FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

ASIGNATURA: LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL

INFORME DE LABORATORIO

INFORME Nº: 3

 “DETERMINACION DEL ESPECTRO DE ABSORCION Y CURVA DE

CALIBRACION DE Co(II) Y Ni(II)“

ALUMNO:

 Moran Caballero Juan Pablo (1616125061)

PROFESOR:

 Ing.Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez

BELLAVISTA 29 DE ABRIL DEL 2019

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INTRODUCCIÓN

La obtención de una curva de calibración, nos permite cuantificar la

concentración de muestras problema con cierto grado de certidumbre, es
ahí donde la estadística y la química interaccionan para darle al químico
analítico las herramientas necesarias para asegurar la calidad de los
resultados generados en el proceso.

Práctica 𝑵𝒐 𝟑: “DETERMINACION DEL ESPECTRO DE ABSORCION Y CURVA DE

CALIBRACION DE Co(II) Y Ni(II)“”
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FUNDAMENTO TEÓRICO

En esta figura puede también observarse como la luz visible para el ojo
humano constituye únicamente una pequeña parte del espectro
electromagnético. Dado que los primeros métodos espectroscópicos
desarrollados corresponden a la región del visible recibieron la
denominación de métodos ópticos, la cual se utiliza todavía con frecuencia.

Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a

la muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente
seleccionada, cuya potencia es P0, la muestra de espesor b absorbe una parte
de esa radiación incidente, de forma que la potencia del haz disminuye
después de atravesar la muestra siendo su nueva potencia P. El cociente
entre la potencia de la radiación que sale de la muestra y la de la que incidió
sobre ella, se define como transmitancia:
𝑃
𝑇=
𝑃0

La transmitancia también puede expresarse en tanto por ciento,

multiplicando el cociente anterior por 100. Es más frecuente utilizar el
concepto de absorbancia, o densidad óptica, que se define como el
logaritmo de la transmitancia cambiado de signo:

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𝑃0
𝐴 = log ( ) = − log 𝑇
𝑃

De acuerdo con estas expresiones, si la muestra no absorbe radiación, P y

P0 coinciden, por lo tanto, A=0, y se transmite toda la radiación T=1 (100%
de transmitancia). Si, en otro caso, se transmite solo un 1% de radiación
(T=0.01), P=P0/100, la absorción que ha tenido lugar correspondiente a
A=2.

Al incidir radiación electromagnética visible sobre la materia puede ser

totalmente absorbida o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto
aparecerá de color negro y en el segundo de color blanco. Puesto que
nosotros percibimos los objetos por medio de la luz reflejada, si hacemos
incidir un haz de luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda)
sobre un objeto, éste absorberá ciertas longitudes de onda y reflejará otras,
siendo éstas últimas las responsables del color. Se dice que este color
(observado) es complementario del que se percibiría si la luz absorbida se
pudiera detectar. Dado que en la parte experimental de esta práctica las
medidas van a realizarse con espectrofotometría visible, es conveniente
conocer para qué longitud de onda tiene cada color su máxima absorción,
lo que se muestra en la tabla siguiente:

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Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una
disolución se utilizan espectrofotómetros UV-Vis, que, como
puede verse en la figura, se componen de cinco elementos principales:

 Una fuente de radiación que suele ser una lámpara de filamento de

wolframio.
 Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda
determinada originando un haz monocromático.
 Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado
con un material que permite el paso de la radiación en la región del
espectro de interés. Suelen ser de vidrio, plástico o cuarzo. El espesor
de la cubeta más habitual es 1 cm.
 Un detector que convierte la energía radiante en una señal eléctrica.
 Una pantalla de visualización

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MATERIALES UTILIZADOS EN LA
EXPERIENCIA

Es un instrumento usado en el
análisis químico que sirve para
medir, en función de la longitud de
onda, y la concentración o
reacciones químicas que se miden
en una muestra.

Diseñado para mantener las

muestras durante
los experimentos de espectroscopia

Es un elemento químico de
numero atómico 59 y símbolo Ni
situado en el grupo 10 de la tabla
periódica de los elementos.
Es un fuerte agente oxidante.
Tanto sólido como en solución
acuosa presenta un color violeta
intenso.

Es un elemento
químico de número atómico 27 y
símbolo Co situado en el grupo 9
de la tabla periódica de los
elementos

CUADRO N°1

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PROCESAMIENTO DE DATOS

Actividad N°1

 Preparamos una solución patrón de Co(II) y Ni(II) a 0.15M a un volumen de 200

ml.
 A partir de la solución patrón se preparan estándares usando volúmenes de 5-10-
15-20ml y aforamos con agua a 25ml.
 Encendemos el espectrofotómetro y calculamos las absorbancias de Ni(II) y Co(II)
a una longitud de onda de 510 y 720 nm.

TABLA N°1 (NIQUEL)

VOLUMEN(ml) A(510nm) A(720nm)

5 0.018 0.070
10 0.012 0.142
15 0.033 0.196
20 0.0.20 0.174
N 0.167
M 0.233

TABLA N°2 (COBALTO)

VOLUMEN(ml) A(510nm) A(720nm)

5 0.137 0.008
10 0.287 0.005
15 0.459 0.028
20 0.554 0.012
X 0.202
Y 0.376

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Actividad N°2

 Hacemos las curvas patrón (A vs C) a partir de las tablas 1 y 2.

 Encendemos el espectrofotómetro y calculamos la absorbancia de P y Q (mezcla
de Ni(II) y Co(II)) a las longitudes de onda de 510 y 720nm.
 Calculamos la pendiente de la gráfica obtenida (absortividad molar) y hacemos un
sistema de ecuaciones calculando las concentraciones de Ni(II) y Co(II) presentes
en P y Q.

TABLA N°3
MEZCLA A(510nm) A(720nm)
P 0.248 0.139
Q 0.243 0.219
RESULTADOS EXPERIMENTALES
a) Preparamos 200 ml de la solución patrón 0.15M de Co(II) y Ni(II).
0.15𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 158.6934𝑔 𝑁𝑖
× × 0.2𝐿
𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖

𝟏. 𝟕𝟔𝟎𝟖 𝒈𝒓 𝒅𝒆 𝐍𝐢 + 𝟐

0.15𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 58.93319
× × 0.2𝐿
𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖

𝟏. 𝟕𝟔𝟕𝟗 𝒈𝒓 𝒅𝒆 𝐂𝐨 + 𝟐

b) A partir de las soluciones patrón de Níquel y Cobalto de 0.15M preparamos

soluciones estándar usando volúmenes 5-10-15-20ml y aforamos con agua a
25ml.

𝑪𝟏 . 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 . 𝑽𝟐

5 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝑀1

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𝑀1 = 0.03

10 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝑀2
𝑀2 = 0.06

15 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝑀3
𝑀3 = 0.09
20 × 0.15 𝑀 = 25𝑚𝐿 × 𝑀4
𝑀4 = 0.12

 Soluciones estándar de Co

 Soluciones estándar de Ni

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c) A partir de la tabla N°1 a 720nm hacemos la siguiente grafica que será nuestra curva
patrón para Niquel.
NIQUEL A 720 nm

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.25

0.2
y = 1.22x + 0.054
ABSORBANCIA (nm)

R² = 0.859
0.15

0.1

0.05

0
0.03 0.06 0.09 0.12
CONCENTRACION(M)

De la gráfica, obtenemos la ecuación de la recta.

𝒚 = 𝟏. 𝟐𝟐𝒙 + 𝟎. 𝟎𝟓𝟒
Con la ecuación, obtenemos la concentración de las muestras M e N:

 Muestra N:

0.167 = 1.22𝑥 + 0.054

𝑵 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟐𝟔𝑴

 Muestra M:

0.233 = 1.22𝑥 + 0.054

𝑴 = 𝟎. 𝟏𝟒𝟔𝟕𝑴

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d) A partir de la tabla N°2 a 510 nm hacemos la siguiente grafica que será nuestra curva
patrón para Cobalto.
COBALTO A 510 nm

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.7

0.6
y = 4.7433x + 0.0035
ABSORBANCIA(nm)

0.5 R² = 0.9878
0.4

0.3

0.2

0.1

0
0.03 0.06 0.09 0.12
CONCENTRACIÓN(M)

De la gráfica, obtenemos la ecuación de la recta.

𝒚 = 𝟒. 𝟕𝟒𝟑𝟑𝒙 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝟓
Con la ecuación, obtenemos la concentración de las muestras X e Y:

 Muestra X:

0.202 = 4.7433𝑥 + 0.0035

𝑿 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟏𝟖𝑴

 Muestra Y:

0.376 = 4.7433𝑥 + 0.0035

𝒀 = 𝟎. 𝟕𝟖𝟓𝟑𝑴

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e) De la tabla N°1 y N°2 hacemos las gráficas de Ni(II) a 510nm y Co(II) a 720nm
para luego hallar las pendientes de todas las gráficas realizadas hasta el
momento.
NIQUEL A 510 nm

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.035

0.03 y = 0.09x + 0.014

R² = 0.3940
ABSORBANCIA(nm)

0.025

0.02

0.015

0.01

0.005

0
0.03 0.06 0.09 0.12
CONCENTRACIÓN(M)

COBALTO A 720 nm

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.03

0.025 y = 0.1167x + 0.0045

ABSORBANCIA(nm)

R² = 0.1946
0.02

0.015

0.01

0.005

0
0.03 0.06 0.09 0.12
CONCENTRACIÓN(M)

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Planteamos las ecuaciones para la determinación simultaneas.

(510nm) 𝐴𝜏1 = 𝜀𝐶𝑜 𝑥𝑏𝑥𝐶𝐶𝑜 + 𝜀𝑁𝑖 𝑥𝑏𝑥𝐶𝑁𝑖
(720nm) 𝐴𝜏2 = 𝜀𝐶𝑜 𝑥𝑏𝑥𝐶𝐶𝑜 + 𝜀𝑁𝑖 𝑥𝑏𝑥𝐶𝑁𝑖
Extraemos los datos obtenidos en la tabla N°3 para resolver el sistema de
ecuaciones.
En P
0.248 = 4.7433𝑥1𝑥𝐶𝐶𝑜 + 0.09𝑥1𝑥𝐶𝑁𝑖
0.139 = 0.1167𝑥1𝑥𝐶𝐶𝑜 + 1.22𝑥1𝑥𝐶𝑁𝑖

𝐶𝐶𝑜 = 0.05𝑀
𝐶𝑁𝑖 = 0.1091𝑀
En Q
0.243 = 4.7433𝑥1𝑥𝐶𝐶𝑜 + 0.09𝑥1𝑥𝐶𝑁𝑖
0.219 = 0.1167𝑥1𝑥𝐶𝐶𝑜 + 1.22𝑥1𝑥𝐶𝑁𝑖

𝐶𝐶𝑜 = 0.048𝑀
𝐶𝑁𝑖 = 0.175𝑀

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CONCLUSIONES
Los principales aprendizajes y conclusiones a los cuales se llegaron después de la
experiencia en laboratorio, son las siguientes:
1) En el caso de cobalto y níquel, mediante la ecuación de la recta determinamos las
concentraciones de las muestras problemas
2) Se logró elaborar la curva estándar o de calibración.
3) Se determinó mediante determinación simultánea a partir de la curva de calibración
elaborada la concentración de P y Q.
4) La longitud óptima para el níquel es de 720nm (se observó una recta al momento de
graficarla) y para el cobalto es de 510 nm.

BIBLIOGRAFIA

 Análisis de elementos-traza por espectrofotometría de absorción

molecular.francisco pino pérez. Editorial san pablo.
 Métodos ópticos de análisis. Eugene d. Olsen. Editorial reverté
 https://qcabiologica.files.wordpress.com/2009/11/tp-1espectrofotometrc3ada.pdf
 https://es.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation
 https://es.slideshare.net/juandavidjaramilloorozco1/laboratoriodeespectrofotome
tria

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CUESTIONARIO

1) ¿Por qué cree que se ustedes se usan en el experimento celdas de vidrio?

Porque las celdas de vidrio nos permiten trabajar en un rango de 350 y 2000 nm de
rango el cual está incluido en esta experiencia (510nm para el Co y 730nm para el Ni).

2) Determinación de la Absortividad Molar para cada uno de las sustancias en el

experimento.

NIQUEL A 720 nm

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.25

0.2
y = 1.22x + 0.054
ABSORBANCIA (nm)

R² = 0.859
0.15

0.1

0.05

0
0.03 0.06 0.09 0.12
CONCENTRACION(M)

𝑳
Absorbancia Molar (𝜺) = 1.22 𝒎𝒐𝒍∙𝒄𝒎

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COBALTO A 510 nm

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.7

0.6
y = 4.7433x + 0.0035
ABSORBANCIA(nm)

0.5 R² = 0.9878
0.4

0.3

0.2

0.1

0
0.03 0.06 0.09 0.12
CONCENTRACIÓN(M)

𝑳
Absorbancia Molar (𝜺) = 4.7433 𝒎𝒐𝒍∙𝒄𝒎

3) Calcular la Absorbancia y Transmitancia de una solución cuya absortividad molar

1.4x104 , cuya concentración es 5 ppm y es medida en una cubeta de 1.5 cm. (PM =
237.93 gr/mol)

𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝒎𝒐𝒍
𝒄 = 𝟓𝒑𝒑𝒎 = 5 ∙ 10−3 ∙ = 𝟐. 𝟏𝟎𝟏𝟓 ∙ 𝟏𝟎−𝟓
𝐿 237.93𝑔 𝑳

𝑨 = 𝜺𝒃𝒄
𝐴 = 1.4 ∙ 10 ∙ 1.5 ∙ 2.1015 ∙ 10−5
4

𝑨 = 𝟎. 𝟒𝟒𝟏𝟑

𝑨 = −𝑳𝒐𝒈%𝑻
0.4413 = −𝐿𝑜𝑔%𝑇
𝑻 = 𝟎. 𝟑𝟔𝟏𝟗𝟗 ≈ 𝟎. 𝟑𝟔𝟐
%𝑻 = 𝟑𝟔. 𝟐
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