Facultad de Estudios Superiores “Zaragoza”

Laboratorio de análisis de fármacos y materias primas I

QFB. Irma Alejandre Razo

Alumno: Fernández Osornio Luis Fecha: lunes 10 de noviembre de

Francisco 2014

Alumno: Martínez Tapia José Grupo: 1452

Rodrigo
Día: lunes
Alumno: Oropeza Bernal Ana Karen

ANTECEDENTES

C6H8O6 + I2 C6H6O6 +2I- + 2H+

C6H8O6 I2 C6H6O6 2I X E

Inicio Co - 0 -

Agregado XCo - -

APE Co (1-x) - 1XCo 0.5 0.18

PE Eco 1ECo 1Co 1.5 0.345

DPE - Co (x-1) 1Co 1.5, 2.0 0.452,0.47

 Inicio – 0
 APE
C6H6O6 C6H6O6 0.01x0.5
E= E° C6H8O6 + 0.06
𝑛
log = 0.15 +
0.06
𝑛
log = 0.18
C6H8O6 0.01x0.5

 PE
 𝐼2 𝐶6𝐻6𝑂6
𝑛𝐸° +𝑛 𝐸° 2𝑥054+2𝑥015
𝐼 𝐶6𝐻8𝑂6
E= = = 0.345
𝑛1+𝑛2 4

 DPE
I2 (I2)2 (0.01x0.5)2
E= E° I + 0.06
𝑛
log = 0.15 +
0.06
𝑛
log = 0.452
I (0.01x2)

I2 (I2)2 (0.01x1)2
E= E° I + 0.06
𝑛
log = 0.15 +
0.06
𝑛
log = 0.47
I (0.01x2)
OBJETIVO: determinar el porcentaje de pureza del ácido ascórbico, mediante una
valoración redox.

HIPÓTESIS: contiene no menos del 99 por ciento y no más del 100,5 por ciento
de ácido ascórbico, calculado con referencia a la sustancia anhidra según FEUM
5ta edición página 521

CÁLCULO DE LA DISOLUCIÓN VOLUMÉTRICA

Yodo Normalidad: 0.1N Volumen: 250 mL.

Reacción:

2 e - + I2 2I-

Peso equivalente: peso molecular g/mol = 253.80g/mol/ 2 eq/mol = 126.9g/eq

Densidad Pureza:

Cálculo N= eq/L

N= g/ L. Peq g= N. Peq. L g= ( 0.1 eq/L)(0.25L)( 126.9g/eq) = 3.1725g

Metodología de la preparación de la disolución volumétrica

Yodo, solución 0.1 N

En un matraz volumétrico de 1000 mL, disolver aproximadamente 14 g de yodo en

una solución de 36 g de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de
ácido clorhídrico y aforar con agua

FEUM 5 ed. Soluciones volumétricas página 284.

Cálculo del patrón primario

Reacción
6 H+ + As2O3 2 As5+ +3 H2O + 4e-

Peso equivalente: peso molecular 197.87/mol /4eq/mol = 49.46 g/eq

Dos miliequivalentes son (49.46 mg/meq)(2)= 98.92 mg

Gasto de volumen de la disolución volumétrica para 2meq de patrón primario:

20mL

V= meq(pp)/N(NaOH) V=2meq/0.1meq/mol = 20ml

Metodología de la estandarización de la disolución volumétrica

Yodo

Pesar con exactitud aproximadamente 150 mg de trióxido de arsénico previamente

secado a 105°C durante una hora disolver en 20 mL de hidróxido de sodio 1 M,
calentar si es necesario, agregar 40 mL de agua, 2 gotas de SI de anaranjado de
metilo y agregar poco a poco ácido clorhídrico diluido hasta que el color amarillo
cambie a rosa. Después añadir 2 g de bicarbonato de sodio, agregar 50 mL de
agua y 3 mL de SI de solución de yodo con bureta hasta vire color azul
permanente

Soluciones volumétricas. FEUM, 5ta edición. 1988. Página 284

Determinación de la sustancia problema

Ácido ascórbico

Reacción:

C6H8O6 + I2 C6H8O6 +2I- + 2H+

Peso equivalente: peso molecular 176.1/mol/2g/eq = 88.05 g/eq

Dos miliequivalentes son: 176.1 mg

Metodología de la valoración de la sustancia problema

Disolver 400 mg aproximadamente, de la muestra, en una mezcla de 100 mL de

agua libre de dióxido de carbono y 25 mL de solución 2 N de ácido sulfúrico
valorar la solución inmediatamente con solución 0.1 N de yodo; agregar 3 mL de
SI de almidón cuando se acerca al punto final.

Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 5ta

edición. Página 522

Material Instrumento Reactivos

 3 vasos de  Balanza  Agua destilada libre
precipitados de analítica de CO2
125mL  Parrilla de  Ácido sulfúrico RA
 Soporte universal calentamiento y  Ácido ascórbico RA
 Pinzas agitación  Trioxido de
 Vaso de precipitado arsénico RA
50mL  SV de hidróxido de
 Bureta de 50 mL sodio 3 N
 6 matraces  SI de Anaranjado
erlenmeyer de 250 de metilo
mL  SI de almidón
 Pipeta graduada de  Yoduro de potasio
10 mL RA
 Probeta de 50 mL  Yodo RA
 Agitador magnético  Bicarbonato de
sodio RA
 Ácido Clorhídrico
RA

PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS

Ácido ascórbico

Peso molecular 176.13. Cristales (hojuelas usualmente, algunas veces agujas,

sistema monoclínico). Punto de fusión 190°-192°C. Sabor acido, estable en aire
seco. un gramo se disuelve en cerca de 3 mL de agua, 30 mL de alcohol, 50 mL
de alcohol absoluto, 100 mL de glicerol. Insoluble en éter, cloroformo, benceno,
éter de petróleo, aceites, grasas y solventes

Bicarbonato de sodio

Peso molecular 84.01. Cristales blancos, polvo o gránulos. Empieza a perder CO 2

cerca de 50°C y en 100°C se convierte a Na2CO3. Soluble en 10 partes de agua a
25°C, insoluble en alcohol.
Yodo

Peso molecular 126.9045. Hojuelas negras, diatómicas con un lustre metálico, olor
característico, sabor acre; vapores corrosivos. Punto de fusión 113.60°C. Punto de
ebullición 185.24°C. Soluble en cloroformo, ácido acético glacial y aceites de
glicerol. Soluciones de yodo acuoso en soluciones acuosas de yoduros
inorgánicos son cafés o cafés oscuros. Precaución: síntomas potenciales de
sobreexposición son irritación de los ojos y nariz, dolor de cabeza, presión en
pecho, quemaduras, hipersensibilidad cutánea

Yoduro de potasio.

Peso molecular 166.00. Cristales cúbicos, polvo o gránulos incoloros o blancos.

Delicuescente en aire húmedo. En exposiciones prolongadas al aire, se hace
amarillo por la liberación de yodo. Densidad 3.12. Punto de fusión 680°C. Un
gramo se disuelve en 0.7 mL de agua, 0.5 mL de agua hirviendo, 22 mL de
alcohol, 8 mL de metanol, 75 mL de acetona.

Trióxido de arsénico

Peso molecular 197.84. Polvo, cristales amorfos o grumos sueltos blancos o

transparentes. Dos modificaciones, monocíclica con un punto de fusión de 313°C;
y la otra cubica con un punto de fusión de 275°C. Punto de ebullición de 465°C.
¡Intensamente venenoso! Cuando se calienta lentamente sublima, cuando se
calienta rápidamente sublima sin fusión, mientras el amorfo primero fusiona y
después sublima. Extremadamente soluble en agua, soluble en 15 partes de agua
hirviendo. Incompatible con: acido tánico, infusión de chinchona, y otras infusiones
astringentes vegetales.

Hidróxido de sodio

Peso molecular 40.00. Sólido firme con fracturas cristalinas. Rápidamente absorbe
dióxido de carbono y agua del aire. Muy corrosivo para tejidos animales y
vegetales y para el metal aluminio en presencia de humedad. Vendido en grumos,
barra, pastillas, lentejas, etc. Punto de fusión 318° C. Un gramo se disuelve en 0.9
mL de agua, 0.3 mL de agua hirviendo, 7.2 mL de abs alcohol, 4.2 mL de metanol
y glicerol. Genera una cantidad considerable de calor mientras se disuelve.
Soluciones volumétricas de NaOH usadas en el laboratorio deben ser protegidas
del aire para evitar la formación de carbonato. Precaución: síntomas potenciales
de sobreexposición son irritación de ojos, piel y mucosas.

Ácido sulfúrico
Peso molecular 98.08. El ácido sulfúrico comercial contiene 93-98% H2SO4; el
resto es agua. Claro, sin color, sin olor, liquido oleoso. ¡Muy corrosivo! Tiene una
buena afinidad por el agua. Densidad: 1.84. Punto de ebullición: 290°C. Punto de
fusión 10°C. Miscible con agua y alcohol. Manejar con precaución. Evitar el
contacto con la piel. Manténgase fuertemente cerrado en botellas de vidrio

EXPLICACION DE LO QUE OCURRE EN LA TÉCNICA ANALÍTICA. EL

PORQUE DE CADA REACTIVO CON REACCIONES

Para la preparación de la solución volumétrica de yodo, se tiene que disolver el yo

en una solución de yoduro de potasio, esto es para aumentar la solubilidad del
agua por medio de la formación del ion triyoduro. Para su estandarización se
utilizó como patrón primario el trióxido de arsénico, dicho patrón se disuelve en
hidróxido de sodio para que se forme el arsenito de sodio, pero para neutralizar el
posible excedente de hidróxido de sodio se le adiciona ácido clorhídrico y para
visualizar el punto de equivalencia se le adiciona SI anaranjado de metilo,
posteriormente se le adiciona bicarbonato de sodio para desprotonar el ácido
yodhídrico que se forma, ya que este reactivo no reacciona con el yoduro.

RESULTADOS:

Estandarización de la solución volumétrica: Yodo

(A) (B) (C) Normalidad

mg de trióxido de meq de Mililitros calculada
arsénico trióxido de gastados de SV (B/C)
arsénico de I2
103.2 2.0865 17.1 0.1220
101.7 2.0562 16 0.1285
101.6 2.0542 16.5 0.1245
Normalidad promedio: 0.125 N ±0.03 N

Calculo del porciento de pureza o contenido de ácido ascórbico

(A) (B) % de pureza calculado

mg de mL de
175 16.5 103.77
176.9 17 105.76
175.7 - -
El ensayo número 3 no se efectúo debido a problemas operacionales

Contenido promedio: 104.765 +/- 1.407142%

ANÁLISIS (CRITICA) DE LA TECNICA USADA.

Se realizó una valoración por óxido reducción para determinar el contenido de
ácido ascórbico empleando una disolución yodométrica. Ya se contaba con una
disolución yodométrica, sólo fue estandarizada con trióxido de arsénico. Se debía
utilizar guantes para evitar manchas con iodo y tener cuidado en la manipulación
del trióxido de arsénico. Los reactivos se encontraban disponibles en el laboratorio
y el material empleado era de fácil manipulación e igualmente eran
proporcionados por el interlaboratorio.

La practica a pesar de que se utilizan muchos reactivos, fue muy fácil de ejecutar;
fue fácil detectar el punto de equivalencia, entre otras cosas.

ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS (Promedio, desviaciones y coeficientes de

variación)

En la titulación de la solución volumétrica de yodo se obtuvieron los siguientes

datos:

𝑋̅= 0.125

DS= 0.032787

CV= 2.62%

En la valoración del ácido ascórbico se obtuvieron los siguientes datos

𝑋̅= 104.765

DS= 1.407142

CV=1.34%

El ácido ascórbico contiene104.765% +/- 1.34 %. Debido al valor del CV se afirma

que los datos son confiables

CONCLUSION

El ácido ascórbico contiene 104.765% +/-1.4071, y cumple con las

especificaciones de la farmacopea FEUM 5a edición página 521

APLICACIONES DEL MÉTODO VOLUMÉTRICO, TIPO DE SUSTANCIAS Y

GRUPOS FUNCIONALES QUE SE CUANTIFICAN POR ESTE MÉTODO
VOLUMÉTRICO

Se determinó el contenido de ácido ascórbico mediante una valoración de óxido

reducción empelando una disolución yodométrica. Se eligió este método debido a
la cuantitatividad que resulta y al manejo que relativamente sencillo y poco
inofensivo de los reactivos. Se utilizó almidón como indicador, la interacción del
ion ioduro y iodo con la beta amilosa resulta en la producción de una disolución de
color azul intenso, este cambio de color es reversible, el color empieza a disminuir
cuando el yoduro es reducido con el tiosulfato de sodio u otro agente reductor. La
sensibilidad del indicador es mayor en un medio ligeramente ácido y disminuye
marcadamente a temperaturas por debajo de 25°, disoluciones fuertemente
electrolíticas, alcohol y otros disolventes orgánicos. La reversibilidad del color
decrece cuando la concentración de ioduro es alta. Por esta razón no debería
agregarse el indicador hasta que la gran mayoría del ioduro se haya reducido.

CON ESTA PRÁCTICA TAMBIÉN APRENDÍ

Aprendí otra vez como hacer valoraciones de óxido reducción sin tener la mínima
idea de que ocurría en mi matraz y a delatar a mis compañeros que sacan material
que no se requiere.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 5ta

edición. México. 1988. Páginas consultadas 1480, 1481
 Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8a
edición. México. 2004. Páginas consultadas 645
 Harris, D. Análisis químico cuantitativo.6ta edición. España: Editorial
Reverté. 2006. Paginas consultadas 181-187, 237, 238

ANEXOS

CALCULOS DE LOS RESULTADOS

Calculo del porciento de pureza del ácido ascórbico

Promedio
92.2008+92.7751+94.5909
𝑋̅ = =93.1809%
3

Desviación estándar

∑ 𝑥𝑖2 −𝑛𝑥̅ 2 26051.17388−3(93.1809)

DS= √ =√ =1.2517008468497
𝑛−1 2
Coeficiente de variación

CV= (DS/𝑥̅ )*(100)= (1.2517008468497/93.1809%)*(100) =1.3433%