Laboratorio de análisis instrumental II – Practica Nro.

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS REDOX

DETERMINACION DE HIERRO
1. OBJETIVO:

a) Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalencia y realizar los

cálculos analíticos.

b) Determinar el % fe de diferentes muestras.

2. GENERALIDADES:

Las titulaciones potenciometricas redox consisten en medir los cambios de

la FEM de una celda como consecuencia de la adición de un titulante de
concentración conocida, para lo cual dispone de un electrodo indicador
que permite segur la actividad de al menos de una de las sustancias
involucradas de la reacción redox. La exactitud del método se incrementa
debido a que en que punto de equivalencia los cambios del potencial
detectan los cambios rápidos de actividad del analito ya que el punto de
equivalencia se determina empleando procedimientos analíticos
matemáticos tales como la primera o segunda derivada.

Para la determinación del hierro se dispone de un electrodo indicador

inerte (platino brillante) quien manifiesta un potencial de acuerdo como varia la actividad del ion
(Fe+2) ya que durante la titulación se oxida de Fe +3, mientras que la solución titulante se reduce;
la titulación termina cuando la FEM tiene a ser constante.

EQUIPO:

El equipo necesario es el siguiente:

 Voltímetros electrónicos.
 Electrodos:
 Electrodo indicador: Platino Brillante
 Electrodo de referencia: plata – cloruro de plata 1M
 Agitador magnético
 Balanza analítica.
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3. MATERIALES DE VIDRIO:

Se requiere del siguiente material:

 Matraces aforados de 100 ml.

 Vasos precipitados de 150 ml.
 Bureta de 25 o 50 ml
 Pipetas de 1.10 ml
 Probetas de 10ml.
3.1. REACTIVOS:

Los reactivos necesarios son:

 Sulfuro ferroso amoniacal: (NH4)2 Fe (SO4)2 * 6H2O (392.14) sal de mhor.

 Solución de KMnO4 0.1N fc y 0.01N
 Solución de Ce (SO4)2 0.1N fc y 0.01N
 Acido sulfúrico concentrado.
 Acido nítrico concentrado.
 Acido clorhídrico concentrado.
 Hidróxido de amonio.
 Granallas de Cinc.

4. PROCEDIMIENTO:
 Titulación de una sal pura de hierro
 Pesar exactamente 0.392 gr. De sal de mor, depositarla en un vaso de 150 ml. Diluir con
agua destilada hasta mas o menos un volumen de 100ml.
 Agregar con mucho cuidado 5ml de acido sulfúrico concentrado.
 Introducir los electrodos y la barra de agitación.
 Proceder a titular potenciometricamente con solución de KMnO4 0.1N ó Ce (SO4)2 0.1N.
(Por cada ml. Que se agregue de solución titilante anotar la variación de la FEM de la
celda.); hasta que la FEM tienda a ser constante.
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 Graficar la curva potenciometrica (Volumen de sol titilante vs FEM de la celda),

determinar el punto de equivalencia y realizar los cálculos analíticos.

 Determinación potenciometrica de hierro en el cemento.

 Pesar exactamente 0.1 - 0.2 gr. De muestra de cemento previamente seco.
 Llevar la muestra a un matraz de 250 ml y atacar con 5ml de acido HNO3 cc. 5ml. De acido
HCLO cc. Y 1 ml. De agua de bromo hasta sequedad, repetir el ataque si la muestra no ha
sido total mente atacada.
 Enfriar y añadir 30 ml. De agua destilada, llevar a ebullición y filtrar si es necesario.
 Neutralizar con hidróxido de amonio en exceso, llevar a ebullición, filtrar y lavar on agua
caliente.
 Disolver el precipitado con 10 ml. De HCl (1 : 1) y lavar el papel filtrado con agua caliente.
 La solución resultante agregar granallas de cinc y llevar a ebullición hasta reducción total
del Hierro.
 Filtrar la solución empleando algodón y lavar con agua caliente.
 Acidificar la solución con 5ml. De acido sulfúrico cc.
 Introducir los electrodos a prudente altura del fondo del vaso y la barra de agitación.
 Titular potenciometricamente con sol. De KMnO4 0.1N ó Ce (SO4)2 0.01N hasta que la
FEM de la celda tienda a ser constante.
 Graficar la curva potenciometrica, determinar el punto de equivalencia y realizar los
cálculos analiticos.

5. RESULTADOS:

Vml Ec
0 400
1 410
2 415
3 415
4 415
5 420
6 425
7 430
8 440
9 450
10 460 30
11 490
12 1000 510
50
13 1050
14 1070
15 1090
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Cálculos

Gasto de KMnO4 en el punto de equivalencia

Interpolando

Punto de equivalencia= 11 + ((0.5)* (510-30)/(510-50))

Peq. = 11.52 ml KMnO4

Cuanto fe hay en el gasto v de KMnO4

0.1mmolKMnO4 1mmolfe 0.058mgfe 100

11.52ml    
1mlKMnO4 1mmolKMnO4 1mmolfe
 13.36 %
0.5mg

V vs Ec
1200

1000

800

600
Ec

400 Series1

200

0
0 5 10 15 20
V
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6. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el fundamento de las titulaciones potenciometricas redox?

Las titulaciones potenciometricas redox consisten en medir los cambios de la FEM de una celda
como consecuencia de la adición de un titulante de concentración conocida, para lo cual dispone
de un electrodo indicador que permite segur la actividad de al menos de una de las sustancias
involucradas de la reacción redox.

2. En la experiencia realizada que función desempeña el electrodo de platino brillante.

Para la determinación del hierro se dispone de un electrodo indicador inerte (platino brillante)
quien manifiesta un potencial de acuerdo como varia la actividad del ion (Fe+2) ya que durante la
titulación se oxida de Fe +3, mientras que la solución titulante se reduce; la titulación termina
cuando la FEM tiene a ser constante.

3. Haga un comentario de la titulación potenciometrica redox cuando se emplea como

titulante una solución valoración de kmno4 (0.1N) y Ce (SO4)2 (0.1N).

Al emplearse como titulante kmno4 (0.1N) y Ce (SO4)2 (0.1N) se observa k al agregar a la

solución de la sal de mor cuando el gasto es de 9 en las dos practicas se observo k el cambio es
muy variable muy notorio.

4. Que ventajas y desventajas tiene un titulación potencio métrica redox frente una
titulación redox volumétrica.

Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos Se puede detectar
que la operación de titulación ha terminado bien sea por observación directa (utilizando
indicadores, por ejemplo) o mediante instrumentos (pH metro), en algunas ocasiones, los cambios
de color de las sustancias reaccionantes pueden ser utilizados para tal fin, aún cuando lo
acostumbrado es añadir indicadores que dan cambios más nítidos.

5. Si no se dispone platino brillante como electrodo indicador que otro electrodo

emplearía

El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos
presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son
neutralizados mediante titulación con un álcali estándar.

Problemas:

1.) El cloruro en el agua puede determinar como sigue: se mezcla una alícuota de la
muestra con una solución que contenga exceso de KI
Cl2 + 2I- 2Cl- + I2
Después se titula el yodo formado con Na2S2O3 estandar
l2 + 2S2O3-2 2Cl- + I2
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se trata una muestra de 100 ml. agua colorada con un exceso de KI y se titula
potenciometricamente con Na
S2o3 0.0114n ¿Cuál es el contenido de Cl2 del agua en Moles por litro y en parte por
millón (peso /V)?

ml
E (mv)
Na2S2O3 V(ml) vs E(mv
5.45 630 1000
5.5 650 600 800
5.55 680

E(mv)
1400 600
400
5.6 750 1200 Series1
200
5.65 810 600 0
5.7 840 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8
5.75 840 V(ml)

Gasto de NaS2o3 en el punto de equivalencia

Interpolando

Punto de equivalencia= 5.5 + ((5.55-5.5)/2)* (1400-600)/(1400-600)

Peq. = 5.525 ml NaS2o3

Cuanto de Cloro hay en el gasto v de NaS2o3

0.0114mmolNaS2o3 1mmolCl  35.5mgCl  100ml * 1lt / 1000ml

5.525ml    
1mlNaS2o3 1mmolNaS2o3 1mmolCl 

=0.22 ppm
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2.) 1.0 gr de una muestra ferrosa (Fe+2) se diluyo a 100ml. Se midió una alícuota de 10
ml. De dicha solución y se tituló potenciometricamente empleando el par de
electrodo Pt – ECS, siendo la solución titulante Ce (SO4)2 0.1 M, se obtuvo los
siguientes datos experimentales.

ml Ce4+ E. mv.
9.5 641 V vs Ec
6.6 647
1400
9.7 655 1200
9.8 666 170 1000
9.9 683
Ec (mv)
2610 800
10 944 2600 600
Series1
10.1 1204 170 400
10.2 1221 200

10.3 1233 0
0 5 10 15
V (ml) Ce4+

Cálculos

Gasto de Ce (SO4)2 en el punto de equivalencia

Interpolando

Punto de equivalencia= 9.9 + ((10-9.9)/2)* (2610-170)/(2610-170))

Peq. = 9.95 ml Ce (SO4)

Cuanto fe hay en el gasto v de Ce (SO4)2

0.1mmolCe (SO4)2 1mmolfe 0.058mgfe 100

9.95ml    
1mlCe (SO4)2 1mmolCe (SO4)2 1mmolfe
 57.71%
1.0mg
7. BIBLIOGRAFIA

 http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_redox
 http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

AGUSTIN
FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

U
N
S CURSO: Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería

A
II

Practica 5 : “TITULACIONES POTENCIOMETRICAS REDOX

DETERMINACION DE HIERRO”

Presentado Por :

- CCAHUANA SOTO ALEX

TURNO: MARTES 2-5pm

AREQUIPA – PERU
2014
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