You are on page 1of 16

I.

TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan
2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes
khusus (specific test)

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


Alat yang digunakan :
 Tabung reaksi dan rak
 Pipet tetes
 Kawan Ni-Cr
 Bunsen, Kaki tiga, kasa
 Gelas kimia 500 ml
 Kaca arloji
 Labu ukur 100 ml
 Pengaduk
 Spatula
 Botol aquadest
 Pipet ukur 5 ml,10ml
 Bola karet
 Masker
 Sarung tangan
 kaca kobalt

Bahan yang digunakan :


 Reagen
- Tioasetamida - Ba(NO3)2 0,1 M
- (NH4)2CO3 dalam NH3 1 M - K4Fe(CN)6 0,5 M
- NH4Cl 2 M - K3(CN)6 0,5 M
- HCl 6 M - NaBiO3 padat
- HNO3 1 M - Dimetil glioksin 1 % dalam etanol
- NaOH 2 M - KCNS padat
- NaOH 6 M - NaSO3 1 M dan padat
- H2SO4 6 M - KHSO4 padat
- HNO3 1 M - Na3(CO (NO2))6 padat
- Larutan morin

 Cuplikan
- AgNO3 0,1 M (Ag+) - Na2S 0,1 M (S-)
- BaCl2 0,1 M (Ba+) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
- CuSO4 (Cu2+) - MnSO4 0,1 M (Mn2+ / SO42-)
- CaCl2 0,1 M (Ca2+) - SNCl2 0,1 M (Sn2+)
- MnSO4 0,1 M (Mn2+) - (NH4)2 C2O4 (NH4+ / C2O42-)
- CoCl2 0,1 M (Co2+) - NiSO4 0,1 M (Ni2+)
- Al2(SO4)3 0,1 M (Al3+) - FeCl3 0,1 M (Fe2+)
- Hg(NO3) 0,1 M (Hg2+) - KNO2 0,1 M (NO2-)
- CH3COONa ( Na+/CH3COO-) - Kl 0,1 M (K+/I-)
- CH3COOPb 0,1 M (Pb2+ /CH3COO-) - CrCl3 0,1 M (Cr3+)
- KBr 0,1 M (K+ / Br-) - NaSO3 0,1 M (SO3-)
- Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+ / CH3COO-)

III. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang
terdapat dalam suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari dua jenis yaitu:
1. Analisi Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH 4+, Na+, Ca2+,
Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+, K+, Ag2+, dan
sebagainya.
Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut:

A. Analisis Pendahuluan
Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisika, bau,
warna, dan bentuk kristal serta test kelarutan dalam air.

B. Test Nyala
Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa
logam mempunyai warna nya tertentu bila dipanaskan dalam nyala bunsen dengan
menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel Warna Nyala Pada Unsur Logam

Logam –logam Warna Nyala

Na Kuning

K Lembayung (kaca kobalt)

Li Merah padam

Ca Merah kuning

Sr Kuning hijau

Cu + Logam Boraks Hijau

Pb, As, Sb, Bi Biru muda

C. Penentuan Golongan Kation


Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah
itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut
untukmengidentifikasi keberadaan didalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat 5
golongan:
Golongan I : Ag+, Pb2+, akan mengendap sebagai garam kolr dalam kondisi asam yang
kuat.
Golongan II : Pb2+, Hg2+, Cu2+, dan Sn2+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau
hidroksida dalam sedikit basa.
Golongan III : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau
hidroksida dalam sedikit basa.
Golongan IV : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan I,
II, dan III.
Golongan V : NH4+, Mg2+, K+ dan Na+
Golongan 5 dapat dipisahkan langung dari golongan 1-4. Karena gas H2S mempunyai bau
yang tidak enak serta berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai pengganti. Reaksi
tiosemida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh
D. Sistematika Pemisahan Kation

Larutan yang tidak diketahui

+ (NH4)2CO3

Larutan Endapan

Golongan 5 Terdapat kation dari


Golongan 1-4

+ HCl 6M

Endapan Larutan

Golongan 1 Golongan 2-4

+ tiosetamida

+ HCl

Endapan Larutan

Golongan 2 Golongan 3 & 4

+ NH3/NH4Cl

+ tiosetamida

Endapan Larutan

Golongan 3 Golongan 4

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik


Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.
a. Ag+
Ag+ + Cl-  AgCl(s) endapan putih
Ag+ + OH-  AgOH(s) endapan hitam
AgOH + 2 NH3  Ag(NH3)2 (larutan) larut dalam amoniak berlebih
b. Pb2+
Pb2+ + CrO42-  PbCr(4)(s) endapan putih
Pb2+ + SO2-  PbSO4 endapan putih
Pb2+ + OH- Pb(OH)(s) endapan putih tidak larut dalam amoniak berlebih.
c. Hg2+
Hg2+ + 2 OH-  Hg2O(s) endapan kuning + H2O
Hg2+ + 2 I-  HgI2 endapan merah
d. Cu2+
2 Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2 H2O  Cu(OH)2 . CuSO4 endapan + 2 NH4+
Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2 endapan biru
Cu(OH)2  Cuo endapan hitam + H2O
e. Sn2+
Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 endapan putih + Sn4+ + 2Cl-
Jika ditambah Sn berlebih :
Sn2+ + Hg2Cl2  2 Hg endapan abu-abu +Sn4+ + 2 Cl-
f. Fe2+,
Fe2+ + 2 OH-  Fe(OH)2 endapan putih
4 Fe(OH)2 + H2O + O2 4 Fe(OH)3 endapan cokelat merah
Fe2+ + [Fe(CN)6]3-  Fe3+ + [Fe(CN)6]4-
4 Fe2+ + 3 [Fe(CN)6]4-  [Fe4(CN)6]3 endapan biru turbull
g. Fe3+,
Fe + 3 SCN-  Fe(SCN)3
Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Fe [Fe(CN)6]3 endapan cokelat
h. Co2+,
Co2+ + 4 SCN-  [CO(SCN)4]2- endapan biru
i. Mn2+,
Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14 H+  2 MnO4 + 5 Bi3+ + 5 Na + 7 H2O
Menghasilkan warna ungu dari permanganat.
j. Ni2+
H
O O
H3C N N CH3
CH3 – C = N – OH C C
Ni2+ + 2 Ni +2H+
CH3 – C = N – OH C C
H3C N N CH3
O O
H
k. Al3+
Al3+ + 3 COO- + 2 H2O  Al(OH)2 CH3COOH endapan + 2CH3COOH
l.. Ca2+,
Ca2+ + SO42-  CaSO4 endapan putih
Ca2+ + CrO42-  tidak terbentuk endapan
m. Ba2+,
Ba2+ + SO42-  BaSO4 endapan putih
Ba2+ + CrO43-  BaCrO4 endapan kuning
n. NH4+,
NH4+ + OH-  NH3 naik + H2O tidak bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru
o. Mg2+,
Mg2+ + NH3 +HPO43-  Mg(NH4) PO4 endapan Kristal putih
p. K+
3 K+ + [CO(NO2)6]3-  K3[CO(NO2)6] endapan kuning
q. Na+
-Na+ + Mg2+ + 3 UO22+ + 9 CH3COO-  NaMg(UO2)3 (CH3COO)9 endapan kristalin
kuning
-Tes Nyala
IV. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat
yang korosif dan toksik.
V. LANGKAH KERJA

1. Analisis Pendahuluan
-Pengamatan Fisik
Lakukan pengamatan fisik seperti, warna, bau, dan bentuk kristal. Catat.
-Test kelarutan
Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air determineral. Amati kelarutannya di
dalam air dingin. Bila tidak melarut, letakkan tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air
mendidih. Amati dan catat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes kelarutan
dengan asam-asam sebagai berikut :
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCL 6M
1 ml HNO3 6M
-Test Nyala
Meletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan tambahkan
3 tetes HCl 6 M. Terlebih dahulu membersihkan kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala
bunsen, kemudian celupkan kawat tersebut dalam HCl yang mengandung cuplikan. Amati
warna pijar

2. Identifikasi Golongan Kation


Langkah 1 : Golongan 1-4,5
1 ml cuplikan + 1 ml(NH4)2CO3 .Bila mengendap berarti kation yang mungkin dari
golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.
Langkah 2 : Golongan 1,2,4
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag+,
Hg2+, Pb2+. Bila tidak mengendap lanjutkan langkah 3.
Langkah 3 : Golongan 2,3-4
1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6 M dan 1 ml Tiosetamida 1 M (pH 1). Letakkan tabung
reaksi selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih. Sulfida yang
mengedap dalam asam akan sempurna. Bila endapan berwarna hitam maka kation yang
mungkin Pb2+, Mg2+, Cu2+, Bila endapan cokelat maka kation yang mungkin Sn2+. Bila tidak
mengendap lanjutkan langkah 4. Bila terdapat zat pengoksidasi (Fe2+, CrO42- ), maka zat-zat
tersebut bereaksi dengan H2S membentuk koloid sulfur (kuning kerah).
Langkah 4 : Golongan 3,4
1 ml larutan cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ½ ml NH3 6 M. Tambahkan 1 ml
Tiosetamida 1 M. Kocok dan didihkan selama +5 menit. Bila ada endapan Fe2+, Fe3+, Co2+,
Ni2+. Bila ada endapan hijau berarti adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti adanya Mn2+.
Bila ada endapan putih berarti adanya Al3+. Bila ada endapan lanjutkan langkah 5.
Langkah 5 : Golongan 4
Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4
Langkah 6 : Tes Nyala
Periksalah kation golongan golongan 5 melalui tes nyala. Seperti pereaksi, pengamatan dan
kation yang mungkin.

3. Reaksi Spesifik Untuk Analisa Kation


Golongan 1
1. Ag+
a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M endapan putih
Endapan larut bila ditambahkan 3/2 ml NH3 6 M dan larutan menjadi bening.
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M endapan coklat
Tambahkan ½ ml NH3 1 M, endapan larut dan larutan menjadi bening.
2. Pb+
a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2Cr2O4 0,1 M endapan kuning

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M endapan putih


tidak larut dalam NH3 berlebih.
Golongan 2
1. Hg2+
a. 1 ml cuplikan + ½ tetes NH3 1 M endapan Kuning Keruh
b. 1 ml cuplikan + 1 ml Kl 0,1 M endapan merah keruh
2. Cu2+
1 ml cuplikan +2 tetes NH3 1 M Biru muda
Tambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M ) menjadi larutan biru tua.
3. Sn2+
1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M endapan putih.
Golongan 3
1. Fe2+
1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M endapan seperti galatin warna cokelat
1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6 endapan biru tua
2. Fe3+
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M  Merah tua.
b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 0,5 M  biru berlin
3. Co2+
2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN  Biru keunguan
Tambahkan eter amil alkohd berubah menjadi biru
4. Mn2+
5 tetes cuplikan + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO3 6 M
endapan merah violet
5. Ni2+
1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M + 1 ml dimetilglioksin merah
6. Al3+
a. 1 ml cuplikan + 3 tetes CH3COOH + seujung spatula Natrium Asetat + 1 ml larutan
morin fluoresence hijau
b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NaOH 2 M endapan putih seperti gelatin yang
dapat larut dalam kelebihan NaOH

Golongan 4
1. Ba2+
a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M  endapan putih tidak larut
dalam asam kuat
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K2CrO4 0,1 M  endapan kuning muda
2. Ca2+
a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M  endapan putih
b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H2SO4 2 M  tidak ada endapan

Golongan 5
1. Na+
Jika ada reaksi-reaksi untuk kation lain di dalam golongan 5 negatif dan warna nyala
positif (dalam waktu 1 menit), berati ada atom Na.
2. K+ / Na+
Seujung spatula Na2(CO(NO)2)6 + ½ ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka terbentuk
endapan kuning.
3. Mg2+
1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1 M
makatimbul endapan putih.
4. NH4+
1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas Amonia akan dilepaskan dan
dapat diidentifikasikan dengan baunya.

VI. DATA PENGAMATAN


A.Analisis Pendahuluan
Kation Warna Bau Bentuk Larut Dalam
1 Hijau Muda Tidak Berbau Serbuk Air dingin
2 Putih Tidak Berbau Kristal Air Dingin
3 Kuning Tidak Berbau Kristal Air Dingin

B.Analisis Golongan
Pereaksi Pengamatan
Cuplikan 1 Cuplikan 2 Cuplikan 3
(NH4)2CO3 Berwarna biru Putih susu Kuning bening
Tidak berbau Tidak berbau Tidak ada endapan
Ada endapan Ada endapan
HCl 6M Bening Bening -
Tidak ada endapan Ada endapan putih
HCl 6M + Tiosetamida Keruh - -
Berbau
Tidak ada endapan
NH4Cl 1 M +NH3 Bening - -
Tidak Berbau
Tidak ada endapan
Kation Yang Mungkin Golongan : Fe2+ Golongan 1 : Ag+ Golongan 5 : Na +

C.Analisis Test Nyala


Pereaksi Pengamatan Kation yang mungkin
Na2(CO(NO)2)6+CH3COOH Warna Merah Lembahyung K+/ 1. Na+
VII. ANALISIS PERCOBAAN

Dalam Percobaan ini kami menganalisis kation pada sampel yang belum
diketahui.pada kali ini kami diberi 3 sampel.sampel pertama berwarnah hijau muda yang
berbentuk serbuk.sampel kedua berwrna putih dan memiliki bau yang menyengat dan juga
berbentuk kristal,sampel ketiga berwarna kuning,dan sama sampel kedua,sampel ketiga
berbentuk kristal namun tidak memiliki bau.
Ketiga sampel tersebut di uji kelarutannya ke dalam gelas kimia dengan masing-
masing sampel di ambil menggunakan spatula diambil seujung spratula lalu dimasukkan
ketiga sampel yang kami gunakan semuanya langsung larut dalam aquadest.
Ketiga sampel tersebut tidak ada yang memiliki endapan selanjutnya analisis
golongan yaitu langkah pertama menambahkan (NH4)2CO3 ke masing-masing larutan
sampel 1 dan 2 stelah ditambahkan (NH4)2CO3 langsung membentuk endapan,namun
berbeda dengan sampel ketiga,sampel ketiga tidak mengendap.
Untuk sampel pertama dilanjutkan dengan menambahkan HCl 6M,dan larutanna
tersebut berubah menjadi bening dan endapanya menghilang.karena endapan menghilang
lanjut ke langkah berikutnya yaitu kembali ditambahkan HCl 6M dan Tiosetamida larutanya
menjadi keruh,berbau dan tidak terdapat endapan,masih dalam bentuk larutan kembali
ditambahkan zat NH4Cl 1 M,larutan yang tadinya keruh,berubah menjadi bening,berbau dan
teradapat endapan.karena pada langkah terakhir terdapat endapan sampel pertama
merupakan golongan ketiga dengan banyak kemungkinan anionnya yaitu Fe2+, Fe3+,
Co2+,Ni2 . Selanjutnya penentuan kation pada sampel 1 yaitu dengan menambahkan 5 tetes
K3Fe(CN)6 pada larutan,dan larutan memiliki larutan biru tua yang berarti sampel
pertama merupakan golongan ketiga dengan kation yang mungkin yaitu Fe2+
Selanjutnya sampel 2,setelah sebelumnya larutan ditambahkan (NH4)2CO3,langsung
membentuk endapan,kemudian ditambahkan HCl 6M larutan yang awalnya berwarna putih
susu berubah menjadi bening dan terdapat endapan putih karena terdapat endapan
putih,berarti golongan ke satu dengan anion yang mungkin yaitu Pb+ dan Ag+ karena
endapan pertama tadi adalah berwana putih maka uji pertama yang kami lakukan adalah uji
kation Ag+ dengan menambahkan NH3 6 M dan larutan tersebut merupakan golongan
pertama dengan kation Ag+.
Sampel ketiga sama seperti sebelumnya sampel ketiga ditambahkan
(NH4)2CO3,namun pada sampel ketiga,larutan tidak terdapat endapan oleh karena itu
sampel ketiga merupakan golongan ke lima dengan anion yang mungkin yaitu Na+, K+ /
Na+,
Mg2+ dan NH4+
Setelah diketahui bahwa sampel ketiga adalah golongan kelima maka selanjutnya
peentuan kation dengan menambahkan Na2(CO(NO)2)6 sebanyak seujung spatula ke dlam
gelas kimia yang sudah berisi air dan 2 tetes CH3COOH 2 M kemudian terbentuk endapan
kuning,namun untuk lebih memastikan di lakukan test nyala dengan cara mencelupkan
kawat Ni-Cr ke dalam zat kuning yang masih berbentuk kristal setelah itu bakar di api
bunsen dan setelah itu amati warna yang timbul saat di bakar tadi jika warnanya lembayung
itu adalah K+ jika warna kuning itu adalah Na+ dan terdapat lah warna lembayung yaitu K+
Analisis kation sangat di perlukan ketelitian dan kecermatan yang sangat penting
karena jika salah dalam memasukkan zat atau salah penentuan zat itu bisa menyebabkan
kegagalan
VIII. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dan kualitatif ?


2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisa !
3. Tuliskan reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan Natrium Hidroksida. Apakah
warna endapan yang dihasilkan?

JAWAB

1. - Analisis Kuantitatif adalah analisis untuk mengetahui jumlah kandungan dari suatu zat.
Berarti analisis kuantitatif membutuhkan ketepatan dan ketelitian. Sedangkan,
- Analisis Kualitatif adalah analisis untuk mengetahui suatu unsur / senyawa yang ada
dalam suatu zat.

2.
Sampel Sifat Fisik Sifat kimia
Warna Bau Bentuk Golongan Test nyala
Sampel
1 Hijau Muda Tidak Ada Serbuk 3 -
2 Putih Menyengat Kristal 1 -
3 Kuning Tidak Ada Kristal 5 Merah Lembahyung

3.Reaksi kation Al3+, Cr3+, Mn2+ dengan larutan natrium hidroksida dan warna endapan yang
dihasilkan :
Al3+ + NaOH
Berwarna putih, dapat larut dalam kelebihan NaOH
Cr3+ + 3 NaOH 3 Na + + Cr (OH)3
Berwarna putih, menghasilkan endapan
Mn2+ + 2 NaOH 2 Na+ + Mn (OH)2
Berwarna putih, menghasilkan endapan
IX. KESIMPULAN

1.Cuplikan 1(sampel 1)
Warna =Biru
Bau=Tidak Berbau
Endapan=Ada Endapan
Golongan=Ke 1 Kation Fe2+
2.Cuplikan 2(sampel 2)
Warna=Putih
Bau=menyengat
Endapan=Terdapat Endapan
Golongan ke 1,Kation Ag+
3.cuplikan 3(Sampel 3)
Warna=Kuning
Bau= Tidak ada Bau
Endapan=Tidak ada endapan
Golongan ke 5,Kation K+
DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Terapan Politeknik Negeri Sriwijaya.2013.Palembang

www.google.com

wikepedia.com
GAMBAR ALAT

Rak Tabung Reaksi Tabung Reaksi Penjepit Spatula

Bola Karet Pipet Tetes Gelas Kimia

Kaca Arloji Botol Aquadest Pipet Ukur

Hot Plate Sarung Tangan Masker

You might also like