
6.
𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑥 26
%𝑃𝑜𝑙 = x6
99.178 𝑥 𝜌
Determinación de Pureza
%𝑃𝑜𝑙
𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 =
%𝐵𝑟𝑖𝑥
Metodología:
Para jarabe
-Teniendo la lectura de °Brix, dividir 500 entre °Brix, y del resultado obtenido, tomar la cantidad
de jarabe en una fiola (matraz aforado) de 100 ml y aforar con agua destilada hasta la marca.
-Teniendo la lectura de °Brix, dividir 400 entre °Brix, y del resultado obtenido, tomar la cantidad
de jarabe en una fiola (matraz aforado) de 100 ml y aforar con agua destilada hasta la marca.
𝐴∗ 106
𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟 = 𝑏∗ °𝐵𝑥∗𝑚𝑤/𝑉 𝑥 1000
Dónde:
A: Lectura de Absorbancia
mw/V: peso con respecto al aire por unidad de volumen, Kg/cm3 (Ver en el anexo los valores de
mw/V en ICUMSA).
Se calcula el color expresado en unidades IU tanto para la muestra sin filtrar como para la muestra filtrada.
La diferencia atribuye a turbidez y se reporta como la medida de turbidez relativa.
Metodología
-Leer las absorbancias luego de 15 min, a una longitud de onda de 660 nm.
Cálculos
(𝑨𝒃𝒔−𝑪𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆)∗𝟏𝟎𝟎𝟎
Fosfatos Jugo mezclado(ppm) = 𝑷𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆∗𝟐
Determinación de Cenizas
A) Materiales
-Pipeta graduada de 10 mL
-Beaker de 100 mL
-Agua destilada
B) Equipos
-Conductímetro
-Balanza analítica.
C) Metodología
D) Cálculos
C1= L x K
L= lectura
K= constante de la celda
C5= C1 – 0.9 C2
Determinación de Dextrana
-Para el análisis de jarabe, masas, magmas y mieles se debe tener en cuenta las siguientes
diluciones:
-De la dilución, medir Brix. Con ayuda de una pipeta tomar también 20 mL. Luego trasvasar a un
vaso de precipitación de 100 mL.
-A la otra alícuota adicionar gota a gota 5 ml de etanol absoluto desde una bureta, agitando
suavemente el Erlenmeyer durante la adición de alcohol (muestra).
Cálculos
a=pendiente
b=constante
𝜌 = densidad
Bx=°Brix
Abs = a x Conc. + b
Para el caso de muestras tipo masas, mieles, magmas, jarabe usar el factor de dilución
como sigue para la determinación de dextrana:
ANÁLISIS DE MELAZA
Determinación de %Brix
Determinación de Pol
Determinación de Pol
-En un vaso de precipitación de plástico de 250 mL agregar 200 mL de solución. Luego agregar 5
ml de subacetato de plomo (2 jaladas y media).
-Filtrar la solución
Como se toman dos pesos normales de solución 1:1 en 250 mL el factor de dilución es 2.5
veces. La segunda dilución de 50 mL a 55 mL hace que la dilución total sea de 2.75 veces. Por lo
tanto, el 5 de Pol de la muestra será el valor de la lectura Pol en el polarímetro multiplicado por
2.75.
Determinación de pureza
%𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 𝑥100
%𝐵𝑟𝑖𝑥
*Titulación:
-Pesar 4 g. de melaza y diluir con 50 ml de agua destilada. Luego titular con NaOH 0.1 N. hasta
pH. 8.5, anotar el volumen gastado.
Determinación de dextrana
-De la dilución, medir Brix. Con ayuda de una pipeta tomar también 20 mL. Luego trasvasar a un
vaso de precipitación de 100 mL.
Cálculos
a=pendiente
b=constante
𝜌 = densidad
Bx=°Brix
Abs = a x Conc. + b
Para el caso de muestras tipo masas, mieles, magmas, jarabe usar el factor de dilución
como sigue para la determinación de dextrana:
ANÁLISIS DE CACHAZA
Determinación de Pol
-Completar el volumen con agua destilada asegurándose de que todo el cuello quede lavado
libre de restos de la pasta.
Cálculos:
Determinación de Humedad
La humedad de una muestra no sólo es el contenido del agua en las substancias. Por
humedad de substancias se entiende toda materia volátil, que desaparece al calentarse,
conduciendo así a una pérdida de peso de una muestra. (Agua, grasas, aceites, alcoholes,
disolventes orgánicos, materias aromáticas, componentes volátiles). La muestra de torta
se seca para que con sus características de humedad poder cuantificar las pérdidas de
azúcar en este subproducto y evaluar la eficacia de los filtros.
A) MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS.
-Analizador de humedad.
MATERIALES
-Bandeja de acero inoxidable o de porcelana.
-Platillos de aluminio descartable.
B) PROCEDIMIENTO
Encender el analizador de humedad y verificar el nivel del aparato.
Homogenizar la muestra rápidamente.
Tarar el platillo y en este pesar 5 g de cachaza.
Cerrar el analizador.
Presionar “inicio”.
Cuando se ha eliminado totalmente la humedad de la muestra, el equipo
(analizador) emite una señal sonora lo que nos indica que el análisis ha finalizado.
En la pantalla del analizador aparece el % de humedad de la muestra, la
temperatura y el tiempo que requirió la muestra para secar.
C) CÁLCULOS
% humedad = lectura del analizador
D) MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS.
-Analizador de humedad.
MATERIALES
E) PROCEDIMIENTO
-Encender el analizador de humedad y verificar el nivel del aparato.
-Homogenizar la muestra rápidamente.
-Tarar el platillo y en este pesar 5 g de cachaza.
-Cerrar el analizador.
-Presionar “inicio”.
-Cuando se ha eliminado totalmente la humedad de la muestra, el equipo (analizador) emite una señal
sonora lo que nos indica que el análisis ha finalizado.
-En la pantalla del analizador aparece el % de humedad de la muestra, la temperatura y el tiempo que
requirió la muestra para secar.
F) CÁLCULOS
% humedad = lectura del analizador
ANÁLISIS DE BAGAZO
Determinación de Pol
-Agregar 1 kg de agua.
-En otro vaso, filtrar la solución. Descartar los primeros 10 a 15 ml del filtrado.
Cálculos:
(𝑳𝒆𝒄𝒕. 𝒑𝒐𝒍 𝒙 𝟐𝟔)𝒙(𝑾𝒂 + 𝑯𝒃 )
%𝑷𝒐𝒍 =
𝑾𝒎 𝒙 𝟏𝟎𝟎
(𝑳𝒆𝒄𝒕. 𝒑𝒐𝒍 𝒙 𝟐𝟔)𝒙(𝑾𝒂 + 𝑯𝒃 )
%𝑷𝒐𝒍 =
𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎
Donde:
𝑊𝑎 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝐻𝑏 = 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑏𝑎𝑔𝑎𝑧𝑜
𝑊𝑚 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
El residuo que se obtiene al moler caña en uno o varios molinos. Se llama respectivamente bagazo
del primer molino, bagazo del segundo molino etc. y bagazo del último molino, bagazo final o
simplemente bagazo. En general, el término bagazo se refiere al que sale del último molino a
menos que se especifique otra cosa; y está compuesto de fibra, sólidos solubles y la humedad
que queda del jugo residual.
El bagazo en la industria azucarera se usa como combustible para la generación del vapor y es
aproximadamente el 30% de la caña molida.
Humedad
La humedad de una muestra no sólo es el contenido del agua en las substancias. Por humedad
de substancias se entiende toda materia volátil, que desaparece al calentarse, conduciendo así a
una pérdida de peso de una muestra. (Agua, grasas, aceites, alcoholes, disolventes orgánicos,
materias aromáticas, componentes volátiles).
A) MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS.
Estufa Spencer.
Balanza de precisión + 0.01 g.
MATERIALES
Balde de plástico.
B) PROCEDIMIENTO
Encender la estufa.
Registrar su masa.
Cuando transcurra el tiempo programado para secado el equipo emitirá una señal sonora lo
Pesar el contenedor de muestra caliente más la muestra seca y registrar la masa; realizar este
pasó rápidamente para evitar errores debido a la absorción de humedad por parte de la
muestra seca.
𝑀 −𝑀
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑀2 −𝑀3 × 100
2 1
Dónde :
M1: peso del contenedor de muestra.
PRODUCTO TERMINADO
Fundamento
A) MATERIALES
-Conductímetro
B) REACTIVOS
-Agua destilada
C) METODOLOGÍA
Procedimiento
-Trasvasar la muestra a un matraz Kohlrausch de 100 ml. y diluir con agua destilada (con aprox.
50 ml de agua).
-Llevar el matraz a la plancha de agitación magnética durante 5 min. (hasta notar que la solución
se encuentre bien diluida).
-Medir la conductividad de la solución azucarada, y la conductividad del agua destilada (el agua
destilada debe ser la misma que se utiliza para aforar).
D) CALCULOS
Método de 5 g/100 mL
F: factor de la dilución.
METODOLOGÍA
-Pesar 26.000 ± 0.0002 g de muestra de azúcar en un vaso de precipitación utilizando una balanza
analítica.
-Colocar el azúcar en un matraz Kohlrausch de 100 mL. Disolver los cristales de azúcar con aprox.
70 mL de agua destilada agitando a mano o con el agitador magnético.
-Añadir agua destilada hasta unos 2 mm bajo el enrase, asegurándose de que todo el cuello esté
lavado.
-Observar que no haya burbujas ocluidas, si es necesario, desespumar el menisco con 1 ó 2 gotas
de alcohol.
-Secar el interior del cuello con papel de filtro y enrasar hasta la marca sosteniendo el matraz a
nivel del ojo y añadir agua destilada gota a gota hasta que coincidan la parte inferior del menisco
con la parte superior de la marca de calibración, secar el cuello nuevamente y agregar 15 gotas
de Subacetato de plomo.
-Cerrar el matraz con un tapón limpio (o utilizar papel petrifilm) y agitar bien la muestra.
-Ajustar el cero del polarímetro con agua destilada antes de realizar la lectura.
CALCULOS
Reportar la lectura del sacarímetro a 20 °C. Cuando las polarizaciones no son determinadas a 20
°C, se deben corregir.
Fundamento
Determina el volumen de la solución de prueba que se requiere para precipitar totalmente todo
el cobre en una cierta cantidad de solución de Fehling.
Se han propuesto modificaciones para hacer más evidente en cambio de color en el punto final,
facilitar la operación con pequeñas cantidades de azúcar invertido.
Consiste en reducir la solución de Fehling titulándola (los iones cúpricos son reducidos a óxido
cuproso) en el punto de ebullición, con una solución de azúcares reductores de azúcar, utilizando
azul de metileno como indicador.
Definiciones
Azúcares reductores: son las sustancias reductoras presentes en la caña. Los ejemplos más
comunes son la glucosa y fructosa.
A) EQUIPOS
-Agitador magnético
B) MATERIALES
-Matraz de 250 mL
-Pinzas
-Cocina eléctrica.
C) REACTIVOS
-Azul de metileno.
-Agua destilada.
D) METODOLOGÍA
-Diluir con agua destilada (con aprox. 100ml) en un matraz Kohlrausch de 200 ml.
-Llevar a una plancha de agitación magnética, hasta observar que la muestra se encuentre diluida.
Para la titulación:
-En una bureta graduada de 50 ml agregar la solución.
-Agregar con la bureta 90 ml de solución al matraz y mezclar. Llevar a la cocina para calentar.
Cuando hierve la solución, agregar 4 gotas del indicador azul de metileno y comenzar con la
titulación.
-El punto final de la titulación será cuando cambie de color azul oscuro a anaranjado ladrillo.
Anotar el volumen gastado.
E) CALCULOS
𝒎𝒈 𝒓𝒆𝒅𝒖𝒄𝒕𝒐𝒓𝒆𝒔 𝒙 𝟏𝟎
%azúcares reductores = 𝑨𝒙𝑩
Donde:
B: mL de solución gastados
Definiciones
Grano fino: es el tanto por ciento de la masa de cristales que pasa por un tamiz de 600 um.
Apertura media: de una muestra de azúcar es la apertura de mallas de tamiz por la que pasará el
50% de la masa de los cristales.
Coeficiente de variación: es la desviación estándar del tamaño del grano de la muestra, expresado
como tanto por ciento de la apertura media.
Fundamento
La abertura de la malla que corresponde a la intersección de esta línea con la línea del 50% en la
gráfica, se define como la Abertura Media (A.M.), y una criba que tenga un tamaño de malla igual
a la A.M. retendrá el 50% de la muestra. El Coeficiente de Variación (C.V.), se define como la
desviación estándar expresada como un porcentaje de la Abertura Media.
En caso de que una muestra de azúcar tenga una distribución de tamaños de granos
aproximadamente normal, puede calcularse el CV a partir de la diferencia entre las aberturas
correspondientes a la línea del 16% y a la línea del 84% y el tamaño medio.
A) MATERIALES
-Tamices
B) EQUIPOS
-Estufa
-Tamizador
-Balanza
C) REACTIVOS
-Muestra de azúcar
-Alcohol etílico
D) METODOLOGÍA
-Agregar alcohol macerado filtrado (poca cantidad, solo hasta cubrir el azúcar).
-Retirar la bandeja de la estufa y pesar en la balanza 100 g exactos en las mallas de tamiz.
-Llevar las mallas al tamizador durante 10 minutos. Luego pesar cada malla (son 3 mallas y la
base), y anotar su peso.
E) CALCULOS
A) Metodología
-Medir su pH, el cual se debe ajustar a 7 ± 0.02, utilizando NaOH a 0.1N y HCl a 0.1N.
-Filtrar al vacío la solución. Previamente lavar el embudo, Matraz Kitasato y secar bien.
-Utilizar el papel filtro N° 0.45 µm. Comenzar a filtrar una pequeña cantidad, lavar el matraz con
esa solución y vacear. Luego cambiar de papel filtro y filtrar lo que resta de solución.
-Leer la muestra a una longitud de onda de 420 nm, en una celda de 1 cm 3, en una poner la
muestra y la otra celda el blanco (agua destilada).
Determinación de Humedad
Fundamento
-Humedad libre, es la que viene en la superficie del cristal desde las centrifugas y que es fácil de
eliminar.
-Humedad inherente, es la incluida dentro del cristal, y que se libera por pulverización.
A) Materiales
-Placas Petri
-Desecador
B) Equipos
-Estufa
-Balanza analítica
C) Reactivos
-Agua destilada
D) Metodología
-Pesar dos placas Petri en la balanza analítica. Tarar las placas, agregar muestra de azúcar (entre
20 a 30 g).
-Llevar a la estufa durante 3 horas. Luego llevarlas al desecador, por media hora.
E) Cálculos
En donde:
𝑚1 = masa de la cápsula(g).
Determinación de Dextrana
Fundamento
Este método mide la turbidez generada por el dextrano al añadir alcohol a una solución de azúcar.
Se disuelve la muestra a ensayar, el almidón es destruido por incubación y por efecto de la enzima
α-amilasa. Se elimina la proteína mediante precipitación con ácido tricloroacético seguido por
filtración con tierra analítica. La longitud de onda es medida a 720 nm.
A) Materiales
-Celdas de cuarzo
-Embudos
B) Equipos
-Espectrofotómetro
-Bomba de vacío
-Baño María
-Agitador magnético
C) Reactivos
-Tierra analítica
-Agua destilada
-Alcohol absoluto
D) Metodología
-Pesar 32.0 ± 0.1 g de azúcar crudo, transferirlos a un Erlenmeyer de 200 mL, añadir 50 mL de
agua destilada, taparlo y disolver.
-Añadir 0.1 mL de la enzima α-amilasa, tapar el matraz y mezclar el contenido. Colocar el matraz
en un baño de agua agitado a 55 ± 5° durante 15 ± 2 min. Enfriar el matraz en un baño de agua
fría a temperatura ambiente.
-Vacear la mezcla con un embudo en un matraz aforado de 100 mL. Lavar cuidadosamente el
matraz y el embudo con agua destilada, vertiendo las aguas de lavado en el matraz. Añadir 10.0
± 0.1 mL de ácido tricloroacético, aforar y mezclar bien.
E) Cálculos
Determinación de Almidón
Fundamento
Se disuelve el almidón del azúcar crudo calentando una disolución de azúcar del 15% Brix en Baño
María durante 5 minutos. Se añade yoduro potásico(KIO3) produciendo yodo que reacciona con
el almidón para formar un complejo azul/purpura de almidón y yodo. Se lee la absorbancia a 600
nm del almidón que ha reaccionado. Del gráfico de calibración se determina la masa del almidón
que ha reaccionado.
A) Materiales
-Vasos de precipitación
-Tubos de ensayo
-Pipeta de 5 ml
B) Equipos
-Baño María
-Centrífuga
-Espectrofotómetro
C) Reactivos
D) Metodología
-Se prepara una solución de 15% Brix de azúcar crudo: 15g de azúcar + 85g agua, y se agita.
0,25 ml de disolución de KI
0,25 ml de disolución de KI
-Mezclar los contenidos de los tubos de ensayo completamente invirtiendo varias veces.
D) Cálculos
-Calcular la masa(ug) de almidón/g de sólidos de azúcar crudo. (Ver ANEXO Tabla N°4)
ANÁLISIS ESPECIALES
A) Materiales
-Bureta de 50 mL.
-Pipeta de 20 mL.
B) Reactivos
C) Metodología
Valoración
-Pesar en un vaso de precipitación de 100 mL. entre 0.5310- 0.6638 g. de Carbonato de Sodio.
Anotar su peso.
-Valorar con Ácido Sulfúrico de 0.5 N hasta el cambio de color amarillo a anaranjado.
Anotar el volumen gastado.
-Pesar en un vaso de precipitación de 100 mL. entre 0.05310- 0.06638 g. de Carbonato de Sodio.
Anotar su peso.
-Valorar con Ácido Sulfúrico de 0.05 N hasta el cambio de color amarillo a anaranjado.
Anotar el volumen gastado.
*Titulación:
-Pesar entre 1.5-1.7 g. de Soda Líquida en un vaso de precipitación de 100 mL. Anotar su peso.
-Luego titular con Ácido Sulfúrico 0.5 N. hasta cambio de color grosella a incoloro. Anotar el
volumen gastado (VG1) en mL.
-Sobre la misma muestra agregar de 2 a 5 gotas de anaranjado de metilo. Titular con Ácido
Sulfúrico 0.05 N. hasta el cambio de color de amarillo a anaranjado. Anotar el volumen gastado
(VG2).
D) Cálculos
𝑁𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒(0.5𝑁) ∗ 0.053 ∗ 𝑉𝐺
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙1 =
0.5
𝑁𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒(0.05𝑁) ∗ 0.053 ∗ 𝑉𝐺
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙2 =
0.5
(𝑉𝐺1 ∗ 𝑁𝑅1 ) − (𝑉𝐺2 ∗ 𝑁𝑅2 ) ∗ 3.99971
%𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑊𝑠𝑜𝑑𝑎
Principio
La cal es un compuesto que forma un sustrato de calcio insoluble, el cual es filtrado para remover
los materiales fosfáticos y ácidos orgánicos indeseables en los jugos de azúcar.
A) Materiales
-Embudo de vidrio.
-Bureta de 50 mL
-Pipeta graduada de 50 mL
B) Equipos
-Balanza analítica
-Agitador magnético
-Cocina eléctrica
C) Reactivos
-Sacarosa p.a.
-Carbonato de sodio.
D) Metodología
-Pesar en una balanza analítica 5 ± 0.0002 g de cal en un vaso de precipitación de vidrio de 250
mL. Anotar el peso indicado por la balanza.
-Agregar toda la disolución de sacarosa al vaso de precipitación que contiene la solución de cal.
Colocar en agitación por 30 minutos. Inmediatamente trasvasar toda la solución a un matraz
volumétrico de 250 mL con la ayuda de un embudo, enjuagando el vaso de precipitación con agua
destilada hervida fría.
-Agitar bien la solución y filtrar en un vaso de precipitación de vidrio de 250 mL, usando papel
Watman N°1.
-Tomar 25 mL de la solución filtrada con ayuda de una pipeta graduada y transferir a un vaso de
precipitación de vidrio de 250 mL.
-Agregar al vaso de precipitación 4 o 5 gotas de fenolftaleína 0.1% y titular con una solución de
ácido sulfúrico 0.357 N. estandarizado.
E) Cálculos
𝑊𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 =
0.0529944 ∗ 𝑉𝐺
𝑁𝐻2𝑆𝑂4∗ 𝑉𝐺 ∗ 28.0387
%𝐶𝑎𝑂 =
𝑊𝑐𝑎𝑙
Bureta de 25 mL.
Matraz Erlenmeyer de 500 mL.
Vaso de precipitación de 100 mL.
Fiola de 100 ml
Pipeta de 5 ml.
B) Reactivos
Ácido sulfúrico industrial
Anaranjado de metilo al 0.1%w/v
Solución de NaOH 1.0 N
C) Procedimiento
Tarar un vaso de precipitación de vidrio limpio y seco de 100 ml, luego pesar entre
10 a 12 g. de ácido sulfúrico industrial usando la balanza analítica. Anotar el peso.
Verter el ácido sulfúrico del vaso de precipitación a la fiola, la cual contendrá unos
50 – 60 ml de agua destilada. Verter el ácido por las paredes de la fiola, lavar el
vaso con agua destilada hasta lograr que todo el ácido ingrese a la fiola; luego
enfriar y aforar con agua a 100 ml.
Tomar una alícuota de 5 ml de la solución usando la pipeta; verterla en el matraz
y luego agregar aprox. 25 – 30 ml de agua destilada.
Agregar 5 – 6 gotas de anaranjado de metilo.
Titular con la solución de hidróxido de sodio 1.0 N contenida en la bureta. Anotar
el gasto.
La titulación finaliza cuando el indicador vira de color anaranjado a color
ligeramente amarillo.
D) Cálculos
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝑽𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝟗𝟖. 𝟎𝟕𝟗𝟒
%𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 =
𝑾𝒎 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
Dónde:
2. Pipetear 50 mL. de mosto de alimentación y diluirlo en una fiola de 250 mL. con agua
destilada y enrasar, agitar bien, adicionar 0,2 g de Oxalato de Sodio agitar y adicionar
0,5 g de celite. Filtrar con papel filtro desechando los primeros 20 mL. Pipetear 10 mL
del filtrado en una fiola de 200 mL.
3. Adicionar 20 mL. de HCL. 0.75 N para lograr la inversión de sacarosa, dejar en baño maría
a 65°C por 40 minutos.
Titulación Previa:
3. Adicionar gota a gota la solución de la bureta hasta que cambie de color a rojo ladrillo,
enseguida adicionar 3 gotas de azul de metileno y continuar con la titulación hasta el
cambio de color final a rojo ladrillo. Anotar el gasto.
2. Colocar en la bureta
Cálculos:
2. Llene dos tubos graduados para centrífuga con 10 mL de muestra. Coloque estos
tubos balanceados en la centrífuga y centrifugue a 3000 r.p.m. por 10 min.
4. Cálculos:
El resultado es expresado en %.
DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE IMPUREZAS EN MOSTO DE ALIMENTACION
POR CENTRIFUGACIÓN
-Homogenizar la muestra.
-Llene dos tubos graduados para centrífuga con 10 mL de muestra. Coloque estos tubos
balanceados en la centrífuga y centrifugue a 3000 r.p.m. por 10 min.
Cálculos:
El resultado es expresado en %.
-Con la ayuda de una pipeta tomar 10 ml de mosto fermentado y transferirlo a una fiola de 100
ml. aforar con agua destilada y luego mezclar bien.
-Colocar el matraz sobre el plato de calentamiento y dejar hervir suavemente hasta que
aparezca un color rojo brillante, adicionar 4 – 5 gotas de indicador azul de metileno, continuar
la titulación a ebullición suave, con la adición de mosto diluido desde la bureta en pequeñas
cantidades (cerca de 2-3 ml cada vez).
-Cerca del punto final, adicione mosto diluido gota a gota, para lograr con precisión el punto
final. Anote la lectura de la titulación en el punto final. El punto final es el cambio de color de
azul a rojo brillante.
Cálculos:
5.127
G. x F.F. x D.F.
Donde:
5.127 = Constante (Factor estándar de Azúcar invertido obtenido de Indian Standard methods:
IS: 1116-1962)
G. = Gasto de la Bureta
4. Transferir 125 mL del filtrado a una fiola de 250 mL. Adicionar 10 mL de solución
desplomadora, mezclar bien y aforar. Filtrar la solución anterior en un matraz Erlenmeyer seco,
esta será la solución que será llevada como titulante en la bureta
Titulación
Cálculos:
5.127
Donde:
20 125
250 250
7.4. ANALISIS DE % DE ALCOHOL
-Lavar las calderas del ebullómetro con pequeñas porciones del material que va a ser analizado.
-Llenar el tubo refrigerante (condensador) con agua (no dejar caer agua dentro de la caldera).
-Encender el mechero.
-Con la ayuda de la regla graduada y la temperatura leída se procede a tomar la lectura del
porcentaje de alcohol de la muestra.
Resultados:
-Ajustar el densímetro para mostrar las unidades de densidad (g/cm3) o grado (%wt o %vol.) Del
alcohol según lo que se desee determinar.
-Enjuague el densímetro con agua destilada antes de analizar las muestras (por lo menos 3
veces)
-La muestra debe estar clara y sin impurezas. En caso contrario, proceder a destilar la muestra.
-Una vez destilada la muestra. Succionar con el densímetro el destilado, evitando que se forme
burbujas de aire.
-Seleccionar densidad o grado alcohólico y presionar OK. Una vez leída la muestra. El densímetro
emitirá un sonido. Lo que indicara el valor de la densidad o grado el cual se seleccionó
previamente en el quipo.
-Una vez leída la muestra. Enjuagar el equipo con agua destilada, por lo menos 3 veces) y apagar,
para ello presionar unos segundos en el botón ESC.
-En un Erlenmeyer de 250 mL. se colocan 100 mL. de la muestra preparada como se indicó en el
punto anterior.
-Se adicionan 3 gotas de la solución rojo de fenol y se titula rápidamente con la solución de NaOH
0,01 N hasta que la muestra vire a un tono rojo. El volumen de hidróxido de sodio gastado en la
valoración se registra como V1
-En otro Erlenmeyer de iguales características, se colocan 50 mL. de la misma agua destilada
utilizada en la preparación de la muestra y se adiciona 3 gotas del indicador rojo de fenol. A
continuación se titula rápidamente con la solución de NaOH 0,01N hasta que la mezcla vire a
rojo. El volumen de hidróxido de sodio gastado se registra como V2
RESULTADOS
Donde:
8.1. ALCALINIDAD
La alcalinidad significa la capacidad tapón del agua; la capacidad del agua de neutralizar. Evitar
que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La alcalinidad de muchas
aguas depende de la suma de sus concentraciones de los iones carbonato (CO3=), bicarbonato
(HCO3-) e hidróxidos (OH-) siendo estos últimos despreciables frente al resto; suele tomarse
como una indicación la concentración de estos componentes., pero estos no son los únicos que
influyen en la alcalinidad, entre otros tenemos los boratos, silicatos, amoniaco, fosfatos, bases
orgánicas y otras bases.
La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad; alcalinidad del carbonato,
del bicarbonato y del hidróxido. El objetivo de alcanzar una alcalinidad adecuada, es evitar la
incrustación por sílice y magnesio y causa de que los sólidos disueltos sean también muy altos.
La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua,
así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua
como materia prima o en su proceso.
ALCALINIDAD “P”
ALCALINIDAD “M”
Enseguida se agrega indicador anaranjado de metilo, apareciendo una coloración amarilla, esto
indica la presencia de alguno de los tres tipos de alcalinidad y se continúa titulando con H2SO4,
hasta la aparición de una coloración naranja salmón, con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3)
y la mitad restante de los carbonatos (CO3= ).
A) MATERIALES
-Probeta de 50 mL.
B) REACTIVOS
C) PROCEDIMIENTO
Alcalinidad “P”
-La solución se torna de color rosado (si no se produjera este cambio; la Alcalinidad = 0).
-Si se produce el viraje al añadir la fenolftaleína titular con el ácido contenido en la bureta
hasta que desaparezca dicho color.
Alcalinidad “M”
Como Vm es 50:
Dónde:
X. Alcalinidad “M”.
Como Vm es 50:
La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio
expresadas como CaCO3 en mg/L. El contenido en calcio y magnesio de un agua caracteriza la
dureza de la misma. Es un parámetro que mide el posible uso de dicha agua como potable o los
tratamientos previos que se deben realizar sobre ella para su uso industrial. El rango de dureza
varía entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya
sido sometida.
Como indicador se utiliza NEGRO DE ERIOCROMO (ácido débil cuyo color depende del pH de la
disolución). En presencia de iones de Ca+2 y Mg+2 el indicador produce un color rojo vino tinto. A
solución amortiguadora a la muestra se le adiciona SOLUCIÓN BUFFER DE pH 10 +0.1, para
mantener la estabilidad de los complejos formados.
La nitidez del punto final en este método aumenta con los incrementos de pH .Sin embargo, el
pH no puede incrementarse de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg (OH)2, y
porque el indicador cambia a un pH elevado, obteniéndose una muestra de color naranja. El
valor de pH especificado de 10 constituye una solución satisfactoria.
Al adicionar EDTA a la solución que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina
primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA−Ca+2, es más estable que el
complejo EDTA−Mg+2.
A) MATERIALES
-Probeta de 50 mL.
B) REACTIVOS
-Solución Buffer pH 10
-EDTA 0.02 N.
C) PROCEDIMIENTO
-Uniformizar la muestra.
-Si la solución se torna de AZUL PERMANENTE reportar como dureza total CERO.
-Si se obtiene una solución ROJO VINO, titular con el EDTA contenido en la bureta agitando
continuamente la muestra contenida en el matraz hasta el punto final de la titulación; que será
el viraje de ROJO VINO a un AZUL PERMANENTE; el color no debe variar aun cuando se continúe
adicionando EDTA en exceso.
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje. El agua siempre lleva cierta cantidad de cloruros y su
cantidad da idea de la bondad del agua Siempre que detectemos cifra elevada de cloruros hace
sospechar que el agua es mala. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable
y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro
de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el
cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros
puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.
La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor
se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.
A nivel industrial, el ion cloruro es considerado como un veneno para los aceros. Un contenido
elevado de cloruro en el agua para uso industrial, corroe las tuberías de conducción y demás
estructuras metálicas.
A) MATERIALES
-Probeta de 50 mL.
B) REACTIVOS
C) PROCEDIMIENTO
-Uniformizar la muestra.
-Titular con ácido sulfúrico hasta que se torna transparente el contenido del matraz.
Dónde:
Una cierta cantidad residual de sulfito en el agua del caldero asegura que todo el oxígeno
disuelto en el agua de alimentación ha sido eliminado. Por otra parte, se debe tener la seguridad
de que la muestra de agua fue tomada recientemente y, en lo posible, con un mínimo de
contacto el aire.
METODO ANTIGUO
En la determinación de sulfito, este reacciona con el yodo reduciéndolo. Cuando todo el sulfito
ha reaccionado el yodo en presencia de almidón produce una coloración azul. El sulfito residual
en el agua de calderas da la seguridad de que todo el oxígeno disuelto que produce corrosión
ha sido eliminado. La concentración de sulfitos en la muestra analizada se expresa en ppm.
A) MATERIALES
-Probeta de 50 mL.
B) REACTIVOS
-HCl cc.
-Indicador de almidón
C) INSTRUCCIONES.
-Agregar al matraz con mucho cuidado 0.5 mL de HCl más 1 mL del indicador de almidón.
Agitar.
-El punto final de la titulación se dará en el momento que el contenido del matraz vire a un
color azul intenso. Anotar el gasto.
Ppm SO3 = v * 10
Dónde:
METODO ACTUAL
La conductividad de una sustancia se define como "la habilidad o poder de conducir o transmitir
calor, electricidad o sonido".
Es una medida de la capacidad que tiene el agua para conducir la corriente eléctrica es una
medida de cuanto (no de qué) material esta disuelto en el agua. La conductividad por sí sola, no
es adecuada para caracterizar el agua. El agua pura es un buen conductor de la electricidad.
Debido a que la corriente eléctrica se transporta por medio de iones en solución, la
conductividad aumenta cuando aumenta la concentración de iones.
Sólidos totales disueltos es una medida de la concentración total de iones en solución podemos
distinguirlos en sólidos sedimentables, sólidos en suspensión y sólidos disueltos, siendo los
sólidos totales la suma de todos ellos. Estos sólidos, además de poder suponer la presencia de
cuerpos o substancias extrañas que pudieran en algún caso no ser recomendables, aumentan la
turbidez del agua y disminuyen la calidad de la misma.
Son sólidos de mayor densidad que el agua, se encuentran dispersos debido a fuerzas de arrastre
o turbulencias. Cuando estas fuerzas y velocidades cesan y el agua alcanza un estado de reposo,
precipitan en el fondo. Suelen eliminarse fácilmente por cualquier método de filtración.
Se mantienen en el agua debido a su naturaleza coloidal que viene dada por las pequeñas cargas
eléctricas que poseen estas partículas que las hacen tener una cierta afinidad por las moléculas
de agua. Este tipo de sólidos como tales son difíciles de eliminar siendo necesaria la adición al
agua de agentes coagulantes y floculantes que modifican la carga eléctrica de estas partículas
consiguiendo que se agrupen en flóculos de mayor tamaño para así poder separarlos mediante
filtración.
Están relacionados con el grado de mineralización del agua ya que son iones de sales minerales
que el agua ha conseguido disolver a su paso. Están relacionados con la conductividad del agua
ya que un aumento de estos iones aumenta la capacidad conductiva.
En la operación de calderas es importante el control de los sólidos totales disueltos para evitar
incrustaciones y arrastres y asegurar la pureza de vapor.
2μS=1 ppm.
Donde ppm es la unidad de medición de los sólidos disueltos en partes por millón.
A) EQUIPO
-Conductímetro.
B) MATERIALES
C) PROCEDIMIENTO.
-Encender el Conductímetro.
-Tomar la lectura de los sólidos disueltos totales que aparece en la pantalla del equipo.
D) CÁLCULO
A) MATERIALES:
-Probeta de 25 ml
-Cubeta de 10 ml
-Ferrozine iron reagent solution pillow
B) PROCEDIMIENTO
-Encender el equipo y seleccione el análisis a realizar
-Llenar una cubeta de 25 ml de muestra
-Adicionar un cojín de Ferrozine iron reagent solution pillow
-Iniciar el temporizador, la solución se tornará de color púrpura si hay presencia de hierro.
-Para el blanco llenar en una cubeta 10 ml
-Al finalizar los 5 minutos adicionar en una cubeta de 10 ml la segunda muestra
-Insertar el blanco en la porta celda del DR 2800.
-Presionar Zero y la pantalla mostrara 0.00 mg/L.
-Insertar la muestra preparada en la porta celda y leer los resultados en mg/L Fe.
A) MATERIALES:
-Cubetas de 10 ml
-Reactivo de molibdovanato
-Pipeta de 1 ml
B) PROCEDIMIENTO
-Seleccionar el test.
-Preparación del blanco. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10 ml hasta la marca de
10 ml con agua destilada.
-La muestra preparada, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10 ml hasta la marca con
la muestra.
-Añadir a cada cubeta 0.5 ml de reactivo molibdovanato (el blanco y la muestra preparada)
agitar para mezclar bien.
-Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el soporte porta cubetas con la marca de llenado hacia la derecha.
Seleccionar en la pantalla cero y la pantalla indicara: 0,00 mg/L PO4-3.
-Limpiar bien el exterior de la (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte porta
cubeta con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla medición. El
resultado aparecerá en mg/L PO4-3.
10.7. DETERMINACION DE SILICE EN AGUAS
La sílice tiene la propiedad de ser volátil, es decir, se vaporiza y escapa junto con el vapor de agua,
contaminándolo y recorriendo todas las líneas de vapor hasta llegar a puntos finales como
turbinas. En las paletas de las turbinas forman forma sedimentos vidriados muy duros y difíciles
de extraer, alterando las características fluido dinámicas de las turbinas y bajando su rendimiento.
Para evitar el arrastre selectivo de sílice junto con el vapor y la formación de incrustaciones en
los tubos y placas, se recomienda realizar purgas continuas.
A) MATERIALES E INSTRUMENTOS
Cubetas de 10 ml
Ácido cítrico.
B) PROCEDIMIENTO
Enfriar la muestra
Seleccionar el test
Seleccionar el temporizador
Limpiar la cubeta e insertar en el soporte porta cubeta con la marca de llenado hacia la
derecha (blanco).
Objetivo:
Discusión de resultados
-Se encontraron los parámetros de pH en un promedio de 8.45, siendo este pH adecuado para
la alimentación de la caldera.
-La conductividad del agua condensada del primer efecto se encuentra en el rango menor a 70
para alimentación de calderas; tercero, cuarto y quinto efecto pasan el rango de conductividad,
lo cual puede producir incrustaciones de sales silicatos de calcio y magnesio en los calentadores
y tachos.
-La dureza de los evaporadores del I y II efecto es cero, pero de los demás efectos tiene presencia
de dureza cálcica y magnésica, lo cual influye en el encalichamiento de los tachos y calentadores.
-La concentración de sales de hierro en el III, IV y V efecto es elevado (pasa los 0.05 ppm
recomendados) debido a arrastres de óxidos de las tuberías, produciendo corrosión.
-El agua condensada en los evaporadores no debe presentar dureza, debe ingresar solo agua
blanda para evitar incrustaciones. Como hay presencia de sales de calcio y magnesio se debe
agregar anti incrustante, para que exista un buen intercambio de calor y mejor eficiencia en los
evaporadores.
-Para disminuir la concentración de hierro en las paredes de los evaporadores, usar anti
corrosivo para remover el metal.
Objetivos
PROMEDIOS
MATERIALES
COLOR(UI) TURBIDEZ(UI)
Jugo primario 8736.48 19776.36
Jugo mezclado 11669.07 30021.90
Jugo encalado 13161.51 31230.32
Jugo filtrado 8083.78 44054.40
Jugo clarificado 11340.14 6343.21
Jarabe IV efecto 15612.97 8133.12
Jarabe clarificado 13651.11 7284.38
Masa A 16138.38 9151.14
Masa B 29986.08 7780.34
Masa C 62314.60 5313.03
Magma B 22362.15 8389.87
Magma C 30573.83 1917.57
Miel A 33243.31 19921.49
Miel B 55471.86 17163.87
Melaza 108310.39 25674.48
120000.00
100000.00
80000.00
COLOR (UI)
60000.00
40000.00
COLOR(UI)
20000.00
TURBIDEZ(UI)
0.00
El color del jugo encalado es de 13 162 UI mayor a la del jugo clarificado de 11 340 UI, debido
a que se forman polímeros de la degradación alcalina de azúcares reductores y productos
de oxidación de compuestos fenólicos. En el jugo clarificado, el color es menor porque los
colorantes de alto peso molecular son removidos.
El jarabe que sale del cuarto efecto de evaporadores tiene un color de 15 613 UI mayor al
jarabe clarificado de 13 651 UI. El color del jarabe clarificado es menor por el uso de
floculantes que ayudan en la remoción de los polisacáridos de alto peso molecular que
producen mayor coloración.
En los resultados obtenidos, se observa que el material con mayor coloración en el proceso
es la melaza, con 108 310 UI, debido a la elevada temperatura en los tachos produciéndose
la coloración por degradación enzimática.
Conclusiones
En las diferentes etapas del proceso de azúcar, se observó el cambio del color y turbidez
en los materiales, los cuales se ven influenciados por diferentes factores como la
temperatura, pH, Brix.
Uno de los principales factores que influyen en el proceso es la temperatura, la cual al
tenerla a más de 100 °C produce una degradación térmica
La formación de color se inicia en el corte y molienda con la degradación enzimática,
luego continua con la degradación alcalina de azúcares reductores al incrementar el pH.
En la evaporación se realiza el proceso de caramelización a 127°C aproximadamente, y
en la cristalización se obtiene el 70% de color para los materiales, desarrollado por las
reacciones de Maillard.
La remoción de turbidez en el proceso se realiza en la etapa de clarificación de jarabe,
la cual disminuye por el principio de Fosfo-flotación, eliminando gomas y polisacáridos
de alto peso molecular.
Recomendaciones
“Dextrana o dextrano” es el nombre genérico para los polisacáridos que son polímeros de
glucosa; químicamente, son polímeros homólogos de D-glucopiranosa (glucanos) y, a pesar de
que cada bacteria produce un único glucano, éstos forman cadenas rectas conteniendo
predominantemente enlaces α-1,6 glucosídicos (>95%), con menor proporción de enlaces α-1,2,
α-1,3 o α-1,4 en los puntos de ramificación. Al menos un 50 % o un 60 % de las uniones tienen
que ser α-1,6 para definir una poliglucosa como dextrana (Larrahondo, 1995; Serrano, 2006).
La síntesis de las dextranas ocurre extracelularmente a partir de la sacarosa (Figura 2.2) mediante
la acción de la enzima dextransucrasa también llamada dextranosacarasa, una glucosiltransferasa
excretada por ciertos microorganismos y que cataliza la transferencia de residuos glucosídicos
obtenidos de la hidrólisis de la sacarosa a un polímero de dextrano, liberando D-fructosa. Esta es
una enzima inducible por su propio sustrato, capaz de catalizar la formación de muchos tipos de
enlaces permitiendo la formación de polímeros ramificados (Serrano, 2006).
BRIX ABSORBANCIAS CONCENTRACIÓN
(ppm)
1° JUGO 18.20 0.019 1703.2
JUGO MEZCLADO 17.00 0.022 1377.6
JUGO ENCALADO 14.79 0.011 388
JUGO CLARIFICADO 13.97 0.013 480
JARABE IV EFECTO 50.01 0.04 1340
JARABE CLARIFICADO 47.05 0.024 872
MASA A 15.49 0.061 8461.2
MASAB 16.70 0.08 18718.5
MASA C 14.86 0.196 17366
MIEL A 13.77 0.076 14851.5
MIEL B 14.66 0.236 30933
MAGMA B 14.54 0.059 11824
MAGMA C 15.20 0.077 14136
JARABE 10.40 0.080 13179.2
MELAZA 14.70 0.258 45151.2
DISCUSION DE RESULTADOS
BACTOL Q
PROQUAT
PROCIDE
20.00
%Inversión
15.00 13.06
10.00 8.48
6.77
5.11
5.00
0.00
1
ANEXOS
TABLA N°1: CURVA DE CALIBRACION PARA FOSFATOS
CONCENTRACION
ABSORBANCIA
(mg P2O5)
0.0 0.003
0.5 0.054
1.0 0.101
1.5 0.150
2.0 0.191
2.5 0.235
3.0 0.283
CURVA DE CALIBRACIÓN
0.300
y = 0.0923x + 0.0069
0.250 R² = 0.9992
ABSORBANCIA
0.200
0.150
0.100
0.050
0.000
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
CONCENTRACIÓN(mg P2O5)
CONCENTRACION Cs
ABSORBANCIA Vp (mg/mL) (ppm)
0.003 0 0.000 0
0.036 0.5 0.025 25
0.063 1 0.050 50
0.095 1.5 0.075 75
0.137 2 0.100 100
0.221 3 0.150 150
0.308 4 0.200 200
0.380 5 0.250 250
Cp 1
Vt 20
Curva de calibración
0.4
y = 1.5449x - 0.0088
0.35
R² = 0.9961
0.3
0.25
ABSORBANCIA
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300
-0.05
CONCENTRACION(mg/mL)
y = 0.0002x - 0.0025
0.15 R² = 0.9953
ABSORBANCIA
0.1
0.05
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
-0.05
CONCENTRACION (MG/L)
1.6
1
ABSORBANCIAS
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 200 400 600 800 1000
-0.2
UG DE ALMIDÓN
TABLA N°5:
Por ejemplo, datos de un ensayo:
Tamaño de
W tamiz +
Nº Malla abertura W tamiz W azúcar % Retención Acumulado
azúcar
(mm)
COEFICIENTE DE VARIACIÓN
CV = ((d16-d84) /2) *(100/d50)
% CV= 32.99
TABLA N°6:
Coloración de materiales del proceso.
DIAGRAMA DE FLUJO
EXTRACCION ENCALADO
PRIMER JUGO
COLOR: 8736 UI
TURBIDEZ: 19776 UI
CLARIFICADOR
JARABE CLARIFICADOR
JARABE CLARIFICADO
COLOR: 15613 UI COLOR: 13651 UI
TURBIDEZ: 8133 UI TURBIDEZ: 7284 UI
REFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
CRISTALIZACION Y CENTRIFUGACION
MELAZA
CENTRIFUGA CENTRIFUGA
BATCH CENTRIFUGA CONTINUA COLOR: 106310 UI
AZUCAR CONTINUA TURBIDEZ: 25674 UI