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Diseño, construcción e implementación de un sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual de bajo costo.

Ingeniería Electrónica, (2018)

Diseño, construcción e implementación de un sistema de


pulverización catódica con medio de magnetrón dual de bajo
costo.
Kevin David Melán Cerón 1
kevin.melan00@usc.edu.co

Jorge Herney Rivera Madroñero1


jorge.rivera01@usc.edu.co

Franklin Bermeo Acosta, Sc.D2


frank@usc.edu.co

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ingeniería, Programa de Ingeniería Electrónica (1)


Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Física (2)
Resumen

Se diseñó y construyó un sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual de bajo costo para realizar
nanorecubrimientos de cobre sobre sustratos de vidrio. Se construyó una fuente de alta tensión DC para la generación de descargas en
vacío, compuesta por un autotransformador y elementos reciclados de hornos microondas, como el transformador monofásico
elevador, capacitores y diodos rectificadores de alta tensión. Además, se modificó un recipiente comercial de vidrio para ser usado como
cámara de vacío, con un sellante de alta temperatura como junta toroidal y se caracterizó la bomba mecánica que hace parte del sistema
de vacío presente en la universidad. El magnetrón se construyó con imanes permanentes de ferrita cilíndricos huecos, comúnmente
utilizados en parlantes; y el cátodo utilizado es una platina de cobre reciclada. Se desarrolla una técnica específica con los elementos
reciclados para obtener nanorecubrimientos de cobre, modificando parámetros como tensión, corriente y presión de vacío. Como
resultado, se obtuvieron nanorecubrimientos de cobre sobre sustratos de vidrio con un espesor de 516 nm, en 6 minutos a una tasa de
deposición de 1,4 nm/s.

Abstract

It was designed and built an Sputtering system with dual magnetron medium at low cost to perform copper nanocoatings on glass
substrates. A high voltage DC source was built for the generation of vacuum electric discharges, consisting of an autotransformer and
recycled elements from microwave ovens, such as the single-phase step-up transformer and high voltage capacitors and rectifier diodes.
Also, a commercial glass container was modified to be used as a vacuum chamber, with a high temperature sealant as a toroidal joint
and the mechanical pump that is part of the vacuum system present in the university was characterized. The magnetron was built with
hollow cylindrical ferrite permanent magnets, commonly used in loudspeakers; and the cathode used is a recycled copper plate. A
specific technique is developed with recycled elements to obtain copper nanocoatings, modifying parameters such as voltage, current
and vacuum pressure. As a result, copper nanocoatings were obtained on glass substrates with a thickness of 516 nm, in 6 minutes at a
deposition rate of 1.4 nm/s.

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1. INTRODUCCIÓN
En la actualidad existen diversas técnicas de recubrimientos de capas finas sobre diversos materiales, como la evaporación
por arco, plateado iónico y pulverización catódica, con la finalidad de mejorar sus propiedades eléctricas, ópticas,
magnéticas o mecánicas; éste tipo de técnicas se caracterizan por evaporar un determinado cátodo (metal a evaporar) e
ionizar un gas neutro para producir plasma y depositar los iones removidos del cátodo en un determinado sustrato (material
a recubrir) ganando las propiedades del cátodo (Arango, 2004).
La tasa de recubrimientos de la técnica de pulverización catódica suele ser más lenta en comparación con otras técnicas
de recubrimientos como el plateado iónico y el arco catódico (Albella, 2003), por lo cual ha tenido una serie de desarrollos
que le permiten ser más eficiente y lograr tasas de recubrimientos más altas; entre las mejoras que ha tenido esta técnica
está la implementación de campos magnéticos como trampa energética de electrones para procesos de ionización a baja
presión, lo cual puede conseguirse mediante la técnica sugerida por Window y Savvides en 1986 conocida como el
magnetrón desbalanceado (Window and Savvides, 1986).
Últimamente se han realizado y retomado experimentos e investigaciones alrededor de esta técnica, como la
implementación de ánodos rotatorios para la formación de plasmas giratorios (Boeuf and Chaudhury, 2013), también se
han hecho desarrollos en la técnica de High Power Impulse Magnetron Sputtering (R-HiPIMS). Ésta técnica consiste en
aplicar pulsos de alta tensión (1,2 kV) y grandes densidades de corriente (60 A) con un ancho de pulso de 400 µS dentro de
una configuración del campo magnético desbalanceado, con alto grado de ionización del metal pulverizado (Anders, 2017)
y finalmente se ha diseñado un magnetrón dual desequilibrado con un solenoide, que permite al cambiar la intensidad y la
dirección de la corriente de la bobina, lograr un crecimiento del plasma en una descarga en argón (Engström et al., 2000).
En Colombia, existen laboratorios que poseen equipos comerciales de Sputtering Magnetrón, como la Universidad del
Valle que posee un equipo multi fuente de deposición de recubrimientos duros Sputtering Magnetron marca AJA ATC
1500 en el laboratorio de recubrimientos duros RDAI y en la Universidad Nacional con sede en Manizales que posee un
equipo de deposición de materiales por Sputtering Magnetrón Multicapa en el laboratorio de Nano estructuras
Semiconductoras. En el laboratorio de física del plasma de la universidad Santiago de Cali se dispone de un sistema de vacío
diseñado y construido por el PhD Franklin Bermeo; sin embargo no se ha dispuesto para operar en una técnica de
recubrimientos específica.
Los equipos de pulverización catódica comerciales se encuentran en el mercado desde un valor de US $50.000 dólares
hasta US $300.000 dependiendo de la aplicación deseada, sea de carácter investigativo o industrial en multinacionales como
Dongguan Huicheng Vacuum Technology Ltd. (Homepage, machine & PVD Vacuum Coating Machine for Stainless Steel,
2017). Debido a los elevados costos de adquisición de equipos comerciales para recubrimientos, el objetivo del presente
proyecto es diseñar, construir e implementar un sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual a bajo
costo para realizar nanorecubrimientos de cobre sobre sustratos de vidrio con la mayoría de los elementos reciclados, para
fines de investigación y desarrollo tecnológico.
Para la construcción del sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual, el proyecto se desglosa en la
caracterización del sistema de vacío presente en la universidad Santiago de Cali, el diseño y construcción de la fuente de
alta tensión DC, el diseño y aplicación del campo magnético del magnetrón y finalmente en la integración del sistema de
vacío, el sistema de potencia y el magnetrón para realizar nanorecubrimientos de cobre sobre sustratos de vidrio.
Se realizan caracterizaciones de las películas obtenidas, con pruebas de espesor, empleando un perfilómetro marca KLA
Tencor ALPHA STEP 120 perfilometer ubicado en el laboratorio de recubrimientos duros RDAI de la universidad del
Valle y se realiza una prueba de continuidad eléctrica con un multímetro marca UNI-T modelo UT61B.

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2. MATERIALES Y MÉTODOS/METODOLOGÍA
La metodología del proyecto se puede apreciar en la figura 1.
Figura 1. Metodología.

Fuente Propia

2.1 Caracterización del sistema de vacío presente en la universidad Santiago de Cali (Descripción):
En la figura 2 se muestran la bomba de vacío, el medidor de vacío y la válvula reguladora de vacío.
Figura 2. Componentes del sistema de Vacío.

a. b. c.

a. Bomba de Vacío marca General b. Medidor de Vacío marca Balzers y c. Válvula Reguladora de presión
Electric y modelo 5KC33GN110X modelo TPG070
Fuente Propia

El sistema de vacío implementado en el laboratorio de Física del Plasma de la universidad se clasifica como vacío medio,
con un rango de presión entre 2 𝑚𝑏𝑎𝑟 hasta 1𝑥10−3 𝑚𝑏𝑎𝑟. El funcionamiento del sistema de vacío inicia desde la bomba
mecánica, que se encarga de extraer los componentes presentes del aire (Oxígeno, Argón, Nitrógeno) dentro de la cámara
de vacío, hasta alcanzar la presión de trabajo (1𝑥10−2 𝑚𝑏𝑎𝑟); ésta se puede visualizar en el equipo de medición de vacío y
controlar mediante la válvula reguladora de presión.
2.1.1 Procedimiento para la caracterización de la bomba mecánica de vacío (Curva Presión vs Tiempo):

Para caracterizar la bomba mecánica en el sistema de vacío, se procede a realizar las conexiones entre la bomba mecánica,

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el medidor analógico y la válvula reguladora de presión como se aprecia en la figura 3. Luego, se realizan mediciones de la
presión de vacío en un intervalo de 0,5 segundos por cada medición de un total de 1204 mediciones y se grafican los
respectivos datos en el software Matlab 2015b.
Figura 3. Diagrama del sistema de vacío.

Fuente Propia

2.1.2 Diseño de la cámara de vacío:

Ésta fue diseñada artesanalmente a partir de un frasco de vidrio de 14 cm de alto; a la parte superior se le realiza una
perforación con broca diamantada para vidrio, se deja un agujero de aproximadamente 11 cm de diámetro. Como se está
trabajando en un sistema de vacío, las conexiones deben ir selladas con una junta toroidal para evitar fugas, dada la
configuración geométrica del recipiente, las juntas toroidales comerciales no se ajustan a la cámara utilizada, por lo que se
implementó un sellante de alta temperatura, en la parte superior e inferior de la cámara, que permite su uso como empaque
de vacío. En la figura 4 se muestra la cámara de vacío con el sellante usado como empaque.

Figura 4. Cámara de vacío y empaque implementado.

Fuente Propia

2.2 Diseño, construcción e implementación de una fuente de alta tensión DC en el sistema de vacío en la
Universidad Santiago de Cali y caracterización de sus componentes eléctricos:
Para el diseño de la fuente de alta tensión DC se tomaron en consideración las potencias de evaporación (160 W a 300
W) y de arco (175 W a 350 W) para aumentar la temperatura del cátodo de cobre (≈ 343,15 °K determinado a partir de
mediciones experimentales) y producir un flujo de electrones provenientes de su superficie a causa del efecto termoiónico
(Chieh-Yu Chang, Pu-Shih Lu, Kuo-Hua Huang & Ming-Chieh Lin, n.d., 2006). En ese instante se aplica un campo eléctrico
intenso que ioniza el vapor del metal pulverizado y se produce a partir de la excitación y des-excitación de los electrones

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con carga (iones), una descarga luminiscente o plasma “Glow Discharge”. Cabe aclarar, que la descarga “Glow” se
determina en función del cátodo y que las potencias de evaporación y de arco no son las mismas para todo tipo de cátodos;
además las descargas “Glow” a menudo sin campos magnéticos, se producen a tensiones elevadas y bajas corrientes de
ionización (Anders, 2006).
La fuente se diseña considerando las potencias necesarias (arco y evaporación) para evaporar el cátodo (aproximadamente
300 W) y su versatilidad para emplearla con o sin la asistencia de campos magnéticos. Debido a que los multímetros
comerciales presentes en el laboratorio, no poseen rangos de tensión en DC hasta 3 kV, se implementa una sonda de
medición DC a partir de un divisor resistivo; con una tolerancia de ± 2% y una tensión máxima de medición de 30 kV y
para la medición de corriente se implementa un amperímetro DC análogo en serie con la conexión al cátodo. En la figura
5 se puede apreciar el esquema eléctrico de la fuente, en la figura 6 se muestran sus componentes y en la figura 7 se puede
apreciar el montaje físico de la fuente. El software para realizar los esquemáticos es Altium Designer v 18.
Materiales:
● 1 Transformador elevador de alta tensión con potencia nominal de 1,2 kW.
● 1 Autotransformador de 10 A y potencia nominal de 1,2 kW.
● 1 Puente rectificador a diodos de alta tensión en paralelo.
● 1 Banco de capacitores para alta tensión configurados en series y paralelos.
● 1 Sonda de medición de alta tensión DC.
● 1 Voltímetro, Vatímetro y Amperímetro.
● Cables, conectores, porta fusibles y equipos auxiliares.

Figura 5. Esquema Eléctrico de la Fuente de Alta tensión DC.

Fuente Propia
Figura 6. Componentes eléctricos de la fuente de alta tensión DC.

a. b. c.

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d. e. f.

a. Transformador de microondas c. Puente rectificador. e. Sonda de medición


b. Autotransformador variable. d. Banco de capacitores. f. Instrumentos de medición
Fuente Propia
Figura 7. Fuente de Alta Tensión DC.

Fuente Propia

La fuente se construyó pensando en ofrecer un máximo de tensión aproximado al máximo voltaje de ruptura de los
sistemas de pulverización catódica en investigación (3 kV) y ofrecer corrientes máximas aproximadas a 550 mA para las
descargas de plasma.
2.2.1 Caracterización del transformador monofásico elevador (Ensayo a vacío y pruebas de relación de Transformación):

Se selecciona un transformador de microondas por su potencia nominal (1,2 kW), fácil adquisición y robustez, idóneo
para implementar en el sistema de recubrimientos. Para caracterizar debidamente el transformador reciclado, se realiza un
ensayo a vacío y la prueba de relación de transformación.
Materiales para realizar las mediciones:
 Un multímetro UNI-T modelo UT61B.
 Una pinza amperimétrica UNI-T modelo UT203.
 Un vatímetro de marca Peacefair y modelo PZEM-061.

2.2.1.1 Procedimiento para realizar el ensayo a vacío:

Con base en la norma IRAM 2106 se utiliza un autotransformador como medio de regulación de tensión, se realizó el
montaje físico que se muestra en la figura 8. Este ensayo tiene como principal objetivo medir las pérdidas en el hierro a
través de la potencia 𝑃𝑚 medida por el vatímetro y la intensidad en vacío del primario 𝐼𝑚 (Enríquez Harper, 2012).

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Figura 8. Ensayo a vacío del Transformador elevador.

Fuente Propia

2.2.1.2 Procedimiento para realizar la prueba de relación de transformación:

Se realiza según lo establecido por la norma IRAM 2104, se aplica el método del voltímetro y se ejecutan medidas para
tensiones de 100 V hasta 600 V a su salida y se determinan los valores de relación por medio de la ecuación 1; donde 𝐾𝑝
es la relación de transformación 𝑈𝑠 la tensión de salida y 𝑈𝑚 la tensión de entrada del transformador. En la figura 9 se
puede apreciar el esquemático de la prueba de relación de transformación (Enríquez Harper, 2012).
𝐾𝑝 = 𝑈𝑠/𝑈𝑚 Ecuación 1.

Figura 9. Prueba de relación de transformación del transformador.

Fuente Propia

2.2.2 Caracterización del puente rectificador a diodos de alta tensión de onda completa:

La técnica experimental trabaja con tensión continua, por ende es necesario implementar un puente de onda completa
para rectificar la señal sinusoidal proveniente del transformador elevador. Considerando la tensión máxima del
transformador (aproximadamente 2,2 kV) y las corrientes a plena carga (máximo 550 mA) cada uno de los diodos que
hacen parte del puente rectificador deben soportar estas condiciones. Como cada diodo conduce una corriente máxima de
350 mA, se le conecta a cada diodo un diodo adicional en paralelo para que la corriente se distribuya en ambos diodos.
2.2.3 Caracterización del banco de capacitores de alta tensión:

El banco de capacitores se implementó como filtro de la señal de salida de la fuente de alta tensión, cada capacitor soporta
una tensión de 2,1 kV y tiene una capacitancia de 0,8 μF. Sin embargo, una capacitancia de 0,8 μF es un filtro muy pequeño
para suprimir las componentes alternas de la señal resultante del proceso de rectificación y además la caída tensión que
soporta cada capacitor es menor al voltaje de salida del rectificador. Como solución a este inconveniente, se implementaron
dos capacitores en serie para aumentar la tensión que soporta (4,2 kV) y 7 paralelos compuesta de pares de capacitores en
serie. Resolviendo las series y paralelos de capacitores, la capacitancia equivalente es de 2,8 μF. Sin embargo, en la práctica
el valor medido fue de 𝐶𝑒𝑞 = 2,764 μF.

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2.2.4 Descargas eléctricas de la fuente de alta tensión DC en vacío:

Las descargas eléctricas en vacío, se producen a partir de una tensión de ruptura entre dos electrodos en función de la
distancia y la presión en una cámara de vacío (Torres et al., 2012). En la figura 10, se puede apreciar los electrodos y el
porta base de la cámara de vacío. En el cátodo se conecta la tierra de la fuente y el ánodo se compone de un tornillo de
hierro que va conectado al portasustratos y al exterior de la cámara de vacío, para conectar el electrodo positivo de la fuente.
La distancia 𝑑 entre el ánodo y el cátodo es de 4,5 cm.
Figura 10. Base para la cámara de vacío y portasustratos.

Fuente Propia

2.3 Diseño, desarrollo y aplicación de un campo magnético para el confinamiento del plasma en el sistema
propuesto:
Los sistemas basados en descargas de plasma con la deriva electrónica E x B “Drift Motion” son ampliamente
implementados en aplicaciones como el Magnetron Sputtering, la geometría del campo magnético y la asociación de los
gradientes del campo magnético también afectan la distribución del campo electroestático (Chapurin and Smolyakov, 2016).
Para el diseño del magnetrón dual, se busca diseñar una configuración geométricamente uniforme del campo magnético
que cambie la dirección de los electrones que fueron acelerados desde la superficie del cátodo y los concentre en una
pequeña región en la cámara de vacío. En la búsqueda de generar un campo magnético uniforme, se crea la hipótesis de
posicionar dos imanes cilíndricos huecos axialmente y con polaridades magnéticas opuestas para cerrar las líneas de campo
magnético del imán superior e inferior y establecer un campo magnético uniforme en la región de interés (donde se
posiciona el sustrato).
Se decide entonces, implementar los imanes cilíndricos huecos de ferrita, con un radio externo 𝑅 de 6 cm, un radio
interno 𝑟 de 3 cm y una altura 𝐿 de 2 cm. Se instalan dos de estos imanes en la parte externa de la cámara de vacío como
se muestra en la figura 11, los imanes se ubican paralelamente en la parte superior del cátodo y en la parte inferior del
portasustrato.
Para evaluar la distribución del campo magnético del magnetrón dual, se implementan modelos matemáticos que se
determinan a partir de la ley de Biot-Savart y el potencial magnético para los imanes de ferrita huecos cilíndricos.

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Figura 11. Magnetrón dual.

Fuente Propia

2.3.1 Análisis Físico y Matemático:

Primero se determina la magnitud del campo magnético en el eje axial del imán superior, para poder apreciar la intensidad
del campo magnético a medida que el punto de referencia P se aleja del origen a lo largo del eje Z como se muestra en la
figura 12.
Para calcular el campo magnético en el eje Z del imán, se determina el campo magnético en un cilindro hueco imantado
a partir de la ley de Biot-Savart mostrado en la ecuación 2 (Sadiku and Cruz Mercado González, 2003). La ley de Biot-
Savart establece que un pequeño diferencial de corriente 𝒅𝒍 (vector de longitud) produce un diferencial de campo
magnético 𝑑𝐵, donde 𝑈𝑜 es la permeabilidad magnética en el vacío, 𝐼 es la intensidad y 𝑺 es el vector posición medido
desde el elemento de corriente hasta el punto donde se debe calcular el campo magnético. Por el cilindro hueco imanado
“fluye una corriente superficial” 𝑱 cuyo módulo es 𝑀𝑜(A/m), dado que el material está constituido por una aleación de
ferrita, se toma como referencia la magnetización de un material con características similares al implementado en la
investigación, ésta es de 𝑀𝑜 = 3,2𝑥10−4 𝐴/𝑚2 en términos del sistema internacional (SI) (Askeland et al., 2010).
𝑈𝑜𝑀𝑜(𝒅𝒍𝑋𝑺)
𝑑𝐵 = Ecuación 2.
4𝜋𝑆 3
Figura 12. Cilindro Imanado y las corrientes de magnetización

Fuente Propia

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Para calcular el campo magnético en la dirección Z, primero se determina en un cilindro. En la figura 12 se muestra el
esquema de un cilindro imanado y en él se puede evidenciar una lámina que representa una de todas las contribuciones de
espiras 𝑑𝑍 ′ (corrientes de magnetización) que componen el cilindro hasta la altura 𝐿. Para obtener el campo magnético del
cilindro es necesario integrar todas las contribuciones del campo magnético de cada una de las espiras que conforman el
cilindro hasta la altura L como se puede apreciar en la ecuación 3.
𝐿 𝑈𝑜𝑀𝑜𝑅 2
𝐵 = ∫0 3 𝑑𝑧 Ecuación 3.
(𝑅 2 + (𝑍−𝑍0)2 )2

Para calcular el campo magnético a lo largo del eje del imán cilíndrico hueco, se sustrae la densidad de flujo de un cilindro
de radio interno, del flujo de un cilindro de radio externo, como se puede detallar en la ecuación 4 (Camacho and Sosa,
2013), al resolver la integral planteada en la ecuación 3. Se ingresa la información referente a los radios, la altura, la
magnetización del imán y se grafica en el software Matlab 2015b, el resultado se puede apreciar en la figura 13; ésta gráfica
corresponde a la intensidad del campo magnético vs distancia en el eje Z. Se puede observar la configuración del campo
magnético, la simetría entre las dos caras del imán y la disminución del campo magnético a medida que el punto de interés
se aleja del origen. A la distancia comprendida entre 4 y 5 centímetros, el campo magnético es máximo con una intensidad
de 10,2 mT.
𝑈𝑜𝑀𝑜 𝑍0 𝑍0−𝐿 𝑍0 𝑍0−𝐿
𝐵𝑧 = [ - ]-[ - ]𝑎𝑧 Ecuación 4.
2 √𝑍 2 +𝑅 2 √(𝑍0−𝐿)2 +𝑅 2 √𝑍 2 +𝑟 2 √(𝑍0−𝐿)2 +𝑟 2
Figura 13. Campo magnético calculado del imán cilíndrico hueco en la dirección Z.

Fuente Propia

El campo magnético calculado anteriormente es sólo válido siempre y cuando 𝑌 = 0 o 𝜌 = 0 en coordenadas cartesianas
o cilíndricas respectivamente; para encontrar el campo magnético en un punto fuera del eje Z, se puede determinar a partir
del vector potencial. No hay potencial general para el campo magnético 𝑩, pero se puede expresar como el rotacional de
una función vectorial, como se muestra en la ecuación 5; donde 𝛁 es el operador nabla y 𝑨 representa el vector potencial.
𝑩= 𝛁𝑥𝑨 Ecuación 5.

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El vector potencial se define entorno a la ley de Amper, y se puede expresar de manera similar a la ley de Biot-Savart en
términos de la corriente 𝐼 o densidad de corriente 𝑱. El vector potencial 𝑨 toma la forma de la ecuación 6 (Hayt and Buck,
2006) y en el caso de un cilindro hueco, toma la forma de la ecuación 7 (Smythe, 1989). Se obtiene el campo magnético de
una espira de radio 𝑎 como analogía a un cilindro hueco, en la figura 14 se muestra el radio vector 𝒓 que va desde el
elemento diferencial de corriente hasta el punto de interés 𝑷 en donde se desea calcular el vector potencial 𝑨 en
coordenadas cilíndricas.
𝑈𝑜𝑀𝑜 𝒅𝑺𝒅𝒍
𝐴= ∮ Ecuación 6.
4𝜋 𝒓
𝑈0𝑀0 𝜋 𝑎 cos 𝜑 𝑑𝜑
𝐴= ∮0 Ecuación 7.
4𝜋 (𝑎2 +𝜌2 +𝑧 2 −2𝑎𝜌 cos 𝜑)1/2
Figura 14. Vector potencial A de un cilindro hueco imanado y corrientes de magnetización.

Fuente Propia

Se resuelve la integral de la ecuación 7 mediante integrales elípticas, se obtienen dos integrales de primera y segunda
especie que son reescritas en términos de expansiones mediante las series de Taylor. La expansión 𝑘𝑐 de las integrales de
primera (𝐾(𝑘𝑐)) y segunda especie (𝐸(𝑘𝑐)) se pueden apreciar en la ecuación 8 y la ecuación 9 respectivamente. Las
componentes radial y axial se puede apreciar en las ecuaciones 10 y 11 respectivamente (Schill, 2003).
𝜋 𝜋 9𝜋
𝐾(𝑘𝑐) ≈ + 𝑘2 + 𝑘4 Ecuación 8.
2 8 128
𝜋 𝜋 3𝜋
𝐸(𝑘𝑐) ≈ − 𝑘 2 − 𝑘4 Ecuación 9.
2 8 128
𝑈𝑜𝑀𝑜 (𝑧−𝑧0 ) 𝜌2 +𝑟 2 +(𝑧−𝑧0 )2
𝐵𝜌 = − 𝐾(𝑘𝑐) + (𝜌−𝑟)2 𝐸(𝑘𝑐) Ecuación 10.
4𝜋 𝜌[((𝜌+𝑟)2 +(𝑧−𝑧0 )2 )] 1/2 +(𝑧−𝑧0 )2

𝑈𝑜𝑀𝑜 𝜌2 −𝑟 2 ++(𝑧−𝑧0 )2
𝐵𝑧 = [𝐾(𝑘𝑐) − 𝐸(𝑘𝑐)] Ecuación 11.
2𝜋[(𝜌+𝑟)2 +(𝑧−𝑧0 ] )2 1/2 (𝜌−𝑟)2 +(𝑧−𝑧0 )2

Para visualizar la distribución del campo magnético, se introduce la magnetización y los respectivos radios de los imanes
(son los mismos en ambos imanes) con el modelo matemático de la ecuación 10 y 11 en el software Matlab 2015b, para la
visualización del campo magnético del magnetrón dual superponiendo los campos magnéticos obtenidos de los imanes
superior e inferior.
Como se precia en la figura 15, hay una uniformidad del campo magnético en el eje radial desde el origen hasta 3 cm y en
el eje axial desde 2 cm hasta 8 cm con una intensidad entre 9,8 mT y 10 mT.

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Figura 15. Campo Magnético calculado teóricamente para el magnetrón dual.

Fuente Propia

2.3.2 Mediciones del campo magnético del magnetrón dual:

Para la medición del campo magnético fuera del eje axial en los imanes superior e inferior, se procede a utilizar un
equipo de medición de campo magnético de marca Phywe con un sensor tangencial y axial ubicado en el laboratorio de
física nuclear de la universidad del Valle como se aprecia en la figura 16. Se posicionan dos regletas laterales que permiten
ubicar el sensor para realizar las mediciones y se toman 15 mediciones en el eje axial y 6 mediciones en el eje radial a una
distancia de 1 cm cada punto de medición.
Figura 16. Medición espacial del campo magnético propuesto.

Fuente Propia

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2.4 Implementación del sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual:
En la figura 17 se puede apreciar el esquema del sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual y la
conexión entre la fuente y el sistema de vacío; y en la figura 18, se muestra el montaje físico de la máquina de recubrimientos.
Figura 17. Esquema del sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón.

Fuente Propia
Figura 18. Montaje físico del sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón.

Fuente Propia

2.4.1 Prueba de deposición con el sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual:

Para realizar la prueba de deposición, se coloca el sustrato de vidrio en el interior de la cámara de vacío, se enciende la
bomba mecánica y se ajusta la presión a 1𝑥10−2 𝑚𝑏𝑎𝑟 con la válvula reguladora de presión. Luego se regula la tensión
hasta 0,8 kV.

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RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 Caracterización del sistema de vacío:

La caracterización de la bomba mecánica permite apreciar que en aproximadamente 10 minutos (600 segundos) se llega
a una presión de 1𝑥10−2 𝑚𝑏𝑎𝑟. En la gráfica 19 se puede apreciar la curva presión vs tiempo.
Figura 19. Montaje físico de la máquina experimental de recubrimientos.

Fuente Propia

3.2 Caracterización del transformador monofásico elevador (Ensayo a vacío y relación de transformación):

Los valores obtenidos de la medición en el ensayo a vacío se pueden apreciar en la tabla 1. Con las mediciones de la
columna 5, se toma el valor de tensión 𝑈𝑚, corriente 𝐼𝑚 del bobinado primario y la potencia activa medida por el vatímetro
𝑃𝑚 del transformador (119,7 V, 3,07 A y 56 W respectivamente) y se procede a realizar los cálculos mostrados en la tabla
2. En la figura 20 se puede apreciar el circuito equivalente obtenido de los cálculos del transformador reciclado.
Tabla 1. Mediciones obtenidas del ensayo a vacío del transformador.
Cantidad de 1 2 3 4 5 6
mediciones
realizadas

Tensión a 30 60 90 108 120 132


evaluar U (V)

Tensión 30,03 60,1 90,2 108 119,7 132


Medida Um
(V)

Potencia No Registra 13,8 29,3 42,5 56 88,2


Medida Pm
(W)

Corriente de 0,18 0,33 0,740 1,056 3,07 5,88


Excitación Im
(A)

Fuente Propia

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Tabla 2. Cálculos realizados a partir de las mediciones obtenidas del ensayo de vacío.
Potencia Aparente 𝑺𝒎 𝑺𝒎 = 𝑼𝒎 ∗ 𝑰𝒎 367,5 VA

Potencia Reactiva (Qm) 𝑸𝒎 = √𝒔𝒎𝟐 − 𝒑𝒎𝟐 363,2 VAR

Resistencia del Circuito 𝑹𝒎 = 𝑼𝒎𝟐 /𝑷𝒎 252,8 Ω


Magnetizante (R)

Reactancia del Circuito 𝑿𝒎 = 𝑼𝒎𝟐 /𝑸𝒎 39,45 Ω


Magnetizante (XL)

Factor de Potencia 𝑭𝑷 = 𝑷𝒎/𝑺𝒎 0,15

Corriente resistiva del circuito 𝑰𝒓 = 𝑼𝒎/𝑹𝒎 0,467 A


magnetizante

Corriente inductiva del circuito 𝑰𝒊𝒏𝒅 = √𝑰𝒎𝟐 − 𝑰𝒓𝟐 3,03 A


magnetizante

Ángulo de desfase φ 𝑷𝒎 81,25°


𝛗 = 𝐜𝐨𝐬 −𝟏
𝑺𝒎

Fuente Propia
Figura 20. Circuito equivalente del transformador.

Fuente Propia

La potencia perdida medida con el vatímetro es de 56 W que corresponde a las pérdidas en el hierro por las corrientes de
histéresis y Foucault. El factor de potencia 𝑭𝑷 calculado es de 0,15, lo que indica que tiene un 15% de pérdidas de potencia
cuando el transformador trabaja sin carga.

La relación de Kp del transformador en promedio es de 18,19; lo que significa que para determinar la tensión de salida
del transformador elevador se multiplica la tensión de entrada por 18,19. En la figura 21 se puede apreciar el gráfico de la
relación de tensión y la corriente de excitación; y la relación promedio Kp de transformación en promedio de la fuente de
alta tensión DC (Transformador + puente rectificador + filtro capacitivo) es de 24,17. Esta relación es mucho mayor a la
del solo transformador debido al proceso de rectificación y al pico de tensión almacenado por los capacitores de alta tensión.
En la gráfica 22 se puede apreciar la gráfica de relación de transformación y corriente de excitación de la fuente de alta
tensión DC.

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Figura 21. Gráfica de la relación de transformación y corriente de Excitación en el transformador.

Fuente Propia
Figura 22. Gráfica de la relación de transformación y corriente de Excitación en la Fuente.

Fuente Propia

3.3 Caracterización del imán de ferrita cilíndrico hueco superior e inferior en el eje axial:

En la gráfica 23 se puede apreciar la magnitud del campo magnético en el eje axial. Los datos obtenidos a partir de los
modelos matemáticos muestran una desviación estándar de ±2,88 y los datos obtenidos de las mediciones presentan una
desviación estándar de ±2,65. La desviación estándar de los datos teóricos y los medidos se calcula en Matlab a partir del
comando 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑠𝑡𝑑(𝐵), donde 𝐵 es el campo magnético en la dirección Z. El campo máximo está entre 3 y 4
cm con una intensidad del campo magnético de 9,78 mT a diferencia de los datos teóricos donde el campo máximo está
entre 4 y 5 cm con una intensidad del campo magnético de 10,2 mT. La variación entre los datos teóricos y los
experimentales se deben inicialmente a la magnetización 𝑀𝑜 = 3,2𝑥10−4 𝐴/𝑚2 que se tomó como referencia para los
modelos matemáticos, esto se debe a que no se han caracterizado las aleaciones de ferrita de los imanes reciclados y
utilizados en el sistema de pulverización catódica.

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Figura 23. Campo magnético calculado del imán cilíndrico hueco en la dirección Z.

Fuente Propia

3.4 Caracterización del magnetrón dual con un sensor tangencial:

Se realizan mediciones al magnetrón dual con el sensor tangencial, con las mediciones resultantes se grafican los datos
en Matlab 2015b. Como se aprecia en la figura 24 y 25, en una región comprendida entre 3,5 cm a 12 cm en el eje axial y
en un radio comprendido entre 1 cm a 4 cm el campo magnético es uniforme con una magnitud en promedio entre 9,85 y
10 mT con una desviación estándar experimental de ±2,77 en comparación a la desviación estándar obtenida a partir de
modelos matemáticos que es de ±2,8 y una magnitud del campo magnético en promedio entre 9,8 mT y 10,2 mT. Al igual
que para el campo magnético en el eje Z, se calcula la desviación estándar en Matlab a partir del comando 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑠𝑡𝑑(𝐵), donde 𝐵 es la magnitud del campo magnético.
Figura 24. Campo magnético del magnetrón dual vista #1.

Fuente Propia

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Figura 25. Campo magnético del magnetrón dual vista #2.

Fuente Propia

3.5 Caracterización del nanorecubrimiento obtenido del sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual:

Al ajustar la presión de vacío en 1𝑥10−2 𝑚𝑏𝑎𝑟 y la tensión de la fuente en 0,8 kV en un tiempo de 6 minutos, la
corriente medida durante la prueba de deposición llegó a 200 mA. Se realizó la caracterización del recubrimiento de la figura
26 que se obtuvo durante la prueba, se realizó un análisis de espesor con un perfilómetro de la universidad del Valle marca
KLA Tencor ALPHA STEP 120 perfilometer, usando un diamond-tipped stylus, con resolución de 1 nanómetro. El
software del perfilómetro dio como resultado que el nanorecubrimiento obtuvo un espesor final de 516 nm, la tasa de
deposición calculada es de 1,4 nm/s a partir de la ecuación 12. La figura 17 es el registro que permite reconocer el espesor
del nanorecubrimiento de cobre sobre el sustrato de vidrio.
Figura 26. Recubrimiento obtenido con el magnetrón dual.

Fuente Propia
𝐸𝑠𝑝𝑒𝑠𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑐𝑢𝑏𝑟𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜
𝑇𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑇𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑝𝑜𝑠𝑖𝑐𝑖ó𝑛
Ecuación 12.

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Figura 34. Perfil de espesor del recubrimiento de cobre sobre un sustrato de vidrio.

Fuente Propia

El recubrimiento tiene la propiedad característica del cobre, que es la continuidad eléctrica a partir de la medición de
continuidad realizada con un multímetro como se aprecia en la figura 28. La prueba consiste en medir con un multímetro
el parámetro de continuidad eléctrica, si el multímetro marca 1 no hay continuidad, por el contrario si marca 002 o 001
tiene continuidad.
Figura 28. Prueba de continuidad eléctrica del nanorecubrimiento de cobre.

Fuente Propia

En la figura 29, se puede apreciar la descarga de plasma sobre un sustrato de vidrio con el sistema de pulverización
catódica con medio de magnetrón dual.
Figura 29. Descarga de plasma del sistema de pulverización catódica con media de magnetrón dual.

Fuente Propia

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3. CONCLUSIONES
Se diseñó, construyó e implementó un sistema de pulverización catódica con medio de magnetrón dual a bajo costo
utilizando en su mayoría materiales reciclados de hornos microondas y parlantes, además, se logra producir
nanorecubrimientos de cobre sobre sustratos de vidrio a nivel experimental e investigativo que conduce a lograr una
innovación en sistemas de pulverización catódica magnetrón y da inicio a un posible escalamiento del sistema actual hacia
un equipo semindustrial.

Se realiza la caracterización del sistema de vacío, específicamente la bomba mecánica y se establece el tiempo en que llega
a la presión de trabajo 1𝑥10−2 𝑚𝑏𝑎𝑟. Se logra construir artesanalmente de un frasco de vidrio comercial reciclado una
cámara de vacío y adecuar sellantes de vacío por medio de juntas toroidales fabricadas a partir de un sellante de alta
temperatura en el sistema de vacío presente en la universidad Santiago de Cali.

Se diseñó, construyó e implemento una fuente de alta tensión DC para realizar las descargas eléctricas en el sistema de
vacío y adecuarlo para conectar los electrodos ánodo y cátodo en el portasustrato y la platina de cobre respectivamente.
Además, se analiza el elemento reciclado del horno microondas como el transformador monofásico elevador con pruebas
de ensayo a vacío para evaluar pérdidas de potencia sin carga. Se registra un 15% de pérdidas de potencia debido a corrientes
parásitas y de histéresis en el ensayo debido al posible desgaste, esfuerzos y cambios en su vida útil.

Se diseña un magnetrón dual que permite concentrar los electrones acelerados provenientes de la superficie del cátodo y
establecer un campo magnético uniforme en la región de interés (donde se posiciona el sustrato). Los resultados
experimentales muestran que la distribución del campo magnético producido por el imán superior e inferior muestra una
desviación con los modelos matemáticos determinados a partir del vector potencial y la ley de Biot Savart. La desviación
entre los datos calculados y los medidos se deben inicialmente a la magnetización 𝑀𝑜 = 3,2𝑥10−4 𝐴/𝑚2 que se tomó
como referencia para los modelos matemáticos, esto se debe a que no se han caracterizado las aleaciones de ferrita de los
imanes reciclados y utilizados en el sistema de pulverización catódica. Además de la incertidumbre de las mediciones del
campo magnético por parte del teslametro según el fabricante y los errores humanos al posicionar el sensor tangencial.

Entre las posibilidades de uso del sistema implementado está, realizar pruebas con otros cátodos disponibles en el
laboratorio de física del plasma de la universidad Santiago de Cali, como son los cátodos de Aluminio y aleación Titanio-
Aluminio-Vanadio para nanorecubrimientos biocompatibles, esto, debido a que el diseño de la fuente se presta para graduar
diferentes niveles de potencia de evaporación y arco para lograr las temperaturas requeridas y generar la aceleración y escape
de electrones de la superficie de los cátodos mencionados.

4. RECOMENDACIONES

Durante los experimentos realizados con el sistema, se evidenció una variable que causa la inestabilidad del campo
magnético y el confinamiento del plasma, ésta variable es la temperatura creciente, que irradia el cátodo (debido a la potencia
suministrada por la fuente) hacia el imán superior; dado que el imán es un material ferromagnético, por ley de Curie, la
magnetización de un material es inversamente proporcional a la temperatura; al aumentar la temperatura, disminuye la
magnetización del imán y genera un debilitamiento del campo magnético, causando una decreciente en la tasa de deposición
del nanorecubrimiento (Bauer, W., Westfall, G. and Álvarez Díaz, J., 2011) . Se recomienda para posteriores pruebas, utilizar
un sistema de refrigeramiento para el imán superior, para mantener la temperatura del imán estable y por ende, su
magnetización.
REFERENCIAS
Arango, Y. (2004). Implementación de una fuente de arcos pulsados para la producción de recubrimientos de TiN.

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Magister en Ciencias Físicas. Universidad Nacional de Colombia.


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