IV.

METODELOGI PENELITIAN

E. WAKTU DAN TEMPAT

Penelitian dilakukan di lokasi magang yaitu di PT Sinar Meadow International Indonesia

yang berlokasi di Jalan Pulo Ayang I/6, Kawasan Industri Pulo Gadung, Jakarta Timur. Penelitian
magang dilakukan di bawah departemen Quality Control and Assurance (QC&QA) dari tanggal
14 Februari hingga 6 Juli 2011. Kegiatan penelitian magang dilakukan setiap hari, dimulai dari
hari Senin sampai Jumat, selama sembilan jam kerja per hari mulai pukul 08.00-17.00 WIB
dengan waktu istirahat selama satu jam.

F. BAHAN DAN ALAT

Bahan baku yang digunakan dalam formulasi oil blend adalah minyak sawit (PO), minyak
sawit stearin (PS), dan minyak kelapa (CNO) yang berasal dari PT SMII. Bahan-bahan yang
digunakan dalam analisis antara lain akuades, sikloheksan, larutan pati, pelarut Wijs, KI,
Na2S2O3, CH3COOH, dan CHCl3.
Alat-alat yang digunakan melakukan formulasi oil blend antara lain beker gelas, penangas
panas, timbangan dan pipet. Alat-alat yang digunakan untuk analisa kimia seperti bilangan iodin
dan bilangan peroksida antara lain timbangan, Erlenmeyer, digital buret, pipet ukur, dan balb.
Alat-alat yang digunakan untuk analisa fisik seperti titik cair antara lain; pipa kapiler (micro
haematocrit tubes), magnetic stirrer, termometer, gelas beker dan alat-alat gelas lainnya.
Sedangkan alat yang digunakan untuk analisa solid fat content (SFC) adalah The Minispec Bruker
NMR Analyzer mq20.

G. METODE PENELITIAN

Penelitian dibagi mejadi beberapa tahap, yaitu: (1) pengujian bahan baku, (2) formulasi
dan analisis oil blend antara PO dan PS, (3) formulasi dan analisis oil blend PO dan CNO, serta
(4) formulasi dan analisis oil blend PO, PS, dan CNO.

1. Pengujian Bahan Baku

Pengujian bahan baku dilakukan untuk memastikan bahan yang digunakan sesuai
dengan yang dibutuhkan. Bahan baku yang digunakan dalam formulasi campuran minyak (oil
blend) adalah minyak kelapa sawit (PO), minyak sawit stearin (PS), dan minyak kelapa
(CNO). Pengujian yang dilakukan meliputi uji bilangan iodin dan bilangan peroksida.
Pengujian bilangan iodin atau iodine value (IV) umumnya dilakukan dengan dengan
prinsip titrasi dimana pereaksi halogen ditambahkan secara berlebih, salah satu metode yang
digunakan adalah metode Wijs.
a. Bilangan Iod

Pengujian bilangan iod atau iodine value (IV) dilakukan berdasarkan AOCS Cd1-25.
Sampel minyak terlebih dahulu ditimbang. Berat sampel disesuaikan dengan perkiraan IV.
Minyak sawit dan stearin dengan prediksi IV kisaran 20-60 digunakan sampel seberat
±0.34 g, sementara minyak kelapa dengan prediksi IV 0-5 digunakan sampel seberat ±3.0 g
(Hendrikse, 1994). Sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml dan dilarutkan
dengan 20 ml kloroform. Larutan Wijs sebanyak 25 ml ditambahkan ke dalam larutan.
Larutan dikocok sebentar dan didiamkan di dalam tempat gelap bersuhu 20oC±5 oC selama
1 jam. Setelah bereaksi, diharapkan terdapat kelebihan volume pereaksi sekitar 50-60%.
Kemudian 20 ml larutan kalium iodida 15% dan 100 ml air ditambahkan ke dalam
Erlenmeyer. Erlenmeyer dikocok perlahan, dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0.1N hingga
warna kuning hilang. Titrasi dihentikan sejenak lalu dilakukan penambahan 1-2 ml
indikator pati ke dalam campuran tersebut. Titrasi kemudian dilanjutkan lagi hingga warna
biru hilang. Bilangan iod sampel dihitung menggunakan rumus:

12.69 N b- s
Bilangan Iod (mg Iod/g sampel) = (e.q. 1)

Keterangan:
W = berat sampel lemak (gram)
Vb = volume Na2S2O3 untuk titrasi blanko (ml)
Vs = volume Na2S2O3 untuk titrasi contoh (ml)
N = Konsentrasi Na2S2O3 hasil standardisasi (N)

b. Bilangan Peroksida

Pengujian bilangan peroksida dilakukan berdasarkan metode AOCS Cd8-53. Sampel

minyak seberat 5± 0.05 gram dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan dilarutkan
dengan menggunakan 30 ml pelarut CH3COOH-CHCl3 (3:2). Larutan KI jenuh sebanyak
0.5 ml kemudian ditambahkan ke dalam larutan tersebut, didiamkan selama 1 menit, dan
sesekali digoyang. Selanjutnya 30 ml air destilata ditambahkan ke dalam larutan dan
dilakukan titrasi dengan Na2S2O3 0.1 N atau 0.01 N tergantung banyaknya iod bebas
hingga warna kuning hampir menghilang. Larutan pati 1% kemudian ditambahkan sebagai
indikator dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru menghilang. Prosedur yang sama juga
dilakukan untuk blanko dengan volume titrasi blanko harus <0.1 ml Na2S2O3 . Bilangan
peroksida didapatkan dari perhitungan rumus :

( s- b) N 1000
Bilangan Peroksida (meq O2/kg sampel) = (e.q. 2)

Keterangan:
W = berat sampel minyak (gram)
Vs = volume Na2S2O3 untuk titrasi contoh (ml)
Vb = volume Na2S2O3 untuk titrasi blanko (ml)
N = Konsentrasi Na2S2O3 hasil standardisasi (N)

23
 2. Formulasi campuran minyak
Campuran minyak yang akan diformulasi antara lain; (1) minyak sawit dan stearin, (2)
minyak sawit dan minyak kelapa, serta (3) minyak sawit, stearin, dan minyak kelapa.
Langkah awal dari pencampuran minyak dapat dilakukan dengan cara penimbangan dan
pencampuran langsung bahan baku di dalam gelas piala sesuai formulasi. Lalu dilakukan
pengadukan menggunakan pengaduk dengan pemanasan hingga 60°C hingga minyak-minyak
penyusunnya tercampur merata. Formulasi untuk binary oil blends baik antara minyak sawit
dengan stearin maupun dengan minyak kelapa dilakukan dengan selang persentase 10%.
Formulasi minyak sawit dan stearin terlihat pada Tabel 7, sedangkan formulasi minyak sawit
dan minyak kelapa dapat dilihat pada Tabel 8. Formulasi oil blend antara minyak sawit,
stearin, dan minyak kelapa dilakukan setelah melihat karakteristik hasil binary blends.

Tabel 7. Kombinasi persentase (%w/w) minyak sawit (PO) dan stearin (PS) dalam oil blend
Minyak Sawit (PO) Minyak Stearin (PS)
0 100
10 90
20 80
30 70
40 60
50 50
60 40
70 30
80 20
90 10
100 0

Tabel 8. Kombinasi persentase (%w/w) minyak sawit (PO) dan minyak kelapa (CNO) dalam oil blend
Minyak Kelapa (CNO) Minyak Sawit (PO)
100 0
10 90
20 80
30 70
40 60
50 50
60 40
70 30
80 20
90 10
0 100

24
3. Analisis Karakter Oil Blend

Karakter oil blend yang diujikan antara lain karakakter fisik berupa kandungan padatan
lemak (solid fat content SFC) dan slip melting point.

a. Kandungan padatan lemak

Pengujian SFC dilakukan dengan menggunakan alat Nuclear Magnetic Resonance

(NMR) Bruker The Minispec mq20 Solid Fat Content Analyzer berdasarkan metode
AOCS Cd16b-93. Pre-treatment atau prosedur stabilisasi sangat menentukan jumlah dan
tipe kristal lemak yang terbentuk, dan konsekuensinya terhadap kandungan padatan (solid
content) yang diukur dengan NMR. Prosedur stabilisasi dan metode non-tempering untuk
pengukuran SFC margarin sesuai dengan yang dikeluarkan oleh Bruker (Typical
Applications for Industry : Minispec Application Note 8).
Sampel dipanaskan terlebih dahulu pada suhu 80oC agar mencair seluruhnya dan
menjadi homogen. Sampel kemudian diisikan ke dalam tabung NMR dengan ketinggian
±2.5 cm. Tabung yang digunakan harus bersih dan kering di bagian luar tabung. Sampel
yang telah leleh sempurna dipertahankan pada suhu 60°C selama 5 menit. Selanjutnya
sampel didiamkan pada water bath 0°C selama 60±2 menit. Masing-masing sampel
selanjutnya didiamkan pada suhu observasi yang telah ditentukan yaitu 10°C, 20°C, 30°C,
dan 40°C selama ±30 menit. Sampel kemudian dipindahkan ke alat spektrofotometri NMR
dengan segera untuk diujikan. Alat spektrofotometri NMR akan membaca kandungan
lemak padat yang terkandung dalam sampel. Denyut hasil pengukuran dengan
spektrofotometri NMR secara otomatis akan terdeteksi oleh komputer.
SFC oil blend dari bahan baku tertentu yang telah diketahui nilai SFC-nya dapat
diprediksi dengan menggunakan rumus:

SFC (%) = [(SFCoil1 × %oil1) + (SFCoil2 × %oil2) + (SFCoil3 × %oil3)] (e.q. 3)

Persamaan diatas digunakan pada penelitian untuk melakukan pendekatan secara

teoritis terhadap karakter SFC dalam oil blend. SFC hasil percobaan dengan menggunakan
NMR akan dibandingkan dengan nilai teoritis yang dihasilkan.

b. Slip Melting Point

Pangujian dilakukan sesuai AOCS Cc3-25. Sedikitnya 3 buah pipa kapiler gelas
berdiameter ±1 mm dicelupukan ke dalam sampel yang telah terlebih dahulu dipanaskan
hingga minyak naik setinggi 1 cm di dalam pipa kapiler. Pipa kapiler yang telah berisi
sampel didiamkan pada suhu 4-10oC selama 16 jam. Pipa kapiler dipasangkan pada
termometer dengan diikat sedemikian rupa sehingga ujung pipa kapiler sejajar dengan
ujung termometer. Pipa kapiler dan termometer dicelupkan ke dalam gelas piala 600 ml
berisi air destilata dengan suhu 8-10 oC di bawah SMP contoh. Gelas piala diletakkan di
atas hotplate dengan peningkatan suhu 0.5-1 oC setiap menit. Pembacaan suhu dilakukan
ketika sampel yang berada dalam pipa kapiler tersebut mencair dan bergerak naik.

25