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Objetivo
Fundamento
Destilación Simple
Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión
atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un
punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos.
Destilación a vacío
Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que
la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la
descomposición térmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy
parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se
conecta a una bomba de vacío.
Destilación Fraccionada
La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión
reducida.[2]
Es una variante de la destilación simple que se emplea cuando es necesario separar
líquidos con un punto de ebullición cercano.
La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de
fraccionamiento que permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el
líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita
el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben).
La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego
sigue aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene también por un tiempo.
Esto significa que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Más
tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de
ebullición de la segunda sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia.
Este proceso se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos
componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y
nitrógeno en el aire líquido, sino también para mezclas más complejas como las que se
encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se
usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están
dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes
suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del
líquido. Las placas están escalonadas deforma que el líquido fluye de izquierda a
derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda.
La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede
producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el
vapor a la placa superior.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte,
aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de
la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más
energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes
ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la
mezcla que entra.
MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales y equipo
Reactivos
Nota: Se consideró que la mezcla binaria de acetato de etilo/butanol fue pura para tener
puntos de ebullición de acuerdo a la investigación bibliográfica (hojas de seguridad) y
no tener errores en el destilado.
Procedimiento
4. Se dejó enfriar el equipo y se removió la columna empacada de tal forma que el equipo
quedó listo para una destilación simple, similar al de la Figura 4.
5. Se reinició el calentamiento lentamente y una vez que se obtuvo la primera gota del
destilado se comenzó el registro de la temperatura cada 30 segundos. Cuando tres
lecturas de temperatura fueron iguales se suspendió el calentamiento y se dejó enfriar.
b) Destilación simple:
Datos obtenidos
- Para el acetato de etilo
Temperatura (°C) Tiempo (s) Volumen (mL)
65 °C ---------- 1er. gota
68 °C 30 s 3 mL
73 °C 60 s 5 mL
74 °C 90 s 5.5 mL
75 °C 120 s 8.5 mL
75 °C 150 s 9.5 mL
75 °C 180 s 11.5 mL
76 °C 210 s 13 mL
76 °C 240 s 16 mL
77 °C 270 s 17 mL
78 °C 300 s 23 mL
Tabla 2. Producción de acetato de etilo respecto a temperatura en tiempo.
Volumen vs Temperatura
100
90
80
Volumen (mL)
Temperatura °C
70
60 Linear (Volumen
(mL))
50
0 3 6 9 12 15 18 21 24
Volumen (mL)
- Para butanol
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
𝑚𝐿 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜𝑠
% 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 = × 100
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑎
En calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y,
posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida
mediante un proceso de condensación.
1.- Punto de ebullición: son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las
que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el
fenómeno llamado ebullición, cambio de fase de líquido a vapor.
El equilibrio líquido–vapor (L–V) se puede representar para una sustancia pura y para
una disolución líquida binaria (en un sistema cerrado), como:
Figura 1. Diagrama de fases.
Figura 2. Diagrama T-composición correspondiente a una mezcla ideal con A más volátil que B.
4. ¿Cuál es la diferencia que existe entre una destilación simple y una fraccionada?
Para que el líquido hierva suavemente; pues casi todos tienden a sobrecalentarse
alcanzando una temperatura superior al punto de ebullición, se encuentran entonces en
un estado meta-estable que se interrumpe periódicamente al formarse una gran burbuja
en el seno del líquido y éste hierve a saltos. Cuando esto sucede el vapor está también
sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser superior al real.
8. ¿Cuál es la razón por la cual el calentamiento debe ser tal que el aumento de
temperatura no sea tan brusco (de tal forma que el destilado caiga en una relación
no mayor de 2-3 gotas por segundo)?
Porque así funciona como una torre de platos, en la cual ocurren sucesivas
evaporaciones y condensaciones hasta que finalmente el vapor alcanza el extremo de
la columna y condensa en el refrigerante.
10. ¿En qué caso debe preferirse usar un refrigerante de aire al hacer una destilación?
Equipo
En base a nuestra discusión de resultados podemos concluir que los puntos de
ebulliciones prácticos se derivan a una baja presión (aún cuando el lector de presión
haya marcado mayor presión), ya que la presión leída en ese momento fue errónea y
esto lo podemos comprobar sabiendo que la ciudad de Monterrey no se encuentra a
nivel del mar, se encuentra a una mayor altura y por ende su presión será menor, se
concluyó también que fue una práctica satisfactoria ya que los resultados deseas fueron
los obtenidos, el tener una buena destilación conforme a los parámetros de temperatura
y el objetivo fue realizado correctamente, encontrando la composición en volumen de
cada compuesto en nuestra mezcla binaria obteniendo el 46% de Acetato de etilo y el
54% de butanol, teniendo una separación exitosa a demás de enriquecer el
conocimiento ya obtenido en prácticas anteriores.
REFERENCIAS
4. Petrucci. R., Harwood, W., Herring, F. G., Química General, 8th Edición, Pearson
educación S. A., Madrid, España, 2003., Recuperado el 08 de Marzo de 2019