UNIVERSIDAD AUTÓNOMA

DE NUEVO LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Métodos instrumentales de análisis.

Reporte de práctica # 1.

Moisés Avila Rehlaender.

Airam Nayelli Luevano Rivera.
Ángel Enrique Puente Gaytán.

4° Semestre.
Grupo: 02.
 Práctica #1: Determinación de dos componentes de una mezcla por espectroscopía visible.

Resumen:

Para determinar la concentración de Ni2+ y Co2+ se realizó primeramente el espectro de absorción de

un estándar de cada especie por separado en un rango de longitud de onda de 380 a 600 nm. Se
obtuvo la longitud de onda de máxima absorción de cada especie, 385 nm para Ni 2+ y 505 nm para
Co2+. Obteniendo las longitudes de onda de máxima absorción se puede realizar la curva de
calibración para cada especie a ambas ʎ máximas (385 y 505nm). A partir de la curva de calibración
se obtuvo la ecuación de la recta y su correlación lineal. Finalmente se analizó una muestra
problema que contenía Ni2+ y Co2+ , se obtuvo la absorbancia de la mezcla a las ʎ máximas. Con las
absorciones obtenidas y la pendiente de cada curva de calibración se utiliza la ley de Beer con un
sistema de ecuaciones. La concentración obtenida de [Ni2+] fue 0.07175 M y de [Co2+] 0.05668 M.

Procedimiento:

Obtener la longitud de Medir la absorbancia de los estándares

onda máxima para cada de cada componente y de la disolución
Inicio
componente a partir del problema a las dos longitudes de onda
espectro de absorción. que se encontraron en el punto 1.

Sustituir los productos de “ɛb” y las Graficar absorbancia contra

absorbancias de la disolución problema en las concentración a las dos
ecuaciones y resolver el sistema de longitudes de onda para cada
ecuaciones obtenido para obtener las componente; esto con el fin de
concentraciones problema. obtener los productos “ɛb”.

Fin
Fundamento:

1. ¿Cuál es el intervalo de longitud de onda de la región visible?

De 400nm a 700nm.

2. ¿Qué características deben presentar los analitos para ser determinados por
espectrofotometría visible?

Presencia de color al estar disueltos en el solvente.

3. Enuncie la ley de Lambert-Beer, ¿qué limitaciones presenta esta ley?

“La intensidad de un haz de luz monocromática, que incide perpendicular sobre un muestra,
decrece exponencialmente con la concentración de la muestra”.

1) Limitaciones propias.
2) Limitaciones debidas a desviaciones químicas.
3) Desviaciones instrumentales con radiaciones policromáticas.

4. Mediante un diagrama de bloques indique los componentes de un espectrofotómetro

visible.

Fuente de luz Monocromador Muestra Detector de luz

5. ¿Cuáles son los límites permisibles de Ni2+ y Co2+ en aguas residuales de acuerdo a la
legislación mexicana?

Níquel: 4 ppm.

Cobalto: 20 ppm.

6. Establezca el sistema de ecuaciones simultáneas (ley aditiva de Lambert-Beer) que

utilizará para el cálculo de las concentraciones de níquel y cobalto.
𝐿 𝐿
0.359 = 0.075 [𝑁𝑖 +2 ] + 6.2386 [𝐶𝑜 +2 ]
𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚
𝐿 𝐿
0.597 = 7.5517 [𝑁𝑖 +2 ] + 0.9724 [𝐶𝑜 +2 ]
𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚 𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝑐𝑚
Resultados:

Ni+2 Co+2
ʎ (nm) Absorbancia Transmitancia Absorbancia Transmitancia
380 0.353 44.4 0 100.0
385 0.360 43.7 0 100.0
390 0.340 45.7 0 100.0
400 0.320 47.9 0 100.0
410 0.170 67.6 0.003 99.3
420 0.089 81.5 0.027 94.0
430 0.050 89.1 0.072 84.7
440 0.033 92.7 0.103 78.9
450 0.030 93.3 0.154 70.1
460 0.030 93.3 0.174 67.0
470 0.013 97.1 0.196 63.7
480 0.010 97.7 0.213 61.2
490 0.003 99.3 0.246 56.8
500 0.002 99.5 0.259 55.1
505 0.000 100.0 0.261 54.8
510 0.000 100.0 0.234 58.3
520 0.000 100.0 0.206 62.2
530 0.000 100.0 0.162 68.9
540 0.000 100.0 0.098 79.8
550 0.000 100.0 0.072 84.7
560 0.000 100.0 0.010 97.7
570 0.000 100.0 0.007 98.4
580 0.000 100.0 0.019 95.7
590 0.000 100.0 0.015 96.6
600 0.000 100.0 0.006 98.6

Tabla 1. Absorbancia de las soluciones Ni2+ y Co2+.

Longitudes de onda de máxima absorción:

Ni +2: 385 nm

Co+2: 505 nm

Rango de absorción:

Ni+2: 380-500 nm

Co+2: 410-600 nm
 Espectro de absorción Ni2+ y Co2+
0.400
ʎmax 385 nm
0.350 ʎmax 505 nm

0.300

0.250
Absorbancia

0.200

0.150

0.100

0.050

0.000
375 425 475 525 575 625
-0.050
ʎ (nm)

Niquel Cobalto

Gráfico 1 Espectro de absorción de cobalto y níquel

Estándar Absorbancia Absorbancia Estándar Absorbancia Absorbancia

Níquel(M) ʎ390nm ʎ510nm Cobalto(M) ʎ390nm ʎ510nm
0.0500 0.413 -0.003 0.05 0.030 0.266
0.0625 0.461 -0.023 0.0625 0.000 0.333
0.0750 0.571 -0.001 0.075 0.017 0.421
0.100 0.769 -0.012 0.1 0.143 0.640
0.125 0.961 -0.002 0.125 0.050 0.703

Tabla 2. Absorción de Ni2+ y Co2+ a 390 y 510nm

 A)Curva de calibración de Niquel a B) Curva de calibración de Cobalto 390nm
390 nm 0.160
1.200 0.140
y = 7.5517x + 0.012 0.120

absirbacnia u.a
1.000
Absorbancia u.a

R² = 0.9944 y = 0.9724x - 0.0322

0.100
0.800 R² = 0.2717
0.080
0.600
0.060
0.400
0.040
0.200
0.020
0.000
0.000
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
Concentración (M) Concentracion (M)

Gráfico 2,3. A) Curva de calibración de Ni2+ a 390 nm. B) Curva de calibración de Co2+ a 390 nm.

C) Curva de calibración de cobalto a 510 nm D) Curva de calibración niquel 510nm

0.800 0.000
0.700 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14
-0.005
Absorbancia u.a

0.600
absorbancia u.a

0.500
-0.010
0.400 y = 6.2386x - 0.0421
0.300 R² = 0.9667 -0.015
0.200 y = 0.0745x - 0.0143
0.100 -0.020 R² = 0.0573
0.000
-0.025
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 Concentracion (M)
Concentración (M)

Gráfico 4,5. C) Curva de calibración de Ni2+ a 510 nm. D) Curva de calibración de Co2+ a 510 nm

Estándar Coeficiente de Coeficiente de

absortividad molar absortividad molar
390nm 510nm

Ni2+ 7.5517 L/cm•Mol 0.0745 L/cm•Mol

Co2+ 0.9724 L/cm•Mol 6.2386L/cm•Mol

Tabla 3. Coeficiente de absortividad molar de cobalto y níquel a 390 y 510 nm.

Cálculos:

𝐴 = 𝜀𝑏𝐶

𝐴 𝑇 = 𝜀1 𝑏1 𝐶1 + 𝜀2 𝑏2 𝐶2

Cálculo realizado por matrices determinantes en Excel

0.359 6.2386
[Ni2+]= 0.597 0.9724 = -3.3753526 = mol
0.07175631
0.075 6.2386 -47.0391056 L
7.5517 0.9724

0.075 0.359
2+
[Co ]= 7.5517 0.597 = -2.6662853 = mol
0.05668231
0.075 6.2386 -47.0391056 L
7.5517 0.9724

Discusiones:

 Se produjo desviación de la concentración real de nuestra muestra debido a que a la

longitud de onda de 390 nm el Co2+ presentó valores negativos cercanos a cero en absorción
y a la longitud de onda de 510 nm el Ni2+ presentó valores negativos cercanos a cero en
absorción, por lo tanto fue difícil obtener un sistema de ecuaciones para el cálculo de la
concentración en la muestra.
 Relacionado al punto anterior, en la curva de calibración de Co2+ a 390 nm y Ni2+ a 510 nm
se observa que los datos están dispersos y no existe correlación lineal, por lo tanto se
reafirma que dichas especies absorben muy poca radiación a la longitud de onda antes
mencionada volviendo a complicar el sistema de ecuaciones.

Conclusión:

Se logró obtener la concentración de Ni2+ y Co2+ de la muestra asignada teniendo un ligero error en
comparación con la concentración real reportada.

Bibliografía:

1. Laura H. R; Adriana L. M; Edgar R. R., Manual de métodos instrumentales de análisis, páginas:

2-16.
2. Secretaría de medio ambiente y recursos naturales. NORMA Oficial Mexicana NOM-098-
SEMARNART-2002, Protección ambiental-Incineración de residuos, especificaciones de
operación y límites de emisión de contaminantes. [en línea] Disponible en:
http://www.profepa.gob.mx/innovaportal/file/1309/1/nom-098-semarnat-2002.pdf