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PRACTICA N°14

ANÁLISIS DE COBRE SOLUBLE POR EL METODO COMPLEXOMETRICO

I. Objetivo

Determinar la concentración de cobre en aguas por medio de una iodometria. Se basa en la

oxidación de KI por el divalente para dar yodo libre, el cual el titulado con una solución.

II. Materiales

 1 balanza analítica de  Vasos de precipitación de

precisió 250ml

 2 frascos lavador  Pinza para vasos

 1 gotero  Papeles de filtro whatman N°

42

 Espátula  1 estufa

 Matraz volumétrico o fiola  2l de agua destilada

de 200 ml.

 pHmetro o papel indicador  Bureta de 50 ml +- 0.05ml

III. Reactivos

 Ácido clorhídrico  Ácido acético glacial

 Ácido nítrico  Yoduro de potasio

 Ácido sulfúrico (1:3)  Solución indicadora de almidón:

1 g disuelto en 10ml de agua

destilada hirviendo

 Hidróxido de amonio  Solución de tiosulfato de sodio de

0.1 N
 Bifloruro de amonio floruro de

amonio

IV. Procedimiento

1. Añadir 2.5 ml de cobre soluble en un matraz, en este caso fue de agitación (8 horas

por dos dias).

2. Medimos el pH de la solución de sulfato de cobre proveniente de la lixiviación por

agitación. Nos indicó un pH de 2,967.

3. Midiendo el pH se procede a neutralizar (pH 7) con NH4OH. Se agrega un total de

10ml de NH4OH señalando un pH de 10.954. Tornándose a un color azul.


4. Se procede a añadir ácido acético para contrarrestar el pH. Se agregó 6ml bajando el

pH a 4.580.
5. Adicionar 10ml de almidón, la disolución toma un color azul oscuro intenso.

6. Se agrega 5 ml de yoduro de potasio. Agitar hasta disolución completa.

7. Para finalizar se realizó la titulación hasta la aparición del color blanco lechoso.

 Una vez terminada la titulación el consumo de tiosulfato de sodio fue de 12ml.


V. Cálculos

Tabla 1
Peso muestra y consumo en la titulación del cobre soluble.

Cu
Grupo Peso (Cu factor Volumen
Volumen(ml) soluble Muestra tiempo ley
electrolítico) (ml)
(ml)

M1 0.035 14.3 2.5 12 agitación 16hr 1,62%


2.7
M2 0.034 11.6 1.9 9.2 agitación 16hr 1,24%
−3
× 10
M3 0.025 8 2 6.8 agitación 16hr 0,92%

M4 0.015 6.7

Datos obtenidos en el laboratorio de pirometalurgia (Elaboración propia).

Promedio de peso muestra:

0.109
̅𝑋̅̅̅
𝑃 = = 0.027𝑔𝑟
4

Promedio de gasto:

40.6
̅̅̅
𝑋𝑣 = = 10.15 𝑚𝑙
4

Factor para el cobre (Cu):

𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎


𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 =
𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜

0.027
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 = = 0.0027
10.15

Ley para el cobre soluble M1 (agitación):

12 × 0.0027
𝑙𝑒𝑦 𝐶𝑢𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = × 100%
2

𝑙𝑒𝑦 𝐶𝑢𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = 1,62%

Ley para el cobre soluble M2 (columna):

9.2 × 0.0027
𝑙𝑒𝑦 𝐶𝑢𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = × 100%
2
𝑙𝑒𝑦 𝐶𝑢𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = 1.24%

Ley para el cobre soluble M3 (columna):

6.8 × 0.0027
𝑙𝑒𝑦 𝐶𝑢𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = × 100%
2

𝑙𝑒𝑦 𝐶𝑢𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑙𝑒 = 0.92%

Gráfica: Gasto (ml) tiosulfato de sodio vs Peso (ml) sulfato de cobre.

Gasto (ml) vs Peso Cu (ml)


3

2.5

2
Peso Cu (ml)

1.5

0.5

0
0 2 4 6 8 10 12 14
Gasto (ml)
VI. Anexos:

Diagrama de flujo para el análisis del cobre soluble.

2.5 ml
Color celeste pH 2.967
Cobre soluble

Color azul Neutralizar pH 10.954


Adicionando 10ml
NH40H
𝐶𝑢𝑆𝑂4 + 4𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → [𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4 + 4𝐻2 0

Contrarrestar el pH con pH 4.580


Color celeste
6ml de ácido acético

[𝐶𝑢(𝑁𝐻3 )4 ]𝑆𝑂4 + 4𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + (𝑁𝐻4 )𝑆𝑂4 + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4

Adicionar 10ml de
Color azul almidón + 5ml de
intenso yoduro de potasio

2𝐶𝑢(𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂)2 + 4𝐾𝐼 → 2𝐶𝑢𝐼 + 4𝐾𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂 + 𝐼2

Color blanco Titulación con solución


Gasto 12 ml
lechoso de tiosulfato

𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂6


VII. Conclusiones

1. Cuando se adicionan iones 𝐼 − a una solución de Cu (II), se forma un precipitado de

𝐶𝑢𝐼.

2. La reacción se desplaza hacia la derecha con la formación del precipitado y también

por la adición de exceso de ion yoduro.

3. El pH de solución se debe mantener de preferencia entre 3 y 4 por medio de un

sistema amortiguador. En valores de pH más altos ocurre una hidrólisis parcial del

ion Cu (II) y la reacción con el 𝐼 − es lenta. En solución muy ácida sucede la oxidación

del ion yoduro catalizada por el Cu a una velocidad apreciable. Si el almidón que se

emplea en el amortiguador (como el acetato) forma un complejo bastante estable con

el ion Cu (II), esto, puede evitar que la reacción entre los iones Cu (II) y 𝐼 − se

complete. Conforme el 𝐼 2 se elimina por la titulación con𝑆2 𝑂3 −2, el complejo de Cu

(II) se disocia para formar más ion Cu (II), el cual a su vez reacciona con el 𝐼 − para

liberar más𝐼 2 , ión que origina que el punto final se repita.

4. Una de las técnicas más eficaces para la determinación de Cu es la titulación por

yodometría.

5. En el ámbito laboral, la determinación de cobre es muy importante para elegir el

método más favorable para la extracción del metal.


Bibliografía

“Química Analítica Cuantitativa” Voguel Arthur - Editorial Kapeluz – Argentina.

“Análisis Químico Cuantitativo” Ayres Frank – Editorial Mc Gaw Hill.

“Análisis Químico Cuantitativo” Flasckka D - Editorial Iberoamericana.

“Química Inorgánica” Pauling Linus - Editorial Addison-Wesley.

“Análisis Químico” Guyter Walter - Editorial Interamericana.

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