Experimento 3

BALANCE DE MATERIA CON REACCIÓN QUÍMICA:

HIDRATACIÓN DE ANHÍDRIDO ACÉTICO
1. PROBLEMA
Se desea producir 5.0 gramos de ácido acético en solución acuosa en un reactor
intermitente, ¿durante qué tiempo debe operar el reactor para cumplir este
requerimiento?
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 Medidas de higiene y seguridad
• El anhídrido acético líquido y sus vapores son corrosivos y tóxicos, por lo que se
deberá evitar su inhalación y contacto directo con la piel.
• Se debe usar lentes de protección durante todo el desarrollo del experimento.
• Usar bata.
• Emplear guantes para el manejo del anhídrido acético concentrado.
2.2 Materiales
• 15 matraces Erlenmeyer de 125 mL.
. 2 Jeringas de 25 ml extensión de 25 cm.
. 2 Pipetas graduadas de 5 mL
. 2 Buretas dosificadoras*: una con agua destilada; otra con soln. conc. anilina
• 2 buretas automáticas de 50 mL.
• 2 Balanzas electrónica.
• 1 Vaso de precipitado de 4 L.
. 1 Piceta para enjuagar antes y después el reactor.
. Variador de frecuencia para regular velocidad de agitación.
*Nota: Cada bureta está calibrada para dosificar al matraz la cantidad indicada,
verificarla con balanza digital.
2.3 Sustancias
• Anhídrido acético, R.A.
• Agua destilada 800 mL.
• Hidróxido de sodio, solución al 0.05 N.
• Fenolftaleína en solución en etanol, 0.1% peso.

1
• Azul de bromotimol, solución alcohólica al 0.1%.
• Hidróxido de sodio. Solución concentrada para neutralización.
2.4 Servicios auxiliares
Agua de enfriamiento.

2.5 Descripción del equipo

El sistema para la reacción consiste de:

Un reactor enchaquetado con capacidad de 1 L, construido en vidrio Pyrex;

equipado con sistema de recirculación de agua para trabajar a temperatura
constante y con agitador mecánico, la flecha es de 20” de longitud, el motor
de 1/32 HP y 1750 RPM.
El reactor es de 3 bocas para: 1) la medición de temperatura, 2) la adición
de reactivos y 3) para toma de muestras.
Baño con termostato para control de la temperatura de reacción.
Agitador mecánico de 1/32 HP y 1750 r.p.m

REGULADOR DE VELOCIDAD DE AGITACIÓN

3. ACTIVIDADES PREVIAS A LA EXPERIMENTACIÓN.

1. Leer detenidamente todo el contenido del experimento.
2. Con base en el contenido, elaborar en la Bitácora el diagrama de flujo del
proceso, utilizando la simbología de procesos químicos; sobre el diagrama,
delimitar el sistema bajo estudio utilizando línea punteada. Describir el tipo de
proceso: abierto, cerrado, con reacción, tipo de régimen, etc.

2
3. Escribir el enunciado general de Balance de Materia, aplicarlo al sistema bajo
estudio, escribir cómo se simplifica el Balance General para este proceso.
5. Escribir las formulas desarrolladas de anhídrido acético (2 moléculas de
ácido acético se elimina una molécula de agua) y de ácido acético determinar, la
masa molar de cada uno.
Masa molar de Anhídrido Acético=
Masa molar de Ácido Acético =
6. Escribir la ecuación estequiométrica de la hidratación del anhídrido acético.
7. Escribir la ecuación estequiométrica del anhídrido acético con la anilina.
8. Si se agregan la reactor 5 mL (5.41 g) de anhídrido acético concentrado (99%
de pureza), ¿Cuántas moles de éste reactivo se están agregando?
9. De acuerdo a la reacción de hidratación, ¿Cuál es la concentración inicial en
moles de Anhídrido Acético (Anh. Ac.) por litro?
10. De acuerdo a la estequiometria de la hidratación del Anh. Ac., ¿Cuántas
moles/L de Ácido Acético deben obtenerse al finalizar la reacción?
11. Explicar ¿qué sucede en cada muestra de cada matraz conforme pasa el
tiempo de reacción?
12. Escribe la ecuación de Neutralización de las muestras con agua y muestras
con solución concentrada de anilina.
13. Escribir el cálculo de los equivalentes de ácido acético en la reacción de
neutralización.
Nota: Leer el contenido del todo el protocolo para que puedas responder lo
anterior.
4. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Preparación para toma de muestras
1. Preparar previamente a la toma de muestras dos series de matraces
Erlenmeyer:
• 6 matraces con 10 mL de agua destilada.
• 8 matraces con 10 mL de agua destilada saturada con anilina* (15 g de anilina
en 500 mL de agua, agitar vigorosamente y dejar reposar 20 min).
*Nota: La solución saturada con anilina ya está preparada, el dosificador ya está
calibrado para dar la cantidad requerida. Maniobrar con cuidado.
3
 El dosificador con agua también ya está calibrado. Maniobrar con cuidado.
Tabla Datos PESADO DE MATRACES
No Peso Matraz Peso Matraz Gramos
Mues- sin muestra con muestra muestra
tra (g) (g) (gM)
1
2 AGUA
3
4 AGUA
5
6 AGUA
7
8
Esquema elaborado por el
9 AGUA Dr. Jorge Alcaraz
10
11 AGUA
12
13
14 AGUA
15

Operación del equipo

1. Operar el sistema a temperatura ambiente, se cargan al reactor 750 mL de agua
destilada y se inicia la agitación. Buscar la posición del controlador para obtener
una adecuada agitación para el mezclado.
2. Adicionar al reactor 5 mL (5.41 g) de anhídrido acético concentrado (99% de
pureza), registrar éste como tiempo inicial, a partir del cual se tomarán las
muestras.
3.. Con la pipeta Tomar de 3 a 4 mL de solución del reactor en los periodos de
tiempo, ver Tabla 1

4
 No 1 2 3 4 5 6 7

MUES- Tiempo Masa de Volumen Titulante Vol. Titulante Concentración de Concentración de Anh . Conversión X
TRA (min) Muestra (gM) (NaOH) consumido consumido/unidad Ac. Ace. Ace. %
(mL) de masa (mL/gM) (mol /L) que no ha reaccionado

(mol /L)

1 0.5

2 1.0 AGUA

3 1.5

4 2.0 AGUA

5 2.5

6 3.0 AGUA

7 3.5

8 5.0

9 7.0 AGUA

10 10.0

11 12.0 AGUA

12 13.0

13 15.0

14 18.0 AGUA

15 20.0

5
4. Colocar cada una de las muestras en el matraz correspondiente, (Agua, Solución saturada de
anilina), el cual deberá estar previamente tarado e identificado.
5. Registrar en la Tabla 1 el peso de cada una de las muestras tomadas para cada tiempo.

6. Una vez que se toman las muestras requeridas se procede a su cuantificación.

Paro del equipo

1. Al final de la experimentación todos los accesorios del equipamiento deberán quedar

apagados, en OFF.

2. Descargar el contenido del reactor en una cubeta abriendo la válvula* localizada en el fondo

del reactor, hasta permitir el escurrimiento total de la solución ácida resultante, enjuagar el

reactor con agua destilada, debe quedar limpio para un próximo uso.

*Nota: Manipular cuidadosamente dicha válvula.

3. Para la disposición final de esta solución, previamente deberá ser neutralizada con solución

concentrada de NaOH, agregando 5 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína, agitando

moderadamente, hasta el cambio de coloración de transparente a rosa.

Recomendaciones

• Durante la toma de muestras, se extraen aproximadamente 470 mL, del ractor, considerar que la

variación del volumen en el reactor no es significativo respecto al volumen total; es decir, el volumen

en el reactor permanece constante durante toda el desarrollo experimental.

• Para resolver el problema, se consigue mayor precisión pesando las muestras en lugar de medir su

volumen. Aunque las muestras pueden ser de diferente masa, sin embargo, la cantidad de mililitros

de NaOH de 0.05 M/gM para la neutralización será proporcional a la cantidad de masa de muestra.

4. CUESTIONARIO GUÍA PARA CÁLCULOS

5.
El análisis de muestras se basa Volumetría mediante la determinación cuantitativa de ácido acético
formado por neutralización con NaOH 0.05 M.

6
1. Observar qué productos se obtiene en los matraces.

Esquema elaborado por el Dr. Jorge Alcaraz

2. Compare los valores de la solución de mL NaOH (0.05 N) ) / gM empleada para neutralizar las
muestras: 2, 6, 14, recibidas en matraces con agua. ¿Son valores constantes o hay diferencia entre
ellos? ¿Cómo explica esos resultados?
3. Compare los valores de la solución de mL NaOH (0.05 N) / gM. empleada para las muestras: 3, 7
12, recibidas en matraces con solución saturada de anilina, mL NaOH (0.05N)¿Son valores
constantes o hay diferencia entre ellos? ¿Cómo explica esos resultados?
4. Al consumirse la totalidad del anhídrido acético a las condiciones experimentales seleccionadas,
¿qué concentración de ácido acético en mol/L.se espera obtener?, ¿coincide con su predicción?
(Punto 10 de la actividad previa)
5. A qué corresponde el cociente mL NaOH (0.05 N) / gmuestra para cada muestra tomada a
cualquier tiempo.
6. ¿Qué cantidad de anhídrido acético, mol / L deberá reaccionar para tener en la mezcla de
reacción 5.0 gramos de ácido acético, a sus condiciones experimentales y en qué tiempo se
producen.

BIBLIOGRAFÍA
Eldridge, J.W., Piret, E.L. Continuous-flow stirred-tank reactor system I. Design equations for
homogeneous liquid phase reactions. Experimental data. Chemical Engineering Progress 46,
290, 1950.
Asprey, S.P., Wojciechowski, B.W., Rice, N.M., Dorcas, A. Aplications of temperature
scanningin the kinetics investigations: the hydrolisis of acetic anhydride. Chemical Engineering
Science 51 (20), 1996, 4681-4692.
Autor: Dr. Jorge Arcarás C.
Modificado: I.Q. Lucila Méndez
Febrero 2014