GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan nikel secara gravimetrik.

2. DASAR TEORI
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua
komponen lainnya dari contoh maupun solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan
ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat
pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian
dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga
didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetri dapat berhasil adalah :
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian
yang cukup tinggi.

STOIKIOMETRIK
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit
dalam contoh dapat dihitung. Persentase analit A adalah :

%A= Berat A X 100

Berat contoh
Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik.
Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan.
Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit
di dalam contoh.
Berat A = berat P x faktor gravimetrik
Maka :
% A = berat P x faktor gravimetrik x 100
berat contoh

PENGENDAPAN
 Apabila tetapan kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai
terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan
selanjutnya akan berlangsung pada partikel – partikel yang terbentuk semula ini, dengan
makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya sehingga cukup besar untuk turun ke
dasar larutan. Distribusi ukuran partikel dengan endapan ditentukan oleh kecepatan aktif
dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukleasi)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses di atas diharapkan laju nuleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju
pertumbuhan inti sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar.
Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya
dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi, yaitu proses yang
membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut. Pada waktu pengendapan dari endapan
yang diinginkan, selain itu dapat juga terjadi pada proses post presipitasi yaitu proses
terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

TEKNIK PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN

Dalam proses gravimetrik, zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan,
endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian
dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring
maupun krus saringan.
Bermacam – macam jenis kertas saring yang dapat dipergunakan. Untuk analisa
kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan
dengan asam – asam klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik
rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan
(untuk kertas berdiameter 11cm mempunyai kadar abu 0,13 mg).
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu
sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap
penyaringan. Disini endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan
melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk
menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan
menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan
sebanyak mungkin tertinggal di dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut
diaduk dengan cairan pencuci selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam
saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

PEMBAKARAN ENDAPAN
Langkah – langkah pembakaran endapan sebagai berikut :
1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C di dalam tanur. Jika pembakaran harus
segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu sumber. Menempatkan
krus yang tertutup pada kedudukan kering dan miring dalam segitiga terbuat dari
porselin dan menempatkan api kecil di bawah krus. Hindari pemanasan yang terlalu
kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

2. Peng – arangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus dibuka sedikit agar
udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas.
Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas
menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka
segera tutup krus untuk memadamkannya.

3. Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api
telah dilalui. Maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi
merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur – angsur. Sisa karbon dan ter organik
dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna,
yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali – sekali krus
diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4. Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil
tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan
untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang
stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.

PENENTUAN NIKEL
 Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap
BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas
untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 8000C.

3. DAFTAR ALAT
1. Gelas kimia 2 buah
2. Gelas ukur 2 buah
3. Corong panjang 10 cm 2 buah
4. Krus porselen 2 buah
5. Ubber policeman 2 buah
6. Bunsen, kaki tiga, kasa 2 buah
7. Segitiga porselen 2 buah
8. Penangas uap 1 buah
9. Desikator 1 buah

4. DAFTAR BAHAN
1. NiSO4 padat
2. Larutan BaCl2 5%
3. Kertas saring whatman no.40

5. LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan melarutkan
dalam air 25 ML.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200 ml.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%,
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas
penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan
bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan
endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
1. Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no.40).
2. Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke
dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl 2. Bila terbentuk endapan
pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang larutan
jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah corong.
3. Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol
semprot.
 4. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl
(tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.

6. DATA PENGAMATAN
1. Berat kertas saring : 1,0586 gr
2. Berat kertas saring + krus : 39,940 gr
3. Berat kertas saring + krus + endapan : 39,088 gr
4. Berat endapan :-
5. Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 0,2065 gr
6. BM cuplikan : 262,86 gr/mol
7. BA komponen : 96 gr/mol
8. % SO4 dalam NiSO4 : 28,33%

7. PERHITUNGAN
a. Mol dan gram secara teori
Mol NiSO4 = massa
BM
= 0,3 gr
154,76 gr/mol
= 0,00193 mol
= 0,002 mol
Gr Ni2+ = mol x BM Ni
= 0,002 mol x 58 gr/mol
= 0,1 x 2
= 0,2 gr
b. Reaksi
NiSO4 + BaCl2 NiCl2 + BaSO4

 Mol BaSO4 = mol NiSO4

Gr BaSO4 = 0,002
BM BaSO4
Gr BaSO4 = 0,002
233,40
Gr BaSO4 = 0,46676 gr
 Mol BaCl2 = mol NiSO4
Gr BaCl2 = 0,002
BM BaCl2
Gr BaCl2 = 0,002
208, 28
Gr BaCl2 = 0,41656 gr

c. % SO4 dalam sampel secara teoritis

% SO4 = BM SO4 x 100%
BM NiSO4
= 96,064 gr/mol x 100%
262,86 gr/mol
= 36,54%

d. Berat faktor gravimetric

Faktor gravimetric = BM SO4
BM BaSO4
= 96,064 gr/mol
233,86 gr/mol
= 0,4116
e. Massa edndapan secara teoritis
% SO4 = berat endapan x factor gravimetrik x 100%
berat contoh
36,54% = berat endapan x 0,4116 x 100%
0,3
Berat endapan = 36,65 x 0,3
0,4116 x 100
Berat endapan = 0,2663 gr

f. % SO4 secara praktek

% SO4 = berat endapan x factor gravimetric x 100%
berat contoh
= 0,2065 x 0,4116 x 100%
0,3
= 28,33 %
 g. % Kesalahan gr NiSO 4 = Praktek – Teori x 100%
Praktek
= 0,2065 gr – 0,2 gr x100%
0,2065 gr
= 3,1%

8. PERTANYAAN
1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik ?
Jawab:
Gravimetrik adalah salah satu bagian analisis yang dilakukan dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik !

Jawab.
1. BaCl2
2. Dimetilglioksimat (C4H8O2N2)
3. AgNO3

3. Tuliskan langkah – langkah dalam analisis gravimetrik !

Jawab.
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan
melarutkan dalam air 25 ML.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%,
mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada
supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di
atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan
terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari
150 ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan
endapan.
7. Menyaring endapan.
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang
sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.

9. ANALISA PERCOBAAN
 Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap yaitu pemanasan, pendinginan,
pengeringan dan penimbangan. Bahan yang digunakan dalam praktikum BaCL2, NiS04,
dan kertas saring. Dari hasil pengamatan yang diapatkan bahwa endapan yang relah
dikeringkan sebanyak 0,2605 gr hasil campuran dari NiSO4+6H2O 0,3 gr + BaCl2 5% +
0,3-0,6 ml HCl pekat dengan menggunakan indikatir BaCl2 untuk mnegetahui endapan.
BaCl2 diberi sedikit berlebih untuk memastikan kesempurnaan endapan dan kemudian
dipanaskan dan ditutup agar tidak terkontaminasi dengan udsra luar. Kemudian
didinginkan dan disaring dengan kertas saring, kemudian endapan kertas dimasukkan
kedalam crucible dan dipanaskan menjadi satu. Setelah menjadi satu, masukkan kedalam
desikator dan setelah dingin timbang kembaki untuk mendapatkan hasil akhir.

10. KESIMPULAN
Analisa gravimetric adalah analisa yang termasuk analisa kuantitatif, sehingga
dibutuhkan ketelitian dalam melakukan percobaan agar didapatkan tidak menyimpang
dari teori. Proses pembakaran kertas saring yang tidak sempurna dapat menyebabkan
hasil timbangan tidak akurat, karena karbon dari kertas saring ikut tertimbang bersamaan
dengan endapan.

11. DAFTAR PUSTAKA

Kasie Laboratorium Kimia Analisis. 2018. Penuntun Praktikum Kimia Analisis.
Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya
https://www.academia.edu/19160782/Laporan_Praktikum_Kimia_Analisis_gravimetri
diakses pada tanggal 1 November 2018
GAMBAR ALAT

GELAS KIMIA CORONG GELAS BOTOL AQUADEST

KACA ARLOJI PIPET TETES SPATULA

NERACA ANALITIK KRUS PORSELEN DESIKATOR

BUNSEN KAKI TIGA SEGITIGA PORSELEN

GELAS UKUR SARUNG TANGAN MASKER