Fundamento Teórico:

La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las

sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de
energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía
potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el
acoplamiento vibracional. Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa
vibración, entonces la luz será absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una
vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse a un cambio en
su momento dipolar durante la vibración. La espectrometría infrarroja por transformada
de Fourier (FTIV) es una técnica de análisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor
rapidez. En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja
monocromática, se guía la luz IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a
través de un interferómetro. Después de pasar por la muestra, la señal medida da el
interferograma. La realización de una transformada de Fourier de la señal produce un
espectro idéntico al de la espectrometría infrarroja convencional (dispersiva). (Perez,
2017)
Las muestras sólidas se preparan mezclando una cierta cantidad de
muestra con una sal altamente purificada (por lo general bromuro
de potasio). Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar
una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita ser
prensada a altas presiones para asegurar que sea translúcida, pero
esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por ejemplo, una
prensa hidráulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de
potasio no absorbe la radiación infrarroja, por lo que las únicas
líneas espectrales provendrán del analito. (Stermitz, 2005)

Procedimiento
Realizar el background respectivo para evitar la interferencia de CO2 del ambiente.
Obtener los espectros del IR de una muestra de plástico así como diferentes muestras
sólidas, para ello preparar pastillas de las muestras de Cloranfenicol y tiamina
hidrosoluble con ayuda de una prensa manual; utilizando bromuro de potasio como
medio de soporte. A continuación, ajustar el portamuestras metálico, colocarlo en el
espectrofotómetro (FTIV), analizar e identificar los picos principales, número de onda y
comparar con datos tabulados.
Cuestionario
Preparación de muestras sólidas para análisis en el infrarrojo
Parafina líquida o nujol.- Moler de 5 a 10 mg de la muestra con la cantidad mínima de parafina
líquida (nujol), en un mortero de ágata durante unos minutos, hasta obtener una dispersión fina
y homogénea en forma de una pasta suave. Comprimir la pasta obtenida entre dos placas de
cloruro de sodio u otro material transparente a la radiación infrarroja.

Pastilla de bromuro de potasio.- Pulverizar en un mortero de

ágata de 1.0 a 3.0 mg de la muestra. Agregar 100 mg de
bromuro de potasio (previamente seco a 105 °C durante 5 h),
grado espectroscopia IR, moler y mezclar. Colocar
correctamente el polvo homogéneo en una matriz cilíndrica
de acero inoxidable y comprimir con la prensa hidráulica
haciendo vacío de 3 a 4 min. La presión requerida
normalmente para la preparación de la pastilla es de 1 400 a
1 762 kg/cm2

Disolución y evaporación del disolvente.- Disolver unos miligramos de la muestra, en la

cantidad mínima de un disolvente adecuado. Aplicar la solución sobre una placa de cloruro de
sodio u otro material transparente a la radiación infrarroja, calentar la placa suavemente para
evaporar completamente el disolvente dejando una película muy fina de la muestra. Cubrir con
una segunda placa de cloruro de sodio.

Técnica de fusión.- Si el sólido es pastoso, o son cristales de bajo punto de fusión, colocar unos
miligramos de la muestra, sobre una placa de cloruro de sodio u otro
material transparente a la radiación infrarroja. Calentar suave y
directamente la placa sobre una parrilla de tal forma que la sustancia se
funda, para hacer una película muy fina sobre la placa de cloruro de sodio y
dejar enfriar.

Film.- Se recorta una cartulina de 4.9 cm de ancho por 7.6 cm de largo. A 2 cm de uno de los
extremos se dibuja una ranura exactamente centrada de 0.9 cm de ancho por 2 cm de largo y se
recorta. Sobre esta base se monta el polímero: poliestireno, celofán. (F.E.U.M., 2016)

Referencias
F.E.U.M. (2016). Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Obtenido de Espectrofotometría
Infrarroja. Preparación muestras sólidas:
https://www.farmacopea.org.mx/Repositorio/Documentos/381.pdf

Perez, G. (2017). Espectrometría Infrarroja. Métodos. Obtenido de

https://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja

Stermitz, W. (2005). Química Orgánica. Análisis Espectofotométrico IR Sólidos. España: Reverté.