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I. OBJETIVO GENERAL
En el caso de las primeras cinco fuentes de atomización que se enlistan en la tabla, las
muestras son introducidas por lo general en forma de soluciones acuosas (en ocasiones se
usan soluciones no acuosas) o, con menos frecuencia, como lechadas (una lechada es una
suspensión de un polvo finamente dividido en un líquido). Sin embargo, para muestras
que son difíciles de disolver, se han usado varios métodos para introducirlas en el
atomizador en forma de sólidos o polvos finamente dispersos.
D) Espectroscopia de emisión en flama
La espectroscopia de emisión en átomos se basa en medir la intensidad de una línea de
emisión específica del elemento que se desea determinar. Cuanto mayor sea la
intensidad de ésta línea mayor es su concentración. En los instrumentos de EEA, la
flama atomiza y excita los componentes de la muestra. Estos emiten radiación
electromagnética de diferentes longitudes de onda que son separadas en el
monocromador y la línea de interés llega al detector, al amplificador y finalmente al
sistema de lectura. (Facultad de Ciencias Químicas, 2011)
Las relativamente bajas temperaturas de la flama, limitan la aplicación práctica de la
EEA en flama a los elementos más fáciles de excitar, o en bajos potenciales de
ionización, como son los elementos alcalinos (Li, Na, K, Rb, Cs) y los alcalinotérreos
(Ca, Mg, Sr, etc). (Facultad de Ciencias Químicas, 2011)
Figura 2:
Espectroscopia de absorbancia
Autor: http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/students/
G) Explicación de la técnica
La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la
muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un
nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido.
Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos
que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la
radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de
su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un
monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan
la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o
transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga
la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las
funciones mencionadas. Además, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las
observaciones a efectuar. Una llama se divide en cono interno, zona intercensal y cono
externo.
El cono interno es la zona en que tiene lugar, generalmente, una combustión parcial, es
decir sin equilibrio térmico. Esta zona se calienta por conducción y radiación a partir de
la región más caliente que se encuentra sobre ella.
Inmediatamente encima de la región del cono interno se encuentra la zona intercensal Es
la llamada parte caliente de la llama y en ella tiene lugar una combustión completa y se
alcanza casi un equilibrio termodinámico. Esta llama es la que se utiliza prácticamente en
análisis por fotometría de llama y espectroscopia de absorción atómica. La altura de esta
zona sobre el quemador varía considerablemente con el tipo de quemador, la naturaleza
de los gases utilizados y su velocidad de flujo. Las partes de la llama se observa a
continuación:
Es la absorción de una radiación de una determinada longitud de onda por átomos en fase
vapor excitando a los electrones externos a orbitales atómicos más energéticos. Por otro
lado, la señal es directamente proporcional al número de átomos que absorben.
Donde:
𝑃1
𝑇= (1)
𝑃0
𝑃0
𝐴 = log = 𝑘. 𝐶 (2)
𝑃1
L) Emisión atómica
En emisión y fluorescencia existe una relación teóricamente lineal entre la concentración
y la altura de los picos, la cual es proporcional a la potencia radiante, P, que llega al
detector. Por tanto, en estas técnicas es aplicable la siguiente relación lineal para calcular
la concentración de un analito. Por lo tanto, la señal es directamente proporcional al
número de átomos que emiten.
𝑃 = 𝑘. 𝐶 (3)
Una vez obtenida la gráfica se determina la función matemática que presenta dicha recta
a través del tratamiento estadístico de regresión de los mínimos cuadrados, la cual
relaciona la absorbancia y la concentración de un analito. La siguiente ecuación
matemática corresponde a dicha función:
𝒚 = 𝜷𝟎 + 𝜷𝟏 𝒙 (4)
Donde:
y: Absorbancia
𝛽0 : Intercepto de la recta
𝛽1 : Pendiente de la recta
𝑥: Concentración
O) Interpolación
Se mide la absorbancia de la solución problema y se interpola su valor en la gráfica o se
reemplaza en la ecuación (8), para obtener el valor de concentración del analito. La
concentración de la solución problema debe estar comprendida en el rango de
concentración que comprende la curva de calibración.
P) Dilución de concentración
En muchas ocasiones se debe utilizar una solución concentrada para obtener una de más
baja concentración. Para diluir una solución, se incrementa el volumen del solvente hasta
obtener la nueva concentración. Mediante la expresión matemática:
𝑪𝟏 ∗ 𝑽𝟏 = 𝑪𝟐 ∗ 𝑽𝟐 (5)
IV. MATERIALES Y EQUIPOS
Materiales
Materiales de seguridad Equipos Reactivos
Pipeta Automática 100 a Agua destilada
1000 µL
Guantes de nitrilo Envases de vidrio
(Marca: GLASSCO)
(Modelo: 100-1000 ML
Espectrofotómetro 11
elementos Zinc (Zn)
(Marca: PERKIN (Marca: PERKIN
Vaso de precipitación de
Gafas de seguridad ELMER) ELMER)
50 mL
(Modelo:AANALYST (PE# N9300168)
200)
Mascarilla
Etiquetas
Tabla N°2: Materiales, equipos y reactivos.
Autora: Marco Toapanta
V. PROCEDIMIENTO
Dónde:
Rf= Factor de retención
a = distancia que recorre la muestra desde el punto de aplicación
b = distancia que recorre el disolvente.
Metanol
a. Colorante vegetal1
Color Natural de la flor amarilla/estándar amarillo.
5.4𝑐𝑚
𝑅𝑓𝑟𝑜𝑗𝑜 = = 0.675
8 𝑐𝑚
b. Antocianina
Color amarillo/Natural vegetal extraído de la flor.
5.8𝑚
𝑅𝑓𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 = = 0.725
8 𝑐𝑚
Isobutanol
c. Colorante vegetal
Color Natural de la flor amarilla/estándar amarillo.
0.5𝑐𝑚
𝑅𝑓𝑟𝑜𝑗𝑜 = = 0.060
8.3 𝑐𝑚
d. Antocianina
Color amarillo/Natural vegetal extraído de la flor.
5.8𝑚
𝑅𝑓𝑣𝑖𝑜𝑙𝑒𝑡𝑎 = = 0.698
8.3 𝑐𝑚
VII. RESULTADOS
VIII. DISCUSIÓN
IX. CONCLUSIONES
X. RECOMENDACIONES
XI. BIBLIOGRAFÍA
XII. ANEXOS