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INFORME DE PRÁCTICAS

AGROINDUSTRIAS SAN JACINTO S.A.A.

I. INTRODUCCIÓN ......................................................................... Error! Bookmark not defined.


II. OBJETIVOS ................................................................................. Error! Bookmark not defined.
III. ANTECEDENTES DE LA EMPRESA ........................................... Error! Bookmark not defined.
3.1. RESEÑA HISTÓRICA ............................................................................................................ 6
3.2. DATOS BÁSICOS DE LA EMPRESA ....................................................................................... 6
3.3. MISIÓN, VISIÓN Y POLÍTICA DE CALIDAD DE LA EMPRESA................................................. 7
IV. CAÑA DE AZÚCAR ..................................................................................................................... 7
4.1. GENERALIDADES ..................................................................................................................... 7
4.2. SIEMBRA Y COSECHA EN EL PERÚ ........................................................................................... 8
4.3. VARIEDADES ........................................................................................................................... 9
4.4. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA CAÑA DE AZÚCAR ............................................................... 10
4.5. EL AZÚCAR ............................................................................................................................ 11
4.6. PROCESO DE ELABORACIÓN DEL AZÚCAR ............................................................................ 11
2.6.1. ETAPAS............................................................................................................................... 11
2.6.1.1. PREPARACIÓN DE LA CAÑA ............................................................................................. 11
2.6.1.2. EXTRACCIÓN ................................................................................................................... 12
2.6.1.3. PURIFICACIÓN DEL JUGO ................................................................................................ 12
2.6.1.4. FILTRADO ........................................................................................................................ 14
2.6.1.5. EVAPORADORES.............................................................................................................. 15
2.6.1.4. CRISTALIZACIÓN DEL AZÚCAR. ........................................................................................ 15
2.7. PROCESO DE ELABORACIÓN DE ALCOHOL............................................................................ 19
2.7.1. ETAPAS DEL PROCESO........................................................................................................ 19
V. CONTROL DE CALIDAD ......................................................................................................... 21
VI. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE MATERIALES DEL PROCESO DEL AZÚCAR.......................... 24
4.1. REACTIVOS UTILIZADOS ........................................................................................................ 24
4.2. ANÁLISIS................................................................................................................................ 28
VII. ANALISIS FISICOQUIMICOS DE MATERIALES DEL PROCESO DE ALCOHOL ....................... 59
VIII. ANALISIS FISICOQUIMICOS EN AGUAS DEL PROCESO ..................................................... 64
IX. INVESTIGACIONES EN EL PROCESO DE AZÚCAR .............................................................. 75
AGRADECIMIENTO

A Dios por iluminarme y ser mi guía siempre, brindándome energía y sabiduría necesaria para
realizar mis labores en la empresa.

A mis padres, por el apoyo incondicional, estar siempre a mi lado, para lograr mis metas y
objetivos.

Al Ing Elvis Sanchez e Ing Marcos Mejía, por darme la oportunidad de colaborar en esta gran
empresa y permitir desarrollarme profesionalmente, realizando mis prácticas profesionales.

A mis amigos y analistas del Área de Control de Calidad y Destilería, por su apoyo, amistad y
cariño, compartiendo sus conocimientos y contribuir con mi desarrollo profesional y personal.
PRESENTACIÓN

El presente informe se basa en los conocimientos y experiencias adquiridas en Agroindustrias San


Jacinto S.A.A, se describen los procesos y análisis fisicoquímicos de la producción de azúcar y
alcohol.

Habiendo culminado mis prácticas profesionales, hago conocer el siguiente informe.


I. INTRODUCCIÓN

La importancia del control de la calidad en los procesos en la empresa se ha convertido en un


factor indispensable, ya que en cada etapa del proceso se evalúa los parámetros y factores que
son indicativos de cuan bien se está realizando esta etapa del proceso.

Agroindustrias San Jacinto tiene un alto potencial de desarrollo, posee una propiedad mayor a
las nueve mil hectáreas, de las cuales están cultivadas más de cinco mil, su molienda diaria
sobrepasa las 3,200 toneladas y su producción de azúcar supera las 320 toneladas por día. Este
ingenio produce azúcares y alcoholes destinados al mercado local y al mercado exterior, así
como melaza y bagazo; todos ellos elaborados dentro de los más altos estándares de calidad,
como lo prueba la posesión del certificado de calidad ISO 9001:2008.

Este ingenio realiza sus operaciones contando como materia prima la caña de azúcar para su
posterior transformación en azúcar, uno de los principales productos exportados antes de 1990,
y se abarco aproximadamente 117 mil has.

En este presente informe, se resume las principales técnicas y métodos realizados para el control
de calidad de los procesos, ya que mediante estos análisis realizados muestran los resultados de
los trabajos realizados durante el proceso, además de los reactivos y soluciones preparadas para
los análisis.
OBJETIVOS

 Consolidar los conocimientos científicos y técnicos adquiridos durante la formación


académica, relacionados con Ingeniería Química, Operaciones Unitarias de la Producción
de Azúcar y el Alcohol Etílico desarrolladas en el Ingenio Azucarero de San Jacinto.

Objetivos Específicos

• Conocer el manejo y verificación de los equipos que se utilizan en el área de control de


calidad.

• Realizar valoraciones de las soluciones de trabajo para verificar la confiabilidad de los


análisis.

• Realizar ensayos de nuevos métodos aplicados a la industria azucarera.

• Conocer los parámetros de control de la calidad en la industria de azúcar y alcohol.

• Garantizar que los productos que adquiere la empresa presentan buenas condiciones y
conformidad.
I. ANTECEDENTES

3.1. RESEÑA HISTÓRICA

La actividad agrícola de la zona data desde la época virreinal en que la corona española entregó
las tierras del Valle a la Orden de los Jesuitas. Casi un siglo después empieza la etapa de
industrialización y tecnificación en la producción de azúcar, con la llegada del escocés Henry
Swayne y el establecimiento de la hacienda San Jacinto, en 1868. A su fallecimiento asume la
gerencia Augusto B. Leguía, quien dejó el cargo al ser elegido Presidente del Perú. En 1890, la
familia Swayne transfiere la propiedad de San Jacinto la familia Lockett.

En 1947 se crea la Negociación Azucarera Nepeña S.A (NANSA) conformada por capitales ingleses
y peruanos, quien fue la propietaria de la hacienda hasta el año 1969, en que el Estado intervino
la propiedad (Reforma Agraria) y la adjudicó a la “Cooperativa Agraria Azucarera Limitada Nº 40”.
En junio de 1992, por acuerdo de la Asamblea de Socios se hace efectivo el cambio de modelo
empresarial de la Cooperativa, convirtiéndose en una Sociedad Anónima.

El terremoto de 1970 destruyó casi todo el pueblo y el complejo azucarero y ese mismo año se
expropia la hacienda para convertirla en cooperativa administrada por los trabajadores.

En el año 1996, el Grupo Picasso logra el control de San Jacinto con la compra de la mayoría de
acciones y 13 años después el 22 de octubre del 2009, transfiere su participación de 72.62% a
Corporación Azucarera del Perú, empresa del Grupo Gloria iniciándose una nueva etapa de
inversiones, manejo responsable y desarrollo empresarial.

Por acuerdo de la Junta General de Accionistas el 26 de diciembre de 1997 se acordó la Escisión


de la línea fabril de la empresa constituyéndose la Compañía Peruana del Azúcar S.A. con la
finalidad de acogerse a los beneficios tributarios previstos en el Decreto Legislativo Nº 885 Ley
de Promoción del Sector Agrario. Posteriormente, el 14 de abril de 2003, se aprobó la fusión de
ambas empresas, siendo Agroindustrias San Jacinto la empresa absorbente.

El 22 de octubre del 2009, Corporación Azucarera del Perú S.A, empresa perteneciente al Grupo
Gloria, adquirió 20’662,556 acciones de Agroindustrias San Jacinto S.A.A, convirtiéndose en su
principal accionista con una participación del 72.62% del total de acciones.

3.2. DATOS BÁSICOS DE LA EMPRESA

Agroindustrias San Jacinto S.A.A., tiene como actividad principal el cultivo, transformación e
industrialización de la caña de azúcar, así como a la comercialización de los productos y sub
productos derivados. Está ubicada en la parte baja (zona costera) del valle de Nepeña, provincia
del Santa, a 45 Km de la ciudad de Chimbote y a 405 Km. de la ciudad de Lima. La Empresa
Agroindustrial San Jacinto S.A.A., cuenta con 11,035 hectáreas cultivables y molienda actual de
aproximadamente 3850 toneladas por día, con la posibilidad de incrementar su capacidad de
molienda a 5000 toneladas por día.
3.3. MISIÓN, VISIÓN Y POLÍTICA DE CALIDAD DE LA EMPRESA

1. Nuestra misión

Ofrecer azúcares, derivados y otros productos agroindustriales de calidad, competitivos en el


mercado nacional e internacional, preservando nuestro ecosistema, y consecuentemente,
generando utilidades a los accionistas, así como bienestar a los trabajadores y a su comunidad.

2. Nuestra visión

San Jacinto, un lugar ideal para trabajar y realizarnos como personas. Una empresa ordenada,
seria, ética, innovadora, proactiva y de alta productividad, que ofrece productos y servicios
agroindustriales de calidad, comprometida con la comunidad y el entorno ambiental.

3. Política de calidad

La empresa Agroindustrial San Jacinto S.A.A., enmarca sus actividades de acuerdo a los siguientes
lineamientos:

1. Ofrecer productos derivados de la caña de azúcar y otros productos agroindustriales de


calidad cumpliendo con los requisitos dispuestos por el Grupo San Jacinto para satisfacer
las necesidades y expectativas de nuestros clientes.

2. Desarrollar a nuestros trabajadores con el fin de que ejecuten sus labores con eficacia
logrando de esta manera también su desarrollo personal.

3. Desarrollar el liderazgo y el trabajo en equipo para el cumplimiento de nuestros objetivos.

4. Aplicar el mejoramiento continuo a nuestros procesos y mejorar continuamente la


eficacia del Sistema de Gestión de Calidad cumpliendo con los requisitos establecidos.

IV. CAÑA DE AZÚCAR

4.1. GENERALIDADES
La caña de azúcar es una planta herbácea de gran tamaño que se cultiva n países tropicales y
subtropicales. Es un hibrido complejo de varias especies, derivadas principalmente del Saccharum
officinarum y otras especies Saccharum. La producción de caña varia significativamente de un
área a otra, dependiendo de la variedad, factores climáticos, disponibilidad de agua y prácticas
de cultivo.

Generalmente no se requiere volver a sembrar caña luego de cada cosecha, sino que se deja
crecer de nuevo para producir una siguiente cosecha, denominada soca o rebrote. La producción
de caña se reduce después de varias socas, llegando a un punto en que se debe arar y sembrar
caña nuevamente, lo que se conoce como renovación. Generalmente la caña se cosecha durante
el invierno y la duración de emporada de molienda o zafra es determinada por condiciones
meteorológicas. En algunos países como Colombia, Perú y Hawaii, la caña es procesada durante
todo el año.

El principal objetivo al procesar la caña es recobrar el azúcar que en su estado puro se conoce
con el nombre químico de sacarosa. La sacarosa se forma en la planta a través de un proceso
complejo que esencialmente consiste en la combinación de dos azúcares monosacáridos,
fructosa y glucosa. La sacarosa con fórmula C12H22O11 se designa como un disacárido por estar
conformado por dos unidades de monosacáridos.

4.2. SIEMBRA Y COSECHA EN EL PERÚ

La calidad de la semilla juega un rol trascendental en el desarrollo de una plantación y en su


producción final, para ello se destinan áreas para los semilleros para proveer semilla vegetativa
de buena calidad y alta pureza genética. Al respecto una hectárea de semillero puede
proporcionar semilla para 10-12 has de campo industrial. Los tallos se cortan usualmente cuando
tienen de 10 a 12 meses en el caso de caña planta y caña soca. La caña de los semilleros se puede
cortar hasta tres veces para obtener semillas. La época de siembra es durante los meses de
Octubre a Marzo, cuando las temperaturas se acercan más al óptimo de 34 a 38°C y hay suficiente
agua en los ríos que bajan de la sierra. El distanciamiento entre los tallos y entre los surcos
depende, del hábito de crecimiento de las variedades y de la textura y fertilidad del suelo. En el
Perú es de 1,5m y la profundidad es de 0,4 a 0,5m. Pero en variedades de crecimiento erecto, el
distanciamiento puede ser menor que en las de crecimiento semi-erecto o postrado. En suelos
arcillosos y de baja fertilidad, la distancia podría ser menor que en suelos de textura franca y
buena fertilidad.

El momento óptimo para iniciar la cosecha, depende del rol de molienda, maduración de la caña,
humedad del suelo y observación del campo. Para ello se procede a someter al cultivo al agoste
o supresión de los riegos unos meses antes del corte, con el objeto de reducir el crecimiento y
pasar al período de madurez para favorecer una máxima acumulación de sacarosa. La quema de
la caña se efectúa con el objeto de eliminar la mayor cantidad posible de hojas secas, de esta
manera se reducen costos de corte, carguío y transporte, además del control de insectos
perforadores del tallo y proliferación de roedores. Cuando la quema es adecuada, se reduce la
densidad del cultivo facilitando el corte y carguío, se mejora la eficiencia en el transporte, lavado
y molienda, se aumenta la recuperación de sacarosa y se mejora la calidad del bagazo destinado
a la preparación de la pulpa, para la fabricación de papel. El corte de los tallos, ya sea en forma
manual o mecanizada, debe ser a ras del suelo, debido a que la parte basal tiene mayor contenido
de sacarosa, se evitan pudriciones debido a la entrada de patógenos y es preferible que los tallos
de la soca siguiente se originen en yemas subterráneas. El sistema de transporte a utilizar,
depende de las características de la empresa azucarera y del grado de mecanización que ésta ha
alcanzado. La caña cortada debe ser transportada para su procesamiento tan rápido como sea
posible porque es un material que después de cosechado se deteriora rápidamente. Además,
esto permite que el ingenio tenga abastecimiento constante y estable de caña fresca.

La secuencia de operaciones en los campos que se cosecharán, de acuerdo al rol de molienda, se


inicia con una preparación especial: borrado de acequias, aclare de las calles levantando las cañas
tumbadas, preparación de los caminos y acondicionamiento para la quema luego de la cual se
procede al corte manual o mecánico. A continuación, los tallos se arruman en el borde de los
cuarteles y se carga la caña que será transportada a la fábrica. Inmediatamente después de
finalizada la cosecha, se procede al reacondicionamiento de los surcos y a la apertura del sistema
de riego.

Cuando la caña se cosecha, ya sea en verde o después de ser quemada, los residuos (cogollos,
hojas y otros materiales) correspondientes a aproximadamente tres a cuatro surcos, se
acomodan sobre uno de los camellones. En algunos casos la caña no se cosecha debido a que
está sobremadura o porque luego de ser quemada, se presentan problemas que impiden su
corte. En el Perú, a estas cañas se les conoce como broza. Sirven como reservorio para ciertos
insectos y patógenos y deben retirarse del campo, antes de iniciar la siguiente soca. Sin embargo,
muchas veces no se efectúa esta práctica cultural y la caña rebrota a través de la broza. Al
momento de la cosecha, no solamente hay problemas con la quema, sino que parte de la broza
puede ser llevada al ingenio junto con los tallos maduros. La calidad de la caña en el campo tiende
a mejorar con el agoste, llega a un máximo y luego declina. Cualquiera que sea la calidad en el
momento del corte, se inicia un rápido deterioro desde el momento en que se corta la caña hasta
que se le procesa en la fábrica. El manejo de la caña durante este período determina que ella se
encuentre fresca, rancia o agria al momento de ser procesada. La caña cortada ha sido siempre
considerada como una materia prima dura y resistente, sin embargo, se trata de un material
perecible con los problemas y limitaciones que ello implica.

4.3. VARIEDADES

A continuación, se muestran algunos prefijos para las variedades sembradas en los campos de la
Empresa Agroindustrial San Jacinto S.A.A

N° VARIEDAD N° VARIEDADES VARIEDAD


1 MEX73-0523 16 H.57-5174
2 Q68 17 H.32-8560
3 MEX79-431 18 H.32-8560
4 H.68-1158 19 M.Z.C
5 V51-71 20 MEX69-0420
6 CC85-92 21 SP79-2223
7 RB78-5148 22 CC85-92
8 MEX73-0523 23 H.57-5174
9 H.60-8521 24 Q96
10 H.61-1721 25 PCG12-745
11 H.64-1254 26 H.70-2329
12 H.68-1158 27 RB78-5148
13 MEX73-0523 28 PR61-632
14 MEX79-431 29 MEX64-1487
15 PCG12-745 30 EX72-0458

4.4. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA CAÑA DE AZÚCAR

Caña triturada Caña%

Agua 73 –76
Sólidos 24 – 27
Sólidos solubles 10 – 16
Fibra (seca) 11 – 16

Componentes del guarapo Sólidos solubles (%)

Azúcares 75 – 92
Sacarosa 70 – 88
Glucosa 2–4
Fructosa 2–4
Sales 3.0 – 4.5
Ácidos inorgánicos 1.5 – 4.5
Ácidos orgánicos 1.0 – 3.0

Ácidos orgánicos 1.5 – 5.5


Ácidos carboxílicos 1.1. –3.0
Aminoácidos 0.5 – 2.5

Otros no azúcares orgánicos


Proteínas 0.5 – 0.6
Almidón 0.001 – 0.050
Gomas 0.30 – 0.60
Ceras, grasas, fosfátidos 0.05 – 0.15

Otros 3.0 – 3.5


Compuestos precursores de color
Y compuestos volátiles.
4.5. EL AZÚCAR

La producción de azúcar a partir del jugo de caña de azúcar se basa en la capacidad que tiene la
sacarosa de cristalizar a partir de un jarabe espeso, mientras que la glucosa y la fructosa
permanecen disueltas.

Los azucares son carbohidratos, compuestos por los elementos de carbono, hidrógeno y oxígeno.
Los azúcares simples, glucosa y fructosa se clasifican como monosacáridos ya que no pueden
hidrolizar a moléculas más pequeñas de carbohidratos por ácidos o enzimas. Los monosacáridos
contienen por lo común cinco átomos de carbono(pentosas) o seis(hexosas).

La sacarosa en un disacárido como la maltosa y la lactosa. Cuando son atacados por ácidos o
enzimas, los disacáridos se hidrolizan en sus monosacáridos correspondientes.

La sacarosa es el azúcar de uso doméstico e industrial y es el azúcar más común en el reino


vegetal. La sacarosa se encuentra en todas las partes de la planta de caña de azúcar, pero abunda
más en el tallo, donde se encuentra en las vacuolas de almacenamiento de la célula (parénquima).
Cuando se hidroliza, ya sea mediante un ácido o una invertasa, la sacarosa produce cantidades
equimolares de glucosa y fructosa, y la mezcla se conoce como invertida.

4.6. PROCESO DE ELABORACIÓN DEL AZÚCAR

2.6.1. ETAPAS

2.6.1.1. PREPARACIÓN DE LA CAÑA

A) Pesaje de la caña

Al ingresar al Ingenio, las unidades de transporte conteniendo la caña se pesan (tráileres). Luego
se descarga la caña en la mesa de recepción. Después al salir la unidad de trasporte se pesa
nuevamente, para que por diferencia se determine el peso de caña que trae cada tráiler y así
poder determinar la cantidad de caña que entra al ingenio en un día de molienda.

B) Dispositivo de descarga.

La descarga de la caña, desde los tráileres de volteo lateral, se realiza mediante una grúa hilo, la
cual levanta la baranda móvil de los tráileres (con el sistema de cables que tiene y sobre los cuales
se ha cargado la caña) y así la caña se descarga en la mesa de recepción

C) Mesas de Recepción.

La caña que llega del campo en los tráileres de volteo lateral es descargada por la grúa hilo sobre
la mesa del lavadero y tiene una inclinación de 45°. La caña es conducida mediante conductores
de cadena, la cual al subir esta inclinación va dejando que la tierra caiga por gravedad. La caña al
llegar al final de la inclinación, cae por gravedad al conductor.

Actualmente el Ingenio tiene una molienda diaria de aprox. 4000 Tn de caña por día.
Luego al subir la caña por el conductor es lavado a presión con un sistema de duchas de agua. Es
llevado a otro conductor que se encuentra cercano a los machetes (de 60 cm. de largo), el que
está fijado a un eje, gira a una velocidad de 600 rpm. La función de éstos machetes es de cortar
la caña en astillas sin extraer el jugo.

Seguido, la caña es transportada al desfibrador. Como su nombre lo indica, la desfibradora


desfibra o desgarra (rasga) las tiras de caña que provienen del machete, convirtiéndoles en fibras
más pequeñas, sin extraer jugo alguno. El desfibrador no es capaz de manejar tallos enteros, por
ello es que antes del desfibrador se encuentra el machete.

2.6.1.2. EXTRACCIÓN

El jugo de la caña se extrae en el molino (nombre genérico Tandem), el cual está conformado por
una serie de 6 molinos. Cada molino está constituido por tres mazas: maza cañera, maza superior
y maza bagacera, se le extrae a la caña su mayor contenido de sacarosa y en los restantes molinos
se lleva la extracción.

Aun cuando el bagazo se someta a presiones considerables y repetidas no cede todo el jugo que
contiene. Para extraer la mayor cantidad de sacarosa contenida en el jugo, se debe adicionar agua
caliente al colchón de bagazo en la entrada del último molino para que lo sustituya, ya que al
entrar en contacto el líquido con el material lo disuelve y lo arrastra. Este proceso se denomina
IMBIBICIÓN, y asegura una máxima recuperación de la sacarosa en el bagazo.

2.6.1.3. PURIFICACIÓN DEL JUGO

El jugo mezclado proveniente de los 6 molinos, antes de ser enviado para clarificación, sufre un
tratamiento preliminar de las partículas grandes presentes. El material indeseable (no azúcares)
presentes en suspensión del jugo es bastante variable, en calidad y cantidad según el tipo de
transporte de caña, eficiencia de lavado y su preparación, fibra de caña, etc., encontrándose
cantidades de bagacillo y arena en el caldo de 0.1 a 1.0%.

A este jugo se realiza un tratamiento preliminar, el cual pasa por unas mallas fijas. El bagacillo y
demás partículas presentes en el jugo son retenidas en la criba y posteriormente removidas por
medio de raspas que lo descargan y retornan al primer molino a través de un gusano sin fin.

A) ENCALADO

El jugo crudo por su composición es de naturaleza ácida pH = 5.0 – 5.5. (Presencia de ácidos
orgánicos, ácidos inorgánicos, invertasa), los cuales pueden destruir la sacarosa por inversión,
además si con este pH se lleva el jugo a los evaporadores, también ocurrirá la destrucción de la
sacarosa por inversión (pH bajo y temperaturas altas) según la siguiente ecuación:

C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 (ec. a)

CALOR

La ecuación (ec. a) es una reacción indeseable, por lo que para evitar la inversión, antes de
aumentar la temperatura en el jugo crudo se debe de elevar su pH, esto se logra agregando la
lechada de cal, el objetivo es obtener jugos clarificados neutros pH = 7.0, en la práctica se
consigue esto encalando los jugos crudos hasta pH = 7.5 – 8.2
a) pH del jugo alcalizado

El pH del jugo clarificado que debe de estar entre 6.8 – 7.2 para evitar destrucción de azúcares;
para lograr esto, es necesario llevar el jugo alcalizado a un pH de 7.5 – 8.2.

 Cuando se agrega exceso de lechada de cal el pH del jugo encalado será mayor de 8.5
produciendo.

- Descomposición de los azúcares reductores con el consecuente aumento del color.

- Presencia de una cantidad excesiva de sales solubles de calcio, lo que conlleva a un exceso
de incrustaciones en los tubos de los evaporadores.

- Baja calidad del jugo clarificado, por el exceso de color.

- Aumento de producción de mieles.

- Aumento en los costos de producción.

 Cuando se agrega deficiente lechada de cal el pH del jugo encalado es menor de 7.5
produciendo.

- Pérdidas de sacarosa por inversión.

- Deficiente clarificación.

- Como por inversión se forma glucosa y fructuosa y estas no cristalizan, sino que salen en
forma de miel, entonces se incrementa la producción de mieles.

b) CAL

La cal no se agrega en forma sólida pulverizada a los jugos, porque no lo permite su baja
solubilidad, por el contrario la cal en terrones se hidrata en un apagador especial de tipo giratorio,
en el que la cal y el agua se agregan en proporciones adecuadas para primero apagar la cal, luego
se sigue agregando agua hasta formar una lechada de cal de 5º Brix; los trozos insolubles y piedras
(granito) son separados antes de que la lechada de cal pase a los dos tanques de almacenamiento,
los cuales están provistos de su respectivo agitador. De acá la lechada de cal se bombea para ser
agregado al jugo de caña en la paila del encalado. La cantidad de cal usada varía de 0,6 a 1,0 Kg.
por tonelada de caña molida.

El apagado de la cal (CaO) con agua caliente (H2O) para obtener una lechada de cal [Ca(OH)2] se
logra mediante la siguiente reacción:

CaO + H2O Ca(OH)2 … (b)

Cal viva agua caliente cal apagada

El Brix apropiado de la lechada de cal (5º Brix) es muy importante para obtener una suspensión
adecuada del hidrato de calcio (Ca(OH)2, lo que permitirá mejor dispersión de la cal al añadirse al
jugo y así logran mayor rapidez en las reacciones químicas (c y d).

A °Brix mayor de 5 la suspensión de las partículas de cal será menor, y su tendencia a


sedimentarse aumentará por lo que las posibilidades de tupiciones en la instalación, tuberías,
válvulas y bombas también aumentarán.
A Brix menor de 5 la cantidad de agua que se introduce al proceso será mayor, recargando el
trabajo a los evaporadores y habrá que preparar lechada de cal más frecuentemente.

c) Reacciones durante el encalado

* Función del Fosfato.

Las pruebas acumuladas indican que el contenido de fosfato en el jugo es el factor más
importante para una clarificación eficiente. En la caña de azúcar, los fosfatos son de naturaleza
orgánica e inorgánica, los fosfatos inorgánicos existen como iones fosfato libre, mientras que los
fosfatos orgánicos existen en forma de fosfolípidos, fosfoproteínas, nucleotidofosfatos, etc. Solo
los iones fosfato libres toman parte en la clarificación de jugo por lo tanto los jugos con una
cantidad adecuada de fosfatos inorgánicos son los más deseables; por otra parte, está bien
comprobado que si el nivel de fosfatos inorgánicos en el jugo crudo es menor de 300 ppm (P/V)
no se podrá clarificar adecuadamente el jugo, y es probable que se requiera la aplicación de
fosfatos.

La cal con el ácido fosfórico de los jugos forma un precipitado de fosfato tricálcico que envuelve
y arrastra las impurezas, dando lugar a la formación de la cachaza (sedimentos – barro).

Las reacciones que ocurren en la clarificación del jugo son las siguientes, pero cabe recalcar que
se dan en el clarificador que es donde se forma la cachaza.

2H3PO4 + 3Ca(OH)2 Ca3(PO4)2 + 6H2O ... (ec.c)

2PO43- + 3Ca2+ Ca3(PO4)2 (ec. Iónica) ... (ec. d)

d) Sistema de alcalización.

Alcalización en frío. En este sistema toda la lechada de cal para obtener el pH deseado (7.5 – 8.2)
es añadido al jugo mezclado frío, después se pasa el jugo alcalizado a los calentadores para elevar
la temperatura ligeramente por encima del punto de ebullición 102 a 104ºC y a continuación
efectuar la decantación en el clarificador.

B) CLARIFICACION

El jugo de los calentadores a una temperatura de 102°C es enviado a unas Torres de Pre
floculación en las cuales ocurre un flasheo a la presión atmosférica, para la completa eliminación
del aire. En estas Torres se adiciona el floculante en un punto de flujo turbulento para obtener su
máxima mezcla y homogenización. Después del calentamiento y posterior flasheo, el jugo es
enviado a un decantador a una velocidad lo suficientemente baja para permitir la separación del
precipitado formado durante la clarificación.

Teniendo en cuenta que esta separación ocurre por gravedad, las etapas anteriores de
floculación/ coagulación son de gran importancia, en el sentido de garantizar la formación de
flóculos mayores que sedimentaran más rápidamente.

2.6.1.4. FILTRADO
Consiste en tomar los lodos, los cuales previamente se mezclan con bagacillo para darle soporte
y consistencia, y se pasan por filtros rotatorios que trabajan al vacío y a los cuales se les adiciona
agua caliente en forma de spray por la parte superior para recuperar la sacarosa que tenían los
lodos. La parte liquida obtenida se denomina jugo filtrado y el residuo es lo que se denomina
cachaza, que es un semisólido, sale del proceso, el cual se utiliza como abono en el campo.

2.6.1.5. EVAPORADORES

Calentamiento del jugo clarificado

Se emplea calentadores para elevar la temperatura del jugo clarificado antes de su alimentación
al sistema de operación.

Generalmente la temperatura del jugo clarificado es de 10ºC más baja que el punto de ebullición
del jugo en el primer cuerpo del sistema de evaporación (107ºC), por ese motivo parte del vapor
de escape que se aplica a ese cuerpo tiene que ser empleada en calentar el jugo hasta su punto
de ebullición, antes de que pueda comenzar la evaporación.

Sistema de evaporación.

El proceso de evaporación consiste en extraer agua del jugo procedente del sistema de
clarificación por vaporización mediante la aplicación de calor en los Pre-Evaporadores y
Evaporadores de múltiple efecto. Lográndose concentrar el jugo clarificado desde 15 hasta 65°
Brix aproximadamente.

Se emplea el sistema de quíntuplo efecto, el cual está constituido por.

- Primer efecto : pre evaporador 1 y 2.

- Segundo efecto: evaporadores 1 y 2 de efecto.

- Tercero efecto: evaporador 2 o 3.

-Cuarto efecto: evaporador 4, 5 y 6 (solo 2 evaporadores)

-Quíntuplo efecto: evaporador 7 y 8.

2.6.1.6. CRISTALIZACIÓN DEL AZÚCAR.

La cristalización del azúcar a partir del jarabe producido en los evaporadores, es la etapa más
importante de la elaboración de la azúcar, la cual se realiza en los tachos de vacío (cocimiento) y
culmina en los cristalizadores (cristalización propiamente dicha).

Estos aparatos son evaporadores de simple efecto que trabajan con vacío y con vapor de escape,
se diferencian por que los tubos que componen la calandria tienen mayor diámetro, ya que por
el interior de ellos tiene que circular material que es mucho más denso.

La función del tacho es la producción y desarrollo de cristales a partir de jarabe, mieles y semilla,
según la alimentación. La densidad del jarabe no debe ser mayor de 65 °Brix, a pesar que a mayor
°Brix disminuye el consumo de vapor, pero por otro lado implica la formación de conglomerados
y falso grano.
2.6.1.7. COCIMIENTO

. Tachos

Estos aparatos son evaporadores de simple efecto que trabajan con vacío y con vapor de escape,
se diferencian por que los tubos que componen la calandria tienen mayor diámetro, ya que por
el interior de ellos tiene que circular material que es mucho más denso.

La función del tacho es la producción y desarrollo de cristales a partir de jarabe mieles y semilla,
según la alimentación. La densidad del jarabe no debe ser mayor de 65 ºBrix a pesar que ha mayor
ºBrix disminuye el consumo de vapor, pero por otro lado implica la formación de conglomerados
y falso grano. En el ingenio se usa tachos de calandria que usa vapor de 1 atm. proveniente de los
pre-evaporadores, además usan vacío que puede ser individual o general, que se mantiene
mediante el uso de agua fría de inyección.

Método de obtención de cristales de Sacarosa.

-Por Semillamiento.

El tacho se alimenta con jarabe y cuando tiene una concentración adecuada se agrega la semilla
(azúcar C), la cual por tener un grano pequeño sirve de semilla para formar los cristales. Este
método es rápido y es el más usado.

-Sistema de tres templas.

En el ingenio se emplea el sistema de tres templas, las cuales son:

- Templa A. ó primera templa

- Templa B. ó segunda templa

- Templa C. ó tercera templa

En este sistema se hace una extracción sucesiva de la sacarosa disponible en las masas o
agotamiento de estas, dichas masas se van cristalizando en varias etapas y como consecuencia
se lleva a purezas cada vez menores.

Para la preparación de las tres templas se utiliza diversas proporciones de ciertos componentes
y se obtiene consecuentemente ciertos tipos de azúcar de acuerdo a cada templa.

Templa “A” de semilla y jarabe; se obtiene azúcar A y miel A.

Templa “B” de semilla, jarabe y miel A; se obtiene azúcar B y miel B.

Templa “C” de jarabe, miel A, miel B y azúcar impalpable; se obtiene azúcar C y miel C o melaza.

COCIMIENTO POR EL ESQUEMA DE DOBLE MAGMA

En primer paso, el jarabe es concentrado en el tacho “A” que trabajan al vacío en simple efecto
hasta quedar saturada de azúcar a 80 °Brix. Al llegar a este punto se introduce cristales o semilla
“B” de siembra que proviene del tanque para que sirvan de núcleo a los cristales de azúcar y se
va añadiendo más jarabe a medida que se evapora el agua. Una vez formado el núcleo se baja la
concentración a 78°Brix, y el crecimiento de cristales continua hasta que al quedar lleno el tacho,
los cristales han alcanzado el tamaño requerido; obteniéndose la “masa cocida A” que es la
mezcla de cristales y jarabe y la “templa” o contenido del tanque que se descarga a un
cristalizador abierto para mantenerlo en reposo por una hora y luego llevarlo a las centrifugas en
el que se obtendrá azúcar comercial y una miel “A”.

La masa cocida de segunda o “B” se obtiene de los cristales o semilla “C” y la miel A. El tacho “B”
es alimentado de un pie de semilla de cristales proveniente del granero y de la miel “A” hasta
completar el cocimiento del que se obtendrá una masa cocida de 72 a 74 de pureza para luego
ser descargado en los cristalizadores abiertos, donde se mantiene en reposo por dos horas y se
lleva a la centrifuga. Obteniéndose azúcar “B” que mezclado con agua forma el magma “B” y miel
“B”. La masa cocida de tercera o “C” se obtiene de los cristales “C” y la miel “B” . El tacho “C” es
alimentada por los cristales “C” y la miel B hasta completar el cocimiento del que se obtendrá la
masa cocida denominada también agotamiento, se descarga hacia los cristalizadores abiertos
para continuar con su agotamiento, por medio de agitación en un tiempo mayor de 48 horas y
luego es llevado a las centrifugas continuas del que se obtendrá el azúcar “C” de un tamaño de
350 um que mezclado con el jugo clarificado o con agua forma el magma “c” y melaza. La semilla
o cristal “B” se obtiene del magma “B” y jarabe. El tacho se carga con un pie de magma y se
alimenta de jarabe hasta que el grano alcance un tamaño aproximado a 720 um, lo cual constituye
la semilla para el cocimiento de azúcar comercial.

La semilla o cristal “C” se obtiene de la alimentación de miel “A”, miel “B” y jarabe. El tacho se
carga de miel “A”, miel “B” y jarabe hasta alcanzar un tamaño determinado, lo cual constituye la
semilla para el azúcar “C”.

2.6.1.6. CRISTALIZACION

La cristalización de las masas cocidas se lleva a cabo en los cristalizadores de tipo “U”, los que
tiene paletas en forma espiral para agitar la masa cocida lentamente a medida que se enfría. La
lenta disminución de temperatura reduce la solubilidad y la agitación constante disminuye las
diferencias internas de temperaturas y sobresaturación, evitando la formación de nuevos granos
(granos falsos).

2.6.1.7. CENTRIFUGACION

Las masas cocidas que salen de los cristalizadores son transportadas a los tanques de
alimentación de las centrifugas las que están provistas de agitadores cuyo movimiento evita el
asentamiento de los cristales. Los cristales que contiene la masa cocida son separados por acción
de la fuerza centrífuga generada por la centrifuga.

CENTRIFUGACION DE LA MASA COCIDA “A”

La operación consiste en cargar masa cocida “A” a las centrifugas automáticas y/o
semiautomáticas, donde esta retiene los cristales de azúcar por medio de un canasto forrado con
tela metálica que tiene de 400 a 600 perforaciones por pulgada y la miel “A” sale hacia el
envolvente. El centrifugado o purga continúa hasta que los cristales queden libres de la melaza
para lo cual se lava los cristales con agua a presión. Obteniéndose el azúcar de 1era o “A”, la que
se descarga a un transportador sin fin situada debajo de la centrifuga y es enviada a la secadora
de azúcar. La miel “A” que se obtiene, es enviada al aunque de miel “A” para luego ser utilizado
en el procesamiento de la masa cocida “B”.

CENTRIFUGACION DE LA MASA COCIDA “B”

La operación consiste en cargar de masa cocida “B” a la centrifuga continua, donde esta retiene
los cristales de azúcar por medio de un canasto forrado con tela metálica que tiene de 400 a 600
perforaciones por pulgada y la miel “B” sale hacia el envolvente. El centrifugado o purga continua
hasta que los cristales queden libres de melaza para lo cual se lava los cristales con agua a presión.
Obteniéndose el azúcar de segunda o B, la que se descarga a un transportador sin fin situada
debajo de la centrifuga y esta es mezclada con agua condensada para formar el magma B la que
es enviada para preparar la semilla B para la elaboración de la masa cocida A.

La miel “B” que se obtiene es enviada al tanque de miel B para luego ser utilizado en la elaboración
de la masa cocida “C”.

CENTRIFUGACION DE A MASA COCIDA “C”

La operación consiste de masa cocida “C” a las centrifugas continuas, donde esta cae al centro el
canasto cónico, que gira rápidamente, reteniendo los cristales de azúcar por medio de un canasto
forrado con tela metálica a través de la cual sale la melaza. La purga continua hasta que los
cristales queden libres de melaza para lo cual se lava los cristales con agua a presión.
Obteniéndose el azúcar de tercera o C, la que se descarga a un transportador sin fin situado
debajo de la centrifuga y esta es mezclado con jugo clarificado para formar el magma “C” la que
es enviada para preparar la semilla C para la elaboración de la masa cocida B. La melaza que se
obtiene es enviada a destilería para obtener alcohol rectificado.

2.6.1.8. SECADO
La azúcar húmeda que sale de las centrifugas (0.30-40% de humedad), se transporte por
elevadores y bandas para alimentar a la secadora que es un tambor rotatorio inclinado en 1°
aproximadamente, en el cual, el azúcar se coloca en contacto con el aire caliente que entra en
contracorriente. El aire se calienta con vapor en intercambiadores tipo radiador y se introduce a
la secadora mediante un ventilador. El azúcar seco sale por el extremo opuesto de la secadora, y
es transportada hacia la zaranda vibratoria con el fin de eliminar terrones y/o sólidos ajenos al
azúcar. Luego, el azúcar cae directo a las tolvas para su respectivo empaque.

2.6.1.9. EMPAQUE

El azúcar que se encuentra en la tolva es envasado en sacos de papel de 50 kg, cuyo peso se
verifica en la balanza automática, luego se cose y queda listo para su comercialización. El
empaque del azúcar es una etapa de sumo cuidado debido a que se puede perder la calidad del
producto lograda a través del proceso por la manipulación antihigiénica del personal o
contaminación del medio ambiente. Es por esta razón la gran importancia de implementar las
normas de higiene en esta estación.
2.7. PROCESO DE ELABORACIÓN DE ALCOHOL

2.7.1. ETAPAS DEL PROCESO

A) Proceso de fermentación
Mediante la utilización de una cepa de levaduras denominadas sacharomices
cereviseae (más comúnmente conocida como “levadura de pan”), se procede a
fermentar mostos azucarados, los cuales tienen como materia prima la melaza (o miel
C, agotada después de un tercer cocimiento para obtención de azucar), diluida en agua
para la formación de mosto de alimentación. La relación de mezcla es la suficiente como
para que las sumas de los azúcares reductores totales puedan ser transformados en
alcoholes con una concentración cercana a 8 – 8,5 % (v/v) de alcohol en vino.
La levadura tiene la particularidad de ser un microorganismo facultativo, es decir,
que puede vivir con o sin aire, teniendo desde ya funciones distintas según sea el
proceso:

a) Con aire, proceso aeróbico: los azucares presentes son utilizados por las levaduras
para nutrición y reproducción. Esto implica que, en estas condiciones, los azucares
son transformados en biomasa.

b) Sin aire, proceso anaeróbico: los azucares presentes son sometidos a un proceso de
fermentación mediante un proceso de glicolisis, en donde participan una serie de
enzimas que han de llevar al monosacárido glucosa y/o fructosa a aldehído pirúvico
y una oxidación final lo transforma en alcohol etílico, con un desprendimiento de
calor, y de CO2, los cuales deben ser retirados del medio para que la reacción
continúe.

Para iniciar el proceso de fermentación, se parte de una cantidad de levadura


prensada, la cual se hace reproducir en unos tanques denominados “pre fermentadore”,
tanques en que se han de agregar además de los azúcares antes mencionados, aire y
nutrientes que proveerán los elementos básicos tanto para la nutrición como para la
reproducción: fósforo (como fosfato monoamónico) y una fuente de nitrógeno (urea).
El resto de los elementos que la levadura necesita para esta etapa la encuentra en la
solución azucarada formada a partir de la melaza, la cual conlleva una serie de
elementos tales como sodio, potasio, magnesio, aminoácidos, etc., que son muy útiles
para aquella.

El proceso de reproducción lleva su tiempo, según cuanta levadura inicial se utilice,


ya que podemos partir de una levadura, reproducirla en Laboratorio hasta alcanzar un
volumen suficiente como para continuar en los pre fermentadores, o bien partir de una
cantidad de levaduras como para obviar el tiempo que lleva lo anterior, o por ultimo
utilizar la cantidad de levaduras que cada cuba de fermentación necesita para el proceso
de fermentación.

Una vez que la levadura está en la cuba de fermentación, se cuida que el pH del
medio se mantenga en 5,0 – 5,5 utilizando para ello ácido sulfúrico que se agrega en el
pre fermentador. La alimentación del mosto se hace inicialmente con una concentración
de azucares reductores totales mínimos para que paulatinamente a través de cada ciclo,
la levadura se vaya acostumbrando a la concentración del alcohol etílico que se forma
en el medio fermentativo (el alcohol etílico es un producto de desecho de la misma). Por
otro lado, la alimentación se hace cuidadosamente, tratando de ir restituyendo los
azúcares en la medida que son consumidos en el medio, además de cuidar la
temperatura del medio manteniéndola en 30 – 32 °C mediante distintitos sistemas de
refrigeración, en nuestro caso mediante el uso de intercambiadores de calor a placas.
Esto hace que la concentración del medio se cuide de no sobrepasar un valor
determinado para evitar un estrés por la presión osmótica excesiva. De esta manera la
cuba de fermentación se lleva hasta completar su capacidad, tras lo cual se ha de esperar
un tiempo hasta que la fermentación consuma todos los azúcares presentes, momento
en que la cuba “atenúa” y entonces esta lista para procesarla.

El sistema utilizado de fermentación es el denominado Melle Boinot, o sistema de


recuperación de levaduras. Este sistema contempla el hecho de que las levaduras deben
ser recuperadas, y así se lo hace utilizando unas máquinas denominadas centrifugas,
que en virtud de que las levaduras son las de mayor peso en el líquido que las contiene,
pueden ser separadas del mismo mediante la fuerza centrífuga. Así de este modo, la
máquina ha de separar por un lado el vino (mosto fermentado, pero ahora sin levadura)
y la levadura que retorna a los pre fermentadores.

El vino sigue el proceso para la etapa siguiente y que es la destilación, en tanto la


levadura se envía a los pre fermentadores en donde ahora ya no hará falta que se
reproduzca, sino que se hará un tratamiento tendiente a eliminar cualquier otro
microorganismo que esté presente, aprovechando otra de las cualidades de la
levadura y que es la alta resistencia a bajos pH. Por lo tanto, en el pre fermentador se
agregará ácido sulfúrico hasta alcanzar un pH entre 2,0 a 2,5 por espacio de una hora a
hora media, tras lo cual vuelve a la cuba de fermentación para iniciar un nuevo ciclo de
fermentación.

B) Proceso de Destilación Fraccionada:

El vino que se ha separado en las centrifugas, se recibe en tanques denominados


“cubas volantes”, que no son otra cosa que un “pulmón”. Desde estas cubas volantes,
el vino se envía hacia una de las columnas destiladoras de cada equipo de destilación. Si
bien todas las columnas son destiladoras, recibe este nombre siempre la primera
columna que es la que recibe el vino.

También se las conoce como “destrozadora”, agotamiento. Estos equipos son


prácticamente de cobre, excepto por sus columnas destiladoras. El vino entra en la
columna destiladora,

 Equipos Depuradora

Estos equipos son prácticamente de cobre, excepto por sus columnas destiladoras.
El vino entra en la columna destiladora, la cual esta calefaccionada por medio de vapor
escape de 1,5 kg/cm² y en contacto directo. El principio básico de la destilación es que
el “vapor arrastra hacia arriba siempre al más volátil”. Siguiendo este concepto, el vapor
lleva hacia el tope de la columna a los más volátiles, en este caso el alcohol etílico y otros
compuestos también volátiles, que se forman en el proceso de la fermentación, que van
en sentido contrario (hacia el fondo de la columna) el vino que cada vez se agota más,
hasta llegar al pie de la columna totalmente agotado con trazas de alcohol que no
sobrepasan el 0,05% v/v (por ciento volumen de vino), y en donde se transforma ese
vino en vinaza” (vino exento de alcohol). La transferencia del alcohol al vapor se lleva a
cabo por una serie de platos que para el caso de una columna destiladora está en el
orden de los 18, cantidad esta que asegura que el vino llegará al fondo de la columna
totalmente agotado, siempre y cuando se respete el caudal para el cual esta columna se
ha diseñado.

Una vez que el alcohol ha sido retirado del vino, este sale del tope de la columna
destiladora a una concentración del 45- 50%v/v y se denomina a esta mezcla
hidroalcohólica: Flema de Mal Gusto; dado que, si bien contiene al alcohol etílico, éste
está mezclado con otros compuestos que la fermentación ha producido y que deben ser
separados de aquel, para ello es que se disponen de las columnas siguientes.

El vino que se ha agotado, sale por el fondo de la columna convertido en vinaza, la cual
es altamente contaminante, por el gran DBO y DQO, y por ello se envía a terrenos de
sacrificio en donde se concentra por auto-evaporación y se mezcla luego con cenizas,
cachaza, bagacillo, escoria, formando un Compost de nutrientes que luego se envía
nuevamente al campo, devolviendo en gran parte lo que se ha sacado con la caña.

La flema de Mal Gusto contiene productos que tienen mayor o menor volatilidad que el
etilico (etanol), por lo tanto utilizando este parametro fisico, se procedera a separar al
etanol del resto de los componentes.

En este sistema de Barbet modificado, la flema de Mal Gusto se envia a una columna
denominada “depuradora”, en la cual utilizando vapor tambien, en contacto directo, se
“enriquecera” en los mas volatiles que el etanol y los llevara al tope de la columna y en
donde previa condensacion seran separados del sistema formando lo que se conoce
como Alcohol Mal Gusto, el cual esta primordialmente conformado por: etanol (es
imposible evitar que algo se vaya hacia el tope), aldehido acetico, esteres (acetato de
etilo). La columna “depuradora” consta de 40 platos, todo en cobre, material que entra
en la reaccion de depuracion formando productos que retienen esencialmente al azufre,
presente en los vinos porque lo trae la melaza o porque las celulas de las levaduras se
rompen (lisis) y su conformacion celular contiene azufre. El azufre es el principal
elemento formador de compuestos de olores desagradables tales como el mercaptano
(C2H5SH: etil mercaptano).

En conclusion: la flema de Mal Gusto entro a la columna depuradora y, por la parte


superior se retiraron los mas

V. CONTROL DE CALIDAD
El principal objetivo de la calidad en la agroindustria es producir productos confiables exentos de
sustancias tóxicas y cargas microbianas patógenas, con una periocidad idónea y garantizada de
vida útil.

La garantía de la calidad en un producto agroindustrial, es el sistema que proporciona confianza


y seguridad al consumidor ya sea de consumo humano directo o indirecto

Definiciones:

 Garantía de la seguridad Se define como todas aquellas medidas planificadas y


sistemáticas que son necesarias para proporcionar suficiente confianza en que un
producto cumpla con requisitos determinados de calidad
 Control de calidad Es sólo uno de los procedimientos previstos en el marco de este
planteamiento sistemático; se puede definir como "las técnicas y actividades prácticas
que se utilizan para satisfacer los requisitos relativos a la calidad".

Un programa de garantía de la calidad (GC) debidamente elaborado y aplicado está en


condiciones de ofrecer pruebas tangibles y detalladas de la confianza que cabe tener en los datos
de un determinado tipo procedente de un laboratorio, e incluso puede servir de base para
verificar ciertos resultados analíticos. Un laboratorio que realiza análisis necesita un programa de
GC porque puede encontrarse con que otro laboratorio, con su propio programa de GC, pone en
duda la validez de sus datos.

Por otra parte, las principales empresas del sector alimentario tienden cada vez más a tratar sólo
con proveedores que utilizan laboratorios con planes de garantía de la calidad, los cuales
permiten realizar una evaluación externa de la confianza que cabe tener en sus resultados.

Un programa de garantía de la calidad que funciona debidamente presenta varias ventajas


prácticas. En primer lugar, ofrece un registro en el que se puede seguir el rastro de la muestra
para garantizar su integridad, junto con documentación para verificar que los instrumentos del
laboratorio funcionan correctamente. Esta documentación es especialmente importante en los
laboratorios de control, donde los resultados analíticos deben someterse a pruebas. Una segunda
ventaja es el ahorro de tiempo y costo del análisis. Aunque en un principio pueda parecer que el
programa de GC reduce la productividad del laboratorio, en realidad permite economizar a la
larga tiempo y gastos de análisis, puesto que éste tenderá a hacerse correctamente desde la
primera vez. Una tercera ventaja de un programa de GC es su importancia para determinar las
necesidades de capacitación de los analistas. Estas necesidades no se limitan a los nuevos
empleados, sino que se refieren también a los empleados veteranos cuyo rendimiento sea
deficiente o que necesiten actualizar sus conocimientos. Una cuarta ventaja es la mayor confianza
del analista, al saber que sus resultados son fiables. Esta mayor confianza, a su vez, puede dar
lugar a una mejora de la moral y el rendimiento.

Características principales de un programa de garantía de la calidad

La finalidad de un programa de GC es proporcionar confianza en los resultados del laboratorio.


La característica más importante de este programa será el carácter notorio y real del empeño
puesto por la administración y demostrado por el personal de todas las categorías en alcanzar
dicha finalidad. En definitiva, tal empeño se manifestará principalmente de dos modos.
En primer lugar, se traducirá en una documentación de principios y procedimientos en la que se
especifique qué se ha de hacer, quién lo ha de hacer y cómo ha de hacerlo, y que incluya
mecanismos para garantizar que cualquier omisión al respecto quedará prontamente de
manifiesto. Gran parte de esta documentación se recogerá en el Manual de Garantía de la Calidad
del laboratorio y los documentos auxiliares.

En segundo lugar, requerirá el nombramiento de un director de calidad y la organización de una


Unidad de Garantía de la Calidad encargada de coordinar la preparación, aplicación y
mantenimiento del Manual de Garantía de la Calidad y de realizar exámenes y auditorías para
vigilar su eficacia; su mandato deberá incluir una declaración inequívoca acerca de sus
responsabilidades con respecto a los analistas y la administración de procesos.

Inocuidad y calidad de los alimentos y protección del consumidor

Los términos inocuidad de los alimentos y calidad de los alimentos pueden inducir a engaño.
Cuando se habla de inocuidad de los alimentos se hace referencia a todos los riesgos, sean
crónicos o agudos, que pueden hacer que los alimentos sean nocivos para la salud del
consumidor. Se trata de un objetivo que no es negociable. El concepto de calidad abarca todos
los demás atributos que influyen en el valor de un producto para el consumidor. Engloba, por lo
tanto, atributos negativos, como estado de descomposición, contaminación con suciedad,
decoloración y olores desagradables, pero también atributos positivos, como origen, color,
aroma, textura y métodos de elaboración de los alimentos. Esta distinción entre inocuidad y
calidad tiene repercusiones en las políticas públicas e influye en la naturaleza y contenido del
sistema de control de los alimentos más indicado para alcanzar objetivos predeterminados. Por
control de los alimentos se entiende lo siguiente: Actividad reguladora obligatoria de
cumplimiento realizada por las autoridades nacionales o locales para proteger al consumidor y
garantizar que todos los alimentos, durante su producción, manipulación, almacenamiento,
elaboración y distribución sean inocuos, sanos y aptos para el consumo humano, cumplan los
requisitos de inocuidad y calidad y estén etiquetados de forma objetiva y precisa, de acuerdo con
las disposiciones de la ley.

Las preocupaciones concretas sobre los riesgos alimentarios se han centrado en general en los
siguientes aspectos:

• riesgos microbiológicos; residuos de plaguicidas

• utilización inadecuada de los aditivos alimentarios

• contaminantes químicos, incluidas las toxinas biológicas

• adulteración.

La responsabilidad máxima del control de los alimentos es imponer las leyes alimentarias de
protección al consumidor frente a alimentos peligrosos, impuros y fraudulentamente
presentados, prohibiendo la venta de alimentos que no tienen la naturaleza, sustancia o calidad
exigidas por el comprador. La confianza en la inocuidad e integridad de los alimentos es un
requisito importante para los consumidores. Los brotes de enfermedades transmitidas por los
alimentos en los que intervienen agentes como Escherichia coli, Salmonella y contaminantes
químicos ponen de manifiesto los problemas existentes de inocuidad de los alimentos y
aumentan la preocupación pública de que los modernos sistemas de producción agrícola,
elaboración y comercialización no ofrezcan salvaguardias adecuadas para la salud pública. Entre
los factores que contribuyen a los posibles riesgos de los alimentos se incluyen las prácticas
agrícolas inadecuadas, la falta de higiene en todas las fases de la cadena alimentaria, la ausencia
de controles preventivos en las operaciones de elaboración y preparación de los alimentos, la
utilización inadecuada de productos químicos, la contaminación de las materias primas, los
insumos y el agua, el almacenamiento insuficiente o inadecuado, etc.

VI. ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE MATERIALES DEL PROCESO DEL AZÚCAR

4.1. REACTIVOS UTILIZADOS

 SUBACETATO DE PLOMO BASICO

Es un reactivo muy uniforme en su composición. Su peso molecular es de 807.72 gr/mol y cuya


fórmula química es Pb (C2H3O2)2.2Pb (OH)2. Indica las especificaciones de ICUMSA para acetato
de plomo en el apéndice I tamizado a través de un tamiz de 0.42 mm.

 ACIDO ACETICO AL 20% (V/V)

PREPARACION: Con una pipeta volumétrica y usando una bombilla de jebe pipetar los 100 ml
de ácido acético glacial y verterlo en una fiola de 500ml, luego enrazar hasta la marca con agua
destilada. Guardar en una botella de vidrio ámbar con cierre hermético.

Uso: Determinación de la Pol de melaza.

 ACIDO CLORHIDRICO 6.34 N.

PREPARACION: agregar aproximadamente 300 ml de agua destilada a una fiola de 1000 ml,
luego añadir 522 ml de ácido clorhídrico mientras se va agitando. Enfriar a temperatura
ambiente y completar a la marca con agua destilada.

Uso: Determinación de azucares reductores totales (ART) en melaza.

 ACIDO CLORHIDRICO 0.1 N.

PREPARACION: agregar aproximadamente 500 ml de agua destilada a una fiola de 1000 ml,
luego añadir 8.24 ml de ácido clorhídrico mientras se va agitando. Enfriar a temperatura
ambiente y completar a la marca con agua destilada. Guardar en una botella con tapa de vidrio.

Uso: Regulador de pH para la determinación de color del azúcar crudo. Titulación de soluciones
alcalinas.

 ACIDO SULFURICO 3.5 N

PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 200ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 95.2 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.

Uso: Determinación de fosfatos en jugos mezclados.

 ACIDO SULFURICO 0.5 N


PREPARACION. Verter agua destilada aproximadamente 500ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 13.6 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.

Uso: Determinación pureza de la soda.

 ACIDO SULFURICO 0.05 N

PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 500ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 9.71 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.

Uso: Determinación de pureza de la soda.

 ACIDO SULFURICO 0.357 N

PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 500ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 9.71 ml de ácido sulfúrico concentrado, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.

Uso: Determinación de pureza de la cal.

 ACIDO SULFURICO 0.02 N

PREPARACION: Verter agua destilada aproximadamente 100ml en una fiola de 1000 ml, luego
pipetar 5.71 ml de ácido sulfúrico solución 3.5 N, dejar enfriar a temperatura ambiente y luego
aforar la fiola con agua destilada hasta la marca.

Uso: Determinación de pureza de la soda.

 ALFA NAFTOL

PREPARACION: Usar un vaso de precipitado para pesar en la balanza digital 10 g de alfa naftol
(C10H7O), luego agregar aproximadamente 150 ml de alcohol etílico o alcohol isopropilico y
disolver. Esta solución debe verterse en un balón de 200 ml y aforar hasta la marca con el
alcohol. La solución debe guardarse en un frasco color ámbar y colocarse dentro de un lugar
oscuro para evitar la acción directa de la luz.

La solución fresca debería prepararse por lo menos una vez al mes, debido a la baja
sensibilidad del compuesto después de haber sido abierto el depósito y expuesto al aire

 ANARANJADO DE METILO (INDICADOR)

PREPARACION. Pesar en un vaso de precipitado 0.50 g de anaranjado de metilo y disolver con


agua destilada verter esta disolución en una fiola de 500 ml. Luego aforar hasta la marca con
agua destilada.

 AZUL DE METILENO (INDICADOR)

PREPARACIÓN: Pesar 1 g de azul de metileno en un vaso de precipitado llenar hasta la mitad


con agua destilada, disolver y transferirlo a una fiola de 100 ml. Aforar hasta la marca con agua
destilada y mezclar.

Uso: Indicador para análisis de sustancias reductoras.


 CROMATO DE POTASIO 5% (W/V)

PREPARACION: Disolver 10 g de cromato de potasio, K2CrO4, en aproximadamente 150 de agua


destilada contenidos en un vaso de precipitado de 250 ml. Agregar una solución 0.05N de
nitrato de plata hasta que aparezca un ligero precipitado rojo. Cubrir el vaso con parafilm y
dejar reposar por 12 horas o durante toda la noche. Filtrar a un frasco volumétrico de 200 ml y
completar hasta la marca con agua destilada.

USO: Indicador para la determinación de cloruros.

 FENOLFTALEINA 0.5% (P/V)

PREPARACION: Pesar 1 gr de polvo de fenolftaleína y transferirlo a una fiola de 200 ml añadir


100 ml de alcohol etílico o isopropilico y disolver. Esta solución será ligeramente acida, de
modo que se le debe agregar cuidadosamente, gota a gota, NaOH 0.1 N hasta que aparezca
ligeramente coloración, entonces agregar una gota de H2SO4, 0.1 N. Completar el volumen a la
marca con agua destilada.

USO: Indicador para pH.

 HIDROXIDO DE SODIO 1N

PREPARACION: Tarar un vaso de 100ml en una balanza analítica y pesar rápidamente 40.4 g de
hidróxido de sodio en forma de lentejas, transferirlo a una fiola de 1000ml y disolver con 500
ml de agua destilada. Dejar enfriar a temperatura ambiente y cuando esto suceda completar
hasta la marca.

 MOLIBDATO ÁCIDO

PREPARACION: Pesar 25gr de molibdato de amonio y disolverlo en 200ml de agua destilada,


tomar 280 ml de ácido sulfúrico concentrado, que no contenga arsénico ni fosforo y se diluye
hasta formar una solución de 800 ml usando agua destilada. Cuando ambas soluciones estén
frías, se añade lentamente la solución de molibdato a la de ácido sulfúrico, agitando
continuamente. Finalmente, cuando la mezcla ha adquirido la temperatura ambiente, se diluye
hasta un litro.

USO: Determinación de fosfatos en jugo.

 NITRATO DE PLATA 0.0171 N.

PREPARACION: pesar 2.905 gr de nitrato de plata seco en una balanza de precisión y


transferirlo a una fiola de 1000 ml, agregar aproximadamente 500 ml de agua destilada y
disolver los cristales. Completar el volumen con agua destilada y mezclar. Guardar en una
botella de color ámbar y agitar bien antes de usar la solución.

ESTANDARIZACION: Secar 2 gr de cloruro de sodio químicamente puro en una estufa a 100 °C


por 30 minutos. Dejar que se enfrié en un desecador. Pesar 0.9996gr y transferirlo a una fiola
de 1000 ml, llenar con agua destilada hasta la mitad y mezclar esta disolución total. Llegar a la
marca con agua destilada y mezclar. Pipetear 25ml a una capsula de porcelana de 200 ml
agregar aproximadamente 75 ml de agua destilada y 1 ml de la solución de cromato de potasio
(indicador). Titular con nitrato de plata agitando constantemente hasta que aparezca una
coloración rojiza muy tenue.
La titulación requerirá 25 ml de 0.0171 N de nitrato de plata. Ajustar la normalidad para
encontrar el factor.

USO: Determinación de cloruros en aguas de caldero.

 SULFATO DE COBRE (FEHLING “A”)

PREPARACION: Pesar 69.5 gr de sulfato de cobre cristalizado, CuSO4*5H2O y transferir a un


frasco volumétrico de 1000 ml. Llenar aproximadamente hasta la mitad con agua destilada y
mezclar hasta que todos los cristales estén disueltos. Luego enrazar hasta la marca con agua
destilada hasta la marca.

USO: Determinación de azúcares reductores.

 TARTRATO DE SODIO Y POTASIO (FEHLING “B”)

PREPARACION: pesar 346 gr de tartrato de sodio y potasio KNaC4H4O6*4H2O y colocarlo en un


vaso de precipitado de 500ml, agregar aproximadamente 350 ml de agua destilada hasta la
disolución total. Pesar 100 gr de hidróxido de sodio en un vaso de 500 ml y disolver luego
Transferir las dos soluciones a una fiola de 1000 ml cuidando de bien los vasos con agua
destilada. Mezclar ambas soluciones, enfriar a temperatura ambiente o poner en un flujo de
agua fría constante.

USO: Determinación de sustancias reductoras.

 BUFFER (PH =10)

PREPARACION: Pesar en un vaso de precipitado de 250 ml 67.5 gr de cloruro de amonio, luego


disolverlo con aproximadamente 100ml de agua destilada y verterlo en una fiola de 1L y
agregar a esta fiola 570 ml de hidróxido de amonio luego aforar a la marca.

USO: Determinación de dureza en aguas de caldera, turbogenerador y poza.

 NEGRO DE ERIOCROMO

PREPARACION: Pesar 1gr de negro eriocromo y disolver en aproximadamente 30 ml de agua


destilada, verter en una fiola de 100 ml (tener cuidado al enjuagar el balón y el vaso ya que
estos pueden contener dureza y contaminar la solución), antes de usar el agua destilada se
tiene que verificar que no tenga dureza ya que esto influye en los resultados de los análisis.
Acabar de disolver agregando alcohol y luego 1ml de carbonato de sodio luego aforar con
alcohol hasta la marca.

USO: Determinación de dureza.

 PREPARACION DE EDTA

PREPARACION: Pesar 4 gr de EDTA (ácido etilendiaminotetraacetico), luego pesar 0.86 gr de


NaOH (granulado) y verter en una fiola de 1L agregar unos 400 ml de agua destilada
previamente verificada que esté libre de dureza, disolver y aforar a la marca.

USO: Determinación de dureza.

 MOLIBDATO ACIDO:
PREPARACIÓN: Disolver 16.6 gr de molibdato de amonio tetra hidratado en aproximadamente
600ml de agua destilada en un vaso de precipitado de 1L. Agregar 96 ml de ácido sulfúrico,
luego verter en una fiola de 1L, enjuagar bien el vaso y aforar la fiola hasta la marca.

USO: Determinación de fosfatos en jugos.

 REACTIVO SUPERCEL LAVADO EN ACIDO

PREPARACIÓN: Agregar 50 g de coadyuvante de filtración Supercell (tierra analítica) a 1L de


agua destilada. Agregar 50 ml de ácido clorhídrico concentrado y agitar durante 5 minutos.
Filtrar y lavar con agua destilada la torta de supercel para liberarla del ácido. Evaluar los
lavados con papel de tornasol. Secar el supercel durante 6h a 110 °C.

USO: Determinación de fosfatos en jugos.

 REACTIVO AMIDOL

PREPARACIÓN: Disolver 1.00 gr de Amidol y 20 g de metabisulfito de sodio en agua destilada


en una fiola de 100 ml mezclar y llevar con agua destilada hasta la marca. Filtrar a al vacío a
través del papel filtro N° 3 con una cucharadita de supercel para liberarla del ácido. Conservar
en una botella oscura en el refrigerador y desechar una vez pasado una semana.

USO: Determinación de fosfatos en jugos.

4.2. ANÁLISIS
ANÁLISIS DE JUGOS
 Determinación de %Brix

Brix, es el porcentaje(%P/P) de sólidos disueltos en una solución.


Metodología:
-Separar el jugo extraído en un vaso de 250 mL. Si es necesario filtrar la muestra con papel toalla
y descartar los primeros 5 mL de filtrado.

-Se realiza la verificación a cero en el refractómetro con agua destilada.

-Leer la muestra en el refractómetro.

%Brix = Brix observado

 Determinación de %Pol
Fundamento

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre
un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica
rotatoria de una sustancia tiene su origen en la asimetría estructural de los átomos de carbono,
nitrógeno, fósforo o azufre en la molécula, lo cual es conocido como quiralidad. Generalmente
es descrita como una imagen de espejo para una molécula, la cual no puede superponerse con
ella misma.
La luz linealmente polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, una sustancia
que fuerza ondas electromagnéticas que vibran en infinitos planos hacia un único plano de
vibración.

Cuando esta luz linealmente polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente
activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de
polarización se gira en una cantidad determinada que es característica de la sustancia examinada.

Los polarímetros detectan la orientación del nuevo PLANO obtenido y la comparan con su
posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados (º). Para
realizar la medición se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido o la solución a analizar
entre dos elementos polarizantes (en el caso de analizar un sólido no es necesario el uso del tubo
de muestra).

El primer elemento, el polarizador, polariza la luz antes de que pase a través de la muestra. El
segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotación provocada
por la muestra, localizando la posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la
cantidad de rotación causada por la muestra.

El análisis físico comprende tres pasos básicos:

-Preparación de una solución normal de azúcar cruda en agua.

-Clarificación de la solución mediante filtración.

-Determinación de la polarización mediante medición de la rotación óptica de la solución.

A) Materiales

-Vaso de precipitación de 250 ml

-Balanza analítica.

-Papel filtro

-Embudo de vidrio

B) Equipos

-Sacarímetro

C) Reactivos

-Subacetato de plomo al 54°Brix.

D) Metodología

-Tomar 200 mL de muestra en un vaso de 250 mL.

-Añadir 2 mL de acetato de plomo y agitar uniformemente.

-Filtrar en un vaso usando papel toalla.

-Colocar en cero el polarímetro utilizando agua destilada.

-Al obtener aproximadamente 50 mL del filtrado, llenar el tubo polarimétrico con la muestra
filtrada. Anotar la lectura.
 Determinación de Fosfatos
A) Materiales

-Fiola de 50 mL

-Pipeta de 5 y 10 mL

-Celda de cuarzo de 1 cm

-Vaso de precipitación de 250 mL

-Papel filtro Whatman N°3

B) Reactivos

-Solución de H2SO4 a 3.5 N.

-Supercell

-Solución de Molibdato de amonio

-Amidol 1% w/w

-Agua destilada

C) Metodología

-Llevar la muestra a pH 4, ajustar con Ácido Sulfúrico 3.5 N en caso sea necesario.

-Filtrar al vacío utilizando papel filtro N°3 (55 µm).

-Tomar 2 ml de muestra a una fiola de 50 ml, en caso sea jugo mezclado; y 20 mL para jugo
clarificado.

-En la primera fiola agregar 10 ml de ácido sulfúrico 3.5 N (blanco) y en la segunda fiola añadir 10
ml de molibdato de amonio y 4 mL de Amidol (muestra).

-Mezclar bien cada fiola. Y dejar reposar por 15 minutos. Luego leer en el espectrofotómetro a
una longitud de onda de 660 nm.

D) Cálculos

(𝑨𝒃𝒔−𝑪𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆)∗𝟏𝟎𝟎𝟎
Fosfatos Jugo mezclado(ppm) =
𝑷𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆∗𝟐

(𝑨𝒃𝒔−𝑪𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆)∗𝟏𝟎𝟎𝟎
Fosfatos Jugo clarificado(ppm) =
𝑷𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆∗𝟐𝟎

Ver anexo N°1 para determinación de la pendiente y constante de curva de calibración.


 Determinación de color y turbidez
Fundamento

Consiste en clarificar una solución de aprox. 30 °Brix con 1 a 2% de tierra analítica lavada al ácido,
filtrar y ajustar pH 7.0 ± 0.02 y compararla con una solución patrón. Se mide la absorbancia de
una solución después de filtrada en una membrana de filtración, a una longitud de onda de 420
nm.

A) Materiales

-Vaso de precipitación de 250 mL

-Pipeta graduada de 10 mL

-Papel filtro N° 0.45 mm.

-Boquilla portafiltro (embudo)

B) Equipos

-Bomba de vacío.

-Embudo para filtración al vacío.

-Refractómetro.

-Espectrofotómetro

-Celdas de refracción.

C) Reactivos

-Tierra analítica

-Ácido Clorhídrico 0.1 N.

-Hidróxido de sodio 0.1 N.

D) Metodología

-Medir el °Brix de la muestra.

-Luego dividir 250/°Brix= Resultado.

-Este resultado se afora en una probeta, según el tipo de jugo:

Jugo clarificado:

-Se pipetea el Resultado y se afora a 50 mL con agua destilada.

Jugo encalado:

-Se pipetea el Resultado y se afora a 100 mL con agua destilada.

-Se mezcla la solución aforada, y se ajusta a pH 7.

-Luego filtrar la solución al vacío, y leer en el espectrofotómetro.

*Se deben tener las lecturas de Brix y Absorbancias antes y después de filtrar.
Calculo para Color:

𝐴∗ 106
𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟 = 𝑏∗ °𝐵𝑥∗𝑚𝑤/𝑉 𝑥 1000
Dónde:

A: Lectura de Absorbancia

b: Longitud de celda (1 cm)

ºBx: Brix corregido

mw/V: peso con respecto al aire por unidad de volumen, Kg/cm3 (Ver en el anexo los valores de
mw/V en ICUMSA).

La lectura de °Brix y Absorbancia se ingresan a la ecuación multiplicados por 2, debido a que se


ha diluido la muestra para poder ser leída en el espectrofotómetro, y se debe llevar a un Brix de
5, según la metodología.

Calculo para turbidez:

Se calcula el color expresado en unidades IU tanto para la muestra sin filtrar como para la muestra filtrada.
La diferencia atribuye a turbidez y se reporta como la medida de turbidez relativa.

Turbidez = Color (solución sin filtrar) - Color (solución filtrada)

La turbidez se expresa en unidades ICUMSA (IU).

(𝑡𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑒𝑛𝑐𝑎𝑙𝑎𝑑𝑜 − 𝑡𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑐𝑙𝑎𝑟𝑜) × 100


%𝑅𝑒𝑚𝑜𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑡𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑒𝑛𝑐𝑎𝑙𝑎𝑑𝑜

 Determinación de Dextrana
Fundamento

Los dextranos son polímeros de glucosa que constan de cadenas básicas lineales de unidades de
glucosa con enlaces α (1-6) y algunas ramificaciones formadas por enlaces α (1-3) o α (1-4). Estos
polisacáridos, que originan mucosidades y aumentan notablemente la viscosidad de las
soluciones, se producen por la acción de Leuconostoc mesenteroides sobre la sacarosa a través
de la enzima dextranosacarasa. Esta bacteria es responsable de pérdidas directas de sacarosa por
destrucción y, además, de pérdidas indirectas ya que el aumento de viscosidad de los diferentes
productos de fabricación, debido a la dextrana ocasiona una disminución de la sacarosa
recuperable.
El método consiste en precipitar la dextrana en etanol al 50%, a la muestra con contenido de
sacarosa. Dependen del tipo de dextranos, la precipitación se inicia con una concentración
alcohólica de alrededor del 35%. Los alcoholes con mayor concentración, en particular a más del
60%, a pesar de la precipitación completa de los dextranos, también propician la precipitación de
otros polisacáridos, si no han sido eliminados previamente.

De acuerdo con la metodología, el ácido tricloroacético precipita la proteína del jugo, el cloruro
de bario precipita las sales y la filtración remueve los sólidos suspendidos. La turbiedad producida
por los dextranos se determina comparando mediante un espectrofotómetro ajustado a una
longitud de onda de 720 nm la turbiedad de la solución que se analiza con la de una muestra
incolora (a la que se ha añadido agua en lugar de etanol).

A) Materiales

-Celdas de absorción de 1 cm.

-Vasos de precipitación de 100 mL.

-Embudos

-Pipeta de 5 y 25 mL.

-Papel de filtración Whatman N° 5

-Guantes quirúrgicos

B) Reactivos

-Solución de Ácido Tricloroacético al 10% P/V.

-Solución de Cloruro de Bario al 10% P/V.

-Etanol Absoluto

-Ayuda filtrante (celite)

C) Metodología

-Medir los °Brix en un refractómetro.

-Filtrar el jugo (1° jugo y jugo mezclado), con papel adsorbente.

-Tomar 20 ml del jugo filtrado con ayuda de una pipeta y trasvasar a un vaso de precipitación de
100 ml.

-A la muestra filtrada adicionar 4 ml de ácido tricloroacético al 10%, 2 ml de cloruro de bario al


10% y de 1-2 g de tierra analítica (celite), mezclar bien y filtrar con papel filtro Whatman N°5 o
similar, descartando los primeros ml del filtrado. Recibir el filtrado en un Erlenmeyer o vaso de
precipitación de 100 ml.

-Del filtrado tomar 1 alícuota de 10 ml en un Erlenmeyer.

-A una de las alícuotas agregar 5 ml de agua destilada (blanco).

-A la otra alícuota adicionar gota a gota 5 ml de etanol absoluto desde una bureta, agitando
suavemente el Erlenmeyer durante la adición de alcohol (muestra).
-Inmediatamente después de terminar la adición de alcohol, contar exactamente 20 minutos.
Para el desarrollo de la turbiedad.

-Después de transcurridos los 20 minutos, leer la absorbancia de la muestra en el


espectrofotómetro a una longitud de onda de 720 nm, usando el blanco para ajustar a cero.

D) Cálculos

(𝐴𝑏𝑠 − 𝑏) 260 000


Ppm dextrana = 𝑥
𝑎 𝜌 𝑥 𝐵𝑥
Donde:

a=pendiente

b=constante

𝜌 = densidad
Bx=°Brix

Deduciendo la fórmula de la curva de calibración (ver ANEXOS: Tabla N°2)

Abs = a x Conc. + b

ANÁLISIS DE MIELES, MASAS, MAGMAS Y JARABE

 Determinación de %Brix
Metodología

-Tarar en la balanza analítica de precisión un recipiente de 1000 mL limpio y seco.

-Homogeneizar la muestra y en el recipiente de 1000 mL ya tarado pesar según el material (Ver


el cuadro 1).

-Agregar agua destilada y disolver bien los cristales con ayuda de un agitador de paleta para que
no quede material en la base del recipiente.

-Para el caso de la masa C disolver bien los cristales con ayuda de un baño maría a una
temperatura de aprox. 50°C. enfriar a temperatura ambiente.

-Llevar a cero el refractómetro con agua destilada.

-Con la ayuda de un gotero adicionar en la unidad óptica del refractómetro una porción del
filtrado, esperar a que la lectura se estabilice si el equipo es automático o ajustar si es manual.

-Registrar la lectura del refractómetro y la temperatura si el equipo no tiene corrección por


temperatura.

Cuadro 1

Material Dilución (P:P) Peso material (g) Peso agua destilada


(g)
Jarabe 1:3 100 300
Masas y mieles 1:5 50 250

Cálculos

Jarabes:

%Brix = Brix observado x 4

Masas, mieles y magmas:

%Brix =Brix observado x 6

 Determinación de Pol

Metodología

-En un frasco con tapa de 250 mL, tomar 200 mL de la solución 1:5 (p/p) utilizada para determinar
%Brix. Agregar aproximadamente 1 g de ayuda filtrante (celite), es opcional.

- Añadir la cantidad de acetato de plomo líquido para una clarificación eficiente según el cuadro
2.

-Filtrar sobre el papel toalla.

-Colocar en CERO el polarímetro utilizando agua destilada.

-Llenar el tubo de polarizar con la muestra filtrada evitando la presencia de burbujas de aire.
Anotar el valor de la lectura.

Cuadro 2.

MATERIAL Acetato de Plomo líquido


(mL)
Jarabe 2
Masa A 2
Miel A 4
Masa B 4
Miel B 7
Magma B 2
Masa C 8
Magma C 4

Cálculos:

 Jarabes

-Utilizar tabla de ICUMSA, para encontrar la densidad a partir del Brix sin multiplicar por el factor
4.

-Determinar el %Pol de la meladura utilizando la ecuación:


𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑥 26
%𝑃𝑜𝑙 = x4
99.178 𝑥 𝜌

 Masas, mieles y magmas

-Utilizar tabla de ICUMSA, para encontrar la densidad a partir del Brix sin multiplicar por el factor
6.

-Determinar el %Pol de la meladura utilizando la ecuación:

𝐿𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑥 26
%𝑃𝑜𝑙 = x6
99.178 𝑥 𝜌

 Determinación de Pureza

%𝑃𝑜𝑙
𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 =
%𝐵𝑟𝑖𝑥

 Determinación de color y turbidez

Metodología:

Para jarabe

-Teniendo la lectura de °Brix, dividir 500 entre °Brix, y del resultado obtenido, tomar la cantidad
de jarabe en una fiola (matraz aforado) de 100 ml y aforar con agua destilada hasta la marca.

-Ajustar la solución a pH 7. Luego filtrar la solución, y medir su °Brix y Absorbancias antes y


después de filtrar.

Para masas, mieles y magmas

-Diluir en una relación de 1:1.

-Teniendo la lectura de °Brix, dividir 400 entre °Brix, y del resultado obtenido, tomar la cantidad
de jarabe en una fiola (matraz aforado) de 100 ml y aforar con agua destilada hasta la marca.

-Ajustar la solución a pH 7. Luego filtrar la solución, y medir su °Brix y Absorbancias antes y


después de filtrar.

Calculo para Color:

𝐴∗ 106
𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟 = 𝑏∗ °𝐵𝑥∗𝑚𝑤/𝑉 𝑥 1000
Dónde:
A: Lectura de Absorbancia

b: Longitud de celda (1 cm)

ºBx: Brix corregido

mw/V: peso con respecto al aire por unidad de volumen, Kg/cm3 (Ver en el anexo los valores de
mw/V en ICUMSA).

Calculo para turbidez:

Se calcula el color expresado en unidades IU tanto para la muestra sin filtrar como para la muestra filtrada.
La diferencia atribuye a turbidez y se reporta como la medida de turbidez relativa.

Turbidez = Color (solución sin filtrar) - Color (solución filtrada)

La turbidez se expresa en unidades ICUMSA (IU).

(𝑡𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑒𝑛𝑐𝑎𝑙𝑎𝑑𝑜 − 𝑡𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑐𝑙𝑎𝑟𝑜) × 100


%𝑅𝑒𝑚𝑜𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑡𝑢𝑟𝑏𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑗𝑢𝑔𝑜 𝑒𝑛𝑐𝑎𝑙𝑎𝑑𝑜

 Determinación de Fosfatos para jarabe

Metodología

-Ajusta el pH a 4. Luego filtrar la solución con una membrana 0.55 um.

-Tomar 4 ml de la muestra (2 ml para cada fiola de 50 ml). En la primera se agrega 10 ml de ácido


sulfúrico 3.5 M, en el otro matraz, agregar 10 ml de molibdato ácido y 4 ml de Amidol.

-Leer las absorbancias luego de 15 min, a una longitud de onda de 660 nm.

Cálculos

(𝑨𝒃𝒔−𝑪𝒐𝒏𝒔𝒕𝒂𝒏𝒕𝒆)∗𝟏𝟎𝟎𝟎
Fosfatos Jugo mezclado(ppm) = 𝑷𝒆𝒏𝒅𝒊𝒆𝒏𝒕𝒆∗𝟐

 Determinación de Cenizas

A) Materiales

-Balón Volumétrico de 100 mL

-Pipeta graduada de 10 mL

-Beaker de 100 mL
-Agua destilada

B) Equipos

-Conductímetro

-Celda de conductividad con constante 0.1

-Balanza analítica.

C) Metodología

-Pesar 5 g de muestra en un Beaker, luego trasvasar a un matraz aforado de 100 mL.

-Aforar la solución, mezclar y leer su conductividad.

-Leer la conductividad del agua con la que ha sido aforado la solución.

D) Cálculos

C1= L x K

L= lectura

K= constante de la celda

Si C1 es la conductividad de la solución a 20°C y C2 es la conductividad de agua a 20°C se debe


corregir la conductividad como:

C5= C1 – 0.9 C2

Si la determinación no se hace a 20°C corregir a una temperatura 2.3% por °C (sumando a


temperaturas por debajo de 20°C y restando para temperaturas sobre 20°C).

%Cenizas por conductividad= C5 x 18 x 10-4

18 x 10-4 valor constante para una solución de 5 g de solidos/100 mL de solución.

 Determinación de Dextrana

-Para el análisis de jarabe, masas, magmas y mieles se debe tener en cuenta las siguientes
diluciones:

Muestra Dilución Factor Dilución


Jarabe 1:3 4
Masas A,B,C 1:5 6
Mieles A y B 1:5 6
Magmas B y C 1:5 6

-De la dilución, medir Brix. Con ayuda de una pipeta tomar también 20 mL. Luego trasvasar a un
vaso de precipitación de 100 mL.

-A la muestra filtrada adicionar 4 ml de ácido tricloroacético al 10%, 2 ml de cloruro de bario al


10% y de 1-2 g de tierra analítica (celite), mezclar bien y filtrar con papel filtro Whatman N°5 o
similar, descartando los primeros ml del filtrado. Recibir el filtrado en un Erlenmeyer o vaso de
precipitación de 100 ml.
-Del filtrado tomar 1 alícuota de 10 ml en un Erlenmeyer.

-A una de las alícuotas agregar 5 ml de agua destilada (blanco).

-A la otra alícuota adicionar gota a gota 5 ml de etanol absoluto desde una bureta, agitando
suavemente el Erlenmeyer durante la adición de alcohol (muestra).

-Inmediatamente después de terminar la adición de alcohol, contar exactamente 20 minutos.


Para el desarrollo de la turbiedad.

-Después de transcurridos los 20 minutos, leer la absorbancia de la muestra en el


espectrofotómetro a una longitud de onda de 720 nm, usando el blanco para ajustar a cero.

Cálculos

(𝐴𝑏𝑠 − 𝑏) 260 000


Ppm dextrana = 𝑥
𝑎 𝜌 𝑥 𝐵𝑥
Donde:

a=pendiente

b=constante

𝜌 = densidad
Bx=°Brix

Deduciendo la fórmula de la curva de calibración (ver ANEXOS: Tabla N°2)

Abs = a x Conc. + b

 Para el caso de muestras tipo masas, mieles, magmas, jarabe usar el factor de dilución
como sigue para la determinación de dextrana:

Ppm Dextrana = ppm dextrana en muestra diluida x factor dilución

ANÁLISIS DE MELAZA

 Determinación de %Brix

%Brix = Brix observado x 2

 Determinación de Pol

-Pesar 200 g de muestra.

-Pesar con agua hasta 400 g en la misma jarra (proporción 1:1)

-Diluir en el agitador mecánico.

-Leer la lectura Brix.

Determinación de Pol
-En un vaso de precipitación de plástico de 250 mL agregar 200 mL de solución. Luego agregar 5
ml de subacetato de plomo (2 jaladas y media).

-Filtrar la solución

Como se toman dos pesos normales de solución 1:1 en 250 mL el factor de dilución es 2.5
veces. La segunda dilución de 50 mL a 55 mL hace que la dilución total sea de 2.75 veces. Por lo
tanto, el 5 de Pol de la muestra será el valor de la lectura Pol en el polarímetro multiplicado por
2.75.

%Pol = Lectura Pol x 2.75

 Determinación de pureza
%𝑆𝑎𝑐𝑎𝑟𝑜𝑠𝑎
𝑃𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 𝑥100
%𝐵𝑟𝑖𝑥

 Determinación de Acidez sulfúrica

*Valoración de NaOH 0.1 N

-Pesar 2g. de Biftalato de Potasio y secarlo a 105 °C por 1 h.

-Luego pesar en una balanza analítica Biftalato de Potasio de 0.1021 a 0.1040.

-Transvasar a un matraz de 250 ml y agregar 50 ml de agua destilada para disolver.

-Luego agregar 4 a 5 gotas de fenolftaleína al 0.1 %. Ésta solución se mantendrá incolora.

-Valorar el NaOH 0.1 N. hasta virar color grosella.

*Titulación:

-Pesar 4 g. de melaza y diluir con 50 ml de agua destilada. Luego titular con NaOH 0.1 N. hasta
pH. 8.5, anotar el volumen gastado.

 Determinación de dextrana

Para analizar dextrana en melaza, se debe diluir la muestra:

Muestra Dilución Factor dilución


Melaza 1:5 6

-De la dilución, medir Brix. Con ayuda de una pipeta tomar también 20 mL. Luego trasvasar a un
vaso de precipitación de 100 mL.

-A la muestra filtrada adicionar 4 ml de ácido tricloroacético al 10%, 2 ml de cloruro de bario al


10% y de 1-2 g de tierra analítica (celite), mezclar bien y filtrar con papel filtro Whatman N°5 o
similar , descartando los primeros ml del filtrado. Recibir el filtrado en un Erlenmeyer o vaso de
precipitación de 100 ml.

-Del filtrado tomar 1 alícuota de 10 ml en un Erlenmeyer.

-A una de las alícuotas agregar 5 ml de agua destilada (blanco).


-A la otra alícuota adicionar gota a gota 5 ml de etanol absoluto desde una bureta, agitando
suavemente el Erlenmeyer durante la adición de alcohol (muestra).

-Inmediatamente después de terminar la adición de alcohol, contar exactamente 20 minutos.


Para el desarrollo de la turbiedad.

-Después de transcurridos los 20 minutos, leer la absorbancia de la muestra en el


espectrofotómetro a una longitud de onda de 720 nm, usando el blanco para ajustar a cero.

Cálculos

(𝐴𝑏𝑠 − 𝑏) 260 000


Ppm dextrana = 𝑥
𝑎 𝜌 𝑥 𝐵𝑥
Donde:

a=pendiente

b=constante

𝜌 = densidad
Bx=°Brix

Deduciendo la fórmula de la curva de calibración (ver ANEXOS: Tabla N°2)

Abs = a x Conc. + b

 Para el caso de muestras tipo masas, mieles, magmas, jarabe usar el factor de dilución
como sigue para la determinación de dextrana:

Ppm Dextrana = ppm dextrana en muestra diluida x factor dilución

ANÁLISIS DE CACHAZA

 Determinación de Pol

-Uniformizar la muestra de la torta en la bandeja.

-Tarar el vaso de precipitación y pesar 50 +0.1 g de muestra.

-Adicionar aproximadamente 50 mL de agua.

-Agitar de tal manera que se forme una pasta uniforme.

-Transferir la pasta lavando cuantitativamente al Kohlrausch de 200 ml con agua.

-Diluir hasta aproximadamente 150 ml con agua y mezclar bien.

-Agregar 2 ml de solución de acetato de plomo. Mezclar bien.

-Completar el volumen con agua destilada asegurándose de que todo el cuello quede lavado
libre de restos de la pasta.

-Agitar vigorosamente tapando la boca del Kohlrausch.

-Dejar reposar durante 5 minutos.


-Filtrar la solución empleando papel toalla, descartar los primeros 10 a 15 ml del filtrado.

-Agregar la solución filtrada al polarímetro y tomar lectura.

Cálculos:

%Pol= Lectura del polarímetro

 Determinación de Humedad
La humedad de una muestra no sólo es el contenido del agua en las substancias. Por
humedad de substancias se entiende toda materia volátil, que desaparece al calentarse,
conduciendo así a una pérdida de peso de una muestra. (Agua, grasas, aceites, alcoholes,
disolventes orgánicos, materias aromáticas, componentes volátiles). La muestra de torta
se seca para que con sus características de humedad poder cuantificar las pérdidas de
azúcar en este subproducto y evaluar la eficacia de los filtros.
A) MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS.
-Analizador de humedad.
MATERIALES
-Bandeja de acero inoxidable o de porcelana.
-Platillos de aluminio descartable.
B) PROCEDIMIENTO
 Encender el analizador de humedad y verificar el nivel del aparato.
 Homogenizar la muestra rápidamente.
 Tarar el platillo y en este pesar 5 g de cachaza.
 Cerrar el analizador.
 Presionar “inicio”.
 Cuando se ha eliminado totalmente la humedad de la muestra, el equipo
(analizador) emite una señal sonora lo que nos indica que el análisis ha finalizado.
 En la pantalla del analizador aparece el % de humedad de la muestra, la
temperatura y el tiempo que requirió la muestra para secar.
C) CÁLCULOS
% humedad = lectura del analizador
D) MATERIALES Y EQUIPOS

EQUIPOS.
-Analizador de humedad.

MATERIALES

-Bandeja de acero inoxidable o de porcelana.

-Platillos de aluminio descartable.

E) PROCEDIMIENTO
-Encender el analizador de humedad y verificar el nivel del aparato.
-Homogenizar la muestra rápidamente.
-Tarar el platillo y en este pesar 5 g de cachaza.
-Cerrar el analizador.
-Presionar “inicio”.
-Cuando se ha eliminado totalmente la humedad de la muestra, el equipo (analizador) emite una señal
sonora lo que nos indica que el análisis ha finalizado.
-En la pantalla del analizador aparece el % de humedad de la muestra, la temperatura y el tiempo que
requirió la muestra para secar.
F) CÁLCULOS
% humedad = lectura del analizador

ANÁLISIS DE BAGAZO

 Determinación de Pol

-Uniformizar la muestra de bagazo.

-Tarar la bandeja y pesar 100 + 0.1 g de bagazo

-Transferir el bagazo desintegrador.

-Agregar 1 kg de agua.

-Fijar la tapa del desintegrador y accionarlo por 30 minutos.

-Colar, presionando el bagazo.

-Del líquido colado transferir 200 ml aproximadamente al Beaker.

-Agregar 1 a 1.5 ml del acetato de plomo. Agitar y mezclar bien.

-En otro vaso, filtrar la solución. Descartar los primeros 10 a 15 ml del filtrado.

-Llevar el polarímetro a cero.

-Llenar el tubo de polarizar y tomar la lectura.

Cálculos:
(𝑳𝒆𝒄𝒕. 𝒑𝒐𝒍 𝒙 𝟐𝟔)𝒙(𝑾𝒂 + 𝑯𝒃 )
%𝑷𝒐𝒍 =
𝑾𝒎 𝒙 𝟏𝟎𝟎
(𝑳𝒆𝒄𝒕. 𝒑𝒐𝒍 𝒙 𝟐𝟔)𝒙(𝑾𝒂 + 𝑯𝒃 )
%𝑷𝒐𝒍 =
𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

Donde:

𝑊𝑎 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝐻𝑏 = 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑏𝑎𝑔𝑎𝑧𝑜
𝑊𝑚 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

 Determinación del % humedad

El residuo que se obtiene al moler caña en uno o varios molinos. Se llama respectivamente bagazo
del primer molino, bagazo del segundo molino etc. y bagazo del último molino, bagazo final o
simplemente bagazo. En general, el término bagazo se refiere al que sale del último molino a
menos que se especifique otra cosa; y está compuesto de fibra, sólidos solubles y la humedad
que queda del jugo residual.

El bagazo en la industria azucarera se usa como combustible para la generación del vapor y es
aproximadamente el 30% de la caña molida.

 Humedad
La humedad de una muestra no sólo es el contenido del agua en las substancias. Por humedad
de substancias se entiende toda materia volátil, que desaparece al calentarse, conduciendo así a
una pérdida de peso de una muestra. (Agua, grasas, aceites, alcoholes, disolventes orgánicos,
materias aromáticas, componentes volátiles).

 Principio del Método


Una muestra de bagazo se seca bajo condiciones estándar para determinar sus características en
cuanto a su humedad para poder cuantificar las pérdidas de azúcar y calidad de bagazo como
combustible.
El % de humedad de la muestra se determina a partir de la pérdida de masa; este procedimiento se
lleva a cabo en la estufa Spencer.

A) MATERIALES Y EQUIPOS
EQUIPOS.

 Estufa Spencer.
 Balanza de precisión + 0.01 g.

MATERIALES

 Balde de plástico.

B) PROCEDIMIENTO

 Encender la estufa.

 Homogenizar y cuartear la muestra de bagazo rápidamente

 Pesar el contenedor de muestra limpio seco y vacío.

 Registrar su masa.

 Tarar y agregar cuidadosamente 100 + 0.2g de bagazo.

 Registrar este dato.

 Programar la temperatura 105ºC.

 Programar el tiempo de secado 45 minutos

 Colocar el contenedor con la muestra en la estufa y proceder a secar (previamente se tiene

que haber alcanzado la temperatura programada para la operación)

 Accionar el botón de encendido para iniciar el proceso.

 Cuando transcurra el tiempo programado para secado el equipo emitirá una señal sonora lo

que nos indica que el análisis ha finalizado.

 Para finalizar volver presionar el botón de encendido.

 Pesar el contenedor de muestra caliente más la muestra seca y registrar la masa; realizar este

pasó rápidamente para evitar errores debido a la absorción de humedad por parte de la

muestra seca.

C) CÁLCULOS PARA LA DETERMINACION DE LA HUMEDAD

𝑀 −𝑀
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑀2 −𝑀3 × 100
2 1

Dónde :
M1: peso del contenedor de muestra.

M2: peso del contenedor + la muestra de bagazo húmedo.

M3: peso del contenedor + la muestra de bagazo seco.

PRODUCTO TERMINADO

 Determinación de cenizas conductimétricas

Fundamento

Se determina la conductividad específica de una solución de azúcar de concentración conocida.


Se asume que la conductividad tiene una relación directa con el contenido de cenizas y se calcula
por la aplicación de un factor constante que relaciona las variables. Se utiliza una concentración
de 5 g/100 ml de azúcar crudo.

A) MATERIALES

-Conductímetro

-Matraz Kohlrausch de 100 mL.

-Vaso de precipitación de 250 mL.

B) REACTIVOS

-Agua destilada

C) METODOLOGÍA

Procedimiento

-Pesar 5 g. de muestra de azúcar en un vaso de precipitación.

-Trasvasar la muestra a un matraz Kohlrausch de 100 ml. y diluir con agua destilada (con aprox.
50 ml de agua).

-Llevar el matraz a la plancha de agitación magnética durante 5 min. (hasta notar que la solución
se encuentre bien diluida).

-Aforar el matraz hasta la marca y mezclar bien.

-Medir la conductividad de la solución azucarada, y la conductividad del agua destilada (el agua
destilada debe ser la misma que se utiliza para aforar).

D) CALCULOS

Método de 5 g/100 mL

Si C1 es la conductividad de la solución corregida en µS/cm a 20 °C y C2 es la conductividad


específica del agua a 20 °C se debe corregir la conductividad como:
C = c1 – c2

% Cenizas conductimétricas = %C = (16.2 + 0.36D)*104 * c* f

D: concentración de materia prima de la solución de ensayo, expresada en g/100 mL.

D= [(100-humedad) /100]* peso de la muestra.

D: Brix de la solución azucarada

F: factor de la dilución.

F=5/ peso de la muestra (g)=1

 Determinación de %Pol (Polarimetría)

METODOLOGÍA

-Pesar 26.000 ± 0.0002 g de muestra de azúcar en un vaso de precipitación utilizando una balanza
analítica.

-Colocar el azúcar en un matraz Kohlrausch de 100 mL. Disolver los cristales de azúcar con aprox.
70 mL de agua destilada agitando a mano o con el agitador magnético.

-Añadir agua destilada hasta unos 2 mm bajo el enrase, asegurándose de que todo el cuello esté
lavado.

-Observar que no haya burbujas ocluidas, si es necesario, desespumar el menisco con 1 ó 2 gotas
de alcohol.

-Secar el interior del cuello con papel de filtro y enrasar hasta la marca sosteniendo el matraz a
nivel del ojo y añadir agua destilada gota a gota hasta que coincidan la parte inferior del menisco
con la parte superior de la marca de calibración, secar el cuello nuevamente y agregar 15 gotas
de Subacetato de plomo.

-Cerrar el matraz con un tapón limpio (o utilizar papel petrifilm) y agitar bien la muestra.

-Filtrar la solución en un vaso de precipitación de 250 mL con la ayuda de un embudo y papel


filtro, desechando los primeros 10 mL del filtrado.

-Ajustar el cero del polarímetro con agua destilada antes de realizar la lectura.

-Cuando el filtrado alcanza 50 mL o más, medir la Pol y anotar el resultado.

CALCULOS

Reportar la lectura del sacarímetro a 20 °C. Cuando las polarizaciones no son determinadas a 20
°C, se deben corregir.

P (20) = P(t) x {1 + 0.0003 (t-20)}

P (20) = Polarización corregida a 20 °C

P(t) =Polarización observada en el polarímetro a una temperatura (t).

T= temperatura al efectuar la lectura.


 Determinación de azúcares reductores por el método modificado de Lane-Eynon

Fundamento

Determina el volumen de la solución de prueba que se requiere para precipitar totalmente todo
el cobre en una cierta cantidad de solución de Fehling.

Se han propuesto modificaciones para hacer más evidente en cambio de color en el punto final,
facilitar la operación con pequeñas cantidades de azúcar invertido.

Consiste en reducir la solución de Fehling titulándola (los iones cúpricos son reducidos a óxido
cuproso) en el punto de ebullición, con una solución de azúcares reductores de azúcar, utilizando
azul de metileno como indicador.

Definiciones

Azúcares invertidos: es una mezcla equimolecular de glucosa y fructosa, con resultado de la


hidrólisis o inversión de la sacarosa.

Azúcares reductores: son las sustancias reductoras presentes en la caña. Los ejemplos más
comunes son la glucosa y fructosa.

A) EQUIPOS

-Agitador magnético

B) MATERIALES

-Bureta graduada de 50 mL.

-Matraz de 250 mL

-Pinzas

-Cocina eléctrica.

C) REACTIVOS

-Solución de Fehling A: Sulfato de cobre

-Solución de Fehling B: Tartrato de sodio y potasio.

-Azul de metileno.

-Agua destilada.

D) METODOLOGÍA

-Pesar 80 g de muestra de azúcar en un vaso de precipitación.

-Diluir con agua destilada (con aprox. 100ml) en un matraz Kohlrausch de 200 ml.

-Llevar a una plancha de agitación magnética, hasta observar que la muestra se encuentre diluida.

-Aforar la solución hasta la marca y mezclar.

Para la titulación:
-En una bureta graduada de 50 ml agregar la solución.

-Agregar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, 10 ml de Fehling A y 10 ml de Fehling B.

-Agregar con la bureta 90 ml de solución al matraz y mezclar. Llevar a la cocina para calentar.
Cuando hierve la solución, agregar 4 gotas del indicador azul de metileno y comenzar con la
titulación.

-El punto final de la titulación será cuando cambie de color azul oscuro a anaranjado ladrillo.
Anotar el volumen gastado.

E) CALCULOS
𝒎𝒈 𝒓𝒆𝒅𝒖𝒄𝒕𝒐𝒓𝒆𝒔 𝒙 𝟏𝟎
%azúcares reductores = 𝑨𝒙𝑩

Donde:

A: Gramos de muestra por 100 mL de solución

B: mL de solución gastados

 Determinación de Coeficiente de Variabilidad

Definiciones

Grano fino: es el tanto por ciento de la masa de cristales que pasa por un tamiz de 600 um.

Apertura media: de una muestra de azúcar es la apertura de mallas de tamiz por la que pasará el
50% de la masa de los cristales.

Coeficiente de variación: es la desviación estándar del tamaño del grano de la muestra, expresado
como tanto por ciento de la apertura media.

Fundamento

Es un sistema para informar el tamaño del grano, denominado sistema de abertura


media/coeficiente de variación (AM/CV) y se basa en el supuesto de que la mayoría de los
azúcares granulados tienen tamaños de cristal que siguen una distribución normal. Al trazar un
gráfico de los porcentajes acumulados retenidos en una serie de tamices contra abertura del
tamiz sobre un papel de probabilidad aritmética, se obtiene una línea aproximadamente recta.
Esta recta permite clasificar un azúcar por una dimensión media (AM) y por un índice (CV) que
precisa la variabilidad de las dimensiones alrededor de este valor medio.

La abertura de la malla que corresponde a la intersección de esta línea con la línea del 50% en la
gráfica, se define como la Abertura Media (A.M.), y una criba que tenga un tamaño de malla igual
a la A.M. retendrá el 50% de la muestra. El Coeficiente de Variación (C.V.), se define como la
desviación estándar expresada como un porcentaje de la Abertura Media.

En caso de que una muestra de azúcar tenga una distribución de tamaños de granos
aproximadamente normal, puede calcularse el CV a partir de la diferencia entre las aberturas
correspondientes a la línea del 16% y a la línea del 84% y el tamaño medio.

A) MATERIALES
-Tamices

-Bandejas para CV, de tamaño: 20, 30 40 um y una base.

B) EQUIPOS

-Estufa

-Tamizador

-Balanza

C) REACTIVOS

-Muestra de azúcar

-Alcohol etílico

D) METODOLOGÍA

-Pesar 140 g de muestra de azúcar en una bandeja.

-Agregar alcohol macerado filtrado (poca cantidad, solo hasta cubrir el azúcar).

-Mover por 15 minutos, para lavar las impurezas.

-Vacear el alcohol y llevar la bandeja por 1 hora.

-Retirar la bandeja de la estufa y pesar en la balanza 100 g exactos en las mallas de tamiz.

-Llevar las mallas al tamizador durante 10 minutos. Luego pesar cada malla (son 3 mallas y la
base), y anotar su peso.

E) CALCULOS

Ver ANEXO TABLA N° 5

 Determinación de Color y Turbidez

A) Metodología

-Pesar 30 g de muestra de azúcar y 70 g de agua destilada, en un vaso de precipitación.

-Diluir en el agitador magnético.

-Medir su pH, el cual se debe ajustar a 7 ± 0.02, utilizando NaOH a 0.1N y HCl a 0.1N.

-Filtrar al vacío la solución. Previamente lavar el embudo, Matraz Kitasato y secar bien.

-Utilizar el papel filtro N° 0.45 µm. Comenzar a filtrar una pequeña cantidad, lavar el matraz con
esa solución y vacear. Luego cambiar de papel filtro y filtrar lo que resta de solución.

-Leer la muestra a una longitud de onda de 420 nm, en una celda de 1 cm 3, en una poner la
muestra y la otra celda el blanco (agua destilada).
 Determinación de Humedad

Fundamento

La humedad en el azúcar puede presentarse de tres formas:

-Humedad libre, es la que viene en la superficie del cristal desde las centrifugas y que es fácil de
eliminar.

-Humedad ligada, es la contenida en la capa vítrea superficial, que únicamente se desprende


lentamente durante la cristalización de dicha capa.

-Humedad inherente, es la incluida dentro del cristal, y que se libera por pulverización.

Se determina por el método de secado en estufa, empleando la técnica de secado en estufa a


presión atmosférica (105 °C), seguida de condiciones estandarizadas de enfriamiento después del
secado en estufa. Este método determina principalmente la humedad libre.

A) Materiales

-Placas Petri

-Desecador

B) Equipos

-Estufa

-Balanza analítica

C) Reactivos

-Agua destilada

D) Metodología

-Pesar dos placas Petri en la balanza analítica. Tarar las placas, agregar muestra de azúcar (entre
20 a 30 g).

-Llevar a la estufa durante 3 horas. Luego llevarlas al desecador, por media hora.

-Pesar las placas Petri.

E) Cálculos

Se expresa la pérdida de masa como % de masa original de la muestra, o sea:


100 (𝑚2 − 𝑚3 )
Pérdida durante el secado, % = 𝑚2 − 𝑚1

En donde:

𝑚1 = masa de la cápsula(g).

𝑚2 = masa de la cápsula + azúcar antes del secado(g).

𝑚3 = masa de la cápsula + azúcar después del secado(g).

 Determinación de Dextrana
Fundamento

El dextrano es un polímero de glucosa de alto peso molecular y predominantemente de cadena


recta con la mayoría de los enlaces α(1,6) glicósido. El dextrano se forma por la acción de ciertas
especies de bacterias especialmente del Leuconostoc Mesenteroides, sobre la sacarosa.

Este método mide la turbidez generada por el dextrano al añadir alcohol a una solución de azúcar.
Se disuelve la muestra a ensayar, el almidón es destruido por incubación y por efecto de la enzima
α-amilasa. Se elimina la proteína mediante precipitación con ácido tricloroacético seguido por
filtración con tierra analítica. La longitud de onda es medida a 720 nm.

A) Materiales

-Celdas de cuarzo

-Papel filtro N° 125 um

-Pipetas (10mL ,5mL)

-Embudos

-Vasos de precipitación de 250 mL

-Matraz Erlenmeyer de 200 mL

-Matraz aforado de 100 mL

B) Equipos

-Espectrofotómetro

-Bomba de vacío

-Baño María

-Agitador magnético

C) Reactivos

-Ácido tricloroacético al 10%

-Tierra analítica

-Agua destilada

-Alcohol absoluto

D) Metodología

-Pesar 32.0 ± 0.1 g de azúcar crudo, transferirlos a un Erlenmeyer de 200 mL, añadir 50 mL de
agua destilada, taparlo y disolver.

-Añadir 0.1 mL de la enzima α-amilasa, tapar el matraz y mezclar el contenido. Colocar el matraz
en un baño de agua agitado a 55 ± 5° durante 15 ± 2 min. Enfriar el matraz en un baño de agua
fría a temperatura ambiente.
-Vacear la mezcla con un embudo en un matraz aforado de 100 mL. Lavar cuidadosamente el
matraz y el embudo con agua destilada, vertiendo las aguas de lavado en el matraz. Añadir 10.0
± 0.1 mL de ácido tricloroacético, aforar y mezclar bien.

-Verter la solución en un envase de precipitación de 150 mL. Añadir 2 cucharaditas de tierra


analítica (6 a 8 g), mezclar bien la solución. Luego filtrar utilizando una bomba de vacío y papel
Whatman N°5. Utilizar los primeros 10 a 15 mL de muestra filtrada para lavar el embudo.

-Tomar 25 mL de muestra filtrada. Pipetear 12.5 mL de la muestra y agregar en 2 vasitos de


precipitación. En uno añadir 12.5 mL de agua destilada, y en el otro 12.5 mL de alcohol absoluto.
Mezclar homogéneamente las soluciones y leer las absorbancias a 720 nm.

E) Cálculos

Se determina la concentración de dextrana en azúcar, utilizando la curva de calibración (ver


ANEXOS, tabla N°3)

 Determinación de Almidón

Fundamento

Se disuelve el almidón del azúcar crudo calentando una disolución de azúcar del 15% Brix en Baño
María durante 5 minutos. Se añade yoduro potásico(KIO3) produciendo yodo que reacciona con
el almidón para formar un complejo azul/purpura de almidón y yodo. Se lee la absorbancia a 600
nm del almidón que ha reaccionado. Del gráfico de calibración se determina la masa del almidón
que ha reaccionado.

A) Materiales

-Vasos de precipitación

-Tubos de ensayo

-Pipeta de 5 ml

B) Equipos

-Baño María

-Centrífuga

-Espectrofotómetro

C) Reactivos

-Ácido acético 2 mol/L

-Disolución de Yoduro Potásico(10g/100ml)

-Disolución Yodato Potásico(1/600mol/L)

-Almidón soluble patata.

D) Metodología

-Se prepara una solución de 15% Brix de azúcar crudo: 15g de azúcar + 85g agua, y se agita.

-Trasvasar 3 ml de la solución de azúcar crudo a un tubo de ensayo.


-Colocar en un baño María durante 5 minutos. Dejar que se enfríe durante 1-2 minutos, hasta
poder tocarlo.

-A cada uno de los tubos de ensayo se pipetean los siguientes reactivos:

1,2 ml de ácido acético

0,25 ml de disolución de KI

2,5 ml de disolución de KIO3

-Para la muestra en blanco se pipetean los siguientes reactivos al tubo de ensayo:

3,0 ml de agua destilada

1,2 ml de ácido acético

0,25 ml de disolución de KI

2,5 ml de disolución de KIO3

-Mezclar los contenidos de los tubos de ensayo completamente invirtiendo varias veces.

-Centrifugar los tubos de ensayo durante 5 minutos.

-Ajustar el espectrofotómetro a cero mediante la muestra en blanco.

-Leer la absorbancia de la muestra a 600 nm.

D) Cálculos

-Determinar la masa(ug) de almidón por medio del gráfico de calibración.

-Calcular la masa(ug) de almidón/g de sólidos de azúcar crudo. (Ver ANEXO Tabla N°4)

ANÁLISIS ESPECIALES

 Determinación del %Hidróxido de Sodio en Soda Líquida

A) Materiales

-Matraz Erlenmeyer de 250 mL.

-Bureta de 50 mL.

-Vasos de precipitación de 250 mL.

-Pipeta de 20 mL.

B) Reactivos

-Agua destilada hervida fría.

-Ácido Sulfúrico 0.5 N.

-Ácido Sulfúrico 0.05 N.

-Fenolftaleína 0.5% w/v en solución alcohólica.


-Anaranjado de metilo 0.1% w/v en solución acuosa.

C) Metodología

* Ácido Sulfúrico 0.5 N:

Valoración

-Pesar 2 g. de Carbonato de Sodio y secar en la estufa durante 3 h, luego llevarlo al desecador


durante 30 min.

-Pesar en un vaso de precipitación de 100 mL. entre 0.5310- 0.6638 g. de Carbonato de Sodio.
Anotar su peso.

-Trasvasar a un matraz de 250 mL con un embudo, y agregar 50 mL de agua destilada. Añadir 5


gotas de indicador anaranjado de metilo.

-Valorar con Ácido Sulfúrico de 0.5 N hasta el cambio de color amarillo a anaranjado.
Anotar el volumen gastado.

*Valoración del Ácido Sulfúrico 0.05 N:

-Pesar en un vaso de precipitación de 100 mL. entre 0.05310- 0.06638 g. de Carbonato de Sodio.
Anotar su peso.

-Trasvasar a un matraz de 250 mL con un embudo, y agregar 50 mL de agua destilada. Añadir 5


gotas de indicador anaranjado de metilo.

-Valorar con Ácido Sulfúrico de 0.05 N hasta el cambio de color amarillo a anaranjado.
Anotar el volumen gastado.

*Titulación:

-Pesar entre 1.5-1.7 g. de Soda Líquida en un vaso de precipitación de 100 mL. Anotar su peso.

-Trasvasar a un Matraz Erlenmeyer de 500 mL y agregar 20 mL. de Ácido Sulfúrico y mezclar.


Agregar de 2 a 5 gotas de indicador fenolftaleína.

-Luego titular con Ácido Sulfúrico 0.5 N. hasta cambio de color grosella a incoloro. Anotar el
volumen gastado (VG1) en mL.

-Sobre la misma muestra agregar de 2 a 5 gotas de anaranjado de metilo. Titular con Ácido
Sulfúrico 0.05 N. hasta el cambio de color de amarillo a anaranjado. Anotar el volumen gastado
(VG2).

D) Cálculos

Normalidad real del Ácido sulfúrico (H2SO4 a 0.5 y 0.05 N)

𝑁𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒(0.5𝑁) ∗ 0.053 ∗ 𝑉𝐺
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙1 =
0.5

𝑁𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒(0.05𝑁) ∗ 0.053 ∗ 𝑉𝐺
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙2 =
0.5
(𝑉𝐺1 ∗ 𝑁𝑅1 ) − (𝑉𝐺2 ∗ 𝑁𝑅2 ) ∗ 3.99971
%𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑊𝑠𝑜𝑑𝑎

 Determinación del contenido de Óxido de Calcio (CaO) aprovechable

Principio

La cal es un compuesto que forma un sustrato de calcio insoluble, el cual es filtrado para remover
los materiales fosfáticos y ácidos orgánicos indeseables en los jugos de azúcar.

A) Materiales

-Vaso de precipitación de 250 mL

-Embudo de vidrio.

-Matraz volumétrico de 250 mL

-Bureta de 50 mL

-Pipeta graduada de 50 mL

B) Equipos

-Balanza analítica

-Agitador magnético

-Cocina eléctrica

C) Reactivos

-Agua destilada hervida fría.

-Ácido sulfúrico 0.375 N. valorado.

-Sacarosa p.a.

-Carbonato de sodio.

-Fenolftaleína %0.5 w/v.

-Anaranjado de metilo 0.1 % w/v

D) Metodología

-Pesar en una balanza analítica 5 ± 0.0002 g de cal en un vaso de precipitación de vidrio de 250
mL. Anotar el peso indicado por la balanza.

-Agregar 80 mL de agua destilada hervida fría al vaso de precipitación y colocar en un


termoagitador magnético hasta que hierva la solución. Cuando comienza la ebullición colocar una
barra magnética para su agitación y hervido por espacio de 3 minutos.

-Sacar el vaso de precipitación del termoagitador magnético y enfriar.


-Disolver en un agitador magnético 40 g de sacarosa p.a. en 40 mL de agua destilada hervida fría
usando un vaso de precipitación de 250 mL.

-Agregar toda la disolución de sacarosa al vaso de precipitación que contiene la solución de cal.
Colocar en agitación por 30 minutos. Inmediatamente trasvasar toda la solución a un matraz
volumétrico de 250 mL con la ayuda de un embudo, enjuagando el vaso de precipitación con agua
destilada hervida fría.

-Aforar la solución en el matraz volumétrico con agua destilada hervida fría.

-Agitar bien la solución y filtrar en un vaso de precipitación de vidrio de 250 mL, usando papel
Watman N°1.

-Tomar 25 mL de la solución filtrada con ayuda de una pipeta graduada y transferir a un vaso de
precipitación de vidrio de 250 mL.

-Agregar al vaso de precipitación 4 o 5 gotas de fenolftaleína 0.1% y titular con una solución de
ácido sulfúrico 0.357 N. estandarizado.

E) Cálculos
𝑊𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 =
0.0529944 ∗ 𝑉𝐺

𝑁𝐻2𝑆𝑂4∗ 𝑉𝐺 ∗ 28.0387
%𝐶𝑎𝑂 =
𝑊𝑐𝑎𝑙

 Determinación del % de ácido sulfúrico por el método volumétrico

Ácido Sulfúrico. - El ácido es un reactivo altamente peligroso y debe ser manipulado


cuidadosamente. Se titula con una base y se usa como indicador anaranjado de metilo al
0.1% w/v. Es un líquido transparente muy denso y viscoso, por lo que se le conoce como
aceite de vitriolo. Se obtiene por oxidación del azufre. Es muy higroscópico y descompone
las sustancias orgánicas hasta carbonizarlas. Es asimismo inodoro y soluble en el agua en
todas proporciones, esta disolución es exotérmica. Es un ácido mineral muy energético,
pues ataca a la mayor parte de los metales. El ácido sulfúrico concentrado tiene múltiples
aplicaciones en la industria química, como la fabricación de sales inorgánicas, en la
obtención de los ácidos clorhídricos y nítricos y de los sulfatos en general, en la
preparación de la nitroglicerina, colorantes artificiales, en síntesis, orgánicas, como
catalizador, como agente deshidratante.
A) Materiales y equipos
Equipos

 Balanza Analítica + 0.0001g.


Materiales

 Bureta de 25 mL.
 Matraz Erlenmeyer de 500 mL.
 Vaso de precipitación de 100 mL.
 Fiola de 100 ml
 Pipeta de 5 ml.
B) Reactivos
 Ácido sulfúrico industrial
 Anaranjado de metilo al 0.1%w/v
 Solución de NaOH 1.0 N
C) Procedimiento
 Tarar un vaso de precipitación de vidrio limpio y seco de 100 ml, luego pesar entre
10 a 12 g. de ácido sulfúrico industrial usando la balanza analítica. Anotar el peso.
 Verter el ácido sulfúrico del vaso de precipitación a la fiola, la cual contendrá unos
50 – 60 ml de agua destilada. Verter el ácido por las paredes de la fiola, lavar el
vaso con agua destilada hasta lograr que todo el ácido ingrese a la fiola; luego
enfriar y aforar con agua a 100 ml.
 Tomar una alícuota de 5 ml de la solución usando la pipeta; verterla en el matraz
y luego agregar aprox. 25 – 30 ml de agua destilada.
 Agregar 5 – 6 gotas de anaranjado de metilo.
 Titular con la solución de hidróxido de sodio 1.0 N contenida en la bureta. Anotar
el gasto.
 La titulación finaliza cuando el indicador vira de color anaranjado a color
ligeramente amarillo.

D) Cálculos
𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝑽𝒈 𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝟗𝟖. 𝟎𝟕𝟗𝟒
%𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 =
𝑾𝒎 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒

Dónde:

NNaOH: Normalidad del NaOH, (N)

Vg: Volumen gastado de NaOH, (mL)

Wm: Peso de la muestra, (g)

VII. ANALISIS FISICOQUIMICOS DE MATERIALES DEL PROCESO DE ALCOHOL

7.1. ANÁLISIS EN MOSTO DE ALIMENTACIÓN

 Determinación de azúcares reductores totales en mosto de alimentación

1. Tomar la muestra de mosto de la línea de alimentación hacia los fermentadores (500


mL) el mismo que será usado para determinar el Brix de alimentación en Mosto.

2. Pipetear 50 mL. de mosto de alimentación y diluirlo en una fiola de 250 mL. con agua
destilada y enrasar, agitar bien, adicionar 0,2 g de Oxalato de Sodio agitar y adicionar
0,5 g de celite. Filtrar con papel filtro desechando los primeros 20 mL. Pipetear 10 mL
del filtrado en una fiola de 200 mL.

3. Adicionar 20 mL. de HCL. 0.75 N para lograr la inversión de sacarosa, dejar en baño maría
a 65°C por 40 minutos.

4. Enfriar y adicionar 20 mL. de NaOH 0.75N (adicionar 2 gotas de indicador fenolftaleína,


para evidenciar el cambio a color grosella) aforar a 200 mL con agua destilada.

Titulación Previa:

1. Colocar la muestra en una bureta de 50 mL,

2. Agregar en un matraz de 250 mL. 20 mL de agua destilada más 5 mL de Fehling A y 5 mL.


de Fehling B, agitar y poner en el plato de calentamiento hasta ebullición.

3. Adicionar gota a gota la solución de la bureta hasta que cambie de color a rojo ladrillo,
enseguida adicionar 3 gotas de azul de metileno y continuar con la titulación hasta el
cambio de color final a rojo ladrillo. Anotar el gasto.

Titulación Propiamente dicha:

1. Llenar la bureta con la solución a analizar, tomar un matraz con 5 mL de Fehling A y 5


mL de Fehling B adicionar 20 mL de agua destilada, adicionar la solución de la bureta
con 2 mL menos de la solución del gasto en la primera titulación llevar al plato de
calentamiento hasta ebullición.
2. Agregar 3 gotas de azul de metileno y titular hasta el cambio a color rojo ladrillo, esta
titulación no deberá ser mayor de 2 minutos. Anotar el gasto de titulación.

Titulación Solución Patrón de los Reactivos EYNON E LANE

1. Pipetear 50 mL de solución patrón de sacarosa 1% en una fiola de 200 mL agregar tres


gotas de fenolftaleína y adicionar lentamente la solución de hidróxido de sodio 1M hasta
virar al color rosado, posteriormente agregar 2 gotas de HCl 0.5 M y aforar a 200 mL con
agua destilada.

2. Colocar en la bureta

3. Colocar en un matraz 5 mL de Fehling A y 5 mL Fehling B agitar y poner en el plato de


calentamiento hasta ebullición, adicionar gota a gota la solución de la bureta hasta que
cambie de color a rojo ladrillo, enseguida adicionar 3 gotas de azul de metileno y
continuar con la titulación hasta el cambio de color final a rojo ladrillo y anotar el
volumen de gasto (Vp). Realizar 3 repeticiones y sacar un promedio.

4. Realizar una segunda titulación, colocando sobre la solución en frío un volumen de la


muestra igual a 2 mL menos que el gasto de la titulación previa.

Cálculos:

ART. % = 25 (Vp / Va) gr/100ml

Vp: Gasto de la titulación con la solución patrón.

Va: Gasto de la titulación con la muestra

Los resultados se expresaran en % ART.

Si deseamos el resultado en g /100 g se divide entre la densidad aparente de la muestra en


función al °Brix obtenido.

 DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE LEVADURAS POR CENTRIFUGACIÓN

1. Homogenizar la muestra a analizar.

2. Llene dos tubos graduados para centrífuga con 10 mL de muestra. Coloque estos
tubos balanceados en la centrífuga y centrifugue a 3000 r.p.m. por 10 min.

3. Anotar el volumen de células de levaduras compactadas (acumuladas) en el fondo.

4. Cálculos:

% levaduras = Volumen de levaduras precipitadas / Volumen usado x 100

El resultado es expresado en %.
 DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE IMPUREZAS EN MOSTO DE ALIMENTACION
POR CENTRIFUGACIÓN

-Homogenizar la muestra.

-Llene dos tubos graduados para centrífuga con 10 mL de muestra. Coloque estos tubos
balanceados en la centrífuga y centrifugue a 3000 r.p.m. por 10 min.

-Anotar el volumen de impurezas compactadas (acumuladas) en el fondo.

Cálculos:

% impurezas= Volumen de impurezas decantadas / Volumen usado x 100

El resultado es expresado en %.

7.2. ANALISIS DE MOSTO FERMENTADO

 DETERMINACION DEL % DE AZÚCARES RESIDUALES EN MOSTO FERMENTADO

-Con la ayuda de una pipeta tomar 10 ml de mosto fermentado y transferirlo a una fiola de 100
ml. aforar con agua destilada y luego mezclar bien.

-Llene en una bureta de 50 mL con esta solución de mosto diluido.

-Adicionar 5 mL de cada una de las soluciones de Fehling A y Fehling B en un Matraz Erlenmeyer


de 250 ml, adicionar 30 mL de agua destilada y 15 mL de mosto fermentado desde la bureta.

-Colocar el matraz sobre el plato de calentamiento y dejar hervir suavemente hasta que
aparezca un color rojo brillante, adicionar 4 – 5 gotas de indicador azul de metileno, continuar
la titulación a ebullición suave, con la adición de mosto diluido desde la bureta en pequeñas
cantidades (cerca de 2-3 ml cada vez).

-Cerca del punto final, adicione mosto diluido gota a gota, para lograr con precisión el punto
final. Anote la lectura de la titulación en el punto final. El punto final es el cambio de color de
azul a rojo brillante.

Cálculos:

Calcule los azúcares residuales usando la siguiente ecuación

5.127

Azúcar Residual % w/v = ------------------------------

G. x F.F. x D.F.

Donde:

5.127 = Constante (Factor estándar de Azúcar invertido obtenido de Indian Standard methods:
IS: 1116-1962)

G. = Gasto de la Bureta

F.F = Factor de Felhing (Referirse a la estandarización de las soluciones de Felhing)

D.F = Factor de Dilución (en este caso es 0.1)


Los resultados se expresan en % peso / volumen de mosto fermentado.

7.3. ANALISIS DE MELAZA

 DETERMINACIÓN DE AZUCARES INFERMENTABLES EN MELAZA

1. Pesar 20 g de melaza en un Beaker de 100 mL, Transfiéralos a un matraz Erlenmeyer de


250 ml con varias porciones de agua destilada. Usar un volumen cercano a 125 ml.

2. Adicionar 20 g. de levadura prensada de panadería. Coloque un tapón de algodón al


matraz e incubar a 30°C durante 20 a 24 hr.

3. Adicionar 25 mL de solución de acetato de plomo al 10% y aforar. Mezcle bien y fíltrelo


a un Matraz Erlenmeyer limpio y seco. Deseche el precipitado.

4. Transferir 125 mL del filtrado a una fiola de 250 mL. Adicionar 10 mL de solución
desplomadora, mezclar bien y aforar. Filtrar la solución anterior en un matraz Erlenmeyer seco,
esta será la solución que será llevada como titulante en la bureta

5. Llenar la bureta con la solución filtrada.

Titulación

1. Mezcle 5 mL de Fehling A y 5 mL de Fehling B en un matraz Erlenmeyer. Adicione 30 mL


de agua destilada y aproximadamente 18 ml de solución de la bureta.

2. Caliente hasta ebullición y complete la titulación como se explicó para azúcares


reductores totales. El punto final es el cambio de color de azul a rojo brillante. Realice la
titulación varias veces (al menos 2- 3 veces). Tome el promedio de la lectura de 2 o 3 titulaciones.

Cálculos:

5.127

Azúcares infermentables en el material, %m/m = ------------------------


gasto x F.F. x D.F.

Donde:

5.127: es una constante. Obtenida de la tabla estándar en IS-1162: 1958.

F.F. Es el factor de Fehling (Referirse a la estandarización de la solución de Fehling)

D.F. Es el factor de dilución. En este caso es 0.04 y se calcula como sigue,

20 125

------ x --------- = 0.04

250 250
7.4. ANALISIS DE % DE ALCOHOL

 DETERMINACIÓN DEL % DE ALCOHOL - MÉTODO DEL EBULLÓMETRO

-Lavar las calderas del ebullómetro con pequeñas porciones del material que va a ser analizado.

-Colocar 50 mL de la muestra a analizar en la caldera del ebullómetro.

-Colocar en la parte superior del aparato, el condensador y en la entrada de la caldera el


termómetro.

-Llenar el tubo refrigerante (condensador) con agua (no dejar caer agua dentro de la caldera).

-Encender el mechero.

-Esperar hasta que se estabilice el mercurio del termómetro en un determinado punto.

-Cuando la temperatura del termómetro se estabilice leer la temperatura (coincide cuando el


condensador se entibia).

-Con la ayuda de la regla graduada y la temperatura leída se procede a tomar la lectura del
porcentaje de alcohol de la muestra.

Resultados:

Los resultados se expresan en % de alcohol en la muestra analizada.

 DETERMINACIÓN DE DENSIDAD Y GRADO DE ALCOHOL POR MÉTODO DEL


DENSÍMETRO.

-Tomar la muestra de la línea de producción o frascos envasados.

-Ajustar el densímetro para mostrar las unidades de densidad (g/cm3) o grado (%wt o %vol.) Del
alcohol según lo que se desee determinar.

-Enjuague el densímetro con agua destilada antes de analizar las muestras (por lo menos 3
veces)

-Enjuague el densímetro con la muestra que se va a analizar por lo menos 3 veces.

-La muestra debe estar clara y sin impurezas. En caso contrario, proceder a destilar la muestra.

-Una vez destilada la muestra. Succionar con el densímetro el destilado, evitando que se forme
burbujas de aire.

-Seleccionar densidad o grado alcohólico y presionar OK. Una vez leída la muestra. El densímetro
emitirá un sonido. Lo que indicara el valor de la densidad o grado el cual se seleccionó
previamente en el quipo.

-Una vez leída la muestra. Enjuagar el equipo con agua destilada, por lo menos 3 veces) y apagar,
para ello presionar unos segundos en el botón ESC.

-Guardar el quipo en su caja, para su posterior uso.

 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL EN EL ALCOHOL ETÍLICO.


-La muestra se debe diluir hasta alcanzar una concentración alcohólica de 50 % Alc. Vol.

-En un Erlenmeyer de 250 mL. se colocan 100 mL. de la muestra preparada como se indicó en el
punto anterior.

-Se adicionan 3 gotas de la solución rojo de fenol y se titula rápidamente con la solución de NaOH
0,01 N hasta que la muestra vire a un tono rojo. El volumen de hidróxido de sodio gastado en la
valoración se registra como V1

-En otro Erlenmeyer de iguales características, se colocan 50 mL. de la misma agua destilada
utilizada en la preparación de la muestra y se adiciona 3 gotas del indicador rojo de fenol. A
continuación se titula rápidamente con la solución de NaOH 0,01N hasta que la mezcla vire a
rojo. El volumen de hidróxido de sodio gastado se registra como V2

RESULTADOS

Acidez Total, mg ácido acético/100 ml AA = 60 x N x (V2 – V1) x FD x FG

Donde:

N: normalidad de la solución de hidróxido de sodio, N= 0,01

V2: volumen de la solución de hidróxido de sodio 0,01N empleado en la

Titulación de la muestra, mL.

V1: volumen de la solución de hidróxido de sodio 0,01N empleado en la

Titilación del blanco, mL.

VF: Volumen final de la muestra diluida a 50 % Alc. Vol, mL.

VM: Volumen de muestra utilizado, mL.

FD: Factor de dilución de la muestra = VF /VM

GA: Grado alcohólico de la muestra a 20 °C, % Alc. Vol.

FG: Factor de corrección para alcohol anhidro = 100/GA.

VIII. ANALISIS FISICOQUIMICOS EN AGUAS DEL PROCESO

8.1. ALCALINIDAD

La alcalinidad significa la capacidad tapón del agua; la capacidad del agua de neutralizar. Evitar
que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La alcalinidad de muchas
aguas depende de la suma de sus concentraciones de los iones carbonato (CO3=), bicarbonato
(HCO3-) e hidróxidos (OH-) siendo estos últimos despreciables frente al resto; suele tomarse
como una indicación la concentración de estos componentes., pero estos no son los únicos que
influyen en la alcalinidad, entre otros tenemos los boratos, silicatos, amoniaco, fosfatos, bases
orgánicas y otras bases.

Lo primero y lo más perceptible es el efecto que tiene la alcalinidad en el pH de la solución de


trabajo.

La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad; alcalinidad del carbonato,
del bicarbonato y del hidróxido. El objetivo de alcanzar una alcalinidad adecuada, es evitar la
incrustación por sílice y magnesio y causa de que los sólidos disueltos sean también muy altos.

La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua,
así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua
como materia prima o en su proceso.

PRINCIPIO DEL MÉTODO.

Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de hidróxidos, carbonatos y


bicarbonatos, en aguas.

ALCALINIDAD “P”

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color grosella,


esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de
hidróxidos y de carbonatos (CO3=). Se procede a titular con H2SO4, hasta que el color grosella vire
a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3.

ALCALINIDAD “M”

Enseguida se agrega indicador anaranjado de metilo, apareciendo una coloración amarilla, esto
indica la presencia de alguno de los tres tipos de alcalinidad y se continúa titulando con H2SO4,
hasta la aparición de una coloración naranja salmón, con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3)
y la mitad restante de los carbonatos (CO3= ).

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD TOTAL Y PARCIAL

A) MATERIALES

-Probeta de 50 mL.

-Matraz Erlenmeyer de125 mL.

-Bureta de 25 mL con dosificador.

B) REACTIVOS

-Solución indicadora de fenolftaleína al 0.5 % (alcohol 50% (p/v))

-Solución ácido sulfúrico 0.02 N

- Solución indicadora de anaranjado de metilo al 0.1 % (P/V)

C) PROCEDIMIENTO

Alcalinidad “P”

-Determina la presencia de hidróxidos y la mitad de los carbonatos


-Uniformizar la muestra.

-En la probeta ya acondicionada medir 50 mL del agua a analizar.

-Verter la muestra al matraz.

-Acondicionar la bureta con el H2SO4 a 0.02 N.

-Agregar 3 a 4 gotas de fenolftaleína. Agitar.

-La solución se torna de color rosado (si no se produjera este cambio; la Alcalinidad = 0).

-Si se produce el viraje al añadir la fenolftaleína titular con el ácido contenido en la bureta
hasta que desaparezca dicho color.

-Anotar el gasto. (A)

Alcalinidad “M”

-Determina los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos.

-A la muestra analizada para la determinación de la alcalinidad “p”, añadir 3 a 4 gotas de


anaranjado de metilo.

-La solución se torna de un color naranja.

-Sin volver a llenar la bureta, continuar la titulación con el H2SO4 0.02 N.

-La titulación termina cuando la solución alcanza un color salmón.

-Anotar el gasto. (B)

D) CÁLCULOS PARA LA DETERMINACION DE LA DUREZA

IX. Alcalinidad “p”.

Alcalinidad p, ppm [CaCo3] = (A * 1000)/Vm

Como Vm es 50:

Alcalinidad p, ppm [CaCo3] = A* 20

Dónde:

A: volumen de H2SO4 gastados en la titulación (mL)

Vm: volumen de muestra (mL)

X. Alcalinidad “M”.

Alcalinidad M, ppm [CaCo3]= [(A + B)*1000] / Vm

Como Vm es 50:

Alcalinidad M, ppm [CaCo3]= (A + B)*20

A: volumen de H2SO4 gastados en la titulación para determinar la alcalinidad “p” (mL)


B: volumen de H2SO4 gastados en la titulación para determinar la alcalinidad “M” (mL)

A + B: volumen TOTAL de H2SO4 gastados para titular.

Vm: volumen de muestra (mL)

10.1. DUREZA TOTAL

La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio
expresadas como CaCO3 en mg/L. El contenido en calcio y magnesio de un agua caracteriza la
dureza de la misma. Es un parámetro que mide el posible uso de dicha agua como potable o los
tratamientos previos que se deben realizar sobre ella para su uso industrial. El rango de dureza
varía entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya
sido sometida.

En la determinación de dureza se utiliza EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) que forma con


el Ca y Mg quelatos complejos, los cuales dan coloración azul que permite una determinación
cuantitativa.

Como indicador se utiliza NEGRO DE ERIOCROMO (ácido débil cuyo color depende del pH de la
disolución). En presencia de iones de Ca+2 y Mg+2 el indicador produce un color rojo vino tinto. A
solución amortiguadora a la muestra se le adiciona SOLUCIÓN BUFFER DE pH 10 +0.1, para
mantener la estabilidad de los complejos formados.

La nitidez del punto final en este método aumenta con los incrementos de pH .Sin embargo, el
pH no puede incrementarse de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg (OH)2, y
porque el indicador cambia a un pH elevado, obteniéndose una muestra de color naranja. El
valor de pH especificado de 10 constituye una solución satisfactoria.

Al adicionar EDTA a la solución que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina
primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA−Ca+2, es más estable que el
complejo EDTA−Mg+2.

A) MATERIALES

-Probeta de 50 mL.

-Matraz Erlenmeyer de 500mL.

-Bureta digital de 25 mL.

B) REACTIVOS

-Indicador negro de Eriocromo.

-Solución Buffer pH 10

-EDTA 0.02 N.

C) PROCEDIMIENTO

-Uniformizar la muestra.

-Enjuagar con esta la probeta y el matraz a utilizar.


-En la probeta ya acondicionada medir 50 mL del agua a analizar.

-Verter la muestra al matraz.

-Llenar la bureta con EDTA.

-Agregar 1 mL de solución buffer. Agitar.

-Rápidamente añadir 3 a 5 gotas del indicador.

-Si la solución se torna de AZUL PERMANENTE reportar como dureza total CERO.

-Si se obtiene una solución ROJO VINO, titular con el EDTA contenido en la bureta agitando
continuamente la muestra contenida en el matraz hasta el punto final de la titulación; que será
el viraje de ROJO VINO a un AZUL PERMANENTE; el color no debe variar aun cuando se continúe
adicionando EDTA en exceso.

D) CALCULO PARA HALLAR LA DUREZA TOTAL

Dureza total (ppm de CaCO3) = v * 20

Dónde: V: volumen de EDTA gastados en la titulación (mL)

10.2. DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUAS

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de
abastecimiento de agua y de drenaje. El agua siempre lleva cierta cantidad de cloruros y su
cantidad da idea de la bondad del agua Siempre que detectemos cifra elevada de cloruros hace
sospechar que el agua es mala. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable
y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro
de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el
cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros
puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor
se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.

A nivel industrial, el ion cloruro es considerado como un veneno para los aceros. Un contenido
elevado de cloruro en el agua para uso industrial, corroe las tuberías de conducción y demás
estructuras metálicas.

A) MATERIALES

-Probeta de 50 mL.

-Vaso de precipitación de 250 mL.

-Matraz Erlenmeyer de 250 mL.

-Bureta digital de 25 y 50mL.

B) REACTIVOS

-Indicador fenolftaleína al 0.5%.

-Ácido sulfúrico 0.02 N.


-Indicador cromato de potasio al 5%.

-Nitrato de plata 0.0171 N.

-Carbonato de sodio 0.02 N.

C) PROCEDIMIENTO

-Uniformizar la muestra.

-En la probeta ya acondicionada medir 50 mL del agua a analizar.

-Verter la muestra al matraz.

-Añadir de 3 a 4 gotas de fenolftaleína.

-Si la solución no se torna grosella, adicionar unas gotas de carbonato de sodio y


neutralizar

-Titular con ácido sulfúrico hasta que se torna transparente el contenido del matraz.

-Agregar 2 a 3 gotas de cromato de potasio y agitar. La solución se adquiere un color


amarillo pálido.

-Titular lentamente con la solución de nitrato de plata agitando constantemente la


muestra hasta que la solución vire a un color rojo ladrillo.

D) CÁLCULO PARA LA OBTENCION DE CLORUROS

Cloruros (ppm de NaCl) = v * 20*0.6066

Dónde:

V: volumen de nitrato de plata gastados en la titulación (mL)

10.3. DETERMINACION DE SULFITOS EN AGUAS

Una cierta cantidad residual de sulfito en el agua del caldero asegura que todo el oxígeno
disuelto en el agua de alimentación ha sido eliminado. Por otra parte, se debe tener la seguridad
de que la muestra de agua fue tomada recientemente y, en lo posible, con un mínimo de
contacto el aire.

METODO ANTIGUO

En la determinación de sulfito, este reacciona con el yodo reduciéndolo. Cuando todo el sulfito
ha reaccionado el yodo en presencia de almidón produce una coloración azul. El sulfito residual
en el agua de calderas da la seguridad de que todo el oxígeno disuelto que produce corrosión
ha sido eliminado. La concentración de sulfitos en la muestra analizada se expresa en ppm.

A) MATERIALES

-Probeta de 50 mL.

-Matraz Erlenmeyer de 125 mL


-Bureta de 25 mL con dosificador.

B) REACTIVOS

-HCl cc.

-Indicador de almidón

-Solución de Yoduro – Yodato de potasio 0.0125 N.

C) INSTRUCCIONES.

-Enfriar la muestra a temperatura ambiente (20ºC – 25ºC)

-Medir en la probeta 50 mL de la muestra.

-Depositar la muestra al matraz.

-Acondicionar la bureta con la solución de yoduro-yodato de potasio.

-Agregar al matraz con mucho cuidado 0.5 mL de HCl más 1 mL del indicador de almidón.
Agitar.

-Titular inmediatamente con la solución de yoduro-yodato de potasio.

-El punto final de la titulación se dará en el momento que el contenido del matraz vire a un
color azul intenso. Anotar el gasto.

D) CÁLCULO PARA LA DETERMINACION DE SULFITOS

Ppm SO3 = v * 10

Dónde:

V: volumen de solución yoduro – yodato de potasio gastado en la titulación (mL)

METODO ACTUAL

-Enfriar la muestra a temperatura ambiente (20ºC – 25ºC)

-Medir en la probeta 100 mL de la muestra.

-Depositar la muestra al matraz de 500 ml

-Agregar un kit de sulfito (1) y sulfito (2)

-Titular con sulfite 3 reagent hasta tornarse color morado

-Contar las gotas y anotar el gasto.

E) CÁLCULO PARA LA DETERMINACION DE SULFITOS

Ppm SO3 = V * 0.64


Dónde: V: volumen de solución yoduro – yodato de potasio gastado en la titulación (mL)

10.4. DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD Y SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS

La conductividad de una sustancia se define como "la habilidad o poder de conducir o transmitir
calor, electricidad o sonido".

CONDUCTIVIDAD DEL AGUA

Es una medida de la capacidad que tiene el agua para conducir la corriente eléctrica es una
medida de cuanto (no de qué) material esta disuelto en el agua. La conductividad por sí sola, no
es adecuada para caracterizar el agua. El agua pura es un buen conductor de la electricidad.
Debido a que la corriente eléctrica se transporta por medio de iones en solución, la
conductividad aumenta cuando aumenta la concentración de iones.

SÓLIDOS TOTALES DISUELTOS

Sólidos totales disueltos es una medida de la concentración total de iones en solución podemos
distinguirlos en sólidos sedimentables, sólidos en suspensión y sólidos disueltos, siendo los
sólidos totales la suma de todos ellos. Estos sólidos, además de poder suponer la presencia de
cuerpos o substancias extrañas que pudieran en algún caso no ser recomendables, aumentan la
turbidez del agua y disminuyen la calidad de la misma.

LOS SÓLIDOS SEDIMENTABLES

Son sólidos de mayor densidad que el agua, se encuentran dispersos debido a fuerzas de arrastre
o turbulencias. Cuando estas fuerzas y velocidades cesan y el agua alcanza un estado de reposo,
precipitan en el fondo. Suelen eliminarse fácilmente por cualquier método de filtración.

LOS SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN

Se mantienen en el agua debido a su naturaleza coloidal que viene dada por las pequeñas cargas
eléctricas que poseen estas partículas que las hacen tener una cierta afinidad por las moléculas
de agua. Este tipo de sólidos como tales son difíciles de eliminar siendo necesaria la adición al
agua de agentes coagulantes y floculantes que modifican la carga eléctrica de estas partículas
consiguiendo que se agrupen en flóculos de mayor tamaño para así poder separarlos mediante
filtración.

LOS SÓLIDOS DISUELTOS

Están relacionados con el grado de mineralización del agua ya que son iones de sales minerales
que el agua ha conseguido disolver a su paso. Están relacionados con la conductividad del agua
ya que un aumento de estos iones aumenta la capacidad conductiva.

En la operación de calderas es importante el control de los sólidos totales disueltos para evitar
incrustaciones y arrastres y asegurar la pureza de vapor.

En soluciones acuosas la conductividad es directamente proporcional a la concentración de los


sólidos disueltos totales; por lo tanto, cuanto mayor sea dicha concentración mayor será la
conductividad.
La relación entre conductividad y sólidos disueltos se expresa, con una buena aproximación por
la siguiente igualdad:

2μS=1 ppm.

Donde ppm es la unidad de medición de los sólidos disueltos en partes por millón.

A) EQUIPO

-Conductímetro.

B) MATERIALES

-Vasos de precipitación de 250mL.

C) PROCEDIMIENTO.

-Encender el Conductímetro.

-Colocar 100 mL de muestra en un vaso de precipitación, sumergir y sacar el electrodo varias


veces para lavarlo. Desechar la muestra.

-Colocar una nueva porción de muestra e introducir el electrodo.

-Presionar el botón COND y luego el botón “Read/Enter”, dejar estabilizar.

-Tomar la lectura de conductividad y temperatura que aparece en la pantalla del equipo.

-Luego presionar el botón TDS, dejar estabilizar.

-Tomar la lectura de los sólidos disueltos totales que aparece en la pantalla del equipo.

D) CÁLCULO

Conductividad = lectura del conductivímetro (μS/cm)

Sólidos Totales disueltos = lectura del conductivímetro (mg/L)

10.5. DETERMINACION DE HIERRO EN AGUAS


El método mediante el cual se determina la cantidad de hierro en Agroindustrias San Jacinto es
mediante el equipo DR 2800, el Área de Control de Calidad controla la calidad de sus aguas
mediante los análisis correspondientes.

A) MATERIALES:
-Probeta de 25 ml
-Cubeta de 10 ml
-Ferrozine iron reagent solution pillow
B) PROCEDIMIENTO
-Encender el equipo y seleccione el análisis a realizar
-Llenar una cubeta de 25 ml de muestra
-Adicionar un cojín de Ferrozine iron reagent solution pillow
-Iniciar el temporizador, la solución se tornará de color púrpura si hay presencia de hierro.
-Para el blanco llenar en una cubeta 10 ml
-Al finalizar los 5 minutos adicionar en una cubeta de 10 ml la segunda muestra
-Insertar el blanco en la porta celda del DR 2800.
-Presionar Zero y la pantalla mostrara 0.00 mg/L.
-Insertar la muestra preparada en la porta celda y leer los resultados en mg/L Fe.

10.6. DETERMINACION DE FOSFATOS EN AGUAS

La determinación del contenido de fosfatos en el agua de los calderos es importante porque


siempre es necesario que exista en esta agua un cierto nivel de fosfato soluble, que asegure la
precipitación del calcio y magnesio residuales eliminando la posibilidad de formación de
adherencias o incrustaciones. Según la presión del caldero el margen de fosfatos residual en el
agua interna debe ser entre 20 y 80 ppm, para elevar y mantener el pH del caldero en 10.5.

A) MATERIALES:

-Cubetas de 10 ml

-Reactivo de molibdovanato

-Pipeta de 1 ml

B) PROCEDIMIENTO

-Seleccionar en la pantalla programas almacenados.

-Seleccionar el test.

-Preparación del blanco. Llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10 ml hasta la marca de
10 ml con agua destilada.

-La muestra preparada, llenar otra cubeta cuadrada de una pulgada de 10 ml hasta la marca con
la muestra.

-Añadir a cada cubeta 0.5 ml de reactivo molibdovanato (el blanco y la muestra preparada)
agitar para mezclar bien.

-Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar ok. Comienza un periodo de


reacción de 7 minutos. Si la concentración de la muestra es mayor de 30 mg/L PO4-3, lea a los 7
minutos exactamente o realice una dilución 1:1 de la muestra y repita el test.

-Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el blanco) y
colocar el blanco en el soporte porta cubetas con la marca de llenado hacia la derecha.
Seleccionar en la pantalla cero y la pantalla indicara: 0,00 mg/L PO4-3.

-Limpiar bien el exterior de la (la muestra preparada) y colocar la cubeta en el soporte porta
cubeta con la marca de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla medición. El
resultado aparecerá en mg/L PO4-3.
10.7. DETERMINACION DE SILICE EN AGUAS

En el agua de caldero es indispensable la presencia de sílice, por lo que su análisis es importante,


a fin de determinar el tipo de tratamiento y la dosificación correcta del reactivo que convenga.

La sílice tiene la propiedad de ser volátil, es decir, se vaporiza y escapa junto con el vapor de agua,
contaminándolo y recorriendo todas las líneas de vapor hasta llegar a puntos finales como
turbinas. En las paletas de las turbinas forman forma sedimentos vidriados muy duros y difíciles
de extraer, alterando las características fluido dinámicas de las turbinas y bajando su rendimiento.

Para evitar el arrastre selectivo de sílice junto con el vapor y la formación de incrustaciones en
los tubos y placas, se recomienda realizar purgas continuas.

A) MATERIALES E INSTRUMENTOS

 Cubetas de 10 ml

 Reactivo molibdato para sílice de rango alto.

 Reactivo acido para sílice rango alto.

 Ácido cítrico.

B) PROCEDIMIENTO

 Enfriar la muestra

 Seleccionar el test

 Llenar la cubeta con 10 ml de la muestra.

 Agregar el contenido de un sachet de reactivo molibdato y mezclar.

 Agregar un sachet de reactivo acido para sílice de rango alto

 Seleccionar el temporizador

 Al finalizar el tiempo agregar ácido cítrico y mezclar, cualquier coloración amarilla


ocasionada por el fosforo es eliminada en esta etapa.

 Iniciar el temporizador por 2 minutos mas

 Para el blanco llenar una cubeta de 10 ml de la muestra

 Limpiar la cubeta e insertar en el soporte porta cubeta con la marca de llenado hacia la
derecha (blanco).

 Presionar cero. La pantalla indicara 0.00 mg/L SIO2

 Limpiar la cubeta de la muestra e insertar en el soporte porta cubeta

Leer los resultados en mg/L SIO2.


XI. INVESTIGACIONES EN EL PROCESO DE AZÚCAR

11.1. ANALISIS DE LINEA DE CONDENSADOS DEL TREN DE EVAPORACION

Objetivo:

-Determinar los parámetros se encuentran en el rango para el normal funcionamiento


de evaporadores.

I Efecto II Efecto III Efecto IV Efecto V Efecto


pH 8.51 8.76 8.08 8.44 8.44
Conductividad 43.40 71.40 102.80 79.00 64.00
TDS(mg/L) 18.20 33.20 40.90 31.80 30.60
Dza total(ppm) 0 0 26 22 18
Dza Cálcica(ppm) 0 0 8 4 2
Dza Magnésica(ppm) 0 0 18 18 16
Hierro(ppm) 0 0 0.045 0.02 0.13
Sílice(ppm) 0 6.98 3.35 3.35 3.35
Alcalinidad P(ppm) 0.2 0.4 0 0.2 0
Alcalinidad M(ppm) 24 34 30 28 30
Cloruros (ppm) 12.13 10.92 12.13 14.56 6.91
Sulfitos(ppm) 1.92 1.28 1.28 1.28 0.64
Fosfatos(ppm) 0 0.19 0.063 0.126 3.087

Discusión de resultados

Se realizó análisis fisicoquímico del agua de la línea de condensados:

-Se encontraron los parámetros de pH en un promedio de 8.45, siendo este pH adecuado para
la alimentación de la caldera.

-La conductividad del agua condensada del primer efecto se encuentra en el rango menor a 70
para alimentación de calderas; tercero, cuarto y quinto efecto pasan el rango de conductividad,
lo cual puede producir incrustaciones de sales silicatos de calcio y magnesio en los calentadores
y tachos.

-La dureza de los evaporadores del I y II efecto es cero, pero de los demás efectos tiene presencia
de dureza cálcica y magnésica, lo cual influye en el encalichamiento de los tachos y calentadores.

-La concentración de sales de hierro en el III, IV y V efecto es elevado (pasa los 0.05 ppm
recomendados) debido a arrastres de óxidos de las tuberías, produciendo corrosión.

-La concentración de fosfatos es baja en los evaporadores, de esta manera no influye en la


disminución de corrosión.
Recomendaciones

-El agua condensada en los evaporadores no debe presentar dureza, debe ingresar solo agua
blanda para evitar incrustaciones. Como hay presencia de sales de calcio y magnesio se debe
agregar anti incrustante, para que exista un buen intercambio de calor y mejor eficiencia en los
evaporadores.

-Determinar un adecuado control de dosificación de los productos químicos y purga.

-Para disminuir la concentración de hierro en las paredes de los evaporadores, usar anti
corrosivo para remover el metal.

11.2. COLORACION DE MATERIALES

Objetivos

-Cuantificar el color de azúcar en las diferentes etapas del proceso.


-Identificar los factores que contribuyen al color de azúcar.
-Determinar la turbidez de los materiales del proceso de azúcar.
-Verificar la degradación térmica de la sacarosa a lo largo del proceso.

PROMEDIOS
MATERIALES
COLOR(UI) TURBIDEZ(UI)
Jugo primario 8736.48 19776.36
Jugo mezclado 11669.07 30021.90
Jugo encalado 13161.51 31230.32
Jugo filtrado 8083.78 44054.40
Jugo clarificado 11340.14 6343.21
Jarabe IV efecto 15612.97 8133.12
Jarabe clarificado 13651.11 7284.38
Masa A 16138.38 9151.14
Masa B 29986.08 7780.34
Masa C 62314.60 5313.03
Magma B 22362.15 8389.87
Magma C 30573.83 1917.57
Miel A 33243.31 19921.49
Miel B 55471.86 17163.87
Melaza 108310.39 25674.48

Ver esquema de coloración de materiales del proceso: ANEXO N°6


Discusión de resultados

120000.00
100000.00
80000.00
COLOR (UI)

60000.00
40000.00
COLOR(UI)
20000.00
TURBIDEZ(UI)
0.00

MATERIALES DEL PROCESO

 El color del jugo encalado es de 13 162 UI mayor a la del jugo clarificado de 11 340 UI, debido
a que se forman polímeros de la degradación alcalina de azúcares reductores y productos
de oxidación de compuestos fenólicos. En el jugo clarificado, el color es menor porque los
colorantes de alto peso molecular son removidos.

 El jarabe que sale del cuarto efecto de evaporadores tiene un color de 15 613 UI mayor al
jarabe clarificado de 13 651 UI. El color del jarabe clarificado es menor por el uso de
floculantes que ayudan en la remoción de los polisacáridos de alto peso molecular que
producen mayor coloración.

 En la etapa de evaporación se da un incremento del Brix, produciendo el aumento de color


debido a la formación de melanoidinas en las reacciones de Maillard, que se deben a
factores como aumento de la temperatura, concentración amino nitrógeno, pH y porcentaje
de azúcares reductores.

 En la etapa de cristalización, el elevado color de las masas cocidas es atribuida a la presencia


de melanoidinas.

 En los resultados obtenidos, se observa que el material con mayor coloración en el proceso
es la melaza, con 108 310 UI, debido a la elevada temperatura en los tachos produciéndose
la coloración por degradación enzimática.
Conclusiones
 En las diferentes etapas del proceso de azúcar, se observó el cambio del color y turbidez
en los materiales, los cuales se ven influenciados por diferentes factores como la
temperatura, pH, Brix.
 Uno de los principales factores que influyen en el proceso es la temperatura, la cual al
tenerla a más de 100 °C produce una degradación térmica
 La formación de color se inicia en el corte y molienda con la degradación enzimática,
luego continua con la degradación alcalina de azúcares reductores al incrementar el pH.
En la evaporación se realiza el proceso de caramelización a 127°C aproximadamente, y
en la cristalización se obtiene el 70% de color para los materiales, desarrollado por las
reacciones de Maillard.
 La remoción de turbidez en el proceso se realiza en la etapa de clarificación de jarabe,
la cual disminuye por el principio de Fosfo-flotación, eliminando gomas y polisacáridos
de alto peso molecular.

Recomendaciones

 La práctica más importante de reducción de la generación de color en los tachos es


relativa a la circulación eficiente de las masas cocidas y la limpieza, para evitar
sobrecalentamiento en las incrustaciones de las áreas calientes.

11.3. DEXTRANA EN EL PROCESO DE AZÚCAR

La dextrana es el polisacárido más estudiado y algunas investigaciones incluyen también el levan,


ambos causantes de problemas en la fabricación, pues generan pérdidas de sacarosa, obstruyen
tuberías, coladores y bombas, afectan la polarización de la sacarosa resultando en lecturas falsas
de pureza, aumentan la viscosidad de los licores causando una mala cristalización, generan
alargamiento de los cristales, reducen su crecimiento y aumentan la formación de falso grano, y
forman biopelículas que se convierten en reservorio de gran diversidad de microorganismos que
se agrupan en comunidades sinérgicas. En menor proporción se producen también otros
polisacáridos compuestos de moléculas de glucosa, galactosa, fructosa y manosa como
monosacáridos estructurales.

“Dextrana o dextrano” es el nombre genérico para los polisacáridos que son polímeros de
glucosa; químicamente, son polímeros homólogos de D-glucopiranosa (glucanos) y, a pesar de
que cada bacteria produce un único glucano, éstos forman cadenas rectas conteniendo
predominantemente enlaces α-1,6 glucosídicos (>95%), con menor proporción de enlaces α-1,2,
α-1,3 o α-1,4 en los puntos de ramificación. Al menos un 50 % o un 60 % de las uniones tienen
que ser α-1,6 para definir una poliglucosa como dextrana (Larrahondo, 1995; Serrano, 2006).

La síntesis de las dextranas ocurre extracelularmente a partir de la sacarosa (Figura 2.2) mediante
la acción de la enzima dextransucrasa también llamada dextranosacarasa, una glucosiltransferasa
excretada por ciertos microorganismos y que cataliza la transferencia de residuos glucosídicos
obtenidos de la hidrólisis de la sacarosa a un polímero de dextrano, liberando D-fructosa. Esta es
una enzima inducible por su propio sustrato, capaz de catalizar la formación de muchos tipos de
enlaces permitiendo la formación de polímeros ramificados (Serrano, 2006).
BRIX ABSORBANCIAS CONCENTRACIÓN
(ppm)
1° JUGO 18.20 0.019 1703.2
JUGO MEZCLADO 17.00 0.022 1377.6
JUGO ENCALADO 14.79 0.011 388
JUGO CLARIFICADO 13.97 0.013 480
JARABE IV EFECTO 50.01 0.04 1340
JARABE CLARIFICADO 47.05 0.024 872
MASA A 15.49 0.061 8461.2
MASAB 16.70 0.08 18718.5
MASA C 14.86 0.196 17366
MIEL A 13.77 0.076 14851.5
MIEL B 14.66 0.236 30933
MAGMA B 14.54 0.059 11824
MAGMA C 15.20 0.077 14136
JARABE 10.40 0.080 13179.2
MELAZA 14.70 0.258 45151.2

DISCUSION DE RESULTADOS

 La presencia de dextrana en el jugo primario y mezclado es una de las concentraciones


más bajas del proceso, debido condiciones de pH de 5 a 6.
 El aumento del dextrano en masas, mieles y magmas, ocurre por las condiciones de
proceso, un aumento de temperatura se producen reacciones de inversión de sacarosa.
 Disminuye la concentración de dextrana en el proceso de clarificación, debido a la
remoción de las gomas utilizando floculante.

11.4. COMPARACION DE LA EFICIENCIA DE BACTERICIDAS EN TRAPICHE

BACTOL Q

BRIX POL %SACAROSA PUREZA DEXTRANA %AZ REDUCTORES reductores%brix %INVERSION


14.34 48.77 12.04 83.96 1362.00 1.01 7.04 11.39
13.44 43.26 10.72 79.75 2032.00 0.67 4.99 12.39
12.50 40.56 10.09 80.69 1588.00 0.57 4.56 14.57
14.66 48.72 12.01 81.91 1475.00 0.91 6.21 13.11
14.83 47.52 11.71 78.95 1978.00 0.86 5.80 13.73
14.05 49.44 12.22 86.94 1211.00 0.70 4.98 13.18
13.97 46.38 11.46 82.03 1607.67 0.79 5.60 13.06
kg azucar Caña bruta molida/dia kg azucar Cantidad de bolsas Costo s/.
kg biocida
perdida (Tn molienda) perdida/dia de azúcar perdidas Biocida/kg biocida
0.20 3977.97 806.01 16.12 77.87 350.42
0.20 3865.35 765.64 15.31 75.2 338.40
0.20 3854.61 760.03 15.20 77.07 346.82
0.22 3522.09 768.45 15.37 54.67 246.02
0.23 3897.05 886.90 17.74 77.87 350.42
0.22 3522.09 761.67 15.23 72.93 328.19
0.21 3773.19 791.45 15.83 72.60 326.71

PROQUAT

kg azucar Caña bruta molida/dia kg azucar Cantidad de bolsas Costo s/.


kg biocida
perdida (Tn molienda) perdida/dia de azúcar perdidas Biocida/kg biocida
0.11 3846.59 404.85 8.10 66.25 298.125
0.11 3198.96 366.08 7.32 73.37 330.165
0.14 4078.06 587.92 11.76 80.78 363.51
0.17 2318.35 385.05 7.70 39.01 175.545
0.10 3807.24 376.86 7.54 74.73 336.285
0.12 3804.68 453.60 9.07 75.87 341.415
0.12 3508.98 429.06 8.58 68.34 307.51

PROCIDE

kg azucar Caña bruta molida/dia kg azucar Cantidad de bolsas Costo s/.


kg biocida
perdida (Tn molienda) perdida/dia de azúcar perdidas Biocida/kg biocida
0.14 3365.61 468.24 9.36 73.13 329.09
0.10 4143.21 417.31 8.35 71.72 322.74
0.16 3133.91 487.50 9.75 59.06 265.77
0.12 4184.32 503.84 10.08 68.91 310.10
0.07 2556.63 180.03 3.60 57.66 259.47
0.11 4128.99 445.71 8.91 73.13 329.09
0.12 3585.45 417.11 8.34 67.27 302.71
INVERSION
25.00
21.91

20.00
%Inversión

15.00 13.06

10.00 8.48
6.77
5.11
5.00

0.00
1

BLANCO BACTOL Q PROCIDE HIPOCLORITO DE CALCIO PROQUAT

ANEXOS
TABLA N°1: CURVA DE CALIBRACION PARA FOSFATOS

CONCENTRACION
ABSORBANCIA
(mg P2O5)
0.0 0.003
0.5 0.054
1.0 0.101
1.5 0.150
2.0 0.191
2.5 0.235
3.0 0.283
CURVA DE CALIBRACIÓN
0.300
y = 0.0923x + 0.0069
0.250 R² = 0.9992
ABSORBANCIA

0.200

0.150

0.100

0.050

0.000
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
CONCENTRACIÓN(mg P2O5)

TABLA N°2: CURVA DE CALIBRACION PARA DEXTRANAS

CONCENTRACION Cs
ABSORBANCIA Vp (mg/mL) (ppm)
0.003 0 0.000 0
0.036 0.5 0.025 25
0.063 1 0.050 50
0.095 1.5 0.075 75
0.137 2 0.100 100
0.221 3 0.150 150
0.308 4 0.200 200
0.380 5 0.250 250

Cp 1
Vt 20

Calculo de la concentración de dextrana en el estándar:


Calcular los mg de dextrana/mL en la abscisa X de la siguiente manera:
Cs (mg de dextrana/cm3) =(Vp*Cp)/Vt
Donde:
Cs: Concentración de dextrana en el estándar, en mg dextrana/mL.
Vp: Volumen de solución patrón de 1 mg de dextrana/mL en el estándar, en mL.
Cp: Concentración de la solución patrón = 1 mg dextrana/mL.
Vt: Volumen total acumulado en el estándar = 20 mL.

Curva de calibración
0.4
y = 1.5449x - 0.0088
0.35
R² = 0.9961
0.3
0.25
ABSORBANCIA

0.2
0.15
0.1
0.05
0
0.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.300
-0.05
CONCENTRACION(mg/mL)

TABLA N°3: CURVA DE CALIBRACION PARA DEXTRANA EN AZÚCAR

Solución Patrón CC DEXTRANA Absorbancia


1 0 0.002
2 20 0.005
3 40 0.007
4 60 0.012
5 80 0.019
6 200 0.039
7 300 0.064
8 400 0.083
9 500 0.105
10 600 0.137
11 700 0.161
12 800 0.189
0.2

y = 0.0002x - 0.0025
0.15 R² = 0.9953
ABSORBANCIA

0.1

0.05

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900

-0.05
CONCENTRACION (MG/L)

TABLA N°4: CURVA DE CALIBRACIÓN DE ALMIDÓN EN AZÚCAR


Concentración de
almidón(ppm) Absorbancias
75 0.035
150 0.07
300 0.296
600 0.851
900 1.352

1.6

1.4 y = 0.0017x - 0.1496


R² = 0.9944
1.2

1
ABSORBANCIAS

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 200 400 600 800 1000
-0.2
UG DE ALMIDÓN
TABLA N°5:
Por ejemplo, datos de un ensayo:

Tamaño de
W tamiz +
Nº Malla abertura W tamiz W azúcar % Retención Acumulado
azúcar
(mm)

20 0.850 310.11 283.53 26.58 26.58 26.58


30 0.600 293.36 249.83 43.53 43.53 70.11
40 0.425 249.24 231.40 17.84 17.84 87.95
Base 292.55 284.66 12.05 12.05 100.00
TOTAL 100.00 100.00

%Retención = (Peso muestra azúcar x 100) / Peso mallas + base


ABERTURA MEDIA (MA)=d50
Abertura al 50 % de Retención Acumulada
d50= -0.704
d50= (50 – intercepto) /pendiente
Abertura al 16 % de Retención Acumulada
d16= -0.936
d16= (16 – intercepto) /pendiente
Abertura al 84 % de Retención Acumulada
d84= -0.472
d84= (84 – intercepto) /pendiente

COEFICIENTE DE VARIACIÓN
CV = ((d16-d84) /2) *(100/d50)

% CV= 32.99

TABLA N°6:
Coloración de materiales del proceso.

DIAGRAMA DE FLUJO

EXTRACCION ENCALADO

PRIMER JUGO
COLOR: 8736 UI
TURBIDEZ: 19776 UI

MOLINO JUGO MEZCLADO JUGO ENCALADO


COLOR: 11669 UI COLOR: 13162 UI
TURBIDEZ: 30022 UI TURBIDEZ: 31230 UI

CLARIFICACION DE JUGO FILTRACION

CLARIFICADOR

JUGO CLARIFICADO JUGO FILTRADO


COLOR: 11340 UI COLOR: 8084 UI
TURBIDEZ: 6343 UI TURBIDEZ: 44054 UI

EVAPORACION CLARIFICACION JARABE

JARABE CLARIFICADOR
JARABE CLARIFICADO
COLOR: 15613 UI COLOR: 13651 UI
TURBIDEZ: 8133 UI TURBIDEZ: 7284 UI
REFERENCIAS
BIBLIOGRÁFICAS
CRISTALIZACION Y CENTRIFUGACION

MIEL A MASA B MASA C


MASA A
JARABE
CLARIFICADO COLOR: 33243 UI MIEL B
MAGMA B TURBIDEZ: 19921 UI COLOR: 55471 UI
COLOR: 22362 UI TURBIDEZ: 17164 UI
TURBIDEZ: 8390 UI
COLOR: 16138 UI COLOR: 29986 UI COLOR: 62314 UI
TURBIDEZ: 9151 UI TURBIDEZ: 7780 UI TURBIDEZ: 5313 UI

MELAZA
CENTRIFUGA CENTRIFUGA
BATCH CENTRIFUGA CONTINUA COLOR: 106310 UI
AZUCAR CONTINUA TURBIDEZ: 25674 UI

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