DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Objetivos

 Determinar el contenido de humedad utilizando muestras estándar y

muestras reales.
 Determinar la eficacia del método teniendo en cuenta:
 Comparación de los resultados obtenidos experimentalmente con datos
teóricos

Fundamento teórico

Al someter a calentamiento ciertas muestras a temperaturas superiores a 100°C, se

evapora el contenido de agua de su interior, y de esta forma se puede determinar
por método gravimétrico (gasta peso constante) el contenido de humedad presente
en él, teniendo en cuenta que la pérdida de peso se debe a la eliminación de agua
del sistema alimentario. En los alimentos, el contenido en agua varía entre un 60 y
95% y puede existir en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada". El agua
libre o adsorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es
estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en
agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos
como agua de cristalización o ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para
su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de
la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza. Así
pues, la frase "porcentaje de agua" no significa nada a menos que se indique el
método de determinación usado.

El contenido de agua, muestra si un producto que se pretende comercializar y

producir cumple con ciertas características como:

– Aptitud para almacenamiento

– Aglomeración en el caso de tratarse de un polvo
– Estabilidad microbiológica
– Propiedades de flujo (viscosidad)
– Peso en seco
– Concentración o pureza
– Grado comercial (cumplimiento de los acuerdos de calidad)
– Valor nutricional del producto
– Conformidad legal (regulaciones normativas en cuanto a alimentación ).

Para determinar si el método es eficiente es necesario validarlo, y validar un método

analítico consiste en verificar y documentar su validez, esto es, su adecuación a
unos determinados requisitos, previamente establecidos por el usuario, para poder
resolver un problema analítico particular. Estos requisitos son los que definen los
parámetros o criterios de calidad que debe poseer el método a utilizar para resolver
el problema analítico.
La linealidad: es la parte de la función de calibración en la que la señal obtenida
para el analito responde “linealmente” a la concentración. Se verifica mediante la
obtención de coeficientes de correlación mayores o iguales a 0,995.

La repetibilidad: es la variación causada por el dispositivo de medición. Es la

variación que se observa cuando el mismo operador mide la misma parte muchas
veces, usando el mismo sistema de medición, bajo las mismas condiciones.

Precisión intermedia: Precisión obtenida dentro del laboratorio por diferentes

analistas, diferentes equipos, días distintos con la misma muestra homogénea.

Exactitud: El manual del Codex Alimentarius define la exactitud como el grado de

concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia. El término
“exactitud”, esta aplicado a un conjunto de resultados de un ensayo, y supone una
combinación de componentes aleatorios y un componente común de error
sistemático o sesgo.
MÉTODO POR SECADO EN ESTUFA

Materiales y reactivos

 Balanza analítica con cuatro decimales

 Pinzas para crisol
 Cápsulas de porcelana (ó cajas de Petri)
 Desecador (con silica gel)
 Espátula
 Cuchillo
 Cajas de Petri
 Papel absorbente
 Marcador (sharpie)
 Estufa de recirculación de aire forzado
 Tablas para picar
 Ftalato ácido de potasio
 Cloruro de sodio
 Agua destilada

Procedimiento
Tarado de capsulas: Lavar las capsulas de porcelana eliminado cualquier residuo
de grasas o sustancias sólidas, secar con papel absorbente y marcar cada una de
las capsulas con marcador permanente según la codificación necesaria.

Pesar las cada una de las capsulas y registrar este valor como W 0, utilizando las
pinzas para crisol, poner a secar las capsulas en el horno de recirculación de aire
caliente a 130ºC durante 8 horas. Una vez trascurridas las 8 Horas, sacar las
cápsulas el horno utilizando las pinzas para crisol e introducir al desecador, durante
30 minutos o hasta que alcancen temperatura ambiente, una vez transcurrido el
tiempo, pesar de nuevo las capsulas y registrar el valor como W C. Se almacenan
las capsulas en el desecador hasta su uso.

Se debe secar la siguiente cantidad, dependiendo de la muestra solicitada a cada

grupo, y el plan de validación del método establecida.

FASE I

Repetibilidad en muestra real desconocida y conocida:

Pesar de 2 a 3 g de muestra en una cápsula de porcelana (previamente tarada).

Secar la muestra en la estufa a 105°C. Retirar de la estufa cada 4 horas, dejar enfriar
en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la temperatura ambiente.
Repetir hasta peso constante. (Nielsen, 2003).

PESO PESO PESO FINAL PORCENTAJE DE

MUESTRA CÓDIGO
CÁPSULA (g) MUESTRA (g) CÁPSULA+MUESTRA (g) HUMEDAD (g)
Desconocida
Desconocida
Desconocida
Desconocida
Desconocida
zanahoria

zanahoria
zanahoria
zanahoria

zanahoria

Linealidad:
Pesar la cantidad de muestra indicada en una cápsula de porcelana (previamente
tarada). Secar la muestra en la estufa a 105°C. Retirar de la estufa cada 4 horas,
dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la
temperatura ambiente. Repetir hasta peso constante. (Nielsen, 2003).

PORCENTAJ PORCENTAJE PORCENTAJ

PESO PESO FINAL
E DE PESO PESO H2O PESO DE HUMEDAD E DE
MUESTRA CÁPSULA+MUESTR
HUMEDAD NaCl (g) (g) CÁPSULA (g) EXPERIMENTA HUMEDAD
(g) A (g)
DESEADO (g) L (g) TEÓRICO (g)

0
0
2
2
10
10
25
25
50
50
75
75
100
100

Cálculos

Calcular el promedio y la desviación estándar

Graficar la curva %humedad experimental Vs. Teórico y el coeficiente de correlación

FASE II

Exactitud
Operador que prepara las muestras

PORCENTAJE
DE HUMEDAD PESO CÁPSULA (g) PESO NaCl (g) PESO H2O (g)
DESEADO (g)

Operador que analiza las muestras

PORCENTAJE
PESO FINAL PESO FINAL PORCENTAJE
PESO DE HUMEDAD
MUESTRA CÁPSULA+MUESTRA CÁPSULA+MUESTRA DE HUMEDAD
CÁPSULA (g) EXPERIMENTAL
(g) FINAL(g) TEÓRICO (g)
(g)

Cálculos

Calcular el promedio y la desviación estándar

Calcular el error relativo y el error absoluto
Graficar el porcentaje de recuperación

FASE III

Precisión intermedia

Pesar aproximadamente 2 g de muestra en una cápsula de porcelana (previamente

tarada). Secar la muestra en la estufa a 105°C. Retirar de la estufa cada 4 horas,
dejar enfriar en el desecador y pesar tan pronto como se equilibre con la
temperatura ambiente. Repetir hasta peso constante. (Nielsen, 2003).

PESO CÁPSULA PESO FINAL PORCENTAJE DE

MUESTRA PESO MUESTRA (g)
(g) CÁPSULA+MUESTRA (g) HUMEDAD (g)

Purina 1
Purina 2

lentejas 1
lentejas 2
Pan 1

Pan 2
Pasto 1
Pasto 2

Salchicha 1
Salchicha 2

Cálculos

Graficar el %humedad del analista 1 Vs. Porcentaje de humedad analista 2

Determinar la efectividad del método de análisis, analizando cada una de las

partes del proceso.