UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA

Ingeniería de Minas

"Año del Diálogo y Reconciliación Nacional”

Curso: Química Analítica.

Tema:
OPERACIÓN ANALÍTICA DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Profesora:
MSc. Ing. Gladys Licapa Redolfo.

Autores:  Cabrera Vásquez, Jerika

 Carranza Alva, Renato Carloandré
 Fabián Llajaruna, Eduard Alex
 Ruiz Mendoza, Hernán
 Vásquez Guro, Jhoana

CLASE: 4146 CAJAMARCA–PERÚ- 2018

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ANALÍTICA

Contenido

OPERACIÓN ANALÍTICA DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA ................................ 3

1. OBJETIVOS:......................................................................................................................... 3
 Objetivo general:............................................................................................................... 3
 Objetivos Específicos:...................................................................................................... 3
2. RESUMEN: ........................................................................................................................... 3
3. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................. 4
4. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS: ........................................................................ 4
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................... 5
6. DATOS EXPERIMENTALES ............................................................................................. 7
7. PROCEDIMIENTO DE DATOS ......................................................................................... 9
8. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS: ........................................................... 11
9. CONCLUSIONES............................................................................................................... 12
10. BIBLIOGRAFÍA .............................................................................................................. 12

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OPERACIÓN ANALÍTICA DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. OBJETIVOS:

 Objetivo general:

 Determinar la cantidad de mineral (Cu, Fe, Mg, Ca) presente en

las muestras trabajadas con anterioridad.

 Objetivos Específicos:

 Aprender a utilizar el software SPECTRAA con la que trabaja el

equipo de absorción atómica.

 Conocer las partes y el manejo adecuado del espectrofotómetro

de absorción atómica

 Usar la plantilla ya creada en la práctica anterior.

 Manejar de manera adecuada el equipo de absorción atómica.

 Hallar el factor de disolución cuando la lectura se encuentra fuera

de rango

 Hallar el porcentaje de mineral con ayuda de cálculos aprendidos

en el aula

2. RESUMEN:
En el presente trabajo se realizó utilizó la plantilla creada con anterioridad en el
software SPECTRAA para la determinación de los porcentajes de minerales
presentes en las muestras , para lo cual se insertaron las lámparas de acuerdo a los
minerales a analizar en el equipo de absorción atómica para posteriormente dejar
que el software nos arroje los valores de nuestras muestras, para lecturas fuera de
rango se calculó el factor de disolución y luego de esto se calculó el porcentaje de
cada mineral presente en nuestras tres muestras , logrando así los objetivos
planteados.

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3. FUNDAMENTO TEÓRICO
La espectrofotometría estudia los fenómenos de interacción de la luz con la materia.
En general, cuando una lámpara ilumina cualquier objeto, pueden suceder algunos
fenómenos: La luz puede ser emitida, reflejada, transmitida o absorbida. Desde que
sabemos que la energía no puede ser destruida, la cantidad total de luz debe ser
igual al 100%; por lo tanto, cuando un objeto es iluminado, se puede medir cuánta
radiación ha sido reflejada o transmitida y podemos decir entonces cuánta fue
absorbida, cuál es la cantidad que ha interactuado con el objeto.

La espectroscopía de absorción, está relacionada con el hecho de que una

sustancia absorbe la luz, provocando que los electrones “salten” de un nivel de
energía a otro mayor; este fenómeno permite explicar por qué algunas sustancias
son coloreadas como el I2 y el CrO4 2-, mientras que otras como el agua y el NaCl
no.

En los años sesentas y setentas esta técnica se volvió muy utilizada que fue una
continuación de la colorimetría. En estas décadas se hacían análisis de sustancias
inorgánicas, principalmente metales a niveles de traza. En combinación con la
extracción líquido-líquido, se conseguían determinaciones de compuestos de
interés.

Las longitudes de onda utilizadas en el laboratorio comprenden a la luz visible y

ultravioleta. Para entender mejor cómo se lleva a cabo el fenómeno de la
espectroscopia, es necesario entender lo que es la radiación electromagnética y la
LeydeLambert-Beer.

La espectrofotometría es una técnica que permite medir la radiación absorbida o

trasmitida por una solución, en la cual es posible determinar la concentración de
soluto o la velocidad de transformación en una reacción química, por ejemplo. Dado
que el fundamento se basa en la emisión de luz, es necesaria la utilización de
Lámparas. Entre los tipos más comunes de Lámparas para Espectrofotómetros
están las Lámparas de Tungsteno, Lámparas de Deuterio, Lámparas de Cátodo
Hueco y Lámparas de Descarga sin Electrodos.

4. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS:

o Espectrofotómetro
o (Cu, Fe, Mg, Ca)
o Software SPECTRAA
o Agua destilada
o Lámparas de espectrofotómetro
o 𝑯𝑪𝒍𝑶𝟒 , 𝑲𝑪𝒍𝑶𝟒

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5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Primer procedimiento.

Iniciamos pesando la muestra en la luna de reloj para añadirlo en el matraz.

Luego añadimos 2 ml de 𝑯𝑪𝒍𝑶𝟒 (Ácido perclórico) + agente oxidante fuerte => pizca
de 𝑲𝑪𝒍𝑶𝟒 , ayudara al acido fuerte a disolver el mineral.

Posteriormente, llevamos a la plancha de digestión en capacidad máxima hasta que

eliminar gases y lo ponemos en la posición 3 hasta que se toma casi pastosa.

Después lo bajamos de la plancha de digestión y lo colocamos sobre una hoja de cuaderno.

Para así agregarle agua destilada, 𝑯𝟐 𝑶 30 ml.

Finalmente, volvemos a llevar a la plancha de digestión hasta el primer hervor, esperamos

a que enfrié y lo transferimos a una fiola de capacidad 100 ml para completar hasta aforar
con agua destilada.

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 Segundo procedimiento.

 Magnesio. - En este caso fue diferente, se usó la misma técnica solo con la
diferencia de la disolución distinta debido a que sobrepasaba los parámetros, para
ello colocamos 5 ml de la muestra y se lo mesclo con agua destilada hasta aforar
en una fiola de 100 ml.

De manera óptica se realizó un reconocimiento de los elementos que contienen

nuestras muestras 1,2 y 3, los cuales fueron: Cu, Ca, Mg y Fe, para luego
someterlo al espectrofotómetro de absorción a atómica.

Primero colocamos en el espectrómetro en la poción 4, luego optimizamos la lámpara por

Hierro un tiempo de 3 minutos (para que así la lectura de las leyes del elemento sea estable).
Después encendemos el equipo presionando el botón encendido por un lapso de tiempo
de 3 segundos. Después ingresamos los patrones de hierro (Fe) de menor a mayor y
finalmente colocamos nuestra muestra para que nos arroje el porcentaje de ley del
elemento en nuestra muestra.

Primero colocamos en el espectrómetro en la poción 3, luego optimizamos la

lámpara por un tiempo de 3 minutos (para que así la lectura de las leyes del
Cobre elemento sea estable). Después encendemos el equipo presionando el botón
encendido por un lapso de tiempo de 3 segundos. Después ingresamos los
patrones de cobre (Cu) de menor a mayor y finalmente colocamos nuestra muestra
para que nos arroje el porcentaje de ley del elemento en nuestra muestra.

Primero colocamos en el espectrómetro en la poción 2, luego optimizamos la

lámpara por un tiempo de 3 minutos (para que así la lectura de las leyes del
Calcio elemento sea estable). Después encendemos el equipo presionando el botón
encendido por un lapso de tiempo de 3 segundos. Después ingresamos los patrones
de calcio (Ca) de menor a mayor y finalmente colocamos nuestra muestra para que
nos arroje el porcentaje de ley del elemento en nuestra muestra.

En este caso fue diferente, se usó la misma técnica solo con la diferencia de la
Magnesio disolución distinta debido a que sobrepasaba los parámetros, para ello colocamos 5
. ml de la muestra y se lo mesclo con agua destilada hasta aforar en una fiola de 100 ml.

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6. DATOS EXPERIMENTALES

 Datos para el primer procedimiento:

 pesos
0.1g mineral ______ 𝜌 > 8𝑔/𝑐𝑚3
3 3
0.15g mineral ______ 𝜌 = 4𝑔/𝑐𝑚 𝑎 8𝑔/𝑐𝑚
3
0.2g mineral ______ 𝜌 < 3.99𝑔/𝑐𝑚

 Datos para el segundo procedimiento:

Se obtuvo los siguientes datos para cada elemento en las tres muestras:

 Hierro. –
Muestras 248.3
etiquetadas mg/l

1 Muestra 001 63.293

2 Muestra 002 53.614

3 Muestra 003 9.167

 Cobre. –

Muestras 248.3
etiquetadas mg/l

1 Muestra 001 0.027

2 Muestra 002 0.037

3 Muestra 003 0.554

 Calcio. –

Muestras 248.3
etiquetadas mg/l

1 Muestra 001 38.128

2 Muestra 002 42.410

3 Muestra 003 40.971

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 Magnesio. –

Muestras 248.3 mg/l

etiquetadas

1 Muestra 001 2.1168

2 Muestra 002 1.9371

3 Muestra 003 0.8859

 Cálculos

(𝒍𝒆𝒄𝒕. )𝒙𝑽𝒔𝒐𝒍𝒙(𝒇. 𝒅)
%MUESTRA = 𝑾𝒎 𝒙𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 Cuando no hay dilución:

F.d =1

 Cuando hay dilución:

F.d = 𝑽𝒇
= 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍
𝑭𝒂 = 𝟐𝟎
𝟓𝒎𝒍

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7. PROCEDIMIENTO DE DATOS

 Encontramos el porcentaje de HIERRO (Fe) en la muestra

 1° Muestra:
(𝟔𝟑.𝟐𝟗𝟑)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)
=4.05 %
%Fe = 𝟎.𝟏𝟓𝟔𝟐 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 2° Muestra:

%FE = (𝟓𝟑.𝟔𝟏𝟒)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)
= 3.42 %
𝟎.𝟏𝟓𝟔𝟓 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 3° Muestra:

%Fe = (𝟗. 𝟏𝟔𝟕)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)

= 𝟎. 𝟓𝟗%
𝟎. 𝟏𝟓𝟓𝟏 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 Encontramos el porcentaje de COBRE (Cu) en la muestra

 1° Muestra:

%Cu = (𝟎. 𝟎𝟐𝟕)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟐𝟎)

= 𝟎. 𝟎𝟑%
𝟎. 𝟏𝟓𝟔𝟐𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 2° Muestra:

%Cu = (𝟎. 𝟎𝟑𝟕)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)

= 𝟎. 𝟎𝟓%
𝟎. 𝟏𝟓𝟔𝟓 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 3° Muestra:
%Cu = (𝟎. 𝟓𝟓𝟒)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)
= 𝟎. 𝟎𝟑%
𝟎. 𝟏𝟓𝟓𝟏𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

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 Encontramos el porcentaje de MAGNESIO (Mg) en la muestra

 1° Muestra:

%Mg = (𝟐. 𝟏𝟏𝟔𝟖)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)

= 𝟎. 𝟏𝟒%
𝟎. 𝟏𝟓𝟔𝟐 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎
 2° Muestra:

%Mg = (𝟏. 𝟗𝟑𝟕𝟏)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)

= 𝟎. 𝟏𝟐%
𝟎. 𝟏𝟓𝟔𝟓 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎
 3° Muestra:
%Mg = (𝟎. 𝟖𝟖𝟓𝟗)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)
= 𝟎. 𝟎𝟔%
𝟎. 𝟏𝟓𝟓𝟏 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 Encontramos el porcentaje de CALCIO (Ca) en la muestra

 1° Muestra:

%Ca = (𝟑𝟖. 𝟏𝟐𝟖)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)

= 𝟐. 𝟒𝟒%
𝟎. 𝟏𝟓𝟔𝟐 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 2° Muestra:

%Ca = (𝟒𝟐. 𝟒𝟏𝟎)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)

= 𝟐. 𝟕𝟏%
𝟎. 𝟏𝟓𝟔𝟓 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

 3° Muestra:
%Ca = (𝟒𝟎. 𝟗𝟕𝟏)𝐱𝟏𝟎𝟎𝐱(𝟏)
= 𝟐. 𝟔𝟒%
𝟎. 𝟏𝟓𝟓𝟏 𝐱𝟏𝟎𝟎𝟎𝟎

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8. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

Siguiendo los lineamientos del objetivo principal el cual fue determinar la cantidad de
mineral (Cu, Fe, Mg, Ca) presente en las muestras trabajadas con anterioridad mediante el
software Spectra procedemos a analizar los resultados después de realizar un correcto
cálculo de datos.

- Análisis de (Fe) en la primera, segunda y tercera muestra

Al analizar las tres muestras para (Fe) determinamos 4.06% de Hierro para la primera
muestra, 3.42% para la segunda muestra y 0.59% para la tercera muestra lo cual podemos
deducir que la primera y segunda muestra presentan datos muy similares lo cual podría
haberse extraído de una pequeña beta de hierro, para la tercera muestra que es un
porcentaje muy bajo en hierro se puede deducir que su composición principal no es el Hierro
o se tuvo alguna dificultad en la preparación de la muestra.

Cabe señalar que en casi toda muestra estará presente el Hierro en pocas o grandes
cantidades ya que es uno de los elementos más abundantes en la tierra.

- Análisis de (Cu) en la primera, segunda y tercera muestra

Para este nuevo análisis lo que se analizó fue el contenido de cobre en las tres muestras
preparadas lo que nuestros resultados arrojados fueron 0.03 % 0.05% y 0.03 % de (Cu) lo
cual podemos deducir que la concentración también es muy baja en cobre Sabiendo que
una ley alta viene a ser al menos el 1% de cobre en una muestra

Cabe señalar también que este resultado no es absoluto ya que para poder deducir si un
proyecto es rentable también la exploración y recojo de muestras debe ser a gran escala

- Análisis de (Ca) en la primera, segunda y tercera muestra

También se realizó la determinación de (Ca) en las tres muestras lo cual los resultados
obtenidos fueron las siguientes 2.44%, 2.72% y 2.64% lo cual nos indica un contenido
mayor respecto al anterior esto es debido a que el (Ca) es muy común ya que estas
componen a las rocas calizas.

- Análisis de (Mg) en la primera, segunda y tercera muestra

Para este análisis obtuvimos 0.14%, 0.12% y 0.06% de (Mg) para cada una de las muestras
respectivamente lo cual también nos indica un valor de Mg muy bajo el magnesio constituye
el 2% de la corteza terrestre lo cual lo cataloga como el séptimo elemento más abundante
de la tierra de ahí su presencia en casi cualquier muestra que se extraiga para su análisis.

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9. CONCLUSIONES

 Se determinó la cantidad de mineral (Cu, Fe, Mg, Ca) presente en las

muestras trabajadas con anterioridad.

 Aprendimos a utilizar el software SPECTRAA con la que trabaja el equipo

de absorción atómica.

 Conocimos con complejidad las partes y el manejo adecuado del

espectrofotómetro de absorción atómica

 Usamos la plantilla ya creada en la práctica anterior.

 Manejamos de manera adecuada el equipo de absorción atómica.

 Hallamos el factor de disolución cuando la lectura se encontró fuera de

rango.

 Finalmente calculamos el porcentaje de mineral con ayuda de cálculos

aprendidos en el aula.

10. BIBLIOGRAFÍA

 Laboratorio N°8(UPN)
 Química Analítica. Arthur Vogel. Ed. Kapelusz, 1974
 Budevsky, O. Foundations of Chemical Analysis. John Wiley & Sons. 1979.
 Skoog, D. & West, D. Fundamentals of Analytical Chemistry. Holt, Rinehart &
Winston, Inc. 1969

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