ENSAYO DE GRANULOMETRIA

GRANULOMETRIA POR RAYOS LASER

INTRODUCCIÓN AL A LA DIFRACCIÓN LASER

El analizador de la distribución del tamaño de partícula por láser es un

instrumento de aplicación universal para la determinación de la distribución del
tamaño de partícula de sus pensiones, emulsiones y polvo mediante la difracción
láser. Este tipo de equipos en ocasiones, incorporan un software capaz de
determinar la forma de las partículas.

En contraste con los métodos de medición “clásicos” como el tamizado, la

sedimentación o el análisis de imagen, la difracción láser ofrece múltiples ventajas,
como tiempos de medición cortos, buena reproducibilidad y precisión, calibración
sencilla, amplio rango de medición y elevada versatilidad. Gracias a estas
ventajas, actualmente se ha establecido mundialmente y ha destronado a los
métodos tradicionales.

Con la incorporación de los componentes apropiados, puede diseñarse un sistema

perfectamente adaptado a cada aplicación, con la versatilidad y eficacia
garantizada en esta tecnología de medición del tamaño de partícula. Fundamentos
Teóricos Los instrumentos para la determinación del tamaño de partícula basados
en la difracción láser utilizan el principio físico de la dispersión de las ondas
electromagnéticas.

Las partículas expuestas a un rayo láser paralelo desvían la luz con un ángulo
sólido fijo que depende del diámetro de las partículas. Una lente enfoca la luz
dispersada en lo sanillos de un sensor montado en el plano focal de la lente. La
luz no difractada sino que converge en el punto focal del eje óptico. Con la ayuda
de matemáticas complejas, la distribución de la intensidad de la luz dispersada
puede utilizarse para calcular la distribución del tamaño de partícula del colectivo
de partículas. Se obtiene como resultado, un diámetro de partícula que
corresponde a la difracción láser de una partícula esférica con un diámetro
equivalente. Se mide el promedio volumétrico de diámetros y la distribución del
tamaño de partícula resultante es una distribución en función del volumen.

La Difracción Láser Ya hemos comentado que la técnica de Difracción láser opera

bajo la predicción del comportamiento de las partículas sobre la dispersión de luz.
Las partículas dispersan luz en todas las direcciones con un patrón de intensidad
que es dependiente de su tamaño. Ilustración 3. Diagramas de difracción,
interferencia e interferencia modulada. Además de lo mencionado, la luz
dispersada tendrá diferentes intensidades según el ángulo de observación (ángulo
de incidencia). De una forma simple, diremos que, las partículas pequeñas
dispersan luz a grandes ángulos, mientras que las partículas grandes dispersan
luz a pequeños ángulos. Si un conjunto o grupo de partículas suspendidas en
aireo en cualquier otro medio transparente, como el agua o un solvente, es
atravesado por un haz de láser, cada partícula dispersará luz frontalmente a un
ángulo inversamente proporcional a su tamaño

PRINCIPIO BÁSICO DE LA DIFRACCIÓN LÁSER

El principio básico considerado en los analizadores de tamaño de partículas por

difracción láser es que, con ciertos límites, el patrón de dispersión creado por ese
conjunto de partículas es idéntico a la suma de los patrones de dispersión
individuales de todas las partículas presentes. Así, con el conocimiento de la
disposición geométrica de los detectores de un instrumento y de la fuente de luz,
junto con los datos que representan las intensidades relativas de la luz dispersada
recibida sobre cada elemento detector, es posible calcular la distribución de
tamaño de partículas.

Esta simple interdependencia de la intensidad de la dispersión, de la distribución

angular de la luz dispersada y del tamaño de la partícula, alcanza su límite cuando
el diámetro de las partículas está próximo a la longitud de onda de la fuente de luz
usada. En éste punto, los efectos adicionales de interferencia producidos no
pueden ser ignorados y empieza a ser más complicada la relación entre la
intensidad de la dispersión y el tamaño de la partícula. Para partículas en el rango
del tamaño nano métrico, donde los diámetros son menores que la longitud de
onda de la fuente de luz, el uso de la difracción láser puede conducir al uso de la
técnica P.C.S (Photon Correlation Spectroscopy) usando la aproximación de
“Rayleigh”, sobre todo en pequeños tamaños nano métricos.

Para el rango donde el tamaño de partícula es mayor que la longitud de onda de

la luz empleada la aproximación de Fraunhofer puede ser empleada. Cuando ésta
técnica se emplea, las partículas son consideradas como discos circulares negros
de dos dimensiones. En el rango donde el tamaño de las partículas es
aproximadamente igual al de la longitud de onda de la fuente de luz o donde el
índice de refracción de la partícula es muy similar al del medio donde está
suspendida, existe una muy sensible dependencia de la intensidad de la
dispersión de luz con respecto al diámetro de la partícula y del complejo índice de
refracción de la partícula y el del medio que la rodea. En este caso, una
aproximación no precisamente simple como la de Fraunhofer, es disponible. Así,
la rigurosa teoría formulada por Gustav Mie (1908) proporciona la mejor solución.
Cuando los instrumentos de difracción láser fueron introducidos sobre los
años1970, la potencia de los ordenadores era insuficiente para permitir el uso de
la teoría “Mie” .Por ésta razón, muchos fabricantes han usado la aproximación de
Fraunhofer. Dado que la potencia de los ordenadores ha ido incrementándose, la
justificación del uso de dicha aproximación era cada vez menor y hoy no hay
ninguna justificación para una continuada confianza sobre la aproximación de
Fraunhofer.

En la figura siguiente se muestra como esta teoría provoca distribuciones

adicionales inexistentes (distribuciones bimodales) en muestras de diamante y no
detecta partículas de pequeño tamaño como el carbonato cálcico. Ilustración 4.
Ejemplo de aproximación de Fraunhofer.

La nueva ISO 13320 establece que la aproximación de Fraunhofer puede ser

usada para la medida de partículas superiores a 50 micras. La teoría “Mie” es
recomendada para la medida de partículas inferiores a 50 micras y es aplicable a
lo largo del rango completo de medida de los instrumentos de difracción láser.
Equipos diseñados para la medida de tamaño por debajo de 50 micras deberían
soportar uniformemente la teoría “Mie”.

La necesidad de introducir el índice de refracción del material a medir, podía en el

pasado disuadir a los usuarios del uso de la teoría “Mie”. Sin embargo, el
Mastersizer 2000contiene una extensa base de datos que contiene los índices de
refracción de los materiales más comunes, haciendo posible la implementación de
la teoría de una forma directa. ¿Qué le pasa a una partícula cuando es incidida por
un hazláser? Tal y como puede observarse en la figura, si una partícula intercepta
con un haz de luz láser, se producen diferentes fenómenos físicos de: Absorción,
refracción, difracción, y reflexión Ilustración 5. Fenómenos físicos relacionados con
el haz de luz en una partícula.

Teorías de Aplicación Para calcular la distribución del tamaño de partícula se

utiliza la distribución de energía medida en los elementos sensores posicionados
de manera radial. En el MasterSizer 2000 este cálculo puede realizarse utilizando
las teorías de Fraunhofer o de Mie. Teoría de Fraunhofer La Teoría de Fraunhofer,
nombrada como el físico alemán Josef von Fraunhofer, se basa en la difracción en
el borde de las partículas y es únicamente aplicable a partículas totalmente
opacas y a ángulos de difracción pequeños. Ilustración 6. Representación de la
intensidad en un plano diametral.

Patrón de difracción. Joseph Von Fraunhofer (1787 – 1826) fue fundador de la

Teoría de la Difracción y Director del Instituto Óptico de Benedic thauren en 1800.
Para tamaños de partícula en el rango de la longitud de onda o inferiores, la
hipótesis de Fraunhofer de un coeficiente de extinción constante no puede
aplicarse. Por ello, a continuación se propone una teoría distinta que es capaz de
solventar el problema.

DIFRACCIÓN DE LÁSER

En esta técnica se utiliza un haz de luz monocromático colimado que al incidir

sobre las partículas produce fenómenos de dispersión, que pueden interpretarse
en base a las teorías de difracción de Fraunhofer y, en algunos casos, de
dispersión de Mie (3) (4). Al igual que en el caso de la sedimentación, se asume
que las partículas son esféricas. Si el tamaño de las partículas es
significativamente mayor que el de la longitud de onda de la luz incidente, puede
utilizarse la difracción de kaunhofer para evaluar la distribución de tamaño de
partícula. Si el tamaño de la partícula es del mismo orden que la longitud de onda
de la luz incidente, la dispersión resultante absorción de las partículas para la
interpretación de los datos. En el rango de aplicación de la teoría de Mie, la
técnica es sensible a la modología irregular de las partículas y a variaciones del
índice de refracción en muestras complejas constituidas por mezclas de distintos
materiales.

El problema de esta técnica estriba en el tratamiento .de resultados en los

tamaños más finos (normalmente por debajo de 2 pm) ya que, como se ha
indicado anteriormente, no es correcto utilizar la teoría de difracción de Fraunhofer
y la aplicación de la teoría de Mie es de gran complejidad

TÉCNICAS POR DIFRACCIÓN DE RAYOS LÁSER

El principio de la difracción por rayos láser consiste en hacer pasar una muestra
pulverulenta, en seco o en suspensión en un líquido no reactivo, a través de un
rayo láser monocromático. Según la teoría de Frahunhofer se origina una figura de
difracción en el detector. De este modo se consigue obtener el análisis
granulométrico de las partículas.
El equipo utilizado en granulometría láser, es un espectrómetro por difracción de
rayos láser tipo Sympatec Helos 12 KA.
Partículas dispersas al atravesar un haz de luz provocan una difracción del tipo
Fraunhofer afuera de la sección transversal del haz cuando las partículas son
mayores que la longitud de onda de la luz empleada. La intensidad de la luz
difractada transmitida es proporcional al tamaño de la partícula, pero el ángulo de
difracción varia inversamente con el tamaño de la partícula.
Láser He-Ne es usado frecuentemente como fuente lumínica. La combinación de
un filtro óptico (lente) y un fotodetector o un lente y un detector multielementos
acoplado a una microcomputadora permite cuantificar la distribución de las
partículas a partir de los datos de difracción de los haces de luz.
La muestra puede ser una suspensión líquida o gaseosa de partículas o de gotas
diminutas de concentración acerca de 0,1% en volumen. El tiempo promedio de un
análisis es alrededor de unos 2 min, lo cual permite el análisis en serie. El rango
de partículas posible de analizar con esta técnica es aproximadamente entre 1 y
1800 (m, sin embargo el rango de trabajo analítico de los instrumentos varía según
el modelo, lo que permite cierta selección. Esta técnica es independiente de la
densidad de las partículas y es factible de calibrar. Partículas más finas que el
límite de detección no son registradas.
El análisis de partículas submicrométricas puede realizarse empleando luz
polarizada y filtrada de una fuente lumínica de W-halogeno y analizando la imagen
de dispersión en ángulos grandes para luces de diferentes longitudes de onda. La
difusión de instrumentos de difracción de luz para el análisis granulométrico ha
crecido rápidamente en años recientes, debido a su precisión, rapidez, fácil
operabilidad, versatilidad y de fácil mantenimiento.

ANEXOS
BIBLIOGRAFIA:

http://es.wikipedia.org/wiki/Clasificaci%C3%B3n_granulom%C3%A9trica

http://digital.csic.es/bitstream/10261/40110/1/MATERIALESDECONSTRUCCIO
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http://digital.csic.es/handle/10261/40110

- J.P. MERIC, Y. LE JEAN, J.F. CARÓN (1974). Revue des Matériaux de

Constructlon, 688, pp. 179-183.

- J.P. MERIC (1974). Revue des Matériaux de Constructlon, 687. pp. 80-83.

- J. CORNILLAULT, P. EVRAUD (1975). Cement Technology, 2, pp. 78-79.

- G. PINTOR (1977). II Cemento, 1, pp. 15-21.

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- M. FRÍAS, M.P. LUXAN, M.I. SÁNCHEZ DE ROJAS (1988). Materiales de

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- M.P. LUXAN, M. FRÍAS, M.I. SÁNCHEZ DE ROJAS (1988). Química Hoy, 5.

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